Universidad central del ecuador

Facultad De Ciencias Químicas

Informe De Laboratorio de
Química Analítica Cuantitativa I

Nota Laboratorio
Informe
Total

Número de 6
práctica:
Título: DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE DE LA HARINA
Fecha Realizado: 21/06/2018 Entregado: 28/06/2018
Integrantes / Flores Cadena Leonardo Xavier*, Ocaña Revelo Hamilton Esteban
Grupo N°: 8
Horario: Jueves, 7:00 – 9:00 am

OBJETIVOS:

Objetivo general: Determinar la acidez titulable de la una muestra de harina de trigo.

Objetivos específicos:

- Preparar una muestra de harina para que se pueda determinar su acidez por medio de
una estandarización volumétrica.

- Aplicar los estándares establecidos para determinar la acidez en una muestra de alimento
de consumo diario.

- Comparar los resultados obtenidos de acidez titulable en función de H2SO4 con las normas
establecidas por el INEN.

RESUMEN

En este ensayo de laboratorio se encontró el % en peso de los componentes ácidos

titulables que tiene la harina de trigo de marca Ya usando como referencia al ácido sulfúrico,
para esto se usó la técnica de titulación de una muestra de harina macerada con alcohol al
90% y usando como titulante el NaOH 0,0235±6,994x10-4 N, además de fenolftaleína como
indicador, obteniendo como resultado de %H2SO4 0,0149±3,973x10-3% en peso.

Palabras clave: % en peso, titulable, maceración, ácido sulfúrico, fenolftaleína.

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METODOLOGÍA Procedimiento experimental.

Materiales y reactivos Inicialmente se preparó el hidróxido,

tomando 0,2 g de hidróxido de sodio al
Tabla Nº 1. Materiales usados durante el 99% y se lo disolvió en una pequeña
desarrollo del ensayo. cantidad de agua, luego se aforó a 250 mL
4 Matraces Erlenmeyer Balanza granataria
en un balón. A continuación, se tomó
de 250mL ±0.0001 aproximadamente 0,225 g de ácido
oxálico y se lo disolvió en 10 ml de agua.
Embudo Tela blanca 25 x 25
Luego se añadió dos gotas de
Balón aforado de 250 ml Pera de succión fenolftaleína. Después se procedió a
Vaso de precipitación Bureta (25±0.01)ml valorar el hidróxido y así determinar la
250 mL concentración real del hidróxido de sodio.
Seguidamente se preparó la muestra de
Equipo de seguridad Pinza para bureta
harina tomando 10,0271 g a la que se le
Soporte universal Pipeta volumétrica adicionó lentamente, 10 ml de etanol al
de 25ml
90% y se agitó con vigorosidad. La
Pipeta graduada de 10 Papel absorbente muestra se dejó reposar por una semana,
ml agitando fuertemente la mezcla una vez al
Espátula Papel aluminio día por 5 minutos. Transcurrido este
tiempo se procedió a la valoración de la
Elaborado por: Flores, L. muestra, usando para esto el hidróxido
preparado inicialmente; para lo cual se
Tabla Nº 2. Reactivos utilizados en el tomó 20 ml del líquido sobrenadante y se
desarrollo del ensayo. añadió aproximadamente 0,5 ml de
Especies Q Fórmula Concentració fenolftaleína y se estandarizó con el
M n NaOH 0,0202 N. Luego realizando los
Muestra cálculos correspondientes se determinó la
(harina ------- -------- acidez de la muestra de harina. Este
macerada) proceso repitió cuatro veces para poder
realizar los análisis estadísticos.
Hidróxido de
0,0202 N
sodio 𝑁𝑎𝑂𝐻
Reacciones Químicas.
Fenolftaleína 𝐶20 𝐻14 𝑂4
𝐻2 𝐶2 𝑂4 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 + 2𝐻2 𝑂
Agua 𝐻2 𝑂 ------- 𝐻2 𝑆𝑂4 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 + 2𝐻2 𝑂
Destilada

Elaborado por: Flores, L.

