UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

“Año del Diálogo y la Reconciliación Nacional”

FACULTAD DE CIENCIAS

PRACTICA: N°12
Determinación Turbidimétrica de Sulfatos

INTEGRANTES:
- Hernandez Urbano, Gianella 20150400
- Ramos LLamocca, Emi 20141325
- Leonardo Villena, Kimberly 20161137
- Rigacci Oliva, Antonella 20161144

CURSO: Quimica Analitica

PROFESORA: Rabanal, Melissa

2018-II
OBJETIVOS

- Determinar la transmitancia de las soluciones de SO42- por turbidimetría

- Construir una curva de valoración

RESUMEN

En la determinación turbidimétrica de sulfatos por dispersión de radiación en muestras

acuosas usamos las lecturas obtenidas para construir la curva de calibración.

Calculamos el volumen de solución madre de 1000 ppm de sulfato para preparar 100 ml de
solución estándar, en una fiola enrasamos hasta 100 ml. Utilizaremos 6 tubos de ensayo en
los cuales cada uno tendrá diferentes cantidades de solución madre, en el primer tubo de
ensayo vertemos una alícuota de 0.5ml de solución madre de 5 ppm, en el segundo tubo de
ensayo una alícuota de 1 ml de 10 ppm, en el tercero 2ml de 20 ppm, en el cuarto 4 ml de 40
ppm , en el quinto 8 ml de 80 ppm y en el sexto que será del blanco todos ellos deben ser
enrasados hasta 10 ml con agua destilada, luego adicionamos a todos 1ml de solución
acondicionadora, una pizca de BaCl2 lo llevamos al espectrofotómetro a 420 nm.
Procedemos a calibrar el equipo con el blanco, para eso necesitamos una celda de vidrio
manipulada por la parte áspera para no dejar partículas de grasa de la mano en el aparte
transparente y no nos va a dar la lectura completa, enjuagamos la celda con la solución del
ácido dos veces, una vez enjuagada la celda lo secamos para evitar la humedad del ácido en
el equipo para que no malogre el encaje de la lámpara transmisora. En el primer encaje va el
blanco, luego la segunda, tercera y cuarta muestra. Se llena la celda antes del tope de la
misma, lo secamos bien para que no quede humedad, ponemos la muestra en el equipo. La
medida es a diferente longitud de onda por el cual procedemos a escoger en el botón de
mode la absorbancia y luego la longitud de onda requerida, empezamos a 0 absorbancia y
100% transmitancia para calibrar el equipo esperamos 20 segundos para calibrar a 0 con
esto se puede leer la solución, para leer la longitud de absorbancia en el espectrofotómetro
damos un ligero tirón a la manija del equipo para que nos de la lectura, cada vez que se
cambie la longitud de onda se debe calibrar el equipo, así sucesivamente hasta terminar con
la lectura requerida.
La transmitancia que obtuvimos del experimento fue de 105.3, 93.6, 79.9, 49.8 y 18.7

INTRODUCCIÓN

En la práctica se aprendió a determinar la turbidimetría de sulfatos. Cuando la radiación

electromagnética atraviesa una solución, esta puede ser absorbida o dispersada; depende
de las propiedades de la solución. Cuando la radiación es dispersada se usan la
turbidimetría, que se basa en la medición de la intensidad de la luz transmitida como una
función de la concentración de la fase dispersa; esta técnica se usa para determinar la
cantidad de material sólido en una suspensión coloidal.

Los métodos turbidimétricos de análisis tienen como fundamento la formación de partículas

de pequeño tamaño que causan la dispersión de la luz cuando una fuente de radiación
incide sobre dichas partículas. El grado de dispersión de la luz (o turbidez de la solución) es
proporcional al número de partículas que se encuentran a su paso, lo cual depende de la
cantidad de analito presente en la muestra. Para esto se toma un cierto volumen de muestra
y se le agrega alguna sal que cause la formación de partículas de precipitado. En el caso de
determinación de sulfatos por el método turbidimétrico se agrega a un volumen de muestra,
solución de cloruro de bario. El Bario en presencia de sulfatos precipita como sulfato de
bario BaSO4, formando flóculos que causan un cierto grado de turbidez en la solución y este
grado de turbidez es proporcional a la concentración de sulfatos presentes. El grado de
turbidez se mide en un nefelómetro o turbidímetro en unidades NTU's (Neophelometric
Turbidity Units ó Unidades Nefelométricas de Turbidez).

