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RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
1. Determinación de lípidos
INTRODUCCIÓN
EXPERIMENTO 1.
DETERMINACIÓN DE LÍPIDOS
OBJETIVOS
1. Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación de lípidos
en productos oleaginosos.
MÉTODO
MATERIAL Y EQUIPOS
Equipos:
Aparato de Soxhlet (condensador, extractor, matraz)
Baño María o una plancha caliente, cocina eléctrica
Material:
Éter etílico o de petróleo
Hexano
Sulfato de sodio anhidro
Un pedazo de algodón
Filtro dedal o papel filtro
Mortero
PROCEDIMIENTO
Preparación de la muestra:
1. Pesar 5g. de muestra homogenizada en una placa petri limpia y seca
(previamente tarada), por diferencia se obtiene el peso exacto de la
muestra.
2. Traspasar el contenido a un mortero de porcelana tratando de no dejar
nada adherido a las paredes de la placa petri o luna de reloj.
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3. Agregar el doble o triple de sulfato de sodio anhidro o sulfato ácido de
sodio o fosfato mono ácido de sodio deshidratado (dependiendo de la
humedad que contiene las muestras) del peso escogido.
4. Triturar con el mango del mortero.
5. Envolver en un paquete del papel filtro la muestra deshidratada.
RESULTADOS
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0.81gr de RESIDUOS
16.2%
CONCLUSIONES
Para determinación de lípidos en productos oleaginosos se pudo
observar que el método que se uso es mediante extracción directa
con un solvente en un equipo Soxhlet del cual se pudo observar un
rendimiento apreciable en cuanto al porcentaje que debe cumplir
todo aceite y manteca
INTERROGANTES
1.
2. ¿Explique la diferencia entre grasa y aceite? ¿Cuál es el fundamento de
la determinación de lípidos por un Extracción directa con un solvente en
un equipo Soxhlet?
Las grasas son los nutrientes que aportan una mayor cantidad de
energía (9 Kcal. / g.).
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aceites hacen referencia a aquellos grasas que son líquidos a
temperatura ambiente, aunque en realidad se estaría haciendo
referencia con los dos términos, a los mismos compuestos. La diferencia
básica que determina que un aceite sea sólido o líquido a temperatura
en torno a los 20ºC, radica en la estructura de los ácidos grasos..
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Refrigeración: El flujo de agua debe regularse para utilizar solamente lo
necesario, dado que el consumo es muy alto, particularmente en el
caso de que se use agua potable de la canilla.
Operación de extracción: Una vez que el equipo está armado, abierta
el agua el refrigerante, cargado el cartucho con muestra e introducido
el solvente, sólo resta encender el calentador y comenzar la operación.
Llegada la temperatura a la de ebullición del solvente éste comienza a
evaporarse y, luego de que calienten las paredes del equipo, comienza
a condensar en el refrigerante y a caer en forma de gotas sobre el
cartucho
Culminación de la operación: Una vez que se ha dado por terminada la
operación de extracción, es conveniente esperar un cierto tiempo para
que el sistema se enfría hasta que sea fácil manipularlo. A continuación
no hay que olvidarse de cerrar el agua de refrigeración para no realizar
consumo innecesario.
BIBLIOGRAFIA:
LOS ACEITES Y LAS GRASA DISPONIBLE EN:
http://www.frlp.utn.edu.ar/materias/qcasis/aceitesygrasas
EXTRACCION POR EQUIPO DE
SOXHLEThttp://www.cenunez.com.ar/archivos/39-
ExtraccinconequipoSoxhlet.pdf
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Reacciones de terminación:
BIBLIOGRAFIA
LIPIDOS- OXIDACION
http://milksci.unizar.es/bioquimica/temas/lipidos/oxidacion1.html
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LIPIDOS DISPONIBLE EN:
http://recursostic.educacion.es/ciencias/biosfera/web/profesor/p
racticas/Lipidos.pdf
MÉTODO DE SCHMID-BONDZYNSKI-RATZLAFF
Es un método muy empleado para determinar los lípidos en queso y en
leche en polvo. En vaso de precipitado de 100 ml colocar la cantidad
adecuada de muestra, agregar 10 ml de HCl ( 1,19) y calentar a BM
hasta que las proteínas se hayan disuelto. Dejar enfriar, transferir el
contenido a una probeta graduada con tapa esmerilada, lavando el
vaso de precipitado con unos 10 ml de alcohol etílico en dos porciones y
luego agregar 50-60 ml de éter. Dejar en reposo 24 horas y leer el
volumen de la fase etérea. Tomar una alícuota exactamente medida y
evaporar el éter en un vaso de precipitado pequeño previamente
tarado. Una vez evaporado el éter pesar nuevamente y determinar el
contenido de lípidos por diferencia, teniendo en cuenta la alícuota
tomada para realizar los cálculos.
