Iso 5725

ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2
TÉCNICA PERUANA 1998

Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales
Calle la Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú
EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE

RESULTADOS Y METODOS DE MEDICION - Parte 2:
Método básico para la determinación de la repetibilidad y
reproducibilidad de un método de medición normalizado.
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Part 2: Basic method for the
determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
1998-12-03
2ª Edición
“Este documento se encuentra en etapa de estudio, sujeto a posible

cambio. No debe ser usado como Norma Técnica Peruana.” Precio basado en ## páginas
I.C.S.:75.180.01 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
i
ÍNDICE
página
ÍNDICE i
PREFACIO ii
INTRODUCCIÓN iii
1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN 1
2. REFERENCIAS NORMATIVAS 1
3. DEFINICIONES 2
4. ESTIMADOS DE LOS PARAMETROS EN EL MODELO BASICO 3
5. REQUISITOS PARA UN EXPERIMENTO DE PRECISION
5.1 Diseño del experimento 3

5.2 Reclutamiento de los laboratorios 3
5.3 Preparación de los materiales 6
6. PERSONAL INVOLUCRADO EN UN EXPERIMENTO DE PRECISION
6.1 Panel 54
6.2 Funciones estadísticas 57
6.3 Funciones ejecutivas 61
6.4 Supervisores 66
6.5 Operadores 69
7. ANALISIS ESTADISTICO DE UN EXPERIMENTO DE PRECISION
7.1 Consideraciones preliminares 54

7.2 Tabulación de resultados y notación utilizada 57
7.3 Escrutinio de resultados para determinar consistencia y valores atípicos 61
7.4 Cálculo de la media general y varianzas 66
7.5 Establecimiento de una relación funcional entre los valores de preción
y el nivel medio m 69
8. TABLAS ESTADISTICAS
ANEXOS
A Símbolos y abreviaciones utilizados en ISO 5725 xx
i
B Ejemplos del análisis estadístico de experimentos de precisión xx
B.1 Ejemplo 1: Determinación del contenido de azufre en carbón (Varios
niveles sin que haya datos faltantes o atípicos) xx
B.2 Ejemplo 2: Punto de reblandecimiento de brea (Varios niveles con datos
faltantes) xx
B.3 Ejemplo 3: Titulación termométrica de aceite de creosota (Varios niveles
con datos inconsistentes) xx
C Bibliografía xx
PREFACIO
A. RESEÑA HISTÓRICA
ii
El presente Proyecto de Norma Técnica Peruana fue elaborado por el Comité Técnico
Permanente de APLICACIÓN DE METODOS ESTADISTICOS mediante el Sistema 2 u
Ordinario, durante los meses de agosto a diciembre de 1998, siendo aprobada como
Proyecto de Norma Técnica Peruana en xxxx de 199x.
El Comité Técnico Permanente de APLICACIÓN DE METODOS ESTADISTICOS

presentó a la Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales -CRT-, con fecha año-
mes-día, el PNTP ISO 5725- Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos de
medición y resultados. Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y
reproducibilidad de un método de medición normalizado.
Este Proyecto de Norma Técnica Peruana utilizó como antecedente a La Norma

internacional ISO 5725-2 que fue preparado por el Comité Técnico ISO/TC 69,
Aplicaciones de métodos estadísticos, Subcomité SC 6, Métodos y Resultados de la
Medición.
La ISO 5725, bajo el título general Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos y
resultados de la medición, consta de las siguientes partes:
- Parte 1: Principios generales y definiciones

- Parte 2: Método básico para determinar la repetibilidad y reproducibilidad de un
método de medición estándar
- Parte 3: Medidas intermedias de la precisión de un método de medición normalizado
- Parte 4: Métodos básicos para determinar la veracidad de un método de medición
normalizado
- Parte 5: Métodos alternativos para determinar la precisión de un método de medición
normalizado
- Parte 6. – Uso en la práctica de los valores de exactitud
Los Anexos A forman una parte integral de esta norma ISO 5725: 1998. El Anexo B y C
es solo de información.
iii
B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN
DEL PROYECTO DE NORMA TECNICA PERUANA
Secretaría
Presidente
Secretario
ENTIDAD REPRESENTANTE
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
xxxxxxxxxxxxxxxxxx
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
---oooOooo---
iv
INTRODUCCIÓN
0.1 ISO 5725 utiliza dos términos, “veracidad” y “precisión”, para describir la exactitud
de un método de medición. El término “veracidad” se refiere al grado de aproximación
entre la media aritmética de un gran número de resultados de ensayo y el valor de
referencia verdadero o aceptado. El término “precisión” se refiere al grado de
concordancia entre los resultados de ensayo.
0.2 ISO 5725-1 contiene consideraciones generales sobre estas magnitudes y, por lo
tanto, no se repiten en esta parte de ISO 5725. ISO 5725-21 debe leerse conjuntamente
con todas las demás partes de ISO 5725, incluyendo ésta, puesto que proporciona
definiciones fundamentales y principios generales.
0.3 La presente norma sólo se ocupa de las estimaciones de la precisión a través de la

desviación estándar de repetibilidad y de reproducibilidad. A pesar de que, en
determinadas circunstancias, se utiliza otros tipos de experimento (tales como el
experimento en niveles subdivididos) para estimar la precisión, éstos no son tratados en
este parte de ISO 5725 sino que son objeto de ISO 5725-5. ISO 5725-2 tampoco
considera otras mediciones de la precisión que se encuentren entre las dos mediciones
principales; éstas son objeto de ISO 5725-3.
0.4 En ciertas circunstancias, los datos obtenidos de un experimento realizado para

estimar la precisión también son utilizados para estimar la veracidad. La estimación de la
veracidad no es considerada en esta parte de ISO 5725; todos los aspectos relacionados
con la estimación de la veracidad son objeto de ISO 5725-4.
v
TÉCNICA PERUANA 1 de 79
EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE

RESULTADOS Y METODOS DE MEDICION –
Parte 2: Método básico para la determinación de la

repetibilidad y reproducibilidad de un método de medición
normalizado.
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN
1.1 Esta parte de ISO 5725
- amplia los principios generales que deben considerarse en el diseño de experimentos

para la estimación numérica de la precisión de métodos de medición a través de
experimentos en colaboración interlaboratorios;
- proporciona una descripción práctica detallada del método básico de uso rutinario al
estimar la precisión de métodos de medición;
- proporciona directivas para todo el personal involucrado en el diseño, ejecución o

análisis de los resultados de los ensayos para estimar la precisión.
NOTA 1 En otras partes de ISO 5725, se proporciona modificaciones de este método

básico para propósitos particulares.
El Anexo B proporciona ejemplos prácticos de estimación de la precisión de métodos de

medición a través de un experimento.
1.2 Esta parte de ISO 5725 se ocupa exclusivamente de métodos de medición que permiten
mediciones en una escala continua y dan un único valor como resultado de ensayo, aunque
este único valor puede ser el producto de un cálculo a partir de un conjunto de
observaciones.
1.3 Se asume que, en el diseño y realización del experimento de precisión, se han

considerado todos los principios establecidos en ISO 5725-1. El método básico utiliza el
mismo número de resultados de ensayo en cada laboratorio, cada uno de los cuales analiza
los mismos niveles de la muestra de ensayo; es decir, un experimento de nivel uniforme
balanceado. El método básico se aplica a procedimientos que ha sido normalizado y son de
uso regular en varios laboratorios.
NOTA 2 - Se proporciona ejemplos trabajados para demostrar grupos uniformes balanceado

de resultados de ensayo, aunque, en un ejemplo, se informó un número variable de réplicas
por celda (diseño no balanceado) y, en otro, faltaban algunos datos. Esto se debe a que un
experimento diseñado para ser equilibrado puede convertirse en no balanceado. También se
considera a los rezagados y valores atípicos.
1.4 El modelo estadístico del apartado 5 de ISO 5725-1:1994 es aceptado como una base
adecuada para la interpretación y análisis de los resultados de ensayo, cuya distribución es
aproximadamente normal.
1.5 El método básico, descrito en esta parte de ISO 5725, estimará (generalmente) la
precisión de un método de medición:
a) cuando se requiere determinar las desviaciones estándar de la repetibilidad y

reproducibilidad definidas en ISO 5725-1;
b) cuando los materiales a utilizarse son homogéneos, o cuando los efectos de la

heterogeneidad pueden ser incluidos en los valores de precisión; y
c) cuando la utilización de un diseño de nivel uniforme balanceado es aceptable.
1.6 El mismo enfoque puede utilizarse para hacer un estimado preliminar de la precisión de
los métodos de medición que no están normalizados o no son de uso rutinario.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
Las normas siguientes contienen disposiciones, las cuales, mediante su cita en el texto, se
transforman en disposiciones válidas para esta parte de ISO 5725. La edición indicada
estaba vigente en el momento de su publicación. Todas las normas están sujetas a revisión, y
las partes que realicen acuerdos basados en esta parte de ISO 5725 deben esforzarse para
buscar la posibilidad de aplicar sus ediciones más recientes. Los miembros de ISO e IEC
mantienen registros actualizados de las Normas Internacionales.
ISO 3534-1:1993, Statistics – Vocabulary and symbols – Part 1: Probability and general
statistical terms.
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results
– Part 1: General principles and definitions.
3 DEFINICIONES
Para los propósitos de esta parte de ISO 5725, se aplican las definiciones de ISO 3534-1 e
ISO 5725-1.
En el Anexo A, se proporcionan los símbolos utilizados en ISO 5725.
4 ESTIMADOS DE LOS PARÁMETROS EN EL MODELO BÁSICO
4.1 Los procedimientos dados en esta parte de ISO 5725 se basan en el modelo estadístico
indicado en el apartado 5 de ISO 5725-1:1994 y elaborado en el apartado 1.2 de ISO 5725-
1:1994. En particular, estos procedimientos se basan en las ecuaciones de la (2) a la (6) del
apartado 5 de ISO 5725-1:1994.
El modelo es
ymBe
donde, para el material particular ensayado,
m es la media general (esperada)
B es el componente de sesgo del laboratorio bajo condiciones de repetibilidad

e es el error aleatorio que ocurre en cada medición bajo condiciones de repetibilidad.
4.2 Las ecuaciones de la (2) a la (6) de ISO 5725-1:1994, apartado 5, son expresadas en
términos de las verdaderas desviaciones estándar de las poblaciones consideradas. En la
práctica, los valores exactos de estas desviaciones estándar no son conocidas, y deben
hacerse estimadores de los valores de precisión a partir una muestra relativamente pequeña
de todos los posibles laboratorios, y dentro de aquellos laboratorios, a partir de una muestra
pequeña de todos los posibles resultados de ensayo.
4.3 En la práctica estadística, cuando el valor verdadero de una desviación estándar, , no

es conocido y es reemplazado por un estimado basado en una muestra, entonces el símbolo
 es reemplazado por s para denotar que es un estimado. Se ha hecho esto en cada una de
las ecuaciones de la (2) a la (6) de ISO 5725-1:1994, dando:
s es el estimado de la varianza entre laboratorios.

2
sW es el estimado de la varianza dentro del laboratorio
s r2 es la media aritmética de s2W y es el estimado de la varianza de la repetibilidad; esta

media aritmética es tomada en todos aquellos laboratorios que participan en el
experimento de exactitud y que quedan después de haber excluido los valores
atípicos.
s R2 es el estimado de la varianza de reproducibilidad:
s2R = s2L + s2r ... (1)

5 REQUISITOS PARA UN EXPERIMENTO DE PRECISIÓN
5.1 Diseño del experimento
5.1.1 En el diseño utilizado en el método básico, las muestras tomadas de q lotes de

materiales, que representan q diferentes niveles de ensayo, son enviadas a p laboratorios
que obtienen cada uno exactamente n replicas de resultados de ensayo replicados bajo
condiciones de repetibilidad en cada uno de los q niveles. A este tipo de experimento se le
llama experimento de nivel uniforme balanceado.
5.1.2 Se debe organizar la ejecución de estas mediciones y dar las siguientes instrucciones:
a) Cualquier verificación preliminar del equipo debe ser tal como se especifica en el
método normalizado.
b) Cada grupo de n mediciones que pertenecen a un nivel debe ser realizado bajo
condiciones de repetibilidad, es decir, dentro de un corto intervalo de tiempo y por el
mismo operador, y sin ninguna recalibración intermedia del equipo, a menos que ésta
forme parte de la ejecución de la medición.
c) Es esencial que se realice independientemente un grupo de n ensayos bajo condiciones

de repetibilidad como si fueran n ensayos en diferentes materiales. Sin embargo, por
regla general, el operador debe saber que está ensayando material idéntico, pero en las
instrucciones se debe enfatizar que el único propósito del experimento es determinar
qué diferencias pueden ocurrir en los resultados en el ensayo actual. Si se tiene el temor
de que, a pesar de esta advertencia, los resultados anteriores puedan influir en los
posteriores resultados de ensayo y, por lo tanto, en la varianza de repetibilidad, se debe
considerar si utilizar n muestras separadas en cada uno de los q niveles, codificadas de
tal manera que el operador no sepa cuáles son las réplicas para un determinado nivel.
Sin embargo, este procedimiento podría causar problemas para asegurar que se
apliquen las condiciones de repetibilidad entre las réplicas. Esto sólo sería posible si las
mediciones fueran de una naturaleza tal que todas las mediciones qn pudieran realizarse
dentro de un corto intervalo de tiempo.
d) No es esencial que todos los q grupos de n mediciones se realicen estrictamente dentro

de un corto intervalo; pueden realizarse diferentes grupos de mediciones en diferentes
días.
e) Las mediciones de todos los q niveles deben ser realizadas por uno o el mismo
operador, además, las n mediciones en un determinado nivel deben realizarse utilizando
el mismo equipo hasta el final.
f) Si, en el curso de las mediciones, un operador no está disponible, otro operador puede
concluir las mediciones, siempre que el cambio no ocurra dentro de un grupo de n
mediciones en un nivel, sino sólo entre dos de los q grupos. Cualquier cambio de este
tipo debe ser informado con los resultados.
g) Se debe establecer un límite de tiempo dentro del cual deben completarse todas las
mediciones. Esto puede ser necesario para limitar el tiempo permitido entre el día en
que se recibe las muestras y el día en que se realiza las mediciones.
h) Todas las muestras deben ser claramente rotuladas con el nombre del experimento y
una identificación de la muestras.
5.1.3 En 5.1.2 y algún otro lugar de esta parte de ISO 5725, se hace referencia al operador.
Para algunas mediciones, en efecto puede haber un equipo de operadores, cada uno de los
cuales realiza alguna parte específica del procedimiento. En este caso, el equipo debe ser
considerado como “el operador” y cualquier cambio en el equipo debe ser considerado
como un “operador” diferente.
5.1.4 En la práctica comercial, los resultados de ensayo pueden ser redondeados de manera
bastante aproximada, pero en un experimento de precisión los resultados de ensayo deben
ser reportados con por lo menos un dígito más que el especificado en el método
normalizado. Si el método no especifica el número de dígitos, el redondeo no debe tener

una aproximación mayor que la mitad de la desviación estándar estimada de la repetibilidad.
Cuando la precisión puede depender del nivel m, pueden ser necesarios diferentes grados de
redondeo para diferentes niveles.
5.2 Reclutamiento de los laboratorios
5.2.1 En 6.3 de ISO 5725-1:1994, se proporciona los principios generales referentes al

reclutamiento de los laboratorios para que participen en un experimento interlaboratorios.
Al obtener la cooperación del número requerido de laboratorios, se debe establecer
claramente sus responsabilidades. En la figura 1 se da un ejemplo de cuestionario de
alistamiento.
5.2.2 Para los propósitos de esta parte de ISO 5725, se considera que un “laboratorio” es
una combinación del operador, el equipo y la instalación para ensayos. De este modo, una
instalación para ensayos (o laboratorio en el sentido convencional) puede implicar varios
“laboratorios” si puede proporcionar a cada uno de varios operadores equipos y situaciones
independientes en los cuales realizar el trabajo.
5.3 Preparación de los materiales
5.3.1 En 6.4 de ISO 5725-1:1994, se ofrece una explicación de los puntos que deben
considerarse al seleccionar materiales que van a ser utilizados en un experimento de
precisión.
5.3.2 Al decidir las cantidades de material que debe ser suministrado, se debe considerar los
derrames accidentales o errores al obtener algunos resultados de ensayo que pueden
requerir la utilización de material adicional. La cantidad de material preparado debe ser
suficiente para cubrir el experimento y mantener en reserva un stock adecuado.
Cuestionario para un estudio interlaboratorios
Título del método de medición (copia adjunta) ..............................................................
1. Nuestro laboratorio está dispuesto a participar en el experimento de precisión para

este método de medición normalizado.
SI NO (marcar el recuadro apropiado)
2. Como participante, entendemos que:
a) todo los equipos esenciales, productos químicos y otros requerimientos especificados en

el método deben estar disponibles en nuestro laboratorio cuando se inicie el programa;
b) los requisitos de “tiempo” especificados, tales como fecha de inicio, orden de muestras
y fecha de término del programa, deben cumplirse estrictamente;
c) el método debe seguirse estrictamente;
d) las muestras deben ser manipuladas de acuerdo con las instrucciones;
e) un operador calificado debe realizar las mediciones.
Habiendo estudiado el método y habiendo realizado una evaluación imparcial de nuestras

capacidades e instalaciones, creemos estar adecuadamente preparados para realizar el ensayo
colaborativo de este método.
3. Comentarios
(Firmado) .................................................
(Compañía o
laboratorio)
Figura 1 - Cuestionario de enlislamiento para un estudio interlaboratorios
5.3.3 Se debe considerar si es conveniente que algunos laboratorios obtengan algunos
resultados de ensayo preliminares para que se familiaricen con el método de medición antes
de obtener el resultado de ensayo oficial y, de ser así, si se debe proporcionar material
adicional (no muestras para experimento de precisión) para este propósito.
5.3.4 Cuando un material tiene que ser homogeneizado, esto debe hacerse de la manera más
apropiada para ese material. Cuando el material que debe ensayarse, no es homogéneo, es
importante preparar las muestras en la forma especificada en el método, de preferencia
empezando con un lote de material comercial para cada nivel. En el caso de materiales
inestables, se debe especificar instrucciones especiales de almacenamiento y tratamiento.
5.3.5 Para las muestras de cada nivel, deben utilizarse n envases separados para cada
laboratorio si existe el peligro de que los materiales se deterioren una vez que se ha abierto
el envase (por ejemplo, por oxidación, por pérdida de componentes volátiles, o con material
higroscópico). En el caso de materiales inestables, se debe especificar instrucciones
especiales de almacenamiento y tratamiento. Puede ser necesario tomar precauciones para
asegurar que las muestras sigan siendo idénticas hasta el momento de hacer las mediciones.
Si el material que debe medirse consiste de una mezcla de polvos de diferente densidad
relativa o de diferente granulometría, se debe tener cuidado porque la agitación puede
originar una segregación, por ejemplo durante el transporte. Cuando puede ocurrir una
reacción con la atmósfera, las muestras pueden ser selladas en ampollas, evacuadas o
llenadas con un gas inerte. Para materiales perecibles, tales como muestras de alimentos o
sangre, puede ser necesario enviarlos en un estado congelado a los laboratorios
participantes con instrucciones detalladas para el procedimiento de descongelamiento.
6 PERSONAL INVOLUCRADO EN UN EXPERIMENTO DE PRECISIÓN
NOTA 3 - No se espera que los métodos de operación dentro de diferentes laboratorios

sean idénticos. Por lo tanto, el propósito del contenido de este apartado es servir como guía
y puede ser modificado, según sea apropiado, para atender una situación particular.
6.1 Panel
6.1.1 El panel debe estar compuesto de expertos familiarizados con el método de medición
y su aplicación.
6.1.2 Las tareas del panel son:
a) planificar y coordinar el experimento;
b) decidir el número de laboratorios, niveles y mediciones que deben hacerse, y el número

de cifras significativas que debe exigirse;
c) nombrar una persona que se encargue de las funciones estadísticas (ver 6.2);
d) nombrar una persona que se encargue de las funciones ejecutivas (ver 6.3);
e) considerar las instrucciones que se debe dar a los supervisores de laboratorio, además
del método de medición normalizado;
f) decidir si a algunos operadores se les puede permitir realizar algunas mediciones no

oficiales para ganar mayor experiencia en el método después de un largo intervalo
(estas mediciones nunca deben realizarse en muestras oficiales en colaboración);
g) discutir el informe del análisis estadístico al concluir el análisis de los resultados de

ensayo;
h) establecer los valores finales para la desviación estándar de repetibilidad y de

reproducibilidad;
i) decidir si se requiere otras acciones para mejorar la norma del método de medición o
con respecto a laboratorios, cuyos resultados han sido rechazados como valores
atípicos.
6.2 Funciones estadísticas
Por lo menos un miembro del panel debe tener experiencia en el diseño y análisis estadístico
de experimentos. Sus tareas son:
a) contribuir con sus conocimientos especializados al diseño del experimento;
b) analizar los datos;
c) elaborar un informe para presentarlo al panel de acuerdo con las instrucciones dadas en
7.7.
6.3 Funciones ejecutivas
6.3.1 La organización actual del experimento debe ser encargada a un solo laboratorio. Un
miembro del personal de ese laboratorio debe asumir la responsabilidad total; a éste se le
llama funcionario ejecutivo y es nombrado por el panel.
6.3.2 Las tareas del funcionario ejecutivo son:
a) obtener la cooperación del número requerido de laboratorios y asegurar que se nombre

supervisores;
b) organizar y supervisar la preparación de los materiales y muestras y el despacho de las

muestras; para cada nivel, se debe separar una cantidad adecuada de material como
stock de reserva.
c) elaborar instrucciones que cubran todos los puntos de 5.1.2, de la a) a la h), y hacerlas
circular a los supervisores con la suficiente anticipación para que puedan presentar sus
comentarios o preguntas y asegurarse que sean los operadores seleccionados los que
normalmente realicen estas mediciones en operaciones de rutina;
d) diseñar formatos adecuados para que el operador los utilice como un registro de
trabajo y para que el supervisor informe los resultados de ensayo con el número
requerido de cifras significativas (estos formatos pueden incluir el nombre del operador,
las fechas en que se recibió y midió las muestras, el equipo utilizado y cualquier otra
información pertinente);
e) ocuparse de las preguntas formuladas por los laboratorios con respecto a la realización
de las mediciones;
f) ver que se cumpla un cronograma general;
g) recolectar los formatos de datos y presentarlos al experto estadístico.
6.4 Supervisores
6.4.1 Un miembro del personal en cada uno de los laboratorios participantes debe hacerse
responsable de organizar la verdadera realización de las mediciones, siguiendo las
instrucciones recibidas del funcionario ejecutivo, y de informar los resultados de ensayo.
6.4.2 Las tareas del supervisor son:
a) asegurar que los operadores seleccionados sean los que normalmente realicen estas
mediciones en operaciones de rutina;
b) entregar las muestras al operador(es) siguiendo las instrucciones del funcionario

ejecutivo (y proporcionar material para experimentos de familiarización, si es
necesario);
c) supervisar la ejecución de las mediciones (el supervisor no debe participar en la

realización de las mediciones);
d) asegurarse que los operadores realicen el número requerido de mediciones;

e) asegurase que se cumpla el cronograma establecido para realizar las mediciones;
f) recopilar los resultados de ensayo registrados con el número acordado de decimales,

incluyendo cualquier anomalía o dificultad observada, y cualquier comentario de los
operadores.
6.4.3 El supervisor de cada laboratorio debe elaborar un informe completo que debe
contener la siguiente información:
a) los resultados de ensayo, introducidos de manera legible por la persona que los generó
en los formatos proporcionados, no transcritos o tipeados (las impresiones por
computadora o una máquina de ensayo pueden ser aceptables como una alternativa);
b) los valores observados originales o lecturas (si hubiera alguna) de los cuales fueron
derivados los resultados de ensayo, introducidos de manera legible por el operador en
los formatos proporcionados, no transcritos o tipeados;
c) comentarios de los operadores sobre la norma para el método de ensayo;
d) información sobre irregularidades o perturbaciones que puedan haber ocurrido durante

las mediciones, incluyendo cualquier cambio de operador que pueda haber ocurrido,
junto con una declaración con respecto a qué mediciones fueron realizadas por qué
operador, y las razones para cualquier resultado faltante;
e) la fecha(s) en la que se recibió las muestras;
f) la fecha(s) en la que se midió cada muestra;
g) información sobre el equipo utilizado, si es pertinente;
h) cualquier otra información pertinente.
6.5 Operadores
6.5.1 En cada laboratorio, las mediciones deben ser realizadas por un operador seleccionado
como representativo de los que probablemente realizan las mediciones en operaciones
normales.
6.5.2 Debido a que el objeto del experimento es determinar la precisión que puede ser
obtenida por la población general de operadores que trabajan a partir del método de
medición normalizado, en general se debe proporcionar a los operadores ampliaciones de la

norma para el método de medición. Sin embargo, se les debe indicar que el propósito del
experimento es descubrir el grado en que los resultados pueden variar en la práctica, de tal
manera que haya una menor tendencia a descartar o reelaborar los resultados que creen que
son inconsistentes.
6.5.3 A pesar de que normalmente los operadores no reciben ninguna ampliación

suplementaria del método de medición normalizado, se les debe estimular para que den sus
comentarios sobre la norma y, en particular, para que determinen si las instrucciones
contenidas en ella son lo suficientemente claras y no son ambigüas.
6.5.4 Las tareas de los operadores son:
a) realizar las mediciones de acuerdo con el método de medición normalizado;
b) informar cualquier anomalía o dificultad observada; es mejor informar un error que

ajustar los resultados de ensayo puesto que uno o dos resultados de ensayo faltantes
no echarán a perder el experimento y muchos indican una deficiencia en la norma;
c) comentar sobre la adecuación de las instrucciones de la norma; los operadores deben

informar cualquier caso en el que no puedan seguir sus instrucciones puesto que esto
también puede indicar una deficiencia en la norma.
7 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE UN EXPERIMENTO DE PRECISIÓN
7.1 Consideraciones preliminares
7.1.1 El análisis de los datos, que deben ser considerados como un problema estadístico que
debe ser resuelto por un experto estadístico, implica tres etapas sucesivas:
a) análisis crítico de los datos para identificar y tratar valores atípicos u otras
irregularidades y probar la adecuación del modelo;
b) cálculo de valores preliminares de la precisión y medias para cada nivel por separado;
c) establecimiento de valores finales de la precisión y medias, incluyendo el

establecimiento de una relación entre la precisión y el nivel m, cuando el análisis indica
que puede existir una relación.
7.1.2 El análisis primero calcula, para cada nivel por separado, los estimados de:
- la varianza de repetibilidad s2r

- la varianza entre laboratorios s2L
- la varianza de reproducibilidad s2R = s2r + s2L
- la media m
7.1.3 El análisis incluye una aplicación sistemática de las pruebas estadísticas para valores
atípicos, una gran variedad de las cuales está disponible en la literatura existente y que
podrían ser utilizadas para los propósitos de esta parte de ISO 5725. Por razones prácticas,
sólo se ha incorporado un número limitado de estas pruebas, como se explica en 7.3.
7.2 Tabulación de los resultados y notación utilizada
7.2.1 Celdas
Cada combinación de un laboratorio y un nivel es denominada celda del experimento de

precisión. En el caso ideal, los resultados de un experimento con p laboratorios y q niveles
consisten de un tabla con pq celdas, cada una conteniendo n resultados de ensayo
replicados, todos los cuales pueden ser utilizados para calcular la desviación estándar de
repetibilidad y de reproducibilidad. Sin embargo, esta situación ideal no siempre se logra en
la práctica. Ocurren desviaciones debido a datos redundantes, datos faltantes y valores
atípicos.
7.2.2 Datos redundantes
A veces un laboratorio puede realizar e informar más de los n resultados de ensayo

oficialmente especificados. En ese caso, el supervisor debe informar por qué se hizo esto y
cuáles son los resultados de ensayo correctos. Si la respuesta es que son todos igualmente
válidos, entonces debe hacerse una selección al azar a partir de aquellos resultados de
ensayo disponibles para elegir el número planificado de resultados de ensayo para el análisis.
7.2.3 Datos faltantes
En otros casos, pueden estar faltando algunos de los resultados de ensayo, por ejemplo
debido a la pérdida de una muestra o un error al realizar la medición. El análisis
recomendado en 7.1 es tal que simplemente se puede ignorar las celdas completamente
vacías, mientras que se puede tomar en cuenta las celdas parcialmente vacías en el
procedimiento de cálculo normalizado.
7.2.4 Valores atípicos
Son registros que se encuentran entre los resultados de ensayo originales, o en las tablas
derivadas de dichos resultados, y que se desvían demasiado de los registros comparables en
la misma tabla y, por lo tanto, son considerados incompatibles con los otros datos. La
experiencia ha enseñado que los valores atípicos no siempre pueden evitarse y deben ser
considerados de la misma manera que el tratamiento de los datos faltantes.
7.2.5 Laboratorios inconsistentes
Cuando se presentan varios resultados de ensayo anormales inexplicables en diferentes

niveles dentro del mismo laboratorio, entonces se puede considerar que ese laboratorio es
inconsistente, con una varianza dentro del laboratorio demasiada alta y un error sistemático
demasiado grande en el nivel de sus resultados de ensayo. Entonces, puede ser razonable
descartar algunos o todos los datos de ese laboratorio inconsistente.
Esta parte de ISO 5725 no proporciona una prueba estadística mediante la cual se pueda
evaluar a los laboratorios sospechosos. La decisión básica debe ser responsabilidad del
experto estadístico, pero se debe informar de todos los laboratorios rechazados al panel
para una posterior acción.
7.2.6 Datos erróneos
Evidentemente, se debe investigar los datos erróneos y corregirlos o descartarlos.
7.2.7 Resultados de ensayo de nivel uniforme balanceado
El caso ideal es p laboratorios llamados i (i = 1, 2, ..., p), cada uno de los cuales ensaya q
niveles llamados j (j = 1,2, ..., q) con n réplicas en cada nivel (cada combinación ij), que
dan un total de pqn resultados de ensayo. Debido a que hay resultados de ensayo que faltan
(7.2.3) o se desvían (7.2.4), o laboratorios inconsistentes (7.2.5) o datos erróneos (7.2.6),
no siempre se logra esta situación ideal. Bajo estas condiciones, las notaciones dadas de la
7.2.8 a la 7.2.10 y los procedimientos de 7.4 consideran números de resultados de ensayo
que difieren. En la figura 2, se proporciona modelos de los formatos recomendados para el

análisis estadístico. Para mayor comodidad, nos refererimos a ellos simplemente como
formatos A, B, C ( de la figura 2).
7.2.8 Resultados de ensayos originales
Ver formato A de la figura 2, donde
nij es el número de resultados de ensayo en la celda para el laboratorio i en cada nivel j;
Yijk es alguno de estos resultados de ensayo (k = 1, 2, ..., nij );

pj es el número de laboratorios que informan por lo menos un resultado de ensayo para
el nivel j (despúes de eliminar alguno de los resultados de ensayo designados como valores
atípicos o como erróneos).
Formato A - Formato recomendado para la colección de los datos originales

Laboratorio Nivel
1 2 .. .. j .. .. q-1 q
1
2
..
.. ..
.. ..
i yijk
.. ..
..
p
Formato B - Formato recomendado para la colección de las medias

