Cap 323

“UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO ABAD DEL
CUSCO”
FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINAS Y METALURGIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA METALURGICA
INFORME:
ANALISIS DE Cu, Fe, Pb, Zn EN MINERALES
DE CABEZA POR AAS
MATERIA: ANALISIS INSTRUMENTAL
DOCENTE: Mgt. Ing. ROLANDO RAMOS OBREGON
ALUMNA: USCA MALDONADO KATERIN CHASCA 144843
CUSCO-PERU
2018
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO ABAD DEL CUSCO ESCUELA
PROFESIONAL DE INGENIERIA METALURGICA
PRESENTACION
El siguiente informe que a continuación expongo, fue desarrollado con mucha

responsabilidad y esmero como lo amerita la asignatura y teniendo en cuenta la
responsabilidad y el deber del estudiante hago propicio para presentarle el siguiente
trabajo “ANÁLISIS DE CU,FE,PB,ZN EN MINERALES DE CABEZA POR LA
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA (AAS)”, que fue realizado con la
finalidad de ampliar nuestro conocimiento, apreciando la voluntad y la dedicación
del docente, que gracias a los conocimientos que él nos brinda hoy ampliamos
esta información que será de muy útil en nuestra vida y así quedara plasmado en
nuestra mente.
La alumna
ANALISIS INSTRUMENTAL
“ANÁLISIS DE CU, FE, PB, ZN EN MINERALES DE CABEZA POR (AAS)”
1. OBJETIVOS
 Utilizar los métodos espectroscopios, por AAS para la determinación de

elementos metálicos en mineral de cabeza de las Bambas.
 Determinar las propiedades del concentrado así como también determinar la
absorbancia y transmitancia
.
2. FUNDAMENTO TEORICO
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA (AAS)
La espectroscopia de absorción atómica
es un método instrumental de la química
analítica que permite medir las
concentraciones específicas de un
material en una mezcla y determinar una
gran variedad de elementos. Esta técnica
se utiliza para determinar la concentración
de un elemento particular en una muestra
y puede determinar más de 70 elementos
diferentes en solución o directamente en
muestras sólidas utilizadas en
farmacología, biofísica o investigación
toxicológica. Equipo de Absorción Atómica
(AA) asociado
En química analítica, la espectrometría de absorción atómica a
esun
unaGenerador
técnica para
determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra.
de Hidruros.
Puede utilizarse para analizar la concentración de más de 62 metales diferentes en
una solución.
DESCRIPCIÓN DE LA ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Es un método de química analítica cuantificable que está basado en la atomización

del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre quemador
(o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con
forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso
de que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La
niebla atómica queda desolvatada y expuesta a una energía a una determinada
longitud de onda emitida ya sea por la llama susodicha, o por una lámpara de cátodo
hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga de
Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibración no cumplen la Ley de
Beer-Lambert en su estricto rigor.
La temperatura de la llama es lo bastante alta como para que no mueran los átomos
de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para
desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito se
consigue con el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas
longitudes de onda para cada tipo de analito.
En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina

la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente una
mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y
atomizarla, aumentando la sensibilidad.
El método del horno de grafito también puede analizar algunas muestras sólidas o
semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método
de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas
(y otros líquidos). Otro método alternativo de atomización es el Generador de
Hidruros.
ATOMIZACIÓN CON LLAMA
En un atomizador de llama la disolución de la muestra queda nebulizada mediante

un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una
llama donde se produce la atomización. El primer paso es la desolvatación en el
que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido finamente
dividido. Luego la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas
atómico.
Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolución de la

muestra, por ejemplo mediante fusión con peróxidos o por digestión ácida.
Tipos De Llama
COMBUSTIBLE OXIDANTE TEMPERATURA VEL. DE
COMBUSTIÓN
Gas LP Aire 1700-1900°C 39-43
Gas LP Oxígeno 2700-2800°C 370-390
Hidrógeno Aire 2000-2100°C 300-440
Hidrógeno Oxígeno 2550-2700°C 900-1400
Acetileno Aire 2100-2400°C 158-266
Acetileno Oxígeno 3050-3150°C 1100-2480
Acetileno Óxido 2600-2800°C 285
nitroso
PARTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO
A. SEÑAL DE SALIDA
La señal del detector aumenta al máximo algunos segundos después
de la ignición y cae rápidamente a cero cuando los productos de
atomización salen fuera.
B. ATOMIZACIÓN EN VAPOR FRÍO

