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ANALISIS DE AGUAS

ANALISIS DE AGUAS

1. OBJETIVO
 Determinar cualitativa y cuantitativamente los análisis físicos y químicos de la muestra de
agua.
 Deducir con los análisis realizados la calidad de agua del rio con las normas vigentes.
2. FUNDAMENTO TEORICO
El procedimiento se realizó de acuerdo al manual de prácticas de laboratorio de Química Industrial,
del departamento de Química, de la Universidad del Cauca. Dentro de los análisis realizados para
la caracterización del agua del rio Ejido tenemos las siguientes determinaciones:

 Análisis Organoléptico

 Análisis Químico

 Dentro del cual se determinaron el pH, los sólidos totales y su alcalinidad.

Análisis De Sustancias Químicas


 pH >= 5
 Sustancias disueltas <= 15 gr/lt
 Concentración de los sulfatos <= 1 gr/lt
 Concentración de ion cloruro <= 6 gr/lt
 Concentración de hidratos de carbono =0
 Sustancias orgánicas solubles en éter <=15 gr/lt

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ANALISIS DE AGUAS

DETERMINACION DEL pH DEL AGUA

1. OBJETIVO

 Determinar el PH del Agua para Hormigones ya que este interviene en el cálculo de la


concentración.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
La determinación del pH en el agua es una medida de la
tendencia de su acidez o de su alcalinidad. No mide el valor
de la acidez o alcalinidad.

Un pH menor de 7.0 indica una tendencia hacia la acidez,


mientras que un valor mayor de 7.0 muestra una tendencia
hacia lo alcalino

La mayoría de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9,


aunque muchas de ellas tienen un pH ligeramente básico
debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Un pH
muy ácido o muy alcalino, puede ser indicio de una
contaminación industrial.

El valor del pH en el agua, es utilizado también cuando nos interesa conocer su tendencia
corrosiva o incrustante. Este método determina el pH, midiendo el potencial generado (en
milivolts) por un electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del ión H+, este potencial
es comparado contra un electrodo de referencia, que genera un potencial constante e
independiente del pH. El electrodo de referencia que se utiliza es el de calomel saturado
con cloruro de potasio, el cual sirve como puente salino que permite el paso de los milivolts
generados hacia al circuito de medición.

La cadena electroquímica de este sistema de medición es:

Hg / Hg2Cl2-Sol Sat KCl // Vidrio/HCl 0.1N/Ag-AgCl

En el siguiente esquema se muestran los electrodos utilizados:


Es muy importante identificar la presencia de la carbonatación cuando también hay
cloruros en el concreto. En el concreto nuevo que tiene un pH de 12 a 13, se requieren
aproximadamente de 7,000 a 8,000 partes por millón (ppm) de cloruros para comenzar la
corrosión del acero ahogado. Sin embargo, si el pH baja a un rango de 10 a 11, el umbral
de cloruro para la corrosión es significativamente menor -100 ppm o menos-. Por esta
razón, una investigación de la condición para la mayoría de las estructuras de concreto en
proceso de corrosión debe siempre incluir un análisis de la profundidad de carbonatación.

3. PROCEDIMIENTO
Una vez calibrado el aparato de medición de pH, se procede a la medición de la muestra:

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 Mida la temperatura de la muestra y ajuste el medidor con el botón de Temperatura


 Inserte los electrodos en la muestra y lea el pH correspondiente, las muestras deben
encontrarse a 25 ºC
 Elevar y enjuagar los electrodos con agua destilada

4. CÁLCULOS Y RESULTADOS:

Anotar el valor del pH con las cifras significativas de acuerdo a la precisión del medidor de
pH, es decir, 0.002 . Anotar también la temperatura de la muestra al determinarle el pH.

Muestra Temperatura PH
1 25.0 ºC 7.88
2 25.0 ºC 6.94

PRECISIÓN:

La precisión que se puede obtener con una cuidadosa calibración del aparato y electrodos,
será de +/- 0.02 unidades de pH

5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

 El agua que será utilizada para el amasado y curado del hormigón en lo que se refiere al

ensayo de PH, cumple con las exigencias ya que el valor 8.1(promedio) es mayor a 5,

luego debemos recordar que si: PH  7 tenemos una sustancia básica.

 El agua, considerada como materia prima para la confección y el curado del concreto u

hormigón debe cumplir con determinadas normas de calidad.

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DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACEITES Y GRASAS

1. OBJETIVO

 Determinar el contenido de aceites y grasas en el agua.

 Esta se presenta generalmente en el agua como una emulsión debido a la presencia


de residuos industriales o domésticos, para su utilización en la dosificación y para el
curado de hormigones.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
El contenido de grasa de las aguas de los albañales, (aguas de alcantarillado domestico),
ciertos residuos industriales y lodos, es una variable que debe ser considerada en la
manipulación y tratamiento de estos materiales.

Las grasas requieren una atención especial debido a su pobre solubilidad en agua y a su
tendencia a separarse de la fase acuosa.

Aunque esta característica facilita la separación de las grasas mediante dispositivos de


flotación, complica el transporte de los residuos a través de tuberías y provoca su
destrucción en las sustancias orgánicas solubles en éter quedan incluidos no solo los
aceites y grasas de cualquier origen, sino también otras sustancias que puedan afectar
desfavorablemente el fraguado y al endurecimiento hidráulico.

PRINCIPIO DEL ENSAYO:

El ensayo se basa en la separación de dos fases, que se produce por causa de las grasas
y aceites existentes en el agua.

3. APARATOS Y MATERIALES
Se requieren los siguientes aparatos y materiales:

-Embudo de separación.

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-Matraz aforado.

-Cápsula de porcelana.

-Papel filtro.
-Estufa.
-Desecador.
-Balanza.

Reactivos.
-Alcanfor.
-Éter etílico.
-Cloruro Cálcico anhidro

4. PROCEDIMIENTO
En el matraz aforado de 1000 ml añadir el agua que va ser analizada, con el embudo de
separación de capacidad de 100 o 500 ml añadir el agua y colocar 20 ml de éter mezclar
totalmente agitando para el efecto, hasta lograr que el solvente extraiga toda la grasa que
hubiese en el agua, dejar en reposo para lograr una separación adecuada de las fases
(fase acuosa y fase etérea). La fase acuosa se desechará por medio del embudo de
separación, y la fase etérea se almacenará en una cápsula de evaporación para evaporará
el solvente. En el horno verificar el peso, hasta que llegue a peso constante de esta forma
quedara solo la materia grasa y aceites contenida en el agua.

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ANALISIS DE AGUAS

Ensayo Cuantitativo:

En un embudo de separación, se vierten 500 ml de agua sometida a examen y 100


ml de éter; se agita la mezcla y se deja en reposo hasta que se separe en dos capas.

Abriendo la llave del embudo, se deja salir la capa inferior acuosa y la superior, etérea, se
recoge en un matraz.

Se repiten estas operaciones, utilizando nuevas porciones de éter, hasta haber tratado un
total de 1 litro de agua, reuniéndose todos los residuos etéreos en el mismo matraz.

A continuación, se agregan al contenido del matraz, 5 g de cloruro cálcico anhidro y se


deja tapado durante 1 horas en reposo.

Eliminada así el agua de la disolución etérea se filtra está a través del papel seco y se
recoge el líquido filtrado, en una cápsula de porcelana, previamente tarada, en la que se
recibe también el líquido procedente de lavar otras veces sucesivas, con 10 ml de éter
limpio, el papel filtro y su contenido.

Finalmente se lleva la cápsula a una estufa o sobre el baño de agua, para evaporar el éter
(como precaución, deben evitarse los mecheros encendidos) y después de enfriada en un
desecador, se pesa.

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS
El peso del residuo que permanece en la cápsula, representa la cantidad de materia
oleaginosa extraída y se expresa en gramos por litro de agua.
Datos:
Volumen de la Muestra = 500 ml

Muestra 2
Masa de la Cápsula Vacía = 138.8 gr
Masa de la Cápsula más residuo = 145.0 gr

145 − 138.8 𝑔
𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑦 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎𝑠 = = 12 [ ]
500 𝑙
Muestra 2*
Masa de la Cápsula Vacía = 138.8 gr
Masa de la Cápsula más residuo = 145.0 gr

145 − 138.8 𝑔
𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑦 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎𝑠 = = 12 [ ]
500 𝑙

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ANALISIS DE AGUAS

Muestra 1
Masa de la Cápsula Vacía = 105.5 gr
Masa de la Cápsula más residuo = 111.6 gr

111.60 − 105.5 𝑔
𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑦 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎𝑠 = = 12 [ ]
500 𝑙
Muestra 1*
Masa de la Cápsula Vacía = 105.5 gr
Masa de la Cápsula más residuo = 111.61 gr

111.61 − 105.5 𝑔
𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑦 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎𝑠 = = 12 [ ]
500 𝑙

6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
o Los resultados de este ensayo son satisfactorios puesto que el valor obtenido: 12
 gr   gr 
 l  se encuentra por debajo de los que nos exige la norma, es decir, 15  l  .
   

o Como se sabe la presencia de material orgánico y en especial lo que son las grasas
y aceites afectan la adherencia del hormigón con la armadura, pero como el valor
es aceptable se podría decir que esta agua es adecuada para el hormigón armado
y que no se presentarían fallas por adherencia en este.

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ANALISIS DE AGUAS

DETERMINACION CUALITATIVA DE HIDRATOS DE CARBONO

a. OBJETIVO
Este experimento tiene por objeto describir un método de ensayo que ponga de
manifiesto la presencia o ausencia de hidratos de carbono en las aguas utilizadas en la
fabricación de morteros y hormigones; la presencia o ausencia de hidratos de carbono en
las aguas que van a utilizarse para el amasado excluye la posibilidad de su empleo.
b. PRINCIPIO DEL MÉTODO
El procedimiento se basa en la investigación de la sacarosa con disolución alcohólica de
naftol en medio acido, y en la investigación de la glucosa y otros glúcidos reductores
mediante el líquido de Fehling.

c. APARATOS Y MATERIALES
Se requiere el siguiente material y equipo:

 Un matraz aforado de 100 ml


 Dos matraces de 1 litro
 Un frasco con tapón de goma de 1 litro
 Un tubo de ensayo
 Una bombilla
REACTIVOS
Se utilizaran los siguientes reactivos:

 Disolución alcohólica de naftol


 Reactivo de Fehling
 Ácido sulfúrico concentrado, densidad = 1.84 g/cm3

DISOLUCIÓN ALCOHÓLICA DE NAFTOL


Se precisan los siguientes reactivos:

 Naftol
 Alcohol etílico de 96⁰
Para preparar la disolución alcohólica de naftol requerida, se disuelven 6 gr de naftol en
100 ml de alcohol etílico de 96⁰
REACTIVO DE FEHLING
Compuesto de las disoluciones A y B
Los reactivos a usarse son:
 Tartrato sódico – potásico
 Hidróxido de sodio
 Agua
DISOLUCIÓN A
Para prepararla, se disuelven en agua 182 gr de tártaro sódico – potásico y 50 g de
hidróxido sódico y se diluye hasta un litro. Esta solución se conserva en un frasco con
tapón de goma.
DISOLUCIÓN B

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ANALISIS DE AGUAS

Se prepara disolviendo en agua 364 g de tártaro sódico – potásico en 100 g de hidróxido


sódico y diluyendo hasta 1 litro. Esta disolución se conserva en un frasco con tapón de
goma.
2. PROCEDIMIENTO
INVESTIGACIÓN DE LA SACAROSA
Se toman 50 ml del agua sometida a ensayo y se le añaden 3 gotas de disolución
alcohólica de naftol y 1ml de ácido sulfúrico concentrado con una densidad de 1.84 gr/cm3,
se agita y si aparece una coloración violácea, indica la presencia de sacarosa.

