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Semestre 2019-2
ENERO 2019
INTRODUCCIÓN
Equilibrios Generalizados (Rojas, 1997). Para el uso de este manual es requisito que el
alumno domine el estudio del equilibrio químico con intercambio de una partícula, desde
comprender, analizar y establecer las condiciones óptimas requeridas para llevar a cabo
de Existencia Predominio y Tipo Pourbaix. Así mismo, el estudiante podrá ser capaz de
enmascaramiento, entre otros, con el fin de llevar a cabo el análisis de muestras reales en
i
Cada una de éstas consta de cuatro sesiones experimentales, las cuales se describen a
continuación:
Sesión Teórico Práctica (STP). En esta sesión, el estudiante realiza una experiencia
bloque.
ii
OBJETIVO GENERAL
OBJETIVOS PARTICULARES
UNIDAD 1: Después de esta unidad los estudiantes serán capaces de proponer las
UNIDAD 2: Después de esta unidad los estudiantes serán capaces de proponer las
UNIDAD 3: Después de esta unidad los estudiantes serán capaces de proponer las
iii
La Tabla 1, muestra la distribución de prácticas en cada una de las unidades temáticas
del curso.
No.
Tipo Título Unidad Temática
Práctica
Sesión - Efecto del amortiguamiento en Unidad 1.
1 Teórico Cu (II) sobre la acidez de del Equilibrio químico
Práctica ácido aminoacético. en soluciones
iv
PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE DE INCLUIR UN REPORTE
científica. La mejor experimentación del mundo puede tener poco o ningún valor si no se
comunica a otras personas, y se les comunica bien, con una redacción clara y atractiva.
Aunque la comunicación puede a veces ser oral, en la abrumadora mayoría de los casos
Portada
Introducción
En este punto se puede citar algunas referencias para sustentar nuestras ideas.
Objetivos
Este es uno de los puntos más importantes. Su redacción debe ser muy clara ya que
contiene la razón de ser del trabajo experimental. Debe contestar las preguntas de qué,
v
Procedimiento
Este apartado se incluirá en caso de que la versión original del manual de prácticas haya
a) Bosquejo del procedimiento: Debe de ser lo más claro posible y sobre todo
conciso.
se van a utilizar.
experimental, para que el lector analizándolo tenga una idea clara de las diferentes
actividades a realizar, así como el orden que debe seguir y de las actividades que
Resultados
experimentales.
bueno realizar varias mediciones, ya que a partir de diversas lecturas para una
correcta.
vi
Análisis de los resultados
experimentales.
tradicionales o proyectos).
Conclusiones
En las conclusiones debe de incluirse las razones por las cuales el modelo teórico es o no
Bibliografía.
vii
PUNTOS QUE DEBE CONTENER EL PROTOCOLO DE UN PROYECTO
¿Qué es un proyecto?
planifican en equipo para resolver un determinado problema (análisis de una muestra real)
literatura.
Para llevar a buen término dicho proyecto se requiere realizar un protocolo, de acuerdo a
En este paso, los profesores definirán el proyecto a desarrollar (la muestra real por
analizar). Guiarán a los estudiantes para que ellos comprendan de manera clara y
Investigación bibliográfica.
bibliografía a su disposición (libros, artículos, tesis, etc), para obtener un más amplio
Hipótesis.
sobre un fenómeno que ocurre. Su valor reside en la capacidad para establecer estas
experimental ordenado que les permita evaluar la validez de su hipótesis. Para esto
tendrán que considerar los métodos analíticos con que cuentan en el laboratorio, así
como el material y el tiempo para su desarrollo. Por lo siguiente, deberán tener en cuenta
a) Equipo y material: Considerar el uso de los equipos con que cuenta la Sección de
Química Analítica.
así, consultar con los profesores la posibilidad de sustituirlo por otro equivalente.
soluciones.
experimentación.
para cada una de las personas que integran el equipo de trabajo, así como una
estimación del tiempo que tomará cada actividad. No olvidar que existen
actividades que se pueden realizar en forma paralela, lo que nos permite optimizar
el tiempo.
Recolección de resultados
Se deberán preparar las tablas que serán utilizadas para la recolección de resultados.
ix
Memoria de cálculo.
Elaborar la fórmula que será utilizada para cuantificar el contenido del analito en su
Disposición de residuos.
El alumno deberá presentar un apartado, en el que indique los residuos que generará
durante el procedimiento experimental; así como el tratamiento que dará a los mismos
Bibliografía
Incluir fotocopia de las referencias bibliográficas que sirvieron de base para elaborar la
x
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
DIVISIÓN DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
REGLAMENTO GENERAL DE SEGURIDAD E HIGIENE PARA LOS
LABORATORIOS DE LA SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
ART. 1.- Al ingresar Alumnos, Profesores, personal de la Sección y visitas deben portar
bata blanca, se realice actividad experimental, examen o cualquier otra actividad dentro
del laboratorio, (excepto personal de limpieza o mantenimiento quienes usan su
uniforme).
Durante la actividad experimental debe usarse lentes de seguridad y zapato cerrado en
el laboratorio.
ART. 2.- Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de
extracción, canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo
(incluyendo las balanzas analíticas) al inicio y al final de cada sesión experimental.
ART. 3.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio, durante la sesión
experimental deberán colocar las mochilas en los anaqueles que están indicados, no jugar, no
correr.
ART. 4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro del
laboratorio y en el inter del mismo, ya que muchas de las sustancias químicas que se emplean
son corrosivas y/o tóxicas.
ART. 5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las características de las
sustancias químicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se deberá
apoyar en la consulta de las hojas de seguridad).
ART. 6.- Para la extracción de reactivos líquidos, se deberán emplear perillas de hule y nunca
succionar con la boca.
ART. 7.- Los reactivos químicos no deberán ser manipulados directamente, se deberán usar
implementos como pipetas, espátulas, cucharas, etc.
ART. 8.- Después de manipular sustancias químicas es necesario lavarse las manos con agua y
jabón.
ART. 9.- Si se utilizan parrillas o cualquier otro equipo, se deberá estar atento en su manejo para
evitar un accidente.
ART. 10.- En caso de ingestión, derrame o inhalación de algún reactivo por parte de algún
estudiante, deberá ser notificado al asesor del grupo, el cual tomará las acciones pertinentes,
previa consulta de las hojas de seguridad.
xi
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FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
DIVISIÓN DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
REGLAMENTO GENERAL DE SEGURIDAD E HIGIENE PARA LOS
LABORATORIOS DE LA SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
ART. 11.- Al término de la sesión experimental, el asesor de grupo, deberá regresar los reactivos
al inter-laboratorio y las disoluciones empleadas a su lugar de resguardo correctamente
etiquetadas con la etiqueta del Sistema de Gestión de Calidad.
ART. 12.- Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generen residuos deben etiquetar
correctamente los frascos que se utilicen para este propósito utilizando la etiqueta del Sistema de
Gestión de Calidad (solicitar al laboratorista) y colocarse en los lugares asignados.
ART. 13.- Los residuos de cada experimento deberán tratarse y eliminarse adecuadamente por
los alumnos, previa consulta del diagrama ecológico incluido en el manual de prácticas y con el
apoyo del asesor. Los ácidos y bases deben ser tratados sin demora.
ART. 14.- Cuando el residuo no pueda ser eliminado, el alumno deberá resguardarlo, en un
contenedor, debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinado para ello.
ART. 16.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al
término de la sesión experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo
recibió y perfectamente limpio.
ART. 17.- En caso de extravío o daño del material o equipo de laboratorio, se resguardará el vale
de solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del daño o extravío hasta su
reposición con iguales características.
ART. 18.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, deberán reponerlo a la mayor
brevedad posible o a más tardar el último día de realización de prácticas, de lo contrario los
deudores serán reportados al Departamento de Servicios Escolares.
ART. 19.- El número máximo de alumnos que podrán permanecer en el cuarto de balanzas (L-
101-102) será el mismo que el número de balanzas disponibles.
ART. 20.- Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o pérdida de
la llave, queda prohibido forzarla. En tal situación los alumnos deberán solicitar su apertura, por
escrito, al responsable del laboratorio o Jefe de Sección, previa autorización del profesor del
grupo. Queda prohibido guardar residuos en las gavetas.