Etanol
Eter etílico
Eter de petróleo
EXTRACCIÓN DE FOLCH.
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del volumen de agua. Dejar overnight para lograr la separación de
fases. Separar la fase acuosa de la orgánica
BIBLIOGRAFIA
DETERMINACION DE LIPIDOS-METODOS DE EXTRACCION DIRECTA
DE LIPIDOS DISPONIBLE EN:
https://www.google.com.pe/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=w
eb&cd=8&cad=rja&ved=0CFsQFjAH&url=http%3A%2F%2Fwww.biol
.unlp.edu.ar%2Fanalisisdealimentos%2Ftp-lipidos-
2012.doc&ei=0C4yUfqeEMbl0gGA2oGwBQ&usg=AFQjCNHIqmSXD
QC69UJIBLMj7xDugv3i7w&sig2=29L0v4l8grdkhRmxbW21tw
METODO DE SOXHELT DISPONIBLE EN:
http://es.scribd.com/doc/42854211/20/Metodo-de-Soxhlet
El método que nos permite seguir este aparato tiene la ventaja de que
siempre se está extrayendo con el disolvente puro en su punto de
ebullición por lo que el rendimiento es óptimo.
La extracción de soxhlet es especialmente útil en el aislamiento de
productos naturales existentes en tejidos de animales o plantas con un
contenido de agua elevado y para lixiviar compuestos orgánicos de
sales inorgánicos.
BIBLIOGRAFIA
METODO DE SOXHLET-DISPONIBLE EN:
http://www.ecured.cu/index.php/Extractor_de_soxhlet
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BIBLIOGRAFIA
TABLA DE COMPOSICION DE ALGUNOS ACEITES DISPONIBLE EN:
http://4.bp.blogspot.com/_Igfkozg3qX0/TUY2NCsnSCI/AAAAAAAA
AFo/eX6fEcIIJAg/s1600/fats+-+composition
BIBLIOGRAFIA
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BIBLIOGRAFIA
SEPARACION DE LOS SOLVENTES PARA OBTENCION DE ACEITES
DISPONIBLE EN:
http://es.buyatti.com/index.php?option=com.content%view=article&
id=948Itemid=94
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PRACTICA Nº 2
CARACTERIZACIÓN FISICO QUÍMICA DE ACEITES Y GRASAS
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
1. Análisis Organoléptico
2. Análisis Físicos
INTRODUCCIÓN
EXPERIMENTO 1.
ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO
Objetivos
Método
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Evaluación sensitiva
Material
Procedimiento
Toma de muestra:
ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO
1. Aspecto Físico:
Resultado
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ACEITE DE MAIZ ACEITE DE SOYA ACEITE DE OLIVO MANTECA
Liquida- Solida cremosa
Liquida- densa Liquida- muy densa
homogenea
2. Color:
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
3. Sabor y olor:
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
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ACEITE DE ACEITE DE
MUESTRAS ACEITE DE OLIVO MANTECA
MAIZ SOYA
Sabor penetrante
Sin sabor
SABOR Sabor amargo a aceituna un Sin sabor
distinguible
poco acido
A aceite Olor fuerte a Su olor no era
OLOR Sin olor
reutilizado aceituna distinguible
EXPERIMENTO 2.
ANÁLISIS FISICOS
Objetivos
Material
Procedimiento:
1. Peso específico:
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Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
PESO ESPECIFICO
0.928
0.926
0.924
0.922
0.92
0.918
PESO ESPECIFICO
0.916
0.914
0.912
0.91
0.908
ACEITE DE MAIZ ACEITE DE SOYA ACEITE DE OLIVO
2. Índice de Refracción
Resultados
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INDICE DE REFRACCION
1.464
1.463
1.462
1.461
1.46 INDICE DE REFRACCION
1.459
1.458
1.457
ACEITE DE ACEITE DE ACEITE DE
MAIZ SOYA OLIVO
3. Punto de Fusión
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recipiente. Cuando las partes de grasa que están en contacto con las
paredes del tubo capilar empiezan a fundirse a aclararse, deberá
anotarse la temperatura que será P. I. Inicial. Cuando la grasa que
contiene el tubo capilar se funde por completo, se anota la
temperatura, que representa el P. F. Final. Este es el que se considera
como punto de fusión de la grasa.
