Laboratorio de Ciencia de los Materiales

PRÁCTICA 2: PREPARACIÓN METALOGRÁFICA

1. INTRODUCCIÓN

Entre las disciplinas que se encargan del estudio de estructuras en materiales

encontramos la metalografía. La metalografía es la ciencia que estudia las
características estructurales o constitutivas de un metal o aleación relacionándolas con
las propiedades físicas, químicas y mecánicas.

Un material metálico examinado a nivel de microscopía óptica o electrónica, no es un

medio continuo sino un ensamblado de compuestos químicos, de tipo iónico, y fases,
soluciones sólidas metálicas. Como hemos comentado anteriormente, la metalografía es
la técnica que revela la organización espacial de fases y compuestos que conforman un
material metálico. Mediante esta técnica se puede identificar por tanto:

 Los diversos constituyentes y fases de un material.

 Las diferentes formas y tamaños que se adoptan en la estructura.
 Las diversas configuraciones entre las fases y los constituyentes de un material.

El campo de aplicación de la metalografía es muy amplio. No solo es la herramienta

básica requerida para la caracterización de los metales y aleaciones sino también lo es
para los materiales compuestos de matriz metálica o de fibras metálicas.

2. ANALISIS DE LA TÉCNICA METALOGRÁFICA

Los ensayos metalográficos requieren la ejecución de las siguientes etapas:

1) Selección de la muestra.
2) Preparación de las probetas.
3) Observación de las probetas.

SELECCIÓN DE LA MUESTRA

La selección de la muestra reúne tanto su dimensionamiento como la ubicación de las

probetas y es función del objetivo de la investigación o control de calidad.
La muestra escogida debe satisfacer las condiciones de amplitud y representatividad
estadística, más cuando la dimensión de la probeta unitaria se reduce a unos pocos
milímetros.

Si corresponde a un control rutinario, la selección de la probeta es por medios

aleatorios. Si, por el contrario, se investiga a causa de un fallo, la probeta debe ser tan
próxima como se pueda a su hipotético origen.

La extracción de la probeta desde la pieza, o producto a ensayar, se realiza mediante

corte, manual o con equipo especializado, tronzadora. En cualquier caso se debe evitar
cualquier posible calentamiento pues podría modificar el estado del material a ensayar.

PREPARACIÓN DE LAS PROBETAS

La etapa de preparación de la probeta corresponde a un proceso de trabajo ejecutado

sobre la misma, que ha de permitir la observación de las peculiaridades de la estructura
investigada, por medio del microscopio.

OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA

La etapa de observación microscópica corresponde al análisis propiamente dicho de la

imagen resuelta en el microscopio.

3. OBJETIVOS

 Identificar la microestructura del material que se está observando y conocer las

técnicas que lo facilitan.

4. PROCEDIMIENTO DE ANALISIS MICROSCÓPICO

El método de preparación de muestras metalográficas se encuentra normalizado en la

norma ASTM E3. Las etapas dela preparación metalográfica son los siguientes:

1) Extracción de la muestra. La elección de la muestra que se va a estudiar al

microscopio es una operación delicada y muy importante. Si lo que se trata de estudiar
es un fallo del material, la muestra debe tomarse de una zona lo más próxima posible al
punto en que se ha producido el fallo, y compararla con otra obtenida en una sección
normal. La muestra debe extraerse de forma que sea representativa e identificar de
alguna forma la orientación de la fabricación del material, tratando en todo momento de
evitar calentamientos fuertes de la probeta. La extracción puede hacerse mediante sierra
o disco abrasivo, siendo el tamaño recomendado de las probetas, aproximadamente, de
20x20x15 mm.

2) El empastillado o montaje consiste en embutir la probeta en alguna resina

termoendurecible, de forma que el conjunto sea manejable manualmente o adecuado
para insertarlos en los alojamientos de los dispositivos de preparación. Se realiza
cuando se trata de muestras pequeñas que son difíciles de manejar o sujetar o, también,
cuando se pretende observar la superficie o borde de la probeta (recubrimientos,
cementación, etc).

