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PREPARE SU LABORATORIO PARA ABSORCIÓN ATÓMICA PERKIN-ELMER.
HOJA 1
Este ejemplar proporciona las instrucciones detalladas correspondientes a espacio, accesorios y condiciones requeridas
para operar los Espectrofotómetros de absorción atómica PERKIN ELMER, sistemas de horno de grafito convencional
HGA, y de calentamiento transversal THGA, y otros de los principales accesorios para absorción atómica.
Los instrumentos de absorción atómica PERKIN ELMER son sistemas completos, con excepción de los siguientes
aspectos los cuales deben ser proporcionados por el analista: área de trabajo adecuada; sistema de extracción de;
gases, reguladores y líneas de corriente, así como fuentes de luz.
Cuando los sistemas de horno de grafito HGA o THGA sean usados, algunos requerimientos adicionales serán
requeridos, los cuales son descritos en la secciones 9 y 10. La información general para cada uno de los
requerimientos, esta dada en la sección apropiada de este ejemplar, como se indica abajo.
1. ÁREA DE TRABAJO.
El ambiente en el cual se colocará cualquier instrumento es una consideración importante. La temperatura
ambiente debe estar entre los 10 y 35ºC (59º-95ºF) con un rango de cambio máximo de 3ºC (5.0ºF) por hora. La
humedad relativa de ser de entre 20 y 80%, sin condensación.
Es necesario un ambiente relativamente libre de polvo. Esto es especialmente importante cuando se trabaja con
técnicas de ultra trazas, como el muestreo por horno de grafito. Otras consideraciones importantes son colocar el
instrumento en un área libre de vapores corrosivos y vibración y en un área que no reciba la luz del sol directa.
Los sistemas de Espectrometría de absorción atómica normalmente son instalados en mesas de laboratorio o
placas de trabajo. La mesa o área en donde se instalará el instrumento de absorción atómica deberá tener las
dimensiones adecuadas para acomodar el instrumento y todos los accesorios. Las dimensiones de los instrumentos
están dadas en la sección 10. El instrumento no deberá estar colocado permanentemente contra la pared, el
instrumento deberá estar accesible en la parte posterior para propósitos de servicio. Un espacio accesible de por lo
menos 60 cm. (24 in) deber a estar disponible detrás del instrumento. Si esto no es posible, la mesa o escritorio el
la cual será montado deberá tener ruedas para movimiento fácil.
El aterrizaje eléctrico del instrumento y todos sus accesorios deberá estar disponible en todo momento.
2. SISTEMA DE VENTILACIÓN.
Se requiere un sistema de ventilación para remover los humos de la combustión y los vapores de la flama o el
horno de grafito de los instrumentos de absorción atómica. La extracción es importante por las siguientes razones:
Protegerá al personal del laboratorio de vapores tóxicos los cuales pueden ser producidos por algunas muestras.
• Tendera a remover los efectos de peligro en el sitio y la atmósfera del laboratorio.
• Ayudara a proteger los instrumentos de vapores corrosivos los cuales son originados por las muestras.
• Removerá el calor disipado el cual es originado por la flama y el horno.
El sistema de ventilación deberá proporcionar una relación de flujo de aproximadamente 7000 8500 lt/min (250 - 300
pies cúbicos/min).
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PRECAUCIÓN. El uso de los instrumentos de absorción atómica sin la ventilación
adecuada puede constituir un peligro a la salud. Por ejemplo, la combustión de
hidrocarburos halógenados produce vapores tóxicos. Cuidados extremos deberán
ser tomados en cuenta para extraer los gases adecuadamente.
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BECO CASILLA 3388
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HOJA 3
Las compresoras de aire son generalmente ruidosas como para tenerlas cerca del instrumento. Cuando sea
posible, es recomendable colocar la compresora a cierta distancia del laboratorio de trabajo.
Los cilindros de aire comprimido también pueden ser usados, pero solo son recomendados como una emergencia,
por las siguientes razones:
Un cilindro de aire estándar # 1 contiene cerca de 62000 litros (220 pies cúbicos) de aire a condiciones normales de
temperatura y presión. Un sistema de premezcla utiliza cerca de 20 lt/min ( 0.7 pies cúbicos/min), y por lo tanto, un
cilindro durará aproximadamente 5 hrs. Razón por la cual resultará antieconómico.
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PRECAUCIÓN. Para operación segura, el oxigeno NUNCA debe ser usado con los
sistemas de premezcla PERKIN-ELMER.
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ACETILENO. Para la realización de la mayoría de los análisis, el acetileno es preferido como gas combustible
en los Espectrofotómetros de absorción atómica. La flama de aire-acetileno es preferida para la determinación de
cerca de 35 elementos por absorción atómica. La temperatura que alcanza la flama de aire acetileno es de
aproximadamente 2300 C. Una flama de aire-acetileno puede ser usada con todas las cabezas de quemador
PERKIN-ELMER, pero es comúnmente usada con la cabeza de quemador de 10 cm ( 4 in).
La pureza mínima del acetileno deberá ser de 99.6 %. El acetileno grado absorción atómica está disponible por la
compañías que suministran los gases. Un cilindro tamaño 1 A de acetileno contiene cerca de 8500 lt (300 pies
cúbicos) de acetileno y durará normalmente 30 horas de tiempo de quemado con una flama de aire-acetileno.
El acetileno normalmente es suministrado disuelto en acetona, y el acarreo de una pequeña cantidad de acetona es
normal, sin embargo, si la presión del tanque cae, la cantidad de acetona aumenta a la entrada del gas y puede
proporcionar resultados erráticos, particularmente para elementos como calcio, estaño, cromo, molibdeno y otros
para los cuales la sensibilidad depende en gran medida de la relación combustible/oxidante. Por esta razón, el
tanque de acetileno deberá ser reemplazado cuando la presión del cilindro sea de aproximadamente 600 kPa ( 85
psig). Debido a que el acetileno está disuelto en acetona, a presión baja no es lineal con la remoción del gas, y a
presiones de 600 kPa indica que el cilindro está casi vacío, asumiendo que se encuentra a temperatura ambiente.
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HOJA 4
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PRECAUCIÓN. La presión de la línea del acetileno que viene del cilindro nunca
debe exceder la presión de 100 kPa (15 psig). A presiones altas, el acetileno
puede espontáneamente descomponerse o explotar. PERKIN-ELMER recomienda
que la presión máxima utilizada sea de 80-95 kPa (12-14 psig), la cual rinda un
margen de seguridad.
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Tanto las línea del oxidante como la del combustible deberán ser purgadas al final del día de trabajo o si el
instrumento no será utilizado por un largo periodo de tiempo. Las válvulas del cilindro deberán ser cerradas para
prevenir una falla de los reguladores de presión y las líneas de gas estén sujetas a la presión del tanque.
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PRECAUCIÓN. El acetileno puede reaccionar con el cobre para formar compuestos
potencialmente explosivos. Las tuberías y conexiones de cobre deben estar
estrictamente prohibidas.
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OXIDO NITROSO. La temperatura máxima de la flama de oxido nitroso-acetileno es de aproximadamente 2800° C
y es usada en la determinación de elementos que forman óxidos refractables. También es utilizada para eliminar las
interferencias químicas que pueden ocurrir en flamas de bajas temperaturas.
El uso de la flama de oxido nitroso acetileno requiere un cierto número de accesorios y precauciones. Un cilindro de
óxido nitroso de tamaño 1 A contiene cerca de 14800 lt (520 pies cúbicos) y durará realmente por un espacio de 10
a 12 hrs de trabajo. Los cilindros de óxido nitroso (pureza mínima de 99.0 %) están disponibles con los
distribuidores de gases.
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PRECAUCIÓN. Todas las líneas de acarreo de óxido nitroso deberán
estar libres de grasa, aceite u otro material orgánico, de lo contrario
puede ocurrir una combustión espontánea. Los cilindros de óxido
nitroso deberán ser considerados como cilindros de alta presión y
deberán ser manejados con cuidados extremos.
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El óxido nitroso es suministrado en estado líquido, inicialmente a presiones de cerca de 5000 kPa (750 psig).
Debido a que el óxido nitroso está en forma líquida, la presión de la carátula no nos indica realmente la cantidad
exacta de óxido nitroso remanente en el cilindro, al empezar a caer la presión del tanque ésta cae rápidamente.
Cuando el óxido nitroso es removido del cilindro rápidamente, la expansión del gas ocasiona enfriamiento del
regulador de presión y algunas veces congelamiento del diafragma del regulador. Esto puede crear condiciones
erráticas de la flama y en casos extremos una explosión en la cámara de premezcla. Debido a lo anterior, es
recomendable calentar el regulador, utilizando un regulador con resistencia de calentamiento integrada o el uso de
una fuente de suministro de calor externa.
Para la flama de óxido nitroso-acetileno se debe utilizar una cabeza de quemador para óxido nitroso de 5.0 cm de
longitud de ranura. Generalmente existe una pequeña ventaja al utilizar la flama de óxido nitroso-acetileno para
aquellos elementos que se analizan con la flama de aire-acetileno . El aire es más económico que el óxido nitroso, y
además cierto número de elementos muestran pobre sensibilidad y producen interferencias de ionización con la
flama de óxido nitroso-acetileno.
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NR= NO REQUIERE