UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

LEM V

Carrera: Ingeniería Química

Trabajo: Reporte de práctica
Práctica 2: “Equilibrio Líquido-Vapor y Destilación por
Lotes”
Alumnos:
 Morales Saloma Maria Fernanda
 Reyes Moreno David
 Robles Huerta Ignacio Edsel
 Sánchez Gasca Vladimir
 Uribe Blancas David

Profesores: Elvia Mayen Santos

Semestre: 2016-II

Fecha de entrega: 02/03/2016 Grupo: 2701 A/B

INTRODUCCIÓN

La destilación por lotes es usada, para obtener productos en pequeñas cantidades. Este tipo
de operación requiere mayor cuidado, sin embargo se pueden destilar mezclas de diferente
composición, procesar únicamente la cantidad requerida y destilar mezclas de
multicomponentes en una sola columna.

La primera porción del destilado será la más rica en el componente más volátil y conforme
continúa la destilación, el producto evaporado se va empobreciendo. Por lo tanto, el
destilado puede recolectarse en varios lotes separados, llamados fracciones, obteniéndose
así una serie de productos destilados de diferente grado de pureza.

Así conforme la vaporización transcurre, se separan y condensan los vapores, y la cantidad

del líquido en el recipiente va disminuyendo progresivamente, al igual que el contenido del
componente más volátil en el líquido y el vapor, y la temperatura de ebullición del líquido
en el recipiente va aumentando.

En el caso de la mezcla etanol-agua, nos encontramos con una destilación azeotrópica, ya

que usando técnicas normales de destilación, el etanol sólo puede ser purificado a
aproximadamente el 95%.

En el presente trabajo experimental se estudió la destilación por lotes del sistema etanol-
agua, para conocer la forma cómo cambian las concentraciones en la fase líquida y de vapor,
se analizará el comportamiento con base en los conocimientos de equilibrio líquido- vapor
y aplicaremos las ecuaciones de destilación por cargas (ecuación de Rayleigh).

Diagrama de equilibrio Temperatura contra composición, a presión constante.

A T constante, si disminuimos la Presión pasamos de la fase líquida a la fase vapor. Reducir

la presión a T cte es una forma es una forma de efectuar una destilación pero es más
frecuente destilar a P cte elevando la temperatura y necesitamos un diagrama temperatura-
composición (disolución binaria ideal).

Las líneas de fase indican las composiciones y temperaturas a las que el líquido y el vapor
están en equilibrio, siendo la presión cte (1 atm). Nos muestra la composición de las fases
en equilibrio a diferentes temperaturas.
 Diagramas T-composición (P= cte). Disoluciones ideales. Destilación fraccionada

Curva superior: composición del vapor, además nos da la Temperatura de ebullición en función de
dicha composición, yA.
Curva inferior: composición del líquido, además nos da la Temperatura de ebullición en función de
dicha composición, xA

OBJETIVO

 Aplicar los conceptos de equilibrio de fases líquido vapor y el balance de materia

diferencial para explicar el comportamiento de una destilación por lotes.

MATERIAL y MÉTODO

Para la torre
 10 tubos de ensaye
 Gradilla
 2 probetas de 4L
Para Vidrio
 1 probeta de 10 ml
 Equipo Quickfit
 2 termómetros de bulbo de mercurio
 Mantilla de calentamiento
 2 soportes universal con nuez y pinzas
 2 jeringas de vidrio (de 5 y 10 ml)
 2 agujas metálicas (de 4 y 6 in)
 2 tramos de manguera de latex
Equipo
 Torre de destilación empacada de 3 in instalada en el LEM Nave 1000
 Refractómetro de Abbe
Indicaciones experimentales

 En vidrio

1. Establecer con el asesor la carga y composición inicial de la mezcla Etanol-Agua, así

como la velocidad de calentamiento.
2. Tomar las muestras de vapor y residuo con las jeringas (aproximadamente cada 5
min) y medir el índice de refracción.