3) Identificación. Debe ser colocada inmediatamente después del montaje, en la parte

posterior. Para ello, se pueden identificar mediante la fijación de una etiqueta o
realizando la identificación mediante un grabador. No obstante, la forma más
conveniente con resina transparente es introducir la etiqueta en la resina de montaje,
durante su preparación. De esta forma será visible después e inalterada con la
preparación y el ataque posterior.

4) Mediante el desbaste se consigue poner al descubierto la superficie del material,

eliminando todo lo que pudiera obstaculizar su examen, a la vez que se obtiene una
superficie plana con pequeña rugosidad. Consiste en frotar la superficie de la probeta,
que se desea preparar, sobre una serie de papeles abrasivos, cada vez más finos. El
desbaste puede hacerse manualmente, o mediante aparatos que se denominan
desbastadoras o lijadoras. Suele hacerse en húmedo, para evitar los calentamientos que
pueden modificar la estructura de la probeta.

5) El pulido de una probeta metalográfica tiene por objeto eliminar las rayas producidas
en la operación de desbaste y obtener una superficie especular. Se pueden emplear
diversos tipos de abrasivos: polvo de diamante (10, 1, 0,5 y 0,25 micras), alúmina (5, 1,
0,5, 0,1 y 0,05 micras), óxido de magnesio, etc. En cuanto a los paños de pulido, los hay
de tela de billar, nylon, seda, algodón, etc.

6) Las probetas deben ser limpiadas después de cada paso. El método más empleado es
mantener la probeta bajo un chorro de agua y frotarla con un algodón. Después de la
limpieza se enjuagan con un chorro de alcohol y se secan rápidamente bajo un chorro de
aire caliente.
7) Una superficie pulida revela ya una serie de hechos interesantes, como pueden ser
grietas, inclusiones, fases (si su forma y color las hacen diferenciables), poros, etc. Pero,
normalmente, la probeta hay que atacarla para "revelar" la microestructura (fases,
límites de grano, impurezas, zonas deformadas, etc). El ataque puede realizarse
mediante diferentes formas: óptico, químico, electroquímico y físico.

 Ataque químico: para la gran mayoría de los materiales metálicos éste el método
más empleado. Puede realizarse por frotamiento (empleando un algodón
impregnado en el reactivo que se pasa sucesivamente por la superficie pulida ) o
mediante inmersión de la muestra en el reactivo. Inmediatamente después del
ataque la probeta debe ser lavada con agua y secada con un chorro de alcohol y
aire caliente.
 Ataque electrolítico: está basado en los procesos redox.
 Ataque físico: con esta denominación se recogen los realizados por bombardeo
iónico (argón), ataque térmico y la deposición de capas de interferencia.

La elección del reactivo atacante y el tiempo de exposición (el periodo en que la

muestra permanecerá en contacto con el activo de ataque) son dos factores
fundamentales que dependen del material concreto que se esté estudiando. Los
átomos en el límite de grano serán atacados mucho más rápidamente por el reactivo
de ataque que los átomos que están dentro del grano. Ello se debe a que los átomos
que están en el límite de grano poseen un mayor estado de energía dado su
ordenamiento menos eficiente. Como resultado, el reactivo de ataque produce
diminutas cavidades a lo largo de los límites de los granos (ver figura).
8) Observar detenidamente las probetas ensayadas por microscopia óptica y analizar la
microestructura. Principalmente, los precipitados y los monocristales o granos (la forma
y dimensión de los granos, fases, orientación cristalina).

5. DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

Objetivo de la experiencia

Conocer y aprender la técnica y medios necesarios para la preparación de muestras de

aceros, de forma que su estructura sea observable al microscopio.

Descripción del proceso

1. Se tomarán dos probetas de aceros con distintas cantidades de carbono, las cuales
deben someterse al proceso de desbaste con lijas de varios calibres. El calibre de una lija
es el número de granos por centímetro cuadrado que conforman la misma, un número
más alto significa que la lija es más fina. Para desbastar con lijas se realiza un
movimiento en una sola dirección, la lija es puesta sobre una superficie plana, se
humedece con agua y la superficie de la probeta se frota contra la misma, una vez el
rayado de la superficie se encuentre en la dirección del pulido (las rayas producidas sean
paralelas.) en toda la superficie, se rota la probeta 90°, se pasa a una lija de mayor
calibre y se repite el proceso. Durante el desbaste no se debe aplicar la probeta contra la
lija con una presión demasiado grande. La presión excesiva no sólo produce rayas muy
profundas, difíciles de eliminar después, sino que también distorsiona intensamente el
metal de la superficie de la probeta.