MUESTRA DE LA GLUCOSA
En un tubo de ensayo se mezclan volúmenes iguales de las disoluciones A y B, que
constituyen el reactivo de Fehling, y se hierven. Si los reactivos están en condiciones de
uso no debe producirse decoloración ni cambio de color en la mezcla.

Sobre la mezcla de las disoluciones A y B se vierte un volumen aproximadamente igual


del agua objeto de análisis y se vuelven a hervir. Cualquier alteración de color indica la
presencia de sustancias reductoras.

3. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
Al ser este un ensayo cualitativo no se encontraron resultados numéricos.

4. CONCLUSIONES

 Después de tratar la muestra de agua con los procedimientos mencionados se

observó que la coloración de del agua no cambio a una coloración violeta por lo cual

se concluye que no existe presencia de sacarosa en la muestra de agua.

 Al no ver ninguna aparición de aureola no existe sacarosa en la muestra.

 Se recomienda transportar la muestra de agua en un recipiente limpio sin presencia

de residuos de azúcar ya que esto puede afectar al resultado.

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DETERMINACION TOTAL DE SUBSTANCIAS DISUELTAS

1. OBJETIVO

 Describir un ensayo apropiado para la determinación del contenido total de


substancias disueltas en el agua utilizadas para la fabricación de morteros y
hormigones.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
La determinación de la materia contenida en el agua, tiene gran importancia en los
múltiples usos en que el agua es un elemento esencial. Por ejemplo, el contenido de la
materia en suspensión puede ocasionar obstrucciones al sedimentar, si el flujo alcanza
velocidades adecuadas para este fenómeno. La materia disuelta puede ocasionar
incrustaciones y otras dificultades en el abastecimiento de agua a calderas. Igualmente, la
materia volátil puede constituir un índice aproximado del contenido de materia orgánica.
La diferencia entre materia en suspensión y materia disuelta es tan impresa en un cierto
intervalo del tamaño y forma de las partículas, dependiendo de sus propiedades físicas y
químicas, que resulta preferible usar los términos de materia filtrable y materia no filtrable

PRINCIPIO DEL ENSAYO


En los ensayos de materia total, filtrable y no filtrable se pretende evaporar el agua de la
muestra a una temperatura que permita conservar como residuo la mayor parte de los
componentes existentes en el agua, sin que estos se volatilicen o descompongan por
efecto del calor.
El procedimiento se basa en considerar sustancias disueltas en el agua filtrada el residuo
desecado a una temperatura entre 105 a 110 °C, es por estas temperaturas que el agua
se va volatilizando a la atmósfera dejando atrás las sustancias en suspensión que contiene
en su seno.

3. APARATOS Y MATERIALES
Se requieren los siguientes aparatos y materiales:
 Matraz aforado de 1000 ml
 Cápsula de platino de 200 ml
 Estufa con regulador de temperatura
 Embudo de vidrio
 Papel filtro #1
 Crisol do Gooch

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ANALISIS DE AGUAS

4. PROCEDIMIENTO
En un matraz aforado añadir el agua en estudio, previamente un crisol de platino (Según
norma), pero por el precio de este se puede utilizar un crisol de porcelana, este deberá ser
pesado y tarado para luego añadir el agua y su correspondiente evaporación, el agua en
la cápsula de evaporación no deberá alcanzar el punto de ebullición, más al contrario ir
añadiendo agua de la muestra hasta su completa evaporación de la misma.
La cápsula con la sustancia disuelta deberá ser puesta en la estufa a una temperatura de
100 a 120 °C durante una hora. Una vez pasada la hora deberá ser sacada y enfriada en
un desecador para su correspondiente pesado.

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS
El contenido total de substancias disueltas de la muestra se calculará con arreglo a la
siguiente formula:

Volumende la muestra =500 ml

Muestra 2
Peso capsula Vacía =88.3 gr
Peso capsula + Residuo =88.4042 gr

88.4042 − 88.3 𝑔𝑟
𝑆𝑢𝑠. 𝐷𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑎𝑠 = = 0.2084 [ ]
500 𝑙
Muestra 2*
Peso capsula Vacía =214.6 gr
Peso capsula + Residuo =214.7 gr

214.7 − 214.6 𝑔𝑟
𝑆𝑢𝑠. 𝐷𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑎𝑠 = = 0.2 [ ]
500 𝑙
Muestra 1
Peso capsula Vacía =94.1 gr
Peso capsula + Residuo =95.3548 gr

95.3548 − 94.1 𝑔𝑟
𝑆𝑢𝑠. 𝐷𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑎𝑠 = = 2.5096 [ ]
500 𝑙
Muestra 1*
Peso capsula Vacía =211.9 gr
Peso capsula + Residuo =212.0 gr

212.0 − 211.9 𝑔𝑟
𝑆𝑢𝑠. 𝐷𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑎𝑠 = = 0.20 [ ]
500 𝑙

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ANALISIS DE AGUAS

6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
 El contenido de la materia en suspensión es favorable puesto que el valor 0.20 gr/l y

2.5096 gr/l es pequeño en comparación al permitido por la norma (15 gr/l). Esta agua es

apta para el uso en el amasado y curado de hormigones ya que esta materia disuelta a

presentarse en un nivel tan bajo presenta un parámetro de cuantificación de material

orgánico perjudicial para el hormigón, también esta materia podría ocasionar fallas por

adherencia en la estructura de hormigón.

