UNIVERSIDAD PRIVADA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERIÍA AMBIENTAL

<ZS4EWE

“PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES”

CURSO: ANÁLISIS INSTRUMENTAL.

DOCENTE: ING. GLADYS LICAPA REDOLFO.

ALUMNOS: MARCELO HUARIPATA, Adali.
RAMOS FERNÁNDEZ, Nadia.
SÁNCHEZ GALLARDO, Alejandra.
VARGAS CHALÁN, Karen.

Cajamarca, 27 de Septiembre
del 2017
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FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES
I. OBJETIVOS
 Preparar los estándares para la optimización del
espectrofotómetro de absorción atómica (Agilent FS-240).
 Realizar los cálculos para la preparación de patrones.

II. RESUMEN

En el inicio del curso de análisis instrumental aprendimos como

encender y manejar el equipo de absorción atómica, en complemento a
ello y para su utilización es necesario preparar los estándares
correspondientes, en nuestro caso se nos dio el elemento Bario (Ba) en
una concentración de 1000 ppm.

Para la preparación se calcularon los volúmenes que utilizaremos del

elemento para nuestros estándares mediante la ecuación de diluciones
y se culminará la práctica con la elaboración de la solución madre a
100 pm y curvas de calibrado a 10 ppm y 20 ppm.

III. MARCO TEÓRICO

Los estándares se utilizan en el espectrofotómetro para la curva de
calibración:
CURVAS DE CALIBRACIÓN
Un procedimiento analítico muy utilizado en análisis cuantitativo es el
llamado de calibración que implica la construcción de una “curva de
calibración”. Una curva de calibración es la representación gráfica de
una señal que se mide en función de la concentración de un analito. La
calibración incluye la selección de un modelo para estimar los
parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva. y, en
consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener
resultados que sean directamente proporcionales a la concentración de
un compuesto en una muestra, dentro de un determinado intervalo de
trabajo. En el procedimiento se compara una propiedad del analito con
la de estándares de concentración conocida del mismo analito (o de
algún otro con propiedades muy similares a éste). Para realizar la
comparación se requiere utilizar métodos y equipos apropiados para la
resolución del problema de acuerdo al analito que se desee determinar.
En la práctica para construir la curva de calibración se utilizan
disoluciones que contienen concentraciones conocidas de analito,
llamadas disoluciones patrón o estándar. Los estándares o disoluciones
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patrón para construir la recta de calibrado deben ser preparadas

en forma independiente, a partir de una o varias soluciones madre;
el número de puntos a escoger dependerá del uso que se dé a la recta
de calibrado. Si bien con dos puntos se puede construir una curva,
estadísticamente se requieren por los menos tres para que la curva sea
confiable; este número se suele aplicar a métodos de rutina
perfectamente establecidos y validados (proceso por el cual se
demuestra, por estudios de laboratorio, que la capacidad del método
satisface los requisitos para la aplicación analítica deseada).

Cabe mencionar que en la práctica es muy importante efectuar la

medida de la disolución madre que es aquella de donde partirá la
preparación de las siguientes disoluciones.

IV. MATERIALES Y EQUIPOS

 Frasco de Bario (Ba) a 1000 ppm.
 Pipeta.
 2 Fiolas de 100 ml.
 Fiola de 50 ml.
 2 Frascos de vidrio color ámbar.
 Frasco esterilizado.
 Bomba para pipeta.
 Agua destilada

V. PROCEDIMIENTO
A) Preparación de estándares.
Para realizar la dilución del patrón revisar la preparación de soluciones
por dilución de química inorgánica, utilizando la siguiente fórmula
básica para los cálculos:

Donde:
V1 = Volumen por tomar de la solución estándar (patrón).
C1 = 1000 ppm, concentración de la solución estándar.
V2 = Volumen de la solución intermedia.
C2 = Concentración de la solución intermedia.

Preparar soluciones de 10 y 20 ppm de un elemento determinado por el

profesor. También un blanco.