La técnica de vapor frío solamente aplicable a la determinación de
mercurio ya que es el único elemento metálico que tiene una presión
vapor apreciable a temperatura ambiente.
C. FUENTES DE RADIACIÓN
Los métodos analíticos basados en la absorción atómica son
potencialmente muy específicos, ya que las líneas de absorción
atómica son considerablemente estrechas (de 0,002 a 0,0005 nm), y
las energías de transición electrónica son específicas de cada
elemento.
D. LÁMPARA DE CÁTODO HUECO
Una lámpara de cátodo hueco consiste en un ánodo de tungsteno y
un cátodo cilíndrico cerradas herméticamente en un tubo de vidrio
lleno con neón / argón a una presión de 1 a 5 torr. El cátodo está
constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien, sirve
de soporte para una capa de dicho metal. Una parte de estos átomos
se excitan con la corriente que pasa a través de ellos y, de este modo,
al volver al estado fundamental emiten su radiación característica, los
átomos metálicos se vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia
la superficie del cátodo o hacia las paredes del vidrio. La configuración
cilíndrica del cátodo tiende a concentrar la radiación en una región
limitada del tubo metálico, este diseño aumenta la probabilidad de que
la redepositación sea en el cátodo y no sobre la pared del vidrio.
E. INSTRUMENTOS DE HAZ SENCILLO
Consiste en una fuente de cátodo hueco, un contador o una fuente de
alimentación de impulsos, un atomizador, un espectrofotómetro
sencillo de red de difracción y un detector. El haz de luz proveniente
de la fuente pasa directamente a través de todos los componentes del
instrumento hasta llegar al detector.
F. INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ

Básicamente consta de las mismas partes que el sistema de haz
sencillo, sólo que el haz que proviene de la fuente de cátodo hueco se
divide mediante un contador reflejante y un divisor de haz, una mitad
pasa a través de la llama y la otra es enviada por un paso óptico
interno. Los dos haces se encuentran nuevamente en el mismo
camino óptico mediante un espejo semiplateado o recombinado antes
de entrar al monocromador.
G. MONOCROMADORES
Existen diversas combinaciones y distribuciones de los componentes
ópticos dentro de un monocromador que buscan optimizar la calidad
del espectro generado. Las más comunes son las denominadas,
prisma de Nicoll o el de Litrow y Zcerny-Turner para sistemas
convencionales con redes de difracción holográficas. También se
están comenzando a utilizar monocromadores con redes Echelle.
H. DETECTORES
El detector es el dispositivo encargado de captar la señal óptica
proveniente del monocromador y transformarlo en una señal
electrónica capaz de ser convertida en un valor legible. El más común
es el fotomultiplicador, tubo de vacío provisto de placas fotosensibles
que recibe los fotones, los convierte en impulsos electrónicos y
multiplica hasta obtener la suficiente intensidad eléctrica. En años
reciente se están utilizando también los detectores de estado sólido
CCD, de alta sensibilidad asociados a los monocromadores Echelle.
TÉCNICAS Y EQUIPOS DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Básicamente de los equipos de absorción atómica podemos destacar los
más fundamentales:
 ATOMIZACIÓN POR LLAMA: Ocurre el proceso de atomización, las muestras