Laboratorio Nivel
1 2 .. .. j .. .. q-1 q
1
2
..
i yij
..
p
Formato C - Formato recomendado para la colección de las medidas de dispersión

dentro de las celdas
Laboratorio Nivel
1 2 .. .. J .. .. q-1 q
1
2
..
i Sij
..
p
Figura 2 - Formatos recomendados para la colocación de resultados para análisis
7.2.9 Medias de celda (formato B de la figura 2)
Estas se derivan del formato A de la siguiente manera:

n
1 ij
y  y
ij k 1 ijk
n
ij
... (2)
Las medias de celda deben ser registradas con un cifra significativa más que el resultado de
ensayo del formato A.
7.2.10 Medidas de dispersión de celda (formato C de la figura 2)
Estas se derivan del formato A (ver 7.2.8) y el formato B (ver 7.2.9) de la siguiente manera:
Para el caso general, utilizar la desviación estándar dentro de la celda
n
1 ij
sij   ( yijk  y ij )2
nij  1 k 1
(3)
o, su equivalente
1  ij  
2
1  ij
n n
sij   ( yijk )   yijk  

2
(4)
nij  1  k 1 nij  k 1  
 
Al utilizar estas ecuaciones, se debe tener cuidado de mantener un número suficiente de

dígitos en los cálculos; por ejemplo, se debe calcular cada valor inmediato considerando por
lo menos el doble de tantos dígitos como haya en los datos originales.
NOTA 4 Si una celda ij contiene dos resultados de ensayo, la desviación estándar dentro de
la celda
sij  y ij 1  y ij 2 2 ... (5)
Por lo tanto, para mayor simplicidad, pueden utilizarse diferencias absolutas en vez de
desviaciones estándar si todas las celdas contienen dos resultados de ensayo.
La desviación estándar debe ser expresada con una cifra significativa más que los resultados
en el formato A.
Para valores de nij menores que 2, se debe insertar un guión en el formato C.
7.2.11 Datos corregidos o rechazados
Puesto que se puede corregir o rechazar algunos de los datos en base a las pruebas
mencionadas en 7.1.3, 7.3.3 y 7.3.4, los valores de yijk, nij y pj utilizados para las
determinaciones finales de la precisión y la media pueden ser diferentes de los valores que
hacen referencia a los resultados de ensayo originales registrados en los formatos A, B y C
de la figura 2. De allí que, al informar los valores finales para la precisión y veracidad,
siempre se debe indicar qué datos, si hubiera alguno, han sido corregidos o descartados.
7.3 Escrutinio de resultados para determinar consistencia y valores erráticos o

atípicos
Ver referencia [3].
A partir de datos recolectados en varios niveles específicos, se debe estimar las desviaciones
estándar de repetibilidad y de reproducibilidad. La presencia de laboratorios o valores
individuales que parecen ser inconsistentes con todos los demás laboratorios o valores
puede cambiar los estimados, y se debe tomar decisiones con respecto a estos -valores. Se
introduce dos enfoques:
a) técnica gráfica de consistencia;
b) pruebas numéricas de valores atípicos.
7.3.1 Técnica gráfica de consistencia
Se utiliza dos mediciones llamadas estadísticas h y k de Mandel. Se puede notar que,

también describiendo la variabilidad del método de medición, éstas ayudan en la evaluación
del laboratorio.
7.3.1.1 Calcular la estadística de la consistencia entre laboratorios, h, para cada laboratorio,

dividiendo la desviación de la celda (media de la celda menos la gran media para ese nivel)
entre la desviación estándar en las medias de celda (para ese nivel):
y ij  y j
hij 
1
p j
(6)

p j  1 i 1
( y ij  y j )2
en la cual, para y ij ver 7.2.9, y para y j ver 7.4.4.
Graficar los valores de hij para cada celda en orden de laboratorio, en grupos para cada
nivel (y agrupados por separado para los diferentes niveles examinados por cada
laboratorio) (ver figura B.7).
7.3.1.2 Calcular la estadística de la consistencia dentro del laboratorio, k, primero

calculando la desviación estándar combinada dentro de la celda
s 2
ij
p
j
para cada nivel, y luego calcular

sij pj
k ij  (7)
s 2
ij
para cada laboratorio dentro de cada nivel.
Graficar los valores de k ij para cada celda en orden de laboratorio, en grupos para cada
nivel (y agrupados por separado para los diferentes niveles examinados por cada
laboratorio) (ver figura B.8).
7.3.1.3 El análisis de los gráficos de h y k puede indicar que laboratorios específicos

presentan patrones de resultados que son marcadamente diferentes de los otros en el
estudio. Esto es indicado por una variación dentro de las celdas consistentemente alta o baja
y/o medias de celda extremas en muchos niveles. Si esto ocurre, se debe contactar con el
laboratorio específico para tratar de determinar la causa del comportamiento discrepante.
En base a los hallazgos, el experto estadístico podría:
a) conservar los datos del laboratorio por el momento;
b) pedir al laboratorio que vuelva a hacer la medición (si es posible);
c) retirar del estudio los datos del laboratorio.
7.3.1.4 En los gráficos de h pueden aparecer varios patrones. Todos los laboratorios pueden
tener valores tanto positivos como negativos de h en diferentes niveles del experimento.
Los laboratorios individuales pueden tender a dar los valores de h todos positivos o todos
negativos, y el número de laboratorios que dan valores negativos es aproximadamente igual
al de los que dan valores positivos. Ninguno de estos patrones es inusual o requiere
investigación, a pesar de que el segundo puede sugerir que existe una fuente común de
sesgo del laboratorio. Por otro lado, si todos los valores de h para un laboratorio son de un
signo y los valores de h para los otros laboratorios son todos del otro signo, entonces se
debe buscar la causa. Asimismo, si los valores de h para un laboratorio son extremos y
parecen depender del nivel del experimento de alguna manera sistemática, entonces se debe
buscar la causa. Se traza líneas en los gráficos de h que corresponden a los indicadores
dados en 8.3 (tablas 6 y 7). Estas líneas de los indicadores sirven como guías al analizar los
patrones en los datos.
7.3.1.5 Si en el gráfico de k un laboratorio sobresale por tener muchos valores grandes,

entonces se debe buscar la causa: esto es un indicador de que tiene una repetibilidad más
deficiente que la de los otros laboratorios. Un laboratorio podría generar valores de k
consistentemente pequeños debido a factores tales como un redondeo excesivo de sus

datos o una escala de medición insensible. Se traza líneas en los gráficos de k que
corresponden a los indicadores dados en 8.3 (tablas 6 y 7). Estas líneas de los indicadores
sirven como guías al analizar los patrones en los datos.
7.3.1.6 Cuando un gráfico de h o k agrupado por laboratorio sugiere que un laboratorio

tiene varios valores de h o k cercanos a la línea de valores críticos, se debe estudiar el
correspondiente gráfico agrupado por nivel. A menudo un valor que parece grande en un
gráfico agrupado por laboratorio resultará siendo razonablemente consistente con otros
laboratorios para el mismo nivel. Si se descubre que difiere mucho de los valores para los
otros laboratorios, entonces se debe buscar la causa.
7.3.1.7 Además de estos gráficos de h y k, los histogramas de las medias de celda y rangos
de celda pueden revelar la presencia de, por ejemplo, dos poblaciones distintas. Un caso
como éste requeriría un tratamiento especial puesto que el principio general que subyace
detrás de los métodos descritos aquí asume una sola población unimodal.
7.3.2 Técnica númerica para valores atípicos
7.3.2.1 Se recomienda la siguiente práctica para tratar los valores atípicos.
a) Las pruebas recomendadas en 7.3.3 y 7.3.4 son aplicadas para identificar valores
rezagados o atípicos:
- si la estadística de la prueba es menor o igual a su valor crítico de 5%, el ítem

probado es aceptado como correcto;
- si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 5% y menor o igual a

su valor crítico de 1%, al ítem probado se le denomina rezagado y es indicado por
un solo asterisco;
- si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 1%, al ítem probado se

le denomina valor estadístico atípico y es indicado por dos asteriscos.
b) Después se investiga si los rezagados y/o valores estadísticos atípicos pueden explicarse
por algún error técnico, por ejemplo
- un error al realizar la medición,
- un error en el cálculo,
- un simple error de copiado al transcribir un resultado de ensayo, o
- análisis de la muestra equivocada.
Cuando el error fue de cálculo o de transcripción, el resultado sospechoso debe ser

reemplazado por el valor correcto; cuando el error se debió al análisis de una muestra
equivocada, se debe colocar el resultado en la celda que le corresponde. Después de haber
hecho esta corrección, se debe repetir el análisis de los rezagados o valores atípicos. Si la
explicación del error técnico es tal que resulta imposible reemplazar el resultado de ensayo
sospechoso, entonces éste debe ser descartado como un “verdadero” valor atípico que no
pertenece al propio experimento.
c) Cuando queda algún rezagado y/o valor estadístico atípico que no ha sido explicado o
rechazado como un valor que pertenece a un laboratorio inconsistente, los rezagados se
conservan como ítems correctos y los valores estadísticos atípicos son descartados, a
menos que el estadístico decida, por alguna buena razón, mantenerlos.
d) Cuando los datos de una celda han sido rechazados para el formato B de la figura 2 bajo
el procedimiento mencionado, entonces se debe rechazar los datos correspondientes para
el formato C de la figura 2, o viceversa.
7.3.2.2 Las pruebas indicadas en 7.3.3 y 7.3.4 son de dos tipos. La prueba de Cochran es
una prueba de las variabilidades dentro del laboratorio y debe aplicarse primero, después se
debe tomar cualquier acción necesaria, repitiendo las pruebas, si es necesario. La otra
prueba (de Grubbs) es básicamente una prueba de variabilidad entre laboratorios, y también
puede ser utilizada (si n > 2) cuando la prueba de Cochran ha levantado sospechas con
respecto a si la alta variación dentro del laboratorio es atribuible sólo a uno de los
resultados de ensayo de la celda.
7.3.3 Prueba de Cochran
7.3.3.1 Esta parte de ISO 5725 asume que, entre los laboratorios, sólo existe pequeñas
diferencias en las varianzas dentro del laboratorio. Sin embargo, la experiencia demuestra
que éste no siempre es el caso, de tal manera que aquí no se ha incluido un prueba para
determinar la validez de este supuesto. Podrían utilizarse varias pruebas para este propósito,
pero se ha elegido la prueba de Cochran.
7.3.3.2 Dado un conjunto de desviaciones estándar si de p, todas calculadas a partir del

mismo número (n) de resultados replicados, la estadística de la prueba de Cochran, C, es
2
s max
C p
(8)
s
i 1
2
i
donde s max es la desviación estándar máxima en el grupo.
a) Si la estadística de la prueba es menor o igual a su valor crítico de 5%, el ítem probado

es aceptado como correcto.
b) Si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 5% y menor o igual a su

valor crítico de 1%, al ítem probado se le llama rezagado y es indicado por un solo
asterisco.
c) Si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 1%, al ítem probado se le
llama valor estadístico atípico y es indicado por dos asteriscos.
En 8.1 (tabla 4), se proporciona valores críticos para la prueba de Cochran.
La prueba de Cochran debe ser aplicada al formato C de la figura 2 en cada nivel por
separado.
7.3.3.3 El criterio de Cochran se aplica estrictamente sólo cuando todas las desviaciones
estándar se derivan del mismo número (n) de resultados de ensayo obtenidos bajo
condiciones de repetibilidad. En casos reales, este número puede variar debido a datos
faltantes o descartados. Sin embargo, esta parte de ISO 5725 asume que, en un experimento
adecuadamente organizado, estas variaciones en el número de resultados de ensayo por
celda serán limitadas y pueden ser ignoradas y, por lo tanto, se aplica el criterio de Cochran
utilizando para n el número de resultados de ensayo que se presentan en la mayoría de
celdas.
7.3.3.4 El criterio de Cochran sólo prueba el valor más alto de un conjunto de desviaciones
estándar y, por lo tanto, es una prueba sesgada de valores atípicos. La heterogeneidad de la
varianza también puede, naturalmente, manifestarse en alguna de las desviaciones estándar
que son comparativamente demasiado bajas. Sin embargo, los valores pequeños de la
desviación estándar pueden estar fuertemente influidos por el grado de redondeo de los
datos originales y, por esa razón, no son muy confiables. Además, no parece razonable
rechazar los datos de un laboratorio porque ha logrado una mayor precisión en sus
resultados de ensayo que los otros laboratorios. De allí que se considere adecuado el
criterio de Cochran.
7.3.3.5 Un análisis crítico del formato C de la figura 2 puede revelar a veces que las
desviaciones estándar de un laboratorio particular son en todos o la mayoría de los niveles
más bajas que las de los otros laboratorios. Esto puede indicar que el laboratorio trabaja con
una desviación estándar de repetibilidad más baja que la de los otros laboratorios, lo cual a
su vez puede deberse a una mejor técnica y equipo o a una aplicación modificada o
incorrecta del método de medición normalizado. Si esto ocurre, debe ser informado al
panel, el cual debe decidir después si vale la pena hacer una investigación más detallada del
asunto. (Un ejemplo de esto es el laboratorio 2 en el experimento detallado en B.1).
7.3.3.6 Si la desviación estándar más alta es clasificada como un valor atípico, entonces se
debe omitir el valor y repetir la prueba de Cochran en los valores restantes. Este proceso
puede ser repetido pero puede conducir a rechazos excesivos cuando, como es el caso a
veces, no nos aproximamos lo suficientemente bien al supuesto fundamental de la
normalidad. La aplicación repetida de la prueba de Cochran se propone aquí como una
herramienta útil en vista de la falta de una prueba estadístico diseñada para ensayar juntos
varios valores atípicos. La prueba de Cochran no esta diseñada para este propósito y se
debe tener mucha precaución al sacar conclusiones. Cuando dos o tres laboratorios dan
resultados que tienen desviaciones estándar altas, particularmente si esto se da sólo dentro
de uno de los niveles, se debe analizar cuidadosamente las conclusiones sacadas de la pueba
de Cochran. Por otro lado, si se encuentra varios rezagados y/o valores atípicos en
diferentes niveles dentro de un laboratorio, esto puede ser un buen indicador de que la
variación dentro de ese laboratorio es excepcionalmente alta, y se debe rechazar la totalidad
de los datos del mismo.
7.3.4 Prueba de Grubbs
7.3.4.1 Una observación errática o atípica
Dado un conjunto de datos xi para i = 1, 2, ..., p, dispuestos en orden ascendente,

determinar si la observación más grande es un valor atípico utilizando la prueba de Grubbs,
calcular la estadística de Grubss, G p .
Gp  ( xp  x ) / s ... (9)
donde
1 p
x  xi
p i 1
... (10)
y
1 p
s  ( xi  x ) 2
p  1 i 1
... (11)
Para probar la significación de la observación más pequeña, calcular la estadística de la

prueba
G1  ( x  x1 ) / s
a) Si la estadística de la prueba es menor o igual a su valor crítico de 5%, el ítem probado
es aceptado como correcto.
b) Si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 5% y menor o igual a su

valor crítico de 1%, al ítem probado se le llama rezagado y es indicado por un solo
asterisco.
c) Si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 1%, al ítem probado se le

llama valor estadístico atípico y es indicado por dos asteriscos.
7.3.4.2 Dos observaciones atípicas
Para probar si las dos observaciones pueden ser valores atípicos, calcular la estadística de la
prueba de Grubbs G:
G  s 2p 1, p / s o2 ... (12)
donde
p
so2   ( xi  x )2 ... (13)
i 1
y
p 2
s 2p 1 , p   ( xi  x p 1, p ) 2 ... (14)
i 1
y
1 p 2
x p 1 , p   xi
p  2 i 1
... (15)
Alternativamente, para probar las dos observaciones más pequeñas, calcular la estadística de
la prueba de Grubbs G
G  s12,2 / s o2 ... (16)
donde
p
s12,2   ( xi  x 1,2 ) 2 ... (17)
i 3
1 p
x 1,2   xi
p  2 i 3
... (18)
En 8.2 (tabla 5), se proporciona valores críticos para la prueba de Grubbs.
7.3.4.3 Aplicación de la prueba de Grubbs
Al analizar un experimento de precisión, la prueba de Grubbs puede aplicarse a lo siguiente.

