INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

ACADEMIA DE QUÍMICA ANALÍTICA

LABORATORIO DE TÉCNICAS DE SEPARACIÓN

PRÁCTICA NO.2
“FILTRADO DE LA FASE MÓVIL

PRESENTAN:
LOEZA MARTÍNEZ MÓNICA
MORALES ESCOBAR TOMÁS ALBERTO

PROFESORA:
DIANA MAGALLANES GALÁN

FECHA DE ENTREGA
27 DE FEBRERO DE 2019
 INTRODUCCIÓN
Recipientes para la fase móvil y sistemas para el tratamiento del solvente
Un aparato moderno para cromatografía de líquidos está equipado con uno o más recipientes
de vidrio, cada uno de los cuales contiene 500 mL o más de un solvente. A menudo están
equipados con un sistema para eliminar los gases disueltos y el polvo de los líquidos. Los
gases disueltos ocasionan flujos inestables y ensanchamiento de bandas; además, las burbujas
y el polvo interfieren con el funcionamiento de la mayoría de los detectores.
Los desgasificadores pueden consistir en un sistema de bombeo por vacío, un sistema de
destilación, un dispositivo para calentar y agitar los solventes o bien, como se muestra en la
figura 1, sistemas de purga que permiten arrastrar los gases disueltos fuera de la solución
mediante finas burbujas de un gas inerte insoluble en la fase móvil. Con frecuencia, los
sistemas también contienen un dispositivo para filtrar los solventes y eliminar el polvo y las
partículas sólidas que estén en suspensión para evitar que dañen la bomba o los sistemas de
inyección u obturen la columna. No es necesario que los desgasificadores y los filtros sean
partes integrantes de los sistemas de HPLC como se muestra en la figura 1.
Por ejemplo, una forma conveniente de tratar los solventes antes de introducirlos en el
recipiente, consiste en hacerlos pasar al vacío a través de un filtro millipore.
Desgasificador.
Fig. 1

Este tratamiento elimina los gases y la materia en suspensión.

 OBJETIVOS
Aplicar la técnica de filtrado para el tratamiento de la fase móvil en HPLC.
 METODOLOGÍA
Se desmonta el reservorio del equipo HPLC, se añade una pequeña cantidad de
disolvente (etanol) en un vaso de precipitados y se coloca dentro el filtro para
que no pierda humedad.

Fig. 1
.

Se coloca el matraz y posteriormente la membrana de nylón, para que quede

permeada se coloca agua desionizada. Una vez colocado se monta el vaso y se
colocan las pinzas para cerrar el sistema (del lado contrario a la boquilla
donde se conecta la bomba). Se verte el contenido sobrante del reservorio en
el vaso y se conecta el matraz a la bomba a través de una manguera.

Fig. 2
Filtro.
Reservorio y filtro.
Fig. 3
 Equipo montado.
Fig. 4

Lo siguiente es encender el equipo y comenzar con el filtrado de la fase móvil.

Añadiendo poco a poco el disolvente en el vaso, es importante cubrir la mayor
área de contacto entre el disolvente y el microporo para un mejor filtrado.

Fig. 5
Fig. 6
Bomba.
Sistema acoplado.

Terminado el filtrado se enjuaga el reservorio con un poco de agua filtrada y

se verte en los desechos del HPLC. El agua filtrada se regresa al reservorio y
se conecta de nuevo al equipo.
 Fig. 7
Reservorio colocado en el
desgasificador.
CONCLUSIÓN
El tratamiento de la fase móvil en HPLC es una medida que todo buen
instrumentista debe implementar para proteger la vida útil del equipo. A pesar
de ser un método sencillo y efectivo presenta un inconveniente y es que al pasar
el filtrado nuevamente al reservorio este se expone a la atmosfera y puede ser
fácilmente recontaminado con partículas de polvo y otras partículas de materia
en el aire.

Morales Escobar Tomás Alberto.

 REFERENCIAS
D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler. (1995). Cromatografía de líquidos de alta
eficacia. Química Analítica (pp.834-835). 6ª Ed. Mc Graw Hill.