23-11-2018

Facultad de Ciencias Químicas y Farmacéuticas

Universidad de Chile

Volumetría de Complejos I
Determinación de dureza cálcica en agua potable

Semestre Primavera 2018

Prof. Tatiana Garrido

Objetivo del práctico

Determinar la dureza cálcica en

muestras de agua potable de distintas
comunas a través de una valoración
complexométrica.

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Valoración de Ca +2 con EDTA en medio Básico

Ca+2 + Y-4  CaY-2 Kf=10 +10,7

Indicador complexométrico: Forma complejo con Ca +2 en medio básico

Muréxida (purpurato de amonio)

Específico

Ca+2 + Mu-4  CaMu-2 A pH 11 , color Rosado

Mu-4 A pH 11 , color Violeta

Equilibrios que participan en reacción de Complejación

Ca+2 + Mu-4  CaMu-2

Ca+2 + Y-4  CaY-2

Y-4 + CaMu-2  CaY-2 + Mu-4

ROSADO VIOLETA

Estandarización del EDTA

Se realizará la estandarización de EDTA frente a una solución de patrón primario de CaCO3

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Soluciones a preparar
Patrón Secundario EDTA: se preparará 1 litro de concentración 0,01 M (M.M. Sal disódica
EDTA : 372,24 g/mol) 3,73 g de EDTA

¿Balanza? - Disolver en vaso precipitado –Traspasar a botella plástica- Aforar - Homogeneizar

Patrón Primario CaCO3: se prepararán 100 mL de concentración de Ca+2 0,02 M (M.M.: 100
g/mol) 0,2 g de CaCO3

¿Balanza?-Arrastrar a vaso precipitado de 100 mL –Agregar entre 5 y 10 ml de agua- Adicionar

gota a gota HCl hasta total disolución de la sal- Traspasar cuantitativamente a matraz
aforado de 100 mL - Aforar – Homogeneizar

CaCO3 (s) +2 HCl (ac)  2Cl-1 (ac)+ Ca +2 (ac)+ H2CO3 (ac)

Solución de NaOH (ajuste de pH): se prepararán 100 mL de concentración 2 M (M.M.: 40

g/mol) NaOH 8 g
¿Balanza?- Disolver en vaso precipitado – Aforar Solución por mesón

Estandarización EDTA

Bureta
• Patrón secundario EDTA

 Pipetas

Y-4 + CaMu-2  CaY-2 + Mu-4  Aforos

ROSADO VIOLETA

Matraz Erlenmeyer

• 10 mL de Patrón primario
• 50 mL de Agua destilada Análisis en triplicado
• 3 mL de NaOH 2M
• Punta de espátula de indicador murexida

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Resultados en la estandarización de EDTA (cuaderno e informe propio)

Masa de Patrón primario CaCO3 p.a. = ___________ gramos

Molaridad de patrón primario CaCO3 = Ca+2 (en 100 mL.) = __, _________ M

Nº alícuota Ca+2 EDTA gasto EDTA

Precisión de resultados
(10 mL) (mL) Molaridad Dado por s (n-1)
1º.- 21,2
Aproximar resultado final
2º.- según desviación estándar

3º.-
4*
Molaridad promedio: M
Desviación estándar: M
CV%: ( ≤ 1,5%)

Estandarización EDTA
0,2018
Masa pesada de Patrón primario CaCO3 p.a. = ________________ gramos
Concentración de patrón primario CaCO3 = Ca+2 (en 100 mL.) = 0,02018 M

Nº alícuota EDTA EDTA

Ca+2 (10 mL) (mL) [Molaridad]
1º.- 21,2 9,5640*10-3
2º.-
3º.-

Molaridad promedio (M)

Desviación estándar (M)
CV % (≤ 1%)

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Análisis de la muestra problema “Agua potable”

Bureta
• Patrón secundario EDTA

Y-4 + CaMu-2  CaY-2 + Mu-4

ROSADO VIOLETA
Interferencia = Mg(OH)2

Matraz Erlenmeyer

• 50 mL de la muestra problema
• 3 mL de NaOH 2M Análisis en triplicado
• Punta de espátula de indicador murexida

Resultados muestra Residencial líquida (cuaderno propio e informe, requisito próximo informe)
Se informa: Concentración de Ca+2 [mg/L] = [ppm Ca+2] = Dureza Cálcica

Molaridad promedio patrón secundario EDTA = ___0,009519___ M

Nº alícuota mt. EDTA Ca+2 Conc. Ca+2

líquida (50 mL) (mL) (mM) [ppm. = mg/L]
1º 16,0 3,046 mM 121,84 [ppm] Precisión de resultados
Dado por s (n-1)
2º
3º
4*
Concentración prom: [ppm]

Desviación estándar: [ppm]

CV % (máximo 1,5%)

Resultado final : X ± sd [ppm. Ca]

Dureza total (Ca + Mg) como CaCO3 y como Caº

agua “blanda” < 60 [mg CaCO3 / L] = 60 ppm CaCO3 = 24 ppm Ca
agua “dura” ≥ 270 [mg CaCO3 / L] = 270 ppm CaCO3 = 108 ppm Ca

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Resultados de muestra Problema

Nº alícuota mt EDTA Ca+2 Ca+2 Conc. Ca+2
líquida (50 mL) [mL] [M] [mM] [ppm. = mg/L]
1º 16 3,08*10-3 3,08 123,3974
2º
3º

Concentración promedio[ppm]
Desviación estándar [ppm]
CV % (≤ 1,5%)

Resultado final: __________ ± _________ [ppm. Ca] Comuna:

Promedio s.d

IMPORTANTE
• Homogenizar las soluciones antes de utilizarlas.

• No usar varilla de vidrio para solubilizar patrón primario.

• Para retirarse del laboratorio se debe registrar el valor

obtenido en una hoja dispuesta para este fin en la pizarra.

• Recuerde que la solución de patrón secundario será

utilizada en el próximo laboratorio.

• El informe debe ser adjuntado al informe con nota de la

próxima semana.