UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL NORTE

Facultad de Ingeniería y Ciencias Geológicas

Departamento de Ingeniería Química

Adsorción
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

Integrantes: Francisca Gil Chau

Luz Moore Pastén
Carlos Parra González
Profesor: Héctor Zuleta
Ayudante: Nelly Torres
Fecha de realización experiencia: 9 de noviembre de 2017
Fecha de entrega de informe: 23 de noviembre de 2017
Tabla de contenido
NOMENCLATURA ................................................................................................................................ 4
RESUMEN ............................................................................................................................................ 5
Capítulo I: Objetivos y Principios Teóricos .......................................................................................... 6
1.1 Objetivos: .................................................................................................................................. 6
1.1.1 Objetivo General: ............................................................................................................... 6
1.1.2 Objetivos Específicos: ......................................................................................................... 6
1.2 Principios Teóricos. ................................................................................................................... 7
1.2.1 Adsorción............................................................................................................................ 7
Capitulo II: Equipos e Instrumentos .................................................................................................. 10
2.1 Equipos: ................................................................................................................................... 10
2.2 Instrumentos: .......................................................................................................................... 11
2.3 Materiales: .............................................................................................................................. 11
2.4 Elementos de seguridad .......................................................................................................... 11
Capitulo III: Descripción de la Experiencia ........................................................................................ 12
3.1 Procedimiento de la experiencia............................................................................................. 12
3.1.1 Curva de Ruptura ............................................................................................................. 12
3.1.2 Isoterma de Adsorción ..................................................................................................... 12
3.2 Aspectos de Seguridad: ........................................................................................................... 12
Capitulo IV: Resultados y Discusión .................................................................................................. 13
4.1 Isoterma de adsorción de ácido acético sobre carbón activado............................................. 13
Análisis: ......................................................................................................................................... 14
4.2 Área específica del carbón, S, activado usando el valor de 𝑥𝑚obtenido de la isoterma de
Langmuir........................................................................................................................................ 15
Análisis: ......................................................................................................................................... 15
4.3 Determinación de la curva de ruptura en un lecho fijo para adsorción de HAC en carbón
activado ......................................................................................................................................... 17
Análisis: ......................................................................................................................................... 18
4.4 Capacidad de adsorción en la columna. .................................................................................. 19
Análisis: ......................................................................................................................................... 19
4.5. Concentración en el líquido colectado a la salida de la columna y comparación con el valor
experimental ................................................................................................................................. 20
Análisis: ......................................................................................................................................... 20
Capítulo V: Conclusiones y Recomendaciones .................................................................................. 22

1
 5.1 Conclusiones............................................................................................................................ 22
5.2 Recomendaciones ................................................................................................................... 22
5.3 Bibliografía .............................................................................................................................. 22
Capitulo VII: Apéndice ....................................................................................................................... 23
7.1 Tabla de datos. ........................................................................................................................ 23
7.2 Ecuaciones ............................................................................................................................... 25
7.3 Ejemplo de Calculo .................................................................................................................. 26

2
Índice de Figuras
FIGURA 1 ADSORCIÓN EN CARBON ACTIVADO, DETALLE EN POROS................................................................. 7
FIGURA 2 ESQUEMA DE ADSORCIÓN ................................................................................................................. 7
FIGURA 3 REPRESENTACIÓN CURVA DE RUPTURA .......................................................................................... 10
FIGURA 4 SISTEMA DE COLUMNA DE ADSORCIÓN .......................................................................................... 10
FIGURA 5 SECADOR DE BANDEJA, "EDIBON" ................................................................................................... 11
FIGURA 6 CONCENTRACIÓN EN EL ABSORBENTE VS CONCENTRACIÓN EN LA SOLUCIÓN .............................. 13
FIGURA 7 CORRELACIÓN LINEAL DE LA ECUACIÓN DE LANGMUIR .................................................................. 15
FIGURA 8 CURVA DE RUPTURA SISTEMA CA-HAC ............................................................................................ 17
FIGURA 9 CURVA DE RUPTURA ........................................................................................................................ 19
FIGURA 10 CONCENTRACIÓN DE HAC [M] VS TIEMPO [MIN] .......................................................................... 20

Índice de Figuras

Tabla 1: datos obtenidos a partir de datos experimentales. ............................................................ 13

Tabla 2: datos de concentración en el adsorbente y concentración en la solución. ........................ 13
Tabla 3: datos y resultados para superficie de adsorción de carbón activado ................................. 15
Tabla 4: datos de concentración y tiempo para curva de ruptura. ................................................... 17
Tabla 5: Resultados tiempo y concentración de ruptura, y capacidad de adsorción. ...................... 19
Tabla 6: concentración final en la torre de adsorción. ..................................................................... 20
Tabla 7: Datos para la concentración teórica.................................................................................... 20
Tabla 8: Hoja de datos Experimentales ............................................................................................. 23
Tabla 9: Hoja de datos de la columna de adsorción. ........................................................................ 24