ART. 21.- La gaveta podrá usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de
estudiantes deberán desocuparla a más tardar en la semana 16.
xii
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DIVISIÓN DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
REGLAMENTO GENERAL DE SEGURIDAD E HIGIENE PARA LOS
LABORATORIOS DE LA SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
ART. 22.- No se permitirá el uso de balanzas y equipos a personas ajenas al laboratorio o fuera
del horario de su sesión experimental. Si una persona ajena al laboratorio solicita reactivos,
equipo o materiales debe acudir con el Jefe de Sección con un oficio de solicitud.
ART. 23.- Queda prohibida la entrada al Inter del laboratorio y al Laboratorio de la Sección a toda
persona ajena (incluyendo niños).
ART. 24.- Usar correctamente los equipos, consultando las guías de uso y registrando en las
bitácoras, así como dejarlos limpios al terminar de usarlos.
xiii
MANEJO Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS
la mayoría de los sectores productivos del país; es por ello, que se deben de identificar y
Tanto los reactivos como los residuos generados en las prácticas de laboratorio, se deben
Comburente, Extremadamente
Oxidante inflamable
F+
Irritante Nocivo
Xi Xn
Corrosivo Tóxico
T+
Peligroso para el
Inflamable
medio ambiente
xiv
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DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02;
FPE-CQ-DEX-03-02; FPE-CQ-DEX-
CALENDARIZACIÓN
04-02.
No de REVISIÓN: 0
xv
EVALUACIÓN
PRÁCTICAS
Actividad Porcentaje
Cuestionario previo 20
Trabajo de laboratorio 15
Reporte 30
Examen 35
Total 100
PROYECTOS
Actividad Porcentaje
Protocolo 25
Trabajo de laboratorio 15
Reporte 25
Examen 35
Total 100
xvi
Tabla 4. Rúbrica de evaluación de los reportes correspondientes a la STP y PT
REPORTE DE STP Y PT
Aspectos a considerar en la calificación Puntaje Total
Carátula (una cuartilla que deberá contener) 0.5
Nombre de la Universidad, nombre de la Facultad y Campus 0.1
Carrera, asignatura, grupo y # de equipo 0.1
Nombre de la práctica 0.1
Nombres de los integrantes del equipo 0.1
Fecha de entrega 0.1
Objetivos (serán los mismos del manual) 0.0 0.0
Introducción (diferente a la propuesta en el manual, en un máximo de una 0.5 0.5
cuartilla)
Metodología (en forma resumida o diagrama de flujo, en un máximo de una 0.5 0.5
cuartilla)
Resultados (deberán contener) STP PT 2.0
Concentraciones y masas reales de los reactivos empleados 0.5 0.5
Observaciones cualitativas 0.5 0.5
Tablas con los resultados obtenidos (cuando así se requiera, numeradas y con
título) 1.0 0.5
Gráficas con los resultados obtenidos (cuando así se requiera, numeradas y con
título) 0.5
Análisis de los resultados (de acuerdo a los puntos mínimos señalados 3.5 3.5
en el manual, NO presentar como cuestionario)
Conclusiones (expresadas en forma muy concreta) 2.5 2.5
Bibliografía (reportada en el formato APA) 0.5 0.5
TOTAL 10.0
La evaluación de los cuestionarios previos se realizará durante los primeros diez minutos
prácticas (STP y PT) correspondientes a cada bloque, éste incluirá aspectos relativos a la
xviii
Entrega de reportes o protocolos
Para promediar las calificaciones del laboratorio, deberán obtenerse como mínimo 18
retardos conformarán una falta. Los protocolos que se realicen para cada proyecto,
deberán ser aprobados por los asesores antes de que se inicien los procedimientos
experimentales.
xix
Unidad I
homogéneo
1
SESIÓN TEÓRICO PRÁCTICA 1
OBJETIVO
de amortiguamiento.
INTRODUCCIÓN
sesión; sin embargo, los principios en los que se fundamenta se estudiarán en esta práctica.