2. A continuación, se realiza un pulido con un paño de billar y alúmina en la pulidora.

Para ello se coloca la probeta sobre el disco de la pulidora, tener en cuenta que se debe
sostener firmemente (pero con una presión moderada) la muestra pues la pulidora gira a
una gran velocidad. Eventualmente, se gira la probeta en sentido contrario al de la
rotación del disco. El proceso de pulido termina cuando no se observan rayas en el
microscopio. Pero, si persisten las rayas finas, se puede continuar puliendo, o sin
embargo, es probable que se obtengan mejores resultados repitiendo la etapa de
desbaste.

3. Lavado de la probetas, se lava con abundante agua y algodón, una vez eliminada
todas las impurezas, se vuelve a lavar con alcohol y por último se seca con aire caliente

4. Se procede a realizar el ataque químico con Nital (Acido Nítrico 5 cc + Alcohol

etílico 95 cc), poniendo en contacto la superficie de la probeta con un algodón
impregnado con Nital. Es preciso que la superficie de la probeta este limpia, para
asegurarse de que el reactivo la moje regular y uniformemente.

Cuando el tiempo transcurrido en el ataque se considera suficiente, se retira la probeta

del reactivo, y rápidamente se le introduce en un chorro de agua. De esta manera se
detiene inmediatamente la acción del reactivo y se elimina toda traza del mismo en la
superficie de la probeta. Seguidamente se lava con alcohol etílico, para quitar las gotitas
de agua y, después, se seca con aire caliente, quedando lista para su examen
microscópico. Puede ser necesario volver a atacar si las imágenes no son nítidas.

5. Observación de la probeta al microscopio y análisis de la microestructura presente en

la superficie.

NOTA 1. EL MICROSCOPIO METALOGRÁFICO

El microscopio metalúrgico (microscopio invertido) se caracteriza porque la imagen

observada se produce por la reflexión de los haces luminosos sobre la probeta
metalográfica.
Todas las operaciones descritas en la preparación metalográfica tienen por objeto
revelar, en una superficie metálica plana, sus constituyentes estructurales para ser
observadas al microscopio. El microscopio es un instrumento muy útil para el
metalurgista. Por eso es importante saber sacar un rendimiento óptimo de sus
posibilidades. El operador debe conocer los principios ópticos de su funcionamiento,
que encontrará descritos en cualquier texto de Física o, incluso, en las instrucciones del
fabricante. Básicamente está constituido por un dispositivo de iluminación, un vidrio
plano o prisma de reflexión, el ocular y el objetivo. El aumento de la imagen observada
viene dado por el producto de los aumentos del objetivo por los del ocular.

Diagrama esquemático que ilustra cómo la luz es reflejada en la superficie de un metal

pulido y atacado
La máxima ampliación que se consigue con los microscopios metalográficos es,
aproximadamente, de 1500 aumentos. Con el empleo de lentes bañadas en aceite puede
mejorarse este límite, hasta unos 2000 aumentos. No obstante, este es la mayor
magnificación que se puede conseguir con microscopía óptica, debido al tamaño de la
longitud de onda de la luz visible (aprox. 4000 Å). Para aumentar la magnificación,
tendremos que emplear electrones (λ≈0.5Å) en vez de fotones para "iluminar" la
muestra, lo que nos lleva a emplear microscopios electrónicos.

NOTA 2. ACEROS AL CARBONO

El hierro presenta 2 transformaciones alotrópicas:

 a temperatura ambiente tiene estructura CCI (ferrita α).

 a 912 ºC pasa a CCC (austenita γ).
 a 1394 ºC cambia de nuevo a estructura CCI (ferrita δ), que conserva hasta su
fusión a 1538 ºC.