a) Los promedios de celda (formato B de la figura 2) para un determinado nivel j, en cuyo
caso
x i  y ij
y
p  pj
donde se fija j.
Tomando los datos de un nivel, aplicar la prueba de Grubbs para una observación atípica
a las medias de celda como se describe en 7.3.4.1. Si esta prueba muestra que una media
de celda es un valor atípico, excluirla, y repetir la prueba en la otra media de celda
extrema (por ejemplo, si la más alta es un valor atípico, entonces considerar la más baja,
excluyendo la más alta), pero no aplicar la prueba de Grubbs para dos observaciones
atípicas descrita en 7.3.4.2. Si la prueba de Grubbs no muestra que una media de celda es
un valor atípico, entonces aplicar la prueba de Grubbs doble descrita en 7.3.4.2.
b) Un solo resultado dentro de una celda, cuando la prueba de Cochran ha demostrado que
la desviación estándar de la celda es sospechosa.
7.4 Cálculo de la media general y varianzas
7.4.1 Método de análisis

El método de análisis adoptado en esta parte de ISO 5725 implica realizar la estimación de
m y la precisión para cada nivel por separado. Los resultados del cálculo son expresados en
una tabla para cada valor de j.
7.4.2 Datos básicos
Los datos básicos necesarios para los cálculos son presentados en las tres tablas dadas en la
figura 2:
- tabla A que contiene los resultados de ensayo originales;
- tabla B que contiene las medias de celda;
- tabla C que contiene las mediciones de la dispersión dentro de la celda.
7.4.3 Celdas no vacías
Como resultado de la regla establecida en 7.3.2.1 d), el número de celdas no vacías que
debe utilizarse en el cálculo, para un nivel específico, será siempre el mismo en las tablas B
y C. Podría haber una excepción si, debido a datos faltantes, una celda en la tabla A contiene
un solo resultado de ensayo, lo cual implicará una celda vacía en la tabla C pero no en la
tabla B. En ese caso, es posible
a) descartar el único resultado de ensayo, lo cual conducirá a celdas vacías en las tablas B y
C, o
b) si esto es considerado una pérdida no deseable de información, introducir un guión en la

tabla C .
El número de celdas no vacías puede ser diferente para diferentes niveles, de allí el índice j
en pj .
7.4.4 Cálculo de la media general m


Para el nivel j, la media general es

n ij y ij
m̂  y  i 1
p .. (19)
n
i 1
ij
7.4.5 Cálculo de varianzas
Se calcula tres varianzas para cada nivel. Estas son la varianza de repetibilidad, la varianza
entre laboratorios y la varianza de reproducibilidad.
7.4.5.1 La varianza de repetibilidad es

p
( n ij  1 )sij2
srj2  i 1
p ... (20)
( n
i 1
ij 1)
7.4.5.2 La varianza entre laboratorios es
sdj2  srj2
s  2
Lj ... (21)
nj
donde
1 p
sdj2   nij ( y ij  y j )2
p  1 i 1
1  p p

  
p  1  i 1
nij ( y ij ) 2
 ( y j ) 2
 nij  ... (22)
i 1 
 p

1  p  nij2 
nj   nij  i p1  ... (23)
p  1  i 1
  nij 
i 1 
Estos cálculos son ilustrados en los ejemplos de B.1 y B.3 en el Anexo B.
7.4.5.3 En el caso particular donde para todo nij = n = 2, se pueden utilizar las fórmulas
más simples, dando
1 p
srj2  
2 p i 1
( yij 1  yij 2 )2
y
2
1 p s
s  2
rj 
p  1 i 1
( y ij  y j )2  rj
2
Estas son ilustradas mediante el ejemplo dado en B.2.
7.4.5.4 Donde, debido a efectos aleatorios, se obtiene un valor negativo para s2Lj a partir de
estos cálculos, se asume que el valor es cero.
7.4.5.5 La varianza de reproducibilidad es

2
sRj  srj2  s Lj2 ... (24)
7.4.6 Dependencia de las varianzas respecto a m
Posteriormente, se debe investigar si la precisión depende de m y, si es así, se debe

determinar la relación funcional.
7.5 Establecimiento de una relación funcional entre los valores de precisión y el nivel
medio m
7.5.1 No siempre se puede dar por hecho que allí existe una relación funcional regular entre
precisión y m. En particular, cuando la heterogeneidad del material es una parte inseparable
de la variabilidad de los resultados de ensayo, habrá una relación funcional sólo si esta
heterogeneidad es una función regular del nivel m. Con materiales sólidos de composición
diferente y que provienen de diferentes procesos de producción, seguro tener una relación
funcional regular. Se debe decidir este punto antes de aplicar el siguiente procedimiento.
Alternativamente, se debe establecer valores de precisión para cada material investigado.
7.5.2 Los procedimientos de razonamiento y cálculo presentados desde 7.5.3 hasta 7.5.9 se
aplican tanto a las desviaciones estándar de repetibilidad como de reproducibilidad, pero
son presentados aquí, para el caso de la repetibilidad, sólo en forma breve: Solamente se
considerará tres tipos de relación:
I: sr = bm (una línea recta por el origen)
II: sr = a + bm (una línea recta con una intersecto positivo)
III: lg sr = c + d lg m (ó sr = Cmd ); d  1 (una relación exponencial).
Se debe esperar que, en la mayoría de casos, por lo menos una de estas fórmulas dé un
ajuste satisfactorio. De lo contrario, el experto estadístico que realiza el análisis debe buscar
una solución alternativa. Para evitar confusión, las constantes a, b, c, C y d que se presentan
en estas ecuaciones pueden ser diferenciadas con subíndices, ar , br , ... para la repetibilidad,
y aR , bR , ... al considerar la reproducibilidad, pero éstas han sido omitidas en este apartado
nuevamente para simplificar las notaciones. Además, sr ha sido abreviada simplemente a s a
fin de dejar lugar a un sufijo para el nivel j.
7.5.3 En general, como d > 0 relaciones I y III conducirán a s = 0 para m = 0, lo cual

puede parecer inaceptable desde el punto de vista experimental. Sin embargo, al informar
los datos de la precisión, se debe aclarar que esto se aplican sólo dentro de los niveles
cubiertos por el experimento de precisión interlaboratorios.
7.5.4 Para a = 0 y d = 1, todas las relaciones son idénticas, por lo tanto, cuando a está
cerca a cero y/o d está cerca a la unidad, dos o las tres relaciones producirán ajustes
prácticamente equivalentes y, en tal caso, se debe preferir la relación I porque permite la
siguiente afirmación:
“Dos resultados de ensayo son considerados sospechosos cuando difieren en más de

(100 b) %”.
En la terminología estadística, ésta es una afirmación de que el coeficiente de variación (100

s/m) es una constante para todos los niveles.
7.5.5 Si, en un gráfico sj contra m

 , o un gráfico de lg s contra lg m
j j
 , se encuentra que el
j
conjunto de puntos se aproxima razonablemente a una línea recta, una línea trazada a mano
puede dar una solución satisfactoria; pero, si, por alguna razón, se prefiere un método de
ajuste numérico, se recomienda el procedimiento de 7.5.6 para las relaciones I y II, y el de
7.5.8 para la relación III.
7.5.6 Desde el punto de vista estadístico, el ajuste de una línea recta se complica por el
hecho de que m  y sj son estimados y, de este modo, están sujetos a error. Pero, debido a
j
que la pendiente b es generalmente pequeña (del orden de 0,1 o menos), entonces los
errores en m
 tienen poca influencia y predominan los errores al estimar s.
7.5.6.1 Un buen estimado de los parámetros de la línea de regresión requiere una regresión
ponderada porque el error estándar de s es proporcional al valor predesido de sj  s  .
j
Los factores de ponderación deben ser proporcionales a 1 /  s  , donde s es la desviación

2
j j
estándar de repetibilidad predesida para el nivel j. Sin embargo, ^sj depende de parámetros
que todavía deben ser calculados.
Un procedimiento matemáticamente correcto para encontrar los estimados correspondientes

a los cuadros mínimos ponderados de los residuos puede ser complicado. Se recomienda el
siguiente procedimiento, que ha resultado ser satisfactorio en la práctica.
7.5.6.2 Con el factor de ponderación W, igual a 1 /  s  , donde N = 0, 1, 2 ... para

2
Nj
iteraciones sucesivas, entonces las fórmulas calculadas son:
T1 =  Wj
j
T2 =  Wj mj
j
^
T3 =  Wj m2j
j
^
T4 =  Wj sj
j
T5 =  Wj mj sj
j
^
Entonces, para la relación I (s = bm), el valor de b es dado por T5 /T3 .
Para la relación II (s = a + bm):
T3 T4 - T 2 T 5
a = -------------------- ...(25)
T1 T3 - T22
y
T1 T5 - T 2 T 4
b = -------------------- ...(26)
T1 T3 - T22
7.5.6.3 Para la relación I, la sustitución algebraica para los factores de ponderación Wj =
1 /  s  con s  bm
2
 conduce a la expresión simplificada
j j
j
s j
/m
j  ... (27)
b j
y ninguna iteración es necesaria.
7.5.6.4 Para la relación II, los valores iniciales s son los valores originales de s obtenidos
0j
mediante los procedimientos dados en 7.4. Estos se utilizan para calcular
  (j = 1, 2, ..., q)
2
W0j = 1 / s0 j
y calcular a1 y b1 como en 7.5.6.2.
Esto conduce a
s1j  a1  m
j
Después se repite los cálculos con W1j =1 /  s  para obtener

2
s2 j  a1  b2 m
j
Ahora se podría repetir una vez más el mismo procedimiento con los factores de
ponderación W2j = 1 /  s  derivados de estas ecuaciones, pero esto sólo conducirá a
2
2j
cambios sin importancia. El paso de W0j a W1j es efectivo para eliminar gruesos errores en
las ponderaciones, y las ecuaciones para s deben ser consideradas como el resultado final.
2j
7.5.7 El error estándar de lg s es independiente de s y, por lo tanto, es apropiado una

regresión no ponderada de lg s en lg m..

7.5.8 Para la relación III, las fórmulas de cálculo son:
T1   lg m

j
j
  lgm 
2
T2  j
j
T3   lg s j
j
T4    lgm  lgs 
j
j j
y, por consiguiente
T2 T3 - T 1 T 4
c = -------------------- ...(28)
q T2 - T21
y
q T4 - T 1 T3
c = -------------------- ...(29)
q T2 - T21
7.5.9 Ahora, desde 7.5.9.1 hasta 7.5.9.3 se ofrece ejemplos de ajustes de las relaciones I, II
y III de 7.5.2 al mismo conjunto de datos. Los datos son tomados del estudio de caso de
8.3 y han sido utilizados aquí sólo para ilustrar el procedimiento numérico. Estos serán
tratados posteriormente en 8.3.
7.5.9.1 En la tabla 1, se ofrece un ejemplo de ajuste de la relación I.

7.5.9.2 En la tabla 2 ( m
 , s son como en 7.5.9.1) un ejemplo de ajuste de la relación II.
j j
7.5.9.3 En la tabla 3, se ofrece un ejemplo de ajuste de la relación III.
Tabla 1 - Relación I: s = bm
M^j 3,94 8,28 14,18 15,59 20,41

Sj 0,092 0,179 0,127 0,337 0,393
S j / mj
^ 0,023 4 0,021 6 0,008 9 0,021 6 0,019 3
s j
/m
 j)
b j
q 0,094 8
------------ = 0,019
5
S = bm 0,075 0,157 0,269 0,296 0,388
Tabla 2 - Relación II: s = a + bm
W0j 118 31 62 8,8 6,5

s1 = 0,058 + 0,009 0 m
s
1j 0,093 0,132 0,185 0,197 0,240
W1j 116 57 29 26 17
s2 = 0,030 + 0,015 6 m
s
2j 0,092 0,159 0,251 0,273 0,348
W2j 118 40 16 13 8
s3 = 0,032 + 0,015 6 m
s 1)
3j 0,093 0,160 0,251 0,273 0,348
NOTA - Los valores de los factores de ponderación no son críticos; dos cifras
significativas son suficientes.
1) La diferencia de s2 es insignificante
Tabla 3 - Relación III: lg s = c + d lg m
lg m
 j + 0,595 + 0,918 +1,152 +1,193 +1,310
lg s0j - 1,036 - 0,747 - 0,896 - 0,472 - 0,406
lg s = - 1,506 5 + 0,772 lg m
ó s = 0,031 m0.77
S 0,089 0,158 0,239 0,257 0,316
7.6 Análisis estadístico como un procedimiento progresivo
NOTA 5 - La figura 3 indica de una manera gradual el procedimiento dado en 7.6.
7.6.1 Recolectar todos los resultados de ensayo disponibles en un formato, formato A de la

figura 2 (ver 7.2). Se recomienda que este formato sea dispuesto en p filas, indexado con i
= 1, 2, ..., p (que representa los p laboratorios, que tienen datos aportados) y q columnas,
indexado con j = 1, 2, ..., q (que representa los q niveles en orden ascendente).
En un experimento de nivel uniforme, los resultados de ensayo dentro de una celda del
formato A no necesitan ser diferenciados y pueden ser colocados en el orden deseado.
7.6.2 Inspecionar el formato A para determinar cualquier irregularidad evidente, investigar

y, si es necesario, descartar cualquier dato evidentemente erróneo (por ejemplo, datos que
se encuentran fuera del rango del instrumento de medición o datos que son imposibles por
razones técnicas) e informar al panel. A veces es inmediatamente evidente que los resultados
de ensayo de un laboratorio particular o en una celda particular se encuentren en un nivel
inconsistente con los otros datos. Estos datos obviamente discordantes deben ser
descartados inmediatamente, pero se debe informar el hecho al panel para su posterior
consideración (ver 7.7.1).
7.6.3 A partir del formato A, corregido de acuerdo con 7.6.2, cuando sea necesario, calcular
el formato B que contiene medias de celda y el formato C que contiene mediciones de la
dispersión dentro de las celdas.
Si una celda del formato A contiene un solo resultado de ensayo, se debe adoptar una de las
opciones de 7.4.3.
7.6.4 Elaborar los gráficos de h y k de Mandel tal como se describe en 7.3.1 y examinarlos
para determinar la consistencia de los datos. Estos gráficos pueden indicar la adecuación de
los datos para su posterior análisis, la presencia de cualquier posible valor atípico o
laboratorio inconsistente. Sin embargo, no se debe tomar ninguna decisión definitiva en esta
etapa, sino que debe ser retrasada hasta terminar cubrir desde 7.6.5 hasta 7.6.9.
7.6.5 Inspeccionar los formatos B y C (ver figura 2) nivel por nivel para determinar los
posibles rezagados y valores estadísticos erráticos o atípicos [ver 7.3.2.1 a)]. Aplicar los
ensayos estadísticos indicados en 7.3 a todos los ítems sospechosos, marcando los
rezagados con un solo asterisco y los valores estadísticos erráticos o atípicos, con dos
asteriscos. Si no hay ningún rezagado o valor estadístico errático o atípico, ignorar los
pasos desde 7.6.6 hasta 7.6.10 y proceder directamente con 7.6.11.
7.6.6 Investigar si existe o puede existir alguna explicación técnica para los rezagados y/o
valores estadísticos erráticos o atípicos y, si es posible, verificar dicha explicación. Corregir
o descartar, según sea requerido, aquellos rezagados y/o valores estadísticos que han sido
explicados de manera satisfactoria, y aplicar las correspondientes correcciones a los
formatos. Si ya no queda ningún rezagado o valor estadístico atípico que no haya sido
explicado, ignorar los pasos desde 7.6.7 hasta 7.6.10 y proceder directamente con 7.6.11.
NOTA 6 - Un gran número de rezagados y valores estadísticos atípicos puede ser un

indicador de una marcada variación en la homogeneidad o marcadas diferencias entre los
laboratorios y, por lo tanto, poner en duda la adecuación del método de medición. Esto
debe ser reportado al panel.
7.6.7 Si la distribución de los rezagados o valores estadísticos atípicos no explicados en el

formato B o C no sugieren la presencia de algún laboratorio inconsistente (ver 7.2.5),
ignorar el paso 7.6.8 y proceder directamente con 7.6.9.
7.6.8 Si la evidencia contra algunos laboratorios inconsistentes sospechosos es considerada

lo suficientemente convincente para justificar el rechazo de algunos o todos los datos de
estos laboratorios, entonces descartar los datos requeridos e informar al panel.
La decisión de rechazar algunos o todos los datos de un laboratorio particular es

responsabilidad del experto estadístico que realiza el análisis, pero debe ser informada al
panel para su posterior consideración (ver 7.7.1)
7.6.9 Si aún quedan rezagados y/o valores estadísticos atípicos que no han sido explicados
o atribuidos a un laboratorio inconsistente, descartar los valores estadísticos atípicos pero
conservar los rezagados.
7.6.10 Si, en los pasos anteriores, se ha rechazado alguna entrada del formato B, entonces
también se debe rechazar la correspondiente entrada del formato C, y viceversa.
7.6.11 A partir de las entradas que han sido mantenidas como correctas en los formatos B y
C, calcular, a través de los procedimientos indicados en 7.4, para cada nivel por separado, el
nivel medio m  y las desviaciones estándar de repetibilidad y de reproducibilidad.
j
7.6.12 Si el experimento utilizó un único nivel, o si se ha decidido que las desviaciones

estándar de repetibilidad y reproducibilidad deben darse por separado para cada nivel (ver
7.5.1) y no como funciones del nivel, ignorar los pasos desde 7.6.13 hasta 7.6.18 y proceder
directamente con 7.6.19.
NOTA 7 - Los siguientes pasos desde 7.6.13 hasta 7.6.17 son aplicados a sr y sR por
separado, pero para mayor brevedad, sólo deben ser escritos en términos de sr .
PREPARAR EL FORMATO A
YES
¿HAY ALGUNA IRREGULARIDAD EVIDENTE ? DESCARTAR DATOS DISCORDANTES
NO
CALCULAR LOS FORMATOS B Y C