 Utilizar los materiales y equipos de manera correcta para evitar errores y sacar buenos

resultados.

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ANALISIS DE AGUAS

DETERMINACION DE SULFATOS

1. OBJETIVO
Determinar la cantidad de sulfatos existentes en el agua de las dos muestras para la
utilización de dosificación y curado de hormigones.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
El Ion sulfato (SO4-2) puede estar presente en las aguas residuales industriales en forma
de disolución diluida de ácido sulfúrico; En las aguas del subsuelo, pocas veces aparece
el Ion sulfato libre, siendo mucho más frecuentes sus sales, es decir, los sulfatos. El
contenido de sulfatos, por tanto, será expresado como concentración del anión S04 -2 en
mg/l. Antes se acostumbraba enjuiciar el riesgo de degradación basándose en el contenido
de S03 de los terrenos o de las aguas. La conversión del valor de S03 a la forma de SO4-2
se logra multiplicando el contenido calculado de SO3 por 0.83.
El Ion sulfato forma sales. Los sulfatos perjudiciales para el hormigón se encuentran,
principalmente, en los terrenos arcillosos o en sus capas freáticas. De esta sales, las mas
importantes son los sulfatos; los mas peligrosos para el cemento Portland son los
amónicos, cálcico, magnésicos y sódicos; los sulfatos potásico, cúprico y alumínico son
menos peligrosos, mientras que los sulfatos bárico y el de plomo son insolubles y, Por lo
tanto, inofensivos para el hormigón.
Una de las causas de la nocividad de los sulfatos es el yeso que se forma al reaccionar el
anión sulfato del agua con el hidróxido de calcio (Ca (OH)2) liberado por el cual se deposita
en los poros del hormigón en donde se cristaliza con absorción de dos moléculas de agua.
Este proceso de reacd6n química y cristalización, Este proceso de reacción química y
cristalización que es acompañado de un incremento de volumen, ejerce una acción
expansiva del hormigón (especialmente en los de las capas superficiales) y termina por
lograr su desmoronamiento. Se ha indicado que este aumento de volumen es de 17.7% Si
existen además iones Mg +2, la formación de hidróxido magnésico produce un aumento de
volumen del 19.6 %, aproximadamente.
La degradación producida por los sulfatos es causada en su mayor parte por el
contenido de aluminato tricálcico (C3A) del cemento. El C3A reacciona - según se ha
indicado anteriormente - con el yeso formado por el Ion sulfato y el Ca (OH)2, o con el yeso
contenido en el agua selenitosa original, formándose un sulfo - aluminato cálcico hidratado
de gran complejidad y poco soluble. Este compuesto cristaliza absorbiendo 31 moléculas
de agua y creando fuertes presiones internas, a causa de su aumento de volumen. Dicha
sal compleja es llamada sal de Michaelis - Candlot -Deval; cuando existe en la Naturaleza
es llamada estringita. Se debe indicar que la estringita solo se forma para determinados
valores del pH.
Los cristales aciculares ("bacilos" del cemento) formados con absorción de agua de
cristalización, aumentan de volumen, de tal forma que el hormigón se desmorona debido
a la fuerte expansión desarrollada.
La formación de cristales aciculares prácticamente reconocibles, empieza a tener lugar en
concentraciones de 254 mg/L. Se forma gran cantidad de sulfoaluminato cálcico,
especialmente cuando existen más de 1000 mg/L

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ANALISIS DE AGUAS

El interés respecto a un elevado contenido de sulfatos en el agua, se debe a las posibles


reacciones expansivas y al deterioro por ataque de sulfatos, especialmente en aquellos
lugares donde el concreto vaya a quedar expuesto a suelos o agua con contenidos
elevados de sulfatos. Aunque se a empleado satisfactoriamente aguas que contenían
10,000 ppm de sulfatos de sodio.
PRINCIPIO DEL ENSAYO:

Someter la muestra a una solución de sal fuerte se produce la hidrolización de esta,


haciendo que el Ion sulfato se precipite.

3. MATERIALES
Se requieren los siguientes aparatos y materiales:

 Cloruro de Bario p.a.


 Ácido clorhídrico 25 % p.a.
 Perhydrol.
 Crisol.
 Agua destilada.
 Cloruro de sodio.
 Papel filtro de textura media.
 Matraz aforado de 1000 ml.
 Estufa.

Solución de Cloruro de Bario:

Disolver 10 g de cloruro de bario p.a. en 90 ml de agua desionizada, 1 ml de la


solución precipita cerca de 40 mg de S04-2.

4. PROCEDIMIENTO
En el matraz aforado tomar una muestra de 1000 ml de agua de análisis, llenar un vaso de
precipitados de cuello alto, colocar en una plancha calefactora, hasta obtener un volumen
total de 200 a 250 ml de agua.

