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INGENIERÍA QUÍMICA
TESIS
INGENIERO QUÍMICO
PRESENTA
Por haberme permitido llegar hasta este punto y haberme dado salud para
lograr mis objetivos, además de su infinita bondad y amor. Por haberme
acompañado y guiado a lo largo de mi carrera, por ser mi fortaleza en los momentos
de debilidad y por brindarme una vida llena de aprendizajes, experiencias y sobre
todo felicidad.
A mi madre Esperanza
Por haberme apoyado en todo momento, por sus consejos, sus valores, por
la motivación constante que me ha permitido ser una persona de bien, por
preocuparse por mí en todo momento, por ser mi apoyo en todo momento, pero más
que nada, por su amor incondicional.
A mi padre Tiburcio
[1]
A la maestra Sara Yesica González Alonso
[2]
Dedicatoria
A mis padres:
A mis hermanos:
[3]
INDICE GENERAL
INDICE GENERAL ...................................................................................... 4
[4]
2.2.4. Presencia de flúor en algunos pozos de la Zona de Guadalupe-
Zacatecas…… .............................................................................................. 26
3.3.1. Equipos..................................................................................... 69
[6]
3.3.3. Reactivos. ................................................................................. 69
[7]
INDICE DE TABLAS
Tabla 1. Limites máximos permisibles establecido por algunas organizaciones en
mg/l ____________________________________________________________ 21
Tabla 2. Tasas de sobreexplotación y distribución sectorial de las aguas
subterráneas concesionadas en la región centro de Zacatecas. _____________ 28
Tabla 3. Resultados de los análisis químicos de las muestras de agua (mg/L). _ 30
Tabla 4. Compuestos de mercurio más comunes en la corteza terrestre. ______ 40
Tabla 5. Propiedades del mercurio ____________________________________ 41
Tabla 6. Concentraciones de la presa del Pedernalillo. ____________________ 47
Tabla 7. Resultados de concentraciones de arsénico, mercurio y plomo. ______ 49
Tabla 8. Condiciones de operación para el mercurio ______________________ 72
Tabla 9. Curva de Calibración ________________________________________ 77
Tabla 10. Resultados obtenidos ______________________________________ 79
Tabla 11. Resultado de las muestras descontaminadas con zeolita por un periodo
de 12 H. _________________________________________________________ 83
Tabla 12. Resultado de las muestras descontaminadas con zeolita por un periodo
de 24 h. _________________________________________________________ 84
Tabla 13. Absorbancias obtenidas a parir de una concentración conocida de
mercurio. ________________________________________________________ 87
Tabla 14. Resultados obtenidos ______________________________________ 89
Tabla 15. Resultados obtenidos con ICP. _______________________________ 92
Tabla 16. Comparación entre equipo de AA e ICP. _______________________ 94
[8]
INDICE DE FIGURAS
Figura 1. Distribución global del agua. _________________________________ 19
Figura 2. Estados que presentan concentraciones elevadas de flúor _________ 23
Figura 3. Acuíferos que alimentan la zona de Guadalupe-Zacatecas _________ 27
Figura 4. Concentración de flúor que es perjudicial para la salud ____________ 31
Figura 5. Ciclo del mercurio _________________________________________ 42
Figura 6. Principales yacimientos de mercurio. __________________________ 42
Figura 7. Partes de un espectrofotómetro. ______________________________ 53
Figura 8. Componentes básicos de un espectrofotómetro de AA. ____________ 56
Figura 9. Lampara de cátodo hueco. __________________________________ 57
Figura 10. Equipo de emisión atómica con acoplamiento inductivo. __________ 60
Figura 11. Componentes de un ICP ___________________________________ 62
Figura 12. Tratamiento a la clinoptilolita ________________________________ 68
Figura 13. Muestras Recolectadas. ___________________________________ 74
Figura 14. Estándares preparados. ____________________________________ 76
Figura 15. Muestras Analizadas 1. ____________________________________ 80
Figura 16. Muestras analizadas 2. ____________________________________ 81
Figura 17. Estándares de Hg. ________________________________________ 86
Figura 18. Curva de calibración por ICP ________________________________ 91
Figura 19. Resultados obtenidos a partir de ICP _________________________ 93
[9]
INDICE DE GRAFICAS
Grafica 1. Curva de Calibración ______________________________________ 77
Gráfica 2. Concentración de flúor presente vs limite máximo permisible. ______ 82
Grafica 3. Curva de calibración de los estándares de (0.01,0.1,1.0,1.5,2.0,) ppm
para mercurio. ____________________________________________________ 88
Gráfica 4. Comparación de las muestras analizadas con el límite máximo
permisible. _______________________________________________________ 90
Grafica 5. Comparación entre los dos métodos. __________________________ 97
[10]
CAPITULO I. INTRODUCCION
1.1. Introducción.
[11]
encuentran en los estados de la región Norte y Centro del país, donde la
problemática se agudiza por la sobreexplotación de los mantos acuíferos y las
actividades industriales principalmente.
