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Esta norma se expide bajo la designación fija D 511: El numero Inmediatamente después de la
designación, se indica el año de adopción original o, en el caso de la revisión, el año de la última
revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última re-aprobación. Un superíndice
épsilon indica un cambio editorial desde la última revisión o reprobación.
Esta norma ha sido aprobada para su uso por las agencias del departamento de defensa.
1. ALCANCE
1.1 Los métodos de prueba cubren la determinación de calcio y magnesio en agua por valoración
complejométrica y por espectrometría de absorción atómica. Se incluyen dos métodos de
prueba como los siguientes:
Secciones
Método A: Valoración Complejo métrica 7 -14
Método B: Espectrometría de absorción atómica 15-23
1.2 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con
su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas adecuadas de
seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso. Declaraciones de peligro específicas se dan en 12.2.6 y 20.6
2. DOCUMENTOS REFERENTES:
3. TERMINOLOGÍA
4. SIGNIFICADO Y USO
4.1 Sales de calcio y magnesio en agua son los primeros dificultosos componentes del agua que
puede causar descamación de la tubería.
5. PUREZA DE REACTIVOS
5.1 Los productos químicos de grado reactivo se utilizarán en todos las normas:
A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajusten a las
especificaciones del comité de reactivos analíticos de la sociedad química estadounidense. Se
pueden usar otros grados, siempre que se confirme que el reactivo es de una pureza
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la precisión de la determinación.
5.2 Pureza de agua, a menos que se indique lo contrario, se entenderá que las referencias a agua
significan agua reactiva conforme a las especificaciones D 1193, Tipo I,II o III agua. Tipo I es
preferido y más comúnmente usado. Tipo II el agua fue especificada al momento de la prueba
de round robin de estos métodos de prueba.
NOTA 1: El usuario debe asegurarse de que el tipo de agua reactiva sea suficientemente libre de
interferencias. El agua debe ser analizada utilizando este método de prueba.
6. MUESTREO
7. ALCANCE
7.1 Este método de prueba es aplicable a la mayoría de las aguas en un rango de 1 a 1000 mg / l
de calcio más magnesio expresado como calcio, pero puede fallar en el análisis de aguas
altamente coloreadas, Salmueras, o aguas que contienen cantidades excesivas de metales. los
límites superior e inferior pueden extenderse por dilución o Utilización de micro aparatos.
7.2 Los datos no están disponibles para determinar qué matrices fueron utilizado para obtener los
datos de precisión y sesgo, y es el responsabilidad del analista para determinar la aceptabilidad
de Este método de prueba para la matriz que se está analizando.
8.1 EDTA (ácido etilendiamino tetraacético o sus sales) es añadido a una muestra que contiene
iones de calcio y magnesio después de que el pH de la solución se ajusta a 10 para la
determinación de calcio y magnesio o de pH 12 a 13 para la determinación del calcio solo. El
EDTA inicialmente es complejo.
El calcio y luego el magnesio. Se observa el punto final. por el uso de un indicador adecuado. A un
pH de 12 a 13. El magnesio es precipitado. El magnesio está determinado por la diferencia
entre una alícuota titulada a pH 10 y una titulada a pH 12 a 13.
9. INTERFERENCIAS
9.1 El EDTA reacciona con hierro, manganeso, cobre, zinc, plomo, cobalto, níquel, bario, estroncio,
calcio, magnesio y varios otros metales. La interferencia de metales pesados es minimizado
por la adición de hidroxilamina y cianuro, que reducen o complejan los metales, o ambos.
Concentraciones de metal tan alto como 5 mg / L de hierro, 10 mg / L de manganeso, 10 mg /
L de cobre, 10 mg / L de zinc y 10 mg / L de plomo pueden ser Se tolera cuando se añaden
hidroxilamina y cianuro.
9.2 En la titulación de calcio más magnesio, la más alta los estados de oxidación del manganeso
por encima de Mn + 2 reaccionan rápidamente con el indicador para formar productos de
oxidación decolorados. Hidroxilamina reactivo de clorhidrato se utiliza para reducir el
manganeso a el estado divalente. La interferencia divalente del manganeso puede ser
eliminado por adición de uno o dos pequeños cristales de potasio ferrocianuro.
9.2.1 Los iones ortofosfato y sulfato interfieren en las concentraciones en exceso de 500 y 10
000 mg / L, respectivamente.
9,3 En la valoración del calcio, el Purpurato de amonioreacciona con estroncio pero no con
magnesio o bario. Sin embargo el punto final en presencia de estroncio es lento, y el la titulación
no es estrictamente estequiométrica. El bario nose valorar como calcio, pero afecta el indicador
de alguna maneradesconocida para que ningún punto final, o en el mejor de los puntos
finalespobres, se obtiene. Bario se puede eliminar por precipitación previa con ácidosulfúrico,
pero debe tenerse cuidado para prevenir la precipitación decalcio. El ortofosfato precipitará el
calcio al pH de la prueba.
9,4 Una posible interferencia de los polifosfatos comúnmente utilizados, fosfonatos orgánicos y
compuestos de EDTA/NTA en el tratamiento del agua debe ser reconocida.
10. APARATO
11. REACTIVOS
11.1 Solución tampón, Amonio cloruro amonio Hidróxido - disuelva 67,6 g de cloruro de amonio
(NH4Cl) en 200 mL de agua. Añadir 570 mL de amonio concentrado hidróxido de sodio
(NH4OH, SP gr 0,900). Añadir 5,00 g de magnesio sal de EDTA y diluir a 1000 mL.
Almacénese firmemente botella de plástico taponado para evitar la pérdida de amoníaco.
Descartar la solución cuando se añada 1 mL a una muestra neutralizada no produce un pH
de 10,0 6 0,1 en el punto final de latitulación. Para lograr la máxima precisión, ajuste el nivel
de magnesioa la equivalencia a través de la adición apropiada de una pequeña cantidad de
EDTA disódico o sulfato de magnesio (MgSO4).
11,3 Solución de calcio, estándar (1,00 mL = 0,400 mg calcio) — suspender 1,000 g de carbonat
o cálcico (CaCO3), secado a 180 ° c para 1,0 h antes de pesar, enaproximadamente 600 mL
de agua y disolver cautelosamente con un mínimo dediluidos HCl. diluir a 1000 mL con agua
en un frasco volumétrico.
11.4 Solución de cromo negro T (4,0 g/L) — disolver 0,4 g de Cromo negro T en 100 mL de agua.
Esta solución tiene unestante vida útil de aproximadamente 1 semana. Alternativamente,un
polvo seco mezcla compuesta de 0,5 g de tinte y 100 g de polvo se puede utilizar cloruro
sódico. Guárdelo en un coloroscuro frasco provisto de una cuchara dosificadora
deaproximadamente 0,2 g Capacidad. La vida útil es de al menos 1 año.
11,8 Solución de cianuro sódico (25 g/L) — disolver 25 g de cianuro sódico (NaCN) en agua y diluir
a 1000 mL. (ADVERTENCIA — el cianuro de sodio es un veneno mortal. No añada NaCN a
cualquier solución ácida o acidifica cualquier solución que la contenga.
Utilice este reactivo en una campana de humos.)
11,9 Solución de hidróxido sódico (80 g/L) — disolver 80 g de hidróxido sódico (NaOH) en 800 mL
de agua. Enfriar y diluir a 1000 mL.
12. PROCEDIMIENTO
12.1.3 calentar las muestras en un baño de vapor o en una placa caliente volumen se ha
reducido a 15 a 20 mL, asegurándose de que las muestras no hierven.
12.1.4 enfriar y filtrar las muestras a través de un filtro adecuado (como el papel de textura
fina, lavado con ácido, sin cenizas) en matraces volumétricos 100 mL. Lave el papel dos o
tres veces con agua y llevar al volumen.
12.1.5 pipetear la muestra filtrada (máximo 50,00 mL) en un vaso de precipitados de 150 mL y
ajuste el volumen a aproximadamente 50 mL. Ajuste el pH a 7 a 10 por la adición de gota de
hidróxido de amonio (NH4OH, SP gr 0,900).
12.1.10 Si el manganeso está presente, añada uno o dos cristales K4Fe (CN) 6 • 3H2O.
12.1.12 Valorar con solución EDTA estándar hasta que se remolinos púrpura comienzan a
mostrar. El punto final se alcanza cuando todos los rastros de rojo y púrpura han desaparecido
y la soluciónes azul claro en color. La titulación debe completarse dentro delos 5 mínimo de la
adición de búfer. Si se trata de más de 15 mlde valorante tomar una alícuota de muestra más
pequeña y repetir la prueba.
12.1.13 Registre el volumen de la solución EDTA requerida para valorar el calcio más magnesio.
12.1.14 determinar una corrección en blanco del reactivo para valorar 50 mL de agua
incluyendo todos los reactivos añadidos.
12,2 CALCIO:
12.2.7 Añadir 0,2 g de solución indicadora de calcio yproceder inmediatamente con la titulación.
12.2.8 El Titrato con la solución estándar del EDTA al apropiado punto final. Si se utiliza
Purpurato de amonio, el punto final se indicará por cambio de color de rosa salmón a orquídea
Púrpura. Si se utiliza ácido iminodiacético de metileno de fluoresceina, el punto final se indicará
por un cambio de color de verdeprofundo a púrpura. La titulación debe completarse dentro de
los 5minutos adición de la solución de NaOH. Si se trata de más de 15 mlde valorante tomar
una alícuota de muestra más pequeña y repetir la prueba.
12.2.10 determinar una corrección en blanco del reactivo para valorar 50 mL de agua
incluyendo todos los reactivos añadidos.
13. CALCULO
Donde:
A = solución estándar EDTA requerida para valorar el calcio en 12.2.9 menos la
corrección en blanco determinada en 12.2.10, mL,
B = molaridad de la solución estándar EDTA,
C = solución estándar de EDTA requerida para valorar el calcio más magnesio en
12.1.13 menos la corrección en blanco determinado en 12.1.14, mL,
D = muestra tomada en 2.2, mL y
E = muestra tomada en 12.1.5, mL.
14,1 los datos no están disponibles para determinar qué matrices se utilizaron para obtener
datos de precisión y sesgo.
14,2 la precisión de este método de ensayo para el calcio,que varía concentración de calcio
entre 13 y 88 mg/L, puede ser expresado usando EQ 6 y EQ 7:
Donde:
ST = precisión general,
SO = precisión de un solo operador y
X = concentración determinada de calcio, mg/L.
Donde:
ST = precisión general,
SO = precisión de un solo operador y
X = concentración determinada de magnesio, mg/L.
14,6 bias — recuperaciones de cantidades conocidas demagnesio
uso de este método de prueba fueron los siguientes: