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Manual de Curso

“MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y


PRODUCTOS PETROLÍFEROS”
(Basado en la Práctica Estándar ASTM D 4057)

Instructor: M.P.D. Fernando Caro González

2017

E-mail: calidad.efectiva.mx@gmail.com Sitio-web: http://www.calidad-efectiva.com.mx


CALIDAD EFECTIVA

Consulting Group

CONTENIDO

1. Introducción al muestreo y su importancia

2. Alcance, uso y significado

3. Conceptos elementales

4. Principales dispositivos, accesorios y contenedores

5. Principales consideraciones para el muestro manual

6. Instrucciones especiales para diversos tipos de productos

7. Instrucciones especiales para diversas pruebas

8. Instrucciones especiales para diversas aplicaciones

9. Procedimientos de muestreo en diversos puntos

10. Consideraciones relevantes de seguridad

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1. Introducción al muestreo y su importancia

Esta práctica cubre los procedimientos para la obtención de muestras representativas de productos
líquidos del petróleo, semilíquido o en estado sólido, cuya presión de vapor a condiciones ambientales
esta abajo de 101 kPa (14.7 psia). La práctica no cubre el muestreo de aceites dieléctricos y fluidos
hidráulico. Un resumen del manual de procedimiento de muestreo y sus aplicaciones se presentan en la
Tabla 1.
Tabla 1 Resumen de los procedimientos de muestreo y su aplicación
Aplicación Tipo de contenedor Procedimiento
Líquidos con una PVR entre 2 PSIA (13.8 Tanques de almacenamiento, tanques de barcos y Muestrear con botella o
kPa) y no más de 14.7 PSIA (101 kPa) buques, carro-tanques, autotanques. ladrón
Líquidos con una PVR de 101 kPa (14.7 Tanques de almacenamiento con tapas Muestreo en toma o grifo
PSIA) o menos
Muestreo de líquidos del fondo con una Tanques de almacenamiento con tapas. Muestreo en toma o grifo
PVR entre 2 PSIA (13.8 kPa) o menos
Líquidos con una PVR entre 2 PSIA (13.8 Tanques de almacenamiento con grifos de Muestreo en toma o grifo
kPa) y 16 PSIA (110 kPa) muestreo
Líquidos con una PVR de 14.7 PSIA (101 Tuberías o líneas Muestreo en tubería
kPa) o menor
Líquidos con una PVR de 2 PSIA (13.8 Tanques de almacenamiento, buques y barcos. Muestreo con botella
kPa) o menor
Líquidos con una PVR de 2 PSIA (13.8 Tanques de almacenamiento con tomas o grifos Muestreo en toma o grifo
kPa) o menor de muestreo
Líquidos con una PVR de 2 PSIA (13.8 Descarga de corrientes abiertas o libres Muestreo con cubeta
kPa) o menor
Líquidos con una PVR de 2 PSIA (13.8 Tambores, barriles y latas Muestreo con tubo
kPa) o menor
Muestreo de fondo o con ladrón de Autotanques, tanques de almacenamiento Muestreo con ladrón
líquidos con una PVR de 2 PSIA (13.8
kPa) o menor
Líquidos y semi-líquidos con una PVR de Descarga de corrientes abiertas o libres, tanques Muestreo de cubeta
2 PSIA (13.8 kPa) o menor abiertos, boilers con cabezales abiertos, carro-
tanques y autotanques, tambores
Petróleo crudo Tanques de almacenamiento, tanques de barcos y Muestreo automático,
buques, carro-tanques, autotanques y tuberías Muestreo con ladrón,
Muestreo con botella,
Muestreo en toma o grifo
Hidrocarburos aromáticos industriales Tanques de almacenamiento, tanques de barcos y Muestreo con botella
buques
Ceras, productos bituminosos y otros Barriles, cajas, bolsas, paquetes Muestreo por perforación
sólidos suaves
Coque de petróleo; sólidos gruesos Vagones de carga, transportadores, bolsas, Muestreo de recolección
barriles, cajas
Grasas, ceras suaves, asfaltos Boilers, tambores, latas, tubos Muestreo de grasa
Materiales asfaltados Tanques de almacenamiento, carro-tanques, …
líneas, empaques
Asfaltos emulsificados Tanques de almacenamiento, carro-tanques, ….
líneas, empaques

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Esta práctica cubre procedimientos para la obtención manual de muestras del petróleo y productos del
petróleo en estado líquido, semilíquido o estado sólido, ya sea en tanques tuberías, tambores, barriles,
botes, tubos, sacos, canastillas y corrientes de salida abierta. Direccionando a detalle varios factores
que pueden ser considerados en la obtención de una muestra representativa. Estas consideraciones
incluyen las pruebas analíticas que se realizan a la muestra, los tipos de contenedores para ser usados
y cualquier instrucción especial requerida para materiales especiales que vayan a ser muestreados.

2. Alcance, uso y significado

Muestras representativas del petróleo y productos del petróleo son requeridas para la determinación de
propiedades químicas y físicas, las cuales son usadas para establecer volúmenes estándares, precios y
cumplimiento con las especificaciones comerciales y regulatorias.

Los siguientes conceptos pueden ser considerados cuando se selecciona un procedimiento específico
de muestreo.

Objetivo del Muestreo Manual:

El objetivo del muestreo manual es obtener una pequeña porción (muestra puntual) del material de una
área seleccionada dentro de un contenedor que es representativo del material en esa área, o en el caso
de una corrida o muestreo a todos los niveles, una muestra cuya composición es representativa del
material total en el contenedor, una serie de muestras puntuales puede ser combinada para crear una
muestra representativa.

Condiciones Requeridas para la Aplicación de Muestreo Manual:

El muestreo manual puede ser aplicado bajo todas las condiciones dentro del alcance de esta práctica,
provee que todos los procedimientos propios de muestreo sean seguidos.

En muchas aplicaciones del muestreo manual de líquidos, el material a ser muestreado contiene un
componente pesado (tal como el agua libre) el cual tiende a separarse del componente principal. En
estos casos, el muestreo manual es apropiado bajo las siguientes condiciones.

(1) Tiempo suficiente debe transcurrir para que el componente pesado sea separado adecuadamente y
se mantenga estable.
(2) Debe ser posible la medición del nivel del componente separado en el orden que permanezca, lo más
cercano al nivel cuando las muestras representativas se toman, al menos que toda o parte del
componente pesado sea incluido en la porción del contenido del tanque para ser identificado.
(3) Cuando uno o más de estas condiciones no pueden ser conseguidas, el muestreo que se recomienda
es por medio de un sistema de muestreo automático (Práctica D 4177).

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3. Conceptos elementales

Muestras:

Muestra de todos los niveles – una muestra obtenida sumergiendo un colector o botella muestreadora
con tapón hasta un punto lo más cercano posible al nivel de extracción, abriendo el muestreador y
elevándolo a un ritmo tal que se llene a aproximadamente tres cuartas partes a medida que emerge del
líquido.

Muestra por perforación – una muestra del material contenido en un barril, caja, saco o paquete que se
obtiene a partir de un corte hecho por un barreno dentro del material con un sacabocado.

Muestra de fondo – una muestra puntual colectada del material en la parte inferior del tanque, contenedor
o línea desde su punto más bajo (por ejemplo, 15 cm del fondo).

Muestra de agua de fondo – una muestra puntual de agua libre tomada de debajo del petróleo contenido
en un buque o compartimiento de barcaza o un tanque de almacenamiento.

Muestra límpida - una muestra puntual tomada con el orificio de entrada del aparato de muestreo de 10
cm (4 pulgadas) (algunas agencias reguladoras requieren 15 cm (6 pulgadas)) por debajo de la parte
inferior de la salida del tanque (en tanques pequeños de 159 m3 ó 1000 barriles o menores).

Muestra compuesta – una mezcla de muestras puntuales mezcladas en proporción a los volúmenes de
material de los que se obtuvieron las muestras puntuales.

Muestra de núcleo - muestra de un área transversal uniforme tomada a una altura determinada en un
tanque.

Muestra de cubeta - una muestra obtenida colocando una cubeta u otro recipiente colector en la
trayectoria de una corriente de flujo libre para recoger un volumen definido de la sección transversal
completa de la corriente a intervalos de tiempo regulares para una velocidad de flujo de tiempo constante
o en intervalos de tiempo variados en proporción al caudal.

Muestra de drene - muestra obtenida de la válvula de extracción en un tanque de almacenamiento (puede


ser la misma que una muestra de fondo, por ejemplo, en el caso de un carro-tanque).

Muestra de techo flotante - una muestra puntual tomada justo debajo de la superficie para determinar la
densidad del líquido sobre el que flota el techo.

Muestra de flujo proporcional - una muestra tomada de una tubería de modo que la tasa de muestreo
sea proporcional a lo largo del período de muestreo al caudal del fluido en la tubería.