3
NOMENCLATURA

Símbolo Nombre Unidad

𝑋 Concentración del adsorbente [mg/g]

𝐶𝑒 Concentración de solución [mg/L]
𝐾 Constante de adsorción [L/mg]
𝑋𝑚 Concentración máxima adsorbente [mg/g]
𝑆 Área especifica [m2/g]
𝑁 Número de Avogadro [1/mol]
𝑎 Área molecular [Å]
𝐶̅ Concentración a la salida de la columna [mg/L]
𝑡 tiempo [min]
𝑡𝑒 Tiempo total de la experiencia [min]
𝑞𝑏 Capacidad de adsorción [mg/g]
𝑄 Flujo columna [L/min]
𝑡𝑅 Tiempo de ruptura [min]
𝐶𝑅 Concentración de ruptura [mg/L]
𝑚𝐶𝐴 Masa carbón activado [g]

4
RESUMEN
En el presente informe se desarrolló la experiencia de adsorción para el sistema ácido acético con
concentración de 0,1 [M] y carbón activado, con distintas cantidades de HAC y agua, mediante la
agitación de 1 hora, para la cual se obtuvo la isoterma con el modelo lineal y Langmuir se obtuvo el
reciproco de Xm, el cual nos permitió obtener el área específica, cuyo valor fue de 28,01[m^2/gCA].

La otra experiencia se realizó en la torre de adsorción, la cual tenía 237,18 [g CA] y se utilizó una
solución de 5 [lt] de HAC de 0,1[M], la cual no permitió obtener la curva de ruptura con su respectivo
tiempo, el cual se alcanza a los 6 min aproximadamente. A través de esta curvo, se logra percatar
que el carbón no se encontraba en su forma óptima, ya que este podría estar utilizado
anteriormente y/o ser de mala calidad.

Se realizó una adsorción de tipo adsorción física sobre un columna de carbón activado en donde se
involucraron técnicas básicas de laboratorio como la de terminación de las concentraciones por
medio de titulación, tratamiento de datos y su representación gráfica y el ajuste de resultados con
modelos de isotermas lineal y de Langmuir.

5
Capítulo I: Objetivos y Principios Teóricos

1.1 Objetivos:
1.1.1 Objetivo General:
 Analizar proceso de adsorción en las distintas experiencias.

1.1.2 Objetivos Específicos:

 Determinar la isoterma de adsorción de ácido acético (HAC) sobre carbón activado.
 Determinar el área específica, S, del carbón activado usando el valor de X m obtenido de
la isoterma de Langmuir.
S = Xm* N* a N=n° de Avogadro a = área molecular del HAC = 21Å2

 Determinar la curva de ruptura en un lecho fijo para adsorción de HAC en carbón

activado.
 Determinar la capacidad de adsorción en columna, es decir la cantidad de HAC adsorbido
por gramo de carbón activado en el punto de ruptura (mg/g)
 Calcular la concentración en el líquido colectado a la salida de la columna y comparar
con valor experimental

 t
1
C    C  dt ; donde te es el tiempo de experimentación.
te 0

6
1.2 Principios Teóricos.

1.2.1 Adsorción
Es una operación de transferencia de masa que explota la capacidad especial de ciertos sólidos para
hacer que sustancias específicas de una solución se concentren en la superficie de la misma. De esta
forma, pueden separarse un componente de interés de soluciones líquidas o gaseosas.

La adsorción puede ocurrir en cualquier tipo de interfase: liquido – gas, sólido – gas, liquido – sólido,
sin embargo, las diferentes características de las interfases sólidas y líquidas hace necesario un
análisis particular. La sustancia que se adsorbe se denomina adsorbato y el material sobre el que lo
hace es el adsorb ente (el proceso inverso a la adsorción se conoce como desorción).

Figura 1 Adsorción en Carbon activado, detalle

Figura 2 Esquema de Adsorción en poros

Tipos de Adsorción
Existen dos tipos de fenómenos de adsorción: físicos y químicos.

Adsorción física: También definida como “van der Waals”, es un fenómeno fácilmente reversible, es
el resultado de las fuerzas intermoleculares de tracción entre las moléculas del sólido y la sustancia
adsorbida. La sustancia adsorbida no penetra dentro de la red cristalina ni se disuelve en ella, sino
que permanece totalmente sobre la superficie. Sin embargo, si el sólido es muy poroso y contiene
muchos pequeños capilares, la sustancia adsorbida penetrará en estos intersticios si es que la
sustancia humedece al sólido.

