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La presente norma fue emitida por la Asociación de Normalización y Certificación, A. C., "ANCE" y
aprobada por el Comité de Normalización de la ANCE, "CONANCE", y por el Presidente del Consejo
Directivo de ANCE.
La entrada en vigor de esta norma será 60 días naturales después de la publicación de su declaratoria de
vigencia en el Diario Oficial de la Federación.
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PARA USO EXCLUSIVO DE SALOMÓN MARTÍNEZ DÁVILA
Editores Técnicos:
Derechos Reservados
Asociación de Normalización y Certificación, A. C.
SEPTIEMBRE 2010
________________________________________________________
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NMX-J-634-ANCE-2010
ESTRUCTURA DE CONANCE
PRESIDENTE SECRETARÍA
VICEPRESIDENTE TÉCNICA
PARA USO EXCLUSIVO DE SALOMÓN MARTÍNEZ DÁVILA
DIRECCIÓN GENERAL SC 14 LA
CT 14 TRANSFORMADORES
DE NORMAS GT´s TS, MP, TM, PC
SC 20 A Alta tensión
CÁMARA NACIONAL DE MANUFACTURAS SC 20 B Baja tensión
ELÉCTRICAS SC 20 D Conectadores
CT 20 CONDUCTORES
SC 20 E Accesorios para conductores eléctricos
aislados de energía
GT’s AM, CA
COMISIÓN FEDERAL
DE ELECTRICIDAD
CT 28 COORDINACIÓN DE AISLAMIENTO SC 28 A Coordinación de aislamiento
GT 28 B Técnicas de prueba en alta tensión
COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD
LAPEM
SC 32 A Alta tensión
CT 32 FUSIBLES
SC 32 B Baja tensión
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
ELÉCTRICAS SC 34 A Lámparas
SC 34 B Portalámparas
CT 34 ILUMINACIÓN
SC 34 C Balastros
SC 34 D Luminarios
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA
DE MÉXICO
SC 61 A Enseres mayores
CT 61 SEGURIDAD EN APARATOS SC 61 B Enseres menores
ELECTRODOMÉSTICOS Y SIMILARES SC 61 F Herramientas eléctricas portátiles
INSTITUTO POLITÉCNICO GT 61 D Aire acondicionado
NACIONAL
i
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NMX-J-634-ANCE-2010
PREFACIO
La Norma Mexicana NMX-J-634-ANCE-2010 tiene como base la Norma Internacional IEC 62321,
Electrotechnical products – Determination of levels of six regulated substances (lead, mercury,
cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers), edición
1.0 (2008-12).
Esta Norma Mexicana contiene notas nacionales respecto al texto original de la Norma Internacional IEC
62321.
CLAVE DESCRIPCIÓN
El texto que se marca con una línea vertical a la izquierda dentro del cuerpo de la norma,
TEXTO significa que existe una nota nacional respecto al mismo (las notas nacionales se encuentran
en la sección bajo el título de NOTAS NACIONALES).
Las referencias a Normas Internacionales en el cuerpo de la norma son exclusivamente de
TEXTO
carácter informativo.
El código de identificación se compone por el número consecutivo de la nota nacional, la
NN
designación NN, un guión y los párrafos correspondientes.
Esta Norma Mexicana fue elaborada a través del Comité de Normalización de la Asociación de
Normalización y Certificación, A. C., CONANCE, comité integrado con base en los términos de la Ley
Federal sobre Metrología y Normalización para elaborar, aprobar y revisar Normas Mexicanas del sector
eléctrico, en el marco de los principios de representatividad, equilibrio y consenso.
ii
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NMX-J-634-ANCE-2010
La presente Norma Mexicana fue desarrollada por el Grupo de Trabajo GT CONANCE, perteneciente a
CONANCE, con base en un sistema de gestión, principios, métodos y procedimientos. Durante el
proceso de consenso se contó con aportaciones, comentarios y sugerencias de las empresas e
instituciones siguientes:
iii
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NOTAS NACIONALES
La presente Norma Mexicana contiene las notas nacionales que se listan a continuación respecto a la
Norma Internacional IEC 62321, edición 1.0 (2008-12).
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1 NN – 2
2 NN – 4.1
3 NN – 6.6, D.3
Se reemplaza la referencia a la Norma Internacional ISO 3696 por una nota al pie de los párrafos
respectivos para indicar las características del agua grado 1.