Tratar el agua con HCl de 2 a 3 ml esto para volatilizar los carbonatos existentes en
el agua, los cuales interfieren en la precipitación de los iones sulfatos existentes en la
muestra. Una vez terminado este tratamiento se añade tres gotas o mas de indicador rojo
de metilo para ser visible el precipitado blanco que se dará añadiendo 10 ml de Cl 2Ba al
10% en solución. Volver a calentar y dejar reposar durante 8Hr mínimo hasta le completa
sedimentación de las partículas de Ion sulfato.

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ANALISIS DE AGUAS

Transcurrido el tiempo filtrar en un papel filtro de textura media y lavar el residuo


con suficiente cantidad de agua destilada caliente, someter a calcinación en un criso0l de
porcelana, previamente pesada y tarada.

PREPARACIÓN DE REACTIVOS:

Solución de bario.
Disolver 10 g de Cloruro de Bario p.a. en 90 ml de agua desionizada; 1 ml de esta solución
precipita cerca de 40 mg de SO -2

Solución de cloruro de sodio.

Disolver 10 g de cloruro de sodio cristalizado p.a. en 100 ml de agua desionizada

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Datos: No Muestra (ml) Crisol (gr) Crisol + residuo (gr)


2 500 30.3938 30.4968
2* 500 30.3938 30.4968
1 500 28.5889 28.6868
Si: 1* 500 28.5889 28.6868
Blanco 500 0.0013

a= peso en mg del sulfato de bario (BaSO), que queda como residuo de la


Ignición.
b= ml de agua analizada usados

1 meq de tones sulfato = 48 mg de SO-2

Luego según:

a  0.4114  1000

b
Reemplazando tenemos:
Muestra 2 y 2*

(30.4968 − 30.3938) ∗ 0.4114 ∗ 1000 𝑔


𝑆𝑂4 −2 = = 0.0847 ⌈ ⌉
500 𝑙

Muestra 1 y 1*

(28.6868 − 28.5889) ∗ 0.4114 ∗ 1000 𝑔


𝑆𝑂4 −2 = = 0.0805 ⌈ ⌉
500 𝑙

En la muestra en Blanco:

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ANALISIS DE AGUAS

𝑔
𝑆𝑂4 −2 = 0.0013 ⌈ ⌉
𝑙
Luego restando los valores de la muestra en blanco tenemos:

Muestra 2 y 2*:
𝑔
0.0847 − 0.0013 = 0.083 ⌈ ⌉
𝑙
Muestra 1 y 1*:
𝑔
0.0805 − 0.0013 = 0.079 ⌈ ⌉
𝑙

6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:
 El valor encontrado a partir del promedio de las dos muestras tomadas es aceptable
 gr 
puesto que es menor a 1   como nos pide la Norma.
 l 

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ANALISIS DE AGUAS

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CLORUROS

1. OBJETIVO
 gr 
 Determinar la cantidad de Cloruros en   que se encuentra en el agua a ser utilizada
 l 
para hormigones.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Los cloruros pueden encontrarse en la masa del hormigón por dos causas:
- Porque los contengan las materias primas (aditivos, agua, cemento o áridos)
- Porque penetren desde el exterior al estar situada la estructura en ambientes
marinos o estar sometida a la acción de sales de deshielo.
En el caso de los cloruros que pudieran ser adicionados durante el amasado del
hormigón, las normas de fabricación y de cálculo de estructuras de hormigón de todos
los países limitan su contenido en proporciones variables. En general los límites que se
aceptan son distintos en varios países. En la limitación del contenido máximo de cloruros,
es una medida preventiva contra posibles acciones corrosivas sobre las armaduras que
pueden producir desgaste en la sección de estas, fisuraciones y disminución de
adherencia.
En altas concentraciones, los iones cloruro forman un precipitado blanco de cloruro de
plata con iones plata, con un tinte azul violeta bajo luz normal, y en el caso de pequeñas
cantidades, solo aparecen una opalescencia o turbidez.
Importancia de la determinación:
El Ion cloruro es uno de los principales aniones de las aguas naturales y de las aguas
negras. En concentraciones excesivas, el cloruro puede impartir al agua un sabor salino.
Esta determinación se verifica siempre en aguas potables en las que un valor alto indica
la posibilidad de contaminación con aguas negras, esto último deberá ser confirmado
especialmente.
PRINCIPIO DEL ENSAYO
Para la detección, la muestra de agua se acidifica con ácido nítrico 2 N (normal), y se
trata con unas pocas gotas de solución de nitrato de plata. El precipitado es soluble en
amoniaco e insoluble en ácido nítrico.
Por otra parte, los iones bromuro y yoduro, dan un precipitado blanco amarillento de
bromuro ó yoduro de plata. El bromuro de plata es ligeramente soluble en amoniaco en
solución y el yoduro de plata es insoluble
3. APARATOS Y MATERIALES
Se requieren los siguientes aparatos y materiales:

 Matraz Erlenmeyer
 Bureta

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ANALISIS DE AGUAS

 Pipetas
 Ácido sulfúrico 0.1 N
 Carbonato de sodio (Na2C03), 0.1 N
 Fenolftaleina
 Cloruro de sodio (CINa) patrón, 2.923 g/lt para preparar una disolución 0.05 N (1.648
g/lt para 1 mg de Cl por ml).
 Disolución patrón de nitrato de plata
 Indicador cromato potásico

4. PROCEDIMIENTO:

En el matraz Erlenmeyer 100 o 10 ml de agua a ser analizada (La norma dice 100 ml pero
sé efectúa con 100 para mayor rapidez), añadir de 3 a 5 ml de solución de K 2CrO4, en la
bureta para titular estará el nitrato de plata de concentración 0.0282 molar, se titulara gota
a gota, para que la solución vire de un amarillo cristalino hasta un amarillo pardo oscuro.
El cual indicara el punto final del proceso y así mismo el contenido de cloruros en el agua.
Se deberá realizar dos ensayos con el agua a ser analizada y uno con el agua destilada
este ensayo se llama un ensayo en blanco
Nota: tomar medida del volumen gastado de titulante.