1. Condición de amortiguamiento.
2. Constante condicional.
Para tal fin, se aprovecharán las propiedades ácido-base de la glicina o ácido aminoacético
2
CUESTIONARIO PREVIO
1. Definir los conceptos de fuerza, acidez y mencionar los factores que las afectan.
sistema ácido–base.
SOLUCIONES
MATERIAL
3 pipetas graduadas de 5 mL
1 gradilla
1 perilla
3
NOTAS DE PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Experimento A.
2. En otro tubo de ensayo, agregar 3 mL de agua y una gota del indicador naranja de
Experimento B.
4
RESULTADOS
EXPERIMENTO A OBSERVACIONES
3 mL de agua + indicador
mezcla
EXPERIMENTO B OBSERVACIONES
3 mL de Cu(II) + indicador
Mezcla
5
DIAGRAMA ECOLÓGICO:
*Tratamiento de residuos:
R2, guardar y etiquetar en un frasco de capacidad adecuada. Por ningún motivo verter en
6
DATOS
La glicina o ácido aminoacético (simbolizada por HGli) es un polvo cristalino, blanco, sin
olor, de sabor dulce, muy soluble en agua, y presenta la estructura química siguiente:
Por otra parte, se encuentra que la especie Cu2+ forma con el ion OH- un hidroxocomplejo,
pH'
12
11
Gli-
10
9 CuGli+
8
6
HGli
5
1 H2Gli+
0
-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
pCu(II)
’
Figura 1. Diagrama de Zonas de Predominio para el sistema Gli -Cu(II)-H2O, pH’=f(pCu).
7
PUNTOS MÍNIMOS PARA EL ANÁLISIS DE RESULTADOS
5. A partir del diagrama de zonas de predominio lineal para las especies de glicina en
amortiguamiento de Cu(II).
11. Si se llevara a cabo la valoración de HGli en presencia de Cu2+ bajo las condiciones
8
REFERENCIAS
Alhambra.
3. Skoog, D. A. y West D. M., et al. (2005). Fundamentos de Química Analítica (8ª ed.,
9
PRÁCTICA TRADICIONAL 1
DE ÓXIDO DE ZINC
OBJETIVOS
Justificar el uso del buffer amonio/amoniaco en la valoración del zinc con EDTA.
Determinar el contenido de óxido de zinc en una muestra comercial por medio de una
INTRODUCCIÓN
mayoría de los iones metálicos. Por titulación directa o por una secuencia indirecta de
reacciones, en principio, todos los elementos de la tabla periódica pueden determinarse con
EDTA. Las constantes de formación de la mayoría de los complejos de EDTA son bastante
grandes, y los valores tienden a ser más grandes en el caso de iones metálicos con mayores
Sin embargo, no se debe olvidar el carácter ácido-base que presenta este ligando. De esta
por el pH. De esta forma puede apreciarse que un complejo Metal-EDTA se vuelve menos
estable a medida que decrece el pH. Para que una reacción de valoración tenga utilidad,
10
se requiere que sea completa o “cuantitativa”. Esto es, su constante de equilibrio debe ser
suficientemente grande.
En algunas ocasiones, el elevar el pH de un sistema para poder llevar a cabo una valoración
con EDTA provoca la precipitación de los hidroxocomplejos del catión. Sin embargo, es
posible utilizar agentes complejantes auxiliares que sirven tanto para fijar el pH, como para
complejar el ión metálico y mantenerlo en solución. Por ejemplo, la valoración de Zn(II) con
CUESTIONARIO PREVIO
el uso de EDTA.
complejométricas.
11
SOLUCIONES Y REACTIVOS
HCl 5 M
Agua destilada
MATERIAL Y EQUIPO
copas tequileras
1 bureta de 25 mL
matraces volumétricos
1 pipeta volumétrica de 20 mL
1 pipeta graduada de 1 mL
1 pipeta graduada de 5 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
Piseta,
Espátula
balanza analítica
12
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2. Pesar la cantidad de óxido de zinc necesario para preparar una solución de Zn(II)
RESULTADOS
g de muestra
VALORACIONES
13
DIAGRAMA ECOLÓGICO:
*Tratamiento de residuos:
Las soluciones sobrantes de Buffer, EDTA y Zn(II) también podrán ser desechadas
directamente en el desagüe.