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Muestra de recolección - una muestra obtenida recogiendo cantidades iguales de partes o envases de
un cargamento de sólidos gruesos de forma que la muestra sea representativa de todo el cargamento.

Muestra de grasa - una muestra obtenida mediante extracción o inmersión de una cantidad de material
blando o semi-líquido contenido en un envase de forma representativa.

Muestra inferior - una muestra puntual de líquido de la mitad del tercio inferior del contenido del tanque
(una distancia de cinco sextos del líquido de profundidad por debajo de la superficie del líquido). Ver
Fig.1.

Nota 1 – La ubicación mostrada para la muestra de salida se aplica sólo a los tanques con salidas laterales. No se aplica
cuando la salida sale del piso del tanque o gira hacia abajo en un sumidero. Se debe especificar la ubicación de la muestra
inferior.

Nota 2 - Las muestras no deben obtenerse de dentro de tubos de soporte sólido ya que los materiales normalmente no son
representativos del material en el tanque en ese punto.

FIG. 1 Localizaciones de Muestreo Puntual

Muestra media – una muestra puntual tomada a la mitad del contenido del tanque (a una distancia de un
medio de la profundidad del líquido debajo de la superficie líquida). Ver Fig.1.

Muestra múltiple compuesta de un tanque – una mezcla de muestras individuales o muestras compuestas
que han sido obtenidas de diversos tanques o compartimentos de barcos o buques conteniendo el mismo
grado del material (donde la mezcla está formada de manera proporcional al volumen del material
contenido en los tanques respectivos o compartimientos).

Muestra de salida – una muestra puntual tomada con el aparato de muestreo abierto al nivel del fondo
de salida del tanque (fijo o flotante). Ver Fig.1.

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Muestra representativa – Una porción extraída del volumen total que contiene los constituyentes en las
mismas proporciones que están presentes en ese volumen total.

Muestra corrida – una muestra obtenida sumergiendo una botella muestreadora sin tapar desde la parte
superior del producto hasta el nivel del fondo de la salida y regresarla hasta la parte superior del producto
a una velocidad uniforme tal que la botella se llene a ¾ partes de su capacidad cuando salga del líquido.

Muestra – es una porción extraída de un volumen total que puede o no contener los componentes en la
misma proporción que están presentes en el volumen total.

Muestreo – todos los pasos necesarios para obtener una muestra que sea representativa del contenido
de cualquier tubería, tanque u otro recipiente y colocar esa muestra en un recipiente del que se pueda
tomar una porción de muestra representativa para el análisis.

Muestra puntual - una muestra tomada en un lugar específico de un tanque o de una corriente que fluye
en una tubería en un momento determinado.

Muestra de superficie - una muestra puntual recolectada de la superficie de un líquido en un tanque.

Muestra compuesta de tanque - una mezcla creada a partir de las muestras; superior, media e inferior
de un solo tanque (para un tanque cilíndrico horizontal, la mezcla consta de tres muestras en las
proporciones mostradas en la Tabla 2).

Tabla 2. Instrucciones de muestreo para tanques cilíndricos horizontales


Profundidad del Nivel del Muestreo (% del Diámetro Composición de la Muestra (Partes
Líquido, (% del Arriba del Fondo) Proporcionales)
Diámetro) Superior Media Inferior Superior Media Inferior
100 80 50 20 3 4 3
90 75 50 20 3 4 3
80 70 50 20 2 5 3
70 50 20 6 4
60 50 20 5 5
50 40 20 4 6
40 20 10
30 15 10
20 10 10
10 5 10

Muestra de toma o grifo - una muestra puntual recolectada de una toma de muestra o grifo en el costado
de un tanque. También puede denominarse una muestra del lado del tanque.

Muestra superior - una muestra puntual obtenida a 15 cm (6 pulgadas) por debajo de la superficie superior
del líquido. Vea la Fig. 1.

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Muestra de tubo o ladrón - muestra obtenida con un tubo de muestreo o un ladrón especial, ya sea como
muestra de núcleo o como muestra de un punto específico del tanque o recipiente.

Muestra superior - una muestra puntual tomada desde la mitad del tercio superior del contenido del
tanque (una distancia de una sexta parte de la profundidad del líquido por debajo de la superficie del
líquido). Vea la Fig. 1.

Otros términos:

Muestreador automático - dispositivo utilizado para extraer una muestra representativa del líquido que
fluye en una tubería, donde el muestreador automático generalmente consiste en una sonda, un extractor
de muestras, un controlador asociado, un dispositivo de medición de flujo y un receptor de muestras.

Agua disuelta - agua en solución en un aceite.

Emulsión - una mezcla de aceite / agua que no se separa fácilmente.

Agua arrastrada - agua suspendida en el aceite (incluye emulsiones pero no incluye agua disuelta).

Agua libre - el agua que existe como una fase separada.

Contenedor intermedio - el recipiente en el que se transfiere la totalidad o parte de la muestra de un


contenedor / receptor primario para su transporte, almacenamiento o facilidad de manipulación.

Receptor / receptáculo primario de muestras - un recipiente en el que se recoge inicialmente una muestra
(incluyen botellas de vidrio y plástico, latas, ladrón de núcleo y receptores de muestras fijos y portátiles).

Tubos de soporte - secciones verticales de tubos o tubos que se extienden desde la plataforma de
medición hasta cerca del fondo de los tanques que están equipados con techos flotantes externos o
internos (también se pueden encontrar tubos de apoyo en barcos y barcazas).

Muestra de ensayo: la muestra representativa tomada del contenedor de muestras primario o intermedio
para su análisis.

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4. Principales dispositivos, accesorios y contenedores

Los contenedores de muestras vienen en una variedad de formas, tamaños y materiales. Para poder
seleccionar el contenedor adecuado para una aplicación dada se debe tener conocimiento del material a
muestrear para asegurar que no habrá interacción entre el material muestreado y el contenedor que
afectaría la integridad del otro. Consideraciones adicionales en la selección de recipientes de muestra
son el tipo de mezcla requerida para re-mezclar el contenido antes de transferir la muestra del recipiente
y el tipo de análisis de laboratorio que se van a realizar en la muestra. Para facilitar la discusión sobre el
manejo adecuado y la mezcla de muestras, los contenedores de muestras se denominan envases
primarios o intermedios. Independientemente del tipo de recipiente de muestra utilizado, el contenedor
de muestra debe ser lo suficientemente grande como para contener el volumen de muestra requerido sin
exceder el 80% de la capacidad del recipiente. La capacidad adicional es necesaria para la expansión
térmica de la muestra y mejora la mezcla de la muestra.

Consideraciones Generales sobre el Diseño del Contenedor

A continuación se describen las consideraciones generales de diseño para contenedores de muestra:

- El fondo del recipiente debe estar inclinado continuamente hacia abajo a la salida para asegurar una
retirada completa del líquido.

- No debe haber bolsillos internos ni puntos muertos.

- Las superficies internas deben estar diseñadas para minimizar la corrosión, la incrustación y el
aferramiento de agua / sedimentos.

- Debería haber una cubierta / cierre de inspección de tamaño suficiente para facilitar el llenado, la
inspección y la limpieza.

- El recipiente deberá estar diseñado para permitir la preparación de una mezcla homogénea de la
muestra, evitando al mismo tiempo la pérdida de cualquier componente que afecte a la representatividad
de la muestra ya la precisión de las pruebas analíticas.

- El recipiente debe estar diseñado para permitir la transferencia de muestras del recipiente al aparato
analítico, manteniendo al mismo tiempo su carácter representativo.

Botellas (vidrio) – Las botellas de vidrio transparente pueden ser examinadas visualmente para su
limpieza y permiten la inspección visual de la muestra para evitar la nubosidad del agua y las impurezas
sólidas. Las botellas de vidrio ámbar ofrecen cierta protección a las muestras cuando la luz puede afectar
los resultados de la prueba.

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Botellas (Plástico) - Se pueden utilizar botellas de plástico de material adecuado para el manejo y
almacenamiento de gasóleo, diésel, combustóleo y aceite lubricante. Las botellas de este tipo no deben
usarse para gasolina, combustible de aviación, queroseno, petróleo crudo, éter blanco, aceite medicinal
blanco y productos de punto de ebullición especiales a menos que las pruebas indiquen que no hay
problemas con la solubilidad, contaminación o pérdida de componentes ligeros.

En ningún caso se utilizarán contenedores de polietileno no lineales (convencionales) para almacenar


muestras de hidrocarburos líquidos. Esto es para evitar la contaminación de la muestra o el fallo de la
botella de muestra. Las muestras de aceite de motor usadas que pudieran haber sido sometidas a
dilución del combustible no deben almacenarse en recipientes de plástico. Las botellas de plástico tienen
la ventaja de que no se romperán como el vidrio o se corroerán como contenedores metálicos.