 En torre

1. Verificar que no existan residuos en el tanque de fondos ni destilados antes de

comenzar la experimentación y que el tanque de alimentación se encuentre al 50%
de su nivel.
2. Hacer circular el agua de enfriamiento por el condensador.
3. Introducir la mezcla de alimentación hasta llenar el vidrio de nivel de la cámara de
evaporación. No encender la bomba de alimentación con las válvulas cerradas,
utilizar el “by pass” para permitir el flujo del líquido.
4. Purgar la línea de condensado del serpentín (cámara de evaporación) y alimentar el
vapor de calentamiento. No sobrepasar una presión de 1 kg/cm2.
5. Al final de la destilación, verificar la posición de las válvulas y retornar los productos
del tanque de destilado y fondos al tanque de alimentación.

RESULTADOS

 Vidrio

Sistema 40% etanol y 60% agua

I.R.= Índice de refracción

Tabla 1: Resultados experimentales.

Tiempo LÍQUIDO VAPOR

[min]  X T (°C)  Y T (°C)
0 1.351 0.125 78 1.3615 0.295 72
5 1.35 0.118 80 1.3616 0.3 74
10 1.3497 0.115 82 1.3617 0.305 78
15 1.3465 0.09 82 1.3619 0.31 78
20 1.343 0.065 83 1.362 0.318 81
25 1.3385 0.038 84 1.3595 0.25 84
30 1.3355 0.018 89 1.355 0.17 88
35 1.333 0.005 93 1.351 0.125 91
  Torre empacada de 3”

Tabla 2: Resultados experimentales.

t (min)  X alcohol T [°C] X agua

0 1.356 0.137 24 0.863
2 1.355 0.11 60 0.89
4 1.355 0.1 78 0.905
6 1.357 0.09 78 0.91
8 1.356 0.085 78 0.915
10 1.353 0.08 80 0.92
12 1.351 0.075 80 0.93
14 1.348 0.055 80 0.945
16 1.3395 0.045 82 0.955
18 1.3385 0.037 84 0.963
20 1.3372 0.028 86 0.972
22 1.334 0.01 88 0.99
24 1.333 0.005 89 0.995
26 1.333 0.005 89 0.995
28 1.333 0.005 89 0.995
Destilado=1.360 0.26

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Para obtener las fracciones mol de líquido y vapor tanto para Vidrio como para Torre de destilación,
se hace uso de una curva de calibración donde a través del índice de refracción podemos leer valores
en fracción mol.

Los índices de refracción expresan la cantidad de un compuesto presente en un sistema acuoso

translucido; la luz atraviesa el agua dando una cierta refracción, en presencia de un compuesto
diferente, esta refracción se verá afectada y dará un ángulo diferente, a mayor concentración de un
compuesto, mayor será la refracción de la luz.
 Índice de Refracción en el líquido
1.352
1.35
1.348
1.346
1.344
I.R.

1.342
1.34
1.338
1.336
1.334
1.332
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14
Fracción mol

Gráfica 1: Índice de refracción en la mezcla Etanol-Agua

Índice de refracción en el vapor

1.364

1.362

1.36

1.358
I.R.

1.356

1.354

1.352

1.35
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35
Fracción mol

Gráfica 2: Índice de refracción en la mezcla Etanol-Vapor de Agua

 Comparación de los IR
1.365
1.36
1.355
1.35
I.R

1.345 IR en el liquido
1.34 IR en el vapor
1.335
1.33
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35
Fracción mol

Gráfica 3: Comparación de los Índices de refracción en ambas mezclas

 Destilación en Vidrio

Se presenta en primera instancia un gráfico de datos teóricos:

Grafico del equilibrio Etanol-Agua

95

90
Temperatura °C

85

x
80
Y
75

70
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Fracción mol

Gráfica 4: Diagrama del equilibrio Liquido-Vapor del sistema Etanol-Agua

Seguido de éste gráfico, se presentan los diagramas de la composición de etanol en líquido y vapor
respectivamente, a las diferentes temperaturas experimentales.
 Equilibrio Etanol-Agua en el Liquido
95
93
91
89
Temperatura °C