14
DATOS
NH4+ pKa=9.25
ZnY2- pKc=16.5
ZnHY- pKa=3.0
pNH3’
3
Zn+2 Zn(OH)3+
2
1
Zn(OH)4+2
0
Zn(NH3)4+2
-1
-2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
pH
15
PUNTOS MÍNIMOS PARA EL ANÁLISIS DE RESULTADOS
zonas de predominio (DZP) lineales en función del pH, y determinar las especies
REFERENCIAS
Editorial Alhambra.
16
REFERENCIAS
Editorial Alhambra.
México: C.E.C.S.A.
17
Unidad II
Equilibrio químico de
solubilidad y precipitación
18
SESIÓN TEÓRICO PRÁCTICA 2
INTRODUCCIÓN
encuentran:
presencia de dos o más fases; de éstas, una es la líquida (disolución acuosa) y la fase o
las fases sólidas constituidas por sustancias capaces de entrar a la solución por el proceso
neutras (moléculas).
19
Un equilibrio de solubilidad es aquel en el cual una especie sólida al disolverse en una fase
líquida, se incorpora a ésta en forma de moléculas y/o iones. Estos últimos, guardan la
En las disoluciones las partículas presentes son del orden atómico, iones o moléculas
y sus componentes no pueden ser separados por filtración. Las disoluciones pueden ser
adiciona más soluto, éste permanece sin disolverse y se establece un equilibrio entre el
sólido presente y la disolución, es decir, el mismo número de partículas que pasan del sólido
como no saturada y por lo tanto no se puede afirmar que ésta se encuentre en equilibrio
con el sólido.
Para los compuestos poco solubles, y en particular para los que al disolverse forman iones,
es decir los que se comportan como electrolito, se aplican las leyes del equilibrio químico y
en particular la constante del producto de solubilidad, representada por Ks. Por lo que
respecta a la solubilidad para estos compuestos, se anota como “S” y las unidades más
20
depende de la composición de la fase líquida y de la temperatura, por lo que deben
al que se reconoce como precipitado, se separa de una disolución homogénea (una sola
fase) por interacción entre las especies presentes, y se llega a conformar un sistema de
CUESTIONARIO PREVIO
indicado en caso de intoxicación, así como la forma segura de eliminar los desechos
SOLUCIONES Y REACTIVOS
AgNO3 10-3 M
NaCl 0.23 M
NH4OH R.A.
En frascos goteros:
NaOH 2 M
HNO3 2 M
MATERIAL Y EQUIPO
21
Vasos de precipitados de 50 mL
Papel indicador de pH
Agitador magnético
Barra magnética
Piseta
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
PRIMERA PARTE
2. Añadir gota a gota solución concentrada de NaOH, observar los cambios ocurridos
3. Añadir gota a gota HNO3 concentrado, observar los cambios ocurridos en el sistema
y registrar el pH.
SEGUNDA PARTE
el pH de la solución.
TERCERA PARTE
adicione 0.5 mL de la solución de NaCl y con otra pipeta realizar la adición de 0.8
22
mL de NH3 concentrado. Observar los cambios ocurridos y registrar el pH de la
solución.
RESULTADOS
PRIMERA PARTE pHs DEL SISTEMA Y OBSERVACIONES
10 mL de Ag(I)
de HNO3
SEGUNDA PARTE
10 mL de Ag(I)+0.5 mL NaCl
NaOH
TERCERA PARTE
10 mL de Ag(I)+0.5 mL NaCl+0.8 mL de
NH3 concentrado
10 mL de Ag(I)+0.5 mL NaCl+0.8 mL de
10 mL de Ag(I)+0.5 mL NaCl+0.8 mL de
gotas de HNO3
23
DIAGRAMA ECOLÓGICO:
*Tratamiento de residuos:
Mezclar R1, R2 y R3, con los restos de la solución inicial de AgNO3; resguardar en un
tratamiento.