ELABORAR GRAFICOS h Y K DE MANDEL
YES
YES ¿HAY UNA EXPLICACION PARA LOS DESCARTAR O CORREGIR AQUELLOS
¿HAY ALGUN REZAGADO/VALOR ERRATICO O ATIPICO REZAGADOS/VALORES ERRATICOS O ATIPICOS? ITEMS EXPLICADOS
EN EL FORMATO B O C ? EN 7.3 SE PROPORCIONA
PRUEBAS
NO
YES
¿LA DISTRIBUCION DE REZAGADOS/VALORES DESCARTAR ALGUNOS O TODOS LOS
NO ERRATICOS O ATIPICOS NO EXPLICADOS MUESTRA A DATOS DE ESE LABORATORIO
UN LABORATORIO INCONSISTENTE?
NO
YES
¿QUEDA ALGUN REZAGADO/VALOR ERRATICO O DESCARTAR VALORES
ATIPICO? ERRATICOS O ATIPICOS
NO
¿HAN SIDO DESCARTADAS ALGUNAS ENTRADAS EN EL DESCARTAR ENTRADA

FORMATO B O C? YES CORRESPONDIENTE EN FORMATO B O C
NO
Figura 3 - Flujograma de los principales pasos del análisis estadístico

(continúa en la página 41)
Figura 3 - Flujograma de los principales pasos del análisis estadístico
CALCULAR, PARA CADA NIVEL POR SEPARADO,

UTILIZANDO LOS PROCEDIMIENTOS DADOS EN 7.4:
– MEDIA m;
– DESVIACION ESTANDAR DE REPETIBILIDAD Sr ;
– DESVIACION ESTANDAR DE REPRODUCIBILIDAD SR
.
NO YES
¿SE HA UTILIZADO UN SOLO NIVEL O SE HA ¿ES Sr O SR APARENTEMENTE INDEPENDIENTE DE m? CALCULAR LOS VALORES DE Sr Y SR PARA
DECIDIDO CITAR Sr Y SR PARA CADA NIVEL? APLICARLOS A TODOS LOS VALORES DE m
NO
YES
OBTENER LA RELACION LINEAL APLICANDO
YES ¿LA RELACION ENTRE Sr O SR Y m PUEDE SER EL PROCEDIMIENTO DE CALCULO DADO EN
CONSIDERADA LINEAL? 7.5
NO
YES
OBTENER LA RELACION LINEAL APLICANDO
¿ LA RELACION ENTRE Lg Sr O Lg SR Y m PUEDE SER EL PROCEDIMIENTO DE CALCULO DADO EN
CONSIDERADA LINEAL? 7.5
NO
YES
ESTABLECER ESA RELACION
¿SE PUEDE ESTABLECER ALGUNA OTRA RELACION ENTRE
Sr O SR Y m ?
NO
INFORMAR RESULTADOS AL PANEL (7.7)
7.6.13 Graficar sj contra m  y evaluar, a partir de este gráfico, si s depende o no de m. Si

j
se considera que s depende de m, ignorar el paso 7.6.14 y proceder con el paso 7.6.15. Si se
evalúa que s es independiente de m, proceder con el paso 7.6.14. Si hubiera alguna duda, es
mejor investigar ambos casos y dejar que el panel decida. Ahí no existe ninguna prueba
estadística útil apropiada para este problema, pero los expertos ténicos familiarizados con el
método de medición deben tener la experiencia suficiente para tomar una decisión.
7.6.14 Utilizar q  s j  sr , como el valor final de la desviación estándar de repetibilidad.

1
Ignorar los pasos desde 7.6.15 hasta 7.6.18 y proceder directamente con 7.6.19.
7.6.15 Evaluar, a partir del gráfico de 7.6.13, si la relación entre s y m puede ser
representada por una línea recta y, de ser así, si la relación I ( s = bm) o relación II (s = a +
bm) es apropiada (ver 7.5.2). Determinar el parámetro b, o los dos parámetros a y b,
mediante el procedimiento de 7.5.6. Si la relación lineal es considerada satisfactoria, ignorar
el paso 7.6.16 y proceder directamente con 7.6.17. De lo contrario, proceder con el paso
7.6.16.
7.6.16 Graficar lg sj contra lg m y evaluar, a partir de esto, si la relación entre lg s y lg m
j
puede ser representada razonablemente por una línea recta. Si ésta es considerada
satisfactoria, ajustar la relación III (lg s = c + d lg m) utilizando el procedimiento dado en

7.5.8.
7.6.17 Si se ha establecido una relación satisfactoria en el paso 7.6.15 ó 7.6.16, entonces

los valores finales de sr (o sR ) son los valores redondeados obtenidos de esta relación para
determinados valores de m. Ignorar el paso 7.6.18 y proceder con 7.6.19.
7.6.18 Si no se ha establecido una relación satisfactoria en el paso 7.6.15 ó 7.6.16, el

experto estadístico debe decidir si se puede establecer alguna otra relación entre s y m, o
alternativamente si los datos son tan irregulares que se considera imposible el
establecimiento de una relación funcional.
7.6.19 Elaborar un informe que muestre los datos básicos y los resultados y conclusiones
del análisis estadístico y presentarlo al panel. Las presentaciones gráficas de 7.3.1 pueden
ser útiles al presentar la consistencia o variabilidad de los resultados.
7.7 El informe presentado al panel y las decisiones que éste debe tomar
7.7.1 Informe presentado por el experto estadístico
Habiendo completado el análisis estadístico, el experto estadístico debe elaborar un informe

que debe ser presentado al panel. En este informe, se debe proporcionar la siguiente
información:
a) un informe completo de las observaciones recibidas de los operadores y/o supervisores

con respecto a la norma para el método de medición;
b) un informe completo de los laboratorios que han sido rechazados como inconsistentes en
los pasos 7.6.2 y 7.6.8, junto con las razones para su rechazo;
c) un informe completo de cualquier rezagado o valor estadístico atípico que fue

descubierto, y si éstos fueron explicados y corregidos, o descartados;
d) un formato de los resultados finales m

 , s y s y un informe de las conclusiones a las
j r R
que se llegó en los pasos 7.6.13, 7.6.15 ó 7.6.16, ilustrados por uno de los gráficos
recomendados en estos pasos;
e) los formatos A, B y C (figura 2) utilizados en el análisis estadístico, posiblemente como

un anexo.
7.7.2 Decisiones que deben ser tomadas por el panel
Después, el panel debe discutir este informe y tomar decisiones con respecto a los siguientes
puntos:
a) ¿Los resultados discordantes, rezagados o valores atípicos, si hubiera alguno, se deben a

defectos en la descripción de la norma para el método de medición?
b) ¿Qué acción debe tomarse con respecto a los laboratorios inconsistentes rechazados?
c) ¿Los resultados de los laboratorios inconsistentes y/o los comentarios recibidos de los
operados y supervisores muestran la necesidad de mejorar la norma para el método de
medición? Si es así, ¿cuáles son las mejoras requeridas?
d)¿Los resultados del experimento de precisión justifican el establecimiento de valores de

la desviación estándar de repetibilidad y de reproducibilidad? Si es así, ¿cuáles son esos
valores, en qué forma deben ser publicados y cuál es la región en la que se aplican los
datos de precisión?
7.7.3 Informe completo
El funcionario ejecutivo debe elaborar un informe que determine las razones para el trabajo
y cómo fue organizado, incluyendo el informe presentado por el estadístico, y que
establezca conclusiones acordadas, para su aprobación por el panel. A menudo es útil alguna
presentación gráfica de la consistencia o variabilidad. Se debe hacer circular el informe a los
responsables de autorizar el trabajo y a otras partes interesadas.
8 TABLAS ESTADÍSTICAS
8.1 En la tabla 4, se proporciona los valores críticos para la prueba de Cochran (ver 7.3.3).
Tabla 4 - Valores críticos para la prueba de Cochran
p n=2 n=3 n=4 n=5 n=6

1% 5% 1% 5% 1% 5% 1% 5% 1% 5%
2 - - 0,995 0,975 0,979 0,939 0,959 0,906 0,937 0,877
3 0,993 0,967 0,942 0,871 0,883 0,798 0,834 0,746 0,793 0,707
4 0,968 0,906 0,864 0,768 0,781 0,684 0,721 0,629 0,676 0,590
5 0,928 0,841 0,788 0,684 0,696 0,598 0,633 0,544 0,588 0,506
6 0,883 0.781 0,722 0,616 0,626 0,532 0,564 0,480 0,520 0,445
7 0,838 0,727 0,664 0,561 0,568 0,480 0,508 0,431 0,466 0,397
8 0,794 0,680 0,615 0,516 0,521 0,438 0,463 0,391 0,423 0,360
9 0,754 0,638 0,573 0,478 0,481 0,403 0,425 0,358 0,387 0,329
10 0,718 0,602 0,536 0,445 0,447 0,373 0,393 0,331 0,357 0,303
11 0,684 0,570 0.504 0,417 0,418 0,348 0,366 0,308 0,332 0,281
12 0,653 0,541 0,475 0,392 0,392 0,326 0,343 0,288 0,310 0,262
13 0,624 0,515 0,450 0,371 0,369 0,307 0,322 0,271 0,291 0,243
14 0,599 0,492 0,427 0,352 0,349 0,291 0,304 0,255 0,274 0,232
15 0,575 0,471 0.407 0,335 0,332 0,276 0,288 0,242 0,259 0,220
16 0,553 0,452 0,388 0,319 0,316 0,262 0,274 0,230 0,246 0,208
17 0,532 0,434 0,372 0,305 0,301 0,250 0,261 0,219 0,234 0,198
18 0,514 0,418 0,356 0,293 0,288 0,240 0,249 0,209 0,223 0,189
19 0,496 0,403 0,343 0,281 0,276 0,230 0,238 0,200 0,214 0,181
20 0,480 0,389 0,330 0,270 0,265 0,220 0,229 0,192 0,205 0,174
21 0,465 0,377 0,318 0,261 0,255 0,212 0,220 0,185 0,197 0,167
22 0,450 0,365 0,307 0,252 0,246 0,204 0,212 0,178 0,189 0,160
23 0,437 0.354 0,297 0,243 0,238 0,197 0,204 0,172 0,182 0,155
24 0,425 0,343 0,287 0,235 0,230 0,191 0,197 0,166 0,176 0,149
25 0,413 0,334 0,278 0,228 0,222 0,185 0,190 0,160 0,170 0,144
26 0,402 0,325 0,270 0,221 0,215 0,179 0,184 0,155 0,164 0,140
27 0,391 0,316 0,262 0,215 0,209 0,173 0,179 0,150 0,159 0,135
28 0,382 0,308 0,255 0,209 0,202 0,168 0,173 0,146 0,154 0,131
29 0.372 0,300 0,248 0,203 0,196 0,164 0,168 0,142 0,150 0,127
30 0,363 0,293 0,241 0,198 0,191 0,159 0,164 0,138 0,145 0,124
31 0,355 0,286 0,235 0,193 0,186 0,155 0,159 0,134 0,141 0,120
32 0,347 0,280 0,229 0,188 0,181 0,151 0,155 0,131 0,138 0,117
33 0,339 0,273 0,224 0,184 0,177 0,147 0,151 0,127 0,134 0,114
34 0,332 0,267 0,218 0,179 0,172 0,144 0,147 0,124 0,131 0,111
35 0,325 0,262 0,213 0,175 0,168 0,140 0,144 0,121 0,127 0,108
36 0,318 0,256 0,208 0,172 0,165 0,137 0,140 0,118 0,124 0,106
37 0,312 0,251 0,204 0,168 0,161 0,134 0,137 0,116 0,121 0,103
38 0,306 0,246 0,200 0,164 0,157 0,131 0,134 0,113 0,119 0,101
39 0,300 0,242 0,196 0,161 0,154 0,129 0,131 0,111 0,116 0,099
40 0,294 0.237 0,192 0,158 0,151 0,126 0,128 0,108 0,114 0,097
p = número de laboratorios en un determinado nivel
n = número de resultados de ensayo por celda (ver 7.3.3.3)

8.2 En la tabla 5, se proporciona los valores críticos para la prueba de Grubbs (ver 7.3.4).
En el caso de la prueba de Grubbs para una observación atípica, los valores atípicos y los
rezagados dan origen a valores que son más grandes que los valores críticos de 1% y 5%
tabulados, respectivamente.
En el caso de la prueba de Grubbs para dos observaciones atípicas, los valores atípicos y los
rezagados dan origen a valores que son menores que los valores críticos de 1% y 5%
tabulados, respectivamente.
8.3 En las tablas 6 y 7, se proporciona indicadores de las estadísticas de h y k de Mandel

(ver 7.3.1).
Tabla 5 - Valores críticos para la prueba de Grubbs
p Uno más grande o uno más pequeño Dos más grandes o dos más pequeños
Superior 1% Superior 5% Inferior 1% Inferior 5%
3 1,155 1,155 - -
4 1,496 1,481 0,000 0 0,000 2
5 1,764 1,715 0,001 8 0,009 0
6 1,973 1,887 0,011 6 0,034 9
7 2,139 2,020 0,030 8 0,070 8
8 2,274 2,126 0,056 3 0,110 1
9 2,387 2,215 0,085 1 0,149 2
10 2,482 2,290 0,115 0 0,186 4
11 2,564 2,355 0,144 8 0,221 3
12 2,636 2,412 0,173 8 0,253 7
13 2,699 2,462 0,201 6 0,283 6
14 2,755 2,507 0,228 0 0,311 2
15 2,806 2,549 0,253 0 0,336 7
16 2,852 2,585 0,276 7 0,360 3

