LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO

QU 517A
MARCHA ANALITICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES DEL TERCER
GRUPO

Integrantes: Peralta Jesus, David Anthony

Pezua Lujan, Nelson
Ramos Pro, Zait Vanessa
Ríos Carpio, Gabriel Aaron

Profesores: Ing. Morales Comettant, Carlos

Dra. Nieto Juarez, Jessica

Fecha de realización del Laboratorio: 25/09/2017

Fecha de entrega del informe: 02/10/2017

Lima - Perú

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CONTENIDO

OBJETIVO GENERAL 3

FUNDAMENTO TEORICO 3

PICTOGRAMAS 4

PARTE EXPERIMENTAL 7
Parte 1: Precipitado Fe(OH)3, Mn(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3
Observaciones 7
Reacciones Químicas 8
Diagrama de Proceso 10
Conclusiones 12

CUESTIONARIO 12

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MARCHA ANALITICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES DEL

TERCER GRUPO

1. OBJETIVO GENERAL

Separar e identificar la presencia de cationes del tercer grupo, haciéndolos

precipitar de acuerdo a su baja solubilidad en forma de hidróxidos o sulfuros

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Por análisis químico se entiende el conjunto de principios y técnicas que tienen

como finalidad la determinación de la composición química de una muestra
natural o artificial.
El análisis químico puede ser cuantitativo o cualitativo. El primero tiene como
objeto el reconocimiento o identificación de los elementos o de los elementos o
de los grupos químicos presentes en una muestra. El segundo se encarga de la
determinación de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones
químicas.
Todas las técnicas de análisis químico están basadas en la observación de
ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos que permiten
detectar su presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones químicas
analíticas puede verificarse por vía humada, o sea entre iones en las
soluciones o por la vía seca, que es la forma por la que se verifica en los
sólidos.
"El plan clásico de análisis cualitativo fue diseñado para demostrar la presencia
de 20 a 25 cationes. Desafortunadamente, no se conocen reactivos que
puedan emplearse para efectuar pruebas de identificación con cada ion en
presencia de los iones restantes".
El tercer grupo consiste de dos subgrupos, uno es el subgrupo del níquel en el
cual están considerados los elementos cuyos hidróxidos no son anfotéricos. El
otro es el subgrupo del aluminio, en el cual están contenidos los elementos
cuyos hidróxidos son anfotéricos y que, por consiguiente, son solubles en una
concentración alta de iones oxidrilo. Como en el análisis del grupo dos, los
elementos anfotéricos extraídos de los sulfuros de los elementos anfotéricos
mediante la formación de iones negativos que son solubles en solución
fuertemente básica. En el curso de la precipitación de los cationes del III grupo
analítico en formas de sulfuros e hidróxidos, se obtienen a menudo sistemas
coloidales (disoluciones coloidales, sales). Así mismo los sulfuros del grupo III
analítico se disuelven en ácidos diluidos y no precipitan por acción del, sulfuro
de hidrogeno de las disoluciones ácido clorhídrico En el III grupo encontramos

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dos subgrupos divididos por sus propiedades. Al primer sub grupo pertenecen
los iones Fe+3, Al3+, Cr3+; que manifiestan semejanza en su capacidad de
precipitación en forma de fosfatos poco solubles en agua, e incluso en ácido
acético a este mismo subgrupo pertenecen los iones Fe2+, que se oxidan
fácilmente a iones Fe3+. Al segundo subgrupo pertenecen los iones Zn2+,
Mn2+, Ni2+ que precipitan por acción del (NH4)2S en forma de sulfuros y
forman precipitados solubles. En disolución clorhídrica pueden identificarse
Mn2+ y Zn2+, aunque también es posible la separación de ambos
aprovechando el carácter anfótero del Zn (OH)2 y la fácil oxidación del MnO2.
Según este comportamiento, parece que los iones Ni2+ y Co2+ deberían
incluirse en el 2do grupo (precipitación de sulfuros en medio acido). Sin
embargo, los sulfuros de níquel y cobalto, que solo precipitan en medio básico,
se oxidan rápidamente por el oxígeno atmosférico a los hidrosulfuros trivalentes
NiOHS y CoOHS, que son insolubles en HCl diluido.

3. PICTOGRAMAS

SIMBOLO RIESGOS USOS PRECAUCIONES

Puede ser dañino Medicina. Usar el equipo de

si es inhalado. Preparación de protección
Puede causar metales adecuado. Lavar
irritación a la piel, pesados y con abundante
a los ojos y a la como reactivo agua en caso de
zona respiratoria. para análisis contacto.
químico en el
Ferrocianuro de laboratorio.
potasio
(K4Fe(CN)6)

Irritación en el La agricultura, Vestir el equipo

tracto como de seguridad
respiratorio si fertilizante. adecuado.
se inhala. Síntesis de Trasladar a una
Irritación en los fármacos. En zona ventilada si
ojos. la producción se inhala. Lavar
Amoniaco Quemadura y de productos inmediatamente
(NH3) dolor al de limpieza. con abundante
contacto con la agua al contacto
piel. con piel y ojos.

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Corrosivo. Al Blanqueadores Trasladar al aire

contacto con otro textiles. fresco si se inhala.
material puede Alimentos. Lavar la boca con
causar fuego, Papel. agua si se ingiere.
Dañino si se Producción de Al contacto con la
ingiere. Puede químicos, piel y ojos, lavar la
Peróxido de causar efectos en plásticos, zona afectada.
hidrógeno el sistema farmacéuticos, Atención médica.
nervioso central, tratamiento de Usar equipo de
(H2O2)
anormalidades de agua, protección
en la sangre. refinado y adecuado.
Irritación en ojos limpieza de
y piel. metales.
Combustible de
cohetes.

No respirar el
Nocivo por polvo. Usas equipo
ingestión, de seguridad
irritaciones en la En el adecuado. Beber
mucosa. Irritación laboratorio, abundante agua y
al contacto de análisis, provocar el vómito
Cloruro de ojos y piel. investigación y si se ingiere.
amonio Irritación en la vía química fina. Trasladar al aire
(NH4Cl) respiratoria en libre si se inhala.
caso de Lavar con
inhalación. abundante agua
ojos y piel a su
contacto.

Dificultad Usar traje de

respiratoria al Como reactivo protección y
inhalar. en el protección ocular.
Quemaduras laboratorio. Evitar todo
cutáneas graves. Fabricación de contacto directo
Enrojecimiento al explosivos y con la sustancia.
Ácido nítrico contacto con los fertilizantes. No comer ni beber
(HNO3) ojos. durante su uso.

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Nocivo por Para usos de Utilizar guantes de

inhalación. En laboratorio, neopreno o lates.
contacto con los análisis e El lugar de
ácidos libera investigación almacenamiento
gases muy debe de ser
tóxicos. Nocivo ventilado.
Tiocianato de para organismos
potasio acuáticos.
(KSCN)

Provoca irritación En caso de

cutánea. Provoco contacto con los
Detectar la ojos, aclarar
irritación ocular
presencia de cuidadosamente
grave.
ion aluminio en con agua durante
Irritaciones
una solución varios minutos.
gastrointestinales
acuosa. En el Despojar de
Aluminón , en caso de
análisis prendas
ingestión.
cualitativo. contaminadas.
Irritaciones en el
tracto respiratorio Consultar al
en caso de médico.
inhalación.

No combustible Fabricación de Proporcionar aire

al contacto con la jabones, limpio y fresco en
humedad. Tos y crayón, caso de inhalación.
dolor de garganta explosivas, Equipo de
en caso de pinturas y protección
inhalación. productos de adecuado.
Hidróxido de Enrojecimiento y petróleo. Enjuagar con
sodio dolor al contacto También se usa abundante agua, si
(NaOH) con los ojos y en el se tiene contacto
piel. Quemaduras procesamiento con ojos y piel.
y dolor abdominal de textiles
en caso de
inhalación.

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4. PARTE EXPERIMENTAL

PARTE 1: Precipitado Fe(OH)3, Mn(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3

a) OBSERVACIONES

- Inicialmente la muestra entregada por el profesor en el laboratorio era de

color celeste tenue. La solución contiene todos o algunos cationes del
tercer grupo, como: Mn2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Co2+, Ni2+, Zn2+.
- Para saturar la solución se le agrega cristales de NH 4Cl
aproximadamente unas 4 cucharaditas, la solución adquiere una
tonalidad verde limón.
- Al calentar la solución por unos 10 minutos, se pudo percibir una
intensificación en el color, volviéndose a un verde más oscuro.
- Al añadir NH3 (ac) 15M a la solución hubo un desprendimiento de calor
(reacción exotérmica), llegando a alcalinidad con tres gotas de ésta y
tornando color marrón claro a la solución, el indicador de color rosado
cambia a color azul fuerte.
- Posteriormente se pasó a calentar la solución por otros 10 minutos, para
luego centrifugarlo (3 minutos), el líquido presentaba color transparente
y el precipitado era marrón medio claro.
- Se decanta y el líquido se reserva para un análisis posterior.
- El precipitado se pasa a lavarlo con NH 3 3M, se le hecha de 3 a 4 gotas
de la base, se procede a centrifugar y decantar, este proceso se realiza
una vez más.
- Al agregar 1mL de NaOH al precipitado no se observa una reacción a
simple vista pero al agregar posteriormente 1mL de H 2O2, se observa
que se desprende oxígeno y adquiere un color marrón.
- Se calienta la solución hasta el punto en que ya no desprende oxígeno y
el líquido se torna color amarillo, luego se centrifuga.
- Se separó la solución del precipitado, el cual resultó de color negro, y se
añadió a ésta última 3 gotas de HNO 3 (ac) 15M, apareciendo vapores
blancos conforme se le iba agregando a la solución.
- Al agregar 2 gotas de H2O2 3%, ocurre un cambio brusco ya que la
solución que estaba de color marrón tomo un color transparente.
- Se añadió una gota de la solución transparente y una gota de KSCN (ac)
en una oquedad de la placa y se observó la formación de una solución
de aspecto gelatinoso y de color rojo sangre.

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- Se añadió una gota de la solución transparente y una gota de

K4Fe(CN)6(ac) 1M en una oquedad de la placa y se observó la formación
de un precipitado color azul profundo.
- Se añadió una gota de la solución transparente y una gota de HNO 3 (ac)
15M con pocos granos de NaBiO 3 en una oquedad de la placa y se
observó la formación de una solución color púrpura fuerte.
- Se trabajó con la solución incolora obtenida de la separación del
precipitado color negro, se calentó y añadió 11 gotas de HNO 3 (ac) 6M
hasta neutralidad. Luego se adicionó 3 gotas de Pb(NO 3)2 (ac) 0.5M y se
observó una reacción con un leve desprendimiento de calor, la formación
de una solución de aspecto gelatinoso y color amarillo intenso.
- Luego de centrifugar y decantar se obtuvo un precipitado color amarillo y
una solución incolora, a la cual se adicionó 25 gotas de (NH 4)2SO4(ac) 1M
y se observó la formación de precipitado color blanco en una solución
incolora.
- Una vez eliminado el precipitado, se añadieron 5 gotas de aluminón
observando la formación de un precipitado rojo, el cual se encontraba en
suspensión.

b) REACCIONES QUÍMICAS

Por medio de amoniaco:

+¿+ H 2 O(l)
¿
+¿ → N H 4(ac)
¿
N H 3(ac)+ H 3 O(ac)

−¿ ¿
+¿+O H(ac)
N H 3(ac)+ H 2 O(l ) ↔ N H ¿4(ac)

Al adicionar NaOH:
−¿ → Fe(OH )3 (s)
3
Fe+(ac) +3 O H ¿(ac)

−¿ → Mn(OH )2(s)
+2 ¿
Mn (ac ) +2 O H (ac)

−¿ → Al(OH )3 (s)
+3 ¿
Al(ac) +3 O H (ac)

−¿ → Cr (OH )3(s )
Cr +3 ¿
(ac) +3 O H (ac )

Si se hace una mayor adición de hidróxido, la concentración de iones oxhidrilo

aumenta hasta disolver los hidróxidos anfóteros formando iones negativos:

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−¿
−¿ → Al (OH )¿4
¿
Al (OH )3 (s) +OH (ac)

−¿ +2 H 2 O(l)
−¿→ Cr O¿2 (ac)
Cr (OH )3(s )+OH ¿(ac)

El peróxido agregado oxida el Cr+3 a CrO4-2, el Mn+2 a MnO2. Para que todo el
cromo se solubilice es esencial oxidarlo, ya que el Cr(OH) 3 no se disuelve
completamente:

−¿ +3 H 2 O2(ac) →2 Cr O−2 4 (ac)+ 4 H 2 O(l)

¿
−¿+2 O H ( ac )
2Cr O¿2 (ac)

Mn(OH )2 ( s) + H 2 O2(ac ) → 2 H 2 O(l) + Mn O 2 (s)

El ácido nítrico disuelve los hidróxidos:

+¿ → Fe+3
(ac)+ 6 H 2 O (l )
Fe(OH )3 (s) +3 H 3 O¿(ac)

Los iones peróxido del H2O2 reducen entonces el MnO2 a Mn+2

+2
+¿ → Mn(ac) +O2(g ) ↑+6 H 2 O(l)
Mn O2 (s ) +O−2 ¿
2(ac)+ 4 H 3 O(ac)

Por ebullición el peróxido de hidrogeno se descompone:

2 H 2 O2(ac) → H 2 O (l) +O2(g ) ↑

Oxidación del Mn+2 con bismutato:

+3
−¿ +5 Bi(ac) +21 H 2 O(l)
¿
+¿ → 2 Mn O 4(ac)
¿
−¿+14 H 3 O(ac)
+2
2 Mn(ac) +5 Bi O¿3 (ac)

Reacción de Fe(OH)3 con ácido:

+3
+¿ → Fe(ac)+ 6 H 2 O(l )
Fe(OH )3 ( s) +3 H 3 O¿(ac )

La reacción para la prueba final del hierro, es:

¿
SOLUCION ¿
−¿ → FeSC N +2 (ac) ¿
+3 ¿
Fe(ac) + SCN (ac)

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¿
SOLUCION ¿
+3
4 Fe(ac) +3 Fe (CN )−4
6 (ac) → Fe ( Fe ( CN ) 6 )3 ( ac ) ¿

Para el cromo:
¿
PRECIPITADO ¿
2CrO −2 +2
4 (ac) + Pb(ac) → PbCrO 4(ac) ¿

Para el aluminio:
+3
+¿ → Al(ac)+ 8 H 2 O(l )
Al (OH )−1 ¿
4 + 4 H 3 O (ac)

Solución Saturar la
Agregar gota a
muestra solución con Calentar casi a
gota de NH3 15M
1mL NH4Cl ebullición

Calentar para coagular el precipitado. Centrifugar y decantar

Lavar con Agregar 1mL de NaOH

Solución A Precipitado sólido
NH3 3M dos 6M y 1mL de H2O2 al
color rosado (coágulo) color
veces 3%
claro marrón

Calentar. Centrifugar y decantar

c) DIAGRAMA DE PROCESO
Solución
color amarillo
v oscuro

v
Precipitado
color marrón
10 Calentar oscuro
Centrifugar y
decantar
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Agregar 1 gota de KSCN

1M color rojo profundo.
Presencia de Fe

Agregar una gota de

K4Fe(CN)6 0,1M color
Precipitado Agregar 3 Agregar 2 azul profundo.
color marrón gotas de gotas de Presencia de Fe
oscuro HNO3 15M H2O2 al 3%

Precipitado color Agregar 1 gota de HNO3

amarillo 15M y pocos granos de
NaBiO3 color purpura.
Presencia de Mn.

Calentar en baño María

para eliminar el exceso de
11
H2O2 y agregar HNO3 6M
hasta neutralizar. Agregar
Agregar (NH4)2SO4 Precipitado color rojo,
Pb(NO3)2 0.5M.
1M hasta precipitación presencia de aluminio.
Centrifugar y decantar.
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d) CONCLUSIONES

- A través de la experiencia realizada en el laboratorio, se pudo identificar

con éxito, algunos de los cationes del tercer grupo Fe +2, Mn+2, Al+3, Cr+3.
- Para hallar la presencia del catión Fe +2, se puede utilizar dos reactivos,
uno sería el KSCN 1M por el cual aparece un color rojo profundo, el
segundo sería el K4Fe(CN)6 0,1M el cual forma un precipitado azul
oscuro.

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- Se neutralizó la solución inicial al agregar amoniaco 15M formando iones

NH4+ y que aumentó el del NH4Cl(ac) agregado anteriormente, para
producir NH4+ como buffer. La alta concentración de ésta, controla la
reacción y proporciona los iones oxhidrilo necesario para rebasar la
constante de solubilidad, formando los hidróxidos.

5. CUESTIONARIO

1. Se tiene las siguientes disoluciones a 25 ºC en el laboratorio 15:

Disolución I : 3 L de HC2H3O2 0.4 M
Disolución II : 2 L de NaC2H3O2 0.5 M
Disolución III : 1 L de NaOH 0.2 M
Un alumno prepara la siguiente mezcla en una fiola de 250 mL con
mucho cuidado. Primero se adiciona 100 mL de la disolución I a la fiola y
luego 100mL de la disolución de la disolución II, posteriormente
completa con agua destilada hasta el volumen deseado; pero haciendo
sus cálculos mentalmente se da cuenta que la solución preparada esta
muy acida por lo cual, pasa el contenido de la fiola a un vaso grande y le
agrega 20 mL de la disolución III para obtener la acidez apropiada. ¿Qué
pH está buscando el alumno?
Ka de HC2H3O2 a 25ºC = 1,8x 10-5
Escribir las ecuaciones químicas de las reacciones que ocurren.

HC2H3O2 (ac) + NaOH(ac) → NaC2H3O2(ac) + H2O(l)

INICIO: 36.8mmol 4mmol 46mmol

RXN: 4mmol 4mmol 4mmol
FINAL: 32.8mmol --------- 50mmol

NaC2H3O2 (ac) → C2H3O2-(ac) + Na+(ac)

0.2M 0.2M 0.2M

HC2H3O2 (ac) + H2O (l) → C2H3O2-(ac) + H3O+ (ac)

0.1312-X 0.2+X X
Ka de HC2H3O2 a 25ºC = 1,8x 10-5 = (X)(0.2M+X)(0.1312M-X)
X= 1.1808x10-5M
pH= 4.9278 aproximadamente

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2. En un cuadro hacer el resumen de los colores característicos que emiten

los elementos: As, Ba, Ca, Mn 2+, Sb, Sr y Sn al exponerlos a la llama no
luminosa con un alambre de Nicrom.

As Ba Ca Mn2+ Sb Sr Sn
Color Celest Verde Anaranjad Verde Celest Rojo Gris
e claro o oscuro e opaco
suave

3. Explique cómo se prepara en el laboratorio la solución de fenolftaleína,

el cual es un indicador acido-base.

Hay múltiples maneras, una por ejemplo es disolver 1g de fenolftaleína

en 600 mL de etanol 95% y añadiendo agua hasta completar 1L de
solución. Otra manera es disolviendo menor cantidad, para pruebas muy
sensibles se puede usar solución a 0.1%.

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