Quemisorción: también llamada adsorción activada, es el resultado de la interacción química entre

el sólido y la sustancia adsorbida. La fuerza de la unión química puede variar considerablemente y
puede suceder que no se formen compuestos químicos pero la fuerza de adhesión es generalmente
mucho mayor que la que ocurre en adsorción física. El calor liberado durante la quemisorción es
comúnmente grande, es parecido al calor de una reacción química. Este tipo de adsorción es de
particular importancia en la catálisis.

7
Naturaleza de los Adsorbentes
Los sólidos adsorbentes por lo general se utilizan en forma granular; varían de tamaño desde
aproximadamente 12 mm de diámetro hasta granos más pequeños de hasta 6 µ. En general son
sólidos cristalinos micro porosos en los que existen cavidades en las que pueden adsorberse
moléculas de determinadas sustancias, dependiendo de las dimensiones de las cavidades. Tienen
gran interés industrial como adsorbentes y catalizadores. Si se utilizan en un lecho fijo a través del
cual va a fluir un líquido o un gas no deben ofrecer una caída de presión de flujo muy grande, ni
deben ser arrastrados con facilidad por la corriente que fluyen y deben tener una adecuada
consistencia para que no reduzca su tamaño al ser manipulados. Los adsorbentes mas utilizados en
la industria son:

1. Arcillas activadas: Bentonita u otras arcillas que se activan mediante el tratamiento con
ácido sulfúrico o clorhídrico. Es particularmente útil para decolorar productos del petróleo;
generalmente se descarta después de una sola aplicación.
2. Alúmina: Es un óxido de aluminio hidratado, duro, que se activa por calentamiento para
eliminar la humedad. Se utiliza principalmente como desecante de gases y líquidos. Puede
reactivarse para volverse a utilizar.
3. Carbón Activado: Es una forma preparada especialmente con aberturas de poro
controladas, que van desde 5 hasta 5,5 Angstroms. Los poros pueden admitir hidrocarburos
parafinicos, pero rechazan isoparafinas de diámetros moleculares grandes. El producto es
útil para fraccionar compuestos acetilénicos, alcoholes, ácidos orgánicos, cetonas,
aldehídos y otros.
4. Sílica Gel: Es un producto muy duro, granular, muy poroso; se prepara a partir de gel
precipitado por tratamiento ácido de una solución de silicato de sodio. Se utiliza
principalmente para la deshidratación del aire y otros gases, en mascara de gases y para el
fraccionamiento de hidrocarburos.
5. Mallas moleculares: Son cristales de zeolitas sintéticos, porosos, aluminosilicatos metálicos.
Se utilizan para la deshidratación de gases y líquidos, la separación de mezclas de
hidrocarburos gaseosos y liquidos.

Isotermas de Adsorción
Es la descripción cuantitativa más conveniente de un fenómeno de adsorción en equilibrio hace uso
de relaciones a T constante (isotermas). Para el caso de la adsorción de un soluto sobre una
superficie, una isoterma de adsorción es una función del tipo donde la cantidad de adsorbato
presente en la interfase en equilibrio está en función de la concentración C del adsorbato en la
disolución a una temperatura dada. Las isotermas de adsorción son útiles para obtener otras
propiedades termodinámicas y el área superficial.

Para el caso de adsorción en disolución, las dos principales clases de isotermas de adsorción. La
isoterma de Langmuir tiende a un límite de adsorción, que podemos interpretar en términos de un
recubrimiento completo de la superficie por una cantidad de adsorbato. Este tipo de isoterma es
típica de superficies homogéneas. Para el caso de las superficies heterogéneas, la isoterma de
adsorción no presenta un límite claro de adsorción en monocapa. Se trata de una isoterma de

8
Freundlich. En particular, la adsorción moléculas pequeñas sobre carbón activo (una superficie
bastante homogénea) es un fenómeno intermedio entre la isoterma de Langmuir y la de Freundlich.

Isoterma de Langmuir
La isoterma de Langmuir es uno de los modelos fenomenológicos más poderosos y descriptivos del
proceso de adsorción. La isoterma de adsorción de Langmuir ha sido ampliamente usada en
sistemas de tipo sólido-líquido, sólido-vapor, sólido-gas, líquido-vapor y líquido-líquido. Cuando el
proceso de adsorción o concentración se produce sobre una superficie sólida, la isoterma de
adsorción se construye a partir del balance de material entre la fase fluida y el sólido en contacto.

Langmuir estableció 3 postulados para describir la adsorción:

- Formación de una monocapa de moléculas adsorbidas.