5 NN – 8.4.2.3 b
6 NN – 11
7 NN – 12
8 NN – C.4
8 NN – Apéndice XX
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NMX-J-634-ANCE-2010
Página
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0 INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 1
1 OBJETIVO ....................................................................................................................................... 1
2 REFERENCIAS ................................................................................................................................ 2
3 TÉRMINOS, DEFINICIONES Y ABREVIATURAS .......................................................................... 2
3.1 Términos y definiciones ................................................................................................. 2
3.2 Abreviaturas .................................................................................................................... 3
4 MÉTODOS DE PRUEBA - DESCRIPCIÓN ...................................................................................... 6
4.1 Campo de aplicación ...................................................................................................... 6
4.2 Muestra ........................................................................................................................... 7
4.3 Métodos de prueba – Diagrama de flujo ...................................................................... 7
4.4 Ajuste a la matriz............................................................................................................ 9
4.5 Límites de detección (LOD) y límites de cuantificación (LOQ) ................................. 10
4.6 Informe de prueba ........................................................................................................ 10
4.7 Métodos de prueba alternativos .................................................................................. 11
5 PREPARACIÓN MECÁNICA DE LA MUESTRA .......................................................................... 11
5.1 Resumen........................................................................................................................ 11
5.1.1 Campo de aplicación .................................................................................................... 11
5.1.2 Aseguramiento de la calidad ........................................................................................ 11
5.2 Aparatos, equipos y materiales ................................................................................... 12
5.3.5 Pulverización muy fina de polímeros y materiales orgánicos .................................... 14
6 INVESTIGACIÓN POR ESPECTROMETRÍA DE LA FLUORESCENCIA DE LOS RAYOS X (XRF)14
6.1 Resumen........................................................................................................................ 14
6.1.1 Principio ......................................................................................................................... 17
6.1.2 Advertencias ................................................................................................................. 17
6.2 Aparatos, equipos y materiales ................................................................................... 18
6.2.1 Espectrómetro de XRF ................................................................................................. 18
6.2.2 Materiales y herramientas ............................................................................................ 18
6.3 Reactivos ....................................................................................................................... 18
6.4 Muestreo ....................................................................................................................... 18
6.4.1 Aproximación no destructiva ....................................................................................... 19
6.4.2 Aproximación destructiva ............................................................................................ 19
6.5 Procedimiento ............................................................................................................... 20
6.5.1 Generalidades ............................................................................................................... 20
6.5.2 Preparación del espectrómetro .................................................................................... 20
6.5.3 Porción de prueba ......................................................................................................... 21
6.5.4 Verificación del desempeño del espectrómetro ......................................................... 21
6.5.5 Pruebas .......................................................................................................................... 22
6.5.6 Ajuste ............................................................................................................................ 23
6.6 Cálculos ......................................................................................................................... 24
6.7 Evaluación del método ................................................................................................. 24
6.7.1 Plomo (Pb) ..................................................................................................................... 25
6.7.2 Mercurio (Hg) ................................................................................................................ 25
6.7.3 Cadmio (Cd) .................................................................................................................. 26
6.7.4 Cromo (Cr) .................................................................................................................... 26
6.7.5 Bromo ............................................................................................................................ 26
6.8 Control de calidad......................................................................................................... 26
6.8.1 Exactitud del ajuste ...................................................................................................... 26
v
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vi
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11 BIBLIOGRAFÍA .............................................................................................................................. 71
12 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES ............................................................ 71
APÉNDICE A (Informativo) DETERMINACIÓN DE PBB Y DE PBDE EN POLÍMEROS POR GC-
MS ................................................................................................................................................. 72
APÉNDICE C (Informativo) DETERMINACIÓN DEL CROMO HEXAVALENTE (Cr(VI)) EN
POLÍMEROS Y ELECTRÓNICOS POR EL MÉTODO COLORIMÉTRICO ................................... 99
APÉNDICE E (Informativo) APLICACIÓN PRÁCTICA DE LA DETERMINACIÓN DE MERCURIO
EN POLÍMEROS, METALES Y ELECTRÓNICOS POR CV-ASS, CV-AFS,
ICP-OES E ICP-MS ..................................................................................................................... 118
APÉNDICE F (Informativo) APLICACIÓN PRÁCTICA DE LA DETERMINACIÓN DEL PLOMO Y
DEL CADMIO EN POLÍMEROS POR ICP-OES, ICP-MS Y AAS .............................................. 121
APÉNDICE G (Informativo) APLICACIÓN PRÁCTICA DE LA DETERMINACIÓN DEL PLOMO Y
DEL CADMIO EN METALES POR ICP-OES, ICP-MS Y AAS .................................................. 123
APÉNDICE H (Informativo) APLICACIÓN PRÁCTICA DE LA DETERMINACIÓN DEL PLOMO Y
DEL CADMIO EN ELECTRÓNICOS POR ICP-OES, ICP-MS Y AAS ....................................... 126
APÉNDICE I (Informativo) CONTENIDO DE LA NORMA INTERNACIONAL .......................... 130
11 BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................................ 131
vii
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0 INTRODUCCIÓN
El uso de ciertas sustancias tales como plomo (Pb), mercurio (Hg), cadmio (Cd), cromo hexavalente
(Cr(VI)) contenidas en compuestos inorgánicos y orgánicos, y de dos tipos de retardantes de flama
bromados, los polibromobifenilos (PBB) y los difenil-éteres-polibromados (PBDE) en productos
electrotécnicos, se está regulando a través de legislaciones regionales vigentes o aún en desarrollo.
El propósito de la presente norma es, por lo tanto, proporcionar los métodos de prueba que permitan
que la industria electrotécnica determine los niveles de las sustancias reguladas Pb, Hg, Cd, Cr(VI) y sus
compuestos, así como los PBB y PBDE en productos electrotécnicos sobre una base global consistente.
1 OBJETIVO
Esta Norma Mexicana establece los métodos de prueba para la determinación de los niveles de plomo
(Pb), mercurio (Hg), cadmio (Cd), cromo hexavalente (Cr(VI)) contenido en compuestos inorgánicos y
orgánicos, y de dos tipos de retardantes de flama bromados, los polibromobifenilos (PBB) y los difenil-
éteres-polibromados (PBDE) contenidos en productos electrotécnicos.
Esta norma refiere a la muestra como el objeto que debe procesarse y medirse. La naturaleza de la
muestra y la manera en la cual se adquiere, se define por quien realiza las pruebas y no se considera
parte del alcance de esta norma.
NOTA - Se encuentra en desarrollo una especificación (PAS) de IEC en donde se provee algunas instrucciones para
la obtención de muestras representativas de productos electrotécnicos terminados
Es necesario considerar que la selección de la muestra puede afectar la interpretación de los resultados
de las pruebas.
NOTA - Para mayor información de los procedimientos de evaluación se recomienda consultar el documento
TS 62476 de IEC.
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2 REFERENCIAS
Para la correcta utilización de esta Norma Mexicana, es necesario consultar y aplicar la Norma Mexicana
siguiente o la que la sustituya:
Para los propósitos de esta norma, aplican los términos y definiciones siguientes:
3.1.2 calibrante, normal de ajuste: sustancia en forma sólida o líquida con concentración(es)
conocida(s) y estable(s) de uno o más analitos de interés, que se utiliza para establecer la respuesta del
instrumento (curva de ajuste) con respecto a las concentraciones del analíto.
3.1.4 material de referencia certificado (CRM): material de referencia, que se acompaña por un
certificado, en el cual una o más de sus propiedades se certifican por un procedimiento que establece
trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y
para la cuál cada valor certificado se acompaña por una incertidumbre en un nivel de confianza
establecido.
3.1.5 digerida: solución que se obtiene después de la terminación del proceso de digestión de la
muestra.
3.1.6 ensamble electrónico: grupo de componentes, en donde por lo menos uno es un dispositivo
electrónico, en el que pueden reemplazarse partes individuales sin dañar el ensamble.
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EJEMPLOS - Resistencias, capacitores, diodos, circuitos integrados, híbridos, circuitos integrados de aplicación
específica, componentes embobinados y relevadores.
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[IEC/TS 62239:2003]
3.1.8 electrónicos: ensamble electrónico y/o componente electrotécnico y/o unidad reemplazable
en campo.
3.1.9 unidad reemplazable en campo (FRU): parte, componente o subensamble que se quita
fácilmente (separado mecánicamente) por medio de herramientas comunes.
NOTA – El término "se quita fácilmente" significa utilizar herramientas comunes para realizar funciones tales como
atornillar o desconectar y sin destruir la unidad irreversiblemente.