ya sean agua, alimento o suelos son previamente tratadas de tal manera que se
elimine cualquier interferencia que pueda obstruir en el equipo y la lectura del
elemento. En este proceso de atomización se nebuliza la muestra y luego la
disemina en forma de aerosol, descomponiendo la muestra en átomos. Las
temperaturas usadas en este proceso de atomización son elevadas entre 2000 y
6000 °C.
 HORNO DE GRAFITO: Este proceso es esencial ya que nos permite determinar
las trazas de los elementos en todas las muestras suelos, agua, alimentos plomo
en sangre, etc. en el horno de grafito ocurren dos procesos: el primero el proceso
de la pirolisis consiste en secar la muestra y calcinarla a temperatura de 2100°C
luego un minuto y medio expuesto a esa temperatura ocurre el proceso de la
atomización de la muestra.
 GENERADOR DE HIDRUROS: Este proceso varia la forma de atomizar los
metales, en lugar de aplicar calor se aplica un reactivo a la muestra a
temperatura ambiente que va a crear una reacción y generar hidruros del
elemento gaseoso, esta técnica únicamente es usada con metales y metaloides
como el Arsenio, selenio y mercurio que producen productos gaseosos al
reaccionar con el reactivo (usualmente borohidruro de sodio).
 FUENTES DE RADIACIÓN: Son capaces de proporcionar una radiación
electromagnética de una amplitud de banda muy pequeña, debido a su precisión
las fuentes de radiación deben ser del tipo lineal y puede obtenerse mediante
dos tipos de lámparas: lámpara de descarga de cátodo hueco y lámpara de
descarga sin electrodo.
Cuando un átomo es expuesto a una fuente de energía, solamente una parte de

estos sufre un proceso de absorción de dicha energía. Por lo que la espectrometría
de absorción atómica busca cuantificar la radiación que es absorbida por la toda
la muestra.
3. MATERIALES PARA LA PRACTICA

Equipos Materiales de Minerales Reactivos químicos
vidrio
 AAS  Fiolas aforadas  mineral de  HNO3

 Balanza  Pipetas cabeza de las  HCl
 Plancha de graduadas bambas a M-100  H2SO4
ataque  Erlenmeyer  KClO3
4. PROCEDIEMIENTO DE LA PRACTICA
Procedimiento por este método:

Para el análisis por este método los elementos metálicos a determinar debe
estar bajo las siguientes concentraciones: el cobre dentro de 0.004 a 0.02%,
el plomo dentro de 0.01 a 0.05; el zinc dentro de 0.01 a 0.04%, etc.
Condiciones Estándar
 Para cobre: 1000 mg/lt de cobre. Disolver 1.00g de cobre electrolítico
en un mínimo volumen de HNO3,1:1 y diluir a 1000ml en una fiola con
HNO3 al 1%V/V
Selección provisional de los parámetros para la
graduación de AAS
 Poner al cero mecánico el instrumento
de medición
 Girar los reguladores de corriente de
lámpara al tope izquierdo
 Accionar la tecla de red
 Girar la tensión del fotomultiplicador al
escalón 3 (SEV)
 Ubicar el conmutador de la constante

de tiempo a 0.5 seg
 Ubicar el amplificador en el escalón 1
 Girar el commutador selector de
lámpara(1) a cero
 Girar el commutador selector de
lámpara(1) a la cifra del sitio del
cambiador de la lámpara sobre el cual
esta sujetada la HKL a poner en
servicio
Puesta en servicio de la llama(C2H2/Air)
 Colocar el cabezal del quemador de 3ranuras (Abs)
 Abrir la válvula de la botella de aire.
 Abrir la válvula de la botella de C2H2
 Introducir la llave de bloqueo
 Oprimir la tecla desbloqueadora c2h2 y por giro hacia adentro del
tornillo de regulación fina, regular un paso de gas de 100 L/h leído en
el contador volumétrico.
Parámetros de la Operación
Hay que tomar especial atención la siguiente tabla que corresponde
Elemento Long Corriente Amplificación Tensión de Llama

de de fotomultiplicador
onda lámpara
(mµ) (mA)
Cu 324.75 5.0 2 4 C2H2/Air
Ca 422.70 7.5 2 5 C2H2/Air
Fe 248.40 5.5 2 4 C2H2/Air
Zn 213.90 10.0 2 4 C2H2/Air
Pb 283.31 8.0 2 5 C2H2/Air
Análisis de Elementos metálicos en mineral de cabeza: Los pasos para la

disolución de un mineral preparado para una determinación cuantitativa por
AAS es:
 Pesar 0,20 g de muestra mineral finamente pulverizada en una luna
de reloj
 Para evitar la proyecciones Llevar a

un vaso precipitado de 500 ml y
añadir:2 ml HNO3.2ml de HCL,
cubrir el vaso con luna de reloj para
evitar las proyecciones
 Poner en la plancha caliente y
hervir hasta la sequedad total
 Enfriar y lavar las paredes del vaso.
agregar 0.10 g de KClO3 y 3ml de
HNO3 concentrado; poner
nuevamente en plancha caliente y
hervir hasta que la muestra tenga
consistencia pastosa.
 Retirar de la plancha, enfriar y
proceder al lavado comenzando
por la luna de reloj, las paredes del vaso con HNO3 AL 10% en peso
 Luego proceder a aforar con exactitud de la solución de analito;
utilizando una fiola de 200ml con
agua destilada
 Agitar la fiola, para homogenizar la
solución de analito
 Llevar a AAS, para medir la
absorbancia y/o porcentaje de
trasnmitancia
5. EXPRESION DE RESULTADOS
5.1. Realizar todos los cálculos de la preparación de solución estándar (hacer
una tabla: N° de pruebas, volumen en ml, concentración en ppm); utilizando
la relación matemática siguiente.
𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2
V1(ml) C1(ppm) C2(ppm) V2(ml)

20 10 1000 0.2
20 20 1000 0.4
20 25 1000 0.5
20 40 1000 0.7
20 50 1000 0.8
1 1 1000 1
5.2. Desarrollar un factor de cálculo para AAS, tomando el peso y volumen de

aforo de la operación para cada uno de los elementos a llevar a ensayo. Se
muestra como ejemplo la relación y valores hipotéticos.
𝑉
𝑓= = 1.0 𝑥 10−3 𝐿/𝑚𝑔
1000𝑥𝑊
V= Volumen de aforo (200ml)
W= peso de muestra (0.20g)
V(ml) W(GR) F(L/mgr)

0.2 0.2 0.001
0.4 0.2 0.002
0.5 0.2 0.0025
0.7 0.2 0.0035
0.8 0.2 0.004
1 0.2 0.005
5.3. Calcular y construir en Excel, con valores exactos la curva de Absorbancia

y de concentración en ppm para cada uno de los elementos metálicos a
ensayar ]( construir una tabla :N° de pruebas , absorbancia y transmitancias)
N° V(ml) C(ppm) A(Va) T(%)

1 0.2 10 0.012 81,28
2 0.4 20 0.08 97,27
3 0.5 25 0.12 80,53
4 0.7 40 0.23 58.88
5 0.8 50 0.3 50.12
6 1 100 0.55 28,18
A(Va)
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 20 40 60 80 100 120
5.4. Utilizando los valores de f, así como de la concentración (L en mg/L) del

elemento a determinar cuantitativamente , que corresponde a este valor de
medición se toma de la curva estándar de calibración por interpolación o por
proyección; para usar la siguiente relación y calcular el porcentaje.
%𝐶𝑢 = 𝑓𝑥𝐿𝑥 1000%
L=lectura medida de la absorbancia e interpolada para hallar la

concentración
f(L/mgr) %Cu
0.01 1.0L
0.011 1.1L
0.012 1.2L
0.013 1.3L
0.014 1.4L
0.015 1.5L
6. CUESTIONARIO
6.1. Que es la ley de Beer- Lambert parar minerales de cobre y hierro. realiza la
demostración de la ecuación fundamental de la absorbancia y el porcentaje
de transmitancia.
La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la

concentración de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la
ley de Beer-Lambert. En resumen, los electrones de los átomos en el

atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante
mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una
determinada longitud de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de
onda) se refiere específicamente a una transición de electrones en un
elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un
solo elemento.
Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la
cantidad restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a
partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuántas de estas transiciones
tiene lugar, y así obtener una señal que es proporcional a la concentración
del elemento que se mide.
LEYES DE LA ABSORCION DE RADIACION
Se toma en cuenta:
a) Transmitancia, T, fracción de radiación incidente que consigue

atravesar la muestra. Varía de 0 a 1
b) Absorbancia, A Cantidad de radiación absorbida
LEY DE LAMBER-BEER
La disminución de la potencia
radiante, dP, es proporcional a la
propia potencia incidente, P, a la
concentración de la especie
absorbente, C, al espesor db: dP =
– k P C db
A= bC
La cantidad de radiación es proporcional a la potencia del Haz y a la
cantidad de sustancia absorbente
En la sección S de dx hay dn
partículas
Con cada partícula hay una sección o
superficie en la que producirse
captura de fotones.
6.2. Construya las curvas de calibrado de cobre, hierro, calcio en términos de

absorbancia transmitancia o porcentaje de trasnmitancia y logaritmo e
transmitancia en relación con la concentración para los puntos de la lecturas
obtenidas en Microsoft Excel.
A C(ppm) T(%)
0.012 10 97.27
0.08 20 83.18
0.12 25 75.86
0.23 40 58.88
0.3 50 50.12
0.55 100 28,18
T%
120
100
80
60
40
20
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Series1 Series2
6.3. Como es la instrumentación para espectrofotometría de registro simple y de

doble haz. Presenta fotos o esquemas de distención
INSTRUMENTOS CON CONFIGURACIÓN ÓPTICA DE UN SOLO

HAZ
Los instrumentos de simple haz son aquellos en los cuales el haz de luz
sigue una única trayectoria entre la fuente y el detector (Figura 4A). La
banda de luz atraviesa la muestra que se halla contenida en una celda,
la luz transmitida por la muestra pasa al detector originándose una
corriente eléctrica que por medio de diferentes circuitos permite observar
una señal, ya sea el movimiento de una aguja o señal digital o un registro

gráfico.
INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ
En los instrumentos de doble haz la luz proveniente de la fuente es

dividida en dos haces después de salir del monocromador mediante un
sistema de espejos
divisores. Esta división
produce dos haces de luz,
uno de ellos se dirige a la
celda de referencia, que
contiene el blanco, y el
otro haz se dirige hacia la
celda de muestra. Los dos
haces de luz después de
atravesar la celda de
referencia y la de muestra
llegan a detectores
separados para obtener la señal correspondiente.
Los sistemas de doble haz tienen la ventaja de que cualquier variación

en la intensidad de la fuente, la eficiencia de la red, la reflectividad de
los espejos, la fotosensibilidad del detector, etc, afecta simultáneamente
a los dos haces. En consecuencia,la relación de energía de los dos
haces permanece siempre constante
6.4. Utilizando una figura esquemática de un espectrofotómetro de absorción

atómica, para explicar la función de cada uno de sus componentes
principales, como una función en la ingeniería analítica
COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO:
Son los siguientes:
A. Fuente de luz: La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir

con las siguientes condiciones: estabilidad, direccionabilidad,
distribución de energía espectral continua y larga vida. Las fuentes
empleadas son: lámpara de wolframio (también llamado
tungsteno), lámpara de arco de xenón y lámpara de deuterio que
es utilizada en los laboratorios atómicos.
B. Monocromador: El monocromador aísla las radiaciones de longitud

de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se
usa para obtener luz monocromática.
Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y
el elemento de dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de
entrada y salida. Es un lente que lleva el haz de luz que entra con
una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa
todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se
dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija de
salida.
C. Compartimiento de Muestra: Es donde tiene lugar la interacción

con la materia (debe producirse donde no haya absorción ni
dispersión de las longitudes de onda). Es importante destacar, que
durante este proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su
máxima expresión, con base en sus leyes de absorción, en lo que
concierne al paso de la molécula de fundamental-excitado.
D. Detector: El detector, es quien detecta una radiación y a su vez lo

deja en evidencia, para posterior estudio. Hay de dos tipos:
a) los que responden a fotones;
b) los que responden al calor.
E. Fotodetectores: En los instrumentos modernos se encuentra una

serie de 16 fotodetectores para percibir la señal en forma
simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible.
Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes móviles del
equipo.
F. Celdas: Son los recipientes donde se depositan las muestras

líquidas a analizar. El material del cual están hechas varía de
acuerdo a la región que se esté trabajando; son de vidrio o
plástico si se trabaja en la región visible, de cuarzo si se trabaja
en la ultravioleta y de NaCl si se trabaja la región de infrarrojo. Se
caracterizan por tener dos paredes correspondiente a los lados
ópticos por donde cruza el haz de luz.
6.5. Investiga sobre los sistemas de atomización de analitos Para La de

terminación cuantitativa atraves de un fino aerosol.
Hay dos tipos principales de atomizadores: discretas y continuas.

Atomizadores continuos introducen el analito de una manera constante
mientras que los pulverizadores discretas introducen el analito discontinua.
El atomizador continua más común en AAS es una llama, y el atomizador

discreta más común es el atomizador electrotérmico. La atomización de la
muestra limita la exactitud, precisión y límite de detección del instrumento
analítico. El propósito de la etapa de atomización es convertir el analito a
una cantidad reproducible de átomos gaseosos que representa
apropiadamente la muestra.
Algunos elementos pueden ser atomizados por una reacción química que
produce un producto volátil. Elementos tales como As, Se, Sb, Bi, Ge, Sn,
Te, Pb y, por ejemplo, forman hidruros volátiles cuando reacciona con
NaBH4 en ácido. Un gas inerte lleva los hidruros volátiles ya sea a una llama
o a un tubo de observación de cuarzo calentada situada en la trayectoria
óptica. El mercurio se determinó por el método frío-vapor en el que se reduce
al mercurio elemental con SnCl2. El volátil Hg es transportado por un gas
inerte a un tubo de observación sin calefacción situado en la trayectoria
óptica del instrumento.
Tabla de Concentración del analizado Cediendo una absorbancia de 0,20
Concentration (mg/L)a
elemento Atomización de llama Atomización