- Todos los sitios de la superficie tienen la misma probabilidad de ser ocupados.
- No hay interacción entre moléculas adsorbidas.

Las propiedades de la interfase como una región bidimensional y homogénea se reconocen en el

primer y segundo postulado, respectivamente, pues se rechaza la condensación (fenómeno
volumétrico) e indica que en la superficie existe una cantidad limitada de espacios con la misma
probabilidad de ser ocupados. El tercer postulado indica que los cambios en las propiedades
superficiales asociados a la adsorción de cada molécula son constantes, ya que no existen
interacciones entre las especies adsorbidas.

Langmuir está dada por la siguiente ecuación:

𝑋𝑚 ∗𝐾∗𝐶𝑒
𝑋= 1+𝐾∗𝐶𝑒

De forma lineal:
1 1 1 1
= ∗ +
𝑋 𝐾𝑋𝑚 𝐶𝑒 𝑋𝑚
Curva de Ruptura

Si un fluido con una concentración constante de un componente a eliminar (adsorbato) pasa a través
de un sistema de lecho fijo, dicho fluido se adsorbe inicialmente en la zona inferior del lecho fijo
(adsorbente). El fluido que sale de la columna no contiene, por lo tanto, adsorbato durante ese
periodo. Según transcurre el tiempo, disminuye la capacidad de adsorción en la zona inferior del
lecho fijo. El adsorbato se va adhiriendo al adsorbente en zonas cada vez más altas. Esto equivale a
la migración de la zona de transferencia de materia (Mass Transfer Zone, MTZ) con el tiempo. Una
vez la MTZ ha migrado completamente a través del lecho fijo (ruptura). El adsorbente ya no puede
ligar más adsorbato a lo largo del lecho fijo. La concentración del adsorbato en la salida de la
columna equivale entonces a la concentración en la entrada. Las curvas de ruptura se emplean para
diseñar columnas de adsorción de lecho fijo. Su forma es característica, según el comportamiento
de la adsorción.

9
 Figura 3 Representación Curva de Ruptura

Capitulo II: Equipos e Instrumentos

2.1 Equipos:
 Balanza analítica marca “KERN870”
 Sistema de lecho fijo.

Figura 4 Sistema de columna de adsorción

El sistema está compuesto por:

 2 recipiente contenedores
 Agitador
 Bomba peristáltica marca “Masterflex L/S”
 Columna de adsorción

10
  Sistema de agitador

Figura 5 Secador de Bandeja, "EDIBON"

Posee los siguientes componentes.

 Agitador orbital marca GFL 3015

 6 matraz de Enlenmeyer de 500 ml

2.2 Instrumentos:
 Cronometro
 Espátula
 Probetas de 50 y 100 ml
 Piseta
 Embudo plástico
 Matraz de aforo de 1000 ml
 Vaso precipitado

2.3 Materiales:
 Carbón activado.
 Agua destilada.
 Hidróxido de sodio.
 Ácido Acético.
 Fenolftaleína.

2.4 Elementos de seguridad

 Zapatos de seguridad
 Delantal
 Casco
 Guantes
 Lentes de seguridad
 Mascarilla

11
Capitulo III: Descripción de la Experiencia
3.1 Procedimiento de la experiencia
3.1.1 Curva de Ruptura
Para la obtención de la curva de ruptura, se realizaron los siguientes pasos:

1. En 5 L de agua destilada, se introdujo 28,9 [ml] de ácido acético al 99% para obtener una
solución de 0,1 [M]. Este fue homogenizado en todo momento por un agitador eléctrico.
Siendo este el estanque de alimentación.
2. Al sistema de lecho fijo se añadieron 237,18 [gr] de CA para obtener una altura en la
columna de 15 [cm].
3. Encender la bomba a una velocidad de 100 [rpm].
4. Durante 32 [min] se bombeo solución inicial de HAC a un caudal promedio de 0,00016
[L/seg].
5. Tomar muestras a la salida de la columna de adsorción cada dos minutos y posteriormente
filtrar la muestra.
6. Una vez Filtrada la muestra, se dividen en 10 [ml] de solución en dos vasos precipitados, los
cuales se deben titular con NaOH y fenoftaleina como indicador.
7. Una vez que en el proceso de filtrado no se encuentren sólidos en suspensión, las muestras
a la salida de la columna de adsorción se comienzan a tomar cada 4 [min] y posteriormente
filtrar la muestra.
8. Luego se repiten el paso 6.

