INFORME DEL LABORATORIO DE

QUÍMICA ANALÍTICA AMBIENTAL

Laboratorio N° 3

“DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE AZUFRE EN LA ATMÓSFERA”

Segunda parte

Mesa 3

Integrantes : - Contreras Davila, Robert

- Tarazona Vizcarra, Jhon
- Zapata Martinez, Jhonatan
- Rodriguez Vallejos, Nestor (NO TRABAJO)

Profesor : Hernán Zapata G.

Fechar de realización : 13 de abril de 2012

Fecha de entrega : 26 de abril de 2012

1. Objetivos.

 Elaborar una curva de calibración con 200 ml de un estándar de sulfato de sodio

100 ppm.

 Desarrollar el proceso de determinación de dióxido de azufre obtenido del

muestreado con la bujía de PbO2, a partir de la Norma ASTM.

 Cuantificar la cantidad de dióxido de azufre producido en el ambiente donde se

muestreo con la curva de calibración.

2. Cálculos.

- Área de la pasta de dióxido de plomo que fue colocado en la gasa.

4.5 cm

7 cm

𝐴 =𝜋xDxL

𝐴 = 𝜋 𝑥 4.5 𝑥 7

𝐴 = 98.96 𝑐𝑚2

- Con este valor posteriormente se calculara posteriormente la concentración de

dióxido de azufre en mg.cm2.d-1.
3. Resultados.

3.1. Lectura de la turbidez en la muestra y del blanco:

Muestra Blanco
Turbidez
37.68 4.4
NTU

3.2. Curva de calibración:

Tabulación para la curva de calibración de los estándares de sulfato:

Sulfato
2 5 10 20 25 40
(ppm)
Turbidez
15.1 26.1 52.6 97.7 158 175
(NTU)

CURVA DE CALIBRACIÓN
200

y = 4.4852x + 7.4313
150
R² = 0.982
NTU

100

50

0
0 10 20 30 40 50
Sulfato (ppm)

Blanco:
Y = 4.4852 X + 7.4313
4.4 = 4.4852 (X) + 7.4313
X= -0.67ppm de sulfato.

Muestra:
Y = 4.4852 X + 7.4313
37.68 = 4.4852 (X) + 7.4313
X= 6.74 ppm de sulfato.
4. Observaciones.

 El tiempo de muestreo de la bujía fue de 21 días, el cual empezó en la noche.

 El color de la bujía de PbO2 cambio ligeramente después del muestreo.

 Al agregar el carbonato de sodio al vaso, en donde tenía la gasa de PbSO4 que

disolvía esta tuvo que calentarse y agitarse constantemente para así poder liberar
todo el PbSO4 impregnado en la gasa y así este reacciones con el carbonato de
sodio, se debe tener en cuenta el no sobre pasar una temperatura de 100 °C para
asi evitar que el solvente (agua) no hierva.

 Se tuvo que agregar cada 10 minutos un volumen de agua destilada que compense
al agua evaporada y así evitar el secado.

 Se agrego el HCl 4M, gota a gota después de la reacción del carbonato de sodio
con el sulfato de plomo, se observo un burbujeo permanente este fue para
eliminar el carbonato en exceso y además de dar el medio para posteriormente el
precipitado de BaSO4.

 Se tomo una alícuota de 1 ml de la solución madre obtenida de sulfato de sodio y

se lo llevo a un matraz de 100 ml se hizo este procedimiento ya que la lectura de
la turbidez de la solución madre fue demasiado alta en el turbidimetro y por ende
no mostro valor en este equipo.

 Realizar el blanco fue importante ya que el turbidimetro nos dio un valor de este.
5. Respuesta al cuestionario.

a. ¿De qué color era la bujía antes del muestreo?

La bujía presentaba un color marrón oscuro por el PbO2.

b. ¿De qué color es la bujía después del muestreo?

Después del muestreo la bujía presentaba un color marrón pero ligeramente más
claro, un color marrón oxidado.

c. ¿De qué color es la bujía utilizada como blanco después de la fecha de muestreo?

La bujía utilizada como blanco no cambio, permaneció siendo la misma ósea siguiendo
presentando el mismo color: marrón.

d. ¿Cuál es el área expuesta de la bujía, en cm2?

Diámetro de la bujía: 4.5 cm; Largo de la gasa 7 cm.