electrotermica
Ag 1.5 0.0035
Al 40 0.015
As 40b 0.050
Ca 0.8 0.003
Cd 0.6 0.001
Co 2.5 0.021
Cr 2.5 0.0075
Cu 1.5 0.012
Fe 2.5 0.006
Hg 70b 0.52
Mg 0.15 0.00075
Mn 1 0.003
Na 0.3 0.00023
Ni 2 0.024
Pb 5 0.080
Pt 70 0.29
Sn 50b 0.023
Zn 0.3 0.00071
I. Atomización electrotermia
Durante la atomización electrotérmica, una muestra pasa por tres
fases para lograr la atomización. En primer lugar, la muestra se seca
a una temperatura baja. A continuación, la muestra se incinera en un
horno de grafito (discutido más adelante), seguido por un rápido
aumento de la temperatura dentro del horno donde la muestra se
convierte en un vapor que contiene átomos de la muestra. La
absorción se mide por encima de la superficie calentada donde se
atomizó la muestra.Un horno de grafito se compone de un tubo de
grafito abierto en ambos extremos con un agujero en el centro para la
introducción de la muestra. El tubo está encerrado dentro de los
contactos eléctricos de grafito en ambos extremos que sirven para
calentar la muestra. Un suministro de agua se utiliza para mantener
fresco el horno de grafito. Una corriente externa de gas inerte fluye
alrededor del tubo para evitar que el aire exterior entre en el entorno
de la atomización. El aire exterior puede consumir y destruir el tubo.
Una corriente interna de gas inerte fluye a través del tubo, llevándose
vapores de la matriz de la muestra.
GFAA2: Atomizadores electrotérmicos proporcionar una sensibilidad
mejorada ya que las muestras son atomizados rápidamente y tienen
un tiempo de residencia más largo en comparación con los sistemas
de AAS de llama, lo que significa más de la muestra se analiza a la
vez. Este método también se puede utilizar para las determinaciones
cuantitativas basadas en la altura del pico de la señal y el área.
Atomización electrotérmica también ofrece la ventaja de pequeño
tamaño de la muestra y la reducción de interferencias espectrales
debido a la alta temperatura del horno de grafito. Sin embargo,
atomizadores electrotérmicos tienen desventajas, incluyendo el
tiempo de medición lento debido a la calefacción y la refrigeración
requerida del sistema y un intervalo analítico limitado. Además, el
analito y la matriz se difunden en el tubo de grafito, y con el tiempo,
las necesidades de tubo de sustitución, mantenimiento y el aumento
de costo asociado con atomización electrotérmica.
Límites de Detección
Para GFAA (absorción atómica en horno de gas) el rango es entre 100
ppb a 1 ppb. Esto se debe a la matriz, aunque retirado, todavía juega
un papel en la escala de detección.
II. Llama atomización
Después de ser nebulizado por oxidante gaseoso y se mezcla

con el combustible, la muestra se realiza en una llama donde el
calor permite que se produzca la atomización. Una vez que la
muestra alcanza la llama, se producen tres pasos más,
desolvatación, volatilización, y la disociación. En primer lugar un
aerosol molecular se produce cuando se evapora el disolvente
(desolvatación), entonces el aerosol se forma en moléculas
gaseosas (volatilización) y, finalmente, las moléculas se disocian
y produce gas atómico (disociación). Durante este proceso de cationes y electrones

también se pueden formar cuando se ioniza el gas atómico.
Combustibles y oxidantes
En La tabla muestra una lista de los combustibles y oxidantes más

comunes utilizados para producir llamas de AAS. Una mezcla de
diferentes oxidantes y combustibles se puede utilizar para conseguir un
intervalo de temperatura específico. Debido a la disociación y romper
moléculas a los átomos es más fácil con más calor presente, el oxígeno
es el oxidante más común usado en la atomización de la llama. Para
controlar la velocidad de flujo de un oxidante y el combustible se utiliza
un rotámetro, este es un tubo cónico colocado verticalmente. Con el
extremo más pequeño colocado abajo, un flotador que se encuentra
dentro del tubo determina la velocidad de flujo. Cerca de control es vital
porque la llama está fuera muy inestable de su gama caudal específico.
Si el caudal no es mayor que la velocidad de combustión se indica, la
llama experimentará retroceso y propagar de vuelta al quemador. Si el
caudal es demasiado alto, la llama golpe de la hornilla. Cuando la tasa
de flujo y velocidad de combustión son iguales, la llama es estable. Por
lo general, la llama consiste en un exceso de combustible para evitar la
formación de óxidos con las moléculas de la muestra.
7. CONCLUSION
 Al culminar el laboratorio se pudo determinar los elementos metálicos

presentes en el mineral de cabeza (mineral de Cu)
 También se pudo identificar la dependencia del paso de energía de una
concentración alta.
 Logramos obtener mayor conocimiento respecto al tema del laboratorio
desarrollado
8. BIBLIOGRAFIA
 lfisicoloco.blogspot.pe/2012/11/espectros-atomicos-emision-y-
absorcion.html
 http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica
 https://es.wikipedia.org/wiki/Ley_de_Beer-Lambert
 http://repositorio.innovacionumh.es/Proyectos/P_22CursoMateriale
s/Miguel_Angel_Sogorb/Wimba/Espectroscopia_04.htm
 http://www.chm.davidson.edu/java/spec/spec.html