3.1.2 Isoterma de Adsorción

Para la isoterma de adsorción se realizaron seis experimentos distintos, los pasos a seguir son los
siguientes:

1. Se masa 1 [gr] de CA y se adiciona en los seis matraces.

2. Se prepara una solución de HAC de concentración 0,1[M]
3. Se adiciona en los matraces, del 1 al 6, la solución de HCA 100 ml, 80 ml, 60 ml, 40 ml, 20 ml
y 10 ml de solución. Para el caso de los matraces que se adicionaron 80 ml, 60 ml, 40 ml, 20
ml y 10 ml de solución, se les rellenan con agua destilada hasta obtener 100ml.
4. Una vez llenado los matraces se tapan y comienza la agitación durante 60 [min] en el
agitador orbital.
5. Una vez terminado el periodo de agitación, se toman dos muestras de 10 [ml] de solución
en dos vasos precipitados, los cuales se deben titular con NaOH y fenoftaleina como
indicador.

3.2 Aspectos de Seguridad:

Como todo ácido, el ácido acético debe ser manejado con cuidado, especialmente cuando se
encuentra concentrado. Este es inflamable y puede producir quemaduras en la piel cuando la
exposición es prolongada, dificultad al respirar y/o tos, por el cual es de gran importancia el uso de
los EPP nombrados con anterioridad. A demás de mantener la manguera de salida del líquido dentro
del recipiente contenedor.

12
Capitulo IV: Resultados y Discusión
4.1 Isoterma de adsorción de ácido acético sobre carbón activado.
Para la obtención de la isoterma de adsorción, se utilizaron los datos de la siguiente tabla:

Gasto medio C. matraz C. HAC sol masa HAC masa inicial

masa CA [g]
[L] [M] [M] sol[g] HAC [g]

0,0020 0,10 0,0800 0,4804 0,6005 0,1201

0,0017 0,08 0,0680 0,4083 0,4804 0,0721
0,0012 0,06 0,0480 0,2882 0,3603 0,0721
0,0008 0,04 0,0320 0,1922 0,2402 0,0480
0,0004 0,02 0,0160 0,0961 0,1201 0,0240
0,0002 0,01 0,0080 0,0480 0,0601 0,0120
Tabla 1: datos obtenidos a partir de datos experimentales.

Isoterma de Adsorción de HAC sobre CA

140.0
120.0
X [mg HAC/g CA]

100.0
80.0
60.0 y = 0.0218x + 3.0162
R² = 0.921
40.0
20.0
0.0
0.0 1000.0 2000.0 3000.0 4000.0 5000.0 6000.0
Ce [mg HAC/L]

Figura 6 Concentración en el absorbente vs concentración en la solución

X [mg HAC/g CA] Ce [mg HAC/L]

120,1 4804,0
72,1 4083,4
72,1 2882,4
48,0 1921,6
24,0 960,8
12,0 480,4
Tabla 2: datos de concentración en el adsorbente y concentración en la solución.

13
Análisis:
Como se puede observar en la isoterma de adsorción se desarrolló de forma lineal, por lo que se
obtiene una regresión aproximadamente lineal, con una regresión de 0,921. Una de las razones que
se cree, es que el carbón activado no se encontraba en su estado óptimo, por el cual no adsorbe la
cantidad de HAC, y otra opción es que se haya cometido un error al momento de titular, el cual está
relacionado con la obtención de la masa de HAC, el cual pudo afectar la masa

14
4.2 Área específica del carbón, S, activado usando el valor de 𝑥𝑚 obtenido de la
isoterma de Langmuir.
Para determinar “S” se requiere de “Xm”, parámetro obtenido de una regresión lineal de la ecuación
de Langmuir.

Ajuste lineal de ecuacion de Langmuir.

6.00

5.00
y = 39.228x + 0.0752
1/X [g CA/ mg HAC]

4.00 R² = 0.997

3.00

2.00

1.00

0.00
0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14
1/Ce [l/mg HAC]

Figura 7 Correlación Lineal de la Ecuación de Langmuir

datos y resultado
1/Xm
intercepto
0,0752
1/(Xm*K)
pendiente
39,228
N° Avogadro 6,022E+23
Xm [mg HAC/ g
K [adimensional]
CA]
0,0019 13,30
Área molecular HAC
21
[Å2]
Área molecular HAC
2,1E-19
[m2]
S [m2/g Ca] 28,01
Tabla 3: datos y resultados para superficie de adsorción de carbón activado

Análisis:
A partir de los datos obtenidos de concentración en el adsorbente y la concentración en la solución,
luego de la agitación, se obtuvieron los parámetros “Xm” y “K”, a través de la linealización de la
curva de Langmuir, esto para poder determinar el área superficial del CA.

15
El área superficial obtenida es de 28,01 [m2/g CA], este valor esta fuera del rango común de para el
área superficial efectiva, la cual comprende de 50 a 25000 metros cuadrados por gramo de CA. Esto
se debe a las características del CA utilizado en el experimento, como su calidad y uso. La actuación
de estos factores se ve reflejada en la curva de ruptura de nuestro sistema.