Fe + C: pueden dar lugar a:

aceros (C en forma del compuesto metaestable Fe3 C (cementita)), si %C < 2%.

fundiciones (C en su forma estable de grafito, excepto en la fundición blanca), si %C >

2%.

Los aceros se denominan hipoeutectoides cuando su contenido en carbono varía de 0 al

0,87%. En la microestructura de estos aceros, pueden distinguirse dos fases bien
definidas ferrita y perlita. La perlita con pocos aumentos aparece como manchas de
color pardo oscuro (Fig. 1). Sin embargo a mayores aumentos (Fig. 2) se resuelve su
estructura laminar. Por lo tanto, la microestructura está, pues, formada por colonias de
perlita (o zonas oscuras) distribuidas en una matriz ferrítica (blanca). Sus propiedades
dependen de la cantidad de ferrita y perlita que tienen y varían sus prestaciones en un
rango muy amplio.
 Fig. 1, x100 Fig. 2, x400

Ferrita

Es una solución sólida intersticial de carbono en una red cúbica centrada en el cuerpo de
hierro. Es el constituyente más blando del acero. La morfología y estructura granular de
la ferrita es muy variada pudiéndose encontrar hasta 24 términos descriptivos de la
misma. Sin embargo, son dos las morfologías que conviene destacar (Fig. 1):
Morfología equiaxial y (Fig. 2): estructura de Widmanstätten.

Fig. 1, x100 Fig. 2, x100

La morfología equiaxial corresponde a granos poligonales de ejes aproximadamente

iguales, que resultan a veces atacados diferentemente en función de su orientación
cristalográfica respecto a la superficie de observación. En la estructura de
Widmanstätten un enfriamiento rápido desde altas temperaturas obliga a un crecimiento
de la ferrita según ciertas direcciones preferenciales, resultando granos alargados en
dichas direcciones del grano de austenita previo.

Perlita
Es un microconstituyente bifásico. Está formado por granos alargados (considerando las
tres direcciones son láminas) de cementita en una matriz ferrítica (Fig. 1). Cuando esta
estructura laminar es muy fina (las láminas son muy delgadas) la perlita se ve al
microscopio óptico como negra. Sin embargo ambas fases, ferrita y cementita, en
condiciones normales de ataque son blancas. El color oscuro o negro lo producen el
gran número de límites de grano existentes entre la matriz ferrítica y las láminas de
cementita. Se comprende que cuanto más anchas sean las láminas (se habla entonces de
perlita abierta o basta) la tonalidad se irá aclarando hasta poder distinguirse las distintas
láminas, no por ello la perlita pierde su carácter de microconstituyente.

Fig. 1, x400 Fig. 2, x400

Otra forma en que puede aparecer esta fina mezcla de ferrita y cementita es la
esferoidita (Fig. 2). El nombre no está aceptado universalmente y muchos metalurgistas
denominan a esta estructura cementita globular. Cuando la transformación eutectoide se
realiza lentamente o cuando tras la formación de perlita se da un tratamiento de
esferoidización la cementita no aparece en forma laminar, sino en forma globular de
menor contenido energético (menor relación superficie/volumen).

Cementita

Es el carburo de hierro Fe3C con un contenido fijo de carbono del 6,67%. Es el

constituyente más duro del acero alcanzando una dureza de 68 HRC. También la
morfología de la cementita es muy variada siendo destacables algunas estructuras
típicas. Se consideran las siguientes en los aceros:

 Cementita secundaria
 Cementita eutectoide
  Cementita terciaria

En los aceros, la cementita libre, no asociada con otras fases suele aparecer en los
aceros hipereutectoides, como cementita secundaria, formando una red continua
enmarcando una estructura granular formada por colonias de perlita (Fig. 1). También,
aparece como consecuencia de una precipitación en estado sólido en aceros con muy
poco carbono, como consecuencia de la disminución de la solubilidad del mismo por
debajo de la temperatura de transformación eutectoide. Se conoce como cementita
terciaria.

La cementita no libre, únicamente aparece asociada a la ferrita, como láminas finas

alternadas de una y otra, cuyo agregado se conoce como perlita. Son también
destacables las formas que la cementita adopta como la esferoidita.

Fig. 1, x100