Resultado
MANTECA
PUNTO DE FUSION
60°C
4. Punto de enturbiamiento:
Resultado
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
........................................................………………………………………………………
………………………………………..............................................................................
.....................................................................................................................................
............................................
5. Viscosidad (u)
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u = K (ƒt-ƒ)t
u = Vicosidad en cp.
ƒt = Densidad de la bola (2,5391)
ƒ = Densidad del líquido (g/ml)
t = Tiempo de descenso (min.)
K = Constante del Viscosímetro (0.03)
Resultado
VISCOSIDAD
0.5
0.49
0.48
0.47
0.46
VISCOSIDAD
0.45
0.44
0.43
0.42
ACEITE DE MAIZ ACEITE DE SOYA ACEITE DE OLIVO
RESULTADOS
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ANALISIS ORGANOLEPTICAS
ANALISIS FISICO
A: ACEITE DE
MAIZ
B: ACEITE DE
SOYA
C: ACEITE DE
OLIVO
D: MANTECA
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D 60°C
CONCLUSIONES
INTERROGANTES
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La rancidez es el grado de descomposición común de las grasas, el
cual se debe al ataque del oxígeno a los centros no saturados y esto se
observa cuando los comestibles grasientos adquieren con el tiempo
sabor y olor más fuertes
Cuando se dejan en contacto con el aire y la humedad durante cierto
tiempo, estas sufren cambios en sus caracteres organolépticos que
reciben comúnmente el nombre de rancidez o enranciamiento. La
rancidez hidrolítica consiste en el desarrollo de sabores indeseables
debido a la hidrólisis de los triglicéridos que integran una grasa o un
aceite, por acción de enzimas lipolíticas (lipasas) presentes en el
producto o producidas por ciertos microorganismos, formándose ácidos
grasos y glicerina.
La rancidez oxidativa se debe a la oxidación de los dobles enlaces de
los ácidos grasos insaturados con formación de peróxidos o hidro-
peróxidos, que posteriormente se polimerizan y descomponen dando
origen a la formación de aldehídos, cetonas y ácidos de menor peso
molecular.
BIBLIOGRAFIA
2. ¿Qué otras pruebas físico químicas podría realizar Ud. para determinar la
pureza y frescura de los aceites y grasas? Explique
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Es la cantidad (en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa)
de peróxido en la muestra que ocasionan la oxidación de yoduro
potásico. El método de análisis se basa en que la muestra problema,
disuelta en ácido acético y cloroformo, se trata con solución de yoduro
potásico. Después, el yodo liberado se valora con solución valorada de
tiosulfato sódico.
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IE = IS – IA
IA: Índice de acidez
BIBLIOGRAFIA
BIBLIOGRAFIA
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FISICO QUIMICA-VISCOSIDAD DISPONIBLE EN:
http://www.buenastareas.com/ensayos/Fisico-Quimica-
Viscosidad/2570470.html
VISCOSIDAD DISPONIBLE EN:
http://html.rincondelvago.com/viscosidad-2.html
Temperatura de almacenamiento.
Estado de frescura o rancidez.
Instauración de los aceites.
Evitar el contacto con el oxigeno.
Adición de tocoferoles y antioxidantes.
BIBLIOGRAFIA
BIBLIOGRAFIA
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25
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SIGNIFICADO DE LA ACIDEZ DE UN ACEITE DISPONIBLE EN:
http://www.arecetas.com/trucos_de_cocina/-que-significa-la-
acidez-o-grado-de-acidez-de-un-aceite.html
INSTRUMENTOS DE MEDIDA PARA ANALISIS EN ALIMENTOS
DISPONIBLE EN:
http://www.infoagro.com/instrumentos_medida/medidor.asp?id=
6018
BIBLIOGRAFIA
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26
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temperaturas de operación. Es la temperatura más baja a la cual los
vapores calientes de aceite se enciende con un destello que se
extingue ,cuando una pequeña flma pasa periódicamente sobre la
superficie caliente.
BIBLIOGRAFIA
Tiene por objeto separa aquellos glicéridos con alto punto de fusión que
originan enturbiamiento y aumento de viscosidad en los aceites al bajar
la temperatura, consiste en precipitar en forma de cristales, en
determinadas condiciones de temperatura –tiempo, los glicéridos
saturados causante de enturbiamiento. El proceso es una verdadera
cristalización fraccionada, donde los tres factores. Temperatura, tiempo,
y agitación tiene una importancia fundamental sobre la naturaleza y
formación de cristales. La eficiencia de la hibernación se determina con
la prueba de frio que consiste en mantener una muestra de aceite a 0°C
durante cinco horas y media.
