Procedimiento Específico PEC09

CALIBRACIÓN DE TERMOCUPLAS POR COMPARACIÓN

1. Objeto
Establecer los métodos para la calibración de termocuplas de las siguientes
características:
 De inmersión.
 De longitud mínima 20 cm y diámetro máximo 8 mm.
2. Alcance
Determinar el valor de fuerza electromotriz generada por el instrumento a calibrar, en
valores de temperatura seleccionados previamente (tres como mínimo) , en el rango
comprendido entre 100°C y 1150°C.
3. Definiciones
3.1. Medición: Se considerará a un grupo de cuatro barridas (lecturas) de cada canal del
scanner (o cada sensor a medir).
4. Instrumentos de referencia
4.1. Termocuplas patrones de platino 10 % rodio / platino con junta fría en 0°C, rango de
trabajo 0°C a 1150°C. Identificadas como 2CEFIS00 y 1INTI92.
4.2. Nanovoltímetro digital (multímetro) marca Hewlett Packard, modelo HP 34420A,
rango de trabajo:0mV a 100mV, exactitud de 0,00001mV, números de serie
US36002178 y US36001616.
4.3. Scanner marca Keithley, modelo 705, con plaqueta marca keithley, modelo 7059.
4.4. Computadora personal.
4.5. Horno calibrador marca A, modelo B1100.
4.6. Horno calibrador Heraeus, modelo ROK/F.4/60.
4.7. Bloques ecualizadores de plata, cobre niquelado, acero inoxidable.
4.8. juntas frías de referencia identificadas como JFE1 y 2, JFJ1 y 2, JFK1 y 2, JFS 1 y
2, JFT1 y 2.
5. Documentación de referencia
NIST Monograph 175 (ITS90).
6. Responsabilidades
6.1. Del Coordinador de la Unidad Técnica Calor
Supervisar la realización de las calibraciones. Verificar que se cumplan los
procedimientos y revisar los resultados.
6.2. Del personal del laboratorio
Realizar las calibraciones aplicando el presente procedimiento. Procesar los datos
correspondientes y emitir el certificado.
7. Calibración de termocuplas

Revisión Preparado por Revisado por Revisado por Revisado por Aprobado por PEC09
00 M. Liste G. Rangugni C. Calbet F. Kornblit R. García Página: 1/4
Fecha: 21/06/04 Fecha: 12/07/04 Fecha: 14/07/04 Fecha: 15/07/04 Fecha: 19/07/04
Este documento se ha elaborado con recursos del Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Sólo se permite su reproducción sin fines de lucro y haciendo referencia a la fuente.
Procedimiento Específico PEC09
CALIBRACIÓN DE TERMOCUPLAS POR COMPARACIÓN

Al efectuar la calibración se deben tener en cuenta las siguientes condiciones:

7.1. Se introducirá un bloque ecualizador en el horno de calibración a utilizar (a criterio
del personal técnico del laboratorio, en función de la exactitud, rango y
características de la calibración).
En el bloque, instalado en el centro del horno, se insertan las termocuplas patrones
y las termocuplas a calibrar a la misma profundidad.
7.2. Si la termocupla a calibrar no posee junta fría de referencia, se utilizará la
correspondiente del laboratorio.
7.3. Se colocan las juntas frías en baño de hielo, realizado según PEC01.
7.4. Se selecciona, utilizando el controlador del horno, la temperatura máxima de
calibración.
7.5. Para la calibración se utiliza el programa CALITER, que se inicia ingresando todos
los datos allí solicitados.
7.6. Una vez estabilizada la temperatura del horno, se selecciona la función “medir” del
programa. Se realizan por lo menos dos mediciones que son aceptadas para
archivar o no a criterio del personal técnico y en función de las desviaciones
estándar de la temperatura del horno en relación a la exactitud requerida en la
calibración.
7.7. Luego se procede a disminuir su temperatura hasta el siguiente valor de calibración
solicitad.
7.8. Se repite el ítem 7.6. hasta llegar al valor mínimo de temperatura a calibrar.
7.9. Se repite lo indicado en los ítems 7.4. a 7.8. .
7.10. Los datos ingresados, valores medidos y resultados de los cálculos realizados por
el programa, se almacenan en tres archivos:
a) “__.ent” contiene información acerca del instrumento a calibrar, los patrones
utilizados y los canales en los que se encuentran conectados.
b) “___.gra” contiene los resultados de cada medición.
c) “___.gra” contiene todos los datos obtenidos durante la calibración.
8. Tratamiento de datos
Se obtendrán del archivo “___.gra” o “___.sal”, los promedios, para cada valor de
calibración solicitado.
9. Modelo e incertidumbre de medición
La fem (Fx) medida sobre los terminales de la termocupla es
Fx = Ftr + 1+ 2+ 3+ 4+ 5+ 6+ 7+ 8+ 9+ 10
Y su incertidumbre (U(FX)) para cada valor obtenido en 8 será estimada de acuerdo al
siguiente balance:

Revisión Preparado por Revisado por Revisado por Revisado por Aprobado por PEC09
00 M. Liste G. Rangugni C. Calbet F. Kornblit R. García Página: 2/4
Fecha: 21/06/04 Fecha: 12/07/04 Fecha: 14/07/04 Fecha: 15/07/04 Fecha: 19/07/04
Este documento se ha elaborado con recursos del Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Sólo se permite su reproducción sin fines de lucro y haciendo referencia a la fuente.
Procedimiento Específico PEC09
CALIBRACIÓN DE TERMOCUPLAS POR COMPARACIÓN

