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Unità di separazione

AGENTE SEPARANTE (materia, calore o altro)

Apparecchiatura di
Alimentazione prodotti
separazione

(a composizione differente)
La distillazione – un po’ di storia
Non esistono prove archeologiche certe sulle tecniche di distillazione
praticate nell’antichità anche se frammenti di ceramiche interpretabili come
alambicchi rinvenuti nel Pakistan e risalenti al II-I secolo a.C. sono attribuibili
alla cultura Gandhara (punto d’incontro fra la cultura greco-romana con
l’oriente buddista). Questa interpretazione è validata dalla quantità di
documenti letterari che descrivono le antiche pratiche distillatorie. In uno
scritto di Dioscoride Pedanio un medico ed erborista greco nato ad
Anazarda in Cilicia (odierna Turchia) nel 60 d.C. si legge: “Distillare è imitare
il sole che evapora le acque della terra e le rinvia in pioggia”. Dioscoride
descrive un apparecchio dotato di una “vescica” e di una testa superiore
che i vapori percorrevano per essere condensati.
La parola “destillatio” appartiene al lessico latino classico e deriva da “stilla”
ossia la tecnica che consente di recuperare goccia a goccia alcune essenze
estratte da sostanze liquide o solide, trasformate in vapore da una fonte di
calore e ricondensate per raffreddamento. Nella cultura occidentale la
distillazione alcolica arriva con l’alchimia. Il più antico scrittore di alchimia è
il medico greco Zosimos di Panoplis (350-420 d.C.), che operò ad
Alessandria. Un suo testo, ci descrive un apparecchio distillatore
funzionante in un tempio egizio a Memphis, completo di matraccio, di un
lungo tubo di bronzo, precursore della serpentina, e di un pallone per la
raccolta dei vapori condensati.
La distillazione
La distillazione – distillatore da laboratorio

1.miscela da distillare, 2. termometro, 3. condensatore, 4. ingresso H2O


5. uscita H2O, 6. distillato
La distillazione
Lo scopo della distillazione è quello di separare in modo più o meno
spinto i componenti di una miscela sfruttando la differenza dei loro punti
di ebollizione. Se ad esempio si considera una miscela liquida binaria e si
fornisce una certa quantità di calore, i vapori che si generano saranno
ricchi del componente più volatile. Se i vapori ottenuti vengono
condensati e riscaldati nuovamente genereranno nuovamente dei vapori
arricchiti maggiormente del componente più volatile.
La distillazione

V’m-1

L’1

Processo per la produzione di due composti con purezza L’m


fissata. Vengono ottenuti anche un alto numero di prodotti
intermedi e un gran numero di apparecchiature di scambio
termico. Il numero di “volte” (stadi) che la vaporizzazione o
ebollizione viene ripetuta dipende dalla purezza richiesta.
La distillazione
In questo schema le correnti intermedie
vengono reintrodotte nello stadio
precedente e gli scambi di calore
necessari nei singoli stadi vengono forniti
solamente alle due estremità.
La distillazione

Nella pratica industriale la


situazione il processo di
distillazione viene realizzato
in un’unica apparecchiatura
in cui i vari recipienti
mostrati nella figura
precedente sono
stati sostituiti da dei piatti
realizzati in modo tale che
il contatto fra il liquido e il
vapore venga massimizzato.
Il Distillato uscente dalla
parte alta della colonna è
ricco nel componente più
volatile, mentre il Residuo
uscente dal basso è ricco
del componente più alto
bollente.
La distillazione – operazioni in discontinuo
Appartengono al caso delle operazioni discontinue tutti i sistemi di
laboratorio e industriali che trattano piccole quantità di miscele. Le
apparecchiature sono formate da una caldaia riempita della miscela da
separare e riscaldata a temperature sempre crescenti dall’inizio alla fine
della distillazione. Inizialmente dalla miscela si liberano i componenti più
volatili che vengono condensati e raccolti. Per procedere con la
separazione degli altri composti si deve aumentare la temperatura in
questo modo la composizione del distillato varia e può essere necessario
raccoglierlo in diverse frazioni utilizzando contenitori differenti. La
distillazione si interrompe quando si raggiunge l’evaporazione di un certo
quantitativo del liquido in produzione.
La distillazione – operazioni in continuo
E’ utilizzata quando le quantità in lavorazione sono elevate e consiste
nell’alimentazione continua della miscela da separare e nel prelievo
altrettanto continuo delle diverse frazioni più o meno volatili. Il
riscaldamento necessario per fornire al liquido il calore di evaporazione si
effettua o direttamente alla miscela alimentata o (nella maggior parte dei
casi) tramite uno scambiatore di calore sulla frazione meno volatile
raccolta nella parte inferiore della colonna. Da questo scambiatore
chiamato ribollitore viene asportato con continuità il Residuo. Nella parte
alta della colonna una parte di liquido viene invece rinviata nella colonna
stessa, questa portata è chiamata riflusso e la sua variazione permette di
ottenere prodotti più o meno puri.
Contatto liquido - vapore
L’efficienza dello scambio di materia dipende da come la fase liquida e
quella gas entrano in contatto. I dispositivi che realizzano il contatto si
basano principalmente su tre tipi di dispersione:
• Dispersione del gas nel liquido: il liquido è la fase continua e il gas viene
disperso sotto forma di bolle o schiuma (colonne a piatti).
• Dispersione del liquido nel gas: il gas è la fase continua e il liquido viene
disperso sotto forma di goccioline (regime spray).
• Dispersione del liquido sottoforma di film immerso nella fase liquida: c’è
un riempimento che crea il supporto per il film liquido. In questo caso
entrambe le fasi sono continue. Il liquido sotto forma di film scende sulla
superficie del riempimento mentre il gas o il vapore sale attraverso gli spazi
vuoti del riempimento costituendo la fase continua. E’ necessario che il
liquido rivesta la massima superficie del riempimento.
La distillazione - piatti
Il piatto è il dispositivo che realizza il contatto liquido – vapore ed è
costituito in modo tale che il vapore sia costretto a gorgogliare nel liquido.
Esistono diversi tipi di piatti e tutti si propongono di raggiungere lo stesso
scopo: massimizzare lo scambio di materia tra la fase liquida e quella
vapore. Fra quelli maggiormente utilizzati livello industriale si dividono in
piatti con discendente e senza discendente per il liquido.

