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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR


INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II

Asignatura: Química Analítica Cuantitativa II NOTA:


Número de práctica: 5
Fecha de realización: 31/Octubre/2018 Fecha de entrega: 07/Noviembre/2018
Integrantes/Grupo N° Alucho, R. Quinga, J./ Grupo 12

TÍTULO: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y uso de una


solución de nitrato de plata.

OBJETIVOS
 Conocer una de las técnicas de análisis gravimétrico; Argentometría.
 Determinar las características, condiciones y aplicaciones de las volumetrías con
formación de precipitados.
 Preparación y Estandarización una solución 0,05 M de nitrato de plata.
 Determinar la concentración de la muestra problema, así como que catión.

FUNDAMENTO TEÓRICO La argentometría, se trata del uso de


soluciones patrón de nitrato de plata para
Existen varios análisis que se resuelven determinar haluros, cianuros y otros
mejor con métodos de precipitación aniones que formen con el ion Ag+ sales
volumétrica. poco solubles. Para la determinación de
Los requisitos para una mejor sulfatos se utiliza una solución patrón de
precipitación deben ser rápida cloruro de bario e indicador Torina, en una
especialmente cuando se acerca al punto solución buffer de pH 4.
final. Para aumentar la velocidad de la Los métodos argentométricos se
precipitación y mejorar con ello el clasifican en directos e indirectos. Dentro
reconocimiento del punto final, se puede de los directos están los métodos de Mohr
recurrir a modificaciones del disolvente y Fajans, y dentro de los indirectos el
para hacer el precipitado más insoluble. método de Volhard. (Clavijo Díaz, 2002)
En las volumetrías de precipitación no El método de Morh permite determinar los
deben tener lugar fenómenos de iones como Cl-, Br-, I-, SCN- utilizando las
coprecipitación, constituyen causas de reacciones de precipitación de los
error además la presencia de iones distintos iones con ion Ag+, como
extraños ocluidos en la precipitación, la anteriormente se menciono es el método
formación de disoluciones sólidas, la directo y, por ello, se coloca en un vaso un
adsorción y el ajuste inadecuado de pH y volumen determinado de una disolución
de la temperatura. (Glenn & Eugene, que contiene el ion X- y desde una bureta
2000) se añade una disolución estandarizada de
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AgNO3 y unas gotas del ion CrO4- como correspondiente al indicador. Las sales
indicador. Este ion forma con el ion Ag+ AgCl y AgBr son blancas, mientras que el
un precipitado, de color rojo ladrillo, de Ag2CrO4 es de color rojo. (Aguilar
fórmula Ag2CrO4(s), cuya aparición nos SanJuán, 2000)
indica que hemos alcanzado el punto
final, además el pH de la disolución
problema tiene ser mayor que pKa1= 6,5.
Las reacciones y los equilibrios se deben
considerar la estequiometria y la

METODOLOGÍA destilada, de antemano se procedió a


tapar con papel aluminio tanto la bureta
Materiales y reactivos como el balón aforado, una vez aforada la
solución se trasvazo la solución a un
Tabla Nº 1. Materiales usados en la frasco ámbar. Para la estandarización la
práctica solución preparada se utilizó 0,07g de KCl
Balanza analítica Bureta los cuales se disolvio en 25ml de agua
±0,0001g destilada y se agrego 5ml de K2CrO4 al
Papel aluminio Balón aforado de 5%, y se tituló con nuestra solución de
500ml AgNO3 durante la titulación se observó la
Pipeta volumétrica Guantes de formación de un precipitado blanco
25ml nitrilo. amarillento con un cambio de color a rojo
Pera de succión Espátula ladrillo el cual nos indicó el punto final de
Elaborado por: Alucho, R. Quinga, J. la titulación este proceso se lo realizo 4
veces con los resultados obtenidos se
Tabla Nº 2. Reactivos utilizados en la calculó la concentración de nuestra
practica
solución de AgNO3 siendo igual a
0.0522M.
Especies Q. Formula M.
Nitrato de Plata AgNO3
En la segunda parte de la práctica se
Agua Destilada H2O determinó los cloruros por el método de
Cromato de potasio K2CrO4 Mohr, se pesó 0,1005g de una muestra se
Cloruro de Potasio KCl disolvió y aforo a 250ml con agua
destilada, se tomo una alícuota de 25ml y
Muestra de cloruro Cl-
se añadió 5ml de K2CrO4 al 5%y se tituló
Elaborado por: Alucho, R. Quinga, J.
finalmente con AgNO3 0,0522M, donde se
pudo observar un precipitado blanco
Procedimiento experimental
amarillento con un cambio de color a rojo
ladrillo, se repitió este proceso 4 veces y
Para la preparación del AgNO3 de
con los datos obtenidos se calculó el %Cl
concentración aproximada 0.05M, se
pesó 4,5g se aforo a 500ml con agua
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CALCULOS

Tabla Nº3. Datos Experimentales


Peso
Peso Vol. Molaridad Vol. %Cl en
muestra N°1,
KCl, g AgNO3 ml AgNO3 (mol/L) AgNO3 ml muestra N°1
g
0.0700 18.3 0.0513 0.1005 3.2 58.9210
0.0704 18.2 0.0518 0.1005 3.2 58.9210
0.0708 17.2 0.0536 0.1005 3.1 57.0797
0.0720 18.5 0.0522 0.1005 3.3 60.7623
X(media) 0.0522 X(media) 58.9210
Elaborado por: Alucho, R. Quinga, J.

REACCIONES QUÍMICAS
𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐾𝐶𝑙 →↓ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝐾𝑁𝑂3

𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 + 2𝐴𝑔𝑁𝑂3 →↓ 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 (𝑠) + 2𝐾𝑁𝑂3

Calculo de la molaridad del AgNO3

#𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = #𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝐶𝑙

𝜔𝐾𝐶𝑙
[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 𝑉𝑇 =
𝑃𝑀𝐾𝐶𝑙
𝜔𝐾𝐶𝑙
[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] =
𝑃𝑀𝐾𝐶𝑙 ∗ 𝑉𝑇

0.0700𝑔
[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] =
𝑔 1𝐿
74.55 ∗ (18.3𝑚𝑙| )
𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝑙

[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] = 0.0513𝑀
Cálculo Media
∑𝑥𝑖
𝑋̅[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] =
𝑛
0.0513 + 0.0518 + 0.0536 + 0.0522
𝑋̅[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] =
4
𝑋̅[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] = 0.0522 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
Rango (R)
𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜 = |𝑋𝑀𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑋𝑀𝑒𝑛𝑜𝑟 |
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𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜 = |0.0513 − 0.0536|


𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜 = |0.0023|
Prueba de “Q”
𝑋𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄𝑒𝑥𝑝 | |
𝑅
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 = |0.0513 − 0.0522| = |−0.0009|
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 = |0.0536 − 0.0522| = |0.004|
0.0536 − 0.0522
𝑄 𝑒𝑥𝑝 =
0.0513 − 0.0536
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = 0.6087
𝑄 𝑒𝑥𝑝 < 𝑄 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎.
0.6087 < 0.829 (𝑆𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎)
Desviación estándar (s)

∑𝑁 (𝑋1 − 𝑥̅ )2
𝑆 = √ 𝑖=1
𝑁−1

𝑆 = 0.0010
Límite de confianza (L.C)
𝑡∗𝑆
𝐿. 𝐶. = 𝑥̅ ±
√𝑁
2.78 ∗ 0.0010
𝐿. 𝐶. = 0.0522 ±
√4
𝐿. 𝐶. = 0.0522 ± 0.0014
Calculo %de error
𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100
𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
0.0522 − 0.05
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100
0.05
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 4.4%

Calculo para la determinación de cloruros (Método de Mohr)

#𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = #𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑙 −


𝜔𝐶𝑙−
[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 𝑉𝑇 =
𝑃𝑀𝐶𝑙−
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𝜔𝐶𝑙−
[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] =
𝑃𝑀𝐶𝑙− ∗ 𝑉𝑇
𝜔𝐶𝑙− = [𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 𝑉𝑇 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑙−
[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 𝑉𝑇 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑙−
%𝐶𝑙 − = ∗ 100% ∗ 𝐹𝐷
𝜔𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝑜𝑙 1𝐿 𝑔
[0.0522 𝐿 ] ∗ (3.2𝑚𝑙| 1000𝑚𝑙) ∗ 35.54 𝑚𝑜𝑙
%𝐶𝑙 − = ∗ 100% ∗ 𝐹𝐷
0.1005𝑔
𝑚𝑜𝑙 1
[0.0522 𝐿 ] ∗ (3.2| 1000) 𝑔 ∗ 35.54𝑔 250

%𝐶𝑙 = ∗ 100% ∗
0.1005𝑔 25
%𝐶𝑙 − = 58.9210

Cálculo Media
∑𝑥𝑖
𝑋̅[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] =
𝑛
58.9210 + 58.9210 + 57.0797 + 6.7623
𝑋̅%𝐶𝑙− =
4
𝑋̅%𝐶𝑙− = 58.9210%
Rango (R)
𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜 = |𝑋𝑀𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑋𝑀𝑒𝑛𝑜𝑟 |
𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜 = |60.7623 − 57.0797|
𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜 = |3.6826|
Prueba de “Q”
𝑋𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄𝑒𝑥𝑝 | |
𝑅
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 = |57.0797 − 58.9210| = |−1.8413|
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 = |60.7623 − 58.9210| = |1.8413|
60.7623 − 58.9210
𝑄 𝑒𝑥𝑝 =
60.7623 − 57.0797
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = 0.50
𝑄 𝑒𝑥𝑝 < 𝑄 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎.
0.50 < 0.829 (𝑆𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎)
Desviación estándar (s)

∑𝑁 (𝑋1 − 𝑥̅ )2
𝑆 = √ 𝑖=1
𝑁−1
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𝑆 = 1.5034
Límite de confianza (L.C)
𝑡∗𝑆
𝐿. 𝐶. = 𝑥̅ ±
√𝑁
2.78 ∗ 1.5034
𝐿. 𝐶. = 58.9210 ±
√4
𝐿. 𝐶. = 58.9210 ± 2.0897

RESULTADOS Y DISCUSIONES

Tabla N° 4. Resultados
Peso
Peso Vol. Molaridad Vol. %Cl en
muestra N°1,
KCl, g AgNO3 ml AgNO3 (mol/L) AgNO3 ml muestra N°1
g
0.0700 18.3 0.0513 0.1005 3.2 58.9210
0.0704 18.2 0.0518 0.1005 3.2 58.9210
0.0708 17.2 0.0536 0.1005 3.1 57.0797
0.0720 18.5 0.0522 0.1005 3.3 60.7623
X(media) 0.0522 X(media) 58.9210
Elaborado por: Alucho, R. Quinga, J.

Tabla N° 5. Resultados del tratamiento estadístico del AgNO3, mol/L


Molaridad AgNO3, mol/L
Promedio 0.0522
Rango 0.0023
Des. estándar 0.0010
Limite confianza 0.0522 ± 0.004
Elaborado por: Alucho, R. Quinga, J.

Tabla N° 6. Resultados del tratamiento estadístico de %cloruros (Método de Mohr)


%Cl- en la Muestra No. 1
Promedio 58.9210
Rango 3.9623
Des. estándar 1.6176
Limite confianza 58.9210 ± 2.0897
Elaborado por: Alucho, R. Quinga, J.

DISCUSIONES directamente disolviendo en agua la


sal de alta pureza. Es conveniente
Las soluciones valoradas de nitrato usar agua libre de cloruros, si no es
de plata pueden prepararse así, se observará cierta opalescencia
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en la solución debido a la formación de la luz se oxidad en plata metálica,


del precipitado de cloruro de plata, lo precipitado de color negro,
cual se determinó antes de continuar impidiendo continuar con el análisis
la práctica, la calidad de agua gravimétrico por argentometría.
destilada, que esté libre de Cl-1 y En argentometría, se aprovecha la
Na+1, al disolver pocas críatelas de serie de reacciones químicas que
nitrato de plata en 10ml de agua conducen a la formación de
destilada, debido a que el cloruro de precipitados poco solubles. A este
sodio que esta disuelto en el agua, grupo de determinaciones
reacciona fácilmente con nitrato de volumétricas directas pertenecen el
plata, debido al momento dipolar del método de Mohr, para la
agua, este presentan un sector determinación de cloruros, yoduros,
negativo y otro positivo, la atracción bromuros, cianuros, método que
electrostática entre Ag+ con el polo requiere condiciones específicas de
negativo del H2O, y la del NO3-1 con acides y basicidad……. Lo cual se
el polo positivo de la molécula de corroboro en el laboratorio, donde el
agua, la sal de nitrato de plata se rango pH de la muestra….. fue
separa en sus cationes y aniones, los fundamental en la ejecución de la
cuales son atraídos por el agua práctica, ya que este no debe ser
quedando provocando la menor de 6.5, pues inhibe total o
solubilización del AgNO3, pero como parcialmente el indicador CrO42-,
el catión Ag+ es muy grande y debido a su tendencia a captar
pesado, se precipita como AgCl de protones (auto protonación),
color blanco e insoluble en agua, reduciendo la concentración de iones
mientras que el NO3-1 forma NaNO3 cromatos y retardando la formación
pero este queda disuelto en el agua. del precipitado Ag2CrO4(s), que indica
“Muchas sales de plata incluyendo el el punto final de la valoración,
cloruro son sensibles a la luz y se mientras que si el pH es superior a
descomponen en presencia de ésta. 10.3, el ion plata hidroliza formando
Por lo tanto en estas titulaciones se Ag(OH), antes de terminar la
debe evitar la exposición directa a la titulación. Según,…..afirma: “Se
luz”….. lo cual se consideró en la puede ajustar el pH de muestra
práctica al trabajar, recubriendo con convenientemente el pH puede
papel aluminio la bureta con el usando ácido nítrico diluido, bórax o
objetivo de impedir la influencia de la bicarbonato de sodio, dependiendo
luz y la iluminación artificial, debido a del valor de pH que presente la
que el nitrato de plata es fotosensible, muestra.”
específicamente el Ag+1, por acción
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“En el método de Möhr el cromato de argentometría, método Mohr, es una


potasio es un indicador, el cual valoración del Cl-1 con nitrato de plata
después que los iones cloruro han estándar y como indicador una sal
reaccionado produce cromato de soluble de cromato, cuando la
plata, rojo, amarillo y lila”…… Lo cual precipitación del cloruro termina, el
se identifico en la práctica al agregar primer exceso de plata reacciona con
5ml de K2CrO4 al 5% a la el cromato para formar un precipitado
muestra……al valora con nitrato de rojo de cromato de plata.
plata en las primeras etapas de la Se determinó las características de
titulación, corresponde a la las titulaciones por precipitación
precipitación del AgCl(s) más un pueden describirse como aquellas en
exceso de Cl-1 , a medida que se las que la reacción de titulación
aproximó al punto de equivalencia la produce un precipitado o sal poco
concentración de Cl-1 en exceso se soluble. En teoría, cualquier reacción
disminuye, hasta por fin en dicho de precipitación podría adaptarse a
punto las concentraciones de Cl-1 y una técnica volumétrica, siempre
Ag+1 se igualen, donde frente al cuando cumpla con las condiciones
primer exceso de AgNO3 añadido, el como: la reacción de precipitación
catión Ag+ reacciona con el K2CrO4 alcance velozmente el equilibrio,
(no hay Cl‾ libre en solución) luego de cada adición de titulante, no
precipitando en Ag2CrO4(s) y se produzcan situaciones de
marcando el punto final de la interferencia (coprecipitación,
valoración por la aparición del oclusión le iones extraños y
precipitado de color rojo ladrillo adsorción), se disponga de un
producido por él. Gracias a que la indicador capaz de localizar el punto
solubilidad del Ag2CrO4(s) es mayor de equivalencia estequiométrico con
que la del AgCl(s), este último exactitud. Entre las aplicaciones se
precipita primero, se pudo determinar encuentran: determinación de
el porcentaje de Cl- en la muestra alógenos en alimentos, analizar la
numero 1. concentración de cloruros en agua
potable y en bebidas alcohólicas.
Conclusiones. Se preparo una solución de nitrato de
Se conoció una de las técnicas de plata de 0.0522M y se estandarizo
análisis gravimétrica por con KCl.

Bibliografía
Aguilar SanJuán, M. (2000). Introducción a los equilibrios iónicos. Barcelona: Réverte.
Clavijo Díaz, A. (2002). Fundamentos de química analítica. Bogota.
Glenn, B., & Eugene, S. (2000). Química Cuantitativa. Barcelona: Reverte.
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Holasek, A. (2006). Metodos quelométricos y otros métodos volumétricos. México:


Reverté S.A.
Ospina, G. (2010). Gravimetría y Volemetría . Colombia: Elizcom.
Riaño, N. (2007). Fundamentos de Química Analitica básica. Colombia: Universidad de
Caldas.
Sallee, E. (1999). Quimica Cuantitativa. España: Reverté S.A.

CUESTIONARIO.

Considerando la valoración de 25.ml de una solución de cloruro de sodio (NaCl)


0.1M con una disolución de Nitrato de plata AgNO3 0.05M. Realizar la curva de
titulación por precipitación (pAg en función de los ml de Ag+ añadidos), para los
siguientes volúmenes de titulantes añadidos y completar la tabla a continuación
ml Ag+ [Ag+ ] [Cl- ]
0,0 0 0.1 ml Ag+ [Ag+ ] [Cl- ]
5,0 8.33*10 -3 0.75
40,0 30.77*10-3 8.33*10-3
10,0 14.28*10-3 57.14*10-3
45,0 32.14*10-3 3.57*10-3
15,0 18.75*10-3 43.75*10-3
46,0 32.39*10-3 2.82*10-3
20,0 22.22*10-3 33.33*10-3
48,0 32.88*10-3 1.39*10-3
25,0 0.025 0.025
49,0 33.29*10-3 1.368*10-3
30,0 27.27*10-3 18.18*10-3
50,0 1.34*10-3 1.34*10-3
35,0 29.17*10-3 12.5*10-3
55,0 3.125*10-3 5.76*10-3
60,0 5.88*10-3 3.06*10-3

8 pCl-
7
6
5
4
3
2
1
0
0 20 40 60 80
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ANEXOS
Foto 1. Estandarización de solución de nitrato de plata

Foto 2. Estandarización de la solución de nitrato de plata

Titulación de una solución de KCl y K2CrO4


Foto 3. Determinación de cloruros en una muestra

Método de Mohr, a la muestra 1

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