Química Analítica Técnicas

Instrumental instrumentales

Métodos Volumétricos y
Clásicos gravimétricos

Métodos Utilizan instrumentos (equipos) para

Instrumentales evaluar una propiedad física o química
del sistema en estudio
 Qué es un
instrumento ?

 Dispositivo de comunicación entre analito y el operador

 Convierte las señales químicas o físicas en información
que el operador puede interpretar y/o manipular para lo
cual se le debe proveer un estímulo

Generador Procesador Dispositivo

Detector
de señales de señales de lectura
 Química Analítica Instrumental

Métodos Los métodos electro-analíticos se basan en la

medida de una magnitud eléctrica básica:
electroquímicos intensidad de corriente, potencia, resistencia (o
conductancia) y carga.

Estudian de la interacción entre la radiación

Métodos ópticos electromagnética y la materia, con la consecuente
absorción o emisión de energía radiante.

Método físico que consiste en la separación de los

Métodos componentes de una mezcla debido a la distinta
distribución entre dos fases, con el fin de separar,
cromatográficos identificar y cuantificar los componentes de una
mezcla
 Skoog, Holler, & Nieman, 2001

Métodos en el seno de  Conductimetría

 Titulaciones conductimétricas
la solución
Potenciometría
Dinámicos
Titulaciones
I→ 0 potenciométricas

Coulombimetría
Potencial E cte
controlado
Métodos en Voltamperometria
la interfase Estáticos

I>0 Intensidad Cronopotenciometria

constante Electrogravimetría
 Determinación de pH y valoraciones de
1 neutralización por dos métodos en forma simultanea

Potenciometría de precipitación. Uso de gráficas de

2 Gran

Titulación Coulombimétrica de acido

3 ascórbico en vitamina C

Voltametria cíclica
4 Voltametría de redisolución anódica:
Determinación de Pb(II) y Cd(II)
 Determinación de pH y valoraciones de
1 neutralización por dos métodos en forma
simultanea

Potenciometría

Técnica electroanalítica con la que se puede determinar la

concentración de una especie electroactiva empleando un
electrodo de referencia (con potencial constante en el tiempo y
conocido) y uno de trabajo (sensible a la especie electroactiva).

Potenciometría directa:

Medida del potencial de celda pH de una sln

Titulación potenciométrica:

Medida del potencial en función del volumen de

titulante para detectar el punto de equivalencia.
 Determinación de pH y valoraciones de
1 neutralización por dos métodos en forma
simultanea

A B

Titulación Titulación
potenciométrica Conductimétrica

HCl/NaOH

Mezcla HCl-HAc /NaOH

ácido fosfórico en bebidas "cola"

 Determinación de pH y valoraciones de
neutralización por dos métodos en forma simultanea
1
A Titulación potenciométrica

Sistema de medida

antes

Agujero de
llenado

Hilo de referencia
Ag/AgCl

Hilo de Ag/AgCl

Puente salino
 Determinación de pH y valoraciones de
neutralización por dos métodos en forma simultanea
1
A Titulación potenciométrica

Análisis de
resultados
 Determinación de pH y valoraciones de
neutralización por dos métodos en forma simultanea
1
A Titulación potenciométrica

Análisis de
resultados
 Determinación de pH y valoraciones de
neutralización por dos métodos en forma simultanea
1
B Titulación conductimétrica

Alta sensibilidad
Inespecíficos
 Determinación de pH y valoraciones de
neutralización por dos métodos en forma simultanea
1
B Titulación conductimétrica
 Determinación de pH y valoraciones de
neutralización por dos métodos en forma simultanea
1
B Titulación conductimétrica

Sistema de medida

Conductímetro
Sensor de temperatura

Electrodo
 Determinación de pH y valoraciones de
neutralización por dos métodos en forma simultanea
1
B Titulación conductimétrica

Análisis de
resultados

pf
 Determinación de pH y valoraciones de
neutralización por dos métodos en forma simultanea
1
B Titulación conductimétrica

Análisis de
resultados
 Determinación de pH y valoraciones de
neutralización por dos métodos en forma simultanea
1
B Titulación conductimétrica

Pf 1 Pf 2

Análisis de
resultados
 Potenciometría de precipitación.
2 Uso de gráficas de Gran

Pf
Cuando las soluciones son
diluidas o las reacciones son
incompletas, la
grafica se aplana perdiendo
exactitud

Potenciometría de precipitación involucran reacciones que llevan a

productos escasamente solubles.
 Potenciometría de precipitación.
2 Uso de gráficas de Gran

Método de Gran
Método en el cual se obtiene el pf
usando los datos de la región de la curva
en la que la reacción esta forzada a
completarse por efecto del ion común.

Permite definir el p.f. en sistemas de concentraciones menores de 10-6 M.

 Potenciometría de precipitación.
2 Uso de gráficas de Gran

Sistema de medida
Bureta

Electrodo indicador

Electrodo referencia

Multímetro
Buzo

OJO TRABAJAR
UNICAMENTE CON AGUA Agitador magnético
BIDESTILADA
 Potenciometría de precipitación.
2 Uso de gráficas de Gran

Análisis de resultados
VT (ml) AgNO3 E (vs ECS), (v) J

J = (VM + VT) antilog (-16,9 Eobs (volts))

Una gráfica de J vs VAg agregado, Vpf

define una recta para los datos
antes del punto de equivalencia,
cuya extrapolación a cero en el
eje de abscisas nos dará el
volumen de titulante en el p.f.
 Potenciometría de precipitación.
2 Uso de gráficas de Gran

Valoración potenciométrica de una mezcla de cloruro y yoduro

 Titulación Coulombimétrica de ácido
3
ascórbico en vitamina C

Se basa en la obtención de la cantidad de material

que reacciona a partir de la cuantificación de la
carga eléctrica empleada en la reacción

Se aplica una corriente directa durante un

determinado tiempo. Al conocerse los dos
parámetros se puede calcular fácilmente el valor de
la carga

Q = i x t = nF
 Titulación Coulombimétrica de ácido
3
ascórbico en vitamina C

El reactivo titulante se genera eléctricamente en la

superficie de uno de los electrodos sumergidos en la
solución

Los electrones son el estándar

primario y el titulante. El
reactante se genera en
cantidades controladas dentro
de la celda electrolítica

Sólo deben determinarse

el tiempo de la La cantidad de reactante formado entre la
electrólisis t y la iniciación y la interrupción de la corriente, al
final, a partir de la ley de Faraday.
corriente i
 Titulación Coulombimétrica de acido
3
ascórbico en vitamina C
 Titulación Coulombimétrica de acido
3
ascórbico en vitamina C

Electrodo
auxiliar
( inerte)

Electrodo
generador
(mayor
área, inerte)
 Titulación Coulombimétrica de ácido
3
ascórbico en vitamina C

Electrodo Auxiliar, Cátodo (-)

𝟐 𝑯+ + 𝟐 𝒆− → 𝑯𝟐
Reacciones electródicas
Electrodo de trabajo, Ánodo (+)
𝟐 𝑰− → 𝟐 𝒆 − + 𝑰𝟐
Rvo. titulante

Reacción titulación
 Titulación Coulombimétrica de acido
3
ascórbico en vitamina C