Esto sin duda nos ha obligado a que cada vez el agua destinada para el
consumo humano sea extraída de mantos acuíferos a través de pozos y cada día
más profundos y esto tiene como consecuencia que ésta agua, presente altas
concentraciones de algún elemento que es dañino para la salud de los
consumidores, ya que a profundidades muy altas el agua de manera natural debido
a la interacción de esta con los minerales del subsuelo, puede contener elementos
que son considerados dañinos para la salud en una concentración determinada que
es establecida por las normas mexicanas y que tal vez no nos hemos dado cuenta
que el agua que estamos considerando como “agua potable” destinada para el
consumo humano, nos está provocando alguna enfermedad.
Por otro lado, cabe destacar que la minería en zacatecas ha tenido un gran
auge, ya que somos un estado que posee una gran riqueza de minerales como lo
son el oro y la plata, y para poder extraer estos minerales hemos hecho uso de uno
de los contaminantes más peligrosos que existe como lo es el Mercurio.
[12]
La Organización Mundial de la Salud (OMS) especifica valores máximos
permisibles para estos elementos en el agua para uso y consumo humano de 0.01
mg/L para arsénico y de 0.7 mg/L para fluoruro; en México la Norma NOM-127-
SSA1-1994 modificación 2006 (Salud ambiental. Agua para uso y consumo
humano. Límites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el
agua para su potabilización), señala 0.025 mg/L para arsénico y 1.5 mg/L para
fluoruro.
Es por ello que es de vital importancia saber que elementos posee el agua
potable que consumimos los zacatecanos y saber si estamos expuestos a algún
elemento dañino para la salud.
[13]
1.2. Justificación.
Los problemas que causan tanto el flúor como el mercurio en la salud deben
ser de vital importancia, debemos conocer el impacto que causan en la salud y que
de esta manera las autoridades que son las encargadas de tomar decisiones lo
hagan en pro de la salud y el bienestar de la sociedad.
Es por estas razones que nos hemos propuesto estudiar el agua en la zona
de Guadalupe y así poder determinar si esta contiene concentraciones de flúor y
mercurio que estén por encima de la norma y posteriormente hacer un análisis de
la población que está expuesta a dicha contaminación para saber si están expuestos
a los problemas de salud que dichos elementos causan en la salud.
[14]
a la salud asociado a la presencia de flúor y mercurio proveniente del algún
acuífero del estado, principalmente en la zona de Guadalupe-Zacatecas, en el
agua destinada al uso y consumo humano que abastece a la población de esta
zona.
[15]
1.3. Objetivos.
1.3.1. Objetivo general.
[16]
1.4. Hipótesis.
[17]
CAPÍTULO II. MARCO TEÓRICO.
2.1. Situación del recurso hídrico.
[18]
heterogénea en la superficie terrestre, es decir que existen regiones del planeta en
donde hay una carencia evidente de este recurso (Figura 1).
[19]
El agua subterránea extraída representa el 37% del total del agua que se
consume en los usos agrícolas, abastecimiento público, industria y
termoeléctricas. De los 653 acuíferos del país sólo 282 tienen disponibilidad para
el uso y concesiones del recurso hídrico. Hay que denotar, que se está
presentando una sobreexplotación de los acuíferos debido al crecimiento
demográfico y la demanda que esto genera.
[20]
Diferentes estados de la República Mexicana como Zacatecas, San Luis
Potosí, Hidalgo, Sonora, Chihuahua, y Durango, basan sus principales fuentes
económicas en la explotación minera, que si bien, es una actividad redituable
lamentablemente sus procesos y residuos (jales) son una importante fuente de
contaminación. Esta actividad es de gran beneficio económico
desafortunadamente también conlleva a graves problemas de salud tanto en los
trabajadores mineros como en los habitantes de las comunidades cercanas.
[21]
2.2. Características del flúor.
2.2.1. Propiedades.
Dado que los productos de reacción con los no metales son líquidos o gases,
las reacciones continúan hasta consumirlo por completo, con frecuencia con
producción considerable de calor y luz. En las reacciones con los metales forma un
fluoruro metálico protector que bloquea una reacción posterior a menos que la
temperatura se eleve.
[22]
2.2.3. Flúor en Zacatecas.
El agua dulce terrestre tiene concentraciones de flúor que van de 0.01 hasta
0.03 ppm, sin embargo, la concentración natural de fluoruro depende de aspectos
geológicos, químicos y características físicas del acuífero, la porosidad y la acidez
de la tierra y las piedras, la temperatura, la acción de otros elementos químicos y la
profundidad de los pozos de extracción. [6]
[23]
El agua subterránea constituye la mayor reserva de agua potable en el
mundo por ello, es primordial conservarla y mantenerla libre de contaminación
antropogénica, sin embargo, la composición geomorfológica en diferentes regiones
del planeta determina la presencia en el agua subterránea de varios elementos y
compuestos inorgánicos potencialmente nocivos para el humano como es el caso
del mercurio y el flúor [7].
[24]
Por lo anterior se planteó la necesidad de definir la magnitud del riesgo
sanitario, así como el ambiental debido a la presencia de fluoruros que permita a
mediano plazo caracterizar y administrar estos riesgos de acuerdo a la realidad del
país.
Por lo que se refiere al flúor se conoce la afinidad química entre los iones
flúor y la hidroxiapatita de los huesos, de tal manera que el exceso de flúor se
acumula en el esqueleto y puede llegar a causar lesiones semejantes a la
osteoporosis, este estado patológico se denomina fluorosis ósea [9]. Además, el flúor
reacciona con el esmalte de los dientes, si durante la dentición existe un exceso de
flúor el mecanismo normal de la mineralización se perturba y en los niños hasta los
9 o 10 años, se provoca fluorosis dental caracterizada por la presencia de un daño
que va de leve, manchas en los dientes, hasta la destrucción de los dientes
permanentes. La forma de eliminar el flúor del agua es mediante osmosis inversa o
coagulación química.
[25]
mg/L de fluoruros, excepto cuando se contaminan con desechos industriales o
aguas negras, sobre todo si provienen de industrias del acero, aluminio, fertilizantes,
de la elaboración de esmaltes y vidrios, en la fabricación de gomas y almidones
adhesivos, así como del pretratamiento de cueros y pieles. [11]
[26]
(sistema La Fe) para abastecer a la zona Guadalupe-Zacatecas, pero estos fueron
cerrados en aquel año debido a la mala calidad del agua (Conagua, 1998; 2005) [12].
Por otro lado, cabe destacar el uso desenfrenado de agua subterránea para
las actividades agrícolas tiene una larga historia, sobre todo a partir de los años
cincuenta del siglo pasado, cuando, en conformidad con una tendencia a nivel
nacional, se perforaron miles de pozos en Zacatecas para impulsar la productividad
agrícola, con énfasis en la diversificación hacia cultivos comerciales para el mercado
nacional e internacional.
[27]
Tabla 2. Tasas de sobreexplotación y distribución sectorial de las aguas
subterráneas concesionadas en la región centro de Zacatecas.
Distribución Sectorial
[28]
Guadalupe Bañuelos y Benito Juárez están altamente mineralizadas, lo que quiere
decir que de manera natural impregnan el agua con arsénico, flúor y otros metales
pesados [13].
[29]
También hace un estudio para determinar la presencia de compuestos que
puedan poner en riesgo la salud de la población. Algunos de los compuestos que
se analizaron son: Los aniones: bicarbonato (HCO 3 -), cloruro (Cl), sulfato (SO4 -),
nitrato (NO3 -), fluoruro (F- ) y carbonato (CO3 - ) y los cationes: sodio (Na+ ), potasio
(K+ ), calcio (Ca+ ) y magnesio (Mg+ ). Los resultados obtenidos se presentan en la
siguiente tabla:
1 Pascual O. 323.0 49.0 33.2 0.8 366.4 0.005 0.008 31.4 74.0 28.1 0.0140 0.0005
Rubio
2 Boca Negra 229.0 42.9 21.6 0.5 282.9 0.003 0.008 15.4 72.4 13.6 0.0160 0.0004
3 San Jerónimo 199.0 32.7 20.7 1.1 252.7 0.015 0.006 28.6 60.5 6.3 0.0400 0.0004
4 Bañuelos 195.0 42.9 18.7 1.1 250.4 0.010 0.005 21.2 52.8 6.9 0.0380 0.0004
5 Boca Negra 232.0 53.1 20.2 1.2 272.4 0.005 0.005 21.4 48.2 15.8 0.0200 0.0003
6 El Hormiguero 188.0 47.0 20.6 0.9 253.9 0.007 0.005 22.4 65.5 7.0 0.0440 0.0003
7 El Hormiguero 202.0 57.2 22.6 0.9 257.4 0.010 0.005 26.7 49.6 9.0 0.0210 0.0003
8 Bañuelos 240.0 53.1 50.6 0.7 238.8 0.001 0.005 37.8 49.5 10.4 0.0020 0.0004
9 San Ramon 206.0 44.9 21.8 1.3 246.9 0.016 0.005 41.0 32.4 3.1 0.0750 0.0003
10 San Ramon 283.0 63.3 62.4 3.2 244.6 0.300 0.010 34.9 73.1 9.5 0.0169 0.0006
11 San Ramon 215.0 38.8 29.4 1.3 252.7 0.017 0.008 44.6 34.3 3.1 0.0810 0.0003
12 Cieneguitas 201.0 37.8 21.7 0.9 248.1 0.013 0.006 21.2 46.1 6.2 0.0310 0.0003
13 Laguna de 709.0 222.6 212.0 0.8 322.3 0.007 0.007 43.4 204.6 33.5 0.0300 0.0006
Arriba
14 La Zacatecana 487.0 110.3 150.0 0.7 374.5 0.027 0.004 68.2 143.2 105.9 0.0630 0.0005
[30]
Como se puede observar en la tabla 3, las concentraciones de los
compuestos más peligrosos como lo son el flúor, arsénico y mercurio no sobrepasan
lo establecido en las normas en la mayoría de las muestras. Aunque el agua es de
buena calidad, una muestra presentó valores altos en flúor y arsénico como puede
verse en la muestra tomada en San Ramón la concentración de flúor si sobrepasa
la norma, con una concentración de 3.2 mg/L y la concentración de arsénico es de
0.3 mg/L, por lo que es de vital importancia poner especial atención en este sitio,
sin embargo, el origen de estos valores altos podría ser de carácter geogénico.
[31]
En la figura 4 se puede observar que a concentraciones bajas de flúor este
es seguro ya que reduce las caries dentales según la OMS y la NOM-127-SSA1-
1994, mientras que al amentar la concentración de flúor el riesgo es muy alto ya que
puede ocasionar fluorosis dental y fluorosis esquelética moderada.
2.2.7. Fluorosis.
[32]
Es por ello que en el Diario Oficial de la Federación se publicarán las áreas
por entidad federativa donde "no" debe comercializarse sal yodada fluorurada por
tener el agua de consumo humano una concentración de flúor natural mayor de 0,7
mg/l.
[33]
2.2.8. Las zeolitas como un descontaminante del agua.
[34]
2.2.9. Tipos y usos de las zeolitas.
[35]
Una zeolita natural con (CIC) mayor a 120 meq/100g, es una zeolita con un
buen intercambio iónico, frente a otros materiales arcillosos que no sobrepasan de
los 30 a 50 meq/100g. El intercambio iónico, entonces, implica la adsorción de
ciertos iones en forma selectiva, como el amonio, por medio de Zeolitas, debido a
la carga y características estructurales de ambas sustancias. En el caso de las
aguas servidas, iones específicos presentes en las aguas son atraídos para ser
intercambiados. Un orden de selectividad de captación de cationes es el siguiente
Cs+, Rb+, K+ , Li+ , NH+4 , Na+ , Ba+2, Ca+2, Sr+2, Cu+2, Cr+3, Al+3, Fe+3, Co+3.
[36]
Por este motivo la remoción de fósforos de los efluentes es llevada a cabo
por medio de tratamientos químicos y/o biológicos. En el año 2003, se realizó un
estudio para obtener mejores niveles de remoción de fósforo en el proceso biológico
en el tratamiento de aguas servidas, mejorando el sistema con diferentes Minera
Formas Zeolitas 7 cantidades de Zeolitas naturales.
[37]
En este estudio se usó zeolita natural (clinoptilolita) para eliminar flúor, tanto
en agua potable, como en agua desionizada. La concentración de flúor se determinó
por el método del potenciómetro, usando un electrodo selectivo para ion flúor.
[38]
2.3. Mercurio.
2.3.1. Origen y abundancia.
[39]
Tabla 4. Compuestos de mercurio más comunes en la corteza terrestre.
Fórmula Nombre
2.3.2. Propiedades.
Puede combinarse con otros metales como por ejemplo oro, plata, platino,
uranio, cobre, plomo, sodio y potasio para formar amalgamas. Tanto el metal puro
como sus compuestos son tóxicos.
El mercurio líquido tiene una tensión superficial 6 veces mayor a la del agua,
motivo por el cual no puede mojar ninguna superficie con la cual entra en contacto.
No se oxida en contacto con aire seco, pero después de una larga exposición al aire
húmedo, se cubre con una película delgada de óxido. En la tabla 5 se muestra más
detalladamente algunas propiedades de mercurio.
[40]
Al formar compuestos, el mercurio puede presentarse en los estados de
oxidación +1 y +2, presentando en la mayoría de veces enlaces covalentes. Algunas
sales de mercurio como por ejemplo el nitrato de mercurio (II), Hg(NO 3)2 y el
perclorato de mercurio (II) Hg(ClO4)2 son solubles en agua, por lo que generalmente
pueden estar disociadas y al entrar en contacto con ácidos fuertes reaccionan y se
produce hidrólisis [27].
Propiedades Valor
Símbolo Químico Hg
Número Atómico 80
[41]
concentración a medida que se asciende en la cadena trófica); y dados sus efectos
negativos en la salud humana.
[42]
Sin embargo, la producción secundaria de mercurio continua, en particular al
recuperarlo como subproducto de la extracción de plata y oro a partir de jales
mineros en el estado de Zacatecas, donde se producen alrededor de 20 toneladas
anuales”. [29]
[43]
En este convenio se anuncian 35 artículos, en el artículo 5: Procesos de
fabricación en los que se utiliza mercurio o compuestos de mercurio, habla sobre
las medidas para ocuparse de las emisiones y liberaciones de mercurio o
compuestos de mercurio de esas instalaciones; el artículo 7: Extracción de oro
artesanal y en pequeña escala, el cual habla sobre la “formulación de estrategias
para prevenir el desvío de mercurio o compuestos de mercurio para su uso en la
extracción y el tratamiento de oro artesanal y en pequeña escala, las iniciativas de
educación, divulgación y creación de capacidad y la promoción de investigaciones
sobre prácticas alternativas sostenibles en las que no se utilice mercurio. [32]
[44]
Las principales fuentes de contaminación por mercurio son las naturales
debido a los desprendimientos o el desgaste de la corteza terrestre, y la causada
por el hombre en los procesos industriales, que es la más importante y la que causa
[34].
el 75 por ciento de las contaminaciones
Se debe exigir el uso de las mejores técnicas disponibles y las mejores prácticas
ambientales para controlar y, cuando sea viable, reducir las emisiones lo antes
posible, pero en cualquier caso antes de que transcurran cinco años desde la
entrada en vigor del Convenio.
[45]
2.3.6. Yacimientos Minerales.
2.3.7. Problemática.
[46]
En la tabla 6 se puede observar que el agua de esta presa si contenía
concentraciones de algunos metales pesados como el Mercurio, níquel, plata,
plomo, mientras que al tratar el agua esas concentraciones disminuían.
(ppm)
Bario (ppm) 1.4 < 1.0
(ppm) (ppm)
Cromo <1.0 2
(ppm)
Plata (ppm) 5 <1.0
Selenio 0.04 0
(ppm)
pH 5.5 6.2
[47]
Varios estudios han demostrado diversos grados Absorción de metales por
cultivos cultivados en suelos contaminados. Esto representa un peligro para la salud
para el consumo humano de los cultivos o el ganado alimentado con cultivos o
plantas con alto contenido de metales. Toda la investigación que previamente se
llevó a cabo en el sitio era desarrollado con fines limitados y específicos no fueron
diseñados de manera sistemática con el fin de evaluar el riesgo para la salud o
medio ambiente de las actividades de cultivos agrícolas en la contaminada sitios en
el Condado de Guadalupe en el estado de Zacatecas, México. Los resultados de
dicha investigación arrojaron los siguientes datos:
[48]
Tabla 7. Resultados de concentraciones de arsénico, mercurio y plomo.
[49]
Este estudio identificó al arsénico, el plomo y la contaminación por mercurio
en el suelo agrícola en la zona de Guadalupe, en el estado de Zacatecas. Como
resultado se desarrolló la dispersión, la principal fuente de contaminación por
metales pesados está relacionada con las actividades mineras llevadas a cabo en
los alrededores de Osiris y La Zacatecana, el plomo y mercurio en la sangre
analizada de gente en La Zacatecana, la búsqueda de los niveles normales en la
población muestreada. Esto podría explicarse por el supuesto de que los
contaminantes podrían haber sido estabilizados, probablemente debido a las
condiciones del clima, en una forma química más estable o por la interacción con
otros elementos y de las especies químicas en el suelo como se ve en
investigaciones previas en otras partes del mundo. A pesar de eso, hay dos rutas
de exposición de gran relevancia en el sitio: la ingesta de las vías respiratorias de
partículas y polvo, así como deposición en los cultivos para la alimentación del
ganado.
[50]
Potosí, México, de las metodologías desarrolladas por la Agencia para las
Sustancias Tóxicas y el Registro de las Enfermedades (ATSDR) y la Agencia de
Protección Ambiental (EPA) de los Estados Unidos de Norteamérica para países en
vías de desarrollo que no cuentan con los recursos económicos suficientes para
efectuar las metodologías de la ATSDR y la EPA.
[51]
2.4.2. Espectrofotómetro UV-VIS.
Es un equipo de laboratorio, que mide la cantidad de luz que pasa por medio
de una longitud de onda específica. La cantidad de luz absorbida por un medio es
proporcional a la concentración del soluto presente, es entonces así, que la
concentración de un soluto colorido en solución puede ser determinada en el
laboratorio mediante la medición de su absorción de luz a una longitud de onda
específica [44].
[52]
• Detector.
• Cubeta.
[53]
Por aspectos prácticos, se utiliza la absorbancia en lugar de la transmitancia,
por estar relacionada linealmente con la concentración de la especie absorbente
según la Ley de BeerLambert: La absorbancia de una solución es directamente
proporcional a la concentración y a la longitud del paso de la luz [42].
𝐴 = 𝜀.𝑏.𝑐
Donde:
• A: absorbancia (adimensional).
• 𝜀: coeficiente de absorción. Es constante para un compuesto dado siempre
que se fijen condiciones de longitud de onda, de pH, de temperatura, de
solventes, 1/ (mol/cm).
• b: es la longitud de paso de la luz, en cm.
• c: es la concentración del absorbente.
[54]
Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales, tales
como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cobalto, oro, plata, plomo, níquel, entre
otros. Se emplea en el análisis de agua, análisis de suelos, bioquímica, toxicología,
medicina, industria farmacéutica, industria alimenticia, industria petroquímica, etc.
[55]
6) Una amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica
amplifica la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser
procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes.
[56]
Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y
[ 42].
pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura
Una vez que han sido formados los átomos, la flama tiene la misma función
que una celda en espectroscopia visible o Ultravioleta. Los átomos de la flama
absorben radiación de acuerdo con la Ley de Beer si esta corresponde a la
diferencia en energía entre los niveles energéticos de algunos de los átomos
presentes, de lo contrario, la radiación pasa por la flama sin disminuir la potencia de
haz como efecto de los átomos contenidos en ella. El desarrollo de un equipo
comercial de absorción atómica fue hasta principio de los cincuentas, ya que,
aunque su potencial se vislumbra desde fines del siglo pasado, no se sabía aún
como tener una fuente de radiación para este tipo de espectroscopia.
[57]
2.5.5. Lamparas individuales y multielemento
[58]
2.6. Espectroscopia de emisión atómica de plasma con
acoplamiento inductivo (ICP).
2.6.1. Principio básico.
[59]
Figura 10. Equipo de emisión atómica con acoplamiento inductivo.
• El gas plasmogeno.
a) Electrones libres.
b) Iones argón.
c) Átomos de argón excitados (dos especies metaestables).
d) Átomos de argón en estado fundamental.
e) Moléculas de argón ionizadas y neutras.
• La antorcha.
[60]
• El generador.
• Sistema óptico.
El Sistema óptico, tiene como finalidad separar cada una de las radiaciones
monocromáticas que forman el haz policromático y que permiten la identificación y
cuantificación de cada uno de los elementos que constituyen la muestra, ya que la
radiación electromagnética producida al liberar la energía absorbida en el plasma
por los átomos así excitados para pasar a su estado fundamental es característica
de cada elemento. Los aparatos utilizados en espectroscopia de emisión se pueden
clasificar en dos tipos desde el punto de vista óptico:
[61]
b) El método operatorio "análisis " (analyze) hace posible la determinación
cuantitativa secuencial, entre uno y ochenta elementos. Para ello se
dispondrá del programa de análisis que se obtiene a partir de los
programas aislados de cada uno de los elementos. Todos los datos
pueden quedar almacenados en discos del propio ordenador.
c) El método operatorio "informe" (report) permite la presentación de
resultados en distintos formatos.
d) El método operatorio 'biblioteca" (library) mediante el cual se almacenan
los datos para su utilización posterior.
Análisis multielemental.
[62]
Intervalos lineales de concentración de varias decenas de órdenes de
magnitud. A diferencia de los métodos de absorción que solo abarcan dos o tres
órdenes de magnitud [43].
[63]
CAPÍTULO III. METODOLOGÍA.
En el presente capítulo se presentan detalladamente las características de
los materiales de laboratorio, disolventes y estándares, así como los equipos y
técnicas utilizadas para el análisis de fluoruros, utilizando como materia prima el
agua de consumo humano proveniente de los sitios ya antes mencionados, así
como las metodologías experimentales llevadas a cabo para poder alcanzar los
objetivos planteados en el presente proyecto.
Pueden ser muestras simples o compuestas. Para este trabajo las muestras que
se tomaron fueron simples.
3.2. Flúor.
3.2.1. Equipo
3.2.2. Materiales
[64]
• Matraz de aforo 50 ml.
• Pipeta Pasteur.
• Espátula metálica.
• Vasos de precipitado de 25 y 100 ml.
• Botellas de vidrio ámbar de 1000 ml.
3.2.3. Reactivos.
[65]
• Reactivo de zirconilo en medio ácido-SPANDS. Se mezclaron volúmenes
iguales de disolución de SPANDS y reactivo de zirconilo en medio ácido.
• Disolución de referencia (blanco). Se tomó una alícuota de 10 ml de agua
desionizada y se agregó 10 ml de la disolución SPADNS. La disolución
resultante, se usó para ajustar el punto de referencia (cero) del
espectrofotómetro UV-VIS DR-5000 HACH, la cual es estable durante un
año, por lo menos.
[66]
3. Se obtuvo la concentración de la muestra directamente de la curva. Si la
absorbancia cae más allá del intervalo de la curva patrón, repetir usando una
muestra diluida.
4. Graficar los valores de la curva de calibración y obtener el coeficiente de
correlación el cual debe ser mayor a 0,997.
5. Se calculó la concentración de la muestra a partir de la curva de calibración
y obtener la ecuación de la recta.
• Hcer 2 filtros para hacer pasar las muestras por la zeolita calcinada para
comprobar si retiene el fluor.
4
[67]
Clinoptilolita
Clinoptilolita natural
triturada
Clinoptilolita
activada
[68]
3.3. Mercurio.
3.3.1. Equipos.
3.3.2. Materiales.
3.3.3. Reactivos.
[69]
• Agua desionizada.
• Estándar de referencia de mercurio 1 000 mg/L.
[70]
3.3.5. Desarrollo experimental para generador de hidruros.
[71]
Las muestras recibieron el mismo tratamiento que los estándares previos a su
lectura en el equipo. Se realizaron 4 lecturas de cada muestra. La tabla 8 muestra
las condiciones bajo las cuales se trabajó en el equipo para analizar mercurio.
[72]
3.3.6. Desarrollo experimental por ICP.
• Todas las muestras deben estar acidificadas con HNO3 nanopuro para
poder tomar la lectura.
5
[73]
CAPÍTULO 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN.
Se recolectaron un total de 20 muestras de agua procedentes de los
principales municipios del estado de Zacatecas. Los municipios a analizar fueron
los siguientes:
• Zacatecas
• Jerez
• Zacatecas (centro)
• Calera
• Villa de Cos
• Guadalupe (Gavilanes)
• Villanueva
• Pinos 1
• Rio Grande
• Pinos 2
• Pánfilo Natera
• Enrique Estrada
• Ojocaliente
• Trancoso
• Cañitas de Felipe Pescador • Villa Gracia
• La Cascarona (Guadalupe)
• Guadalupe (centro)
• Vetagrande
• Fresnillo
Estas muestras fueron etiquetadas y almacenadas en botellas de plástico de 1 L de
capacidad. A dichas muestras de les hará en análisis para determinar su
concentración de flúor y mercurio, con base en las normas establecidas.
[74]
4.1. Flúor.
[75]
Finalmente se encontró las soluciones correctas para desarrollar el color de
los estándares y las muestras y el blanco adecuando para proceder a tomar las
lecturas.
[76]
Los resultados obtenidos se muestran en la Siguiente Tabla:
-0.1
-0.15
-0.2
Concentracion (mg/L)
[77]
4.1.3. Muestras analizadas.
[78]
Tabla 10. Resultados obtenidos
Método 1 Método 2
Jerez M-1 2.91 2.53
[79]
Como se puede observar gran parte de las muestras rebasa el límite máximo
permisible establecido en la norma NOM 127 SSA1-1994 para agua potable que
estable ce una concentración de 1.5 ppm. Como podemos apreciar en los
municipios de Jerez, Pinos, Guadalupe (Gavilanes), Villa García, Pánfilo Natera,
Villa de Cos, así como en algunas localidades aledañas a la capital como lo es
Guadalupe (Gavilanes), Zacatecas (centro) y en el rancho de la Cascarona; las
concentraciones de flúor están muy por arriba de la norma, lo que es alarmante ya
que la ingesta de este elemento en cantidades elevadas pude ser perjudicial para
la salud.
[80]
Por otro lado, hay localidades en donde la concentración de flúor no rebaso
lo establecido por la norma como los son los municipios de Vetagrande, Fresnillo,
Cañitas, Calera y Villanueva.
[81]
Gráfica 2. Concentración de flúor presente vs limite máximo permisible.
2.5
F (mg/L)
1.5
0.5
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Numero de Muestra
[82]
4.1.4. Resultados de la remoción de flúor.
[83]
flúor a 0.28 ppm que está por debajo de la norma que establece como máximo 1.5
ppm.
[84]
Como se puede observar en la tabla 12 las concentraciones de flúor que
fueron filtradas con la zeolita activada por 24 horas y calcinada a 500ºC, fue más
eficiente, ya que esta removió casi en su totalidad el flúor que estaba presente en
las muestras de los diferentes municipios, siendo la concentración de las muestras
<0.001 indetectable para el equipo UV-VIS.
[85]
4.2. Mercurio
[86]
Para tomar la lectura en el equipo de absorción atómica acoplada al
generador de hidruros fue necesario hacer uso de un cronometro para tomar la
lectura a los 40 s que es el momento en el que el equipo nos arrojaba una lectura
certera, así que cada 10 segundos se tomaba la lectura hasta llegar a los 40 s.
Concentración Absorbancia
(ppm)
10 s 20 s 30 s 40 s
[87]
Grafica 3. Curva de calibración de los estándares de (0.01,0.1,1.0,1.5,2.0,)
ppm para mercurio.
Curva de calibración
1.2
1
0.8
Absorbancia
0.6
0.4
y = 0.5149x - 0.0104
0.2
R² = 0.9835
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
-0.2
Concentración
[88]
4.2.3. Muestras analizadas.
[89]
En la tabla 14 se muestras los resultados obtenidos a partir del generador de
hidruros. Como se puede observar en esta tabla, las mediciones de absorbancia se
realizaron cada 10 segundos, tomando la medición de los 40 segundos como la
definitiva.
0.451
Muestras analizadas vs Limite maximo permisible.
0.401
0.351
Concenracion (ppm)
0.301
0.251
0.101
0.051
0.001
Muestras analizadas
[90]
Como se puede observar en la gráfica 4, el total de muestras analizadas están por
encima del límite máximo permisible, lo cual es alarmante debido a la toxicidad del
mercurio. Ya que este dentro del organismo es muy peligroso porque es
bioacumulable ocasionando enfermedades tales como cáncer.
Para ello hicimos uso del equipo espectrofotómetro de emisión atómica con fuente
de Plasma de argón con Acoplamiento Inductivo. Ya que esta es mucho más
sensible y de esta manera lograremos comparar los dos equipos y ver cuál de los
dos es más sensible para la determinación de mercurio
[92]
Como se puede observar en la tabla 15, la concentración de mercurio en las
20 muestras analizadas es <0.001 mg/l. A diferencia de la tabla 14, en la que las
concentraciones de mercurio estaban muy por encima de la norma que establece
0.001 mg/L.
[93]
Tabla 16. Comparación entre equipo de AA e ICP.
[94]
Al realizar esta tabla podemos observar que las concentraciones de mercurio en
ambos equipos son sumamente diferentes por lo que se procederá a realizar un
análisis para determinar cuál quipo emitió un resultado verdadero.
[95]
CAPÍTULO 5. CONCLUSIONES.
En el presente capitulo se presentarán las conclusiones a las que se llegaron
a partir de los resultados obtenidos en el capítulo anterior.
3
F (mg/L)
0
0 5 10 15 20
Numero de Muestra
[96]
Siguiendo con el tema del flúor presente en el agua, fue necesario calibrar
nuestro propio método en el espectrofotómetro DR5000 y posteriormente hacer una
comparación con el método que viene precargado en el equipo. De esto podemos
concluir lo siguiente:
2.5
2
1.5
1
0.5
0
M-10
M-11
M-12
M-13
M-14
M-15
M-16
M-17
M-18
M-19
M-20
M-2
M-8
M-1
M-3
M-4
M-5
M-6
M-7
M-9
Muestras
Metodo 1 Metodo 2
[97]
Lo encontrado en este estudio ofrece datos que ayuden a identificar sitios con
necesidad de una intervención.
Con los datos obtenidos durante el periodo de análisis, se puede afirmar que el agua
procedente de 20 municipios del estado de Zacatecas no cumple con las
especificaciones de la norma NOM-127-SSA1-1994, ya que se encontró que en
[98]
algunos municipios estas muestras sobrepasaban la concentración permitida de
flúor en agua, mientras que, para mercurio estas muestras cumplen con las
especificaciones de la norma expuesta anteriormente.
Este tipo de estudios sirven para vincular el área académica e investigativa con la
comunidad, ya que el mismo constituye un aporte para los municipios del estado de
Zacatecas y para todos sus habitantes. Los resultados aquí presentados pueden
tomarse como referencia para afirmar que el agua para consumo humano que es
distribuida a toda la población de los diferentes municipios, no cumple con los
requisitos de la norma en lo referente a niveles máximos de flúor; pero si en lo
referente al mercurio.
[99]
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