Las soluciones restantes de NaOH y HNO3, mezclarlas con precaución para neutralizar, y
24
DATOS
AgOH¯ pKs=7.71
AgCl¯ pKs=9.752
NH4+ pKa=9.25
AgOH Ag(OH)2
-
7
Ag(OH)32-
5 Ag+
pAg’ 3
1
AgOH(s)
0
-1
-2
0 2 4 6 8 10 12 14
pH
Figura 4. Diagrama de Existencia Predominio (DEP) para Ag(I). pAg’sat=f(pH).
25
AgOH
12
pAg'
Ag(OH)2-
10
AgCl
6 Ag(OH)3-2
4
AgCl¯
2
AgOH¯
0
10 11 12 13 14 15 16
pH
-2
12
pAg''' AgCl
10
Ag(NH3)2+
Ag(OH)3-2
8
4
AgCl¯
2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
AgOH¯
-2 pH
-4
Figura 6. Diagrama de Existencia Predominio (DEP) para Ag(I)’’’. pAg’’’sat=f(pH) a pCl’=2.0 y pNH3’=0.0.
26
PUNTOS MÍNIMOS DEL REPORTE
1. Para la primera parte, de acuerdo a las observaciones experimentales, establecer a
este sistema.
Figura 5.
sistema.
27
REFERENCIAS
Editorial Alhambra.
28
PRÁCTICA TRADICIONAL 2
OBJETIVO
método gravimétrico.
INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de un producto
se utiliza para determinar la cantidad original de analito (esto es, la especie que se analiza).
Puesto que la masa puede medirse con gran exactitud, los métodos gravimétricos se
masa puede relacionarse con la del analito. Frecuentemente un ion se precipita mediante
puro y de composición conocida. Si bien pocas sustancias reúnen todas estas condiciones,
el uso de técnicas apropiadas puede ayudar a optimizar las propiedades de los precipitados
gravimétricos.
lavarse con un electrólito volátil para evitar la peptización. En el último paso, el precipitado
reproducible. Todos los cálculos gravimétricos se encaminan a relacionar los moles del
CUESTIONARIO PREVIO
indicado en caso de intoxicación, así como la forma segura de eliminar los desechos
30
SOLUCIONES Y REACTIVOS
Muestra de aluminio
25 mL Acetato de Amonio al 2%
HCl R. A.
10 mL HCl 2 M
10 mL Amoníaco 1:1
Agua destilada
MATERIAL Y EQUIPO
3 vasos de precipitados 50 mL
2 pipetas graduadas 5 mL
1 matraz aforado 25 mL
2 pipetas volumétricas 5 mL
2 matraces aforados 10 mL
2 pipetas volumétricas 20 mL
31
3 vasos de precipitados 50 mL
1 embudo de filtración de vidrio sinterizado (si no se cuenta con él, se puede emplear
Desecador
Balanza analítica
1 Parrilla
1 Termómetro
1 matraz kitasato
tiras de papel pH
Estufa
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
solución de [Al(III)] » 0.1 M. Disolver con un poco de agua y la mínima cantidad de ácido
A partir de esta solución preparar 100 mL de [Al(III)] » 5.X 10-3 M, aforando con agua
destilada.
32
SEGUNDA PARTE: Precipitación de Aluminio
amoniaco 1:1, gota a gota, hasta apreciar el inicio de la precipitación. Una vez que esto
ocurra, agregar ácido clorhídrico 2 M hasta que el precipitado se disuelva. Con una tira de
Calentar hasta justo antes de que hierva y dejar el vaso en la parrilla para continuar con el
Una vez transcurrido el tiempo, verificar que la precipitación haya sido completa, agregando
Dejar enfriar el sistema a 50° C o bien a temperatura ambiente (si el tiempo así lo permite).
previamente puesto a peso constante. La filtración de preferencia hay que hacerla sin
aplicar vacío, solo en caso de que ésta sea muy lenta se puede aplicar pero muy
33
Se deduce el peso del oxinato de aluminio, para realizar los cálculos necesarios y
RESULTADOS
g muestra de aluminio
g oxinato de aluminio
34
DIAGRAMA ECOLÓGICO:
35
*Tratamiento de residuos:
Mezclar R1 y R2, ajustar el pH en el intervalo de 5.5-10 y verter en el desagüe.