BIBLIOGRAFIA
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Humedad de equilibrio y humedad relativa del aire: Conocer cuáles son
los mecanismos de transferencia entre las semillas y el aire que las rodea
es de vital importancia, pues ayuda a tomar decisiones sobre las
operaciones de almacenamiento. Las semillas son higroscópicas y
absorben o liberan humedad, dependiendo del ambiente donde se les
coloque y su contenido de humedad final se estabiliza cuando estas se
exponen a un ambiente específico por un período de tiempo
determinado.
Humedad de equilibrio: Esta depende del tipo de semillas, de la
temperatura y la humedad relativa (HR) del aire circundante. Si el
contenido de humedad de la semilla es alto, mayor que el de la
humedad de equilibrio para un ambiente dado, la semilla liberará
humedad al ambiente; si por el contrario es menor, entonces absorberá
humedad del aire. Está demostrado que cuando la HR del aire supera
75%, el contenido de humedad de las semillas se incrementa
rápidamente; en cambio en climas secos donde la HR no sobrepasa ese
límite, sus cambios afectan poco el contenido de humedad de las
semillas.
Temperatura: El contenido de humedad de la semilla también se
incrementa cuando aumenta la temperatura siempre y cuando la HR
permanezca estable. Pero cuando la temperatura del aire se calienta,
las semillas disminuirán su humedad de equilibrio; por ejemplo, semillas
de arroz en una HR de 70% y una temperatura de 15 ºC, tendrán una
humedad de equilibrio de 13,8%, pero si se aumenta la temperatura a 25
ºC a la misma HR, la capacidad de retención de agua de ese ambiente
también aumenta y la humedad de equilibrio de la semilla en ese
ambiente disminuye a 13,3%. No obstante, hay que señalar que la
temperatura y la HR actúan en forma independiente, por lo tanto si una
aumenta hay que disminuir la otra.
Factores químicos: Entre los factores químicos, el oxigeno y bióxido de
carbono influyen fuertemente sobre los granos y semillas almacenados,
lo que está relacionado con el volumen y la porosidad de las semillas
almacenadas y los procesos de respiración. Como fue señalado, las
semillas son organismos conformados por células vivas que respiran para
producir la energía necesaria para los diversos procesos metabólicos.
BIBLIOGRAFIA
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BIBLIOGRAFIA
PRACTICA Nº 3
INDICE DE ACIDEZ
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RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIÓN
EXPERIMENTO 1.
Objetivos
Métodos
- Ponteciométrico
- Titulación directa
Fundamento
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O
II
CH2O-C-R RCOOH
O + 3 H2O
II
CHO-C-R RCOOH
O
II
CH2O-C-R RCOOH
Material y Equipos
Equipos:
Balanza analítica
Potenciómetro con pH estandarizado
Material:
Procedimiento
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1. Método Ponteciométrico
Resultado
DATOS
MUESTRA
Gasto de NaOH en
miliequivalentes
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3. Calcule el índice de acidez utilizando la siguiente fórmula:
G X N X 56.1
Índice de Acidez = _________________
W
Donde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra
G X N X 28.2
Porcentaje de Ácidos grasos libres = _________________
W
Donde:
G: ml. gastados de Na OH
N: normalidad
W: peso de la muestra
Resultado
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ACEITE DE MAIZ DATOS
Normalidad del NaOH utilizado 0.1
Gasto de NaOH en mililitros 0.5
Peso de la muestra en gramos 8.12gr
G X N X 56.1
Índice de Acidez = _________________
W
Donde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra
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G X N X 28.2
Porcentaje de Ácidos grasos libres = _________________
W
Donde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra
% DE ACIDOS
MUESTRAS INDICE DE ACIDEZ
GRASOS LIBRES
ACEITE DE MAIZ 0.35 0.17%
ACEITE DE SOYA 0.21 0.11%
ACEITE DE OLIVO 1.69 0.85%
CONCLUSIONES
INTERROGANTES:
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1. ¿Explicar cómo es el comportamiento de los ácidos grasos libres
durante el almacenamiento de aceites y grasas?
