F-LFQ-92

ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE ENSAYOS Revisión: 01

FISICOQUÍMICOS Fecha: 06-01-2016
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IDENTIFICACIÓN DE FUENTES DE INCERTIDUMBRE EN EL ENSAYO DE SULFURO DE HIDROGENO

Curva de Calibrado
mg/L(, Cx)

Respuesta del
Instrumento

Reproducibilidad
Intermedia
 F-LFQ-92
Revisión: 01
Fecha: 06-01-2016
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 C (ugdeH₂S) Absorbancia
1.98 0.039 0.250

2.97 0.060
3.96 0.081 0.200
f(x) = 0.020763926
4.95 0.101 R² = 0.9999427188
5.93 0.121
7.91 0.162 0.150
9.89 0.204
0.100

0.050

0.000
1.00 2.00 3.00 4.00

Resumen

Estadísticas de la regresión
Coeficiente de correlación múltiple 0.9998260461
Coeficiente de determinación R^2 0.9996521224
R^2 ajustado 0.9995825469
Error típico 0.0011768729
Resumen

Estadísticas de la regresión
Coeficiente de correlación múltiple 0.999971359
Coeficiente de determinación R^2 0.9999427188
R^2 ajustado 0.9999312625
Error típico 0.0004801447
Observaciones 7

ANÁLISIS DE VARIANZA
Grados de libertad Suma de cuadrados
Promedio de los cuadradosF
Regresión 1 0.0201222759 0.020122276 87283.63822
Residuos 5 1.1526946E-06 2.30539E-07
Total 6 0.0201234286

Coeficientes Error típico Estadístico t Probabilidad

Intercepción -0.0017664671 0.0004187123 -4.21880829 0.008337343
Variable X 1 0.0207639267 7.0281831E-05 295.4380446 8.43176E-12
250

200
f(x) = 0.0207639267x - 0.0017664671
R² = 0.9999427188

150

100

050

000
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00

Valor crítico de F
8.4317642E-12

Inferior 95% Superior 95%Inferior 95.0%Superior 95.0%

-0.0028428014 -0.00069013 -0.0028428 -0.00069013
0.0205832615 0.020944592 0.020583262 0.020944592
 ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE ENSAYOS
FISICOQUÍMICOS

Estimación de la Incertidumbre en la Medición de Sulfuro de Hidrog

Definición del mensurando
Medición de Sulfuro de Hidrogeno en muestra de aire por el método del Azul de Metileno

MODELO MATEMÁTICO

Sulfuro de Hidrogeno, ug H2S  Cx

Factores Descripción
Cx Concentración de Sulfuro de Hidrogeno [ug/muestra]
v Veracidad
r Repetibilidad

Estimaciòn de las incertidumbres Estàndar

A. Concentración de Sulfuro de Hidrogeno según la curva Cm
de calibrado, ug/muestra, )Cm( µ)Cx(

Dada una serie de datos (xi,yi) ,la incertidumbre u(C x) asociada a la concentración del analito Cx debida a la v
aleatoria en los valores de "Y" está dada por:

___
S y /x 1 1 (C x  X )2
u(C x )  x  
m p n S XX
Donde:
Sy/X: Desviación estándar de los residuales
m: Pendiente de recta
p: N° de repeticiones de lectura de la muestra en estudio
n: N° de patrones (puntos) utilizados para obtener la recta de calibrado multiplicad
N° de repeticiones de lectura de cada patrón (punto). Total de datos
Cx: Concentración del analito en la muestra
___ ___
___
X : Valor
X medio de las concentraciones de los patrones
X
Xi: Cada una de las concentraciones de los patrones

A. De la ecuación de regresión se registra la siguiente información:

m
___ Sy/X
SXX   (X i  X ) 2 n
p
Cx )ug/muestra(

B. Ingresar los valores de la concentración empleados como

patrones:
Ci )mg/L(
C1
Alta C2
Baja C3
C4
C5
C6
C7
___
X
Si SXX
___
No )Cx - X (2
 Sulfuro de Hidrogeno, ug/muestra 2.000
Incertidumbre estándar asociada, ug/muestra 0.094626

B. Analista )Reproducibilidad intermedia(

µ Analista 0.066115 mg/L

Sulfuro de hidrogeno (ug) SR RSDR

1.978 0.066 3.33 3.50
2.967 0.082 2.77 3.00 f(x) = 4.4381503237 x^-0.4
3.956 0.099 2.49 R² = 0.9992841664
4.945 0.112 2.27 2.50
5.934 0.124 2.08 2.00
7.912 0.145 1.84
1.50
9.890 0.166 1.68
1.00
SR 3.305743 0.50
C 2.000
0.00
0.000 2.000 4.000 6.000 8.000

C. Analista (Veracidad)

µ Analista 0.061982 mg/L

3.50
Sulfuro de hidrogeno (ug) Sesgo Sesgo relativo
3.00
1.978 0.060 3.03 f(x) = 4.0836102838 x^
2.50 R² = 0.992467344
2.967 0.080 2.70
4.945 0.110 2.22 2.00
5.934 0.120 2.02 1.50
7.912 0.140 1.77 1.00
9.890 0.160 1.62
0.50

RSDR ponderado 0.00

3.099083 0.000 2.000 4.000 6.000 8.00
C 2.000

Estimaciòn de las incertidumbre Combinada

INCERTIDUMBRE COMBINADA μC

Estimaciòn de las incertidumbre Expandida

RESULTADO )ug/muestra( 2.00 ± 0.19

FACTOR DE COBERTURA K=2 (APROXIMADAMENTE 95% DE CONFIANZA)
 F-LFQ-92
Revisión: 01
Fecha: 06-01-2016
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mbre en la Medición de Sulfuro de Hidrogeno

de Hidrogeno, ug H2S  Cx

Descripción
 2.000 ug/muestra
0.027224 ug/muestra

bre u(C x) asociada a la concentración del analito Cx debida a la variabilidad

s (puntos) utilizados para obtener la recta de calibrado multiplicado por el

ones de lectura de cada patrón (punto). Total de datos

de regresión se registra la siguiente información:

0.0207639
0.0004801
7
1
2.00

Concent.
1.98
2.97
3.96
4.95
5.93
7.91
9.89
5.368963
46.672184
11.3499
3.50

3.00 f(x) = 4.4381503237 x^-0.4245485372

R² = 0.9992841664
2.50

2.00

1.50

1.00

0.50

0.00
0.000 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000

3.50
3.00
f(x) = 4.0836102838 x^-0.3980524697
2.50 R² = 0.992467344
2.00
1.50
1.00
0.50
0.00
0.000 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000

0.0946 ug/muestra
 F-L
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE ENSAYOS Rev
FISICOQUÍMICOS Fecha:
Pági

ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN

ENSAYO Sulfuro de Hidrogeno

MÉTODO RLAB-EVAI-MET06 Determinación de Sulfuro de Hidrogeno en aires

PRODUCTO Aire

MODELO MATEMÁTICO

Sulfuro de Hidrogeno, ug H2S  Cx

Factores Descripción
CX Concentración de Sulfuro de Hidrogeno [ug/muestra]
v Veracidad
r Repetibilidad

Conc. de curva: Cx
CO )ug/muestra( µ )ug/muestra(
)ug/muestra(

2.000 2.00 0.19

Baja Si ±
No
No

RESULTADO
)ug/muestra( 2.00 ± 0.19

A un nivel de confianza de 95%, se tiene el coeficiente de cobertura K = 2 → U = 2 * Uc

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A INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN

ulfuro de Hidrogeno en aires

Descripción