87
85
83 xexp
81
79
77
75
0 0.05 0.1 0.15
X

Gráfica 5: Resultados experimentales de la composición en el liquido

Equilibrio Etanol-Agua en el vapor

95
93
91
Temperatura °C

89
87
85
83 yexp
81
79
77
75
0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35
Y

Gráfica 6: Resultados de la composición en el vapor obtenidos por medio de la curva del índice de refracción

Una vez obtenidos los gráficos para cada la composición X y Y, se expresa en un mismo diagrama
T-X Y de la experimentación realizada, comparando con los datos teóricos del equilibrio Etanol-
Agua antes mostrados gráficamente:
 Grafico del equilibrio Etanol-Agua
95

90
Temperatura °C

85 x
Y
80
xexp
75 yexp

70
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Fracción mol

Gráfica 7: Comparación de los datos experimentales con los teóricos

Para graficar L/Lo, tomando Lo=0.125, teniendo los siguientes resultados:

L L/Lo
0.125 1
0.118 0.98353773
0.115 0.9764516
0.09 0.91612272
0.065 0.85121454
0.038 0.76802303
0.018 0.68008579
0.005 0.5661139

X vs L/Lo
1

0.9

0.8
L/Lo

0.7

0.6

0.5
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12
X

Gráfica 8: Diagrama L/Lo en vidrio

Para determinar la fracción mol que se requiere destilar para obtener un producto con una
composición XD, utilizamos la ecuación de Rayleigh

𝑥1
𝐿 𝑑𝑥
𝑙𝑛 = ∫
𝐿𝑜 𝑥2 𝑦 − 𝑥

Utilizando el área bajo la curva

X Y 1/(Y-X) A
0.125 0.295 5.88235294 0.03962
0.118 0.3 5.49450549 0.016356
0.115 0.305 5.26315789 0.12215
0.09 0.31 4.54545455 0.10367
0.065 0.318 3.95256917 0.11463
0.038 0.25 4.71698113 0.11075
0.018 0.17 6.57894737 0.09604
0.005 0.125 8.33333333

1/(Y-X) vs X
9
8
7
y = -5714.3x3 + 1970.2x2 - 184.42x + 9.2324
6
1/(Y-X)

5
4
3
2
1
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14
X

Gráfica 9. 1/(Y-X) vs X

La composición global del vapor es: 0.603216

  Destilación en Torre (diferencial):

Para la destilación en la torre se tiene lo siguiente:

Diagrama T-x-y para el sistema Etanol-Agua a

585 mmHg (Torre)
95
93
91
89
87
85
83
81
T (°C)

79
77
75
73
71
69
67
65
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Composición

Gráfica 10: Diagrama teórico para el sistema Etanol-Agua

T vs Composición de etanol
100
90
80
70
60
T (°C)

50
40
30
20
10
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16
X etanol

Gráfica 11: Perfil de temperaturas contra fracción molar en la torre

 Se realizaron las conversiones de las temperaturas y de la presión, para obtener Y, teniendo así:

T °F P° psia Y 1/Y-X
75.2 1.088213051 0.01318171 -8.07635152
140 6.851931819 0.06664125 -23.0633937
172.4 14.53223238 0.12849012 35.0998894
172.4 14.53223238 0.11564111 38.9998771
173.4 14.85177353 0.1116181 37.5684166
174.2 15.11157091 0.10688998 37.1885737
175 15.37511452 0.10195699 37.0961259
176 15.7098752 0.07639639 46.7368628
179.6 16.96528185 0.06750112 44.4422294
183.2 18.30232927 0.05987499 43.7158583
186.8 19.72501541 0.04883293 48.0009307
190.4 21.23745989 0.01877759 113.926424
192.2 22.02866226 0.00973858 211.033797
192.2 22.02866226 0.00973858 211.033797
192.2 22.02866226 0.00973858 211.033797

Teniendo los cálculos anteriores en consideración; se obtiene el diagrama, comparando la

composición en X y Y del sistema de destilación en torre.