𝐴 =𝜋xDxL

𝐴 = 𝜋 𝑥 4.5 𝑥 7

Á𝑟𝑒𝑎 𝐸𝑥𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑎 = 98.96 𝑐𝑚2

e. ¿Cuántos días estuvo expuesta la bujía?

La bujía estuvo expuesta durante tres semanas al medio ambiente (21 días).

f. ¿Por qué Ud. necesito hacer un blanco?

El blanco se hiso con el objetivo de corregir el valor de NTU de la muestra, ya que

como este blanco no reacciono con el SO2, pues a este se le ubico en un lugar cerrado
y prácticamente limpio sin exposición al ambiente. Pero en el procedimiento para
obtener el sulfato de bario este blanco presento un valor de turbidez en NTU en todo
caso este se pudo haber dado por errores en el laboratorio.

g. ¿Cuál es la masa de sulfato de bario obtenido en la bujía expuesta y la del blanco,

mg?

𝑚𝑔 𝑠𝑜42− 100 𝐵𝑎𝑆𝑂4

Bujía expuesta: = 6.74 𝑥 𝑥 0.1𝐿 𝑥 2.43 = 163.782 mg BaSO4
𝐿 1 𝑆𝑂42−

𝑚𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4
Blanco: 0.67 𝐿
𝑠𝑜42− 𝑥 0.1 𝐿 𝑥 2.43 𝑆𝑂42−
= 0.162 mg 𝐵𝑎𝑆𝑂4
h. Diferencia entre los valores de las bujías, mg.

163.62 mg BaSO4

i. Masa de dióxido de azufre en el lugar muestreado, mg.

64.065𝑔 𝑆𝑂2
163.62 𝑚𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4 ( )= 44.91 mg SO2
233.392𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4

j. Concentración de dióxido de azufre, mg.cm2.d-1

0.16362 𝑔𝐵𝑎𝑆𝑂4 × 274.5 21.612 𝑥 10−3 𝑚𝑔 𝑆𝑂2

=
98.96 𝑐𝑚2 × 21 𝑑í𝑎𝑠 𝑐𝑚2 × 𝑑í𝑎𝑠

k. ¿La reacción siguiente es redox?. Si lo es, ¿Quién es el agente oxidante?

PbO2(s) + SO2(g) PbSO4(S)

¿La reacción anterior se podrá balancear por el método ion-electrón? ¿Por qué?

Si es una reacción redox, por que el azufre cambia de estado de oxidación ya que
pasa de 4+ a 6+, ósea se oxida por lo que el PbO es el agente oxidante.

No puede balancearse por el método ion-electrón por que los reactivos no están en
estado acuoso, pero esto no quiere decir que la reacción redox no se de.

l. ¿Qué sucedería si se deseara medir la cantidad de SO2 dentro de una empresa

fundición de acero, por el método de la bujía de dióxido de plomo? ¿Por qué?

No sería apropiado ya que en una fundición de acero produce demasiado SO2; el cual
la bujía de PbO2 se saturaría demasiado rápido, además las temperaturas altas por el
proceso puede arruinar la bujía.
6. Conclusiones.

 Se logro elaborar una curva de calibración a travez de una solución madre

estándar de sulfato, dándonos la ecuación: Y = 4.4852 X + 7.4313, con un factor
de correlación de 0.982.

 El blanco realizado en el método fue de gran ayuda ya que este nos arrojo un valor
el cual supuestamente debió ser cero. Esto nos permitió corregir el valor obtenido
por la muestra, simplemente restando estos valores.

 Se desarrollo la cuantificación del dióxido de azufre a partir de la Norma ASTM, el

cual fue de:

21.612 𝑥 10−3 𝑚𝑔 𝑆𝑂2

𝑐𝑚2 × 𝑑í𝑎

7. Referencias bibliográficas.

 Winston Iván Jiménez Pinto. Determinación de niveles de SO2 en la atmósfera

mediante el método de dióxido de plomo en zonas industriales locales. Proyecto de
grado previo a la obtención del título de ingeniero mecánico. Guayaquil (Ecuador).
1990. pp. 17-25.

 John A. Dean. Lange’s Handbook of Chemistry. United States of America:

McGRAW-HILL, INC.1952. p. 4-44-45.

 ASTM (American Society for Testing and Materials). Norma: D 2010 / D 2010M -
98. Página 1 - 6.