Práctica 3: Absorción Atómica: Determinación De Bismuto Mediante Curva De Calibración De Estándar

Externo y Curva De Adición Patrón

Introducción

En química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnica para determinar la

concentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede utilizarse para
analizar la concentración de más de 62 metales diferentes en una solución.

Los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por
un instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada
longitud de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a
una transición de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda
corresponde a un solo elemento.

Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla. La muestra
debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un detector. Con el
fin de reducir el efecto de emisión del atomizador (por ejemplo, la radiación de cuerpo negro) o
del ambiente, normalmente se usa un espectrómetro entre el atomizador y el detector.

Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción atómica son

los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama, excepto que en EAA se requiere
de una fuente de radiación necesaria para excitar los átomos del analito. Estos componentes se
representan en la Figura 1
Un elemento característico del espectrofotómetro de absorción atómica son las Lámparas de
cátodo hueco. En su modo de funcionamiento convencional, la luz es producida por una lámpara
de cátodo hueco. En el interior de la lámpara hay un cátodo cilíndrico de metal que contiene el
metal de excitación, y un ánodo. Cuando un alto voltaje se aplica a través del ánodo y el cátodo,
los átomos de metal en el cátodo se excitan y producen luz con una determinada longitud de
onda. El tipo de tubo catódico hueco depende del metal que se analiza.

Objetivos:

 Cuantificar bismuto en trs muestras problema mediante espectrofotometría de absorción

atómica utilizando el método de curva de calibración estándar externo y curva de adición patrón.
 Conocer los componentes y el manejo de un espectrofotómetro de absorción atómica.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PREPARACIÓN DE HNO3 0.01M

Preparar 50 mL de disolución 0.5M de ácido nítrico aforado con agua destilada.

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN STOCK

Preparar 100 ml de una solución estándar de 250 μg/mL de Bismuto elemental a partir del reactivo
analítico Bi(NO3)3·5H2O, utilizando para el aforo la disolución ácida.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Se utilizo la muestra prepara por cada equipo, en la sesión anterior. Para la preparación:

Se pesan 5 tabletas (Subsalicilato de Bismuto), calcule el peso promedio por tableta, posteriormente se
trituran las tabletas en un mortero. Pesar la cantidad de 170 mg de polvo de tableta. Coloque el polvo en
una vaso de precipitado, utilizando de 40 a 60 mL de la disolución ácida y agitando aproximadamente de 5
a 10 minutos. Por último filtre hasta que la disolución se presente transparente y afore a 100 ml (utilizando
para el aforo la disolución ácida).

Curva de calibración por patrón externo

Curva de calibración por adiciones patrón
A partir de la solución Stock preparar una solución estándar de 125 ppm de Bi elemental.

Realizar el procedimiento correspondiente para las mediciones con el espectrofotómetro de absorción

atómica.

RESULTADOS:

Curva de calibración por patrón externo

Para obtener los resultados para la curva de calibración se emplearon muestra problema del equipo 2 y 3
Donde se obtuvo lo siguiente:

Se pesaron 3 tabletas de Pepto bismol por separado obteniendo el peso individual para así tomar un
promedio de peso de tableta.

Equipo 1 2 3

Marca Pepto bsimol Pepto bismol Genéricos

Peso promedio por 1.004 168.7 170.9

tableta g

Peso polvo mg 170.7 168.7 170.9

Se pulverizaron las tabletas con ayuda de un mortero. Se pesaron 170.7, 168.7 y 170.8 mg de las tabletas
y se disolvieron en 100ml de una solución acida, dejando la solución a una concentración:

170.7 𝑚𝑔
= 1707𝑝𝑝𝑚
0.1𝐿

Equipo 1 2 3
 Concentración de 1707 1687 1709
solución problema
(ppm)

Se tomaron los mL de solución stock y de solución estándar que se indican en el procedimiento

experimental, dando los siguientes resultados:

Se utilizo datos del equipo 4

Sistemas Absorbancia

0 (BLANCO)
1 10 0.1034
2 20 0.2033
3 30 0.2881
4 40 0.3937
5 50 0.4753
Muestra 0.281

Los siguientes datos se obtienen a partir del grafico 1 :

m=0.0093 b=0.0125 r=0.9986

 Chart Title
0.6

0.5 y = 0.0093x + 0.0125

R² = 0.9986
0.4

0.3
A

0.2

0.1

0
0 10 20 30 40 50 60
CONCENTRACION (PPM)

Curva de calibración por adiciones patrón

Los resultados presentados por este método fueron los obtenidos por equipo 3

Se pulverizaron las tabletas con ayuda de un mortero. Se pesaron aproximadamente 170mg de las tabletas
y se disolvieron en 100ml de una solución acida, dejando la solución a una concentración:

170𝑚𝑔
= 1700𝑝𝑝𝑚
0.1𝐿

Se tomaron los mL de solución stock y de solución problema que se indican en el procedimiento

experimental, dando los siguientes resultados:
Nota* Consideremos la dilución que se realizo sobre la solución stock para este método.

Memoria de calculo

Cálculos para la preparación de la solución stock

Teórico:

250 𝑚𝑔 𝐵𝑖 3+ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑖 3+ 485.07 𝑚𝑔 𝐻𝑁𝑂3 98.27 𝑚𝑔 𝑅𝐴

0.1 𝐿 ∗ 1𝐿
∗ 208.98 𝑚𝑔𝐵𝑖 3+ ∗ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑁𝑂3
∗ 100 𝑚𝑔
= 57.02 𝑚𝑔 𝑅𝐴

Experimental:

57.02 𝑚𝑔 𝑅𝐴 100 𝑚𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑁𝑂3 208.98 𝑚𝑔𝐵𝑖 3+

∗ ∗ ∗ = 249. 9807 𝑝𝑝𝑚
0.1 𝐿 98.27 𝑚𝑔 𝑅𝐴 485.07 𝑚𝑔 𝐻𝑁𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑖 3+

Dilución para preparar solución estándar de 125 ppm de Bi elemental, apartir de la solución stock (250
ppm) en un volumen de 50 mL.

25 𝑚𝐿
250 𝑝𝑝𝑚 ∗ = 125 𝑝𝑝𝑚
50 𝑚𝐿