PARTE EXPERIMENTAL
 agregar : tomar
fiola 1: 0.5 ml SO 4 2- y alícuotas
enrasar con agua de 10 ml
destilada hasta 100ml 5ppm
+1 ml de
acondicion
fiola 2: 1 ml SO 4 2- y
10ppm ante
enrasar con agua
+ pizca de
destilada hasta 100ml
BaCl2
20ppm + T= 420
fiola 3: 2 ml SO 4 2- y
nm
enrasar con agua
destilada hasta 100ml
40ppm
fiola 4: 4 ml SO 4 2- y
enrasar con agua
destilada hasta 100ml 80ppm

fiola 5: 8ml SO 4 2- y
enrasar con agua
destilada hasta 100ml

10 ml de blanco H2O
Preparación de soluciones estándar: 5, 10, 20, 40 y 80 ppm de SO 42-

ppm SO42- a Blanco 5 ppm 10 ppm 20 ppm 40 ppm 80 ppm

preparar

Volumen(ml) 100 100 100 100 100 100

a preparar

Vol. 1000 0 5 10 20 40 80
ppm SO42- a
tomar

ml de agua 100 95 90 80 60 20
destilada

Lectura de turbidez/transmitancia de estándares

Solución madre(ml) 0 0.5 1 2 4 8

Concentración ppm 0 5 10 20 40 80

Transmitancia 100 105.3 93.6 79.9 49.8 18.7

-LogT -2 -2.022 -1.971 -1.903 -1.697 -1.272

Curva de Y = -2.057 + 9.457x10-3x

calibración

R2 = 0.9861
DISCUSIONES

En base a las transmitancias medidas en el espectrofotómetro y a las concentraciones de los

patrones, construimos nuestra curva estándar, para obtener la ecuación lineal de la recta.
Observamos que tanto la transmitancia como la concentración experimental, siguen la
misma tendencia lineal que la teoría, en este caso la correlación es negativas (a diferencia de
la correlación positiva de la absorbancia con la concentración) por lo que una solución más
concentrada tendrá menor transmitancia, ante esto se establece una relación inversamente
proporcional entre ambos parámetros.

Muchos métodos turbidimetros se basan en la formación de partículas mediantes la

precipitación. En este caso se buscaba la precipitación del ión SO 42-, el cual precipita, en un
medio de ácido acético, con ión Ba 2+ de modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO 4
de tamaño uniforme, para que el tamaño de las partículas producidas sea uniforme, hay que
controlar una serie de parámetros en esta precipitación: concentración y orden de adición
de reactivos, pH, temperatura, fuerza iónica, velocidad de agitación, etc.,Además, también
es importante el tiempo transcurrido entre la formación del precipitado y el momento de la
medida. Muchas veces se añade un tensoactivo (solvente acondicionador), como la glicerina
o la gelatina, para modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el precipitado se
mantenga estable en forma coloidal.

Se han visto las ecuaciones que relacionan la dispersión con la concentración de partículas
dispersantes, pero además de la concentración, también influyen en gran medida el tamaño
y forma de dichas partículas. Por ello, las muestras con el mismo número de partículas
dispersantes pueden dar lugar a distintas transmitancias o intensidades de radiación
dispersadas, si presentan diferente diámetro medio de partículas. Se hace lo necesario para
mantener una distribución uniforme del tamaño de partículas en todos los patrones.