BIBLIOGRAFIA
• CAPITULO VIII TABLA DE COMPOSICION DE ALIMENTOS DISPONIBLE EN:
http://www.produccion-
animal.com.ar/tablas_composicion_alimentos/53-10CAP_VII.pdf
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Representa el equivalente químico de la potasa para de esta manera
determinar cuanto de este es necesario para neutralizar un gramo de
grasa.
BIBLIOGRAFIA
BIBLIOGRAFIA
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•INDICE DE ACIDEZ DE PRODUCTOS OLEAGINOSOS DISPONIBLE EN:
http://www.google.com.pe/imgres?q=indice+de+acidez+de+producto
s+oleaginosos&um=1&hl=es-419&biw=1024&bih
Los triesteres tienen solo tres enlaces al fosforo, por tanto, son
semejantes al PCl3. Los fosfitos de trialquilo y arilo, P(OR)3, poseen
propiedades donadoras excelentes frente a metales de transición,
conociendo muchos complejos.
El acido fosforoso puede oxidarse por el cloro u otros agentes a acido
fosfórico, pero las reacciones son lentas y complicadas. Sin embargo,
los triesteres se oxidan con bastante facilidad y deben protegerse del
aire.
Dichas sustancias sufren también la reacción de Michaelis-Arbusov con
haluros de alquilo formándose fosfonatos de dialquilo.
BIBLIOGRAFIA
•http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_fa
rmaceuticas/apquim-inorg1a/wilkinsonc01/17a.html
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Conservación adecuada de la materia prima
La mosca del olivo es otro factor que aumenta la acidez del aceite
BIBLIOGRAFIA
•ACEITE DE OLIVA: OBTENCIÓN, PROPIEDADES... DISPONIBLE EN:
http://foroarchivo.infojardin.com/frutas-especies/t-175940.html
ANEXOS
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G X N X 28.2
Porcentaje de Ácidos grasos libres = _________________
W
Donde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra
%AGL = 0.21%
%AGL = 0.345%
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%AGL = 1.69
PRACTICA Nº4
INDICE DE IODO
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIÓN
EXPERIMENTO 1.
Objetivos
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2. Evaluar el grado de instauración o las condiciones de aptitud en que se
encuentra un aceite
Método
Método de Wijs
Fundamento
El procedimiento general implica la adición de un exceso de halógeno a
la muestra, reducción de este exceso con yoduro de potasio y, finalmente
su titulación con tiosulfato de sodio, empleando almidón como indicador.
Estas reacciones tienen lugar de acuerdo con las ecuaciones:
X2 + 2KI 2KX + 12
Material
Muestras de aceite
Procedimiento
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Resultado
DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml.
para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para titular
la muestra.
Normalidad de la solución de
Tiosulfato de Sodio utilizada
(B – M) X N X 12.69
Índice de Iodo = _____________________
W
Donde:
B: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en el blanco
M: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
N: Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
W: Peso de la muestra
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3. Tapar humedeciendo antes el tapón del matraz con KI al 10 %. Dejar en
la oscuridad por 30 minutos.
4. Adicionar 15 ml. De KI al 10 % agitando vigorosamente y añadir 100 ml.
De agua recién hervida y enfriada, lavando cualquier cantidad de yodo
libre de la tapa.
5. Mezclar bien y titular con solución de S2O3Na2 al 0.1 N el yodo liberando
que estará principalmente en la capa del CCl4 añadiendo
gradualmente con agitación constante hasta que el color amarillo de la
solución casi desaparezca, cierre la llave de la bureta.
6. Añada 10 a 15 gotas de solución de almidón al 1 % a la solución,
continúe la titulación lenta hasta que el color del almidón agregado se
torne amarillo pálido.
7. Titular el reactivo de Wijs con la disolución valorada de S2O3Na2 al 0.1 N
sin añadir aceite, por lo que no es necesario dejar reposar en la
oscuridad; al volumen de tiosulfato empleado en esta titulación se le
llama T2 y se emplea en el cálculo del índice de yodo.
Primera propuesta
Donde:
T1: es el volumen de S2O3Na2 0.1 N consumidos en la titulación del aceite
o grasa tratado.
T2: es el volumen de tiosulfato de sodio consumido en la titulación de la
solución de reactivo Wijs.
M: es la molaridad del tiosulfato
W: es la masa del aceite o grasa en gramos
Segunda propuesta
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Donde:
B= ml de tiosulfato de sodio consumidos por el blanco (solución de Wijs sin
aceite)
A = ml de tiosulfato de sodio consumidos por la muestra
N = normalidad del tiosulfato de sodio
meq. = miliequivalentes del yodo.
