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Università Degli Studi di Cagliari

Facoltà Farmacia
Corso di laurea in Tossicologia

Corso di Analisi Chimico-Tossicologica

Distillazione

La distillazione

La distillazione consiste nel vaporizzare un liquido riscaldandolo, condensarne i vapori e


raccogliere il condensato in un differente recipiente.

Il condensato raccolto si definisce distillato, mentre il liquido rimasto è chiamato residuo di


distillazione

Questa tecnica consente di separare una miscela i cui componenti abbiano un differente
punto di ebollizione.

La distillazione è un metodo conveniente per purificare un liquido da impurezze non


volatili.
Solventi come l’acqua, il cloroformio e l’etere sono purificati in questo modo.

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Il punto di ebollizione di un liquido
Il punto di ebollizione è la temperatura alla quale un liquido esercita una tensione di
vapore pari a 1 atm.
A questa temperatura, si formano bolle di vapore che raggiungono la superficie del liquido,
se esso si trova alla pressione atmosferica.
Tensione di vapore (torr)

760

100

30 60
Temperatura (°C)

Quando si distilla una miscela di liquidi

la temperatura osservata durante la distillazione di una sostanza pura rimane costante


finché liquido e vapore sono presenti contemporaneamente.
Quando si distilla una miscela di liquidi spesso la temperatura non rimane costante ma
aumenta durante la distillazione, perché la composizione del vapore varia
continuamente.

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Diagramma di fase liquido – vapore per una miscela a due
componenti

Quando una miscela ideale di due liquidi


miscibili viene scaldata fino al punto di
ebollizione si ottiene una curva come quella
riportata in figura in cui per ogni
composizione il vapore è più ricco del
componente più volatile e il liquido è più
ricco del componente meno volatile.
(Pressione costante)

In una miscela la composizione del vapore in equilibrio con la soluzione bollente


è diversa dalla composizione della soluzione stessa.
La fase vapore è più ricca nel componente più volatile
La fase liquida è più ricca nel componente meno volatile.

Tipi di distillazione
1. La distillazione semplice

2. La distillazione frazionata

3. La distillazione sotto vuoto

4. La distillazione in corrente di vapore

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Distillazione semplice

La distillazione semplice permette la separazione dei vari componenti della miscela a


un ragionevole livello di purezza se:

solo un componente della miscela da distillare è volatile, cosi che il distillato è un


composto puro.

la differenza dei punti di ebollizione dei vari componenti puri della miscela è elevata

Questo metodo è utilizzabile per:


•Separare composti con differenza di temperatura di ebollizione
elevata (> 80 °C);
•Purificare liquidi da impurezze non volatili;
•Concentrare soluzioni, con rimozione parziale o totale del
solvente.

Esempio di distillazione semplice

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Distillazione semplice
Il riscaldamento può essere effettuato
con un bagni ad acqua o con un
bagno ad olio a seconda della
temperatura di ebollizione del liquido
da distillare.

La distillazione semplice di una


miscela consiste in un ciclo di
vaporizzazione – condensazione

E’ importante lasciare sempre un


residuo nel pallone di distillazione:
distillare fino alla completa rimozione
del liquido comporta, infatti, il
riscaldamento a secco di un residuo a Distillare il distillato ottenuto attraverso più
natura spesso sconosciuta, operazione cicli sequenziali di vaporizzazione –
di per sé molto pericolosa. condensazione potrebbe produrre sostanze
sempre più pure, ma tale procedimento è
dispendioso.

Distillazione frazionata
La distillazione frazionata viene utilizzata per separare componenti puri presenti in una
miscela nel caso in cui la differenza tra i punti di ebollizione è piccola.

In questo caso si usa una


colonna di frazionamento che
provoca una continua serie di
parziali condensazioni del
vapore e di parziale
vaporizzazione del condensato.
L’effetto complessivo è analogo
a quello di una serie di
distillazioni successive e
permette quindi una
separazione più efficace delle
diverse frazioni.