PREPARACIÓN DE REACTIVOS:

Disolución patrón de nitrato de plata


Pesar, exactamente, 8.494 g de nitrato de plata (AgNO3) y se disuelven en agua destilada,
enrasando a 1 litro para obtener una disolución 0.05 N (también es posible disolver 4.791
g por litro para obtener una disolución tal que 1 ml sea equivalente a 1 mg de Cl -). La
concentración de estas disoluciones de nitrato de plata, suele contrastarse por valoración
con una disolución patrón de cloruro de sodio.
Indicador cromato potásico
Se disuelven, aproximadamente, 5 g de cromato de potasio (K 2Cr04), en 80 ml de agua y
después se añade disolución saturada de nitrato de plata, gota a gota con agitación, hasta
que se produzca un precipitado permanente. Se filtra la disolución y se diluye el filtrado
hasta 100 ml.

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Datos:
N= 0.0141
V=50ml

V1= Mililitros de 0.05 de solución de AgNO3 (punto equivalente)

18
ANALISIS DE AGUAS

V2= Mililitros de 0.05 de solución de AgNO3 (punto equivalente ) en blanco


N= Normalidad exacta de 0.05 M de solución de AgNO3 =0.0141
V= Volumen de la muestra=50ml

Muestra 2
V1= 2.2 ml
V2= 0.3 ml

(2.2 − 0.3) ∗ 0.0141 ∗ 35.45 𝑔


𝐶𝑙 = = 3.8218 ⌈ ⌉
7 ∗ 0.71 ∗ 0.05 𝑙

Muestra 2*
V1= 2.30 ml
V2= 0.3 ml

(2.30 − 0.3) ∗ 0.0141 ∗ 35.45 𝑔


𝐶𝑙 = = 4.0229 ⌈ ⌉
7 ∗ 0.71 ∗ 0.05 𝑙

Muestra 1
V1= 1.1 ml
V2= 0.3 ml

(1.1 − 0.3) ∗ 0.0141 ∗ 35.45 𝑔


𝐶𝑙 = = 1.6092 ⌈ ⌉
7 ∗ 0.71 ∗ 0.05 𝑙
Muestra 1
V1= 1.10 ml
V2= 0.3 ml

(1.10 − 0.3) ∗ 0.0141 ∗ 35.45 𝑔


𝐶𝑙 = = 1.6092 ⌈ ⌉
7 ∗ 0.71 ∗ 0.05 𝑙

6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

 gr 
 El valor encontrado es aceptable puesto que es menor a 6   como nos pide la
 l 
Norma.
 Se puede decir que no se presentaran efectos posteriores de consideración en la
armadura de la estructura a realizarse con estas aguas.
 Esta cantidad es muy importante ya que la presencia de cloruros provoca una
disolución, que puede dar lugar a ataques puntuales que pueden reducir
drásticamente la sección de trabajo del acero, en espacios de tiempo relativamente
cortos.

19
ANALISIS DE AGUAS

DETERMINACION DE LA PERDIDA POR CALCINACION

1. OBJETIVO:
El objetivo de este ensayo es determinar si un cemento ha sido almacenado o guardado por
mucho tiempo.
El resultado que esperamos obtener debe ser menor al 5%, si este valor es sobrepasado
entonces se dice que el cemento se encuentra hidratado.

PRINCIPIO:

La pérdida por calcinación se determina en atmósfera oxidante (aire).

20
ANALISIS DE AGUAS

Por calcinación al aire a 975  25 °C se eliminan el gas carbónico y el agua, y se oxidan los
elementos oxidables presentes. Se indicará una corrección de la influencia de la oxidación sobre
la pérdida por calcinación.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO:

Al someter el cemento a calcinación, a una temperatura de aproximadamente 1000 ºC, se


eliminan los materiales volátiles y, de manera especial, el dióxido de carbono procedente del filler
calizo (carbonate de calcio que, por calcinación, se descompone en cal y dióxido de carbono) y
el agua procedente de la deshidratación del yeso (sulfato de calcio di hidratado que pierde sus
dos moléculas de agua en forma de vapor) y de la humedad del cemento (principalmente la
humedad que se le ha ido incorporando del ambiente durante su almacenamiento). También se
calcina cualquier impureza de carácter orgánico que podrían haber introducido los materiales de
la molienda de cemento.
Sin embargo, esta prueba, fundamentalmente, permite cuantificar de alguna manera la
cantidad de filler calizo en el cemento mas el tiempo de almacenamiento. Un excesivo contenido
de filler calizo, a pesar de tratarse de una adición verdaderamente activa y beneficiosa para la
calidad del cemento, podría disminuir sus resistencias o su estabilidad de volumen. Un elevado
contenido de humedad en el cemento indicaría un almacenamiento demasiado largo y/o poco
protegido de la intemperie, en detrimento de la calidad del mismo (menores resistencias, fraguado
más lento). El descrito es el procedimiento establecido por el método C114 de la ASTM y por la
Norma Boliviana. Las especificaciones de las normas en relación a la pérdida por calcinación
prescriben siempre máximos permitidos: la Norma ASTM lo fija en 3% y la Norma Boliviana actual
en 5%.
La perdida por calcinación se determine en atmósfera oxidante (aire).
Por calcinación al aire a 975 ± 25 °C se eliminan el gas carbónico y el agua, y se oxidan los
elementos oxidabas eventualmente presentes. Se indicara una corrección de la influencia de
esta oxidación sobre la perdida por calcinación.