La solución restante de aluminio preparada a partir de la muestra, puede ser desechada
directamente en la tarja.
DATOS
Al(Ox)n3 – n logb3=27
Al(Ox)3¯ pKs=32.3
Al(Ox)3¯ P.M=458.97g/mol
36
8
Al(Ox)3
6
Al(OH)4 -
4
Al3+ Al(Ox)3 ¯
2
0
pAlsat’'
-2 0 2 4 6 8 10 12 14
-4 pH
-6 Al(OH)3 ¯
Al(OH)3 ¯
-8
-10
-12
Figura 7. Diagrama de Existencia Predominio para Al (III), pAlsat’’=f(pH), a pOx’=1.6
PUNTOS MÍNIMOS PARA EL ANÁLISIS DE RESULTADOS
condiciones impuestas.
problema (%p/p).
6. A las condiciones impuestas en el sistema, calcular la [Al’’]sat; con este dato y con el
37
REFERENCIAS
Editorial Alhambra.
38
Unidad III
39
SESIÓN TEÓRICA PRÁCTICA 3
OBJETIVO
y dismutación.
INTRODUCCIÓN
En todas las reacciones hasta ahora consideradas, el estado de oxidación de todos los
Para el proceso tal cual está escrito, el número oxidación del cobre cambia de 2+ a cero,
así como el del zinc que cambia de cero a 2+. Las reacciones redox pueden separarse en
semirreacciones son:
40
Puede decirse que una reacción redox tiene lugar entre un agente oxidante y un agente
reductor. Por agente oxidante se designa una sustancia que hace que tenga lugar una
oxidación, a la par que ella misma se reduce. Agente reductor será aquella sustancia que
da lugar a una reducción, siendo ella misma oxidada. Cada semirreacción posee un
efecto de la hidrólisis de los iones metálicos, por ejemplo el cobre en disolución acuosa
Cuando el pH es muy elevado, el Cu+2 desaparece para formar CuOH+ , y por lo tanto la
CUESTIONARIO PREVIO
se determina.
41
2. Expresar la semirreacción que involucra a las siguientes especies químicas de cada
par redox:
3. Definir oxidante, reductor y anfolito redox y con base en esto, clasificar a las
5. Investigar en qué consiste una yodometría y una yodimetría. Mencionar tres analitos
indicado en caso de intoxicación, así como la forma segura de eliminar los desechos
SOLUCIONES Y REACTIVOS:
KIO3 10-2 M
NaI 10-1M
HCl 0.1 M
NaOH 0.1 M
Agua destilada
MATERIAL Y EQUIPO:
6 Tubos de ensayo
4 Pipetas graduadas de 5 mL
Papel indicador de pH
42
1 Gradilla
1 Piseta
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
PRIMERA PARTE
2. Verter en un tubo de ensayo 1.0 mL de una solución de yodato, agregar gota a gota
SEGUNDA PARTE
2. Verter en un tubo de ensayo 1.0 mL de una solución de yoduro, agregar gota a gota
TERCERA PARTE
2. Al sistema resultante agregar gota a gota hidróxido de sodio. Observar y anotar los
43
RESULTADOS
SEGUNDA PARTE
TERCERA PARTE
44
DIAGRAMA ECOLÓGICO:
*Tratamiento de residuos:
Mezclar R1, R2 y R3, diluir con agua y ajustar el pH en el intervalo de 8.5-10 con hidróxido
de sodio al 30% y verter en el desagüe.
45
DATOS:
1.4
Eº'
1.2
IO3-
1
0.8
I3-
0.6
0.4
I-
0.2
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
pH
PUNTOS MÍNIMOS PARA EL ANÁLISIS DE RESULTADOS
2. Expresar la ecuación química de dismutación del I3- y calcular los valores de Kdism’ a
46
REFERENCIAS
Berenguer Navarro V., Berenguer Murcia A., Trad). España: Reverté. (Edición
original en inglés publicada por W. H. Freeman and Company, New York, 2003).
Autónoma Metropolitana.