P = peso en gramos de la muestra de aceite
PRINCIPIO
Material y aparatos.
Reactivos.
Procedimiento
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mediante bureta o pipeta de salida rápida, 25 mililitros exactos del reactivo
de Hanus.
Tapar el frasco, mezclar por agitación suave. Dejar reposar al abrigo de la
luz durante una hora, a unas temperaturas de 20° ± 5° C.
Añadir 20 ml de solución de ioduro potásico y 100 ml de agua destilada.
Mezclar.
Valorar con la solución de tiosulfato sódico 0,1 N (utilizando engrudo de
almidón como indicador), agitando constantemente.
Añadir el engrudo de almidón poco antes de finalizar la valoración.
Realizar una prueba en blanco en idénticas condiciones.
Cálculo.
V V `
Índice de iodo 1,269
P
ÍNDICE DE TIOCIANÓGENO
PRINCIPIO
Material y aparatos
- Navecillas de vidrio de 2 a 3 ml
- Matraces de vidrio de boca esmerilada
- Embudo Büchner.
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- Reactivos.
- Acido acético glacial puro. Antes de su empleo calentarle a ebullición
con refrigerante de reflujo, durante 3 horas, con 10 por 100 v/v de anhí-
drido acético. Destilar sobre anhídrido fosfórico.
- Tiocianato de plomo. Disolver 250 g de acetato de plomo,
químicamente puro (CH2CoO)2 Pb 3 H2O en 500 ml de agua destilada;
disolver 250 g de tiocianato potásico en 500 mililitros de agua destilada,
mezclar las dos soluciones, filtrar el tiocianato de plomo precipitado sobre
embudo Büchner. Lavar con agua destilada, después con etanol de
95 por 100 v/v y, por último, con óxido de etilo. Secar el precipitado tan
completamente como sea posible, mediante aspiración por vacío;
recoger el precipitado en una cápsula de porcelana y colocar ésta en un
desecador con anhídrido fosfórico, durante ocho o diez días. El Tiocianato
de plomo así obtenido debe presentar color débilmente amarillo
blanquecino o verdoso. Si se presente coloración más intensa, volver a
someterle al mismo tratamiento. Guardando en frasco amarillo-pardo, al
abrigo de la luz, puede conservarse hasta dos meses. Si se ha coloreado
intensamente no utilizarlo.
- Bromo puro, previamente desecado.
- A. Tetracloruro de carbono; agitar dos veces el tetracloruro de carbono
empleando cada vez el 5 por 100 v/v de ácido sulfúrico concentrado.
Separar el tetracloruro de carbono.
Lavar con agua destilada, después con 5 por 100 v/v de una solución
acuosa de hidróxido potásico al 50 por 100 p/v. Agitar con hidróxido
potásico en pastillas. Destilar sobre anhídrido fosfórico.
- Ioduro potásico exento de iodo y iodato.
- Solución acuosa de tiosulfato sódico 0,1 N de normalidad conocida.
- Solución de tiocianógeno aproximadamente 0,2 N. Poner en suspensión
50 g. de Tiocianato de plomo en 500 ml. de ácido acético. Disolver, por
separado, 5,1 ml de bromo en 100 ml de ácido acético. Verter por
pequeñas porciones la solución de bromo en la solución de Tiocianato
de plomo, agitando vigorosamente después de cada adición hasta
decoloración completa. Dejar decantar. Filtrar tan rápidamente como
sea posible por embudo Büchner, previamente secado, recogiendo el
filtrado en un matraz seco.
Colocar el embudo Büchner sobre un segundo matraz y filtrar de nuevo; el
filtrado debe ser limpio e incoloro. Conservar en un frasco de vidrio de
color amarillo o pardo, de tapón esmerilado, perfectamente seco y en
lugar fresco (temperatura inferior a 20° C). De no observar estas
condiciones se altera rápidamente. Antes de su utilización, comprobar que
permanece incoloro.
Procedimiento
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Pesar con una precisión de 1 mg. en una navecilla de vidrio la cantidad
necesaria de materia grasa, según las indicaciones de la tabla siguiente (la
cantidad de solución de tiocianógeno será de un 150 por 100 en exceso):
Cálculo
12,69 N (V V ´)
Índice tiocianógeno
P
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P = peso en g de la muestra ensayada.
N = normalidad exacta de la solución de tiosulfato sódico 0,1 N.