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CÁLCULOS -Test Q

- Cálculo de la preparación de la solución 𝑉𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑉𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜

de NaOH 0.02N 𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
𝑅
𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 0,02288 − 0,02367
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.02𝑁 ∗ 0.250𝐿 9,7𝑥10−4

𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 = 5𝑥10 − 3𝑚𝑜𝑙 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.814

-Masa del ácido oxálico a pesar
𝑄𝑒𝑥𝑝 < 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡
1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 = 2𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝐶2 𝑂4
0.814 < 0.829 (Se acepta)
𝑚𝐻2𝐶2𝑂4
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 2×
𝑃𝑀𝐻2𝐶2 𝑂4 -%p/p de ácido titulable de la muestra
expresado como concentración de H2SO4
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑃𝑀𝐻2𝐶2 𝑂4
𝑚𝐻2𝐶2𝑂4 =
2 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 = 2𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑆𝑂4
0,025𝐿 ∗ 0,02𝑁 ∗ 126𝑔 𝑚𝐻2 𝑆𝑂4
𝑚𝐻2𝐶2 𝑂4 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 = 2 ×
2 𝑃𝑀𝐻2 𝑆𝑂4
𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 0,025𝑔

-Normalidad del NaOH 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑃𝑀𝐻2 𝑆𝑂4 ∗ 100 𝑚𝐻2 𝑆𝑂4 ∗ 100
=
1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 = 2𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝐶2 𝑂4 2 ∗ 𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝐻2𝐶2𝑂4
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 2 ×
𝑃𝑀𝐻2𝐶2 𝑂4
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑃𝑀𝐻2 𝑆𝑂4 ∗ 100
𝑚𝐻2𝐶2 𝑂4 %𝐻2 𝑆𝑂4 =
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 =2× 2 ∗ 𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑃𝑀𝐻2𝐶2𝑂4 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
0.0011 ∗ 0.02353𝑁 ∗ 98𝑔/𝑚𝑜𝑙 ∗ 100
0.0249𝑔 ∗ 𝑚𝑜𝑙 %𝐻2 𝑆𝑂4 =
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 =2× 2 ∗ 10.0271
126𝑔 ∗ 0,0172𝐿
%𝐻2 𝑆𝑂4 = 0.0126%
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,02298𝑀
Tabla N°4. Determinación de la acidez de
Tabla N° 3. Normalidad del NaOH la harina
Medición N NaOH
Medición %H2SO4
1 0,02288
1
2 0,02372 0,0126

0,02385 2 0,0149
3
3 0,0138
4 0,02367
4 0,0184
Elaborado por: Flores, L.
Elaborado por: Flores, L.
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-Test Q
Tabla Nº 6. Porcentaje de error de los
𝑉𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑉𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜 ensayos realizados
𝑄𝑒𝑥𝑝 =| |
𝑅

0,0184 − 0,0149
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | | % 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒂 % 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓. % 𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓
5,8𝑥10−3

𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.603
0,25 0,0149 92,55
𝑄𝑒𝑥𝑝 < 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡

0.603 < 0.829 (Se acepta)

DISCUSIONES.
RESULTADOS Y DISCUSIONES.
Tabla Nº 5. Tratamiento estadístico de la Inicialmente al preparar la solución de
concentración de NaOH (método de Fajans) NaOH era necesario valorar para
determinar su concentración real para
N NaOH esto se usa el ácido oxálico, el mismo que
constituye el patrón primario, es decir es
̅)
Promedio (𝒙 0,02353 una sustancia que cumple con ciertos
parámetros como poseer una elevada
Rango (R) 9,7x10-4 pureza, ser estable a temperatura
ambiente o reaccionar rápida y
Desviación estándar (s) 4,399x10-4
estequiométricamente con el titulante,
entre otros, y que es usado como
referencia al momento de hacer una
Límite de confianza (L.C.) 0,0235±6,994x10-4
valoración o estandarización (Galano &
Elaborado por: Flores, L. Rojas, 2016). De este modo se determinó
que la concentración de la solución de
Tabla N°6. Tratamiento estadístico del
NaOH fue de 0,02353N que es muy
resultado obtenido de acidez de la muestra de
aproximado al 0,02N recomendado en la
harina (método de Fajans).
guía, por lo que se puede considerar que
la solución era apta para poder valorar
N NaOH
cuantitativamente la acidez de la harina.
Tener esta concentración relativamente
̅)
Promedio (𝒙 0,0149 baja es importante ya que permitirá que
los volúmenes de titulación en la muestra
Rango (R) 5,8x10-3 de harina sean significativos, pues la
concentración de ácidos titulables en la
Desviación estándar (s) 2,499x10-3 muestra es muy baja, y usar hidróxido
más concentrado haría que se alcance el
Límite de confianza (L.C.) 0,0149±3,973x10-3 pH de viraje del indicador habiendo
añadido volúmenes muy pequeños que
Elaborado por: Flores, L.
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serían difíciles de cuantificar (Batanero &
Gómez del Río, 2006).
A continuación, se procedió a la titulación
de la muestra de harina. Este proceso se
basa en que los cereales y sus derivados
como en este caso la harina, poseen
ciertos componentes que le confieren
cierto grado de acidez, entre los que se
pueden encontrar fosfatos ácidos como el
KH2PO4, y en menores cantidades,
algunos ácidos orgánicos como el láctico
y el fórmico. (Medina, 2015)
La concentración de estos componentes
que confieren acidez a las harinas,
depende de distintos factores que pueden
ser desde su estado de conservación,
pues al poseer constituyentes grasos,
luego del paso del tiempo estos se
descomponen debido a la influencia de
las lipasas. Otro factor que puede afectar
a la acidez es la acción de
microorganismos que se alimentan de las
harinas y que como desecho producen
sustancias ácidas que alterarán el pH.
Dado que el pH propuesto en la
bibliografía es ligeramente menor a 7, se
puede usar como indicador la
fenolftaleína, y aunque su viraje es de 8,2
a 10,0, a pH cercanos a 7 el mismo ya
empieza a presentar su coloración rosa
característica, y aunque en la muestra no
alcanza su pH óptimo para realizar un
cambio permanente, la coloración rosa
pálido se mantiene por un tiempo superior
a los 30 segundos, permitiendo que se
pueda considerar como un indicador útil a
la hora de hacer esta valoración. Aquí
también influye la muy baja concentración
de componentes ácidos, por lo que al
pasar más tiempo y agitar la mezcla se va
a terminar perdiendo la coloración del
complejo formado por la fenolftaleína.
Otro aspecto muy importante que
destacar fue el uso de etanol al 90% como
solvente; debido a su estructura es una
molécula polar y por ende disuelve solo
compuestos polares, y dado que los
componentes ácidos de la mezcla poseen
polaridad, el etanol los va a disolver con
facilidad, cosa que no ocurre con los
demás componentes apolares de la
harina (Skoog, 2015). Es por eso que al
momento de estandarizar solo se tomó el
sobrenadante que contenía los
constituyentes ácidos. Se agitó con
vigorosidad para facilitar la disolución de
los ácidos presentes en la muestra.
Una vez hecho esto se procedió al cálculo
del % de acidez de la harina que fue de
0,0149% de ácido sulfúrico, que es menor
al aceptado como máximo que tal como lo
indica Medina (2015), es de 0,2% de ácido
sulfúrico. Aunque también se afirma que
se pueden usar otros parámetros de
referencia tales como % de ácido láctico o
de fosfato diácido potásico.
CONCLUSIONES.
Se determinó la concentración de
componentes ácidos de la muestra de
harina, que en este caso fue de 0,0149%
de H2SO4 en peso por lo que se puede
concluir que el método utilizado es
eficiente para valorar en nivel de acidez
en una muestra de harina. También
podemos concluir que el método de
maceración usando como solvente al
etanol fue muy efectivo ya que logró
disolver correctamente los componentes
clave en este proceso, dado a que tanto
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etanol como los ácidos de la muestra son ANEXOS:

moléculas polares. Por último, se puede
concluir que la muestra posee una acidez
experimental que, al ser comparada con
el valor considerado como estándar
máximo de acidez, que en cereales y
derivados que es de 0,2% H2SO4, arroja
un porcentaje de error de 92,5%. Esto
puede indicar que la muestra de harina de
trigo de marca “YA” posee una muy baja
concentración de constituyentes ácidos,
que tal como indica la bibliografía se
puede deber muy probablemente a que Ilustración 1: Valoración de NaOH
no tiene presencia significativa de
bacterias, ni ha estado almacenada por
mucho tiempo.

BIBLIOGRAFÍA

Batanero, P., & Gómez del Río, I. (2006).

Química Analítica General.
Síntesis.
Galano, A., & Rojas, A. (2016).
Universidad Autónoma
Metropolitana de México.
Obtenido de Sustancias patrones
para estandarización de ácidos y
bases:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/
archivero/DOCUMENTOPATRO
NESPRIMARIOSACIDOBASE_
34249.pdf
Medina, G. (2015). Universidad de
Antioquia. Obtenido de
Repositório:
http://aprendeenlinea.udea.edu.co/
lms/moodle/file.php/424/Gilma_
Medina/Cereales/harinas.doc.estu
diantes_Analisis.pdf
Skoog. (2015). FUNDAMENTOS DE
QUÍMICA ANALÍTICA. México
D.F.: Cengage Learning.