Piatti con discendente


E’ il tipo industrialmente più
utilizzato. Su questo piatto il liquido
fluisce orizzontalmente e viene in
contatto con il vapore, quindi scende
nel piatto inferiore. E’ possibile
identificare 3 zone:
1.zona di arrivo del liquido dal piatto
superiore,
2.zona centrale dove avvengono gli
scambi di materia e calore,
3.discendente.
Piatti senza discendente
Nei piatti senza discendente il liquido e il vapore procedono in
controcorrente sfruttando le stesse aperture praticate nei piatti.
Turbogrid
Il liquido e il gas fluiscono alternativamente attraverso le
scalanature, è una tipologia di piatto utilizzata per alte
portate di liquido o per grosse portate di vapore.
Ripple
Funzionano secondo lo stesso principio dei
piatti turbogrid, ma hanno una superficie
sinusoidale che permette una distribuzione
non uniforme della fase vapore. I piatti vengono
alternati ruotandoli di 90° l’uno rispetto
all’altro.
Kittel
Il liquido e il vapore attraversano le stesse
aperture, ma variando l’inclinazione dei
passaggi il liquido è costretto ad attraversare il
piatto in certe direzioni (in un piatto al centro
e perifericamente nel successivo).
Caratteristiche generali dei piatti
Indipendentemente dal tipo di piatto è importante conoscere le
caratteristiche generali del piatto specie nei casi in cui si abbiano delle
necessità operative particolari.
Capacità: è la massima quantità di vapore e di liquido che il piatto può
trattare.
Efficienza: è un parametro relazionato alla bontà con cui la fase liquida e
quella vapore interagiscono fra di loro.
Flessibilità: rappresenta l’intervallo di valori del rapporto fra la portata di
vapore e quella di liquido per il quale il valore dell’efficienza del piatto si
mantiene costante o comunque ad un valore accettabile.
Caduta di pressione: è la perdita di carico che subisce il vapore
nell’attraversare il piatto.
Costo: è il costo per unità di area del piatto
Caratteristiche particolari sono la resistenza alla corrosione e fluidi
sporcanti e l’altezza di liquido sopra il piatto che assicura un buon
scambio di materia con il vapore.
Tipi di piatti – Piatti a Campanelle
In questa tipologia il vapore arriva al piatto, imbocca i vari camini arriva alla
campanella, inverte la sua direzione ed esce sotto forma di bolle dai fori.In
questo modo il contatto fra la fase liquida e quella vapore è molto intima e
proprio per questo i fori delle campanelle sono molto piccoli. Vista la
realizzazione prevengono il gocciolamento ma hanno anche elevate
perdite di carico dovute al flusso di vapore che deve attraversare le
campanelle. Nonostante sono piatti molto conosciuti la loro applicazione è
in molti campi superata.
Tipi di piatti – Piatti Forati
Fanno parte della categoria dei piatti con discendente e non hanno nessun
particolare dispositivo per la dispersione del vapore nel liquido: il vapore
gorgoglia nel liquido attraverso dei piccoli fori (d=1,2-3 mm) ricavati nella
zona centrale del piatto che normalmente ha uno spessore di 2-3 mm. I
fori sono distanziati in modo tale da evitare l’interazione fra i flussi di
vapore dei fori vicini. Visto che il vapore attraversa il piatto in direzione
ortogonale, per basse portate di liquido il vapore può percorrere il piatto
senza scambiare calore e materia con il liquido, in questi casi l’efficienza si
abbassa.
Tipi di piatti – Piatti a Valvola
Differisce dal piatto forato per una copertura posta sul foro e che si apre
al passaggio del vapore. Questo fa si che anche per basse portate di
vapore si eviti che il liquido goccioli dal piatto. L’altezza massima di salita
del cappellotto varia da 6 a 12 mm ed è limitata da un’apposita
incastellatura. I capellotti di uno stesso piatto hanno pesi differenti, in
pratica si a file alternate si montano valvole con pesi differenti per
assicurare un’uniforme distribuzione del vapore anche per basse portate.
Per evitare evitare il deteriorarsi dovuto al continuo movimento
solitamente le valvole sono costruite in acciaio inossidabile. Le perdite di
carico, così come il costo, per questi piatti è inferiore alla tipologia a
campanelle ma superiore ai piatti forati.
La distillazione - riempimento
Al riempimento di un’apparecchiatura di contatto sono richieste le
seguenti caratteristiche:
• Grande superficie per unità di volume: in questo modo si realizza la
maggiore area interfacciale. La superficie effettiva risulta generalmente
inferiore a quella geometrica del supporto a causa delle inevitabili
cortocircuitazioni del liquido specie nei punti di contatto degli elementi
del riempimento.
• Basse perdite di carico, in questo modo è possibile il passaggio di
elevate portate di fluido; questo richiede un elevato grado di vuoto del
riempimento.
• Resistenza alla corrosione chimica.
• Buone caratteristiche meccaniche.
• Basso costo.
Confronto piatti - riempimento
Colonne a riempimento
Sono indicate quando:
• i fluidi trattati hanno la tendenza a dare schiuma,
• i fluidi sono corrosivi ed è richiesto l’utilizzo di materiali non metallici,
• si hanno elevati valori di L e bassi di V,
• è richiesto un basso hold-up di liquido,
• è necessario un rapido allestimento della colonna.
Colonne a piatti
Sono indicate quando:
• i fluidi trattati sono incrostanti (la manutenzione dei piatti è più
semplice),
• il processo avviene con forte sviluppo termico,
• si hanno alti valori di V con basse portate di liquido,
• sono presenti più alimentazioni e/o prelievi.
Problematiche sulla sicurezza -1
Tra le operazioni di separazione per fasi fluide la distillazione è quella che
presenta maggiori problematiche di sicurezza, sia per la sua complessità, sia
per i valori di temperatura e pressione che possono essere raggiunti.
Il pericolo maggiore è rappresentato dalla presenza di grossi quantitativi di
liquido bollente, spesso in pressione. Le condizioni più severe si realizzano
nel fondo per cui la pompa ed il ribollitore di fondo sono sottoposte alle
condizioni più critiche. Il quantitativo di prodotto presente nella colonna
di distillazione è la somma di quello presente all’interno
dell’apparecchiatura e quello accumulato nel fondo. Il primo può essere
ridotto utilizzando, quando possibile, una colonna a riempimento, il
secondo invece limitando il battente di liquido o utilizzando un fondo
colonna di sezione inferiore rispetto al resto dell’apparecchiatura. Nella
maggior parte dei casi la pressione operativa della colonna viene
controllata agendo sul condensatore di testa, questo comporta che, se non
si riesce a smaltire tutto il calore la pressione in colonna aumenta con
possibilità di sovrapressione. Analogamente, se non si assicura una
sufficiente quantità di vapore con il ribollitore di fondo, la pressione
scende.
Problematiche sulla sicurezza - 2
Se la colonna lavora a pressione atmosferica o prossima a quella
atmosferica questo fatto comporta il fatto che la colonna vada sotto
vuoto. Nei casi in cui questa possibilità possa verificarsi occorre prevedere
un sistema che in caso di depressurizzazione faccia entrare un gas inerte.
Un caso di sovrapressione della colonna può aversi nel caso di un incendio
nelle sue vicinanze con irraggiamento verso la colonna o nel caso di
ingresso accidentale di acqua. L’acqua infatti vaporizzando aumenta il suo
volume creando delle sovrapressioni molto pericolose.