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UNIVERSIDAD NACIONAL

FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y METALURGIA SANTIAGO ANTÚNEZ DE


MAYOLO

SUMARIO

I. DISOLUCIÓN DE MUESTRAS

1. Objetivos………………………………………………………2

2. Fundamento teórico…………………………………….……...3

3. Materiales y reactivos………………………………….………4

4. Procedimiento experimental…………………………………..6

5. Cálculos y resultados………………………………………….7

6. Conclusiones…………………………………………….…….8

7. Recomendaciones………………………………………….…..9

8. Referencias bibliográficas…………………………………..…9

9. Solución del cuestionario……………………………………...10

10. Anexos…………………………………………………..……12

QUÍMICA ANALITICA 1
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OBJETIVOS
 Experimentar con las técnicas empleadas en la disolución de las muestras sólidas,
partiendo de una muestra mineral, metal o sal.

 Entender el comportamiento de las muestras frente a diferentes reactivos, teniendo


en cuenta que la disolución puede llevarse a cabo en frio o en caliente.

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FUNDAMENTO TEÓRICO
En la mayoría de los análisis químicos se observa la necesidad de disponer de las
muestras en estado líquido o bien en solución acuosa ligeramente acida.

Para disolver una muestra es necesario observar primero si se trata de una sal pura,
de una mezcla, de un mineral o de una aleación. Por lo general, la disolución de una
muestra se hace más fácil si esta se encuentra pulverizada.

La pulverización es un proceso que se puede llevar a cabo en los morteros o molinos,


los morteros pueden ser de porcelana, ágata o mullita.

Luego de ser pulverizada la muestra se toma una pequeña cantidad y se vierte en un


tubo de ensayo a fin de determinar las condiciones óptimas para la disolución.

Para llevar a cabo la disolución, se puede tratar primero la muestra con agua tanto
fría como caliente. Si la muestra no se disuelve en agua, se ensaya con diversos
ácidos: los más usados son el ácido clorhídrico, sulfúrico, nítrico, y otros ácidos
minerales, en frío y en caliente. Si la muestra permanece insoluble con los ácidos
simples, se prueba con mezclas de ácidos, la mas usada es la denominada agua regia
(3 partes de ácido clorhídrico concentrado por 1 parte de ácido nítrico concentrado).

De acuerdo con el carácter de la muestra, se puede emplear también los disolventes


orgánicos.

La cantidad de muestra que se tome para el análisis depende de la cantidad de


sustancia que se busque, por lo general se toma de 0,2 a 1 g de muestra, pudiendo
ser una cantidad mayor o menor a estas.

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MATERIALES Y REACTIVOS

Nombre y Dibujo Función Tipo de Material

1. Tubos de ensayo Es un tubo cilíndrico pequeño


utilizado en la contención de
muestras líquidas y también para De vidrio
calentarla, etc.

2. Cocina Eléctrica

Calentar soluciones
De metal y plástico

Un vaso de precipitados o vaso de


3. Vaso de Precipitado precipitado es un recipiente
cilíndrico de vidrio fino que se
utiliza muy comúnmente en el De vidrio
laboratorio, sobre todo, para
preparar o calentar sustancias y
traspasar líquidos.

Por su forma troncocónica es útil


4. Matraz Erlenmeyer para realizar mezclas por
agitación y para la evaporación
controlada de líquidos, ya que se Generalmente de vidrio
evita en gran medida la pérdida
del líquido; además, su abertura
estrecha permite la utilización de
tapones.

5. Bureta
Su uso principal se da entre su uso
volumétrico, debido a la
De vidrio
necesidad de medir con precisión
volúmenes de líquidos a una
determinada temperatura.

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6. Gradilla
Es utilizada para sostener y De Metal o plástico
almacenar gran cantidad de tubos
de ensayo o tubos Eppendorf.

7. Mechero Bunsen
Es un instrumento utilizado en
laboratorios para calentar
De Metal
muestras y sustancias químicas

8. Malla de asbesto
Es la encargada de repartir la
temperatura de manera uniforme
De Metal
cuando esta se calienta con un
mechero.

9. Varilla de vidrio
Se utiliza principalmente para De vidrio
mezclar o disolver sustancias con el
fin de homogenizar. Generalmente
su diámetro es de 6 mm y longitud
es de 40 cm.

10. Pipeta
Instrumento volumétrico de
laboratorio que permite medir la
De vidrio o de plástico
alícuota de un líquido con mucha
precisión.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO 1

1. Coloque arena en el matraz y muela hasta que la muestra quede fina y homogénea.

2. Coloque 0.1g de arena en siete tubos de ensayo enumerados.

3. Al tubo Nº1, adicione 2 ml de agua destilada, si la muestra no se disuelve, caliente.

4. Al tubo Nº 2, adicione 2 ml de ácido clorhídrico 1:1 trate la muestra primero en frio,


luego en caliente.

5. Al tubo Nº 3, adicione 2 ml de ácido nítrico 1:1 trate la muestra en frio y en caliente.

6. Al tubo Nº 4, adicione 2 ml de H3PO3 1:1, si fuera necesario caliente.

7. Al tubo Nº 5, adicione 2 ml de agua regia, utilice la mezcla de acido clorhídrico (HCl)


y ácido nítrico (HNO3) en un proporción de 3:1.

8. Al tubo Nº 6, adicione la siguiente mezcla, preparada de la siguiente manera: 2ml de


HCl y 0.1g de NaF.

9. Al tubo Nº 7, adicione la siguiente mezcla, preparada de la siguiente manera: 1ml de


HNO3, 2ml de HCl y 0.2g de KClO3.

10.En todos los casos anote sus observaciones y evite respirar los gases desprendidos, salvo
indicación del docente y, aun así, nuca lo haga directamente. Cuide que la muestra no
se derrame o salpique al momento de calentamiento.

EXPERIMENTO 2

1. En 7 tubos de ensayo coloque 0.1g de muestra de un mineral pulverizado (Pb) y proceda


conforme a los pasos del 3 a 9 del experimento 1.

2. La muestra que se disolvió completamente debe guardarla para su posterior análisis en


un frasco de polietileno bien cerrado y etiquetado.

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CÁLCULOS Y RESULTADOS
DISOLUCIÓN:
Total = 3
Media = 2
Poco = 1
Nada = 0

# Tubo 1 2 3 4 5 6 7
HCl HNO3 Agua H3PO3 H2 O HCl (2ml) HNO3 (1ml)
Muestra 2ml Regia 2ml 2ml NaI (0.1g) HCl (2ml)
KClO3 (0.1g)
F C F C F C F C F C F C F C
Arena 2 2 1 1 0 1 1 0 2 1 0 1 0 2
Plomo 1 1 0 2 0 1 0 0 0 1 0 0 1 3
Cobre 0 1 3 3 2 3 0 0 0 0 0 1 2 3
Zinc 1 2 1 2 2 3 0 0 0 1 1 2 1 1

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CONCLUSIONES
 Al disolver el plomo en ácido clorhídrico, a temperatura ambiente del laboratorio,
se observará en forma empírica que el plomo se consume, pero en poca cantidad.

 Ahora si calentamos, hasta llegar a punto de ebullición de la solución, la cantidad de


plomo permanecerá igual, a cuando reaccionó con el ácido clorhídrico en
temperatura ambiente. Asimismo, si disolvemos en ácido nítrico más ácido
clorhídrico más 0,2 gramos de clorato de potasio, en temperatura ambiente del
laboratorio, se habrá consumido en poca cantidad. Pero si lo calentamos, hasta el
punto de ebullición, se habrá consumido mucho más.

 El cobre disuelto en ácido nítrico, a temperatura ambiente y a temperatura de


ebullición, permanecerá constante con un consumo total. Pero si disolvemos en agua
regia el consumo del cobre será medio a temperatura ambiente y total a la hora de
hervirlo. Y lo mismo ocurriría con el ácido nítrico más ácido clorhídrico más 0,2
gramos de clorato de potasio, respectivamente.

 El zinc disuelto en diferentes tubos de ensayo con ácido clorhídrico, ácido nítrico
ácido clorhídrico más 0,1 gramos de yoduro de sodio, además de la temperatura
ambiente, habrá un pequeño consumo y si calentamos cada tubo de ensayo, habrá un
medio consumo de lo inicial.

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RECOMENDACIONES
 Realizar los pesos de las sustancias, que serán disueltas, en una balanza analítica
para una mayor precisión de peso que se quiera analizar.

 Enumerar los tubos de ensayo, para cada sustancia disuelta en cada solvente, ya que,
si no se realiza dicho pasó, podría ocurrir una equivocación a la hora de analizarlas.

 Al momento de calentar cada muestra disuelta, lo realizaremos al lado de una pared


o en un ambiente cerrado, porque podría salpicarnos a la hora de estar hirviendo y
además al calentar libera gases tóxicos.

 No botar las muestras al lavadero, podría dañar los tubos de la cañería.

 Lo mejor sería llenar en un recipiente de sustancias inorgánicas y las personas


competentes de estos casos ayudarán a deshacernos de estas.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 Manual de laboratorio de Quimica Analitica Cualitativa – Cuantitativa ingeniería de
minas. Edell Aliaga Zegarra – Edson Yupanqui Torres.

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SOLUCIÓN DEL CUESTIONARIO


1. ¿Cuál de los disolventes fue realmente efectivo en la disolución de la muestra
de arena?
 El séptimo acido formado por 1 ml de HNO3 con 2 ml de HCl con 0,2 g de KClO3.

2. Escriba la ecuación química del agua regia y explique. ¿Por qué ataca?
 3HCl(20%) + HNO3(20%) Cl2 + NOCl + H2O
 Porque tiene cloruros moleculares libres y estos son los principales disolventes.

3. Identifique los objetivos específicos de la práctica.


 Determinar que ácidos son más efectivos en la solubilidad de algunas muestras del
laboratorio.
 Observar que los ácidos al estar con mayor temperatura solubilizan más a la muestra.
 Aprender a diluir muestras de diversos minerales para hacer posteriores análisis.

4. Cuál de los disolventes fue el más indicado para la disolución del mineral.
 El disolvente que fue el mas indicado para la disolución del mineral fue el ácido
nitrico (HNO3).

5. Explique todas sus observaciones, escribiendo si es el caso la reacción


química que presenta el proceso.

Disolución del plomo


Ácidos Temperatura ambiente Temperatura de ebullición
HCl Se disolvió en pequeña No hubo mayor cambio que cuando el
cantidad, además se observó ácido clorhídrico estaba frio.
pequeñas partículas de
plomo disuelto.
HNO3 No se disolvió. El plomo se empieza a consumir y se
libera N2O3(g)
Agua regia Se disuelve en pequeñas Se disuelve con mayor intensidad y la
cantidades. solución toma un color amarrillo verdoso.
H3PO4 No se disuelve No se disuelve
No se disuelve No se disuelve
Se empieza a disolver en Se disuelve completamente y hay un
cantidades considerables. reacción de un color amarrillo.

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PARA LA ARENA:

 Para el primer tubo cuando se le agrego el ácido clorhídrico este se disuelve


levemente, después de calentarlo la muestra toma un color medio verde sin embargo
la arena no se disolvió más.

 Para el segundo tubo cuando se le agrego el HNO3 este se disuelve en menos


intensidad que con el HCl, después de calentarlo esta toma un color marrón opaco
sin embargo no se disolvió más.

 Para el tercer tubo cuando se le agrego el Agua Regia la arena no se disolvió una vez
calentado se disolvió en pequeña cantidad y tomo un color verde opaco.

 Para el cuarto tubo cuando se le agrego el ácido fosfórico la arena se disolvió en


pequeña cantidad una vez calentado se volvió a formar precipitado tomando un color
marrón claro

 Para el quinto tubo cuando se le agrego agua empezaron a flotar pequeñas partículas
en el agua, una vez calentado y dejar enfriarlo se precipito y el agua se volvió
incolora.

 Para el sexto tuvo una vez agregado el ácido (2ml HCl con 0.1g de NaI) la arena no
se disolvió sin embargo una vez calentado se disolvió ligeramente y tomo un color
amarillento opaco con un poco de burbujas en la parte superior

 Para el octavo tubo una vez agregado el ácido (1 ml HNO3 con 2 ml de HCl sumado
a ello le agregamos 0,2 g de KClO3) la arena no se disolvió nada sin embargo una
vez puesto a calentar la arena casi se disuelve en su totalidad con unas pequeñas
partículas flotando.

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ANEXOS

PLOMO

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ARENA

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