Diagrama T-X Y experimental

95
90
85
80
75
T (°C)

70 X
65 Y
60
55
50
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14
Composición

Gráfica 12: Diagrama T- XY experimental

**Posteriormente se obtienen los valores de L/Lo

 Torre de 3”

Considerando como valor de Lo =0.137 y los siguientes valores de L/Lo, se obtuvo el gráfico:

X alcohol L/Lo
0.137 1
0.11 0.81193929
0.095 0.71115078
0.09 0.67798266
0.085 0.64497929
0.08 0.61210722
0.07 0.54660483
0.055 0.44824551
0.045 0.38185062
0.037 0.32764972
0.028 0.26464153
0.01 0.12356742
0.005 0.07493211

L/Lo vs X
1.2

0.8
L/Lo

0.6

0.4

0.2

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16
X

Gráfica 13: Diagrama L/Lo en torre

Para determinar la fracción mol que se requiere destilar para obtener un producto con una
composición XD, utilizamos la ecuación de Rayleigh

𝑥1
𝐿 𝑑𝑥
𝑙𝑛 = ∫
𝐿𝑜 𝑥2 𝑦 − 𝑥
Utilizando el área bajo la curva
De los datos anteriores se seleccionaron los datos donde se nota una apreciable variación tanto en
la composición de líquido como la de vapor

X Y 1/(Y-X) A
0.085 0.1116181 37.5684166 0.30998
0.08 0.10688998 37.1885737 0.3014
0.075 0.10195699 37.0961259
Composición V 0.61138

1/y-x vs X
50
45
40
35
30
1/y-x

25
20
15 y = 17299x2 - 2724.6x + 144.25
10 R² = 0.9992
5
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09
X

Gráfica 14: Diagrama 1/y-x vs X en torre

CONCLUSIONES

La destilación del sistema etanol-agua no muestra un mismo comportamiento en un sistema de

vidrio, que en una Torre de destilación, esto puede deberse a que el sistema de vidrio realiza la
separación de manera más rápida. La destilación en vidrio es más eficiente porque se puede
evaporar mayor cantidad de destilado, por lo que la recuperación del componente más volátil es
mayor.

A través de la ecuación de Rayleigh interpretamos los resultados. Estos dos datos nos indican que
es mejor la destilación a nivel laboratorio ya que podemos controlar cada parte de esta; en cambio
en la torre es más difícil llevar controlar todas las variables ya que hay condiciones en el equipo
donde existen pérdidas.

Podemos decir que en ambos casos son buenas destilaciones porque tanto teóricamente como
experimentalmente los resultados fueron muy similares con el tratamiento con la ecuación de
Rayleigh.
MEMORIA DE CÁLCULO

Para la destilación en la torre, se realizaron las conversiones necesarias tanto en la

temperatura y la presión para poder determinar la fracción mol de vapor del etanol:

°F = °C (1.8) + 32
Para obtener las presiones de vapor utilizamos la ecuación de Antoine

PO A2
In = A1 −
PC A3 + T
A2
PO = Exp (A1 − + InPC )
A3 + T
Teniendo que los valores de las contantes de la ecuación son:

A1 = 7.43437
A2 = 6162.36
A3 = 359.3826
T = Temperatura ℉
PC = 925.3 psia
De esta, manera al obtener las presiones de vapor, podemos calcular la fracción mol de vapor

(x)(PO )
y=
P
Teniendo:

y = fraccion mol de etanol en el vapor

x = fraccion mol de etanol en el liquido

PO = presion de vapor del etanol (psia)

P = presion del sistema = 585mmHg = 11.31psia

BIBLIOGRAFÍA

 Treybal R.E., Operaciones de Transferencia de Masa, Mc Graw Hill, 2da. Edición, México 1989.
 PERRY, H. Robert. Manual del Ingeniero Químico. 6ª ed. McGraw Hill, México, 1979.