LABORATORIO 1O

DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DEL MANGANESO EN EL

ACERO (Método Peryodato)

1. OBJETIVOS

Determinar la concentración de manganeso en una muestra de acero por

medidas espectrofotométricas y curva de calibración.

2. FUNDAMENTO TEORICO

El contenido de manganeso en una muestra puede ser determinado mediante la

oxidación del ion manganeso, Mn+2, a permanganato, MnO-4 -, ya que esta especie
presenta una coloración muy intensa en la zona visible entre 500 y 560 nm.
Curva de calibración
La curva de calibración se prepara en el intervalo de 1 a 4 mg L-1 de Mn a partir de
una solución madre de 1000 mg L-1 de Mn. Esta solución madre debe hacerse a partir de
Mn sólido. Si se emplea KMnO4, que no es una sal estándar primario, la solución
resultante debe estandarizarse antes de emplearse como solución madre.
La oxidación de los patrones de Mn sigue el procedimiento que se describe para la
muestra. Para determinar la longitud de onda (entre 500 y 560 nm) se debe preparar un
patrón de 2 mg L-1 de Mn.
Determinación de Mn en acero

El acero es una aleación de metales donde el manganeso (Mn, PA 54.938) se

encuentra en cantidades pequeñas (aproximadamente 0.5% w/w). La cantidad de
manganeso depende de la compañía comercial que lo produce y la aplicación del acero.
En términos generales, en el acero también se puede encontrar presente otros metales
como el hierro, cromo y níquel. La presencia de una diversidad de metales y en
diferentes concentraciones hace que el acero posea ciertas cualidades físicas. El
manganeso, por su parte, le aumenta la fortaleza, dureza, durabilidad y resistencia al uso
del acero. Otra forma molecular del manganeso, el bióxido de manganeso, se puede
usar como depolarizador. El manganeso es el responsable del color amatista en piedras y
vidrios.
El método más usado en la determinación espectrofotométrica de manganeso se
basa en la oxidación del ión de manganeso, Mn2+ al permanganato, MnO4-. El ión de
permanganato absorbe luz visible en la región de los 525 nm lo que le imparte un color
violeta a la solución acuosa de este ión. El agente oxidante es el yodato de potasio (KIO4,
PM 230.000) el cual oxida a Mn2+ mediante la ecuación (1):

El análisis espectrofotométrico de manganeso en el acero presenta una posible

interferencia de parte del hierro. Esto se debe a que el hierro en el acero se encuentra en
grandes cantidades y al disolver el acero este pasa al ión férrico. La interferencia del ión
férrico se puede minimizar al añadir ácido fosfórico donde el ión de fosfato forma un
complejo incoloro con el ión de hierro. Por último, el carbono presente en la muestra se
puede eliminar mediante su oxidación con peroxidisulfato de amonio de acuerdo a la
reacción (2).
En este experimento se determinará la concentración de manganeso en acero por
espectrofotometría. El experimento consiste principalmente en cuatro partes. En la
primera parte preparará una solución valorada de permanganato de potasio (KMnO4, PM
158.034). En la segunda parte preparará cinco soluciones por el método de dilución. En la
tercera parte, preparará una solución del desconocido y su blanco de reacción.
Finalmente, determinará la absorbencia de todas las soluciones preparadas. Con estos
datos preparará una curva de calibración de absorbencia como función de concentración
conocida de manganeso y con la absorbencia de la solución del desconocido podrá
determinar la concentración del ión de MnO4-. Las medidas espectrofotométricas las
llevará a cabo en un espectrofotómetro Hewlett Packard modelo 8453.

3. METODOS Y MATERIALES

3.1 EQUIPOS:

 Espectrofotómetro
 Cubetas de Absorción de 1cm de longitud de paso óptico
 Balanza analítica
 Cocinilla eléctrica
 Computadora
 Material de Vidrio
 Vasos Precipitados
 Tubos de ensayo
 Probetas
 Fiolas de 100ml
 Fiola de 1 lt
 Matraces

3.2 REACTIVOS

 Ácido Nítrico concentrado

 Ácido Fosfórico de 85%
 Persulfato de Potasio
 Persulfato de amonio
 Peryodato de Potasio o Acido Peryódico
 MUESTRA: Acero pulverizado

3.3 PROCEDIMIENTO:

 Preparación de los estándares de 0.5 1 2 y 4 ppm de Mn a partir de una

solución de KMnO4 la cual es 100ppm en Mn:

Preparar la solución stock de 100ppm de Mn a partir de KMnO4

Pesar exactamente 0.2877 gramos deKMnO4, disolverlos con agua destilada en
un matraz trasvasarlo a un matraz aforado de 1000 ml, llevándolo a volumen con
agua destilada.
Preparar estándares 0.5 1 2 y 4 ppm de Mn a partir de la solución stock de 100
ppm en
 Mn: Mediante la ecuación de dilución preparar 100 ml de cada uno de los
estándares. (ppm)(V)=(ppm1)(V1)

 Tratamiento de la muestra:

Pesar 0.1 a 0.2 gramos de muestra de acero pulverizado, depositarlo en un

vaso de
150ml y agregarle 10 ml de HNO3 (1:1) calentando hasta disgregación
total sin que llegue a sequedad (repetir la operación si existe muestra sin
disgregar).
Diluir con 10 ml de agua destilada y añadir poco a poco 1 gramo de
Persulfato de amonio o Persulfato de potasio, agitando suavemente la
solución
Hervir de 5 a 10 min. Para oxidar los compuestos de carbono y eliminar el
exceso de
Persulfato.
Añadir 8 ml de ácido fosfórico 85% para eliminar la interfase de Hierro
Agregar aprox. 0.2 gramos de Peryodato de potasio y hervir la solución de 3 a 5
min.
Enfriar y transferir la solución a un matraz aforado de 100 ml enrasar con agua
destilada homogenizar.

 Mediciones instrumentales:

Realizar el barrido espectral para determinar la longitud para determinar la

longitud de onda analítica que corresponden a Mn leído como Permanganato
d Potasio.
Leer las absorbancias en la longitud de onda analítica encontrada para los
estándares y la muestra
Con las Absorbancias:
o Calcular la absortividad molar específica y determinar si cumple o no la
ley de Lambert y Beer.
o Con la absortividad molar especifica determinar la concentración del
Manganeso en mol/l y convertirla en porcentaje.
o Realizar la curva de calibración q interpolar la absorbancia que
corresponde a la muestra para encontrar su concentración y determinar la
concentración de Mn en el acero %.
o Realizar el mismo cálculo por regresión lineal.
o Realizar la determinación de Mn con la función QUANT del
espectrofotómetro.

4.CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS

4.1 CALCULOS:

 Absorbancias para las soluciones estándar Mesa 1 y Mesa 2

Tabla 1 : Abs para sol Stocks y muestra

Tubo: Absorbancia (526nm)
1 ppm 0.02840
4ppm 0.07997
4ppm 0.15407
MUESTRA 0.05043
  Curva de Calibración:

Según la ecuación simplificada de la ley de Beer-Lambert

ε = A/b.C
Sabiendo que la longitud de la celda (b) es de 1 cm

La ε es una constante , la que hallaremos con las muestras estándar, para luego
aplicarlo en la Concentración de la muestra:

Cmuestra=A/( ε promedio.d)

Datos de la absorbancia de tabla 1 para determinar ε promedio:

A ppm [mol/lt] ε
bs
0.0284 1 1.820234E-05 1.560239E+03
0.07997 2 3.640467E-05 2.196696E+03
0.15407 4 7.280935E-05 2.116074E+03

ε 1957.6698
48
promedio:

Entonces:

Cmuestra=0.05043 /1957.6698=2.5760*10-5
mol/lt

 Determinacion de la concentracion de Manganeso:

 Determinacion del porcentaje de Manganeso en el Acero:

 4.2 PRESENTACION DE RESULTADOS:

La concentración de Manganeso en el acero es distante a la teórica dando un error de

85.83%, lo que nos daría un resultado no confiable

% Mn en el acero práctico %Mn en el acero teórico

0.07 0.5
% %

5.ANALISIS DE RESULTADOS

El porcentaje de error es demasiado grande comparando el resultado práctico con el

teórico, se debería a que los pasos a seguir no fueron los correctos que la solución de la
muestra se vio afectada en algunas de las etapas de su preparación
6.OBSERVACIONES

En el calentado con el Ácido Nítrico se tuvo un inconveniente con la secuencia de

pasos, pues se hecho el Persulfato antes de calentarlo.
Al realizar el filtrado se cree que se perdió parte de muestra útil ósea el manganeso ,
por lo que nos daría un error considerable.

7.CONCLUSIONES

Se determinó la concentración de manganeso en una muestra de acero por

medidas espectrofotométricas y curva de calibración siendo esta de un 0.07%
menor ala teorica de 0.5%.

8. BIBLIOGRAFIA

 GUIA DE ANÁLISIS MEDIANTE MÉTODOS DE ESPECTROMETRÍA MOLECULAR EN

EL UV- VISIBLE-PDF- Universidad Central De Venezuela,Escuela De Quimica,Facultad
De Ciencias,Instrumental Analitico
 http://es.calameo.com/read/000279659a3e6c7d28e06