17 2,894 2,620 0,299 0 0,382 2
18 2,932 2,651 0,320 0 0,402 5
19 2,968 2,681 0,339 8 0,421 4
20 3,001 2,709 0,358 5 0,439 1
21 3,031 2,733 0,376 1 0,455 6
22 3,060 2,758 0,392 7 0,471 1
23 3,087 2,781 0,408 5 0,485 7
24 3,112 2,802 0,423 4 0,499 4
25 3,135 2,822 0,437 6 0,512 3
26 3,157 2,841 0,451 0 0,524 5
27 3,178 2,859 0,463 8 0,536 0
28 3,199 2,876 0,475 9 0,547 0
29 3,218 2,893 0,487 5 0,557 4
30 3,236 2,908 0,498 5 0,567 2
31 3,253 2,924 0,509 1 0,576 6
32 3,270 2,938 0,519 2 0,585 6
33 3,286 2,952 0,528 8 0,594 1
34 3,301 2,965 0,538 1 0,602 3
35 3,316 2,979 0,546 9 0,610 1
36 3,330 2,991 0,555 4 0,617 5
37 3,343 3,003 0,563 6 0,624 7
38 3,356 3,014 0,571 4 0,631 6
39 3,369 3,025 0,578 9 0,638 2
40 3,381 3,036 0,586 2 0,644 5
Tomada de la referencia [4] del anexo C, con el permiso de la American Statistical Association.
Tabla 6 - Indicadores para las estadísticas de h y k de Mandel en

el nivel de significación de 1%
K
p h N
2 3 4 5 6 7 8 9 10
3 1,15 1,71 1,64 1,58 1,53 1,49 1,46 1,43 1,41 1,39
4 1,49 1,91 1,77 1,67 1,60 1,55 1,51 1,48 1,45 1,43
5 1,72 2,05 1,85 1,73 1,65 1,59 1,55 1,51 1,48 1,46
6 1,87 2,14 1,90 1,77 1,68 1,62 1,57 1,53 1,50 1,47
7 1,98 2,20 1,94 1,79 1,70 1,63 1,58 1,54 1,51 1,48
8 2,06 2,25 1,97 1,81 1,71 1,65 1,59 1,55 1,52 1,49
9 2,13 2,29 1,99 1,82 1,73 1,66 1,60 1,56 1,53 1,50
10 2,18 2,32 2,00 1,84 1,74 1,66 1,61 1,57 1,53 1,50
11 2,22 2,34 2,01 1,85 1,74 1,67 1,62 1,57 1,54 1,51
12 2,25 2,36 2,02 1,85 1,75 1,68 1,62 1,58 1,54 1,51
13 2,27 2,38 2,03 1,86 1,76 1,68 1,63 1,58 1,55 1,52
14 2,30 2,39 2,04 1,87 1,76 1,69 1,63 1,58 1,55 1,52
15 2,32 2,41 2,05 1,87 1,76 1,69 1,63 1,59 1,55 1,52
16 2,33 2,42 2,05 1,88 1,77 1,69 1,63 1,59 1,55 1,52
17 2,35 2,44 2,06 1,88 1,77 1,69 1,64 1,59 1,55 1,52
18 2,36 2,44 2,06 1,88 1,77 1,70 1,64 1,59 1,56 1,52
19 2,37 2,44 2,07 1,89 1,78 1,70 1,64 1,59 1,56 1,53
20 2,39 2,45 2,07 1,89 1,78 1,70 1,64 1,60 1,56 1,53
21 2,39 2,46 2,07 1,89 1,78 1,70 1,64 1,60 1,56 1,53
22 2,40 2,46 2,08 1,90 1,78 1,70 1,65 1,60 1,56 1,53
23 2,41 2,47 2,08 1,90 1,78 1,71 1,65 1,60 1,56 1,53
24 2,42 2,47 2,08 1,90 1,79 1,71 1,65 1,60 1,56 1,53
25 2,42 2,47 2,08 1,90 1,79 1,71 1,65 1,60 1,56 1,53
26 2,43 2,48 2,09 1,90 1,79 1,71 1,65 1,60 1,56 1,53
27 2,44 2,48 2,09 1,90 1,79 1,71 1,65 1,60 1,56 1,53
28 2,44 2,49 2,09 1,91 1,79 1,71 1,65 1,60 1,57 1,53
29 2,45 2,49 2,09 1,91 1,79 1,71 1,65 1,60 1,57 1,53
30 2,45 2,49 2,10 1,91 1,79 1,71 1,65 1,61 1,57 1,53
n = número de repeticiones dentro de cada laboratorio en ese nivel

NOTA - Proporcionada por el Dr. J.Mandel y publicada con su autorización.
Tabla 7 - Indicadores para las estadísticas de h y k de Mandel en

el nivel de significación de 5%
k
p h n
2 3 4 5 6 7 8 9 10
3 1,15 1,65 1,53 1,45 1,40 1,37 1,34 1,32 1,30 1,29
4 1,42 1,76 1,59 1,50 1,44 1,40 1,37 1,35 1,33 1,31
5 1,57 1,81 1,62 1,53 1,46 1,42 1,39 1,36 1,34 1,32
6 1,66 1,85 1,64 1,54 1,48 1,43 1,40 1,37 1,35 1,33
7 1,71 1,87 1,66 1,55 1,49 1,44 1,41 1,38 1,36 1,34
8 1,75 1,88 1,67 1,56 1,50 1,45 1,41 1,38 1,36 1,34
9 1,78 1,90 1,68 1,57 1,50 1,45 1,42 1,39 1,36 1,35
10 1,80 1,90 1,68 1,57 1,50 1,46 1,42 1,39 1,37 1,35
11 1,82 1,91 1,69 1,58 1,51 1,46 1,42 1,39 1,37 1,35
12 1,83 1,92 1,69 1,58 1,51 1,46 1,42 1,40 1,37 1,35
13 1,84 1,92 1,69 1,58 1,51 1,46 1,43 1,40 1,37 1,35
14 1,85 1,92 1,70 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,37 1,35
15 1,86 1,93 1,70 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,36
16 1,86 1,93 1,70 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,36
17 1,87 1,93 1,70 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,36
18 1,88 1,93 1,71 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,36
19 1,88 1,93 1,71 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,36
20 1,89 1,94 1,71 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,36
21 1,89 1,94 1,71 1,60 1,52 1,47 1,44 1,41 1,38 1,36
22 1,89 1,94 1,71 1,60 1,52 1,47 1,44 1,41 1,38 1,36
23 1,90 1,94 1,71 1,60 1,53 1,47 1,44 1,41 1,38 1,36
24 1,90 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36
25 1,90 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36
26 1,90 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36
27 1,91 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36
28 1,91 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36
29 1,91 1,94 1,72 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36
30 1,91 1,94 1,72 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36
n = número de repeticiones dentro de cada laboratorio en ese nivel

NOTA - Proporcionada por el Dr. J.Mandel y publicada con su autorización.
Anexo A
(informativo)
Símbolos y abreviaciones utilizados en ISO 5725
a Intersección en la relación
s = a + bm
A Factor utilizado para calcular la incertidumbre de un estimado
B Pendiente en la relación
s = a + bm
B Componente de un resultado de ensayo que representa la desviación

de una laboratorio con respecto al promedio general (componente de
sesgo de un laboratorio)
B0 Componente de B que representa todos los factores que no cambian

en condiciones de precisión intermedias
B(1) , B(2) , etc Componentes de B que representan todos los factores que varían en
condiciones de precisión intermedias
c Intersección en la relación
lg s = c + d lg m
C, C’, C” Estadísticas de la prueba
Ccrit , C’crit , C”crit Valores críticos para las pruebas estadísticas
CDp Diferencia crítica para probabilidad P
CRp Rango crítico para probabilidad P
d Pendiente en la relación
lg s = c + d lg m
e Componente de un resultado de ensayo que representa el error

aleatorio que se presenta en todo resultado de ensayo
f Factor de rango crítico

Fp (v1, v2 ) p-cuantil de la distribución de F con los grados de libertad de v1 y v2
G Estadística de la prueba de Grubbs
h Estadística de la prueba de consistencia entre laboratorios de Mandel
k Estadística de la prueba de consistentecia dentro del laboratorio de

Mandel
LCL Límite de control inferior (límite de acción o límite preventivo)

m Media general de la propiedad de ensayo; nivel
M Número de factores considerados en condiciones de precisión

intermedias
N Número de iteraciones
n Número de resultados de ensayo obtenidos en un laboratorio en un

nivel (es decir, por celda)
p Número de laboratorios que participan en el experimento

interlaboratorios
P Probabilidad
q Número de niveles de la propiedad de ensayo en el experimento

interlaboratorios
r Límite de repetibilidad
R Límite de reproducibilidad
RM Material de referencia
s Estimado de una desviación estándar
s Desviación estándar prevista
T Total o suma de alguna expresión

t Número de objetos o grupos de ensayo
UCL Límite de control superior (límite de acción o límite preventivo)
W Factor de ponderación utilizado al calcular una regresión ponderada
w Rango de un conjunto de resultados de ensayo
x Dato utilizado para la prueba de Grubbs
y Resultado de ensayo
y Media aritmética de resultados de ensayo
y Gran media de resultados de ensayo

 Nivel de significación
 Probabilidad de error tipo II
 Relación de la desviación estándar de reproducibilidad con la

desviación estándar de repetibilidad (R /r )
 Sesgo del laboratorio

 Estimado de 
 Sesgo del método de medición

 Estimado de 
 Diferencia detectable entre dos sesgos de laboratorio o los sesgos de

dos métodos de medición
 Valor verdadero o valor de referencia aceptado de una propiedad de

ensayo
 Número de grados de libertad
@ Relación detectable entre las desviaciones estándar de repetibilidad

del metodo B y del método A
 Valor verdadero de una desviación estándar
 Componente de un resultado de ensayo que representa la variación

debida al tiempo transcurrido desde la última calibración
 Relación detectable entre las raíces cuadradas de los cuadrados

medios entre laboratorios del método B y el método A.
2p () p-cuantil de la distribución de 2 con  grados de libertad
Símbolos utilizados como subíndices
C Calibración-diferente
E Equipo-diferente
i Identificador de un laboratorio particular
I( ) Identificador de mediciones intermedias de precisión; en corchetes,

identificación del tipo de situación intermedia
j Identificador de un nivel particular (ISO 5725-2)

Identificador de un grupo de ensayos o de un factor (ISO 5725-3)
k Identificador de un resultado de ensayo particular en un laboratorio i en un

nivel j
L Entre laboratorios (interlaboratorios)
m Identificador de sesgo detectable
M Muestra entre ensayos
O Operador-diferente
P Probabilidad
r Repetibilidad
R Reproducibilidad
T Tiempo-diferente
W Dentro de un laboratorio (intralaboratorio)
1, 2, 3... Para resultados de ensayo, numeración en el orden en que se los obtiene
(1), (2), (3)... Para resultados de ensayo, numeración en orden de magnitud ascendente
Anexo B
(informativo)
Ejemplos del análisis estadístico de experimentos de precisión
B.1 Ejemplo 1: Determinación del contenido de azufre en carbón (Varios niveles sin
que haya datos faltantes o atípicos)
B.1.1 Bases
a) Método de medición
Determinación del contenido de azufre en carbón con resultados de ensayo expresados

como un porcentaje por masa.
b) Fuente
Tomkins, S.S. Industrial and Engineering Chemistry (Ver referencia [6] en el anexo C).
c) Descripción
Ocho laboratorios participaron en el experimento, realizando el análisis de acuerdo con un

método de medición normalizado descrito en la fuente mencionada. El laboratorio 1
informó 4 resultados de ensayo y el laboratorio 5 informó 4 ó 5; los otros laboratorios
realizaron tres mediciones.
d) Presentación gráfica
Se debe graficar las estadísticas de h y k de Mandel, pero, debido a que en este ejemplo
fueron de poca importancia, han sido omitidas para dar lugar a un ejemplo diferente de la
presentación gráfica de datos. En el ejemplo dado en B.3, se ilustra completamente y
discute los gráficos de Mandel.
B.1.2 Datos originales

Estos son dados, como porcentaje por masa [% (m/m)], en la tabla B.1 en el formato A de
la figura 2 (ver 7.2.8) y no dan lugar a ninguna observación específica.
En las figuras B.1 a B.4, se proporciona las presentaciones gráficas de estos datos.
Tabla B.1 - Datos originales: Contenido de azufre en carbón
Laboratorio i Nivel j
1 2 3 4
0,71 1,20 1,68 3,26
1 0,71 1,18 1,70 3,26
0,70 1,23 1,68 3,20
0,71 1,21 1,69 3,24
0,69 1,22 1,64 3,20
2 0,67 1,21 1,64 3,20
0,68 1,22 1,65 3,20
0,66 1,28 1,61 3,37
3 0,65 1,31 1,61 3,36
0,69 1,30 1,62 3,38
0,67 1,23 1,68 3,16
4 0,65 1,18 1,66 3,22
0,66 1,20 1,66 3,23
0,70 1,31 1,64 3,20
0,69 1,22 1,67 3,19
5 0,66 1,22 1,60 3,18
0,71 1,24 1,66 3,27
0,69 - 1,68 3,24
0,73 1,39 1,70 3,27
6 0,74 1,36 1,73 3,31
0,73 1,37 1,73 3,29
0,71 1,20 1,69 3,27
7 0,71 1,26 1,70 3,24
0,69 1,26 1,68 3,23
0,70 1,24 1,67 3,25
8 0,65 1,22 1,68 3,26
0,68 1,30 1,67 3,26
NOTA 8 - Para el experimento mencionado en la tabla B.1, los laboratorios no recibieron

instrucciones de cuantas mediciones debían realizar, sólo un número mínimo de
repeticiones. Mediante los procedimientos recomendados dados en esta parte de ISO 5725,
para los laboratorios 1 y 5, se debe hacer una selección al azar a partir de los valores dados
para reducir todas las celdas a exactamente tres resultados de ensayo. Sin embargo, para
ilustrar los procedimientos de cálculo en el caso de números variables de resultados de
ensayo, se ha conservado en este ejemplo todos los resultados de ensayo. El lector puede
hacer seleciones al azar para reducir el número de resultados de ensayo a tres en cada celda
si desea verificar que este procedimiento tiene un efecto relativamente pequeño en los
valores de m ,s ,ys .
j r R
B.1.3 Cálculo de medias de celda  y  ij
Las medias de celda son dadas, como un porcentaje por masa [% (m/m)], en la tabla B.2 en
el formato B de la figura 2 (ver 7.2.9).
B.1.4 Cálculo de las desviaciones estándar (sij )
Las desviaciones estándar son dadas, como un porcentaje por masa [% (m/m)], en la tabla
B.3 en el formato C de la figura 2 (ver 7.2.10).
B.1.5 Escrutinio para determinar la consistencia y los valores atípicos
La prueba de Cochran con n = 3 para p = 8 laboratorios da valores críticos de 0,516 para

5% y 0,615 para 1%.
Para el nivel 1, el valor más grande de s está en el laboratorio 8:

s2 = 0,001 82; valor de la prueba = 0,347



Tabla B.2 - Medias de celda: Contenido de azufre en carbón
Nivel j
Laboratorio i 1 2 3 4
yij yij yij yij
nij nij nij nij
1 0,708 4 1,205 4 1,688 4 3,240 4
2 0,680 3 1,217 3 1,643 3 3,200 3
3 0,667 3 1,297 3 1,613 3 3,370 3
4 0,660 3 1,203 3 1,667 3 3,203 3
5 0,690 5 1,248 4 1,650 5 3,216 5
6 0,733 3 1,373 3 1,720 3 3,290 3
7 0,703 3 1,240 3 1,690 3 3,247 3
8 0,677 3 1,253 3 1,673 3 3,257 3
Tabla B.3 - Desviaciones estándar: Contenido de azufre en carbón
Nivel j
sij nij sij nij sij nij sij nij
1 0,005 4 0,021 4 0,010 4 0,028 4
2 0,010 3 0,006 3 0,006 3 0,000 3
3 0,021 3 0,015 3 0,006 3 0,010 3
4 0,010 3 0,025 3 0,012 3 0,038 3
5 0,019 5 0,043 4 0,032 5 0,038 5
6 0,006 3 0,015 3 0,017 3 0,020 3
7 0,012 3 0,035 3 0,010 3 0,021 3
8 0,025 3 0,042 3 0,006 3 0,006 3
X
XX
1{ X
2 XXX
3 XX X
4 XXX
X
5{ X XXX
X
6{ XX
X
7{ X X
8 X X X
0.65 0.70 0.75 0.80 m, %
^
m1
Figura B.1 - Contenido de azufre en carbón, muestra 1
1 X XXX
X
2{ XX
3 X XX
4 XXX
X
5{ XX X
6 XX X
X
7{ X X
8 XX X
1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 m, %
^
m2

Figura
B.3 -
X
1[ X XX
X
2{ XX
X
3{ XX
X
4{ X X
5{ X X X XX
X
6{ X X
7{ XX X
X
8{ XX
1,50 1,55 1,60 1,65 1,70 1,75 1,80 1,85 m, %
^
m3
Contenido de azufre en carbón, muestra 3
X
1{ X X X
X
2{ X
X
3 XXX
4 X XX
5 XX X X X
6 XX X
7 XX X
X
8{ XX
3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6 m, %
^
m4

Esto muestra que una celda en el nivel 3 puede ser considerada como rezagada, y que no
existe ningún valor atípico. El rezagado es conservado en los cálculos posteriores.
Las pruebas de Grubbs fueron aplicadas a las medias de celda, dando los valores mostrados
en la tabla B.4. No hay ni un solo rezagado o valor atípico. En los niveles 2 y 4, los
resultados altos para los laboratorios 3 y 6 son rezagados de acuerdo con la prueba doble-
alto; éstos fueron mantenidos en el análisis.
B.1.6 Cálculo de m
j , srj y sRj
Las varianzas definidas en 7.4.4 y 7.4.5 son calculadas de la siguiente manera, utilizando el
nivel 1 como ejemplo.
Número de laboratorios, p = 8
T1   ny i i
 18,642
 n y  7
2
T2  i i
 12,883
T3  n i
 27
T4  n 2
i
 95
T5    n  1 s i
2
i
 0,004 411
T5
sr2   0,000 232 2
T3  p
T T  T12  T  p  1 
sL2   2 3  sr2   3 2   0,000 460 3
 T3  p  1   T3  T4 
s R2  s L2  s r2  0 ,0006925
T1
 
m  0,690 44
T3
sr = 0,015 24
sR = 0,026 32
Los cálculos para los niveles 2, 3 y 4 pueden hacerse de manera similar para dar los
resultados mostrados en la tabla B.5.
B.1.7 Dependencia de la precisión respecto a m
Un examen de los datos de la tabla B.5 no muestra ninguna dependencia y pueden utilizarse
valores promedio.
B.1.8 Conclusiones
La precisión del método de medición debe ser mencionada, como un porcentaje por masa,
de la siguiente manera:
desviación estándar de repetibilidad, sr = 0,022
desviación estándar de reproducibilidad, sR = 0,045
Tabla B.4 - Aplicación de la prueba de Grubbs a las medias de celda
Nivel Simple Simple Doble Doble Tipo de prueba

Bajo alto Bajo alto
1 1,24 1,80 0,539 0,298
2 0,91 2,09 0,699 0,108 Estadística de la
3 1,67 1,58 0,378 0,459 prueba de Grubbs
4 0,94 2,09 0,679 0,132
Rezagados 2,126 2,126 0,110 1 0,110 1 Valores críticos de
Valores atípicos 2,274 2,274 0,056 3 0,056 3 Grubbs
Tabla B.5 - Valores calculados de m

j , srj y sR j para contenido de azufre en carbón

pj m
j srj sR j
Nivel j
1 8 0,690 0,015 0,026
2 8 1,252 0,029 0,061
3 8 1,667 0,017 0,035
4 8 3,250 0,026 0,058
Estos valores pueden ser aplicados dentro de un rango de 0,69% (m/m) a 3,25% (m/m).
Fueron determinados a partir de un experimento de nivel uniforme que involucró a 8
laboratorios que cubrieron ese rango de valores, en los que se detectó o conservó cuatro
rezagados.
B.2 Ejemplo 2: Punto de reblandecimiento de brea (Varios niveles con datos faltantes)
B.2.1 Bases
a) Método de medición
La determinación del punto de reblandecimiento de la brea por anillo y por bola.
b) Fuente
Métodos normalizados para el ensayo de alquitrán y sus productos; Sección Brea; Method
Serial No. PT3 utilizando glicerina neutral (referencia [5] en el anexo C).
c) Material
Este fue seleccionado de lotes comerciales de brea recolectada y preparada tal como se
especifica en el capítulo de “Muestras” de la sección brea de la referencia [5].
d) Descripción
Esta fue la determinación de una propiedad que implica la medición de la temperatura en

grados Celsius. Cooperaron 16 laboratorios. Se trató de medir 4 muestras a
aproximadamente 87,5°C, 92,5°C, 97,5°C y 102,5°C para cubrir la variedad comercial
normal de productos, pero se eligió el material equivocado para el nivel 2 con una
temperatura media de aproximadamente 96°C, que era similar al del nivel 3. El laboratorio 5
aplicó el método de manera incorrecta al principio en la muestra para el nivel 2 (la primera
que midieron) y después quedó material insuficiente para más de una determinación. El
laboratorio 8 encontró que no tenía una muestra para el nivel 1 (tenían dos muestras para el
nivel 4).
e) Presentaciones gráficas
Se debe graficar las estadísticas de h y k de Mandel, pero nuevamente en este ejemplo han
sido omitidas para considerar otro tipo de presentación gráfica de datos. Los gráficos de
Mandel son completamente ilustrados y discutidos en el ejemplo dado en B.3.
Estos son presentados en la tabla B.6, en grados Celsius, en el formato A de la figura 2 (ver
7.2.8).
Tabla B.6 - Datos originales: Punto de reblandecimiento de brea (°C)
1 2 3 4
1 91,0 97,0 96,5 104,0
89,6 97,2 97,0 104,0
2 89,7 98,5 97,2 102,6
89,8 97,2 97,0 103,6
3 88,0 97,8 94,2 103,0
87,5 94,5 95,8 99,5
4 89,2 96,8 96,0 102,5
88,5 97,5 98,0 103,5
5 89,0 97,2 98,2 101,0
90,0 - 98,5 100,2
6 88,5 97,8 99,5 102,2
90,5 97,2 103,2 102,0
7 88,9 96.6 98,2 102,8
88,2 97,5 99,0 102,2
8 - 96,0 98,4 102,6
- 97,5 97,4 103,9
9 90,1 95,5 98,2 102,8
88,4 96,8 96,7 102,0
10 86,0 95,2 94,8 99,8
85,8 95,0 93,0 100,8
11 87,6 93,2 93,6 98,2

84,4 93,4 93,9 97,8
12 88,2 95,8 95,8 101,7
87,4 95,4 95,4 101,2
13 91,0 98,2 98,0 104,5
90,4 99,5 97,0 105,6
14 87,5 97,0 97,1 105,2
87,8 95,5 96,6 101,8
15 87,5 95,0 97,8 101,5
87,6 95,2 99,2 100,9
16 88,8 95,0 97,2 99,5
85,0 93,2 97,8 99,8
NOTA - No hay ningún rezagado o valor estadístico atípico evidente
B.2.3 Medias de celda
Estas son dadas en la tabla B.7, en grados Celsius, en el formato B de la figura 2 (ver
7.2.9).
En la figura B.5, se proporciona una presentación gráfica de estos datos.

B.2.4 Diferencias absolutas dentro de celdas
En este ejemplo, hay dos resultados de ensayo por celda y la diferencia absoluta puede
utilizarse para representar la variabilidad. Las diferencias absolutas dentro de las celdas, en
grados Celsius, son dadas en la tabla B.8, en el formato C de la figura 2 (ver 7.2.10).
En la figura B.6, se proporciona una presentación gráfica de estos datos.
Tabla B.7 - Medias de celda: Punto de reblandecimiento de brea (°C)
Nivel j
1 90,30 97,10 96,75 104,00
2 89,75 97,85 97,10 103,10
3 87,75 96,15 95,00 101,25
4 88,85 97,15 97,00 103,00
5 89,50 - 98,35 100,60
6 89,50 97,50 101,35 102,10
7 88,55 97,05 98,60 102,50
8 - 96,75 97,90 103,25
9 89,25 96,15 97,45 102,40
10 85,90 95,10 93,90 100,30
11 86,00 93,30 93,75 98,00
12 87,80 95,60 95,60 101,45
13 90,70 98,85 97,50 105,05
14 87,65 96,25 96,85 103,50
15 87,55 95,10 98,50 101,20
16 86,90 94,10 97,50 99,65
NOTA - La entrada para i = 5, j = 2 no ha sido omitida (ver 7.4.3)
Tabla B.8 - Diferencias absolutas dentro de las celdas: Punto de reblandecimiento de

brea (°C)
Nivel j
1 1,4 0,2 0,5 0,0
2 0,1 1,3 0,2 1,0
3 0,5 3,3 1,6 3,5
4 0,7 0,7 2,0 1,0
5 1,0 - 0,3 0,8
6 2,0 0,6 3,7 0,2
7 0,7 0,9 0,8 0,6
8 - 1,5 1,0 1,3
9 1,7 1,3 1,5 0,8
10 0,2 0,2 1,8 1,0
11 3,2 0,2 0,3 0,4
12 0,8 0,4 0,4 0,5
13 0,6 1,3 1,0 1,1
14 0,3 1,5 0,5 3,4
15 0,1 0,2 1,4 0,6
16 3,8 1,8 0,6 0,3
La aplicación de la prueba de Cochran conduce a los valores de la estadística de prueba C

dados en la tabla B.9.
Los valores críticos (ver 8.1) en el nivel de significación de 5% son 0,471 para p = 15 y
0,452 para p = 16 donde n = 2. No se indica ningún rezagado.
Las pruebas de Grubbs se aplicaron a las medias de celda. No se encontró ningún rezagado
o valor atípico simple o doble.
B.2.6 Cálculo de m
j , srj y sRj
Estas son calculadas como en 7.4.4 y 7.4.5.
Utilizando el nivel 1, por ejemplo, los cálculos son de la siguiente manera. Para facilitar la
aritmética, se ha restado 80,00 a todos los datos. Se utiliza el método para n = 2
repeticiones por celda.
Número de laboratorios, p = 15
Número de repeticiones, n = 2
T1   yi  125,950 0
2
y 
T2      1 087,977 5
 i
 
2
T3  yi1  yi 2  36,910 0
T3
sr2   1230
, 3
2p
 pT  T12  sr2
sL2   2   1557
, 5
 p p  1  2
sR2  sL2  sr2  2,787 8
T1
 
m (añadir 80,00) = 88,396 6
p
sr = 1,109 2
sR = 1,669 7
En la tabla B.11, se da los valores para los 4 niveles.
Tabla B.9 - Valores de la estadística de la prueba de Cochran, C

Nivel j 1 2 3 4
C 0,391 (15) 0,424 (15) 0,434 (16) 0,380 (16)
NOTA - El número de laboratorios se da entre paréntesis.
Nivel; n Simple Simple Doble Doble Tipo de prueba

bajo alto bajo alto
1;15 1,69 1,56 0,546 0,662
2;15 2,04 1,77 0,478 0,646 Estadística de la
3;16 1,76 2,27 0,548 0,566 prueba de Grubbs
4;16 2,22 1,74 0,500 0,672
Rezagados
n = 15 2,549 2,549 0,336 7 0,336 7
n = 16 2,585 2,585 0,360 3 0,360 3
Valores críticos de
Valores atípicos Grubbs

n = 15 2,806 2,806 0,253 0 0,253 0
n = 16 2,852 2,852 0,276 7 0,276 7

j , srj y sR j para el punto de reblandecimiento de
brea

pj m
j (°C) srj sR j
Nivel j
1 15 88,40 1,109 1,670
2 15 96,27 0,925 1,597
3 16 97,07 0,993 2,010
4 16 101,96 1,004 1,915
14
15 9 8
10 12 7 4
11 16 5 3 6 2 1 13 Nivel 4
16
13
9
8 15
11 12 14 4 7
Frecuencia
10 3 1 2 5 6 Nivel 3
7
14 6
15 9 4
12 8 2
11 16 10 3 1 13 Nivel 2
15 9
14 6
16 12 7 5 13
10 11 3 4 2 1 Nivel 1
80 90 100 110
Temperatura, ° C
Figura B.5 - Punto de reblandecimiento de brea: Medias de celda

10
15 9 4
1 6 16 11 12 7 5 2 13 8 14 3
Nivel 4
11 14 13
Frecuencia
2 5 12 1 16 7 8 15 9 3 10 4 6
Nivel 3
15
11 13
10 9 14
1 12 6 4 7 2 8 16 3
Nivel 2
15 7
2 10 14 3 13 4 12 5 1 9 6 11 16
Nivel 1
0 1 2 3 4 5
Temperatura, ° C
Figura B.6 - Punto de reblandecimiento de brea: Diferencias absolutas dentro de

celdas
Un rápido examen de la tabla B.11 no revela ninguna dependencia marcada, excepto quizá
en la reproducibilidad. Los cambios en el rango de valores de m, si hubiera alguno, son
demasiado pequeños para ser considerados significativos. Además, en vista del pequeño
rango de valores de m y la naturaleza de la medición, difícilmente se puede esperar una
dependencia de m. Parece seguro concluir que la precisión no depende de m en este rango,
que se estableció tomando en cuenta que cubría al material comercial normal, de tal manera
que las medias pueden ser tomadas como los valores finales para las desviaciones estándar
de repetibilidad y de reproducibilidad.
B.2.8 Conclusiones
Para aplicaciones prácticas, los valores de precisión para el método de medición pueden ser
considerados como independientes del nivel de material, y son
desviación estándar de repetibilidad, sr = 1,0°C
desviación estándar de reproducibilidad, sR = 1,8°C