Latas - Cuando las latas deben ser usadas, deben tener costuras que han sido soldadas en las
superficies exteriores con un fundente en un solvente adecuado. Este fundente se elimina fácilmente con
gasolina, mientras que muchos otros son muy difíciles de eliminar.

Pequeñas trazas de fundente pueden contaminar la muestra de manera que los resultados obtenidos en
ensayos como la rigidez dieléctrica, la resistencia a la oxidación y la formación de gomas pueden ser
erróneos. Las latas revestidas interinamente de epoxi pueden tener una contaminación residual y deben
tomarse precauciones para asegurar su eliminación.

Cierres de contenedores - Se pueden utilizar tapones de corcho o tapones roscados de plástico o metal
para botellas de vidrio. Los corchos deben ser de buena calidad, limpios y libres de agujeros y trozos
sueltos de corcho.

Nunca use tapones de goma. Evite que la muestra entre en contacto con el corcho envolviendo estaño
o papel de aluminio alrededor del corcho antes de forzarlo en la botella. Para las latas se utilizarán
tapones de rosca que proporcionen un sello de cierre hermético al vapor. Las tapas de tornillo deben
estar protegidas por un disco que se encuentre frente a un material que no se deteriore y contamine la
muestra. Los contenedores que se usen para tomar muestras que serán probadas para densidad o
gravedad deben tener tapas roscadas.

Procedimiento de limpieza - Los contenedores de muestras deben estar limpios y libres de toda
sustancia que pueda contaminar el material muestreado (como agua, suciedad, pelusa, compuestos de
lavado, nafta y otros disolventes, fundentes de soldadura, ácidos, óxido y aceite). Antes del uso posterior,
los recipientes reutilizables tales como latas y botellas deben ser enjuagados con un disolvente
adecuado. Puede ser necesario el uso de disolventes de lodo para eliminar todos los restos de
sedimentos y lodos. Después del lavado con disolvente, se debe lavar el recipiente con una solución de
jabón fuerte, enjuagar bien con agua del grifo y dar un enjuague final con agua destilada. Seque el
contenedor pasando una corriente de aire caliente limpio a través del recipiente o colocándolo en un
gabinete caliente sin polvo a 40 ° C (104 ° F) o más. Cuando esté seco, tapar o cerrar inmediatamente
el recipiente. Normalmente, no es necesario lavar recipientes nuevos.

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Dependiendo del servicio, los receptores usados junto con los muestreadores automáticos pueden
necesitar ser lavados con disolvente entre usos. En la mayoría de las aplicaciones, no es deseable ni
práctico lavar estos receptores usando agua y jabón como se ha indicado anteriormente para latas y
botellas. La limpieza y la integridad de todos los recipientes / receptores de muestra deben ser verificados
antes de su uso.

Cuando se muestree el combustible de aviación, se debe consultar a la Práctica D4306 para los
procedimientos de limpieza recomendados para los recipientes que se utilizarán en los ensayos para
determinar la separación del agua, la corrosión del cobre, la conductividad eléctrica, la estabilidad termal,
la lubricidad y el contenido de trazas de metales.

Sistemas de mezcla de muestras - El recipiente de muestra debe ser compatible con el sistema de
mezcla para re-homogenizar las muestras que se han estratificado para asegurar que una muestra
representativa está disponible para ser transferida a un contenedor intermedio o al aparato analítico. Esto
es especialmente crítico cuando se re-mezclan crudos, algunos productos negros y condensados para
análisis de sedimentos y agua para asegurar una muestra representativa. Los requisitos que rigen la
cantidad de mezcla y el tipo de aparato mezclador difieren dependiendo del petróleo o del producto del
petróleo y la prueba analítica a realizar.

Cuando la estratificación no es mayor a lo esperado, la mezcla adecuada puede ser obtenida por los
métodos, como la agitación (manual o mecánica), o el uso de un mezclador.

La agitación manual o mecánica de los contenedores de muestra no son métodos recomendados para
la mezcla de una muestra para el análisis de agua y sedimento (s y w), las pruebas han demostrado la
dificultad para proporcionar suficiente energía para la mezcla y mantenimiento de una muestra
representativa homogénea.

Otros Equipos – Una probeta u otro aparato de medición de capacidad adecuada es a menudo requerido
para determinar la cantidad de muestra en varios procedimientos de muestreo y para la composición de
muestras.

Aparatos De Muestreo – Los aparatos de muestreo se describen a detalle en cada procedimiento de


muestreo específico. Los aparatos de muestreo deben de estar limpios, secos y libres de toda sustancia
que pueda contaminar el material que se muestree.

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5. Principales consideraciones para el muestro manual

Los siguientes factores deben ser considerados en el desarrollo y aplicación de procedimientos manuales
de muestreo:

Ensayos de propiedades físicas y químicas - Las pruebas de propiedades físicas y químicas que se
realizarán en una muestra determinarán los procedimientos de muestreo, la cantidad de muestra
requerida y muchos de los requisitos de manipulación de muestras.

Secuencia de muestreo:

- Cualquier alteración del material en un tanque que se vaya a muestrear puede afectar negativamente
al carácter representativo de la muestra o muestras. Por lo tanto, la operación de muestreo debe llevarse
a cabo antes de la determinación de la temperatura, la determinación de la temperatura asociada y
cualquier otra actividad similar que pudiera alterar el contenido del tanque.

- Para evitar la contaminación de la columna de aceite durante la operación de muestreo, el orden de


precedencia para el muestreo debe comenzar desde la parte superior y trabajar hacia abajo, de acuerdo
con la siguiente secuencia de muestreo: superficie, tapa, superior, medio, inferior, salida, holgura, todos
los niveles, fondo y muestra corriente.

Limpieza del equipo - El equipo de muestreo debe estar limpio antes de comenzar la operación de
muestreo. Cualquier material residual que haya quedado en un dispositivo de muestreo o en un recipiente
de muestra de una muestra previa o en una operación de limpieza puede destruir el carácter
representativo de la muestra. Es una buena práctica con los productos ligeros del petróleo enjuagar el
envase con el producto a ser muestreado antes de extraer las muestras.

Composición de muestras individuales:

Si el procedimiento de muestreo requiere que se obtengan varias muestras diferentes, pueden realizarse
ensayos de propiedades físicas en cada muestra o en un compuesto de las diversas muestras. Cuando
las pruebas respectivas se realizan en muestras individuales, que es el procedimiento recomendado, los
resultados de la prueba se promedian generalmente.

Cuando se requiere una muestra compuesta de tanque múltiple, tal como a bordo de buques y barcazas,
se puede preparar una muestra de tanque compuesto a partir de las muestras de diferentes tanques
cuando contienen el mismo material. Para que dicha muestra de tanque compuesta sea representativa
del material contenido en los diferentes tanques, la cantidad de las muestras individuales utilizadas para
preparar la muestra de tanque compuesto debe ser proporcional a los volúmenes en los tanques
correspondientes. En la mayoría de las demás situaciones de composición, deben utilizarse volúmenes
iguales de las muestras individuales. El método de composición debe ser documentado y cuidado para
preservar la integridad de las muestras. Se recomienda que una porción de cada muestra de tanque se
retenga por separado (no se comprima) para volver a probar si es necesario.

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Cuando componga muestras, tenga cuidado para asegurar la integridad de la muestra. Consulte la
Práctica D5854 (API MPMS, Capítulo 8.3) para obtener orientación sobre el mezclado y manejo de
muestras.

Las muestras tomadas a niveles específicos, por ejemplo, media alta-taponamiento inferior, requerirán
que una pequeña parte de la muestra sea vertida para crear un espacio libre en el recipiente antes del
taponado. Todas las demás muestras se taparán inmediatamente y se llevarán al laboratorio.

Transferencias de muestras - Se debe minimizar el número de transferencias intermedias de un


contenedor a otro entre la operación de muestreo real y las pruebas. La pérdida de hidrocarburos ligeros
como resultado de salpicaduras, pérdida de agua debido al enganche o contaminación de fuentes
externas, o ambas, puede distorsionar los resultados de la prueba, por ejemplo, densidad, sedimento y
agua, claridad del producto. Cuantas más transferencias entre contenedores, mayor es la probabilidad
de que uno o ambos de estos problemas puedan ocurrir. Consulte la práctica D5854 (API MPMS, capítulo
8.3) para obtener información adicional sobre el manejo y mezcla de muestras.

Almacenamiento de muestras - Excepto cuando se transfiera, las muestras deben mantenerse en un


recipiente cerrado para evitar la pérdida de componentes ligeros. Las muestras deben ser protegidas
durante el almacenamiento para evitar la intemperie o la degradación de la luz, el calor u otras
condiciones potencialmente perjudiciales.