3.1.10 matriz: material o sustancia y su forma o estado en la cual el analito se embebe o se sujeta.
3.1.11 sistema de medición con base en el desempeño (PBMS): conjunto de procesos en donde se
especifican las necesidades de datos, mandatos o limitaciones de un programa o de un proyecto, y que
sirve como criterio para seleccionar los métodos apropiados para cumplir esas necesidades de una
manera rentable.
NOTA - Los criterios pueden publicarse en regulaciones, guías técnicas, permisos, planes de trabajo u órdenes de
aplicación.
3.1.12 material de referencia: material o sustancia, en donde uno o más de los valores de sus
propiedades es suficientemente homogéneo y bien establecido para utilizarse en el ajuste de un aparato,
la evaluación de un método de medición o para asignar valores a los materiales.
3.2 Abreviaturas
Bl Debajo de límite.
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BSTFA N,O-bis(trimetilsilil)-trifluoroacetamida.
DBOFB 4,4'-dibromooctafluorobifenilo.
EC Comunidad Europea.
EN Norma Europea.
FP Parámetros fundamentales.
IS Norma interna.
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LN Nitrógeno líquido.
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OctaBB Octabromobifenilo.
OL Sobre el límite.
PBB Polibromobifenilos.
PBDE Difenil-éteres-polibromados.
PC Policarbonato.
PE Polietileno.
PTFE Politetrafluoroetileno.
QA Aseguramiento de la calidad.
QC Control de calidad.
RH Humedad relativa.
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US Estados Unidos.
WC Carburo de tungsteno.
El contenido de los métodos de prueba para determinar los niveles de sustancias reguladas se agrupan
en dos etapas importantes:
Los métodos de prueba analíticos están desarrollados y validados para asegurar su conveniencia. Se
dividen en cinco partes principales:
1 Resumen;
2 Aparatos/equipo y materiales;
3 Reactivos;
4 Preparación de la muestra; y
5 Método de prueba, que incluye:
- Ajuste;
- Desempeño del instrumento;
- Análisis de la muestra;
- Cálculo de resultados analíticos;
- Informe de prueba; y
- Control de calidad.
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La implementación del laboratorio no se cubre en esta norma, pues los laboratorios pueden implementar
los métodos de prueba que se describen por medio de los métodos de prueba y otras normas. La
implementación incluye medidas de aseguramiento de la calidad y un protocolo de validación que
documente el desempeño del método analítico utilizando los instrumentos en el laboratorio. Se
recomienda ampliaminete el uso de sistemas de aseguramiento de la calidad, tales como buenas
prácticas del laboratorio (GLP) y/o la acreditación a los sistemas internacionales o nacionales similares
(por el ejemplo la acreditación con la norma mexicana NMX-CC-17025-IMNC).
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4.2 Muestra
Esta norma se refiere a la muestra como el objeto que debe procesarse y medirse de acuerdo con los
métodos de prueba para determinar los niveles de las sustancias reguladas. Una muestra puede ser un
polímero, un metal o un electrónico.
El contenido de la muestra o cómo conseguirla debe definirse con respecto a documentos normativos
aplicables por la entidad que realiza los métodos de prueba.
NOTA - La entidad puede ser la organización que comisiona el trabajo o la organización que realiza el trabajo. En la
práctica el solicitante y el analista pueden acordar la muestra a considerar.
La entidad puede preparar una muestra que sea un material homogéneo. Para esta clase de muestra se
consideran adecuados los métodos de prueba aplicables a metales o polímeros.
La entidad puede también decidir preparar una muestra que sea un componente electrotécnico, un
ensamble electrónico o una unidad reemplazable en campo (FRU). Para esta clase de muestra se
consideran adecuados los métodos de prueba aplicables a electrónicos.
Los métodos para obtener la muestra están fuera del alcance de esta norma. En una futura
especificación (PAS) de IEC podrá encontrarse una guía para la separación de las muestras.
La figura 1 proporciona un diagrama de flujo de los métodos de prueba para determinar los niveles de
sustancias reguladas en productos electrotécnicos.
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Preparación no
Si
destructiva de la
muestra
Preparación
mecánica de la Falla
No muestra
Si
Muestras
La muestra no
Si ¿Más No cumple con lo
Materiales metálicos,
materiales poliméricos ¿Investigación? pruebas? establecido por la
entidad
Elctrónicos (PWB/com
ponente) La muestra cumple
No Pasa
con lo establecido
por la entidad
Procedimiento de
Preparación
prueba de ¿Cumple
mecánica de la
verificación – límites?
muestra
varios métodos
La muestra no
cumple con lo
Falla establecido por la
entidad
El criterio de decisión
Decisión es con base en la
entidad
Después de obtener la muestra, la cual puede ser un polímero, un metal o un electrónico (es decir, un
componente electrotécnico, un ensamble electrónico o una FRU), se toma la decisión de usar el
procedimiento de investigación o el procedimiento de verificación que utiliza una variedad de métodos
de prueba.
Una muestra se investiga por medio de cualquier espectrómetro de XRF (por ejemplo, un espectrómetro
de energía dispersiva de la fluorescencia de los rayos X) o de WDXRF (longitud de onda dispersiva de
la fluorescencia de los rayos X), siempre y cuando tenga las características de desempeño descritas en
el capítulo 6. El procedimiento de investigación debe realizarse bajo condiciones controladas. Existen
ciertas limitaciones en el uso de la técnica del análisis de XRF y de la aplicabilidad de los resultados, sin
embargo la velocidad y eficacia del recurso tienen sus méritos, particularmente en cumplir las demandas
de la industria electrotécnica.
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Electrónicos
Pasos Sustancias Polímeros Metales
(componentes, PWB)
Preparación mecánica Medición directa Medición directa
de la muestra Pulverizar
(véase capítulo 5) Pulverizar Pulverizar
Digestión en
microondas Digestión en
Digestión en
microondas
microondas
Digestión ácida
Preparación química de
Digestión ácida
la muestra Digestión ácida
Incineración seca
Extracción por
Extracción por solventes
solventes
GC-MS GC-MS
PBB/PBDE NA
(véase Apéndice A) (véase Apéndice A)
Procedimiento del
Digestión alcalina/ punto de prueba/ Digestión alcalina/
Definición técnica Método colorimétrico procedimiento de la Método colorimétrico
Cr(VI)
analítica (incluyendo (véase Apéndice C) extracción del agua (véase Apéndice C)
márgenes típicos de hirviendo
error) (véase Apéndice B)
Hg CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES, ICP-MS (véase capítulo 7)
ICP-OES, ICP-MS,
ICP-OES, ICP-MS, AAS ICP-OES, ICP-MS, AAS
Pb/Cd AAS (véase capítulo
(véase capítulo 8) (véase capítulo 9)
10)
Después de realizar el procedimiento de verificación, debe decidirse si la muestra cumple con los límites
establecidos en los criterios de la entidad.
Los métodos de prueba para sustancias reguladas que están presentes en niveles relativamente bajos
entre otros elementos químicos o compuestos en concentraciones relativamente altas, o los que
representan el componente principal de la muestra, son a menudo dependientes del material o matriz.
Por lo tanto, los métodos de prueba deben ajustarse a los materiales que van a probarse, ya sea,
introduciendo los testigos de ajuste y las muestras de ajuste de la matriz, o por un paso de preparación
que separe el analito de los materiales adherentes o de la matriz principal. Los tipos de materiales
principales (o matrices) en equipos electrónicos son polímeros (sobre todo polímeros técnicos que
contienen aditivos y que a veces tienen superficies recubiertas), metales o aleaciones (también pueden
estar recubiertas) y electrónicos.
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En su forma más simple, un límite de detección (LOD) o método del límite de detección (MDL) se
describe típicamente como la cantidad o la concentración más baja del analito en una muestra de
prueba que pueda distinguirse confiablemente a partir de cero para un sistema de medición dado.
Los límites de detección del método analítico completo se determinan experimentalmente realizando
réplicas, mediciones independientes en las matrices de muestras fortificadas o de bajo nivel (por
ejemplo, plástico) que se realizan con el método de prueba completo, incluyendo la digestión o la
extracción de la muestra. Se sugiere un mínimo de seis réplicas y concentraciones del analito de 3 a 5
veces el límite estimado de detección del método. El límite de detección del método completo para un
procedimiento de prueba entero se determina multiplicando la desviación estándar de las réplicas por un
factor apropiado. La Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC) recomienda un factor de 3
para un mínimo de seis réplicas, mientras que la Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos
(US EPA) utiliza un intervalo de confianza unilateral con el multiplicador igual al valor t,(de Student)
elegido para el número de réplicas y del nivel de confianza (por ejemplo t = 3,36 para seis réplicas, con
un nivel de confianza de 99 %).