Un factor importante es la dilución de las muestra a trabajar ya que con una suspensión muy
diluida, la relación entre la intensidad de radiación transmitida y la incidente será muy
cercana a la unidad, por lo cual aparecerá mucha incertidumbre. La intensidad de radiación
se debe medir entonces con un cierto ángulo con respecto al haz incidente. Este ángulo
suele estar entre 15° y 90°.
La aparición de errores en los resultados también pueden deberse al instrumento; en primer
lugar es importante que esté calibrado, por lo que el blanco a utilizar para este proceso,
debe estar tratado exactamente igual que los patrones; también otro de los factores es la
utilización de radiación no monocromática, lo que en sentido estricto ocurre siempre, ya que
en la práctica no es posible aislar una radiación absolutamente monocromática.

CONCLUSIONES

- La transmitancia que obtuvimos del experimento fue de 105.3, 93.6, 79.9, 49.8 y
18.7

BIBLIOGRAFÍA

- Skoog, D a.; West, DM; Holler, FJ; Couch, SR. 2005. Fundamentos de Química
Analítica. Fundamentos de Química Analítica 58: 374.
- Palma, JC. 2017. Guía de prácticas de laboratorio. Ed. DEPARTAMENTO DE QUÍMICA.
s.l., UNALM.
- Skoog, Douglas A., Donald M. West, and F. James Holler. Fundamentos de química
analítica. Vol. 2. Reverté, 1997.
- Christian, Gary D, 2009, Química analítica. México. Sexta edición, McGraw-Hill
Interamericana Editores, S. A.
- Christian, G. D. 2009. Química analítica. México, DF.: McGrawHill.
CUESTIONARIO

1. ¿Cual es el título, propósito, hipótesis de la práctica 12?

Título:
- Determinación turbidimétrica de sulfatos.
Objetivos:
- Conocer el fundamento de la turbidimetría y su aplicaciones.
- Determinar sulfatos en muestras acuosas.

Hipótesis:
- Las partículas suspendidas en medio acuoso desvían la dirección de un haz de
radiación.
- El sulfato precipita en presencia del ion boro enturbiando el medio, y así
permitir la determinación de la concentración por turbidimetria.

2. ¿Cual es la diferencia entre nefelometría y turbidimetría? Dibuje un esquema con las

diferencias.

Diferencias

Turbidimetria Nefelometria

Se utiliza el turbidímetro que es un Se utiliza el nefelómetro que se asemeja al

fotómetro de filtro. fluorómetro.

Mide la reducción de la intensidad de la luz Mide la luz difractada por los

transmitida a 180º por la formación de inmunocomplejos a un ángulo
inmunocomplejos. determinado de la luz incidente
(normalmente 90º ).

Mayor precisión en muestras con grandes Menor precisión en muestras con grandes
concentraciones de partículas concentraciones de partículas
dispersantes. dispersantes.

Menor precisión en muestras que contiene Mayor precisión en muestras que contiene
pocas partículas dispersantes pocas partículas dispersantes
Velocidad de reacción lenta permitiendo Velocidad de reacción rápida, donde es
efectuar el blanco y la reacción en la necesario efectuar el blanco y la reacción
misma muestra. de forma separada.

Se puede realizar en la mayoría de Se necesita un nefelómetro especial.

espectrofotómetros.

Se utiliza para el análisis de fibrinógeno, Se utiliza para medir concentraciones

triglicéridos, complejos Ag-Ac y otras específicas de colonias de bacterias en
sustancias. algún medio de cultivo, o de muchas
proteínas utilizando el principio de
dispersión luminosa molecular

3. ¿Cuáles son las técnicas ópticas llamadas espectroscópicas y las no espectroscópicas y

en qué se diferencia?

Técnicas ópticas espectroscópicas:

- Absorción molecular UV - visible e IR
- Absorción atómica
- Emisión atómica
- Fluorescencia atómica y molecular
- Quimioluminiscencia

Técnicas ópticas no espectroscópicas:

- Refractometria
- Difracción de rayos X
- Polarimetria
- Turbidimetria
- Nefelometria

Diferencia de técnicas ópticas espectroscópicas y no espectroscópicas:

En las técnicas ópticas no espectroscópicas se producen cambios en la dirección o en las

propiedades físicas de la radiación electromagnética, en cambio en las técnicas ópticas
espectroscópicas no sucede eso, si no existe transmisión, un intercambio de energía entre la
radiación electromagnética y la materia.