Manejo de la muestra - Si una muestra no es uniforme (homogénea) y una parte de la muestra debe
transferirse a otro recipiente o recipiente de ensayo, la muestra debe mezclarse a fondo de acuerdo con
el tipo de material y el método de ensayo apropiado, La porción transferida es representativa. Tenga
cuidado para asegurarse de que la mezcla no altere los componentes dentro de la muestra, por ejemplo,
la pérdida de los extremos de la luz. Consulte la práctica D5854 (API MPMS, capítulo 8.3) para obtener
instrucciones más detalladas.

Procedimientos de muestreo (General) - Los procedimientos de muestra estándar descritos en esta


práctica se resumen en la Tabla 1. Pueden usarse procedimientos de muestreo alternativos si un acuerdo
mutuamente satisfactorio ha sido alcanzado por las partes involucradas. Se recomienda que dichos
acuerdos se pongan por escrito y sean firmados por funcionarios autorizados.

Precauciones:

- El cuidado extremo y el buen juicio son necesarios para asegurar que se obtienen muestras que
representan las características generales y el estado promedio del material. Las manos limpias son
importantes.

- Dado que muchos vapores de petróleo son tóxicos e inflamables, evite respirarlos, encendiéndolos de
una llama abierta, quemando brasas o una chispa producida por electricidad estática. Deben seguirse
todas las precauciones de seguridad específicas para el material muestreado.

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- Cuando se tomen muestras de productos relativamente volátiles de más de 13,8 kPa (2 psia) PVR, el
aparato de muestreo se llenará y se dejará drenar antes de extraer la muestra. Si la muestra va a ser
transferida a otro recipiente, este recipiente también se enjuagará con parte del producto volátil y se verá
drenado. Cuando la muestra final se vierte en este recipiente, el aparato de muestreo debe ser introducido
en la abertura del recipiente de muestra y debe permanecer en esta posición hasta que el contenido haya
sido transferido de manera que no se arrastrará aire insaturado en la transferencia de la muestra.

- Cuando se tomen muestras de productos líquidos no volátiles, 13,8 kPa (2 psia) PVR o menos, se
llenará el aparato de muestreo y se dejará drenar antes de extraer la muestra final. Si la muestra final se
va a transferir a otro recipiente, el recipiente de la muestra se debe enjuagar con parte del producto a
muestrear y drenar antes de llenarlo con la muestra final.

- La transferencia de muestras de petróleo crudo desde el aparato / receptor de muestra a la cristalería


de laboratorio en la que se analizarán requiere un cuidado especial para mantener su carácter
representativo. El número de transferencias debe ser minimizado. Se recomiendan medios mecánicos
para mezclar y transferir las muestras en el receptor de muestras

Manejo de muestras:

Muestras volátiles - Todas las muestras volátiles de petróleo y productos derivados del petróleo deben
protegerse de la evaporación. Transfiera el producto del aparato de muestreo al recipiente de muestra
inmediatamente. Mantenga el contenedor cerrado, excepto cuando se transfiera el material. Después de
la entrega al laboratorio, las muestras volátiles deben enfriarse antes de abrir los contenedores.

Muestras Sensibles a la Luz - Es importante que las muestras sensibles a la luz, como la gasolina, se
mantengan en la oscuridad, si la prueba incluye la determinación de propiedades tales como color,
octano, tetra-etilo de plomo e inhibidor, características de formación de lodo, estabilidad Pruebas o valor
de neutralización. Se pueden utilizar botellas de vidrio marrón. Envuelva o cubra las botellas de vidrio
transparente inmediatamente.

Materiales refinados - Proteja los productos altamente refinados de la humedad y el polvo colocando
papel, plástico o papel metálico sobre el tapón y la parte superior del recipiente.

Interrupción del contenedor - Nunca llene completamente el recipiente de muestra. Deje espacio
suficiente para la expansión teniendo en cuenta la temperatura del líquido en el momento del llenado y
la temperatura máxima probable a la que puede estar sometido el recipiente lleno. La mezcla adecuada
de la muestra es difícil si el envase está lleno al 80%.

Etiquetado de muestras - Etiquetar el recipiente inmediatamente después de obtener una muestra. Use
tinta impermeable ya prueba de aceite o un lápiz lo suficientemente duro como para abollar la etiqueta.
Los marcadores de lápiz suave y tinta ordinaria están sujetos a la eliminación de humedad, manchas de
aceite y manipulación. Incluya la siguiente información en la etiqueta:

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- Fecha y hora (el período transcurrido durante el muestreo continuo y la hora y minuto de recogida de
las muestras),
- Nombre del muestreador,
- Nombre y número y propietario del buque, carro o contenedor,
- Grado de material, y
- Símbolo de referencia o número de identificación.

Envío de muestras - Para evitar la pérdida de líquidos y vapores durante el transporte y para proteger
contra la humedad y el polvo, cubra los tapones de las botellas de vidrio con tapas de plástico que se
han hinchado en agua, se secaron y se colocaron sobre las tapas de las botellas taponadas y se
permitieron Para encogerse firmemente en su lugar. Antes de llenar envases de metal, inspeccione los
labios y las tapas para abolladuras, fuera de redondez u otras imperfecciones. Corrija o deseche la tapa
o el recipiente, o ambos. Después del llenado, atornille firmemente la tapa y compruebe si hay fugas.
Deben observarse las regulaciones gubernamentales y de transporte apropiadas para el envío de
líquidos inflamables.

6. Instrucciones especiales para diversos tipos de productos

Petróleo crudo y aceites combustibles residuales:

El petróleo crudo y los combustibles residuales usualmente no son homogéneos. Las muestras de
tanques de petróleo crudo y de aceites residuales pueden no ser representativas por las siguientes
razones:

- La concentración de agua arrastrada es más alta cerca del fondo. La muestra corriente o el compuesto
de la muestra superior, media e inferior puede no representar la concentración de agua arrastrada.

- La interfaz entre el aceite y el agua libre es difícil de medir, especialmente en presencia de capas de
emulsión o lodos.

- La determinación del volumen de agua libre es difícil porque el nivel de agua libre puede variar a través
de la superficie del fondo del tanque. El fondo es a menudo cubierto por piscinas de agua libre o emulsión
de agua incautada por capas de lodo o cera.

- Se recomienda el muestreo automático de acuerdo con la Práctica D4177 (API MPMS Capítulo 8.2)
siempre que se requieran muestras de estos materiales para las mediciones de transferencia de custodia.
Sin embargo, las muestras de tanques pueden ser utilizadas cuando todas las partes de la transacción
lo hayan acordado.

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Gasolina y productos destilados – La gasolina y los productos destilados suelen ser homogéneos,
pero a menudo son enviados desde tanques que tienen agua claramente separada en el fondo. El
muestreo del tanque, de acuerdo con los procedimientos establecidos en muestreo en tanques, es
aceptable bajo las condiciones indicadas en condiciones requeridas para la aplicación de muestreo
manual.

Tanques y Carro-Tanques - Obtenga muestras superiores e inferiores (ver Fig. 1) de no más de 1 L


cada uno por los procedimientos de muestreo de ladrón o botella. En el laboratorio, preparar una muestra
compuesta de no menos de 2 L mezclando partes iguales de las muestras superior e inferior.

Barriles, Tambores y Latas - Obtenga muestras del número de contenedores por envío según lo
acordado mutuamente. En el caso de solventes costosos, que se compran en pequeñas cantidades, se
recomienda que cada recipiente sea muestreado. Retire una porción del centro de cada recipiente que
se va a muestrear usando el procedimiento de muestreo de tubos o el procedimiento de muestreo de
botellas (aunque se puede usar una botella más pequeña). Prepare una muestra compuesta de al menos
1 L mezclando partes iguales de no menos de 500 mL de cada recipiente muestreado.

7. Instrucciones especiales para diversas pruebas

General - Se requieren precauciones especiales de muestreo e instrucciones para algunos métodos y


especificaciones de la ASTM. Tales instrucciones complementan los procedimientos generales de esta
práctica y los reemplazan en caso de conflicto.

Destilación de Productos Petrolíferos - Cuando se obtengan muestras de gasolina natural que se van
a ensayar usando el Método de Ensayo D86, el procedimiento de muestreo de botellas es la técnica
preferida, con la excepción de que se requieren botellas pre-enfriadas y acondicionamiento del
laboratorio. Antes de obtener la muestra, pre-enfriar la botella por inmersión en el producto, lo que permite
llenar, y descartar el primer relleno. Si no se puede utilizar el procedimiento de la botella, obtenga la
muestra mediante el procedimiento de muestreo en toma o grifo y con el uso del baño de enfriamiento.
No agite la botella mientras extrae la muestra. Después de obtener la muestra, cierre la botella
inmediatamente con un tapón apretado y guárdela en un baño de hielo o refrigerador a una temperatura
de 0 a 4.5 ° C.

Presión de vapor - Cuando muestree el petróleo y los productos petrolíferos que se van a probar para
la presión de vapor, consulte la Práctica D5842 (API MPMS, Capítulo 8.4).

Estabilidad de oxidación - Cuando muestree los productos que se van a ensayar para la estabilidad a
la oxidación de acuerdo con el Método de Prueba D525, Método de Prueba D873, o métodos
equivalentes, observe las precauciones e instrucciones que siguen:

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- Las cantidades muy pequeñas (tan bajas como 0,001%) de algunos materiales, tales como inhibidores,
tienen un efecto considerable sobre los ensayos de estabilidad a la oxidación. Evite la contaminación y
la exposición a la luz mientras toma y maneja las muestras. Para evitar la agitación indebida con el aire,
que promueve la oxidación, no vierta, agite o agite las muestras en mayor medida que sea necesario.
Nunca los exponga a temperaturas superiores a las exigidas por las condiciones atmosféricas.

- Utilice sólo envases de vidrio marrón o envueltos como recipientes, ya que es difícil asegurarse de que
las latas estén libres de contaminantes, como el óxido y el flujo de soldadura. Limpie las botellas.
Enjuague bien con agua destilada, seque y proteja las botellas del polvo y la suciedad.

- Se recomienda una muestra corriente porque la muestra se toma directamente en la botella. Esto reduce
la posibilidad de absorción de aire, pérdida de vapores y contaminación. Justo antes de muestrear,
enjuague la botella con el producto a muestrear.

8. Instrucciones especiales para diversas aplicaciones


Cargas Marinas de Aceites Crudos:

Las muestras de cargas de petróleo crudo o de barcazas podrán tomarse de común acuerdo mediante
los siguientes métodos:

- De los tanques de tierra antes de la carga y antes y después de la descarga.

- De la tubería durante la descarga o carga. Las muestras de tubería se pueden tomar manualmente o
con un muestreador automático. Si la tubería requiere desplazamiento o descarga, tenga cuidado de que
la muestra de la tubería incluya toda la carga y ninguno de los desplazamientos. Pueden ser necesarias
muestras separadas para cubrir el efecto del desplazamiento de la línea en la transferencia previa o
posterior.

- De los tanques de la nave o de la barcaza después de cargar o antes de descargar. Para el muestreo
de cada compartimiento de carga de un buque o de una barcaza se puede utilizar una muestra de todos
los niveles, una muestra corriente, una muestra inferior media o una muestra puntual a niveles acordados.

Las muestras de buques y barcazas se pueden tomar ya sea a través de escotillas abiertas o mediante
el uso de equipos diseñados para sistemas cerrados.

Normalmente, cuando se carga un buque marino, la muestra del tanque de tierra o la muestra de tubería
tomada de la línea de carga es la muestra de transferencia de custodia. Sin embargo, las muestras de
tanque de barco / barcaza también pueden ser probadas para sedimentos y agua (S & W) y para otros
aspectos de calidad, cuando sea necesario. Los resultados de estas pruebas de la muestra del tanque /
barcaza, junto con las pruebas de la muestra del tanque de la costa, se pueden mostrar en el certificado
de la carga.

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Cuando se descargue un buque o una barcaza, la tubería simple extraída de un muestreador automático
de línea correctamente diseñado y operado, en la línea de descarga, debe ser la muestra de transferencia
de custodia. Cuando no se disponga de una muestra lineal apropiada, la muestra del tanque o de la
barcaza puede ser la muestra de transferencia de custodia, salvo cuando esté específicamente exenta.

Las muestras de cargas de buques / barcazas de productos terminados se toman de los tanques de
envío y recepción y de la tubería, si es necesario. Además, el producto en cada uno de los tanques de
barco / barcaza debe ser muestreado después de la carga del buque o justo antes de la descarga.

Carro-tanques: muestre el material después de cargar el carro o justo antes de descargarlo.

Lotes del paquete (latas, tambores, barriles o cajas) - Tome muestras de un número suficiente de los
paquetes individuales para preparar una muestra compuesta que será representativa de todo el lote o el
envío. Seleccione al azar los paquetes individuales que se van a muestrear. El número de paquetes
aleatorios dependerá de varias consideraciones prácticas, tales como; 1) la estabilidad de las
especificaciones del producto; 2) las fuentes y el tipo de material y si puede estar representado o no más
de un lote de producción en la carga y 3) la experiencia previa con envíos similares, en particular con
respecto a la uniformidad de calidad de un envase a otro. En la mayoría de los casos, el número
especificado en la Tabla 3 será satisfactorio.

TABLA 3 Número Mínimo de Empaques que se Deben Seleccionar para el Muestreo

Número de empaques Número de empaques que Número de empaques Número de empaques que
en el lote deben muestrearse en el lote deben muestrearse
1a3 todas 1332 a 1728 12
4 a 64 644 1729 a 2197 13
65 a 125 5 2198 a 2744 14
126 a 216 6 2745 a 3375 15
217 a 343 7 3376 a 4096 16
344 a 512 8 4097 a 4913 17
513 a 729 9 4914 a 5832 18
730 a 1000 10 5833 a 6859 19
1001 a 1331 11 6860 y mayores 20

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9. Procedimientos de muestreo en diversos puntos

Muestreo en tanques

Las muestras no se deben obtener dentro de tuberías de soporte sólidas ya que el material normalmente
no es representativo del material en el tanque en ese punto. Las muestras de tubería de soporte sólo
deben tomarse de tuberías con al menos dos filas de ranuras superpuestas. Vea la Fig. 2.

Cuando se tomen muestras de tanques de crudo con diámetros superiores a 45 m (150 pies), se deben
tomar muestras adicionales de cualquier otra escotilla disponible que se encuentre alrededor del
perímetro del techo del tanque, de acuerdo con los requisitos de seguridad. Todas las muestras deben
analizarse individualmente utilizando el mismo método de ensayo y los resultados deben promediarse
aritméticamente.

Preparación de muestras compuestas - Una muestra puntual compuesta es una mezcla de muestras
puntuales mezcladas volumétricamente proporcionales para las pruebas. Algunas pruebas también se
pueden hacer en las muestras puntuales antes de mezclar y los resultados promediados. Las muestras
puntuales de los tanques de crudo se recogen de las siguientes maneras:

De tres vías - En tanques de más de 159 m3 (1000 bbls) de capacidad, que contienen más de 4,5 m (15
pies) de aceite, las muestras de volumen iguales deben tomarse en la parte superior, media y baja o
conexión de salida de los comerciables Aceite, en el orden mencionado. Este método también se puede
usar en tanques de hasta 159 m3 (1000 bbls).

De dos vías - En tanques de capacidad inferior a 159 m3 (1000 bbls), que contengan más de 3 m (10
pies) y hasta 4,5 m (15 pies) de aceite, se deben tomar muestras de igual volumen en la parte superior
e inferior , O conexión de salida del aceite comercializable, en el orden indicado. Este método también
se puede usar en tanques de hasta 159 m3 (1000 bbls).

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Métodos De Muestra Puntual – los requerimientos para el muestreo puntual se muestran en la Tabla 4.
Para locaciones de muestreo, ver Fig.1.

Tabla 4 Requerimientos del muestreo puntual

NOTA - Cuando se requieran muestras en más de una ubicación en el tanque, las muestras se obtendrán empezando con la
muestra superior primero y progresando secuencialmente a la muestra inferior.

Capacidad del tanque/nivel Muestras requeridas Muestras requeridas Muestras requeridas


líquido (tapa) (centro) (fondo)
Capacidad del tanque, menor o x
igual a 159 m3 (1000 barriles)
Capacidad del tanque, mayor a x x x
159 m3 (1000 barriles).
nivel<= 3m (10 pies) x
3m(10pies) <nivel<=4.5m (15 x x
pies)
nivel > 4.5 m (15 pies) x x x

Procedimiento De Muestreo Puntual Con Ladrón:

Aplicación – el procedimiento para el muestreo puntual con ladrón puede ser usado para el muestreo
de líquidos de 14.7 psia (101 kPa) de PVR o menos en tanques de almacenamiento, autos tanques,
carros tanques, barcos, y barcazas.

Aparatos – un ladrón típico tipo centro se muestra en la Fig. 3. El ladrón deberá ser diseñado para que
una muestra pueda ser obtenida de 2 a 2,5 cm ( 3/4 a 1 pulgada) del fondo en cualquier lugar específico
dentro del tanque o vasija. La medida del ladrón central deberá ser seleccionada dependiendo del
volumen de muestra requerida. El ladrón deberá ser capaz de penetrar el aceite en el tanque al nivel
requerido, equipado mecánicamente para permitir un llenado a cualquier nivel deseado, y capaz de ser
retirado sin una contaminación en su contenido. El ladrón puede incluir las siguientes características:

(1) Una sección uniforme transversal y fondo cerrado,

(2) Plomadas para uso en la obtención de muestras a niveles correspondientes con los requerimientos
para conexiones elevadas o para muestras que determine alto contenido de sedimento y niveles de agua.