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Condensazione in una
colonna di frazionamento

Diagramma di fase liquido – vapore per la distillazione


frazionata per una miscela a due componenti

Ogni singolo passaggio lungo il cammino rappresenta una singola distillazione ideale.

In ciascun ciclo lungo la colonna la composizione del vapore si arricchisce progressivamente


del componente più volatile.

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Efficienza della colonna
Una comune misura dell’ efficienza della colonna di frazionamento è data dal numero dei
piatti teorici.

Un piatto teorico è equivalente a una distillazione semplice o ad un ciclo di


vaporizzazione-condensazione.

Più piccola è la differenza del punto di ebollizione, più grande sarà il numero di piatti
teorici che la colonna di frazionamento deve avere per ottenere la separazione della
miscela nei suoi componenti puri

Differenza dei punto di Numero dei piatti


ebollizione teorici
108 1
54 3
20 10
7 30
4 50
2 100

Distillazione sotto vuoto


La distillazione sotto vuoto o a pressione ridotta viene utilizzata quando i composti hanno
un punto di ebollizione molto alto e/o si decompongono alle alte temperature richieste
per la distillazione a pressione atmosferica.

Il punto di ebollizione viene ridotto sensibilmente riducendo la pressione.

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La più comune applicazione della
distillazione sotto vuoto non frazionata
è l’utilizzo dell’evaporatore rotante per
rimuovere il solvente da una soluzione.
Le pompe ad acqua operano a 20-25
torr e portano ad una diminuzione della
temperatura di ebollizione di circa 100
°C, le pompe meccaniche operano a
circa 0.1 torr e portano ad un
abbassamento del punto di ebollizione
di circa 200 °C.

Distillazione in corrente di vapore


La distillazione in corrente di vapore viene usata per la separazione e la purificazione di
composti organici insolubili o quasi insolubili in acqua.

E’ largamente usata per


estrarre oli da fonti naturali

Essa consiste nel passaggio di


un flusso di vapore attraverso
la miscela.

Il prodotto bolle a tempe-


rature inferiori a 100°C
evitando così fenomeni di
decomposizione per le so-
stanze termolabili o molto
altobollenti

Con la vaporizzazione, le sostanze si mescolano tra di loro e codistillano.


Quando si condensa il distillato, il componente desiderato, non essendo miscibile si separa
dall’acqua.

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Distillazione in corrente di vapore esterno

DISTILLAZIONE DI MISCELE BINARIE NON IDEALI DI LIQUIDI


MISCIBILI

Il diagramma di distillazione presenta un minimo


detto azeotropo a minimo.

Esiste cioè un punto in cui il liquido e il vapore hanno


la stessa composizione; tale miscela, chiamata
azeotropica, ha un punto di ebollizione minore
rispetto ai componenti puri.
Mediante distillazione non è possibile ottenere i
componenti puri perché distilla per primo
l’azeotropo.

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H20-etanolo

Il procedimento più noto è quello di distillazione di miscele contenenti alcool


per ottenere alcool ad elevata concentrazione. Questo procedimento viene
anche impiegato per produrre liquori.

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Distillatori – GLI ALAMBICCHI
Tecnicamente il termine alambicco si riferisce solamente al contenitore in cui si
portano a ebollizione i liquidi da distillare; nella maggior parte dei casi, però, viene
usato per indicare l'intero apparato, costituito dalla colonna di frazionamento, dal
condensatore e dal contenitore in cui viene raccolto il distillato.
Gli alambicchi utilizzati in laboratorio sono in genere di vetro, mentre quelli adibiti a
impieghi industriali sono di ferro o d'acciaio

Distillazione frazionata
La distillazione viene detta
frazionata quando viene realizzata
in più stadi, sottoponendo le
frazioni che si formano nelle prime
fasi del processo a più distillazioni
successive.
Questo metodo viene usato
industrialmente non solo per
semplici miscele di due sostanze
ma anche per soluzioni più
complesse come il petrolio.

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LA LAVORAZIONE DEL PETROLIO PRODOTTI DELLA
DISTILLAZIONE

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