B.3 Ejemplo 3: Titulación termométrica de aceite de creosota (Varios niveles con

datos inconsistentes
B.3.1 Bases
a) Fuente
Métodos normalizados para el ensayo de alquitrán y sus productos; sección Aceite de

creosota; Method Serial No. Co 18 (referencia [5] del anexo C).
c) Material
Este fue seleccionado de lotes comerciales de aceite de creosota recolectado y preparado tal
como se especifica en el capítulo de “Muestras” de la sección Aceite de creosota de la
referencia [5].
d) Descripción
Esta fue un método de medición normalizado para análisis químico que implica una
titulación termométrica, con resultados expresados como un porcentaje por masa. 9
laboratorios participaron midiendo 5 muestras por duplicado; las muestras medidas han sido
seleccionadas de tal manera que cubran el rango normal que se espera encontrar en la
aplicación comercial general. Estas fueron elegidas de tal modo que se encontraran en los
niveles aproximados de 4, 8, 12, 16 y 20 [% (m/m)]. La práctica usual sería registrar
resultados de ensayo con sólo un decimal, pero para este experimento se instruyó a los
operadores para que trabajen con dos decimales.
Estos son presentados en la tabla B.12, como un porcentaje por masa, en el formato A de la
figura 2 (ver 7.2.8).
Los resultados de ensayo para el laboratorio 1 eran siempre más altos y, en algunos niveles,
considerablemente más altos, que los de otros laboratorios.
El segundo resultado de ensayo para el laboratorio 6 en el nivel 5 es sospechoso; el valor

registrado se ajustaría mucho mejor en el nivel 4.
Estos puntos son discutidos más adelante en B.3.5.
Tabla B.12 - Datos originales: Titulación termométrica de aceite de creosota
1 2 3 4 5
1 4,44 4,39 9,34 9,34 17,40 16,90 19,23 19,23 24,28 24,00
2 4,03 4,23 8,42 8,33 14,42 14,50 16,06 16,22 20,40 19,91
3 3,70 3,70 7,60 7,40 13,60 13,60 14,50 15,10 19,30 19,70
4 4,10 4,10 8,93 8,80 14,60 14,20 15,60 15,50 20,30 20,30
5 3,97 4,04 7,89 8,12 13,73 13,92 15,54 15,78 20,53 20,88
6 3,75 4,03 8,76 9,24 13,90 14,06 16,42 16,58 18,56 16,58
7 3,70 3,80 8,00 8,30 14,10 14,20 14,90 16,00 19,70 20,50
8 3,91 3,90 8,04 8,07 14,84 14,84 15,41 15,22 21,10 20,78
9 4,02 4,07 8,44 8,17 14,24 14,10 15,14 15,44 20,71 21,66
B.3.3 Medias de celda
Estas son dadas en la tabla B.13, como un porcentaje por masa, en el formato B de la figura
2 (ver 7.2.9).
Tabla B.13 - Medias de celdas: Titulación termométrica de aceite de creosota
Nivel j
Laboratorio i 1 2 3 4 5
1 4,415 9,340 17,150** 19,230** 24,140*
2 4,130 8,375 14,460 16,140 20,155
3 3,700 7,500 13,600 14,800 19,500
4 4,100 8,865 14,400 15,550 20,300
5 4,005 8,005 13,825 15,660 20,705
6 3,890 9,000 13,980 16,500 17,570
7 3,750 8,150 14,150 15,450 20,100
8 3,905 8,055 14,840 15,315 20,940
9 4,045 8,305 14,170 15,290 21,185
* Considerado como rezagado
** Considerado como valor estadístico atípico
B.3.4 Diferencias absolutas dentro de celdas
Estas son dadas en la tabla B.14, como wij , como porcentaje por masa, en el formato C de
la figura 2 (ver 7.2.10).
El cálculo de las estadísticas de la consistencia de h y k de Mandel (ver 7.3.1) dio los

valores mostrados en las figuras B.7 y B.8 . Se muestra que las líneas horizontales
corresponden al valor de los indicadores de Mandel tomados de 8.3.
El gráfico de h (figura B.7) muestra claramente que el laboratorio 1 obtuvo resultados de

ensayo mucho más altos que los otros laboratorios en todos los niveles. Estos resultados
requieren la atención del comité que dirige el estudio interlaboratorios. Si no se puede
encontrar ninguna explicación para estos resultados de ensayo, los miembros del comité
deben utilizar su juicio, en base a consideraciones adicionales y quizá no estadísticas, al
decidir si incluir o no este laboratorio en el cálculo de los valores de precisión.
El gráfico de k (figura B.8) muestra una variabilidad bastante grande entre los resultados de
ensayo replicados para los laboratorios 6 y 7. Sin embargo, estos resultados de ensayo no
parecen tan graves como para requerir una acción especial más allá de la búsqueda de
posibles explicaciones y, si es necesario, una acción correctiva para los mismos.
La aplicación de la prueba de Cochran arroja los siguientes resultados.
En el nivel 4, la diferencia absoluta 1,10 dio un valor de la estadística de prueba de 1,10 2 /

1,814 9 = 0,667.
En el nivel 5, la diferencia absoluta 1,98 dio un valor de la estadística de prueba de 1,98 2 /

6,166 3 = 0,636.
Para p = 9, los valores críticos para la prueba de Cochran son 0,638 para 5%, y 0,754 para
1%.
El valor 1,10 en el nivel 4 es claramente un rezagado, y el valor 1,98 en el nivel 5 está tan
cercano nivel de 5% como para ser también un posible rezagado. Debido a que estos dos
valores son tan diferentes de todos los otros, y a que su presencia ha inflado el divisor
utilizado en la estadística de la prueba de Cochran, ambos han sido considerados como
rezagados y marcados con un asterisco. Sin embargo, la evidencia contra éstos hasta hora
no puede ser considerada como suficiente para rechazarlos, a pesar de que el gráfico de k de
Mandel (figura B.8) también despierta sospechas con respecto a estos valores.
En la tabla B.15 se muestran los resultados de la aplicación de la prueba de Grubbs a las

medias de celda.
Para los niveles 3 y 4, debido a que la prueba de Grubbs simple muestra un valor atípico, no
se aplica la prueba de Grubbs doble (ver 7.3.4).
Se encuentra que las medias de celda para el laboratorio 1 en los niveles 3 y 4 son valores
atípicos. La media de celda de este laboratorio para el nivel 5 también es alta.
Esto se indica claramente en el gráfico de h de Mandel (figura B.7).
En una posterior investigación, se supo que por lo menos una de las muestras del
laboratorio 6, nivel 5, podría haber provenido, por equivocación, del nivel 4. Debido a que
la diferencia absoluta para esta celda fue también sospechosa, se decidió que este par de
resultados de ensayo también puede tener que ser rechazado. Sin la “ayuda” de este par de
valores, el resultado de ensayo para el laboratorio 1 en el nivel 5 es ahora definitivamente
sospechoso.
Tabla B.14 - Rangos de celdas: Titulación termométrica de aceite de creosota
Nivel j
Laboratorio i 1 2 3 4 5
1 0,05 0,00 0,50 0,00 0,28
2 0,20 0,09 0,08 0,16 0,49
3 0,00 0,20 0,00 0,60 0,40
4 0,00 0,13 0,40 0,10 0,00
5 0,07 0,23 0,19 0,24 0,35
6 0,28 0,48 0,16 0,16 1,98*
7 0,10 0,30 0,10 1,10* 0,80
8 0,01 0,03 0,00 0,19 0,32
9 0,05 0,27 0,14 0,30 0,95
* Considerado como rezagado
Debido a estos resultados de ensayo, se decidió rechazar el par de resultados de ensayo del
laboratorio 6 para el nivel 5, puesto que no se sabía qué material había sido medido, y
rechazar todos los resultados de ensayo del laboratorio 1 como si provinieran de un
laboratorio inconsistente.
Después, sin estos resultados de ensayo, la estadística de la prueba de Cochran en el nivel 4

fue comparada con el valor crítico para 8 laboratorios (0,680 en 5%) y éste ya no apareció
como rezagado y fue conservado.
Nivel; n Simple Simple Doble Doble Tipo de prueba

bajo Alto bajo alto
1 1,36 1,95 0,502 0,356
2 1,57 1,64 0,540 0,395 Estadística de la
3 0,86 2,50 - - prueba de Grubbs
4 0,91 2,47 - -
5 1,70 2,10 0,501 0,318
Rezagados 2,215 2,215 0,149 2 0,149 2 Valores críticos de
Grubbs
Valores atípicos 2,387 2,387 0,085 1 0,085 1
3
Estadística de Mandel, h
-1
-2
-3
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Laboratorio i
Figura B.7 - Titulación del aceite de creosota: Estadística de la consistencia entre

laboratorios de Mandel, h, agrupada por laboratorios
4
Estadística de Mandel, k
-1
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Laboratorio i
Figura B.8 - Titulación del aceite de creosota: Estadística de la consistencia entre

laboratorios de Mandel, k, agrupada por laboratorios
B.3.6 Cálculo de m
j , srj y sRj
Los valores de m , s y s
rj Rj calculados con los resultados de ensayo del laboratorio 1 y el
j
par de resultados de ensayo del laboratorio 6, nivel 5, son dados en la tabla B.16, como un
porcentaje por masa, calculados como se indica en 7.4.4 y 7.4.5.
A partir de la tabla B.16, parece claro que las desviaciones estándar tienden a incrementarse
con valores más altos de m, por lo tanto, es probable que sea permisible establecer alguna
forma de relación funcional. Este punto de vista fue apoyado por un químico familiarizado
con el método de medición, que fue de la opinión de que es probable que la precisión
dependa del nivel.
Los cálculos reales para ajustar una relación funcional no son proporcionados aquí, puesto
que ya han sido establecidos en forma detallada para sr en 7.5.9. Los valores de srj y sRj son
graficados contra m  en la figura B.9. j
A partir de la figura B.9, es evidente que el valor para el nivel 3 es muy divergente y no se
prodría mejorar mediante procedimientos alternativos (ver 7.5.2).
Para la repetibilidad, una línea recta por el origen parece adecuada.
Para la reproducibilidad, las tres líneas muestran un ajuste adecuado con los datos; pero la
relación III muestra el mejor ajuste.
Una persona familiarizada con los requisitos de un método de medición normalizado para
aceite de creosota puede ser capaz de seleccionar la relación más adecuada.
B.3.8 Valores finales de precisión
Los valores finales, debidamente redondedados, deben ser:
desviación estándar de repetibilidad, sr = 0,019m
desviación estándar de reproducibilidad,

sR = 0,086 + 0,030m ó
sR = 0,078m0,72
B.3.9 Conclusiones
No hay ninguna razón estadística para preferir una de las dos ecuaciones para sR en B.3.8.
El panel debe decidir cuál utilizar.
Se debe investigar la razón de los resultados de ensayo inconsistentes del laboratorio 1.
Este parece haber sido un experimento de precisión bastante insatisfactorio. Uno de los 9
laboratorios tuvo que ser rechazado como inconsistente, y otro había ensayado una muestra
equivocada. El material para el nivel 3 parece haber sido seleccionado erronéamente,
teniendo casi el mismo valor que el del nivel 4 en vez de estar en medio del nivel 2 y 4.
Además, el material para el nivel 3 parece haber sido de naturaleza un poco diferente,
siendo quizá más homogéneo que el otro material. Podría valer la pena repetir este
experimento, teniendo más cuidado en la selección de los materiales para los diferentes
niveles.

 ,s ys
rj
j Rj para la titulación termométrica de
aceite de creosota
pj srj sR j
Nivel j m
j
1 8 3,94 0,092 0,171
2 8 8,28 0,179 0,498
3 8 14,18 0,127 0,400
4 8 15,59 0,337 0,579
5 7 20,41 0,393 0,637
SR = 0,086 + 0,030 m
R
S r, S
SR = 0,04 m
0,7
0,6
SR = 0,078m0.72
0,5
0,4
0,3
0,2
Sr = 0,019m
0,1
0
0 5 10 15 20 m
Figura B.9 - Gráfico de srj y sRj contra m  jde los datos de la tabla B.16, mostrando
las relaciones funcionales ajustadas en 7.5 a partir de estos datos.
Anexo C
(informativo)
Bibliografía
[1] Guía ISO 33: 1989, Usos de materiales de referencia certificados.
[2] Guía ISO 35:1989, Certiticación de materiales de referencia - Principios generales y

estadísticos.
[3] ASTM E691-87, Práctica normalizada para realizar un estudio interlaboratorios

para determinar la precisión de un método de ensayo, American Society for testing
and Materials, Philadelphia, PA, USA
[4] GRUBBS, F.E. y BECK, G. Extensión de tamaños de muestra y puntos de porcentaje

para ensayos de significación de observaciones erráticas o atípicas. Technometrics, 14,
1972, pp. 847-854.
[5] “Métodos normalizados para el ensayo de alquitrán y sus productos”. 7a. ed. Comité
de Normalización de Ensayos de Productos de Alquitrán, 1979.
[6] TOMKINS, S.S. Industrial and Engineering Chemistry (Analytical edition), 14,
1942, pp. 141-145.
[7] GRUBBS, F.E. Procedimientos para detectar observaciones erráticas o atípicas en

muestras. Technometrics, 11, 1969, pp. 1-21.
[8] ISO 3534-2: 1993, Estadística - Vocabulario y símbolos - Parte 2: Control de

calidad estadístico.
[9] ISO 3534-3: 19853, Estadística - Vocabulario y símbolos - Parte 3: Diseño de

experimentos.
[10] ISO 5725-3:1994, Exactitud (fidelidad y precisión) de resultados y métodos de

medición - Parte 3: Mediciones intermedias de la precisión de un método de
medición normalizado.

medición - Parte 4: Métodos básicos para la determinación de la fidelidad de un
método de medición normalizado.
[12] ISO 5725-5:-1, Exactitud (fidelidad y precisión) de resultados y métodos de medición

- Parte 5: Métodos alternativos para la determinación de la precisión de un método
de medición normalizado.

medición - Parte 6: Uso de valores de exactitud en la práctica.
1
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ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2

TÉCNICA PERUANA 1998

EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE

“Este documento se encuentra en etapa de estudio, sujeto a posible

1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN 1

4. ESTIMADOS DE LOS PARAMETROS EN EL MODELO BASICO 3

5. REQUISITOS PARA UN EXPERIMENTO DE PRECISION

5.1 Diseño del experimento 3

6. PERSONAL INVOLUCRADO EN UN EXPERIMENTO DE PRECISION

7. ANALISIS ESTADISTICO DE UN EXPERIMENTO DE PRECISION

7.1 Consideraciones preliminares 54

A Símbolos y abreviaciones utilizados en ISO 5725 xx

El Comité Técnico Permanente de APLICACIÓN DE METODOS ESTADISTICOS

Este Proyecto de Norma Técnica Peruana utilizó como antecedente a La Norma

- Parte 1: Principios generales y definiciones

0.3 La presente norma sólo se ocupa de las estimaciones de la precisión a través de la

0.4 En ciertas circunstancias, los datos obtenidos de un experimento realizado para

EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE

Parte 2: Método básico para la determinación de la

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

1.1 Esta parte de ISO 5725

- amplia los principios generales que deben considerarse en el diseño de experimentos

- proporciona directivas para todo el personal involucrado en el diseño, ejecución o

NOTA 1 En otras partes de ISO 5725, se proporciona modificaciones de este método

El Anexo B proporciona ejemplos prácticos de estimación de la precisión de métodos de

1.3 Se asume que, en el diseño y realización del experimento de precisión, se han

NOTA 2 - Se proporciona ejemplos trabajados para demostrar grupos uniformes balanceado

a) cuando se requiere determinar las desviaciones estándar de la repetibilidad y

b) cuando los materiales a utilizarse son homogéneos, o cuando los efectos de la

c) cuando la utilización de un diseño de nivel uniforme balanceado es aceptable.

En el Anexo A, se proporcionan los símbolos utilizados en ISO 5725.

4 ESTIMADOS DE LOS PARÁMETROS EN EL MODELO BÁSICO

donde, para el material particular ensayado,

m es la media general (esperada)

B es el componente de sesgo del laboratorio bajo condiciones de repetibilidad

4.3 En la práctica estadística, cuando el valor verdadero de una desviación estándar, , no

s es el estimado de la varianza entre laboratorios.

s r2 es la media aritmética de s2W y es el estimado de la varianza de la repetibilidad; esta

s R2 es el estimado de la varianza de reproducibilidad:

s2R = s2L + s2r ... (1)

5.1 Diseño del experimento

5.1.1 En el diseño utilizado en el método básico, las muestras tomadas de q lotes de

c) Es esencial que se realice independientemente un grupo de n ensayos bajo condiciones

d) No es esencial que todos los q grupos de n mediciones se realicen estrictamente dentro

normalizado. Si el método no especifica el número de dígitos, el redondeo no debe tener

5.2 Reclutamiento de los laboratorios

5.2.1 En 6.3 de ISO 5725-1:1994, se proporciona los principios generales referentes al

5.3 Preparación de los materiales

Cuestionario para un estudio interlaboratorios

Título del método de medición (copia adjunta) ..............................................................

1. Nuestro laboratorio está dispuesto a participar en el experimento de precisión para

SI NO (marcar el recuadro apropiado)

2. Como participante, entendemos que:

a) todo los equipos esenciales, productos químicos y otros requerimientos especificados en

c) el método debe seguirse estrictamente;

d) las muestras deben ser manipuladas de acuerdo con las instrucciones;

e) un operador calificado debe realizar las mediciones.

Habiendo estudiado el método y habiendo realizado una evaluación imparcial de nuestras

6 PERSONAL INVOLUCRADO EN UN EXPERIMENTO DE PRECISIÓN

NOTA 3 - No se espera que los métodos de operación dentro de diferentes laboratorios

6.1.2 Las tareas del panel son:

a) planificar y coordinar el experimento;