ÍNDICE DE POLIBROMUROS
PRINCIPIO
Material y aparatos
Reactivos
Procedimiento
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1 N. Acoplar el refrigerante y calentar a ebullición, con una pequeña
llama, durante 30 minutos.
Al principio de la calefacción agitar el matraz por rotación suave, para
homogeneizar su contenido, a fin de evitar el sobrecalentamiento de la
grasa. Terminada la saponificación, separar el refrigerante. Agregar 50 ml
de agua destilada y pasar el contenido del matraz a la ampolla de
decantación, utilizando en varias veces, 80 ml de agua en total. Agregar
50 ml de éter etílico y ligero exceso de ácido clorhídrico 1 N calculado
mediante la adición de dos gotas de anaranjado de metilo. Agitar fuerte-
mente la ampolla para disolver totalmente los ácidos grasos liberados.
Dejar reposar hasta que se separen netamente las dos capas. Pasar la
disolución hidro-alcohólica a otra ampolla de decantación y extraer
nuevamente con otros 50 ml de éter etílico, repitiendo la operación
anterior. Reunir los dos extractos etéreos en una misma ampolla y lavar tres
veces, con 50 ml cada una, con la disolución de cloruro sódico. En los tres
lavados se obtendrá una buena decantación, por adecuada separación
de las dos capas.
Pasar la disolución etérea a un matraz aforado de 100 ml y completar
hasta el enrase con éter etílico. Añadir una pequeña cantidad de sulfato
sódico anhidro (de 1 a 2 g) para asegurar la deshidratación. Tapar el
matraz y agitar para homogeneizar.
En el caso de que la bromación no vaya a realizarse
inmediatamente, llenar el matraz con CO2 o con N2, tapar y conservar en
lugar oscuro.
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grasos por el crisol de placa filtrante, previamente desecado en estufa a
105°, enfriado en desecador y tarado. El crisol estará rodeado de hielo
fundente; facilitar la filtración mediante un débil vacío, que será eliminado
antes de que se consuma el líquido sobre la placa filtrante.
Cálculo
P P´
Índice de polibromuros = x100
P
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RELACION DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIÓN
OBJETIVOS
Método rápido
MATERIAL
M UESTRAS DE ACEITE
Bureta de 25 o 50 ml graduada al 1/10
Balones de 250 ml con tapa esmerilada
Pipetas de 10 y 25 ml
Solución de Tiosulfato de Sodio 0.1 N.
Solución de almidón al 1%
Cloroformo
Solución de Iodo 0.1 N. en alcohol.
PROCEDIMIENTO
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- Agregar 1 ml de almidón al 1% en solución
- Continuar titulando hasta le desaparición del color azul
- Tomar el gasto total
- Realizar el mismo proceso con la muestra en blanco
RESULTADO
DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en
15.9ml
ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para
8.6ml
titular la muestra.
Normalidad de la solución de
0.1N
Tiosulfato de Sodio utilizada
Peso de la muestra en gramos 0.15gr.
DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en
15.9ml
ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para
6.4ml
titular la muestra.
Normalidad de la solución de
0.1N
Tiosulfato de Sodio utilizada
Peso de la muestra en gramos 0.12gr.
(B – A) Fc (0.01269 x 100)
Índice de Iodo = ________________________
W
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Donde:
B: ml gastados de Tiosulfato de sodio en el Blanco
M: ml gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
Fc: Factor de corrección (1.098)
W: Peso de la muestra (grs.)
CONCLUSIONES
Al conocer el Índice de Yodo observamos en qué medida se
encuentra la insaturación de los aceites este índices cambia con
la hidrogenación, oxidación u otras reacciones en los aceites no
saturados, entonces podemos definir las condiciones de la aptitud
en que se encuentra el aceite y aprendiendo un parámetro más
para la determinación de calidad de aceites y grasas.
El índice de yodo es una medida del grado de insaturación de los
componentes de una grasa. Será tanto mayor cuanto mayor sea el
número de dobles enlaces por unidad de grasa, utilizándose por ello
para comprobar la pureza y la identidad de las grasas. A la vez que
los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados se determinan
también las sustancias acompañantes insaturadas, por ejemplo, los
esteroles.
INTERROGANTES
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Este tipo de alimentos disminuyen el colesterol en sangre y también
son llamados ácidos grasos esenciales. Los animales no somos
capaces de sintetizarlos, pero los necesitamos para desarrollar ciertas
funciones fisiológicas, por lo que debemos aportarlos en la dieta. La
mejor forma y la más sencilla para poder enriquecer
BIBLIOGRAFÍA
BIBLIOGRAFÍA:
MÉTODO DE HANUS
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Se corre un experimento en blanco para determinar la cantidad
equivalente de yodo presente en el Reactivo de Hanus, dado que su
concentración es aproximada y variable.