El trabajo que realiza el laboratorio de pruebas debe resumirse en un informe que con exactitud, claridad
y sin ambigüedad, este presenta los resultados de la prueba y otra información relevante. Cada informe
de prueba debe incluir por lo menos la información siguiente:
c) Identificación única del informe (tal como un número de serie) y de cada página y
número total de páginas del informe;
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Por solicitud deben estar disponibles los resultados de todas las pruebas de control de calidad (QC) (por
ejemplo, resultados de testigos, puntos de la matriz, entre otros) y una lista de los materiales de
referencia que se utilizan y de su origen.
Los métodos de prueba alternativos, los métodos de digestión o las técnicas analíticas pueden utilizarse
una vez que la eficacia del desempeño se valide de acuerdo con los criterios del sistema de medición
con base en el desempeño (PBMS), cuya referencia está en los capítulos del control de calidad de los
métodos de prueba. Cualquier desviación de los métodos de prueba descritos debe evaluarse y
documentarse en el informe de prueba.
5.1 Resumen
Este capítulo describe las técnicas comunes para la reducción mecánica del tamaño de productos
electrotécnicos, de sus sub-unidades o sus porciones, antes del análisis de las sustancias reguladas. Los
capítulos de métodos de prueba en esta norma tienen requisitos para el manejo y preparación de la
muestra en situaciones específicas. Este capítulo proporciona una guía general para procesar las
porciones seleccionadas de un artículo. El usuario puede elegir aplicar una o más de las aproximaciones
que se describen en este capítulo para crear las muestras que se sometan a las pruebas. La selección de
la(s) técnica(s) depende del tamaño de partícula que se requiere para el método de prueba a utilizar.
Pueden utilizarse métodos alternativos para la preparación mecánica de la muestra a condición de que
se logre el tamaño requerido de la partícula de la muestra, sin contaminar o comprometer la muestra
con las sustancias reguladas.
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La contaminación puede originarse por el equipo de pulverización y cualquier accesorio que entre en
contacto con la muestra. Para el equipo elegido debe conocerse cuales elementos pueden liberarse y
contaminar la muestra del análisis, por ejemplo el cobalto (Co) y el tungsteno (W) pueden liberarse del
equipo de carburo de tungsteno (WC), y el cromo (Cr), níquel (Ni), molibdeno (MES) y vanadio (V)
pueden liberarse del equipo de acero inoxidable.
El laboratorio debe demostrar por experimento que un proceso mecánico no da lugar a la contaminación
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por o a la pérdida de cantidades perceptibles de sustancias reguladas. El laboratorio debe demostrar por
experimento que el procedimiento que se emplea para limpiar la preparación mecánica de la muestra
previene la contaminación de la muestra con las sustancias reguladas de la muestra anterior.
Esto puede demostrarse procesando y analizando los materiales de referencia certificados y los testigos
antes o después de procesar un material conocido que contenga niveles significativos de sustancias
reguladas. Los materiales de referencia certificados no son obligatorios. Los materiales que se utilizan
deben tener un contenido de la sustancia regulada conocido para determinar que los procesos
mecánicos de pulverización/molido/corte no causan contaminación o pérdida de sustancias reguladas.
La eficacia del procedimiento de la preparación mecánica de la muestra puede supervisarse
continuamente por medio de prácticas de control de calidad, incluyendo puntos de la matriz o muestras
testigo.
a) Molino de pulverización gruesa o de corte con tamiz con fondo de acero inoxidable
de 4 mm y 1 mm o similar;
g) Papel;
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k) Embudo de polvo;
l) Guantes;
m) Lentes de seguridad; y
5.3 Procedimiento
El corte manual es conveniente para el corte y la preparación áspera de las muestras para su posterior
reducción adicional. Los tamaños máximos de la muestra que se recomiendan se enumeran a
continuación, pero dependen de la especificación del equipo que se utiliza en los procesos subsiguientes
de la preparación.
NOTA - Únicamente puede ser posible moler los materiales metálicos a un tamaño de partícula
de 4 mm (aunque se prefieren las partículas de 1 mm).
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5.3.3 Homogeneidad
La homogeneidad es conveniente para preparar la muestra con molido grueso en el mezclador antes de
la reducción de tamaño adicional en el molino centrífugo (5.2.b). Utilizar un recipiente con el doble de la
capacidad de la cantidad de polvo que va a mezclarse. Fijar el mezclador a su velocidad media y mezclar
el polvo hasta que sea homogéneo.
