Grupo5 InformeDestilacionFINAL

Universidad de los Andes Juan Camilo Mendieta
Facultad de Ingeniería Laura Camelo

Departamento de Ingeniería Química David Henao
Procesos de separación Andrés Rodríguez
Profesora: Rocío Sierra Informe destilación
1. Abstract.
Distillation is a separation method of two or more components which are in a liquid solution. It
depends principally of the distribution of the components in the liquid and vapor phase, allowing a
presence of both in the two phases. To achieve this, vapor composition must be different to liquid
composition with which is in equilibrium in the boiling point of the liquid. It is an important process
because it represents a 95% of the operations there are in the industry, been IMPORTANT on the
low variability in composition of the product and also avoiding operational failures. In this practice
it was made a binary continuum and batch distillation to a binary mix ethanol-water, with the
objective of applying known theories on the practice and comparing them with simulation
calculation. To develop the simulation, it was use a computational tool ASPEN HYSYS that allowed
to identify differences obtained on practice having a composition of 83% molar of ethanol on
distilate.
2. Resumen.
La destilación es un método de separación de dos o más componentes que se encuentran en una

solución líquida. Esta, depende principalmente de la distribución de dichos componentes entre las
fases líquida y de vapor, existiendo una presencia de los mismos en las dos fases. Para lograr esto,
la composición del vapor debe ser diferente a la composición del líquido con el cual se encuentra en
equilibrio en el punto de ebullición de este último. La importancia de este proceso radica en que
este proceso representa el 95% de las operaciones realizadas por la industria, siendo relevantes en
la poca variabilidad de composición del producto así como evitar fallas de operación y demás. En
esta práctica se destiló una mezcla binaria etanol-agua por medio de una destilación por lotes y otra
continua. Esto, con el objetivo de aplicar conocimientos teóricos a la práctica, y comparar los
resultados con cálculos manuales y simulados. Para este último, se utilizó la herramienta
computacional ASPEN HYSYS que permitió identificar las diferencias con lo obtenido en la práctica,
en donde se obtuvo una composición de 83% molar de etanol en el destilado.
Palabras clave: destilación continua, destilación por lotes, destilado, agua, etanol.
3. Introducción.
Los métodos de separación, son aquellos referidos a los procesos necesarios para separar de una
mezcla de dos o más compuestos algún producto deseado, de tal manera que, analizando diferentes
propiedades físico-químicas se obtienen los elementos deseados. Para esto, existen gran cantidad
de técnicas que difieren entre si, dentro de las que se incluye la destilación, la cual es la más
empleada en la industria gracias a que ha sido ampliamente estudiada( (Sanchez, 2007)). A pesar de
la facilidad de diseño y operación, este procedimiento requiere de grandes cantidades de energía
para su operación ya que debe tanto condensar como evaporar la mezcla problema.
Adicionalmente, es importante nombrar que un proceso de destilación no requiere solo de una
torres, si no que exige dos o más equipos, lo que multiplica el costo energético (Sanchez, 2007).
1
Este proceso, utiliza el principio de etapas de equilibrio para conseguir una separación factible de la
solución. La complejidad de dicha separación puede medirse mediante la volatilidad relativa, la cual
es la relación entre la composición del componente A en el vapor y en el líquido divido entre la
misma relación de otro componente de referencia de la siguiente manera (anónimo, 2005):
𝑦𝐴 /𝑋𝐴
𝛼𝐴𝐵 =
𝑦𝐵 /𝑋𝐵
Cuando se obtiene un valor de 𝛼 > 1 la separación es posible.
La destilación, al igual que la mayoría de procesos químicos puede ser clasificada de manera general
en dos tipos: destilación continua o destilación por lotes.
La destilación continua se puede entender como una combinación de una serie de separaciones
realizadas por vaporización instantánea, de tal manera que los vapores y líquidos de cada etapa
fluyen a contracorriente, gracias a que al calentar la mezcla el vapor se enriquece en el componente
más volátil a medida que asciende mientras que el líquido desciende (Balcazar, 2010). A través de
cada etapa fluye una corriente de vapor y otra de líquido que entran en equilibrio en el momento
del contacto, generando que las corrientes de salida se encuentren en equilibrio a la temperatura
de la etapa (Balcazar, 2010). En este tipo de proceso es relevante el amplio intercambio calórico y
másico entre las dos fases que se gracias al uso de una torre de fraccionamiento que permite un
mayor contacto entre los vapores y líquidos a contracorriente, por medio del uso de diferentes
platos. A su vez, facilita el intercambio de calor en el cual los vapores ceden mientras que los líquidos
ganan energía. Este último, produce un intercambio de masa, donde líquidos que tiene un menor
punto de ebullición pasan a fase vapor mientras que los vapores con mayor punto de ebullición se
convierten en líquido (anónimo, 2005).
Para este tipo de procesos se utiliza el método de McCabe-Thiele, el cual es un algoritmo gráfico
que permite encontrar el número de etapas teóricas que se necesitan para separar la mezcla binaria
por medio de la suposición de Constant Molar Overflow, fundamentada en que las diferencias de
los calores sensibles de las corrientes de salida y entrada son despreciables. De la misma manera
también permite encontrar el número de etapas mínimas (Nmin), la mínima razón de reflujo y el
punto óptimo de alimentación (Seader & Henley, 2010).
La ilustración 1 muestra la torre para este tipo de proceso:
2
Ilustración 1. Destilación continúa
Como se observa en la ilustración se tiene una zona de rectificación (zona superior) y una zona de
stripping (zona inferior). Gráficamente la zona de rectificación se refleja así en la gráfica y vs x
(Seader & Henley, 2010):
3
Ilustración 2.Gráfica destilación continua. Tomada de Separation Process Principles de J. Seader & E. Henley.
Representada por la ecuación

𝑅 1
𝑦=( )𝑥 + ( ) (𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 1)
𝑅+1 𝑅+1
Mientras que la zona de stripping se observa de la siguiente manera:
Ilustración 3. Gráfica destilación continua, zona de stripping. Tomada de Separation Process Principles de J. Seader & E.
Henley
4
Y es representada por la siguiente ecuación:

𝑉𝐵 + 1 1
𝑦=( ) 𝑥 − ( ) 𝑋𝐵 (𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 2)
𝑉𝐵 𝑉𝐵
La destilación por lotes es utilizada a nivel industrial cuando se tienen pequeñas cantidades de
líquido, o cuando se desea obtener diferentes tipos de productos en un mismo equipo. A diferencia
de la destilación continua, no es proceso estacionario ya que la composición de destilado XD varía
continuamente con el tiempo. Una ventaja evidente para este proceso es que se puede obtener una
mayor concentración en el componente mas volátil (Gamero, 2001). Al igual que con la destilación
continua el contacto entre las dos fases con las cuales se trabaja permite una transferencia de masa
entre los componentes, hasta llegar a un punto de equilibrio en donde la transferencia deja de existir
(Gamero, 2001).
Debido al estado no estacionario de este segundo tipo de destilación, se utiliza el método de

Rayleigh para describir dicho proceso. Este método supone:
 Condensación total
 Equilibrio entre el vapor de salida y el líquido del rehervidor.
 No existencia de acumulación en el condensador.
Para esto, las ecuaciones a continuación modela el balance de masa en el sistema:

𝑑 𝑑𝑥𝑊 𝑑𝑊
(𝑊𝑥𝑊 ) = 𝑊 + 𝑥𝑊 = −𝐷𝑦𝐷 (𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 3)
𝑑𝑡 𝑑𝑡 𝑑𝑡
La siguiente ilustración representa el esquema para una destilación por lotes:
Ilustración 4. Esquema destilación por lotes. Tomada de Separation Process Principles de J. Seader & E. Henley
La ecuación de Rayleigh modela el comportamiento del sistema (Seader & Henley, 2010):
𝑥
𝑑𝑥 𝑊
∫ = ln ( ) (𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 4)
𝑥0 𝑦 − 𝑥 𝑊0
En donde yD y xW se encuentran en equilibrio.
5
La ecuación X puede integrarse para poder encontrar generalmente el valor de W cuando se tiene
un valor de K constante (Seader & Henley, 2010):
𝑊 1 𝑥
ln ( )= ln ( ) (𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 5)
𝑊0 𝐾−1 𝑥0
O cuando se asume una volatilidad relativa constante (Seader & Henley, 2010):
𝑊0 1 𝑥0 1−𝑥
ln ( )= [ln ( ) + 𝛼 ln ( )] (𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 6)
𝑊 𝛼−1 𝑥 1 − 𝑥0
De la misma manera, se puede encontrar el valor promedio de yD o xD entre el intervalo de tiempo

0 a t de la siguiente manera (Seader & Henley, 2010):
𝑊0 𝑋0 − 𝑊𝑥
(𝑋𝐷 )𝑎𝑣𝑔 = (𝑦𝐷 )𝑎𝑣𝑔 = (𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 7)
𝑊0 − 𝑊
Para la destilación Batch se tiene dos tipos de operación, con relujo constante en donde (Seader &
Henley, 2010):
𝑊0 − 𝑊𝑡 𝑅+1
𝑡= = (𝑊0 − 𝑊𝑡 )(𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 8)
𝐿 𝑉
𝑉 (1 − 𝑉 )
𝑊0 𝑥0 − 𝑊𝑡 𝑥𝑊𝑡
𝑥𝐷𝑎𝑣𝑔 = (𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 9)
𝑊0 − 𝑊𝑡
O cuando la composición del destilado es constante, en donde se tiene (Seader & Henley, 2010):
𝑊0 (𝑥𝐷 − 𝑥𝑊0 ) 𝑥0 𝑑𝑥𝑊
𝑡= ∫ (𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 10)
𝑉 𝐿
𝑥𝑊𝑡 (1 − ) (𝑥 − 𝑥 )2
𝑉 𝐷 𝑊
4. Materiales
Para la presente práctica de laboratorio se utilizaron los siguientes materiales:
 Unidad de destilación continua

 Unidad de destilación por lotes.
 Alcoholímetro
 Refractómetro.
 Tubos Falcón con tapa.
 Solución etanol-agua 37% v/v.
Con base en los elementos utilizados es importante recalcar que el etanol es altamente inflamable
por lo tanto se deben evitar las llamas y no producir ningún tipo de chispas, de la misma manera
6
puede ser explosivo con mezclas vapor/aire, por ende debe estar en un sistema cerrado a prueba
de explosión.
5. Métodos.
5.1 Destilación por lotes.
Lo primero que se realizó fue una curva de calibración que permitiera calcular la concentración de
etanol en una muestra por medio de un refractómetro que medía el índice de refracción a diferentes
concentraciones de mezcla, comenzando con una concentración de 30% v/v. Posteriormente, al
encender la unidad y que la torre comenzara a trabajar, se recogían pequeñas muestras de destilado
y alimento con el fin de medir su índice de refracción. De la misma manera, se midió el volumen en
el destilado final al igual que la concentración promedio del destilado, esto último con el uso del
alcoholímetro.
5.2 Destilación continúa.
Lo primero que se realizó fue una curva de calibración que permitiera calcular la concentración de
etanol en una muestra por medio de un refractómetro que medía el índice de refracción a diferentes
concentraciones de mezcla, comenzando con una C0 de 30% v/v. Luego, se encendió el equipo y se
aguardó a que la alimentación llegara a una temperatura de 60°C aproximadamente.
Posteriormente se fijó un flujo de 0,99 GPH, se recogió el producto continuamente, observando que
en el tanque se tuviera la cantidad suficiente de reactivo para garantizar un flujo de alimentación
constante. Al final, se midió la concentración final de etanol alcanzada en el destilado.
6.1 Resultados destilación Batch.

Tabla 1. Parámetros iniciales
Parámetro Valor Unidades

Peso molecular componente 46.068 g/mol
volátil.
Peso molecular segundo 18.01 g/mol

componente
Concentración inicial del 0.37 Fracción mol
componente volátil
Concentración inicial del 0.63 Fracción mol
segundo componente
Cantidad inicial de la mezcla 7246.37 g
7860 mL
Cantidad inicial del 1447.03 g
componente volátil 31.41 mol
1834 mL
5799.34 g
7
Cantidad inicial del segundo 322.18 mol

componente 6026 mL
Tabla 2. Resultados durante el proceso de destilación
Tiempo(Minutos) Volumen del Fracción mol de alcohol

destilado (mL) Destilado Alimento
0 50 0.051 0.51
10 94 0.049 0.50
20 175 0.059 0.56
30 275 0.068 0.67
40 368 0.077 0.70
50 450 0.050 0.48
Tabla 3. Resultados finales del proceso de destilación
Parámetro Valor Unidades

Tiempo en proceso 180 Minutos
Concentración final de 0.30 Fracción mol
destilado
Concentración final en 0.70 Fracción mol
alimento del segundo
componente
destilado del componente
volátil
destilado del segundo
componente
Cantidad final en alimento 103 Mol
5710.371 mL
Cantidad final del destilado 6.681 mol
450 mL
Tabla 4. Curva de calibración para identificación de etanol por medio de refractrometría
Concentración Índice de refracción

0 1.337
0.3 1.343
0.5 1.3489
0.6 1.3495
0.7 1.3538
8
0.8 1.3548
0.9 1.3551
1 1.3562
Estos datos se pueden representar en la siguiente gráfica:
1
0.9
0.8
0.7
Concentración
0.6
Destilado Alcohol
0.5
Alimento Alcohol
0.4
Destilado Agua
0.3
Alimento Agua
0.2
0.1
0
0 10 20 30 40 50 60
Tiempo
Ilustración 5. Concentración vs Tiempo
El porcentaje de recuperación se puede calcular de la siguiente forma:

𝐷𝑓 ∗ 𝐷𝑓,𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = ∗ 100% = 41.74%
𝑊0 ∗ 𝑋𝑤0,𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
La velocidad de evaporación se midió calculando durante 5 minutos la descarga de 40 mL

0.04𝑚𝐿 𝐶𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐶𝐴𝑔𝑢𝑎 𝜌𝐴𝑔𝑢𝑎 𝑚𝑜𝑙
𝑉̇ = ∗( + ) = 0.345
5 𝑚𝑖𝑛 𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑚𝑖𝑛
Para la determinación teórica de xw, yD, yD(promedio), se aplica la ecuación de Rayleigh, para poder
aplicarlo a una destilación diferencial que dependa del tiempo en la sección de rectificación de la
torre. Los datos de equilibrio se calcularon en Excel y se observa en la ilustración 6.
9
Ilustración 6. Curva de equilibrio etanol-agua
La ecuación de Rayleigh se define así:

𝑥𝑊
𝑊 𝑑𝑥𝑊
ln ( ) = ∫
𝑊𝑂 𝑥𝑊𝑜 𝑦𝐷 − 𝑥𝑊
1
Para obtener la integral se realiza una columna de se grafica versus x, y se ajusta para obtener
𝑦−𝑥
una posible aproximación numérica la cual tenga solución viable. Lo anterior se puede observar en
la ilustración 7. El valor experimental del xD fue de 0.65.
Ilustración 7. Curva para hallar xw a partir de Rayleigh.
10
6.2 Resultados destilación continúa.
Los resultados para la torre de destilación continúa fueron los siguientes en la etapa de
alimentación:
Ilustración 8. Condiciones de alimentación.
Para el cálculo de reflujo los resultados obtenidos en LabView fueron los siguientes.
11
Ilustración 9. Resultados experimentales de reflujo.
Los resultados obtenidos para la temperatura en la columna fueron los siguientes:
Ilustración 10. Perfil de temperatura en la columna.
Al utilizar el software ASPEN PLUS se realizaron los diagramas P-xy y T-xy para el sistema etanol-
agua, los resultados se muestran a continuación en función del etanol.
Ilustración 11. Diagrama T-xy.
12
Ilustración 12. Diagrama P-xy.
Adicionalmente la torre de destilación e modeló en el programa ASPEN HYSYS utilizando el modelo

NRTL debido a que la presión era menor a los 10 bares y a que las sustancias a tratar presentaban
formación de azeótropo binario por lo que la rigurosidad de este modelo era la mejor para este
caso. Al calcular el número mínimo de etapas, el número real de etapas, la relación de reflujo mínima
y la relación de reflujo real se obtuvieron los siguientes datos.
Tabla5. Resultados de reflujo y número de platos.
Se realizó la variación del flujo del destilado para observar los cambios en la concentración de etanol
en esta corriente, los resultados se muestran en la siguiente gráfica.
13
Tasa Destilado vs Concentración Destilado

0.831
0.83
0.829
0.828
0.827
0.826
y = -0.032x2 + 0.0403x + 0.8172
0.825 R² = 0.9719
0.824
0.823
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
Ilustración13. Velocidad de flujo de destilado vs concentración de etanol en el destilado.
Ahora bien, se realizó una gráfica acerca del cambio en la composición en el destilado al variar el
número de etapas en la torre teniendo como resultado lo siguiente:
NumeroPlatos vs ConcentraciónDest
0.74895
0.7489
0.74885
0.7488
0.74875
0.7487
0.74865 y = 2E-05x + 0.7484

R² = 0.88
0.7486
0.74855
0 5 10 15 20 25 30
Ilustración14. Número de platos vs concentración de etanol en el destilado.
14
7.1 Análisis de resultados destilación Batch.
En esta destilación se requiere de una gran cantidad de agua para poder obtener una cantidad
significativa de etanol sin embargo no se puede considerar que la cantidad obtenida sea muy alta
ya que el porcentaje de recuperación se sitúa cerca al 40-45%. Así mismo se puede decir que el
índice de refracción en este experimento no es un factor significativo porque el valor se mantiene
constante durante todos los cambios de concentración presentes en el experimento.
Las concentraciones durante el experimento sufrieron grandes cambios en la alimentación mientras

que en la parte de destilados los cambios fueron menos significativos esto se debió a que la torre
sufría cambios en el flujo de alimentación por el aumento de forma significativa en el caudal.
Además se tiene en cuenta que la velocidad de evaporación en el sistema fue baja por lo que no se
esperaba un flujo bastante alto, esto influye en el coste energético ya que requiere mucho tiempo
y por consecuencia mucha energía para poder producir esta velocidad de evaporación de etanol;
esto se complementa con lo que se explicó anteriormente con respecto a la fracción de
recuperación del etanol que estuvo por debajo de lo esperado.
Para aplicar la ley de Rayleigh se necesitaban los datos de equilibrio por lo que al realizar los datos
se obtuvo de manera satisfactoria la curva de equilibrio. Se decidió aplicar un xD de 0.65 al observar
que la concentración en destilados estuvo casi siempre en un orden entre 0.6 y 0.7 y al realizar el
diagrama en la ilustración 7 se observó que el valor final fue de 0.7 por lo que el error experimental
no fue grande en esta medición y se puede aceptar la suposición para cálculos que el valor de 0.65
es correcto.
7.2 Análisis de resultados destilación continúa
Respecto al proceso de destilación continua, se puede decir que la concentración de etanol en el

destilado obtenida en la simulación es distinta a la alcanzada en la práctica, esta última tiene un
valor menor debido a que en la simulación se suponen etapas ideales en las cuales las corrientes de
líquido y vapor a la salida de cada etapa se encuentran en equilibrio.
Como se puede observar en la Ilustración 13 la variación de la concentración de etanol en el

destilado teniendo como variable la tasa de flujo de esta corriente tiene un comportamiento
creciente pero presenta una estabilización para flujos mayores a 0.829, lo anterior debido a que en
esta composición el sistema alcanza un azeótropo y no es posible lograr una mayor separación a
menos de que se agregue un tercer componente conocido como agente separador de masa a la
mezcla. La razón por la que la composición aumenta de manera directa con el cambio del flujo es
debido a que se disminuye la tasa de reflujo a la torre y por lo tanto hay menos pérdida de material.
Ahora bien, al observar la Ilustración 14 se observa que no hay un cambio significativo en la

composición del etanol en el destilado cuando se varía el número de etapas en la torre. Más aún, es
posible observar un comportamiento creciente que es lo esperado debido a que al aumentar el
número de etapas se aumenta el área de transferencia lo que la aumentaría de manera significativa
resultando en un aumento en la composición del etanol en el destilado.
15
8. Conclusiones
Para una mejor separación de los componentes se recomienda usar la torre de separación continua
ya que alcanza un mayor grado de separación de la mezcla, sí es posible a una relación de reflujo
entre 0.5 y 0.6 para obtener mejores resultados. En comparación con la torre de operación batch
debido a que esta mantiene composiciones no constantes en el destilado par cada lote lo que
interfiere con la calidad de la separación y obliga al usuario a implementar variables como rangos
de diferencia de composición de etanol en el destilado por lote y así aumentarían los costos de
limpieza de la torre debido a su necesaria implementación.
16

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La destilación es un método de separación de dos o más componentes que se encuentran en una

La ilustración 1 muestra la torre para este tipo de proceso:

Ilustración 1. Destilación continúa

Representada por la ecuación

Y es representada por la siguiente ecuación:

Debido al estado no estacionario de este segundo tipo de destilación, se utiliza el método de

Para esto, las ecuaciones a continuación modela el balance de masa en el sistema:

En donde yD y xW se encuentran en equilibrio.

De la misma manera, se puede encontrar el valor promedio de yD o xD entre el intervalo de tiempo

Para la presente práctica de laboratorio se utilizaron los siguientes materiales:

 Unidad de destilación continua

5.1 Destilación por lotes.

5.2 Destilación continúa.

6.1 Resultados destilación Batch.

Parámetro Valor Unidades

Peso molecular segundo 18.01 g/mol

Cantidad inicial del segundo 322.18 mol

Tabla 2. Resultados durante el proceso de destilación

Tiempo(Minutos) Volumen del Fracción mol de alcohol

Tabla 3. Resultados finales del proceso de destilación

Parámetro Valor Unidades

Tabla 4. Curva de calibración para identificación de etanol por medio de refractrometría

Concentración Índice de refracción

Estos datos se pueden representar en la siguiente gráfica:

Ilustración 5. Concentración vs Tiempo

El porcentaje de recuperación se puede calcular de la siguiente forma:

La velocidad de evaporación se midió calculando durante 5 minutos la descarga de 40 mL

Ilustración 6. Curva de equilibrio etanol-agua

La ecuación de Rayleigh se define así:

Ilustración 7. Curva para hallar xw a partir de Rayleigh.

6.2 Resultados destilación continúa.

Ilustración 8. Condiciones de alimentación.

Ilustración 9. Resultados experimentales de reflujo.

Los resultados obtenidos para la temperatura en la columna fueron los siguientes:

Ilustración 10. Perfil de temperatura en la columna.

Ilustración 11. Diagrama T-xy.

Ilustración 12. Diagrama P-xy.

Adicionalmente la torre de destilación e modeló en el programa ASPEN HYSYS utilizando el modelo

Tasa Destilado vs Concentración Destilado

Ilustración13. Velocidad de flujo de destilado vs concentración de etanol en el destilado.

0.74865 y = 2E-05x + 0.7484

Ilustración14. Número de platos vs concentración de etanol en el destilado.

7.1 Análisis de resultados destilación Batch.

Las concentraciones durante el experimento sufrieron grandes cambios en la alimentación mientras

7.2 Análisis de resultados destilación continúa

Respecto al proceso de destilación continua, se puede decir que la concentración de etanol en el

Como se puede observar en la Ilustración 13 la variación de la concentración de etanol en el

Ahora bien, al observar la Ilustración 14 se observa que no hay un cambio significativo en la

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