Patrones

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Para cada elemento preparar fiolas limpios y secos de 100 ml y 50

ml.

BARIO (Ba):

 Solución base de 100 ppm. – Tomar una alícuota de 5 mL de la

solución de 1000 ppm y aforar a 50 mL.
 Solución de 10 ppm.- Tomar una alícuota de 10 mL de solución
de 100 ppm y aforar a 100 mL.
 Solución de 20 ppm.- Tomar una alícuota de 20 mL de solución
de 100 ppm y aforar a 100 mL.

VI. DIAGRAMA DE FLUJO

INICIO

PREPARACIÓN DEL PATRÓN MADRE

Pipeteamos 10 ml de la concentración de
bario en una fiola de 50 ml.

Aforamos
con agua
destilada

Trasladamos a un frasco
esterilizado y rotulamos.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR

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PREPARACIÓN DEL PRIMER PATRÓN PREPARACIÓN DEL SEGUNDO PATRÓN

Pipeteamos 10 ml del patrón Pipeteamos 20 ml del patrón

madre en una fiola de 100 ml. madre en una fiola de 100 ml.

Aforamos con agua Aforamos con agua

destilada destilada

Trasladamos a un frasco ámbar

Trasladamos a un frasco ámbar
y rotulamos.
y rotulamos.

FIN

VII. DATOS EXPERIMENTALES

El uso analítico de un equipo de absorción atómica exige que se
encuentre calibrado con la mayor eficiencia para producir la máxima
absorbancia de la radiación electromagnética. Por tanto la preparación
y el uso de los estándares de calibración deben realizarse con
precisión. Los criterios estadísticos son necesarios para comprender el
significado de los datos obtenidos y por tanto para imponer limitaciones
a cada paso del análisis.
El diseño de experimentos en instrumentación (incluyendo el tamaño
de la muestra necesaria, la exactitud de las mediciones, el número de
análisis que deben efectuarse, etc.), se determina al comprender el
significado de los datos analíticos.

PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES.

Para realizar los cálculos se aplica la siguiente fórmula básica:

Donde:
V1 = Volumen por tomar de la solución estándar (patrón).

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C1 = 1000 ppm, concentración de la solución estándar.

V2 = Volumen de la solución intermedia.
C2 = Concentración de la solución intermedia.
VIII. PROCESAMIENTO DE DATOS

MÉTODO DE PREPARACIÓN DE PATRONES BARIO.

Condición Inicial: condición intermedia: condición final:

Ba Solución

C=1000pp Base
m

 Para la solución madre 100 ppm:

C 1 ×V 1=C 2 ×V 2

1000 ppm× V 1=100 ppm ×50 ml

V 1=5 ml

 Para el patrón de 10 ppm:

C 1 ×V 1=C 2 ×V 2

100 ppm× V 1=10 ppm ×100 ml

V 1=10 ml

 Para el patrón de 20 ppm:

C 1 ×V 1=C 2 ×V 2

100 ppm× V 1=20 ppm ×100 ml

V 1=20 ml

IX. ANÁLISIS Y RESULTADOS

 Se obtuvo una solución madre de 100 ppm, el cual fue vaciado a un
frasco esterilizado para que no se contamine y tampoco contamine los
patrones que se derivaran de dicha solución.

X. CONCLUSIONES

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 Se prepararon los estándares para la optimización del

espectrofotómetro de absoción atómica (Agilent FS-240).
 Se realizaron los cálculos para la preparación de patrones.

XI. BIBLIOGRAFÍA
 Guía de laboratorio
 http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CURVASDECALIBRACION
_23498.pdf
 https://www.academia.edu/20526366/Preparacion_de_estandares_y_C
alculo_de_resultados_con_diferentes_unidades

XII. CUESTIONARIO
A) La concentración de HCl comercial concentrado es de 36% (m/m).
su densidad es de 1.18 g/mL. Con esta información, calcúlese (a) la
molaridad del HCl concentrado (b) la masa y el volumen en mL de la
disolución que contenga 0.315 mol de HCl.
Datos:
 Concentración: 36% (m/m)
 Densidad: 1.18 g/ml.
 PM (HCL): 35.45+1 =36.46
a) La molaridad del HCL concentrado.
 Utilizaremos la siguiente fórmula:

36∗1.18∗10
M=
36.46
M=11.6511 M
b) La masa y el volumen en ml de la disolución que contenga 0.315
mol de HCl.
 Primero utilizaremos la siguiente fórmula:

masa
0.315=
17
m asa
0.315=
36.46
masa=11.4849 gr
 La masa hallada representa el 36% ya que es la masa del
HCl, entonces encontraremos el 100% que sería la masa
de la disolución.
11.4849∗100
masa ( disolución )=
36

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masa ( disolución )=31.9025 gr .

 Para hallar el volumen utilizaremos el dato de la densidad

que nos brinda el ejercicio y la masa de la disolución
encontrada anteriormente.

31.9025
volumen (disolución)=
1.18

volumen ( disolución )=27.0360ml .

B) La densidad del amoniaco concentrado, que es NH 3 al 28% (m/m),

es de 0,809 g/ml. ¿Qué volumen de este reactivo hay que diluir a un
litro para obtener una disolución 0,036 m de NH 3?.
Datos:
 Concentración: 28% (m/m)
 Densidad: 0.809 g/ml.
 PM (NH3): 14+3 =17

 Primero utilizaremos la siguiente fórmula:

28∗0.809∗10
M=
17
M =13.324706
 Usamos la ecuación de diluciones:
C 1 ×V 1=C 2 ×V 2

13.324706 ×V 1=0.036 ×1000 ml

V 1=2.701748 ml

C) Preparar una solución de 250 mL de 100 ppm (solución de trabajo),

a partir de la solución stock estándar (1000 ppm en Pb). De esta

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solución preparar soluciones diluidas por ejemplo de 1.0; 5.0;

10.0 y 20.0 ppm de Pb en volúmenes de 100 mL.
 Usamos la ecuación de diluciones para calcular el
volumen de la solución stock estándar (1000 ppm en Pb)
que emplearemos en la preparación de los 250 ml de 100
ppm:
C 1 ×V 1=C 2 ×V 2

1000 ppm × V 1=100 ppm ×250 ml

V 1=25 ml

 Usamos la ecuación de diluciones para calcular el

volumen que emplearemos para el patrón 1 ppm en un
volumen de 100 ml desde la solución de trabajo de 100
ppm:
C 2 ×V 21 ppm=C 3× V 3

100 ppm × V 21 ppm=1 ppm×10 0 ml

V 21 ppm=1 ml

 Usamos la ecuación de diluciones para calcular el

volumen que emplearemos para el patrón 5 ppm en un
volumen de 100 ml desde la solución de trabajo de 100
ppm:
C 2 ×V 25 ppm=C 3 ×V 3

100 ppm× V 25 ppm=5 ppm× 100 ml

V 25 ppm=5 ml
 Usamos la ecuación de diluciones para calcular el
volumen que emplearemos para el patrón 10 ppm en un
volumen de 100 ml desde la solución de trabajo de 100
ppm:
C 2 ×V 210 ppm =C 3× V 3

100 ppm× V 210 ppm=10 ppm ×10 0 ml

V 210 ppm=10 ml

 Usamos la ecuación de diluciones para calcular el

volumen que emplearemos para el patrón 20 ppm en un
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volumen de 100 ml desde la solución de trabajo de

100 ppm:
C 2 ×V 22 0 ppm=C 3× V 3

100 ppm× V 220 ppm=20 ppm ×10 0 ml

V 220 ppm =20 ml

XIII. ANEXOS
Anexo 01: Materiales de laboratorio que utilizamos en la práctica.

Anexo 02: Solución madre en la fiola de 50 ml.

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