TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Una porción 50 g representante de aceitunas (incluyendo la semilla de la cosecha)

previamente homogeneizados se pesó y transfirió a un mortero de vidrio, donde se fortificó
homogéneamente con 5 ml de la solución patrón de trabajo. Después, la mezcla se mezcló
suavemente en el mortero durante 1 h, para evaluar la homogeneidad de la muestra. A
continuación, se deja que la muestra en reposo a temperatura ambiente durante una hora,
antes de que se mantuvo a -18 ◦C, hasta el análisis.

DISPERSIÓN EN FASE SÓLIDA MATRIX (MSPD) PROCEDIMIENTO DE

EXTRACCIÓN BASADO
Se utilizó una metodología basada en MSPD para la ex- tracción de los herbicidas
seleccionados de tanto el aceite de oliva y las muestras de aceitunas. El método de aceite
de oliva añadido una extracción líquido-líquido preliminar antes de la etapa MSPD.

RESULTADOS
Los pesticidas seleccionados y analizados por cromatografía de gases fueron: simazina,
terbutilazina, metil-paratión, pirimifos metilo, endosulfán I, endosulfán II, sulfato de
endosulfán, cipermetrina y deltametrina.
La GC-MS se realizaron análisis en el modo de SIM. Tres iones se utilizaron para fines de
cationes y cuantificación.

TABLA DE IONES UTILIZADOS

El ion de cuantificación utilizado es m / z 339, que no es el más abundante, sino más bien
más selectivo que el más abundante m / z 237, que se utiliza en aceite de oliva. Para la
cuantificación del resto de los pesticidas.
 INTERFERENCIAS DE LA MATRIZ

 Cabe recalcar que hubo interferencias de la matriz, esto sucedió en el endosulfan l

y ll, que se determinaron en las aceitunas y el aceite de oliva, con diferentes iones,
en la gráfica se muestra una anchura en el pico lo cual es la presencia de especies
que interfieren de la matriz.

 Cromatograma de la matriz de oliva, esta matriz no tiene especies que interfieren en los
tiempos de retención de endosulfán I y II, haciendo así posible el uso de estos iones para
su identificación y cuantificación en las aceitunas.
 Para evaluar la eficacia del método de extracción, diferentes estudios de
recuperación agregando ambas matrices de aceite de oliva y aceitunas en diferentes
niveles de concentración de los analitos específicos, se analizaron a continuación
con los métodos LC-MS desarrollado GC-MS y. Como puede verse.
En el modo de seguimiento de iones seleccionados (SIM).
Requisitos para desviación estándar relativa (RSD).