(3) Medidores de agua y sedimento para determinar la altura de agua y sedimento en el ladrón.

(4) Un cilindro limpio que facilite la observación de la gravedad y temperatura del aceite durante la prueba
de gravedad; también deberá estar equipado con un limpiador,

(5) Un aparato para romper la tensión sobre la válvula o deslizamiento en cualquier nivel deseado,

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(6) Un cordel en el ladrón sujetado de tal forma que la muestra pueda ser tomada a cualquier profundidad
en la sección transversal vertical del tanque.

(7) Un gancho que permita mantener el ladrón en posición vertical y

(8) Ladear la muestra para obtener muestras para la determinación del espacio de agua y sedimento
en los 10 cm (4 pulgadas) y 20 cm (6 pulgadas) de los niveles marcados.

(9) Un cilindro graduado y un contenedor de muestra puede también ser requerida para uso de este
procedimiento.

Procedimiento:

(1) Inspeccionar el ladrón, el cilindro graduado, y la limpieza y uso del contenedor de muestra limpio,
equipo seco.

(2) Obtener un estimado del nivel del líquido en el tanque. el uso de un medidor automático u obtener
una medición de salida si se requiere.

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(3) Verificar el ladrón por operación propia.

(4) Abrir el fondo, y permanecer el gancho en el rodamiento.

(5) Bajar el ladrón a la locación requerida. Ver Tabla 5.

(6) En la localización requerida, cerca del cierre del fondo sobre la tapa con un tirón agudo de la línea.

(7) Retirar la ladrón.

(8) Si sólo una muestra del centro se requiere, verter toda la muestra en el contenedor. Si las muestras
son requeridas en más de una locación, una medición fuera de una cantidad especificada de una muestra
con un cilindro graduado y depositarlo en el contenedor.

Nota – La cantidad de muestra medida dependerá del tamaño del ladrón y las pruebas para ser ejecutadas deberán ser
consistentes para la toma de muestras a diferentes niveles.

(9) Descartar el remanente de la muestra del ladrón si se requiere.

(10) Repetir los pasos (4) hasta (10) para obtener una (s) muestra (s) en las otras locaciones de muestra
requeridas por la Tabla 5 o para obtener un volumen adicional de muestra, si solo una muestra del centro
se requiere.

(11) Colocar la tapa sobre el contenedor de muestra.

(12) Etiquetar el contenedor.

(13) Retornar el contenedor al laboratorio u otras facilidades para el mezclado y análisis.

TABLA 5 Botella de muestreo ponderada o frascos

Material Diámetro de apertura (cm)


(pulgadas)
Aceites lubricantes ligeros, kerosinas, gasolinas, aceites ¾ 2
transparentes, combustibles diésel y destilados.
Aceites lubricantes pesados, aceites no transparentes.
1½ 4
Aceites crudos ligeros menores que 43 cTs a 40°C
¾ 2
Crudo pesado y aceites combustibles 1½ 4

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Botella / Frasco para muestreo puntual:

Aplicación – el procedimiento del muestreo se aplica para las muestras líquidas de 14,7 PSIA (101 kPa)
PVR o menor en los carros tanques, la orilla de los tanques, los tanques de embarque, y tanques
pesados. Los sólidos o semisólidos que pueden desaparecer por el calor durante el procedimiento de
muestreo, proporciona el tiempo exacto de muestreo de los líquidos.

Aparatos – las botellas y frascos se observan en la Figura 4, un cilindro graduado y posiblemente un


contenedor de muestra se requiere para usarse con este procedimiento. la canastilla de muestreo deberá
ser de un metal o plástico acondicionado para sostener apropiadamente los contenedores. Los aparatos
combinados deberán ser de tal peso que no se hundan fácilmente en el material a ser muestreado, y la
provisión deberá estar hecho para llenar el contenedor en cualquier nivel deseado (ver Figura 4A).
Botellas de dimensiones especiales se requieren para cuadrar en una canastilla de muestreo. El uso de
canastillas de muestras generalmente es referido a los frascos de muestreo pesados para productos
volátiles cuando la pérdida de ligeros que comúnmente ocurre, cuando se transfieren las muestras de
frascos pesados de muestreo a otros contenedores.

Procedimiento:

(1) Inspeccionar la botella de muestreo o frasco, cilindro graduado, y el contenedor de muestra para
limpieza y su uso solamente limpio y seco.

(2) Obtener un estimado del nivel líquido en el tanque. Use un instrumento automático u obtener una
medición de salida si se requiere.

(3) Sujetar la línea de pesada a la botella/frasco de la muestra o colocar la botella en una canastilla de
muestreo, como se solicita.

(4) Insertar el tapón de corcho en la botella o frasco.

(5) Para el fondo el ensamble de muestreo para el lugar requerido. Ver Tabla 5.

(6) En el sitio requerido, jalar el tapón con un jalón con un tirón agudo en la línea de muestreo.

(7) Permitir el tiempo suficiente para el llenado completo de la botella/frasco en un sitio específico.

(8) Retirar el ensamble de muestreo.

(9) Verificar que la botella/frasco este completamente lleno. si no, vaciar la botella/frasco y repetir el inicio
del procedimiento con (4).

(10) Si solo esta muestra puntual se requiere para composición estará acompañada por otra parte, verter
toda la muestra en el contenedor de la muestra o descartar una cuarta de muestra, tapar la botella/frasco,

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y proceder a (14). Si muestras compuestas son requeridas en más de un sitio, medir una cantidad
específica de muestra con un cilindro graduado y depositarlo en el contenedor de muestra.

Nota: La cantidad de muestra medida dependerá del tamaño de la botella/frasco y los análisis a ser ejecutados pero deberá
ser consistente para las muestras tomadas a diferentes niveles.

(11) Descartar el remanente de la muestra de las botellas/frascos de muestreo como se requiere.

(12) Repetir (3) hasta (11) para obtener una muestra en otro sitio de muestreo requerido por la Tabla 5 o
para obtener volúmenes de muestra adicional si sólo una muestra del centro se requiera.

(13) Instalar el cierre sobre el contenedor de muestra.

(14) Desconectar la línea de loa botella, o remover la botella de la muestra de la canastilla, como se
establece.

(15) Etiquetar el contenedor.

(16) Llevar el contenedor al laboratorio para el mezclado y análisis.

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Corrida o muestreo a todos los niveles:


Aplicación – Los procedimientos simples de funcionamiento y todos los niveles son aplicables para el
muestreo de líquidos de 101 kPa (14,7 psia) PVR o menos en carros cisterna, camiones cisterna, tanques
de tierra, tanques de barcos y tanques de barcazas. Los sólidos o semilíquidos que pueden ser licuados
por el calor pueden ser muestreados por este procedimiento, siempre y cuando sean líquidos verdaderos
en el momento del muestreo. Una muestra de funcionamiento / todos los niveles no es necesariamente
una muestra representativa porque el volumen del tanque puede no ser proporcional a la profundidad y
porque el operador puede no ser capaz de elevar el muestreador a la velocidad requerida para el relleno
proporcional. La velocidad de llenado es proporcional a la raíz cuadrada de la profundidad de inmersión.

Aparatos – una adecuada botella o frasco de muestreo, como la que se observa en las Figuras 4A y B,
se requieren que estén equipadas con tapón removible u otra apertura restringida. Los diámetros
recomendados de las bocas para varias aplicaciones están dados en la Tabla 5.

Procedimiento:
- Inspeccionar las botellas de muestreo y los contenedores para su limpieza y uso solo limpio, así como
seco.

- Sujetar la línea de pesada en la botella de muestreo, o colocar la botella en una canastilla de muestreo.

- Si es requerido limitar la relación del llenado, insertar un tapón de corcho en la botella de muestreo.

- En una relación uniforme, lo más bajo posible se coloca la botella tan cerca del nivel del fondo de la
conexión de salida o dentro de la línea de entrada y sin indecisión, aumentarlo de tal manera que la
botella este a ¾ de su llenado cuando se retire del líquido.

- Verificar que una cantidad apropiada de muestra haya sido obtenida. Si la botella está arriba de las ¾
partes de su llenado, descartar la muestra y repetir el tercer y cuarto pasos, ajustando la relación en la
cual la piola de la botella se baja más y aumenta. Alternativamente, se repite el tercer y cuarto pasos
usando un tapón de corcho diferente.

- Vaciar el contenido de la botella en el contenedor, si es necesario.