Fuente de incertidumbre Símb Valor estim Tipo Dis Intervalo (±) Fac ui ni ci (ciui)2 W-S %

Fem correspondiente a t de calibración Ftr 46,623 mV A1 N mV - mV 32 4 - - 0%

estadística 1 0 °C A1 N °C 0,07 °C 32 0,04 mV/°C 7,8E-06 2E-12 3%

Calibracion de la referencia 2 0 °C BN N 0,30 °C 2,0 0,15 °C 50 0,04 mV/°C 3,6E-05 3E-11 13%

inhomogeneidades del horno 3 0 °C BR R 0,10 °C 1,7 0,06 °C 50 0,04 mV/°C 5,3E-06 6E-13 2%

Resolución del voltímetro-referencia 4 0 mV BR R 1,0E-05 mV 1,7 5,8E-06 mV 50 4 5,3E-10 6E-21 0%

linealidad del voltímetro-referencia 5 0 mV BR R 0,0023 mV 1,7 0,00131 mV 50 4 2,7E-05 1E-11 10%

Jnta fria de refrencia 6 0,008 mV BR R 0,0016 mV 1,7 0,0009 mV 50 1 8,5E-07 1E-14 0%

correccion de la termocupla 7 0,010 mV A1 N mV 0,0 0,0032 mV 16 1 1,0E-05 7E-12 4%

repetibilidad de la termocupla 8 0 mV A1 N mV 0,0 0,0139 mV 16 1 1,9E-04 2E-09 68%

Resolución del voltímetro-instrumento 9 0 mV BR R 1,0E-05 mV 1,7 5,8E-06 mV 50 1 3,3E-11 2E-23 0%

Linealidad del voltímetro-instrumento 10 0 mV BR R 0,002 mV 1,7 0,00131 mV 50 1 1,7E-06 6E-14 1%

Fem medida Fx 46,621 mV N 0,034 mV 2,0 0,017 mV 33 100%

Fx=( 46,621 ± 0,034 ) mV

donde:
Fx es la fem corregida de la termocupla a calibrar
Ftr es la fem correspondiente(para el tipo de termocupla a calibrar) a la temperatura de
calibración solicitada de acuerdo a NIST Monograph 175 (ITS90), su incertidumbre
U(Ftr) es cero.
1 es la corrección de la fem debida a la dispersión estadística de los valores medidos,
su incertidumbre U(1) se obtiene del promedio de las dispersiones de los valores
medidos.
2 es la corrección de la fem debida a la calibración de los termómetros patrones, su
incertidumbre U(2) es la incertidumbre informada en el certificado de calibración.
3 es la corrección de la fem debida a la Inhomogeneidad de la temperatura del horno,
su incertidumbre U(3) se evalúa con las especificaciones del fabricante o con la
caracterización del horno utilizado.
4 es la corrección de la fem debida a la resolución del voltímetro para los termómetros
patrones, su incertidumbre U(4) se considera ½ digito de la resolución del voltímetro.
5 es la corrección de la fem debida a la linealidad del voltímetro para los termómetros
patrones, su incertidumbre U(5) se evalúa con las especificaciones del fabricante.
6 es la corrección de la fem debida al error de la junta fría de referencia utilizada (en
caso de que la termocupla no venga provista de ella), su incertidumbre U(6) se evalúa
con su certificado de calibración.
7 es la corrección de la fem debida a las correcciones de la termocupla (obtenidas en
8), su incertidumbre U(7) se obtiene del promedio de las dispersiones de los valores
medidos.

Revisión Preparado por Revisado por Revisado por Revisado por Aprobado por PEC09
00 M. Liste G. Rangugni C. Calbet F. Kornblit R. García Página: 3/4
Fecha: 21/06/04 Fecha: 12/07/04 Fecha: 14/07/04 Fecha: 15/07/04 Fecha: 19/07/04
Este documento se ha elaborado con recursos del Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Sólo se permite su reproducción sin fines de lucro y haciendo referencia a la fuente.
Procedimiento Específico PEC09
CALIBRACIÓN DE TERMOCUPLAS POR COMPARACIÓN

8 es la corrección de la fem debida a la reproducibilidad de la termocupla, su

incertidumbre U(8) se obtiene de la desviación estándar de los valores (correcciones)
medidos.
9 es la corrección de la fem debida a la resolución del voltímetro para la termocupla a
calibrar, su incertidumbre U(9) se evalúa de igual forma que U(4).
10 es la corrección de la fem debida a la linealidad del voltímetro para la termocupla a
calibrar, su incertidumbre U(10) se evalúa de igual forma que U(5).
10. Confección del certificado de calibración
Además de lo establecido en el capítulo 9 del MC, en el certificado de calibración se
informa:
10.1. Una breve descripción del método de calibración utilizado.
10.2. Una tabla con los valores de fem para las temperaturas de calibración solicitadas y
sus respectivas incertidumbres.
11. Registro de la calidad
Se conservan registros manuscritos de las observaciones originales, copia de los
certificados emitidos, como así también copia de la orden de trabajo, salida de
elementos y demás documentación relacionada, de acuerdo con el Manual de la
Calidad del INTI - Física y Metrología, Capítulo 12.

Revisión Preparado por Revisado por Revisado por Revisado por Aprobado por PEC09
00 M. Liste G. Rangugni C. Calbet F. Kornblit R. García Página: 4/4
Fecha: 21/06/04 Fecha: 12/07/04 Fecha: 14/07/04 Fecha: 15/07/04 Fecha: 19/07/04
Este documento se ha elaborado con recursos del Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Sólo se permite su reproducción sin fines de lucro y haciendo referencia a la fuente.