Alpízar Villasana Landy

Clave: 1
Fecha de entrega: 24/08/17

Química Orgánica I (1311)

Práctica No.1
“Determinación de punto de fusión”

Procedimiento experimental.
Material y equipo:
Aparato Fisher Johns.
3 Cubreobjetos.
3 Tubos capilares
Aparato Stuart
Tubo de Thiele
Termómetro
Agitador de Vidrio
Vidrio de reloj
Mechero

Figura 1. Diagrama de la metodología para Fisher Johns.

Imagen 1. Aparato Fisher Johns (izquierda). 2,4- DNFH vista en el ocular de Fisher Johns (derecha).

Figura 2. Diagrama de la metodología para Stuart.

Imagen 2. Aparato Stuart.

Figura 3. Diagrama de la metodología para tubo de Thiele.

Imagen 3. Tubo de Thiele.

Análisis del procedimiento

La velocidad del reóstato en Fisher Johns, está dada por:

P .F . estimado
Velocidad de calentamiento=
4

Las sustancias y velocidades que se utilizan son:

Sustancia pf°C teórico Velocidad de calentamiento

(aprox.)

Benzofenona 48°C 12

Ácido benzoico 122°C 30

2,4-DNFH 197°C 50
Tabla 1. Velocidad de calentamiento para distintas sustancias.

Para las sustancias desconocidas se utiliza una velocidad de calentamiento de 50,

ya que está en el intermedio.
En el tubo de Thiele es importante colocar el termómetro con el capilar a la altura
del brazo superior ya que por ahí se suministra el calor, así se obtiene una correcta
lectura de temperatura y el calor se dispersa uniformemente.

Resultados
Fisher-Johns

Figura 4. Gráfica para la calibración del termómetro del aparato Fisher Johns.
Puntos de Fusión corregidos:

Benzofenona: 49.88 °C
Ácido Benzoico: 130.51 °C
2,4 DNFH: 213.22 °C

Sustancia A(°C) B(°C) P(°C)

pf estimado 75°C 72°C 75°C

(velocidad de 50)

pf experimental 81°C 72°C 81°C

(velocidad óptima)

pf corregido 99°C 72°C 99°C

Tabla 2. Punto de fusión de las sustancias problema.

Figura 5. Gráfica de pf estimado vs pf experimental de la sustancia problema.

Tubo de Thiele

1a determinación pf​inicio​=40°C pf​terminó​=116°C

2a determinación pf​inicio​=22°C pf​terminó​=108°C

Tabla 3. Puntos de fusión obtenidos en el tubo de Thiele
Análisis de resultados

En la figura 4. (Gráfica para la calibración del termómetro del aparato Fisher Johns.)
la correlación lineal es de 1, por lo que el aparato tiene una excelente calibración y
de este modo se puede asegurar que las mediciones serán correctas.
Las sustancias no son 100% puras ya que si hubiera sido de este modo, los puntos
de fusión obtenido experimentalmente serían los mismos a los teóricos o con una
diferencia máxima de 2°C.
Al realizar las mediciones para la sustancia problema no se registró el punto en
donde comenzó la fusión, solo en el que ya había terminado, de este modo, se
puede asegurar que hay un gran error experimental y por lo tanto en los resultados
obtenidos.
Las sustancias problema que se trataron fueron A y P: Vainillina y B: Naftaleno, esto
se puede corroborar con los puntos de fusión teóricos (80°C para ambos). Hubo un
error de 23.8% y 10%, respectivamente.

En el tubo de Thiele el ácido benzoico terminó de fusionarse a 116°C y 108°C. El

punto de fusión teórico es de 122°C por lo que podemos decir que hubo un error de
5% y 11.5 %.

Cuestionario.

1. ¿Qué velocidad de calentamiento es aconsejable aplicar cuando no se conoce el

punto de fusión de la muestra?
R= 50, ya que es el punto intermedio.
2. Además del aceite de nujol es posible utilizar otros líquidos para esta misma
práctica, ¿cuáles? ¿qué criterios deben tenerse en cuenta para su elección?
R= Sí, siempre que este sea químicamente inerte y tenga un elevado punto de
fusión.
3. Es correcto afirmar que dos muestras de igual punto de fusión son la misma
sustancia.Explique por qué sí o no.
R= Sí, ya que es una propiedad característica para cada sustancia.
4. ¿Cuándo se tiene una impureza esta que ocasiona el punto de fusión de una
sustancia orgánica?
R= Este va a aumentar o disminuir.
5. ¿Por qué debe calibrarse el termómetro del aparato de Fisher-Johns?
R= Para que las mediciones sean más confiables y exactas.
6. Explique si la gráfica de calibración de un aparato de Fisher-Johns puede
utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, ¿sí?, ¿no?, ¿por qué?
R= Quizás un método solamente similar, ya que cada aparato mide distintas
propiedades y otros aparatos pueden exigir otro tipo de calibración.
7. ¿Por qué fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema?
R= Para determinar si son las mismas o distintas sustancias.
8. ¿Cuando dos sólidos forman una mezcla eutéctica?
Cuándo tienen un​ ​ punto de fusión mínimo, inferior al correspondiente a cada uno de
los compuestos en estado puro.

Conclusiones.

En el caso del Fisher Johns, no es relevante considerar el error del aparato, ya que
está bien calibrado.
El método de Fisher Johns es más exacto que el tubo de Thiele ya que el calor está
mejor distribuido y además en el tubo de Thiele es muy difícil tomar la temperatura
en el tiempo exacto ya que el tubo impide la visualización del termómetro, sin
embargo por el error antes mencionado en la experimentación, no es posible
demostrarlo con los resultados, al contrario, al compararlos el que tiene menos
porcentaje de error asociado es el tubo de Thiele.
Una sustancia es más impura mientras más alejado este su punto de fusión
experimental con el teórico, esto se debe a las fuerzas intermolecures.

Bibliografía.

Chang, Raymond. Química. Undécima edición. Mc Graw Hill. México, 2011.

Páginas consultadas: 9, 469.
http://amyd.quimica.unam.mx/pluginfile.php/8847/mod_resource/content/1/Manual%
202018-1.pdf (Consultado: 16/08/17)