Sei sulla pagina 1di 8

IO/LAB08/19

ISTRUZIONE OPERATIVA: REV00


DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI ROTTURA DEL 21/07/08

(Metodo Fraass) Pagina 1 di 8

SETTORE CB BTM EB
Conglomerati Bituminosi Bitumi Tradizionali o Modificati Emulsioni Bituminose

INDICE:

1) Scopo
2) Campo di applicazione
3) Norma di riferimento
4) Definizioni e simboli
5) Responsabilità
6) Apparecchiature
7) Modalità esecutive
8) Esposizione dei risultati

DOCUMENTI CORRELATI:

a) Norma di riferimento C.N.R. - B.U. n°43/74


b) Minuta di prova M/LAB08/01min.19
c) Certificato di prova M/LAB08/01.19
d) Verbale di accettazione M/LAB01/04

Redazione (firma) Verifica RQ (firma) Approvazione DIR (firma)

De Iasi Serena De Iasi Maurizio De Iasi Massimo


EDIZIONE : 0

Pagine
Revisione Data Oggetto
Modificate
0 21/07/2008 Prima emissione
1
2
3
4
5

IO/LAB08/19 REV00 DEL 21/07/08 1


IO/LAB08/19
ISTRUZIONE OPERATIVA: REV00
DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI ROTTURA DEL 21/07/08

(Metodo Fraass) Pagina 2 di 8

SETTORE CB BTM EB
Conglomerati Bituminosi Bitumi Tradizionali o Modificati Emulsioni Bituminose

1. Scopo
Lo scopo della prova è quello di determinare, attraverso il punto di rottura, la temperatura alla
quale un bitume solido o semisolido, raffreddato progressivamente, raggiunge un determinato
grado di fragilità.

2. Campo di applicazione
Questa metodica è applicabile su bitumi per uso stradale.

3. Norma di riferimento
CNR B.U. n°43/74 (Norme per l’accettazione dei bitumi per usi stradali – Metodi
di prova: Punto di Rottura-Metodo Fraass)

4. Definizioni e simboli
SPE Sperimentatore
DL Direttore del Laboratorio
MIN Minuta di prova

5. Responsabilità
5.1 Responsabilità dello Sperimentatore
Lo sperimentatore è responsabile:
o della precisa e puntuale applicazione di quanto previsto dal MQ del Sistema di
Qualità Aziendale;
o della corretta esecuzione della prova;
o della corretta trascrizione ed elaborazione dei dati;
o del corretto uso della strumentazione utilizzata.

5.2 Responsabilità del DL


Il Direttore del Laboratorio è responsabile:
o Della precisa e puntuale applicazione di quanto previsto dal MQ del Sistema di
Qualità Aziendale;
o Della correttezza delle elaborazioni;
o Della certificazione emessa a fronte della prova fatta.

6. Apparecchiature
Per bitumi con punto di rammollimento P.A. minore o uguale a 70°C
6.1 Piastrine: di acciaio inossidabile da molle, lunghe mm 41 r 0,05, larghe mm 20 r 0,2,
spessore mm 0,15 r 0,02. Le piastrine non in uso vanno conservate in posizione piana
orizzontale.
6.2 Piastra per la preparazione delle piastrine bitumate: una piastra metallica liscia,
lunga mm 160, larga mm 80, spessore mm 3 y 5, per il supporto delle piastrine durante
la fusione del bitume.
6.3 Supporto della piastra: supporto metallico a treppiede munito di viti di livello, onde
assicurare l’orizzontalità della piastra in posizione sul bagno di riscaldamento.

IO/LAB08/19 REV00 DEL 21/07/08 2


IO/LAB08/19
ISTRUZIONE OPERATIVA: REV00
DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI ROTTURA DEL 21/07/08

(Metodo Fraass) Pagina 3 di 8

SETTORE CB BTM EB
Conglomerati Bituminosi Bitumi Tradizionali o Modificati Emulsioni Bituminose

6.4 Bagno di riscaldamento: bagno di olio minerale o glicerina per il riscaldamento della
piastra, munito di termometro con scala graduata fino a 150°C.
6.5 Dispositivo per l’inflessione delle piastrine bitumate: costituito da due tubi
concentrici di materiale isolante, come vetro Pyrex o porcellana, al fondo dei quali sono
fissate rigidamente due graffe di acciaio. La parte del tubo interno che si trova fra le
graffe è scanalata in modo che si possa vedere il bulbo del termometro, di cui in 6.7,
situato internamente al tubo stesso. Ruotando la manovella che è collegata ad un
meccanismo a vite senza fine, il tubo interno può essere mosso su e giù rispetto al tubo
esterno, variando così la distanza fra le graffe. Tale distanza, inizialmente pari a mm
39,9 r 0,1, con 10 y 12 rotazioni della manovella deve diminuire di mm 3,5 r 0,2.
6.6 Dispositivo per il raffreddamento delle piastrine bitumate: costituito da un largo
provettone, mantenuto in posizione eccentrica entro un provettone più largo per mezzo
di un tappo di gomma nel quale passa anche un piccolo imbuto. Il provettone più grande
è a sua volta sostenuto, mediante un grosso tappo di gomma o di sughero,entro un altro
cilindro. Il provettone ed il cilindro contengono una piccola quantità di cloruro di calcio
o di anidrone . Il dispositivo di inflessione, inserito nel provettone è sostenuto per mezzo
di un tappo di gomma. Il provettone più largo e il cilindro possono essere sostituiti con
un Dewar non argentato di adatte dimensioni.
6.7 Termometro: un termometro di precisione , lunghezza totale mm 370 circa, lunghezza
della parte graduata almeno mm 60, diametro del gambo mm 5,5 r 0,5, con scala
graduata da – 40°C a + 30°C e suddivisioni almeno ogni 1°C.

Per bitumi con punto di rammollimento P.A. minore o uguale a 70°C


6.8 Piastrine: come indicato al pto 6.1
6.9 Pressa per la preparazione delle piastrine bitumate: una piccola pressa costituita da
una piastra di base munita di ponte e da due blocchi metallici di mm 20 u 72u 100. Il
blocco inferiore è fissato sulla piastra di base con interposizione di una piastra isolante
di sindanyo delle stesse dimensioni del blocco metallico. La superficie del blocco
inferiore ha un incavo centrale di mm 0,7u60u72 , ove viene collocata la piastrina in
preparazione. Sul blocco superiore, mobile, è applicata una guida con interposizione di
un’altra piastra isolante di sindanyo. Attraverso la guida passa una vite senza fine munita
di un’ impugnatura all’estremità superiore. Tra i blocchi e l’isolamento sono sistemati
gli elementi elettrici di riscaldamento, i quali sono collegati ad un trasformatore
regolabile per portare i due blocchi a varie temperature, misurate con due termocoppie
alloggiate in apposite sedi ricavate nei blocchi metallici.
6.10 Dispositivo per l’inflessione delle piastrine bitumate: come indicato al pto 6.5
6.11 Dispositivo per il raffreddamento delle piastrine bitumate: come indicato al pto 6.6
6.12 Termometro: come indicato al pto 6.7

IO/LAB08/19 REV00 DEL 21/07/08 3


IO/LAB08/19
ISTRUZIONE OPERATIVA: REV00
DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI ROTTURA DEL 21/07/08

(Metodo Fraass) Pagina 4 di 8

SETTORE CB BTM EB
Conglomerati Bituminosi Bitumi Tradizionali o Modificati Emulsioni Bituminose

7. Modalità Esecutive
7.1. Operazioni preliminari:
a. Individuazione del materiale da sottoporre a prova
Lo sperimentatore, dalla lavagna sita in laboratorio evince il campione su cui
eseguire la prova. Effettua il controllo della bilancia che si intende utilizzare,
verificando sia l’idoneità dello strumento (portata e sensibilità), sia la sua
funzionalità , sia la validità del relativo certificato di taratura .
Controlla l’attrezzatura per la prova di determinazione del punto di rottura.
I controlli suddetti sono di responsabilità dello Sperimentatore che effettuerà la
prova.
b. Minuta di Prova
Si munisce della Minuta di Prova per la registrazione dei dati della prova

7.2. Esecuzione della prova

7.2.1 Procedimento per bitumi con punto di rammollimento P.A. d 70°C


7.2.1.1 Preparazione del campione (paragrafo n°3 della CNR 43/74)
¾ Lo sperimentatore, qualora il campione di bitume contiene acqua, lo riscalda a temperatura
non superiore a 130°C, agitando continuamente ove possibile, fino a disidratarlo
completamente. Compie tale operazione nel più breve tempo possibile
¾ Se il bitume contiene tracce visibili di impurità solide, lo filtra attraverso un setaccio 0,3 UNI
2332
7.2.1.2 Preparazione delle piastrine bitumate (paragrafo n°4 della CNR 43/74)
¾ Lo sperimentatore, per ogni prova, deve preparare almeno due piastrine, pulendole con adatto
solvente e asciugandole perfettamente prima dell’uso, riportandone i rispettivi pesi (p1 e p2) in
grammi sulla MIN
¾ Prova, con un’inflessione a mano, da quale parte tende ad inflettersi ciascuna piastrina e, sulla
faccia esterna nel senso dell’inflessione, ossia quella che tende alla convessità, applica un
film di bitume continuo ed uniforme nel modo appresso descritto
¾ Mette su ciascuna piastrina pulita e tarata una quantità di bitume allo stato solido o semisolido
(non riscaldato) corrispondente a ml 0,40 r 0,01
¾ Colloca la piastrina sulla piastra disposta orizzontalmente sul suo supporto sul bagno di
riscaldamento e scalda con cautela in modo che la temperature del bagno non superi di
70r80°C il punto di rammollimento P.A. del campione
¾ Appena il bitume inizia a diventare fluido, lo distribuisce sulla superficie della piastrina fino a
ricoprirla completamente, operando con piccoli movimenti (inclinazioni) della piastra
¾ Ottiene infine un film di bitume liscio e uniforme, rimettendo la piastrina e la piastra sul
bagno di riscaldamento per un breve periodo
¾ La fusione e la distribuzione del bitume devono essere compiute in 5 y 10 minuti, evitando
ogni surriscaldamento del film del bitume
¾ Elimina eventuali bolle d’aria rimaste sulla superficie del bitume, raffreddando di colpo il
bitume (appoggiando per breve tempo la piastrina su anidride carbonica solida in polvere) e
riscaldandolo quindi nuovamente con le stesse modalità e precauzioni di cui sopra

IO/LAB08/19 REV00 DEL 21/07/08 4


IO/LAB08/19
ISTRUZIONE OPERATIVA: REV00
DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI ROTTURA DEL 21/07/08

(Metodo Fraass) Pagina 5 di 8

SETTORE CB BTM EB
Conglomerati Bituminosi Bitumi Tradizionali o Modificati Emulsioni Bituminose

¾ Asporta nel minor tempo possibile e con cautela la piastrina dalla piastra di riscaldamento e la
poggia su una superficie liscia orizzontale, al riparo dalla polvere
¾ Pesa la piastrina non appena raffreddata a temperatura ambiente, controllando che sia
ricoperta con la prescritta quantità di bitume, ripete tali operazioni per l’altra piastrina e ne
riporta i valori rispettivi (pb1 e pb2) in grammi sulla MIN
¾ Tiene le piastrine bitumate al riparo dalla polvere ed attende da 1 a 4 ore prima di sottoporle
alla prova.
7.2.1.3 Operazioni di prova (paragrafo n°5 della CNR 43/74)
¾ Lo sperimentatore riempie con acetone fino a circa metà altezza lo spazio anulare fra i due
provettoni
¾ Colloca la piastrina, flettendola leggermente, fra le graffe del dispositivo di inflessione
allontanate alla massima distanza, e monta il dispositivo nel provettone dal diametro inferiore
¾ Colloca il termometro nel dispositivo di inflessione, in modo che il bulbo si trovi in posizione
fra le due estremità della piastrina
¾ Inizia il raffreddamento, aggiungendo anidride carbonica solida all’acetone attraverso
l’imbuto, in modo che la temperatura si abbassi di 1°C/minuto
¾ Parte da una temperatura di almeno 10°C superiore al previsto punto di rottura, inflette la
piastrina una volta per ogni minuto girando la manovella alla velocità di 1 giro/secondo fino
alla fine e ruotandola poi in senso inverso alla stessa velocità
¾ Registra come punto di rottura, relativo alla piastrina bitumata provata (Trott.), la temperature
alla quale compaiono uno o più fessure nel film di bitume di quella piastrina, e ne riporta il
valore in °C sulla MIN
¾ Ripete le operazioni di prova per la seconda piastrina bitumata preparata in precedenza
¾ Al termine delle operazioni di prova, ripone i residui di prova sul carrello che
successivamente sarà depositato nell’area di stoccaggio del materiale provato
¾ Firma la Minuta di Prova