MÉTODO DE KAUFMAN
ÍNDICE DE TIACIANÓGENO
El índice de Tiacianógeno de una materia grasa se mide en función
de su grado de instauración y convencionalmente se expresa por el
peso de iodo equivalente al Tiacianógeno absorbiendo por100
partes en peso de la grasa .El Tiacianógeno se fija sobre los dobles
enlaces como los halógenos, es menos reactivos que los halógenos y
su fijación solo es cuantitativa con el ácido oleico. Se considera que
aproximadamente se fija sobre un doble enlace del ácido oleico y
sobre dos dobles enlaces del ácido linoléico y sobre dos dobles
enlaces del ácido Linolénico.
METODO SOLUCION HALOGENANTE
Yodo en alcohol, cloruro de mercurio en
Hube
alcohol.
Wijs Cloruro de yodo en acido acético
Hanus Yodo bromuro en acido acético
BIBLIOGRAFÍA:
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MANUAL DE FUNDAMENTOS Y TECNICAS DE ANALISIS DE
ALIMENTOS DISPONIBLE EN:
http://dspace.universia.net/bitstream/2024/1067/1/ManualdeF
undamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501.pdf
4. ¿Cómo correlaciona el índice de yodo calculado con la naturaleza y
pureza de su aceite?
BIBLIOGRAFIA
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calentar en un baño de agua hasta que el yodo se disuelva; filtrar la
solución a través de lana de vidrio o papel filtro y guardar en un
frasco ámbar con tapón esmerilado. Verter 50 ml de la solución
anterior en vaso de precipitados y pasar cloro** a través del resto de
la solución que está en el frasco, hasta que desaparezca el color
púrpura.
Agregar la solución del vaso al frasco hasta que se haya eliminado el
cloro libre y haya un ligero exceso de yodo. No debe de quedar
exceso de cloro en la solución: Tapar bien el frasco con el tapón
esmerilado y dejarlo en un lugar oscuro.
BIBLIGRAFIA
6. Como se les llama a los aceites con índice de yodo superior a 120,
mencione dos ejemplos
Los que poseen mayor cantidad de dobles ligaduras al ser expuestos
al aire se oxidan (absorben O2) espesándose y endureciéndose
rápidamente. Los que poseen esta propiedad se denominan
secantes y generalmente son de uso industrial. El más representativo
es el aceite de lino, luego le sigue el tung. Uno de los usos del aceite
del lino es en la industria de las pinturas.
Los aceites que bajo la acción del oxigeno del aire se oxidan, es
decir que se espesan y endurecen más lentamente y no por
completo, se llaman semi-secantes. Aquí se encuentra la mayoría de
los aceites comestibles. Por ejemplo soja, girasol, algodón, etc.
Por último los no secantes no solidifican en absoluto, ni siquiera
después de largo tiempo. Ej. Aceite de oliva, maní.
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BIBLIOGRAFÍA:
FUNDAMENTOS Y TECNICAS DE ANALISIS DE ALIMENTOS
DISPONIBLE EN:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/FUNDAMENTOSYT
ECNICASDEANALISISDEALIMENTOS_12286.pdf
BIBLIOGRAFÍA
ALCANOS. ESTRUCTURA. NOMENCLATURA. REACCIONES DE LOS
ALCANOS. HALOGENACIÓN. ESTABILIDAD DE LOS RADICALES
LIBRES Y DE OTROS INTERMEDIOS DE REACCIÓN
(CARBOCATIONES Y CARBANIONES).OXIDACIÓN DE ALCANOS:
COMBUSTIÓN. EL PETRÓLEO COMO FUENTE DE ALCANOS.
CRAQUEO. DISPONIBLE EN:
http://www.sinorg.uji.es/Docencia/QO/tema1QO.pdf
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Aceite de ballena 110-135
Manteca de puerco 47-67
Aceite de coco 6-10
Manteca de cacao 33-42
Aceite de colza 94-100
Aceite de Girasol 125-136
Aceite de linaza 170-202
Aceite de maíz 103-130
Aceite de maní 84-100
Mantequilla 26-42
Aceite de nuez de
14-23
palma
Sebo de carnero 35-46
Sebo de res 35-48
Fuente: Zumbado, H., 2002
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