16
4.3 Determinación de la curva de ruptura en un lecho fijo para adsorción de HAC en
carbón activado
Los datos obtenidos para la curva de ruptura son:

gasto NaOH [l] moles de moles de C HAC [M] C/C0 tiempo

NaOH [mol] HAC [mol] [min]
0,0007 0,0003 0,0003 0,026 0,26 2
0,0007 0,0003 0,0003 0,026 0,26 4
0,0008 0,0003 0,0003 0,032 0,32 6
0,0015 0,0006 0,0006 0,060 0,60 8
0,0017 0,0007 0,0007 0,066 0,66 10
0,0016 0,0006 0,0006 0,064 0,64 12
0,0019 0,0007 0,0007 0,074 0,74 14
0,0018 0,0007 0,0007 0,072 0,72 16
0,0019 0,0007 0,0007 0,074 0,74 20
0,0018 0,0007 0,0007 0,070 0,70 24
0,0020 0,0008 0,0008 0,078 0,78 28
0,0021 0,0008 0,0008 0,082 0,82 32
Tabla 4: datos de concentración y tiempo para curva de ruptura.

Obtenidos los datos requerido se obtuvo la siguiente curva de ruptura para el sistema CA-HAC:

curva de ruptura (C/C0 v/s t)

0.9

0.8

0.7

0.6
C/C0

0.5

0.4

0.3

0.2
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34
t [min]

Figura 8 Curva de Ruptura sistema CA-HAC

17
Análisis:
La curva de ruptura es de forma creciente, esto significa que el lecho de CA se comienza a saturar
hasta llegar a un punto donde no debería poder adsorber más HAC. Una cualidad de la curva anterior
es que se puede ver el tiempo de ruptura en un breve periodo, esto se atribuye a la acción de los
factores mencionados en el análisis anterior, el CA era de mala calidad o ya tenía algún uso en algún
proceso anterior.

Respecto a los datos encontrados, aproximadamente, entre los 600 a 1600 segundos, tienen cierta
perturbación, esto es debido a una mala titulación, para obtener la concentración de HAC en el
líquido de salida de la columna de absorción.

18
4.4 Capacidad de adsorción en la columna.

Figura 9 Curva de Ruptura

tr [min] Cr [M] qb [mg HAC/g CA]

5,955 0,031 0,9987
Tabla 5: Resultados tiempo y concentración de ruptura, y capacidad de adsorción.

Análisis:
La capacidad de adsorción de la columna es de 0,9558 [mg HAC/g CA], lo que quiere decir en otras
palabras que la columna tiene la capacidad de adsorber 237 [mg HAC] en el tiempo de ruptura.

19
4.5. Concentración en el líquido colectado a la salida de la columna y comparación
con el valor experimental
Al titular la muestra al final de la experiencia, solución final, tuvo una concentración de:

Moles ̅ HAC x10^3

Tiempo Gasto medio Moles HAC 𝑪
NaOH
[min] NaOH [ml] [g-mol] [M]
[g-mol]
32 0,00205 0,00082 0,00082 82
Tabla 6: concentración final en la torre de adsorción.

El cálculo teórico de la concentración de la solución fue:

C v/s t
90
80
70
60
C x10^3 [M]

50
40
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35
t [min]

Figura 10 Concentración de HAC [M] vs tiempo [min]

área bajo la tiempo final ̅ final [M]

𝑪
curva [M*min] [min]
3,265 32 0,10
Tabla 7: Datos para la concentración teórica.
Error entre valor experimenta y teórico fue de 22%.

Análisis:
Los datos obtenidos son aceptables con un error de 22%. Es posible que la diferencia entre los
valores para las concentraciones de salida calculado de forma experimental y teórica se debe a la
posibilidad de una mala titulación para la muestra de solución de HAC, lo cual es común, ya que, el
método de titulación no es 100% precisa debido a que depende del observador, como vea el color
de cambio y la medida del gasto de NaOH, y de su motricidad para disminuir la cantidad de
titulante a agregar cuando la muestra está por cambiar de color. Otro factor que afecta a la
titulación es la limpieza de los instrumentos para tomar muestras, ya que, se utilizó el mismo vaso

20
precipitado para cada titilación previamente enjuagados con agua destilada, lo cual modificarían la
concentración real de la muestra.

21
Capítulo V: Conclusiones y Recomendaciones
5.1 Conclusiones
Se pudo determinar la isoterma de adsorción. Se logró obtener una curva lineal con un coeficiente
de relación de 0,921, la cual se ajusta bien a correlación lineal, la cual representa la relación de
equilibrio entre la concentración del HAC en la solución y la concentración del HAC en el carbón
activado.