IO/LAB08/19 REV00 DEL 21/07/08 5


IO/LAB08/19
ISTRUZIONE OPERATIVA: REV00
DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI ROTTURA DEL 21/07/08

(Metodo Fraass) Pagina 6 di 8

SETTORE CB BTM EB
Conglomerati Bituminosi Bitumi Tradizionali o Modificati Emulsioni Bituminose

7.2.2 Procedimento per bitumi con punto di rammollimento P.A. > 70°C
7.2.2.1 Preparazione del campione (paragrafo n°9 della CNR 43/74)
¾ Lo sperimentatore, qualora il campione di bitume contiene acqua, lo riscalda ad una
temperatura possibilmente non superiore a 130°C e comunque fino ad un massimo di
80y90°C al di sopra del suo punto di rammollimento P.A., agitando continuamente, fino a
completa disidratazione. Compie tale operazione nel più breve tempo possibile
¾ Se il bitume contiene tracce visibili di impurità solide, lo filtra attraverso un setaccio 0,3 UNI
2332
7.2.2.2 Preparazione delle piastrine bitumate (paragrafo n°10 della CNR 43/74)
¾ Lo sperimentatore, per ogni prova, deve preparare almeno due piastrine, pulendole con adatto
solvente e asciugandole perfettamente prima dell’uso, riportandone i rispettivi pesi (p1 e p2) in
grammi sulla MIN
¾ Prova, con un’inflessione a mano, da quale parte tende ad inflettersi ciascuna piastrina e, sulla
faccia esterna nel senso dell’inflessione, ossia quella che tende alla convessità, applica un film
di bitume continuo ed uniforme nel modo appresso descritto
¾ Riscalda circa 200g del campione di bitume il più rapidamente possibile, finché diventi
sufficientemente fluido per essere colato e comunque fino ad un massimo di 100°C al di
sopra del suo punto di rammollimento P.A, agitando continuamente ed evitando qualsiasi
surriscaldamento locale
¾ Versa il bitume su un numero sufficiente di piastrine pulite e tarate, di cui almeno due
risultino ricoperte con uno strato di bitume di circa 2mm di spessore
¾ Raffredda le piastrine a temperatura ambiente e le pone al riparo dalla polvere, rimuovendo
l’eccesso di bitume colato al di fuori delle stesse
¾ Per evitare che lo strato di bitume si attacchi alla pressa, sistema la piastrina tra due fogli di
cellofane di cm 10u10 e di mm0,1 circa di spessore
¾ La colloca al centro dell’incavo del blocco inferiore che, analogamente a quello superiore, è
stato preventivamente portato alla temperatura del punto di rammollimento del bitume in
esame
¾ Ricopre l’incavo con un foglio di cellofane di mm 0,05 di spessore (questo foglio serve solo
da spessore e può essere tolto quando si rende necessario uno strato di bitume leggermente più
spesso)
¾ Abbassa il blocco superiore fino a sfiorare il cellofane, attende un minuto in modo da
permettere la fuoriuscita dell’aria eventualmente presente ed infine porta a contatto i due
blocchi.
¾ Dopo 5 secondi, solleva il blocco superiore e toglie la piastrina con il cellofane dalla pressa
¾ Lasciare raffreddare per 15 minuti e rimuove il cellofane dal bitume. Qualora non riesce a
staccare il cellofane, immerge la piastrina per qualche minuto in acqua fredda, dopo di
provvede ad asportare il cellofane
¾ Asciuga l’acqua sulla piastrina con carta da filtro ed elimina l’eccesso di bitume
eventualmente allargatosi al di fuori della piastrine
¾ Qualora la superficie del film di bitume non si presenta perfettamente liscia ed uniforme
(speculare), rimette la piastrina bitumata nell’incavo del blocco inferiore della pressa ed
abbassa il blocco superiore fino a circa 1mm da quello inferiore, in modo da avvicinarlo il più
IO/LAB08/19 REV00 DEL 21/07/08 6
IO/LAB08/19
ISTRUZIONE OPERATIVA: REV00
DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI ROTTURA DEL 21/07/08

(Metodo Fraass) Pagina 7 di 8

SETTORE CB BTM EB
Conglomerati Bituminosi Bitumi Tradizionali o Modificati Emulsioni Bituminose

possibile alla superficie del bitume ma senza toccarla (entrambi i blocchi debbono essere
ancora alla temperatura del punto di rammollimento)
¾ Dopo un tempo compreso tra 1y3 minuti estrae la piastrina e la pone su una superficie piana
orizzontale, lasciandola su di essa per 15 minuti al riparo dalla polvere
¾ Pesa infine la piastrina per controllare che sia ricoperta con la prescritta quantità di bitume,
ripete tali operazioni per l’altra piastrina e ne riporta i valori rispettivi (pb1 e pb2) in grammi
sulla MIN
¾ Tiene le piastrine bitumate al riparo dalla polvere ed attende da 1 a 4 ore prima di sottoporle
alla prova.

7.2.2.3 Operazioni di prova (paragrafo n°11 della CNR 43/74)


Esegue le operazioni di prova, in conformità a quanto espresso nel §11 della CNR 43/74, che
rimanda al §5 della stessa norma, ossia ripete le operazioni di prova previste al punto 7.2.1.3 della
presente istruzione operativa. A tal fine:
¾ Lo sperimentatore riempie con acetone fino a circa metà altezza lo spazio anulare fra i due
provettoni
¾ Colloca la piastrina, flettendola leggermente, fra le graffe del dispositivo di inflessione
allontanate alla massima distanza, e monta il dispositivo nel provettone dal diametro inferiore
¾ Colloca il termometro nel dispositivo di inflessione, in modo che il bulbo si trovi in posizione
fra le due estremità della piastrina
¾ Inizia il raffreddamento, aggiungendo anidride carbonica solida all’acetone attraverso
l’imbuto, in modo che la temperatura si abbassi di 1°C/minuto
¾ Parte da una temperatura di almeno 10°C superiore al previsto punto di rottura, inflette la
piastrina una volta per ogni minuto girando la manovella alla velocità di 1 giro/secondo fino
alla fine e ruotandola poi in senso inverso alla stessa velocità
¾ Registra come punto di rottura, relativo alla piastrina bitumata provata (Trott.), la temperature
alla quale compaiono uno o più fessure nel film di bitume di quella piastrina, e ne riporta il
valore in °C sulla MIN
¾ Ripete le operazioni di prova per la seconda piastrina bitumata preparata in precedenza
¾ Al termine delle operazioni di prova, ripone i residui di prova sul carrello che
successivamente sarà depositato nell’area di stoccaggio del materiale provato
¾ Firma la Minuta di Prova

IO/LAB08/19 REV00 DEL 21/07/08 7


IO/LAB08/19
ISTRUZIONE OPERATIVA: REV00
DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI ROTTURA DEL 21/07/08

(Metodo Fraass) Pagina 8 di 8

SETTORE CB BTM EB
Conglomerati Bituminosi Bitumi Tradizionali o Modificati Emulsioni Bituminose

7.3. Riferimenti di calcolo


Per entrambi i tipi di bitumi previsti dalla norma ,si indica, per il campione di bitume indagato,
come punto di rottura (metodo Fraass) la media delle temperature di rottura registrate nelle due
determinazioni eseguite, approssimata all’unità intera più prossima e conformi alla verifica di
differenza delle stesse (ossia se non differiscono di oltre 2°C tra loro).
Se la differenza è maggiore di 2°C, si ripete la prova su altri due provini; se la differenza supera
nuovamente il limite indicato, si riportano nel certificato i quattro valori trovati senza mediarli.
Deve inoltre essere indicato se il campione di bitume è stato, in fase di preparazione dei provini,
disidratato e/o filtrato.

8. Esposizione dei risultati


I dati riportati sulla MIN servono per la successiva certificazione che oltre ai dati individuativi del
certificato di prova ed alle notizie fornite dal Committente conterrà:

- Normativa di riferimento
- Dati relativi all’identificazione del bitume
- Le condizioni di ricavo dei provini (bitume disidratato e/o filtrato)
- Il procedimento utilizzato a seconda del tipo di bitume indagato (P.A. d 70°C ; P.A. >80°C)
- I valori puntuali delle registrazioni effettuate, in °C, per ciascun provino
- Il valore del punto di rottura., in °C, approssimato all’unità intera più vicina, dato dalla
media delle registrazioni puntuali dei provini indagati

IO/LAB08/19 REV00 DEL 21/07/08 8