Laboratorio de química analítica

Equipo #1

Q2A

Ing. Química
 Laboratorio de físico química

Practica no. 2 de química analítica

MUESTREO Y TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS DATOS

Integrantes

Rolando Andrés Trujillo Grajales 18270380

Alan Eduardo Serrano Guzmán 18270379

Alberto Rodas Camacho 18270378

Ángel David Jiménez Pérez 18270362

Edgar Antonio Reyes Hernández 18270376

Fecha de realización: viernes 07 de marzo del 2019

Fecha de entrega: lunes 11 de marzo del 2019

-IDENTIFICACION DE LA MUESTRA-

Muestra de 90mL de ácido clorhídrico (HCl) y 10mL de aceite de cocina

Las alícuotas fueron preparadas con 10mL de HCl y 40 agua destilada
Las alícuotas de HCl con aceite fueron de 10mL ya que la relación de HCL y aceite
era del 90% a 10%

-PREPARACION DE LA SOLUCION ESTANDAR-

Sustancia estándar: Ácido clorhídrico (HCl)

Volumen o masa del titulante: 4.0655 mL
Volumen de dilución: 500mL
Concentración calculada: 12.2984 M

-PREPARACION DE LA SOLUCION TITULANTE -

Sustancia titulante: Hidróxido de sodio (NaOH)

Masa de sustancia estándar: 1.220g
Volumen de dilución: 0.3L
Concentración de la solución estándar: 0.1016 M

DATOS DE LOS RESULTADOS DEL ANALISIS

Alícuota de solución de analita: 10mL de HCl

Volumen requerido de solución titulante:

1) . 9.5mL
2) . 10mL
3) . 9mL
Volumen promedio: 9.5mL
Concentración de analita: 0.1060𝑀
Contenido de analita en la muestra: 10mL
Alícuota de solución de analita: 10mL de HCl más aceite
Volumen requerido de solución titulante:

1) . 21mL
2) . 20mL
3) . 21mL
4) . 21.5mL
5) . 20mL
6) . 21mL
7) . 20.5mL
Volumen promedio: 20.71mL
Concentración de analita: 0.2124𝑀
Contenido de analita en la muestra: 10mL

-ANALISIS DE LOS RESULTADOS-

Discusión de resultados:
Se obtuvieron los resultados de que por cada 10mL de ácido clorhídrico se
consumía una media de 10.334mL para que empezara a tomar un color rosa pálido
su concentración fue de 0.1060M, en el caso del HCl con aceite se usaron 10mL de
HCl y se necesitó 20.71mL promedio de NaOH para titular.

Una práctica realizada por Ciencias y tecnología aplicada de España (Ruiz,2018),

se realizaron las diluciones correspondientes a la práctica realizada en el laboratorio
del tecnológico se realizó la valoración entre HCl al 0.5M y NaOH al 0.1M con una
alícuota de 10mL y un volumen utilizado de 9.8mL dando un resultado de
concentración de 0.102M.
Observaciones:
Se observo que en las alicuotas de aceite el HCl en vez de que se hiciera una
mezcla homogenea se hizo heterogenea ya que las moleculas del HCl no se
combinaron con las del aceite y se formo una sustancia de dos fases en la cual el
HCl al se fue al fondo y el aceite quedo sobre nuestro analito. Algo curioso en esas
alícuotas es que el aceite encapsulaba en ciertas partes al HCl y cuando se agitaba
las burbujas de aceite se rompían lo que hacía que se combinara con el NaOH y se
observaran unas pequeñas estelas moradas. ) (Trujillo Grajales ,2019)
(figura 1)

(figura 1)
Cálculos:

𝑪𝒎(𝑯𝑪𝒍) ∙ 𝑽(𝑯𝑪𝒍) 𝑪𝒎(𝑵𝒂𝑶𝑯) ∙ 𝑽(𝑵𝒂𝑶𝑯)

=
𝟏 𝟏
Despejando la fórmula:

𝑪𝒎(𝑵𝒂𝑶𝑯) ∙ 𝑽(𝑵𝒂𝑶𝑯)
𝑪𝒎(𝑯𝑪𝒍) =
𝑽(𝑯𝑪𝒍)

(𝟎. 𝟏𝟎𝟐𝟔𝑴)(𝟎. 𝟎𝟏𝟎𝟑𝟑𝟒𝑳)

𝑪𝒎(𝑯𝑪𝒍) = = 𝟎. 𝟏𝟎𝟔𝟎𝑴
𝟎. 𝟎𝟏𝟎𝟎𝟎𝑳

(𝟎. 𝟏𝟎𝟐𝟔𝑴)(𝟎. 𝟎𝟐𝟎𝟕𝟏𝑳)

𝑪𝒎(𝑯𝑪𝒍) = = 𝟎. 𝟐𝟏𝟐𝟒𝑴
𝟎. 𝟎𝟏𝟎𝟎𝟎𝑳

𝑽𝑯𝑪𝒍 𝟏𝟎𝒎𝑳 (𝑯𝑪𝒍)

𝑭𝒆 = = = 𝟎. 𝟗𝟔𝟕𝟔𝒎𝑳
𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏𝟎. 𝟑𝟑𝟒𝒎𝑳(𝑵𝒂𝑶𝑯)
Resolver el cuestionario:

1.Datos obtenidos de NaOH y volumen de solución HCl en las alícuotas

No. De prueba Volumen de NaOH volumen de solución HCl

en las alícuotas

1 9 ml 5 ml

2 10 ml 5 ml

3 9.6 ml 5 ml

4 10 ml 5 ml

2. Los volúmenes de NaOH no fueron tan exagerados en la diferencia, solo un par

logró ser igual la cantidad que se gastó. El método de toma de muestras fue liquida
donde se uso una pipeta y una bureta para el NaOH

3.¿Cómo se realiza el muestreo de sólidos, líquidos y gases?

Solidos: La forma más fácil de muestrear un material, pero en general la menos

confiable, es la muestra al azar, que se presume representativa. La muestra al azar
será satisfactoria sólo si el material del que se toma es homogéneo. Para resultados
más confiables, es mejor tomar como muestra compuesta 1/50 a 1/100 del material
total, a no ser que la muestra sea bastante homogénea. Cuanto mayor sea el
tamaño de partícula, mayor debe ser la muestra compuesta.

Líquidos: Estos materiales tienden a ser homogéneos y son mucho más fáciles de
muestrear. Los líquidos se mezclan por difusión, pero muy lentamente, por lo que
deben agitarse para obtener una mezcla homogénea. Si el material es realmente
homogéneo, bastará con una muestra simple al azar. Para fines prácticos, este
método es satisfactorio para tomar muestras de sangre. Las recolecciones de
muestras de orina de 24 horas por lo general son más confiables que los
especímenes aislados.

Gas: El método habitual para tomar muestras de gases utiliza el desplazamiento de

un líquido. Debe ser un líquido en el que la muestra tenga poca solubilidad y con el
cual no reaccione.

4.¿Cuál es la diferencia de exactitud y precisión?

Que exactitud es el grado de concordancia entre el valor medido y el valor verdadero

y precisión es el grado de concordancia entre mediciones replicadas de la misma
cantidad. Es decir, es la respetabilidad de un resultado.

5.¿Qué es un error determinado y uno indeterminado?

Los errores determinados son aquellos que, como su nombre lo indica, son
determinables y tal vez sea posible evitar o corregir. Pueden ser constantes, como
en el caso de una pesa descalibrada que se usa para hacer todas las pesadas, o
llegar a ser variables, pero de tal naturaleza que se pueden cuantificar y corregir.

Los errores indeterminados representan la incertidumbre experimental que ocurre

en cualquier medición. Estos errores se revelan por pequeñas diferencias en
mediciones sucesivas hechas por el mismo analista bajo condiciones prácticamente
idénticas, y no se pueden predecir ni estimar.

No. Prueba Consumido

1 21

2 20

3 21

4 21.5

5 20

6 21
 7 20.5

𝒏 ̅)
(𝒙𝒊 −𝑿
Desviación Media: ∑ 𝒏
𝒊=𝟏
Desviación
VOLUMENES MEDIA media
21 20.71 3.4
20
21
21.5
20
21
20.5

Desviación estándar:

̅)𝟐
∑(𝒙 − 𝒙
√
𝒏−𝟏
DESVIACION
VOLUMENES MEDIA ESTANDAR
21 20.71 1.37548173
20
21
21.5
20
21
20.5
7.
Volumen Error absoluto Error relativo
21 0.29 1.40%
20 -0.71 -3.42%
21 0.29 1.40%
21.5 0.79 3.81%
20 -0.71 -3.42%
21 0.29 1.40%

20.5 -0.21 -1.01%

8.¿Qué es una gráfica de control?

Es una gráfica contra el tiempo de una cantidad medida que se supone constante
(con una distribución de Gauss) para corroborar que la medición permanece dentro
de un intervalo estadísticamente aceptable. Puede ser una gráfica día a día del valor
medido de un estándar que se usa de manera intermitente con las muestras.

Grafico de control de alicuotas

30

25

20

15

10

0
Alicuota 1 Alicuota 2 Alicuota 3 Alicuota 4 Alicuota 5 Alicuota 6 Alicuota 7

Limite de control inferior Alicuota Limite de control superior

9.¿Qué es una prueba de rechazo?

Con frecuencia, cuando se realiza una serie de análisis de réplicas, uno de los
resultados parece diferir notablemente de los otros. Se tendrá que tomar una
decisión entre rechazar o retener el resultado. Por desgracia, no hay criterios
uniformes que se puedan usar para decidir si un resultado sospechoso se puede
atribuir a un error accidental más que a una variación casual. Es tentador eliminar
los valores extremos de un conjunto de datos porque alterarán la estadística
calculada de modo desfavorable; es decir, aumentarán la desviación estándar y la
varianza (medidas de la dispersión), y pueden alterar sustancialmente la media
reportada. La única base confiable para el rechazo ocurre cuando es posible decidir
que se pudo haber cometido un error específico al obtener el resultado dudoso.
Ningún resultado debe retenerse en casos en los que ha ocurrido un error conocido
en su recolección.

Conclusión: