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L’analisi chimica dei materiali metallici - Seconda Edizione

5 - 6 - 7 ottobre 2010 - Milano

Analisi chimica e riconoscimento


dei materiali
mediante strumentazione portatile

Positive Material Identification


(PMI)

Dario Panetta - TQ Technologies for Quality, Genova


L’analisi chimica dei materiali metallici - Seconda Edizione
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Positive Material Identification (PMI)


procedura analitica effettuata con il fine di riconoscere
inequivocabilmente un materiale.
Nel campo della meccanica è un processo di
identificazione delle leghe metalliche necessario
a prevenire l’errato utilizzo di parti che potrebbero
Causare ingenti danni.

E’ strettamente correlato alla tracciabilità dei


materiali utilizzati nella produzione di impianti
o macchinari che devono sopportare condizioni
fisiche e chimiche notevoli quali, resistenza ad
Aggressivi chimici, temperature estreme
(alte o basse), carichi elevati, sollecitazioni
meccaniche ecc.
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Positive Material Identification (PMI)

E’ una procedura prevista nei processi di produzione che mira ad annullare le


possibilità di mescolamento dei materiali in fase di magazzinaggio o di
lavorazione.

Materiali dall’aspetto identico possono


essere diversi dal punto di vista chimico
e quindi nelle loro performance.

Nonostante i materiali siano sempre corredati


da certificati di analisi, non sempre questi
accompagnano il materiale fino al loro
completo utilizzo.

Può quindi capitare che si renda necessaria la verifica della conformità del
materiale in corso d’opera.
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Settori dove è essenziale la verifica dei materiali PMI


• Industria Farmaceutica,
• Industria Petrolifera,
• Industria Automobilistica,
• Industria Alimentare,
• Industria Chimica,
• Industria Nucleare,
• Produzione di Macchine di Sollevamento o Movimentazione
• Trasporto di fluidi e gas (oleodotti, gasdotti),
• Industria Navale,
• Industria Spaziale,
• Industria Aeronautica.
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Nel campo farmaceutico sono impianti critici quelli dedicati alla


preparazione di soluzioni iniettabili, reattori per la produzione di
antibiotici o altri principi attivi. Anche la fase del loro inflaconamento
richiede la stessa attenzione.

Nel campo alimentare occorre evitare la contaminazione da agenti che


potrebbero ridurre notevolmente la conservabilità dei cibi.

In entrambi i settori gli impianti sono sottoposti a sterilizzazione con uso


di forti detergenti o ossidanti quali, Ipoclorito , l’acido PerAcetico, il
Perossido d’Idrogeno. L’azione di questi agenti sterilizzanti su materiali
inappropriati potrebbe causare la cessione di eventuali composti di
corrosione ai prodotti farmaceutici e alimentari.

In questi impianti i materiali devono sopportare temperature e pressioni


non troppo elevate, sopra ai 110 °C e pochi Bar di pressione oltre che
azioni meccaniche di pulizia.
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Nel campo petrolifero alcune fasi di produzione prevedono


temperature e pressioni di esercizio estremamente elevate.
Tra queste:
• la distillazione a pressione atmosferica oppure sottovuoto a
temperature non superiori ai 430 °C ,
• negli impianti di desolforazione dei gasoli e nafte,
• impianti di «cracking» catalitico (750-800°C)

I questi impianti la resistenza alla corrosione e la


Resistenza meccanica sono entrambi indispensabili.

Anche per non utilizzare enormi quantità di materiale pregiato è


normale effettuare la deposizione di acciai inox su materiali basso
legati .
I primi devono garantire la funzione di rivestimento anticorrosivo e i
secondi le opportune prestazioni meccaniche.
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Se non più critica, la situazione è analoga nel campo della


produzione di energia nucleare dove tutti i materiali utilizzati
devono rispondere a caratteristiche di resistenza eccedenti
altre realtà.
E’ necessario l’uso di acciai da costruzione particolari per
strutture antisismiche.
Le tubazioni devono resistere a elevate temperature senza
rilasciare metalli, soprattutto nell’acqua di raffreddamento del
nocciolo.
Nelle centrali di nuova tecnologia, per migliorare la resa negli
scambi termici, i condotti dei fluidi di processo, dovranno
sopportare temperature e pressioni più elevate che in passato.

Simili attenzioni valgono per i materiali utilizzati


nell’industria Chimica.
Nel campo aeronautico e spaziale si aggiungano le
basse temperature dovute alle alte quote e l’usura
data dalle alte temperature dei motori a reazione.
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Una attenzione particolare viene rivolta ai materiali utilizzati nei campi


della meccanica dove alcune parti vengono sottoposte a stress dinamici
o statici notevoli (trazione, compressione, torsione, vibrazione).
E’ quanto avviene ad esempio nell’industria Automobilistica, o nelle
Macchine di Sollevamento o Movimentazione, dove la resistenza di
alcune parti può essere garantita solo con l’utilizzo di materiali speciali.

In maniera simile esiste una attenzione particolare per i materiali


utilizzati nelle costruzioni civili ed industriali.

Il DM 14 gennaio 2008 definisce le Nuove Norme Tecniche per le


Costruzioni. Qualsiasi progetto fa riferimento a queste norme.
Il progettista, a seconda dei materiali scelti indicherà le caratteristiche di
lega da utilizzare per i materiali di carpenteria.

collegamento per scaricare il Decreto zippato


http://www.cslp.it/cslp/index.php?option=com_docman&task=doc_download&gid=3269&Itemid=10
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In tutti questi settori vi è la necessità comune di utilizzare una


procedura di verifica dei materiali prima che il manufatto finito possa
diventare operativo, possibilmente presso il produttore dove sarà più
facile rimediare all’errore con la sostituzione del pezzo errato.

La sostituzione del pezzo o della saldatura effettuata con materiale non


idoneo, prima della fornitura finale, eviterà enormi danni in termini
economici, ambientali e di vite umane.
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Le parti soggette a PMI
In particolare, gli elementi costruttivi più critici sono:

• le tubazioni,
• le flange,
• le valvole,
• I bulloni,
• i giunti,
• i pignoni,
• le barre,
• le saldature.

Nonostante la fornitura di questi materiali comprenda


sempre un certificato analitico, per ovviare a eventuali
mescolamenti avvenuti presso il magazzino del fornitore
o dell’utilizzatore, spesso viene prevista una verifica PMI
Integrale, o a campione, da parte del committente.
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Le saldature
Tra tutte le componenti di un impianto, non vi è dubbio
che le saldature sono oggetto di particolare attenzione.

Si noti che esistono due processi di saldatura:


• La giunzione di parti separate (p.e. tubo e flangia),
• la nobilitazione di parti poco resistenti ad aggressivi chimici o ad
alte temperature (reattori con l’interno rivestito di acciai speciali).

Nel primo caso occorre verificare che l’elettrodo non


abbia alterato la composizione chimica delle parti
saldate.

Nel secondo caso occorre verificare che la banda di


materiale depositato non venga diluito troppo dalla
base sottostante.
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Il processo di saldatura richiede, quindi, competenza


ed il rispetto delle procedure indicate dal costruttore
ed è uno dei processi più controllati.

Effettuate da operatori o da macchine automatiche,


queste sono soggette a verifiche particolari sia di tipo
strutturale che analitico.

Si tratta di oggetti spesso di grandi dimensioni sui quali spesso non è


possibile procedere a controlli analitici che prevedano il prelievo di una
porzione di materiale da analizzare in un laboratorio, magari in maniera
distruttiva.

La procedura di verifica dei materiali PMI riguarda, quindi, tutte le


componenti di un apparato o impianto, prima e dopo l’assemblaggio,
comprese le saldature.
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Pur se non connesso alle problematiche del controllo della qualità delle
saldature, vale la pena di menzionare un parametro il cui controllo è
richiesto di norma sia sui materiali base del tipo AISI 304H che sugli
elettrodi utilizzati per la loro saldatura.
Il parametro in questione è il contenuto di molibdeno che è consigliabile
limitare allo 0,3% massimo.
Scopo di questa limitazione è quello di assicurare manufatti che non siano
soggetti a ossidazione catastrofica, fenomeno che si manifesta sugli acciai
inossidabili contenenti molibdeno, esposti in ambiente con scarsa
circolazione d'aria, a temperature intorno a 800°C, o anche inferiori.
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Analisi chimica e riconoscimento dei materiali


mediante strumentazione portatile
Per prevenire gli ingenti danni dovuti all’errato utilizzo dei materiali , si
procede alla loro identificazione della composizione chimica.

Allo scopo si utilizzano principalmente due tecniche analitiche:


• l’Emissione Ottica (OES).
• la Fluorescenza dei Raggi-X in Dispersione di Energia (ED XRF),

Una terza tecnica, meno utilizzata è


• il Chemical Spot Check .

Quest’ultimo metodo consiste nel depositare sulla superficie del


campione metallico alcune gocce di reagente, attendere alcuni minuti e
osservare eventuali variazioni di colore indicative della presenza di
alcuni elementi (Mo, Mn).
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Analisi chimica e riconoscimento dei materiali


mediante strumentazione portatile
A differenza delle prime due tecniche strumentali, il metodo con il
reagente chimico è molto economico ma non è utilizzabile quando si
richiedono tempi rapidi di esecuzione (pochi secondi per misura) e una
accuratezza analitica più spinta, magari su più elementi (Cr, Mo, Mn, Ni,
Nb ecc.).

Sebbene l’uso di strumentazione analitica preveda un impegno


economico iniziale molto elevato, consente però la verifica di molti
punti di misura in poco tempo, così da consentire la verifica di grandi
parti d’impianto in tempi ridotti, consentendo l’ammortamento del
costo in breve tempo.
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La tecnica analitica OES portatile


La Spettrometria in Emissione Ottica consiste nell’osservazione della
luce emessa durante la vaporizzazione di una superficie metallica
provocata da una scarica elettrica in regime controllato.
I fotoni generati dagli atomi componenti i primi
strati della superficie nello stato di plasma,
hanno lunghezze d’onda caratteristiche del loro
numero atomico.
Un prisma ottico separa la luce proveniente dal
campione nelle sue componenti (righe) e un
sistema di rilevazione quantifica l’intensità di
alcune righe luminose correlabili
alle concentrazioni degli elementi
che le hanno generate.
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La tecnica analitica OES portatile

Classicamente, gli strumenti OES da laboratorio sono costituiti da banchi


ottici sui quali sono montati il prisma e, disposti ad arco ad una certa
distanza, dei fotomoltiplicatori in grado di amplificare le porzioni di luce
separate dal prisma.

Questo sistema, veniva anche utilizzato da sistemi compatti, con


dimensioni più adatte al trasporto.

Da alcuni anni però, i sistemi più compatti


e facili da trasportare prevedono l’uso di
sistemi di rilevazione della luce dispersa
costituita da array di sensori ottici lineari
detti CCD.
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Schema di funzionamento
di una classica sonda OES
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La tecnica analitica OES portatile


Diversi produttori utilizzano soluzioni differenti per ottimizzare la
discriminazione delle righe di emissione in spazi sempre più ridotti.

A titolo di esempio si riportano alcuni dati di performance ottenibili oggi


con uno spettrometro OES di recente produzione nell’analisi di un
acciaio:

Element C C(*) Si Mn P(*) S(*) Cr Mo Ni Al


(HPC)
Limit of detection (ppm) 100 50 50 50 50 60 50 80 100 50
Concentration range (%) 0,01-2,4 0,005-1,8 0,005-1,7 0,01-20 0,01-0,1 0,01-0,5 0,005-27 0,01-11 0,01-50 0,005-1,3

Elemento Co Cu Nb Ti V W Zr Sn(*) B(*)


Limit of detection (ppm) 50 50 50 30 50 400 30 30 10
Concentration range (%) 0,005-12 0,005-4,5 0,005-1,2 0,005-1,6 0,005-5 0,05-25 0,005-0,25 0,003-0,15 0,001-0,02

(*) con l'uso di una sonda speciale UV-Pro


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La tecnica analitica OES portatile


Nonostante le performance ottenibili da strumenti OES portatili non
siano sempre pari a quelle degli strumenti da laboratorio, questi
dimostrano essere sufficienti per effettuare corrette analisi in campo.
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La tecnica analitica ED XRF portatile


La EDXRF si presta bene alla produzione di
strumenti piccoli e più facili da trasportare.
Le sorgenti radioisotopiche sono state sostituite
da piccoli tubi a raggi X di bassissima potenza
migliorandone la sicurezza nel trasporto.
I sistemi ED (Dispersione di Energia) utilizzano un
sistema elettronico, molto compatto di
discriminazione dei segnali X di fluorescenza
provenienti dal campione.
I sensori utilizzati negli strumenti di ultima generazione sono
componenti a stato solido, grandi quanto un transistor.
Questi lavorano a bassa temperatura ma, data la loro massa ridotta, è
sufficiente un sistema di raffreddamento termoelettrico (Peltier)
miniaturizzato per garantirne la stabilità termica.
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La Fluorescenza di Raggi X
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La tecnica analitica ED XRF portatile


I sistemi portatili EDXRF non necessitano di grosse potenze e sono normalmente
alimentati da batterie che ne permettono l’uso per molte ore.
Dal punto di vista analitico, possono differenziarsi per il numero di elementi analizzabili ed
il numero, e tipo, di metodi installati.
A titolo di esempio, qui di seguito si riportano i dettagli di taratura di uno strumento di
ultima generazione su differenti basi .
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Comparazione tra tecniche ED XRF e OES portatili

Un sistema EDXRF è più leggero e di dimensioni ridotte rispetto ad un


sistema compatto OES ma quest’ultima è insostituibile nel caso in cui gli
elementi discriminanti dei materiali in esame siano quelli invisibili alla
tecnica XRF
Tra questi il Carbonio, il Boro, il Silicio e altri analizzabili invece con la
tecnica OES.

Per questo motivo, quando la verifica del materiale si basa


sostanzialmente sulle differenti concentrazioni di questi elementi ,
l’unica tecnica analitica utilizzabile rimane la Spettrometria in
Emissione Ottica.
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Comparazione tra tecniche ED XRF e OES portatili


Altre differenze riguardano la quantità di campione analizzata con le due tecniche e le
modalità di preparazione delle superfici da analizzare.

Nella tecnica OES la superficie deve essere preparata per


smerigliatura garantendo la planarità anche della parte
circostante. La porzione di campione analizzata è quella che
viene attraversata dalla scarica elettrica. Si identifica a vista
con la macchia che si forma dopo ogni analisi. Ha una forma
circolare di pochi millimetri. A volte viene richiesto il ripristino
della superficie eliminando la macchia.

La tecnica XRF portatile richiede assenza di contaminanti in superficie


quali oli di protezione o strati di ossidazione ma la superficie può essere
grezza e di forma irregolare.
La superficie analizzata è circa di qualche decina di mm2 e dipende dallo
strumento utilizzato. La profondità dipende dagli elementi e dal materiale
in misura, ma non supera mai le decine di micron.
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Range di concentrazioni di alcune leghe


elemento C Al Si P V S Ti Cr Mn Ni Cu Nb Mo Fe W Co
Grado ma ma ma ma
m max m m max m max m m max m max m max Mn max m max m max m max m max m max m m
% x x x x
AISI 303 0,1 1 0,15 1 17 19 2 8 10 0,6
AISI304 0,07 1 0,15 0,1 18 20 2 8 10 0,1 0,6
AISI 316 0,07 1 0,2 16 18 2 10 14 2 3
AISI 316 Ti 0,08 1 0,35 0,8 16 18 2 10 14 2 3
AISI 321 0,08 1 0,2 0,8 17 19 2 9 12 0,1 0,6
Inox

AISI 202 0,15 1 17 19 7,5 10 4 6


AISI 205 0,2 1 16 18 14 15,5 1 1,75
AISI 410 0,1 1 11,5 13,5 1 0,75 0,6 0,3
Duplex 2205 0,03 1 21 23 2 4,5 6,5 0,3 2,5 3,5
SuperDuplex
0,03 1 24 26 1 6 8 0,5 1 3 4 0,5 1
2507
1.25Cr-0.5Mo 1 1,5 0,3 0,8 1 0,42 0,65 90 -
Basso Legati

5Cr-0.5Mo 4 6 0,6 0,5 0,42 0,65 90 -


C-6150 0,5 0,15 0,35 0,035 0,15 1 0,8 1,1 0,7 0,9 0,25
C-1020 0,2 0,035 0,2 0,3 0,6 0,3 0,05 98 99,8
C-4130 0,25 0,15 0,35 0,035 0,8 1,1 0,4 0,6 0,25 0,35 0,15 0,25
Inconel 625 0,1 0,4 0,5 0,4 20 23 0,5 3,15 4,15 8 10 5
Inconel 600 0,15 14 17 1 0,5 0,5 1 6 10
Base Ni

Monel 500 0,2 2,3 3,2 0,35 0,85 1,5 27 33 1 2


Ni 200 0,08 0,35 99 0,25 0,2 0,4
Hastelloy-X 0,1 1 20,5 23 1 8 10 17 20 0,2 1 0,5 2,5
Inconel 800 0,1 0,15 0,6 1 0,15 0,6 19 23 2 30 35 0,75 1 39 50
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Esempi pratici di conduzione di una prova PMI

Dalla tabella nella pagina precedente si intende come la sola analisi di pochi
elementi permette in maniera inequivocabile l’identificazione di molte leghe
metalliche.

Di solito il committente indica chiaramente, nel capitolato di esecuzione


delle prove, quali materiali debbano essere verificati e quali elementi
debbano essere controllati.

Una procedura PMI riporta tutte le informazioni necessarie per avere traccia
di ogni singola misura effettuata sul manufatto.

Nelle procedure compaiono le richieste di qualifica degli operatori, vengono


indicate le procedure di controllo della strumentazione utilizzata, le modalità
di preparazione delle superfici da analizzare e il loro eventuale ripristino.
Esempio di diploma di istruzione
all’uso di uno spettrometro e
all’interpretazione dei suoi risultati

Questo attestato viene rilasciato


all’operatore PMI dal fornitore
dell’apparato in seguito ad un corso
di istruzione
Questo attestato di qualifica viene
rilasciato ai clienti di una azienda
specializzata in prove PMI

In esso si dichiara l’idoneità di un


proprio operatore ad eseguire le prove
analitiche presso il cliente committente.
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Esempio di procedura PMI


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Cont.
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Elenco di un set di standard per verifica strumentale


Elenco campioni a composizione certificata

I campioni certificati sono corredati di serial number.


Essendo materiali metallici sufficientemente stabili, a meno di evidenti difetti visivi, non è necessaria
la ricertificazione periodica dei campioni.
Periodicamente, almeno ogni 12 mesi e ad ogni utilizzo, occorre effettuare la verifica visiva dei campioni.
n. Lega s/n Produttore Prima verifica Ultima in uso ? Prossima verifica
verifica pianificata
visiva
15/07/201 25/02/2011
0
1 AISI 316L IARM 163C A.R.M.I certificato N.: 163C-08112008-IARM-F 25/02/2010 OK si x
2 Ti-8Al-1Mo-1V IARM 269A A.R.M.I certificato N.: 269A-04082004-IARM-F 25/02/2010 OK si x
3 Alloy 6B IARM 95B A.R.M.I certificato N.: 95B-06241998-IARM-F 25/02/2010 OK si x
4 CDA 360 IARM 73B A.R.M.I certificato N.: 73B-03022000-IARM-F 25/02/2010 OK si x
5 AISI D-2 IARM 41C A.R.M.I certificato N.: 41C-112220006-IARM-F 25/02/2010 OK si x
6 5Cr 0.5Mo IARM 37B A.R.M.I certificato N.: 37B-09281999-IARM-F 25/02/2010 OK si x
7 Alloy X IARM 69C A.R.M.I certificato N.: 69C-12102007-IARM-F 25/02/2010 OK si x
8 2024 AF A051 Rio Tinto Alcan certificato N.: 2024 AF - A051 25/02/2010 OK si x
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Esempio di rapporto di prove PMI
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Esempi di disegni tecnici per prove PMI


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Altro esempio di disegni


tecnici per prove PMI
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Nelle pagine che seguono viene riportata una


descrizione dettagliata in Inglese delle procedure PMI
richieste da differenti industrie, nel mondo, che
utilizzando materiali specifici per differenti applicazioni
necessitano di controlli mirati che dipendono da molti
fattori.
Per ogni industria vengono descritte le loro
caratteristiche salienti e vengono indicati i parametri di
controllo a loro riservati.
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Fonti:

• Caspani M., Guerra O.


La gestione della garanzia di qualità nell'ambito di una società di ingegneria
"LA SALDATURA E GLI ACCIAI INOSSIDABILI"
3° Incontro : II controllo e la qualità Milano. 27 novembre 1987
http://www.centroinox.it/pubblicazioni/149A.pdf

• Varia documentazione di supporto alla vendita redatta da Oxford Instruments.

• Documentazione fornita da aziende impegnate nel PMI hanno fornito i manuali


procedurali e rapporti analitici riportati in questa presentazione.