3. EQUIPO:
 Crisoles con tapas
 Horno
 Desecador
 Balanza (Aproximación a la milésima de gramo)
 Pinzas

4. PROCEDIMIENTO:

Pesar en un crisol, previamente calcinado y tarado, 1  0,02 g de cemento.


Colocar el crisol tapado en un horno eléctrico a temperatura estabilizada de 975  25
°C.
Después de 5 minutos de calentamiento retirar la tapa y dejar en el horno por 10 minutos
suplementarios.
Enfriar el crisol en un desecador a temperatura ambiente.
Pesar.
21
ANALISIS DE AGUAS

Determinar la constancia de la masa

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS:
Datos:

No muestra Masa Crisol Vacío Masa Muestra Masa crisol-R. calcinado


YURA 28.3661gr 1.0004gr 29.3381gr
VIACHA 25.1821gr 1.0005gr 26.1571gr

La calcinación bruta se calcula con la fórmula:

Donde:
Mi = Masa de la muestra del ensayo inicial
Mf = Masa de la muestra de ensayo cancelada

Muestra 1: YURA:

1.0004  (29.3381  28.3661)


%C  *100  2.84%
1.0004
Muestra 2: VIACHA:

1.0005(26.1571  25.1821)
%C  *100  2.55%
1.0005

6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:
Los resultados del ensayo tanto del cemento Yura el cual tiene un resultado de 2.84% y el
cemento Viacha el cual tiene un resultado de 2.55% se encuntran en lo admitido según la Norma
Boliviana q fija un máximo permitido de 5% llegando a la conclusión de q este cemento puede ser
utilizado para la construcción.

22
ANALISIS DE AGUAS

ANALISIS DE RESIDUOS INSOLUBLES

1. Objetivos:

Determinar la cantidad de residuos insolubles presentasen una muestra de cemento para el uso
y aplicación de un Hº.

2. Fundamento Teórico:
Este ensayo químico determina el contenido porcentual de sustancias insolubles en ácido
clorhídrico. Un cemento de clinker bien cocido es perfectamente soluble en este ácido, ya que
toda la sílice de la arcilla se ha combinado para formar silicatos. El residuo insoluble es signo
entonces de una deficiente cocción del clinker, lo que ocasiona la existencia de sílice libre, no
reaccionada. También es insoluble la sílice que pueda provenir del filler calizo y del yeso y
algunas impurezas del cemento, como el sulfato de bario, etc.

23
ANALISIS DE AGUAS

En este método de ensayo se determina el RI de un cemento por digestión de la muestra en ácido


clorhídrico, seguida después del filtrado, de otra digestión de hidróxido de sodio. El residuo
resultante es calcinado y pesado.
Cuando este método de ensayo es usado en cemento mezclado, se considera completa la
descomposición en ácido cuando el clinker del cemento Pórtland está totalmente descompuesto.
Se utiliza una solución de nitrato de amonio en el lavado final para evitar que el material insoluble
fino pase a través del papel filtro.

3. Equipo y Reactivos:

Reactivos:
Solución de Nitrato de Amonio (20g NH4NO3/l)
Solución de Hidróxido de Sodio (10g NaOH/l)
Rojo de Metilo

Equipo y Materiales:
Vaso Graduado (min. 400ml)
Balanza
Estufa
Papel filtro (textura media)
Crisol de platino
Horno

4. Procedimiento:

El ensayo sigue el método ASTM C114, adoptado por la Norma Boliviana. Las especificaciones
de las normas respecto al RI (residuos insolubles) son siempre máximos permitidos: la ASTM la
fija en 0.75% y la Norma Boliviana vigente en 3%.
Pesar 1gr de cemento y añadir 25ml de agua fría.
Dispersar el cemento y mientras se revuelve, añadir rápidamente 5ml de HCl. Si es necesario,
calentar bastante la solución y moler el material con la parte plana de una varilla de vidrio por
unos cuantos minutos hasta que sea evidente la completa descomposición del cemento.
Diluir la solución a 50ml con agua caliente y calentar la mezcla cubierta rápidamente hasta casi
hervir.
Poner en digestión la muestra, cubierta, durante 15min a una temperatura apenas por debajo de
la ebullición.
Filtrar la solución a través de papel filtro a un vaso graduado de 400ml. Lavar el vaso, el papel y
el residuo cuidadosamente con agua caliente.
Trasladar el papel filtro y su contenido al vaso graduado nuevamente, añadir 100ml de solución
caliente de hidróxido de sodio y poner en digestión a una temperatura por debajo de la ebullición
durante 15min. Durante la digestión, agitar ocasionalmente la muestra y macerar el filtro.
Acidificar la solución con ácido clorhídrico usando rojo de metilo como indicador y añadir un
exceso de 4 a 5 gotas de HCl.
Filtrar a través de papel filtro y lavar el residuo por lo menos 14 veces con solución caliente de
nitrato de amonio, asegurándose de lavar el papel entero y su contenido durante cada lavado.
Calcinar el residuo en un crisol de platino (pesado y tarado) a una temperatura de 9001000ºC.
Enfriar y pesar.
24
ANALISIS DE AGUAS

5. Cálculos:

Los datos medidos y calculados para este ensayo se resumen en la tabla:


Muestra Masa Muestra [g] Masa Crisol+Residuo [g]Masa Crisol Vacío [g] Masa Residuo [g]
YURA 1.0002 25.9675 25.6222 0.3453
YURA 1.0001 30.4281 30.0788 0.3493
VIACHA IP-30 1.0002 28.2247 27.9901 0.2346
El porcentaje de residuo Insoluble se calcula mediante:
mResiduo
%RI  100
mMuestra
Entonces queda:
YURA 0.3453
%𝑆𝑂3 = . 100 = 34.52%
1.0002
YURA 0.3493
%𝑆𝑂3 = . 100 = 34.92%
1.0001
VIACHA IP-30 0.2346
%𝑆𝑂3 = . 100 = 23.45%
1.0002

6. Conclusiones:

Después de revisar y comparar los resultados con las normas (ASTM C114 y Norma Boliviana),
se puede concluir que los resultados se encuentran por encima de las exigencias (0.75% y 3%
respectivamente). Si bien este exceso de residuo insoluble es signo de una deficiente cocción del
clinker (lo que da lugar a la existencia de sílice libre no reaccionado), por otro lado, este exceso
puede provenir del filler calizo y del yeso y algunas impurezas del cemento, puesto que la muestra
podía haber estado contaminada por el mal almacenamiento de la muestra.
Recordemos que el exceso de Residuos Insolubles afecta directamente la resistencia y
estabilidad volumétrica, por esta razón se puede decir con seguridad que este cemento no es
apto para hormigones.

25
ANALISIS DE AGUAS

CONTENIDO DE AZUFRE COMO TRIOXIDO DE AZUFRE

1. Objetivo:
Determinar la cantidad de SO3 que contiene el cemento para la elaboración del amasado del Hº.

2. Fundamento Teórico:

En la molienda del cemento se adiciona habitualmente yeso (sulfato de calcio), como retardador
del fraguado. Sin embargo esta adición debe ser restringida para evitar el fenómeno de expansión
del cemento. Por el contrario una deficiencia en yeso produciría un fraguado excesivamente
rápido del cemento, pero esto se controla mediante el ensayo de tiempo de fraguado.
En laboratorio en anhídrido sulfúrico o visto de otra forma, el sulfato, se determina mediante el
análisis químico estandarizado prescrito por el método C114 de la ASTM y por la Norma
Boliviana. Como es natural a fin de evitar la expansión del cemento, las especificaciones de las
normas son siempre máximos permitidos.
En este ensayo se obtiene el sulfato como precipitado de una solución ácida de cemento con
BaCl2. El precipitado es sometido a ignición y pesado como sulfato de bario (BaSO4) y el trióxido
de azufre (SO3) equivalente es calculado.

26
ANALISIS DE AGUAS

3. Equipo y Reactivos:

Reactivos:

Ácido Clorhídrico
Cloruro de Bario

Equipo y Materiales:

Crisol
Vaso graduado (min. 400ml)
Varilla
Estufa
Papel filtro de textura media

4. Procedimiento:

A un gramo de muestra añadir 25ml de agua fría y mientras la mezcla es agitada vigorosamente
añadir 5ml de HCl (sí es necesario calentar la solución y moler el material con la parte plana de
una varilla de vidrio hasta que sea evidente la descomposición del cemento).
Diluir la solución a 50ml y poner en digestión por 15 minutos a una temperatura justo por debajo
de la ebullición.
Filtrar la solución a través de un papel filtro y lavar el residuo cuidadosamente con agua caliente.
Diluir el filtrado a 250ml y calentar hasta la ebullición.
Añadir por goteo 10ml de cloruro de bario caliente (100g/l) y continuar la ebullición hasta que el
precipitado este bien formado.
Poner la solución en digestión durante 12h a 24h a una temperatura justo por debajo de la
ebullición.
Tener cuidado de mantener el volumen de la solución entre 225 y 260ml (añadir agua sí es
necesario).
Filtrar a través del papel filtro, lavar cuidadosamente el precipitado con agua caliente, colocar el
papel y su contenido en un crisol de platino previamente pesado y luego carbonizar y consumir
lentamente el papel sin inflamarlo.
Someter a ignición entre 90025°C, enfriar en un secador y pesar.

5. Cálculos:

Los datos medidos y calculados para este ensayo se resumen en la siguiente tabla:
Muestra Masa Muestra [g] Masa Crisol+Residuo [g] Masa Crisol Vacío [g] Masa Final [g]
YURA 1.0002 23.0396 22.8230 0.2166
YURA 1.0001 22.9708 22.9074 0.0634
VIACHA IP-30 1.0002 21.0831 21.0015 0.0816

El porcentaje de residuo Insoluble se calcula mediante:

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ANALISIS DE AGUAS

𝑚𝐹𝑖𝑛𝑎𝑙
%𝑆𝑂3 = . 34.3
𝑚𝑀𝑢𝑠𝑡𝑟𝑎

Entonces queda:
MUESTRA 1 YURA 0.2166
%𝑆𝑂3 = . 34.3 = 7.43%
1.0002
MUESTRA 2 YURA 0.0634
%𝑆𝑂3 = . 34.3 = 2.17%
1.0001
VIACHA IP-30 0.0816
%𝑆𝑂3 = . 34.3 = 2.79%
1.0002

6. Conclusiones:

El contenido de trióxido de azufre esta dentro el máximo permitido de para los ensayos de las
muestra 2 de YURA y cemento VIACHA 4.5%.
Pero para la muestra 1 de YURA está por encima de lo permitido ya que 7.43% es mayor a 4.5%.
Un exceso de trióxido de azufre se debe en esencia a la materia prima, el yeso, el combustible.
Este exceso puede traer problemas en el tiempo de fraguado del hormigón. También puede haber
fallas por expansión del hormigón y se debe tener mucho cuidado con este elemento.

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