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“UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO ABAD DEL

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA METALURGICA

MATERIA: ANALISIS INSTRUMENTAL

DOCENTE: Mgt. Ing. ROLANDO RAMOS OBREGON

ALUMNA: USCA MALDONADO KATERIN CHASCA 144843

El siguiente informe que a continuación expongo, fue desarrollado con mucha

“ANÁLISIS DE CU, FE, PB, ZN EN MINERALES DE CABEZA POR (AAS)”

 Utilizar los métodos espectroscopios, por AAS para la determinación de

DESCRIPCIÓN DE LA ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Es un método de química analítica cuantificable que está basado en la atomización

En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina

ATOMIZACIÓN CON LLAMA

En un atomizador de llama la disolución de la muestra queda nebulizada mediante

Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolución de la

B. ATOMIZACIÓN EN VAPOR FRÍO

F. INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ

TÉCNICAS Y EQUIPOS DE ABSORCIÓN ATÓMICA

 ATOMIZACIÓN POR LLAMA: Ocurre el proceso de atomización, las muestras

Cuando un átomo es expuesto a una fuente de energía, solamente una parte de

3. MATERIALES PARA LA PRACTICA

 AAS  Fiolas aforadas  mineral de  HNO3

Procedimiento por este método:

 Ubicar el conmutador de la constante

Elemento Long Corriente Amplificación Tensión de Llama

Análisis de Elementos metálicos en mineral de cabeza: Los pasos para la

 Para evitar la proyecciones Llevar a

V1(ml) C1(ppm) C2(ppm) V2(ml)

5.2. Desarrollar un factor de cálculo para AAS, tomando el peso y volumen de

V(ml) W(GR) F(L/mgr)

5.3. Calcular y construir en Excel, con valores exactos la curva de Absorbancia

N° V(ml) C(ppm) A(Va) T(%)

5.4. Utilizando los valores de f, así como de la concentración (L en mg/L) del

L=lectura medida de la absorbancia e interpolada para hallar la

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la

ley de Beer-Lambert. En resumen, los electrones de los átomos en el

LEYES DE LA ABSORCION DE RADIACION

a) Transmitancia, T, fracción de radiación incidente que consigue

b) Absorbancia, A Cantidad de radiación absorbida

6.2. Construya las curvas de calibrado de cobre, hierro, calcio en términos de

6.3. Como es la instrumentación para espectrofotometría de registro simple y de

INSTRUMENTOS CON CONFIGURACIÓN ÓPTICA DE UN SOLO

una señal, ya sea el movimiento de una aguja o señal digital o un registro

INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ

En los instrumentos de doble haz la luz proveniente de la fuente es

Los sistemas de doble haz tienen la ventaja de que cualquier variación

6.4. Utilizando una figura esquemática de un espectrofotómetro de absorción

A. Fuente de luz: La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir

B. Monocromador: El monocromador aísla las radiaciones de longitud

C. Compartimiento de Muestra: Es donde tiene lugar la interacción

D. Detector: El detector, es quien detecta una radiación y a su vez lo

E. Fotodetectores: En los instrumentos modernos se encuentra una

F. Celdas: Son los recipientes donde se depositan las muestras

6.5. Investiga sobre los sistemas de atomización de analitos Para La de

Hay dos tipos principales de atomizadores: discretas y continuas.

El atomizador continua más común en AAS es una llama, y el atomizador

Tabla de Concentración del analizado Cediendo una absorbancia de 0,20

elemento Atomización de llama Atomización

Después de ser nebulizado por oxidante gaseoso y se mezcla

y produce gas atómico (disociación). Durante este proceso de cationes y electrones

En La tabla muestra una lista de los combustibles y oxidantes más

 Al culminar el laboratorio se pudo determinar los elementos metálicos

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