Instrumentación

Avanzada
Métodos espectrométricos (detección)
Espectroscopía de Absorción Atómica (AAS).
Espectroscopía de Emisión Atómica (ICP-AES).
Fluorescencia resonante.
Espectrofotometría Ultra violeta – Visible (UV-Vis).
Espectrofotometría Infrarroja (FT-IR).
Fotoluminiscencia (Fluorescencia-fosforescencia).
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Espectroscopía de Masas
Métodos cromatográficos (separa integrantes de una familias)

Cromatografía gaseosa (GC)

Cromatografía líquida (LC)
Cromatografía líquida de alta precisión (HPLC)
Cromatografía de fluidos súper críticos (FSC)
Electroforesis capilar.
Otros Métodos
Análisis por inyección de flujo (FIA).
 Muestra/muestreo

Analito

Matríz

Extracto / muestra analítica

Condición natural de la muestra
y preservación

• Recolección
• Cantidad
• Tiempo
• Conservación
Recolección
 Naturaleza del analito

Características propias
de la matriz
(gas, sólido, semisólido, líquido)
Características propias
del analito
(gas, sólido, líquido, volátil, semi
volátil, termolábil, termoestable,
termosensible)

Características propias del

Concentración del instrumental
analito (condición en las que debemos tener
el analito, de que disponemos)
%
ppm (mg/L)
ppb (ug/L) trazas
ppt (ng/L) ultratrazas
 Pretratamientos
Objetivos:
• Impurezas
(eliminación por extracciones)

• Rango
(concentraciones o diluciones)

• Derivatización
(reacciones químicas que modifican al analito)
 Pretratamientos
Derivatización de sulfuros para utilizarse en
espectroscopia UV-Vis
 Pretratamientos
Por vía húmeda Disolución
Digestiones
( forma de extracción)
Por vía seca Calcinación
 Pretratamientos

Líquido-líquido
Continua LC
Sólido-líquida
Formas de En fase sólida SPE -SPME
Extracción
Soxhlet
Head-space Estático/dinámico
Con fluidos supercríticos
 Extracción Liquido- líquido

http://files.quimica-experimental-itesm.webnode.mx/200000076-4ee4d4fdea/liquido-liquido.jpg
Coeficiente
de reparto
mayor a 10
 CROMATOGRAFÍA

Extracción líquido/ líquido continua

 Extracción Sólido- líquido

1- Disolvente 2- Material de extracción (muestra) 3- Analito de interés 4- matriz

interferente 5- disolvente con el analito de interés

http://files.quimica-experimental-itesm.webnode.mx/200000075-c07dec179c/solido-liquido.jpg
 Microondas

Hay que determinar quien es activo en el campo de microondas,

si el analito o el solvente.
Si el solvente es el activo, este se calentara y este efecto le confiere
mayor capacidad de remover al analito de la matriz
Si es el analito el activo en la region de microondas, el proceso de
calentamiento lo hace inestable dentro de la matriz.

Recaudos:
-Es importante saber si el solvente es activo en el campo de microondas
porque si es asi, y no se toma la precaucion de trabajar con celdas
cerradas, se puede tener problemas de proyecciones del solvente
-Si el analito es el activo en el campo de las microondas, es posible
trabajar con celdas abiertas sin correr riesgos de proyecciones.

http://sstti.ua.es/es/imagenes/instrumentacion-cientifica/unidad-de-analisis/digestor-microondas.jpg
Ultrasonido

Figura tomada de Sogord- Sanchez

SPE - SPME
SPE - SPME
Dispositivo soxhlet
Dispositivo soxhlet
Dispositivo soxhlet
 Matriz gaseosa

Superficie de adsorción Sección

transversal

Ruta de difusión
Headspace estático

Matriz :
sólida, semisólida, líquida o gel

Analito :
Volátil y semivolatil

Determina TRAZAS
 Headspace dinámico
-purga y trampa-
Matriz :
sólida, semisólida, líquida o gel

Analito :
volátiles y Semi volátil

Determina TRAZAS Y ULTRA TRAZAS

Headspace dinámico
Extracción e inyección

Caudales similares
Headspace

Figura tomada de Contaminantes ambientales

Fluidos supercríticos
Pretratamientos

Concentración

Dilución
Debo determinar con exactitud cual es el volumen final de la solucion luego del proceso de contracion, es
decir, debemos conocer cual es el factor de concentracion (lo inverso: factor de dilucion) para despues
corregir los valores de concentracion obtenidos en la tecnica analitica utilizada para la cuantificacion del
analito