Análise de Alimentos

Ciência Alimentar
TRABALHO Nº 9

Determinação do teor de ião F- numa água mineral por potenciometria

– Método da curva de calibração e adição padrão
Introdução

A potenciometria baseia-se na medição de uma diferença de potencial entre dois

eléctrodos: o eléctrodo indicador, específico para um determinado analito, e o eléctrodo de
referência que é usualmente o eléctrodo de Ag/AgCl ou o de calomelanos e cujo potencial é
independente da natureza ou concentração do analito.
Neste trabalho, a fim de determinar a concentração de ião fluoreto numa água por
potenciometria, utilizam-se dois métodos quantitativos relativos, que são o método da curva de
calibração e o método da adição padrão. O método da curva de calibração consiste na
comparação do sinal analítico medido (diferença de potencial) por imersão do eléctrodo na
solução que contém a amostra, com o sinal obtido quando o eléctrodo é imerso em soluções
contendo concentrações conhecidas de analito (soluções padrão).
Em termos práticos o que se faz é representar graficamente o potencial lido nas
soluções padrão (EF-) em função de log CF- e determinar a equação da recta. A partir desta
equação determina-se a concentração de F- na amostra.
O método da adição-padrão é normalmente utilizado quando a matriz da amostra é
complexa ou desconhecida e baseia-se na comparação do sinal analítico medido (diferença de
potencial) por imersão do eléctrodo na solução que contém a amostra,
Ex = Q - S log C0
com o sinal obtido quando o eléctrodo é imerso numa solução contendo a amostra mais uma

solução padrão. Se ao volume inicial da amostra for adicionado um volume Vp, de uma

solução-padrão com concentração Cp, o novo potencial será:

 C0V0 CV 
Ex+p = Q - S log   p p 
V0  V p V0  V p 

Como Vp <<< V0

 C pV p 
Ex+p = Q - S log C0 
 V0 
Subtraindo Ex do potencial após cada edição da solução padrão, Ex+p, obtém-se

1
  C pV p 
Ex+p - Ex =E = - S log 1 
 C0V0 
Fazendo o antilogaritmo, obtém-se

E
 C pV p
10 S
1
C0V0

E
 Cp
Fazendo Z = 10 S
então Z-1 = Vp
C0V0

Em termos práticos o que se faz é representar graficamente Z-1 em função de Vp e determinar

a equação da recta. A partir do declive da recta calcula-se C0.

Nota: S representa a sensibilidade do eléctrodo (em módulo). Quando a resposta do eléctrodo é totalmente
Nerstiana a sensibilidade do eléctrodo deverá ser 0.0592/z, em que z representa a carga do ião .

Material, reagentes e equipamento

o Eléctrodo selectivo ao ião F-

o Eléctrodo de calomelanos
o Potenciómetro
o 10 copos e plástico de 100 mL
o 2 pipetas de Pasteur
o 2 pipetas volumétricas de 25 mL
o 1 balão volumétrico de plástico de 100 mL
o Vareta de vidro
o Solução TISAB
o Solução padrão de F- a 200 mg/L
o Uma garrafa de água mineral
o 7 copos de plástico de 100 mL

2
Procedimento

1ª parte – Método da curva de calibração

1- A partir da solução padrão-mãe de 200 mg/L prepare volumetricamente 100 mL de

uma solução padrão de 50 mg/L.
2- Para uma série de recipientes plásticos (não se usam copos de vidro porque este
material absorve o ião fluoreto) prepare, a peso, 100 mL de soluções padrão F- com as
concentrações 0.5, 1.0, 2.5 e 5.0 mg/L. Homogeneíze com uma vareta de vidro.
3- Pipete, para outros tantos copos de plástico (previamente marcados), 25 mL de cada
solução padrão e de outra pipeta 25 mL da solução TISAB. Homogeneíze a solução.
4- Pipete para outros dois copos uma toma de 25 mL de amostra e acrescente a cada um
25 mL da solução TISAB (guarde os copos para a 2ª parte).
5- Introduza os eléctrodos em cada solução padrão e meça o potencial após estabilização,
começando pela solução mais diluída e acabando na mais concentrada. Lave sempre os
eléctrodos entre cada medição.
6- Por fim, introduza os eléctrodos nas soluções contendo a amostra e leia o potencial.

2ª parte – Método da adição padrão

7- À semelhança da etapa 4) pipete para outros dois copos uma toma de 25 mL de

amostra e 25 mL da solução TISAB. Acrescente a um dos copos 0.5 mL da solução F-
de 200 mg/L, e aos restantes 1.0, 1.5 e 2.0 ml, da mesma solução. Homogeneize as
soluções e registe o potencial.

Tratamento de resultados
1ª parte
1- Construa a curva de calibração (E vs log C F-) e determina a concentração do ião
fluoreto na amostra em mg/L. Utiliza a regressão linear pelo método dos mínimos
quadrados.
2- Calcule o desvio padrão para o declive e ordenada na origem da recta de calibração.
(relatório completo)
3- Calcule os desvios padrão da concentração do ião fluoreto na amostra. (relatório
completo).

3
2ª parte
4- Construa a curva de calibração (Z-1 vs Vp ) e determina a concentração do ião fluoreto
na amostra em mg/L.
5- Calcule os desvios padrão da concentração do ião fluoreto na amostra. (relatório
completo).
6- Compare os resultados obtidos pelos dois métodos

Bibliografia
1- Luís H. M. de Carvalho, Trabalhos práticos de Química Analítica II, Série Didáctica
Ciências Puras, nº 13, Vila Real, 1996.
2- D. Skoog, D. West, F. Holder, Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th edition,
Saunders College Publishing.