- Si se requiere un volumen de muestra adicional repetir del tercer al sexto paso.

- Colocar la tapa en el contenedor.

- Etiquetar el contenedor de muestra.

- Desconectar la piola de la botella, o remover la botella en la canastilla, como se explica.

- Llevar la muestra al laboratorio u otra facilidad para el mezclado y análisis.

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Muestreo en toma o grifo:

Aplicación – el procedimiento de muestreo en la parte superior se aplica para el muestreo de líquidos


de 101 kPa (14,7 PSIA) de PVR o menor en tanques que son equipados con tomas adecuados para
muestreo. Este procedimiento se recomienda para productos volátiles en tanques tipo fijo y cúpula
flotante, esferoides, y así sucesivamente (el muestreo puede ser tomado del tapón de drene de
medidores de vidrio si el tanque no está equipada con tomas de muestreo).

Aparatos:

El montaje de la toma del muestreo típico se muestra en la Figura 5. Cada toma deberá tener un mínimo
de 1,25 cm (1/2 pulgadas) de diámetro, tomas de 2,0 cm (3/4 pulgada) puede ser requerido para líquidos
viscosos pesados (por ejemplo, el aceite crudo de 0,9465 de densidad (18°API) o menos). En tanques
que no estén equipados con cúpula flotante cada toma de muestra deberá extenderse en el tanque un
mínimo de 10 cm (4 pulgadas). Normalmente, una toma de muestra deberá estar equipada con un tubo
receptor el cual permita el llenado del contenedor desde el fondo.

Para tanques que tengan salidas laterales, una toma para la obtención de una muestra clara puede ser
localizada a 2 cm (4 pulgadas) abajo del fondo de la conexión de salida. Otros requerimientos para las
muestras de toma están señalados en la Tabla 6.

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Tabla 6 Especificaciones del Muestreo de Toma o Grifo

1590 m3 (10,000 barriles) o Mayor de 1590 m3 (10,000


Capacidad del tanque
menos barriles)
Número de conjuntos de tomas 1 2
Número de tomas por conjunto, mín. 3 5
Ubicación vertical
Toma superior 45 cm (18 pulgadas) desde la parte superior de la carcasa
Toma inferior nivelado con el fondo de la salida
Toma(s) media(s) equidistantes entre la toma superior e inferior
Ubicación circunferencial
Desde la entrada 2.4 m (8 pies), mín.
Desde la salida/drene 1.6 m (6 pies), mín.

Los respectivos juegos de tomas deben estar situados en lados opuestos del tanque.

Se requieren botellas de vidrio limpias y secas de tamaño conveniente y resistentes para recibir las
muestras requeridas.

Procedimiento:

- Inspeccionar los contenedores de muestra y los cilindros graduados para su limpieza. Si se requiere,
obtener un equipo limpio o limpiar el ya existente con un solvente apropiado y enjuagar con el líquido que
se va muestrear antes de proceder al paso 2.

- Obtener un estimado del nivel del líquido en el tanque.

- Si el material a ser muestreado tiene una PVR de 101 kPa (14,7 PSIA) o menos, se requiere conectar
el tubo directamente a la toma de la muestra requerida.

- Desde el ras de la toma de muestra hasta la línea de proceso en la que el purgado se haya completado.

- Colectar la muestra en un contenedor o cilindro graduado de acuerdo con los requerimientos fijados en
la Tabla 7. Si las muestras son obtenidas desde diferentes tomas, use un cilindro graduado para medir
la cantidad apropiada de muestra. Por lo tanto, colectar la muestra directamente en el contenedor. Si un
tubo de salida se usa, asegúrese que al final de la salida de dicho tubo se mantenga abajo del nivel del
líquido en la probeta o contenedor de muestra durante el retiro de la muestra.

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Tabla 7 Requerimientos del Muestreo en toma o grifo

Capacidad del tanque/nivel del líquido Requerimientos de muestreo


Capacidad del tanque inferior o igual a --------------------------------------------
1590 m3 (10.000 bbls)
Nivel debajo de la grifo del medio Muestra total del grifo inferior.
Nivel arriba del grifo del medio - más cercano al Cantidades iguales de los grifos medios y bajos.
grifo del medio
Nivel por encima del grifo del medio, más cerca 2/3 de la muestra total del grifo medio y 1/3 de la
del grifo superior muestra total del grifo inferior.
Nivel arriba del grifo superior Cantidades iguales de los grifos superior, medio
e inferior.
Capacidad del depósito superior a 1590 m3 Cantidades iguales de todos los grifos
(10 000 bbls) sumergidos. Se requiere un mínimo de tres grifos
que representan diferentes volúmenes.

- Si la muestra fue colectada en una probeta, deposite la muestra en el contenedor.

- Desconectar el tubo de salida y enfriarlo como se especifique.

- Si se requiere de acuerdo con la Tabla 7, repetir del tercer paso hasta el séptimo paso para obtener las
muestras de tapas adicionales.

- Instalar la tapa sobre el contenedor.

- Etiquetar el contenedor.

- Llevar la muestra al laboratorio u otra facilidad para el mezclado y análisis.

Muestreo de Fondo:

Muestreo de fondo del ladrón inferior:

Aplicación – el procedimiento para el muestreo con ladrón se aplica para la obtención de muestras del
fondo o para obtener muestras de semilíquidos en auto tanques y tanques de almacenamiento. El ladrón
es también ampliamente usado en el muestreo de petróleo crudo en tanques de almacenamiento. En
esta aplicación puede ser usado para la toma de muestras a diferentes nivele, tanto como para as
muestras de fondo de aceites no comerciable y agua en el fondo del tanque. El ladrón puede ser usado
en algunos casos para obtener una cantidad estimada del agua en el fondo del tanque.

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Aparatos – el ladrón deberá ser diseñado así para que una muestra sea obtenida dentro de 2 a 2,5 cm
(3/4 a 1 pulgada) del fondo del carro o tanque. El centro del ladrón se muestra en la Figura 3. Este tipo es
bajado en el tanque con la válvula abierta para permitir que los hidrocarburos fluyan a través del
contenedor. Cuando el ladrón golpea en el fondo del tanque la válvula se cierra automáticamente para
atrapar la muestra del fondo.

Procedimiento – el ladrón limpio y seco debe ser bajado lentamente a través del domo del tanque hasta
la bomba del fondo. Permitir que el ladrón se llene y estabilice, lentamente retirarlo de 5 a 10 cm (2 a 4
pulgadas) y entonces bajar el ladrón hasta que golpee el fondo y la válvula se cierre. Remover el ladrón
desde el tanque y transfiera la muestra al contenedor. Cerrar y etiquetar el contenedor inmediatamente
y llevarlo al laboratorio.

Muestreo de fondo de núcleo cerrado:

Aplicación – el procedimiento de muestreo con ladrón de centro cerrado se aplica para obtener
muestras de fondo de auto tanques de almacenamiento. En muestreo de petróleo crudo en tanques de
almacenamiento, el ladrón podría ser usado para la obtención de muestras del fondo de aceite no
comerciable y agua en el fondo del tanque.

Aparatos – el ladrón deberá ser diseñado para que la muestra que puede ser obtenida dentro de 1,25
cm (1/2 pulgadas) del fondo del carro-tanque o tanque. Un tipo de ladrón de centro cerrado se muestra
en la Figura 6. Este tipo de ladrón tiene un tubo de proyección sobre la válvula rodante la cual abre la
válvula automáticamente cuando golpea el fondo del tanque. Las muestras enteras del contenedor hasta
la válvula del fondo, y el aire se desplaza simultáneamente a través de la válvula superior. Las válvulas
de cierre hacen un ruido cuando se retira el ladrón. Use botellas limpias y secas con canastillas como
contenedores de muestra.

Procedimiento – bajar el ladrón seco y limpio a través del domo del auto-tanque o escotilla del tanque
hasta que golpee el fondo. Cuando se llena, remover el ladrón y transferir el contenido del contenedor
de muestra. Cerrar y etiquetar inmediatamente el contenedor y llevarlo al laboratorio.

Muestreo de tubo extendido:

Aplicación – El procedimiento de muestreo con tubo extendido sólo puede utilizarse para obtener
muestras de agua de fondo principalmente en buques y barcazas. El procedimiento puede utilizarse para
el muestreo de agua de fondo en los tanques de tierra, pero no existen directrices específicas para dicho
uso.

Aparatos – el montaje de un típico tubo de muestreo extendido se muestra en la Figura 7. El


muestreador de tubo extendido consiste de un tubo flexible conectado a la succión de una bomba
operada manualmente. para proponer soportes y establecer un punto de muestreo conocido, el tubing
se sujeta al final del sobrecargo de un alambre de conductividad o tapa tal que el extremo abierto del

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tubo se localiza aproximadamente a 1,25 cm (½ pulgada) encima de la punta del peso. El tubing y
alambre (o cinta) deberá ser lo suficientemente grande para llegar al fondo de la vasija (altura
referenciada) o tanque de almacenaje desde el cual la muestra se obtiene. Deberá de estar provisto para
el montaje de un cable base. En adición para el muestreador, una botella limpia seca u otro contenedor
apropiado se requiere para colectar cada muestra.

Procedimiento:

(1) El montaje del muestreador de tubo extendido.

(2) El montaje que se sigue es, primero el tubing y la bomba con agua y cerrar (asegurar que no sea
venteado a la atmósfera) el extremo superior del montaje para prevenir las pérdidas de agua principal
cuando el tubo de muestreo es bajado. Conectar el cable base al tanque del barco o barcaza o tanque
de almacenamiento, y bajar la plomada del muestreador al fondo.

(3) Empezar la operación de muestreo por operación lenta y segura de la bomba manual. Para reducir la
posibilidad de capturar una muestra contaminada, inicialmente se purga y descarga un volumen mayora
dos veces la capacidad de montaje de muestreo. Colectar la(s) muestra(s) directamente la muestra en
una botella limpia y seca u otro(s) contenedor(es) apropiado(s).

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(4) Si se requiere una muestra a diferente nivel dentro del fondo de la capa del agua, quitar la plomada
y el tubing al nuevo nivel sobre el fondo. Purgar el agua residual en el montaje del tubing (dos veces el
volumen de montaje del muestreador), y colectar la(s) nueva(s) muestra(s).

(5)Después de que cada muestra haya sido colectada, inmediatamente cerrar y etiquetar la botella (o
contenedor) en preparación para llevarlo al laboratorio.

(6) Cuando la operación de muestreo se completa, limpiar y desmontar los componentes del
muestreador.

Muestreo manual de tuberías

Aplicación – este manual para el muestreo de línea se aplica al muestreo de líquidos de 14,7 PSIA (101
kPa) PVR o menor y en tuberías de semilíquidos, el llenado de líneas y el traslado de líneas. Este método
se refiere al cuidado del traslado del muestreo continuo automático y está referido a la Práctica D 4177
(API MPMS Capitulo 8.2). Cuando la transferencia de la custodia está implicada, se continúa
muestreando de forma automática es el método preferente como opuesto al manual. En el caso de que
fracase el muestreo automático continuo, es necesario usar el muestreo manual. El manual de muestra
se representa lo más posible.

Aparatos – Un muestreo por sonda es usado directo a la muestra del siguiente sistema. Todos las
sondas deben de extenderse hasta el centro en 1/3 del área seleccionada transversalmente de la pipe.

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Todas las sondas entrantes deben de estar en contra corriente. La sonda designada es la que
comúnmente es usada como lo muestra la Figura 8 y que puede ser:

- El tubo biselado a 45º de ángulo como se muestra en la Figura 8C.

- Un radio con longitud forjada de recodo o la línea blanda extendida al centro del tubo. El final de la
sonda será montada para dar un fuerte corte de entrada (ver Figura 8B).

- El tubo al final es cerrado con un orificio, con un espacio cercano al cierre final, como se observa en la
Figura 8A.

Localización de la Sonda:

La cantidad del fluido muestreado no es siempre homogéneo, la localización, la posición y el tamaño de


la encuesta muestreada, será mínima para la separación del agua y otras partículas hacen que la
concentración sea diferente a las muestras reunidas en el sistema principal.

La sonda siempre será en posición horizontal para prevenir el drene posterior y de alguna parte la
muestra, para mantener el sistema.

El muestreo por sonda se coloca en forma vertical para que corra el tubo para suministrar la muestra. La
sonda puede conectarse en forma horizontal al tubo. Para proporcionar al flujo una velocidad alta
suficiente para proveer una suficiente turbulencia al mezclado (ver Práctica D 4177 (API MPMS Capitulo
8.2)).

Cuando el flujo es adecuado, la velocidad no es necesaria, se coloca un dispositivo, para el flujo de


mezclado se instalará arriba del muestreo por golpe para reducir estratificación en un nivel aceptable. Si
el flujo es vertical estará a una distancia en la subida de la plataforma, este dispositivo no es necesario
para razones de flujo bajos uniformes. Algunos aparatos son efectivos para obtener el mezclado
adecuado los cuales son: reducciones en el tamaño de la tubería; una serie de pantallas, un orificio o
plato perforado, o la combinación de estos métodos. El diseño o el tamaño de los aparatos es opcional

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de acuerdo a su uso, como la longitud del flujo del sistema es suficiente para proporcionar un mezclado
adecuado para la muestra desde la sonda.

La línea de muestreo será corta y práctica y deberá estar limpia antes de tomar alguna muestra.

Cuando en el muestreo de semilíquidos, pueda ser necesario calentar las líneas de muestreo, válvulas y
receptores a temperatura suficiente para que permanezca el material líquido y asegurar un muestreo y
mezclado exacto.

Para el control de la razón a la cual la muestra es retirada, la sonda será apropiada para los valores o
las purgas levantadas.

Procedimiento:

Ajustando un valor de la sonda de muestreo así el sistema es constante y está cerca de la sonda. Siempre
que sea posible, la razón de muestra deberá ser tal que la velocidad del flujo del líquido sea directo a la
sonda y este sea aproximadamente igual a la velocidad lineal del sistema del flujo de tubería. La medida
y la anotación de la razón de la muestra sean en galones por hora o litros por hora. Las diversas muestras
del sistema en el contenedor de muestra continuo o intermitente para proporcionar la calidad de la
muestra, deberá ser del tamaño suficiente para el análisis.

En el muestreo de petróleo crudo, las muestras de ½ pt (250 ml) o más serán tomadas toda la hora o
menos, cualquiera que sea necesaria. Por común acuerdo el período de muestreo, o el tamaño de la
muestra o ambos, pueden variar para acomodar el tamaño del paquete. Esto es importante que el tamaño
de la muestra y los intervalos de la operación de muestreo sea uniforme para una razón de flujo uniforme.
Cuando la vía principal de la razón de flujo es variable, variará la razón de muestreo, según sea la
cantidad de muestra, siempre se retira desde alguna cantidad conocida del flujo que pasa por el punto
de muestreo en la vía principal. En la práctica esto es complicado.

Cada muestra de petróleo crudo deberá ser colocado en un contenedor cerrado, y en el extremo del
acuerdo sobre el periodo de tiempo, las muestras combinadas deberán ser mezcladas y la toma de
muestra compuesta para pruebas propuestas. Referirse al 12.3 para el mezclado y manejo. el
contenedor de muestra deberá estar localizado en un lugar frío y seco ; se evita la exposición directa a
los rayos solares.

La alternativa, en la línea de muestra puede tomarse en intervalos regulares y aplicarle pruebas por
separado. Los resultados de las pruebas individuales pueden promediarse, ajustándose las variaciones
en la razón de flujo, durante el tiempo de muestreo.

Cada compuesto o los resultados aritméticos promediados son aceptables.

En cada procedimiento, siempre se etiqueta la muestra y se entrega a laboratorio en el contenedor en el


cual fue colectado.

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10. Consideraciones relevantes de seguridad

Esta práctica no pretende cubrir todos los aspectos de seguridad asociados con el muestreo. No
obstante, se presume que el personal que efectúa las operaciones de muestreo está adecuadamente
capacitado con respecto a la aplicación segura de los procedimientos aquí contenidos para la situación
de muestreo específica.

Se requiere un grado de precaución durante todas las operaciones de muestreo, pero en particular
cuando se toman muestras de ciertos productos. El petróleo crudo puede contener cantidades variables
de sulfuro de hidrógeno (crudo amargo), un gas extremadamente tóxico.

Cuando se tomen muestras de tanques sospechosos de contener atmósferas inflamables, se deben


tomar precauciones para evitar incendios por electricidad estática. Los objetos conductores, tales como
cintas de calibración, contenedores de muestras y termómetros, no deben bajarse o suspenderse en un
compartimiento o tanque que esté siendo llenado o inmediatamente después del cese del bombeo. El
material conductor, tal como la cinta métrica, debe estar siempre en contacto con el tubo calibrador hasta
sumergirse en el fluido. Generalmente se requerirá un período de espera (normalmente 30 minutos o
más después del cese del llenado) para permitir la disipación de la carga electrostática. Para reducir el
potencial de carga estática, no se deben usar cuerdas, cuerdas o ropa de nylon o poliéster. Consulte el
método de prueba D4865.

Referencias Bibliográficas
- Manual de Normas de Medición del Petróleo (MPMS), Capítulo 8.1

- Práctica Estándar para Muestreo Manual de Petróleo y Productos Petrolíferos - Designación: D4057 - 06.

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