4. Si se desea preparar 100 mL de soluciones estándar de 5, 10, 20, 40, 80 ppm ¿Que
volumen de solución madre de 1000 ppm se requerirá en cada caso y cuantos mililitros de
diluyente agua se aumentará?
ppm estándar a preparar B blanco 5p ppm 10 ppm 20 ppm 40 ppm 80 ppm

mL de 1000 ppm SO4-2 0.0 0 0.5 0.5 11 1 2 2 4 4 8 8

mL de agua destilada 100 99.5

10 10 99 10 98 10 96 10 92 10
10

Volumen final 100 100mL 100 100mL 100 100mL 100 100mL 100 100mL 100 100mL

5. En una determinación espectrofotométrica se encontró la siguiente información de

lecturas de absorbancia y concentración de P en g/L estándar y muestra. La absorbancia
de una dilución de 5 en 50 mL demuestra de una absorbancia de 0.137 ¿Cual es la
concentración del analito en la muestra original en g/L?

P g/L 2.13 4.26 6.40 8.53 x

Absorbancia 0.048 0.110 0.173 0.230 0.137

Realizando regresión lineal se encuentra que la ecuación es la siguiente:

A = 0.0285 ( CP ) - 0.0119
A: Absorbancia
CP2 : Concentración de P en g/L
Reemplazando en la ecuación:
0.137 = 0.0285 ( CP ) - 0.0119 Por lo tanto la concentración en V2 : CP2
= 5.22
La concentración para la muestra original
CP2 x V2 = CP1 x V1
5.22 x 50 mL = CP1 x 5 mL CP1 = 52.2 g /L

6. ¿Cual es la diferencia entre turbidez y opacidad?

La turbidez es una expresión de las propiedades ópticas del agua que provoca la dispersión y
absorción de la luz en la misma. El aumento de la turbidez ocasiona opacidad, siendo este la
condición en la cual una materia cambia parcial o totalmente la dirección de la luz no
dejando que se transmita a través del cuerpo en línea recta hacia el lecho. En cambio, si la
turbidez es baja, la luz no cambiará significativamente de dirección. Por lo tanto la diferencia
principal es que la opacidad ocurre cuando la turbidez es alta.

7. ¿Que es un opacímetro? Describa su fundamento. Muestra un esquema o un dibujo de

sus componentes.

- Definición:
Un opacímetro mide la cantidad del hollín que emiten los motores Diesel a diferencia de los
motores de gasolina, en donde se mide la cantidad de monóxido de carbono (CO) e
hidrocarburos (HC).

- Fundamento:
Se trata de minúsculas partículas en suspensión las cuales no pueden ser tratadas como un
gas, es decir, no pueden ser cuantificadas a través del analizador de gases. En los Centros de
Verificación Vehicular se emplean opacímetros que deben cumplir ciertas características
físicas y ópticas, así como el requisito de calibración. Actualmente se tiene la normatividad
que rige los niveles máximos permisibles de opacidad, a los cuales deben de apegarse los
Laboratorios de Calibración y Unidades de Verificación autorizados, para asegurar resultados
confiables en la medición de la opacidad.

- Componentes:
Compilador:
- Recepciona toda la información captada, como son:-
- Coeficiente de absorción (k).-
- Opacidad (%)
- Temperatura de aceite
- Temperatura de la cámara de medida
- RPM

Transductor:
Las paredes de la Cámara de Medición están anodizadas con acabado negro antireflectivo
para evitar los reflejos de la fuente de luz, a lo largo de un recorrido de 186 mm±5 mm de
diámetro interior de 20mm. Las partículas del humo y polvo que se adhieren en forma de
hollín a las paredes interiores no pueden afectar la medición.Aún así es recomendable
limpiarlas mensualmente