Para el área de específica y curva de ruptura del HAC en el CA, se logró determinar que el área
específica es de 28,01 [m^2/gCA], y está fuera de los rango comunes de adsorción del CA, el cual
esta entra 50 y 2500 [m^2/gCA], esto puede ser por la mala calidad del carbón y/o que este fue
utilizado anteriormente, lo cual se puede corroborara con la curva de ruptura, ya que el tiempo de
ruptura es a los 6 min aproximadamente

Finalmente se compararon los valores teórico y experimental de la concentración del líquido

colectado a la salida de la torre de adsorción, en el cual nos da un error de 22%, el cual se
considera relativamente aceptable, lo que indica que la formula teórica utilizada es una buena
aproximación de los datos experimentales

5.2 Recomendaciones
A modo de recomendación, sería de gran utilidad ubicar en el laboratorio un recipiente de agua
destilada, ya que al momento de realizar las experiencias se tuvo que ir a buscar agua destilada al
laboratorio que se encuentra en el segundo piso del departamento, para poder mantener los
instrumentos limpios para realizar las mediciones al momento de tomar la muestra a la salida de la
columna de adsorción como en la titulación de cada muestra.

5.3 Bibliografía
Treybal, Robert E., 1980, Operaciones de Transferencia de Masa, New York, Mc GRAW-HILL

Sandoval-Ibarra, López-Cervantes y Gracia-Fadrique, Ecuación de Langmuir en líquidos simples y

tensoactivos, Universidad Nacional Autónoma de México, Facultad de Química, México, D.F.,
México

Fenómenos de Superficie, Departamento de Química Física Universidad de Valencia

Guía N°3: Laboratorio de adsorción, Laboratorio de operaciones unitarias II, Departamento de

Ingeniería Química, Universidad Católica del Norte

22
Capitulo VII: Apéndice
7.1 Tabla de datos.

Tabla 8: Hoja de datos Experimentales

23
Tabla 9: Hoja de datos de la columna de adsorción.

24
7.2 Ecuaciones
Lineal

𝑋 = 𝐾 ∗ 𝐶𝑒 (1)
Langmuir
𝑋𝑚 ∗ 𝐾 ∗ 𝐶𝑒
𝑋= (2.1)
1 + 𝐾 ∗ 𝐶𝑒
1 1 1 1
= ∗ + (2.2)
𝑋 𝐾𝑋𝑚 𝐶𝑒 𝑋𝑚

Freundlich

𝑋 = 𝐾 ∗ 𝐶𝑒 1/𝑛 (3)

Área específica del carbón activado

𝑆 = 𝑋𝑚 ∗ 𝑁 ∗ 𝑎 (4)

Concentración del líquido colectado a la salida de la columna

𝑡
1
̅=
𝐶 ∫ 𝐶𝑑𝑡 (5)
𝑡𝑒 0

Capacidad de adsorción

𝑄 ∗ 𝑡𝑅 ∗ (𝐶0 − 𝐶𝑟 )
𝑞𝑏 = (6)
𝑚𝐶𝐴

25
7.3 Ejemplo de Calculo
 Gasto medio:

Es el promedio del volumen de solución, en mililitros, de NaOH utilizado para titular dos muestras
iguales.
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =
2
Muestra 1: 0,7 [ml], muestra 2: 0,6 [ml]
0,7 + 0,6
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = = 0,65 [𝑚𝑙]
2
 Concentración final de HAC para la isoterma y concentraciones para curva de ruptura:

Se lleva el volumen del gasto medio de NaOH a litros:

1 [𝑙]
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 [𝑙] = 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 [𝑚𝑙] ∗
1000 [𝑚𝑙]
Para 0,65 [ml] de gasto medio:
1 [𝑙]
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 [𝑙] = 0,65 [𝑚𝑙] ∗ = 0,00065 [𝑙]
1000 [𝑚𝑙]
 Obtención de número de moles de la muestra:

𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 [𝑙] ∗ 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 [𝑀]

𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,00065 [𝑙] ∗ 0,4 [𝑀] = 0,00026 [𝑚𝑜𝑙]

 Calculo de la concentración:

Para este cálculo se debe considerar que la reacción química del HAC con NaOH es mol a mol, por
lo tanto 𝑛 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛𝐻𝐴𝐶

𝑛 [𝑚𝑜𝑙]
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = = 𝐶 [𝑀]
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 [𝑙]
0,00026
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = = 0,026 [𝑀]
1
10 ∗ 1000

 Calculo de área específica:

𝑋𝑚 se obtiene de la regresión lineal para la curva de Langmuir, este valor corresponde al intercepto.
La ecuación de Langmuir linealizada es:
1 1 1 1
= ∗ +
𝑋 𝑋𝑚 ∗ 𝐾 𝐶𝑒 𝑋𝑚

26
Donde:
1
Variable dependiente: 𝑦=
𝑋
1
Variable independiente: 𝑥=𝐶
𝑒

1
Pendiente: 𝑚= = 39,23
𝑋𝑚 ∗𝐾

1
Intercepto: 𝑏= = 0,0752
𝑋𝑚

1 1 𝑚𝑔 𝐻𝐴𝐶
Entonces 𝑋𝑚 = 𝑏
= 0,0752 = 13,30 [ 𝑔 𝐶𝐴
]

Con el valor de 𝑋𝑚 se calcula S de la ecuación (4):

2
1[𝑚] 1[𝑚𝑜𝑙] ∗ 1[𝑔]
𝑆 = 13,3 ∗ 6,022𝑥1023 ∗ 10Å2 ∗ [ −10 2 ] ∗ [ ]
10 [Å ] 60,05 [𝑔] ∗ 1000 [𝑚𝑔]

𝑚2
𝑆 = 28,01 [ ]
𝑔 𝐶𝐴

 Calculo de la curva de ruptura.

La forma de calcular la concentración en la columna se describe anteriormente. Calculada la

concentración, se procede a dividirla en la concentración inicial de HAC contenida en los 5 [l] de
solución.
𝐶 0,026
= = 0,26
𝐶0 0,10
𝐶
Obtenido 𝐶 , se grafican estos datos versus el tiempo usado en minutos y se obtiene la curva de
0
ruptura.

 Calculo del tiempo de ruptura.

𝐶
Para el tiempo de ruptura, se tomó como referencia el 10% de 𝐶 .
0

𝐶
Para ello se tomaron los 2 valores iniciales y se promediaron para obtener un 𝐶 promedio, luego se
0
hizo lo mismo para los ultimo 4 valores, de esta manera, a través de la diferencia de estos dos valores
promedio se calculo una altura entre concentraciones de la gráfica.

𝑎𝑙𝑡𝑢𝑟𝑎 = 0,76 − 0,26 = 0,50

Luego se aplicó el 10 % de esta altura (aquí es donde aproximadamente ocurre el tiempo de ruptura)
𝐶𝑟 0,50
= 10% ∗ + 0,26 = 0,31
𝐶0 100

27
 𝐶 𝐶
Luego se hizo una correlación entre 𝐶 versus tiempo, de esta manera, conocido 𝐶𝑟, se reemplazo
0 0
este valor en la correlación y con uso de “solver” de “Excel”, se determinó el tiempo de ruptura igual
a 5,95 [min].

Luego con se calculó la capacidad de adsorción en el tiempo de ruptura a partir de la ecuación (6),
de la siguiente manera:
𝑚𝑙
0,16 [ ∗ 5,95[𝑚𝑖𝑛] ∗ (0,1 − 0,031)[𝑀]
𝑞𝑟 = 𝑠] ∗ 60,05 [
𝑔
] ∗ 60 [
𝑠
] = 0,9987 [
𝑚𝑔 𝐻𝐴𝐶
]
237,18[𝑔 𝐶𝐴] 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑖𝑛 𝑔 𝐶𝐴

 Calculo de la concentración del líquido colectado:

Para esto se hizo una integración numérica a partir de la ecuación (5). Se utilizo el método de
Simpson un tercio para los datos.
32 𝑚𝑖𝑛
ℎ
á𝑟𝑒𝑎 𝑏𝑎𝑗𝑜 𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎 = ∫ 𝐶 𝑑𝑡 = [𝐶(𝑎) + 4 ∗ ∑ 𝐼 + 2 ∗ ∑ 𝑃 + 𝐶(𝑏)] = 3,265[𝑀 ∗ 𝑚𝑖𝑛]
0 3

donde C(a) y C(b) son las concentraciones iniciales y final de los datos, respectivamente, I son los
datos impares de la tabla de datos, P son los datos pares de la tabla de datos y h tiene la siguiente
forma:
𝑏 − 𝑎 0,086 − 0,026
ℎ= = = 0,00545
𝑛 11
con n el número de datos.
1
Finalmente 𝐶̅ = 32 [𝑚𝑖𝑛] ∗ 3,265[𝑀 ∗ 𝑚𝑖𝑛] = 0,10

 El error:
|𝑒𝑥𝑝 − 𝑡𝑒𝑜| |0,080 − 0,1|
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = = ∗ 100% = 22%
𝑡𝑒𝑜 0,1

28