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PRÁCTICA TRADICIONAL 3
OBJETIVO
Cuantificar etanol en una muestra de enjuague bucal por medio de una valoración redox
INTRODUCCIÓN
La determinación de etanol siempre ha sido motivo de interés puesto que varios productos
de uso común lo contienen debido a sus propiedades que le confieren gran diversidad de
efectos y aplicaciones.
Pero casi siempre esta determinación se hace por Cromatografía de gases, técnica
instrumental que será abordada en un curso superior de Química Analítica; sin embargo, el
etanol posee propiedades óxido reductoras que pueden ser aplicadas en el presente curso.
Uno de los métodos químicos de oxidación del etanol (CH3CH2OH) a ácido acético
(CH3COOH) está basado en una oxidación completa con dicromato de potasio en presencia
de ácido sulfúrico. Este compuesto es útil para la oxidación de los compuestos orgánicos
La muestra a analizar se hará reaccionar con un exceso de dicromato. Una vez finalizada
la reacción, el dicromato remanente puede ser determinado con un agente reductor como
el sulfato ferroso.
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Como ya se indicó, el sistema debe estar amortiguado en medio ácido debido a que solo
así se oxidará totalmente el etanol a ácido acético. La valoración puede ser seguida
CUESTIONARIO PREVIO
indicado en caso de intoxicación, así como la forma segura de eliminar los desechos
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SOLUCIONES Y REACTIVOS
Difenilamina 1% **
Ácido Sulfúrico, R. A.
Agua Destilada
* Tiene que contener etanol, funcionan mejor los azules, puesto que no enturbian la
solución.
práctica
MATERIAL Y EQUIPO
1 bureta graduada de 25 mL
3 vasos de precipitados de 50 mL
1 pipeta graduada de 5 mL
1 pipeta volumétrica de 1 mL
1 pipeta volumétrica de 2 mL
1 pipeta volumétrica de 5 mL
1 pipeta volumétrica de 10 mL
3 matraz aforado de 50 mL
1 matraz aforado 10 mL
50
1 soporte universal completo
1 termómetro
1 barra magnética
1 piseta
balanza analítica
tiras de papel pH
varilla de vidrio
3 matraz aforado de 50 mL
1 matraz aforado 10 mL
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
min.
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SEGUNDA PARTE: Valoración por retroceso
3. Valorar el sistema con Fe (II) 0.06 M, hasta disminuir la tonalidad café, es decir, se
tiene que observar un color verde olivo. O bien la valoración se puede seguir
potenciométricamente.
RESULTADOS
VALORACIONES
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DIAGRAMA ECOLÓGICO:
53
*Tratamiento de residuos:
el desagüe.
54
DATOS
HSO4- pKa=1.98
Fe(II):
Fe(III):
Cr(III):
55
5
pSO4'
4
Fe+2
3
FeOH+
1
FeHSO4+
0 FeSO4
-1
-2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
pH
8
pSO4' FeOH+2
Fe+3
6
4 +
FeSO 4
2 Fe(OH)2+
Fe(HSO4)2+
0
Fe(SO4)2-
-2
-4
-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
pH
56
20
pSO4'
10 Cr+3 CrOH+2
Cr(OH)2+
0
Cr(OH)4-
-10
-20 CrHSO4+2
-30
-40
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
pH
valoración
4.- Con los valores anteriores y con ayuda del Diagrama de Zonas de Predomino para
6.- Colocar los pares redox Cr2O7-2/Cr(III)’ y etanol/ácido acético en una escala de
potencial.
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7.- Expresar la reacción del etanol con dicromato y calcular su Keq’’.
8.- Bajo las condiciones de amortiguamiento (pH y pSO4’), y con ayuda de los
representativas.
su correspondiente Keq’’.
11.- Realizar los cálculos necesarios para determinar el %v/v de etanol en la muestra
original.
12.- Explicar el funcionamiento del indicador (puede usar una escala de predicción de
reacciones).
REFERENCIAS
1. Daniel C. Harris. (2007). Análisis Químico Cuantitativo. (3ª. Ed. En español; Berenguer
Navarro V., Berenguer Murcia A., Trad). España: Reverté. (Edición original en inglés
Nicholas Bobrov, Trad). URSS: Mir Publishers. (Trabajo original publicado en 1975.)
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