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Este procedimiento es adecuado para la reducción de muestras con un diámetro de 500 µm o menos.
No es adecuado para metales, vidrios o materiales similares que sean duros y filosos. Colocar
aproximadamente de 3 g a 10 g de corte áspero (secciones de 3 mm a 5 mm) en el frasco de la
muestra, de modo que se llene cerca de dos tercios a tres cuartos. Agregar la barra de pulverización y
asegurar los extremos del frasco. Enfriar el molino/triturador de impacto criogénico sin cuchilla (véase
5.2.c) a la temperatura del cuarto durante 15 min, llenando el depósito con LN2 (véase 5.2.j). Colocar
los frascos de pulverización con las muestras en el molino (véase 5.2.c) y asegurar la cubierta en su
lugar. Pueden agregarse uno o más tamices para asegurar una muestra homogénea.
6.1 Resumen
Este método de prueba describe los procedimientos para el análisis de cinco sustancias: plomo (Pb),
mercurio (Hg), cadmio (Cd), cromo total (Cr) y bromo (Br), en materiales uniformes que se encuentran
en productos electrotécnicos, utilizando la técnica analítica de espectrometría de la fluorescencia de los
rayos X (XRF). Es aplicable a polímeros, metales y materiales de cerámica. El método de prueba puede
aplicarse a las materias primas, materiales individuales tomados de productos y mezclas "homogéneas"
de más de un material. La investigación se realiza utilizando cualquier tipo de espectrómetro de XRF,
siempre y cuando tenga las características de funcionamiento que se especifican en este método de
prueba. No todos los tipos de espectrómetros de XRF son adecuados para los diferentes tamaños y
formas de la muestra. Debe tenerse cuidado para seleccionar el diseño apropiado del espectrómetro de
acuerdo con la tarea asignada.
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Este método de prueba se diseña específicamente para investigar el Pb, Hg, Cd, Cr, Br en materiales
uniformes, que se presentan en la mayoría de los productos electrotécnicos. Bajo circunstancias típicas,
la espectrometría de XRF proporciona información sobre la cantidad total de cada elemento presente en
la muestra, pero no identifica compuestos o los estados de la valencia de los elementos. Por lo tanto,
debe darse atención especial cuando se realice la investigación para el cromo y el bromo, ya que el
resultado refleja únicamente el cromo total y el bromo total presente. La presencia de Cr (VI) o de
retardantes de flama bromados PBB o PBDE debe verificarse por otro método de prueba de acuerdo con
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lo indicado en la tabla 1.
Al aplicar este método a electrónicos "como se reciben" (en su presentación original), los cuales por la
naturaleza de su diseño no son uniformes, debe tenerse cuidado al interpretar los resultados. De manera
similar, el análisis del Cr en capas de conversión puede ser difícil debido a la presencia del Cr en
material del substrato y/o debido a la insuficiente sensibilidad para el Cr en capas de recubrimiento de
conversión típicamente muy finas (varios cientos de nm).
Los espectrómetros de XRF pueden calibrarse para cubrir un intervalo de fracciones de la masa, desde
el límite de detección en una matriz particular hasta el 100 % de la composición por masa. La
espectrometría de XRF es una técnica comparativa; su desempeño depende de la calidad del ajuste, que
a su vez, depende de la calidad de los calibrantes y del modelo que se utiliza para representar la
respuesta del instrumento. El análisis de XRF se somete a los efectos de la matriz (absorción y mejora)
así como a interferencias espectrales.
El desempeño de este método es aceptable para las sustancias siguientes en varios medios y dentro de
los intervalos de concentración especificados de la tabla 2 a la tabla 6.
Sustancia/elemento Plomo
Medio/material
Unidad
Acero de Aleació Molido
Parámetro de Aleación
ABS PE baja n de Vidrio grueso de
medición Al-Si
aleación estaño PWB
Concentración o
109 a 190 a 22 000 a
intervalo de la mg/kg 14 a 108 30 174 240 000
184 930 23 000
concentración
Sustancia/elemento Mercurio
Unidad de Medio/material
Parámetro
medición ABS PE
Concentración o intervalo
mg/kg 100 a 940 4 a 25
de la concentración
Sustancia/elemento Cadmio
Medio/material
Unidad de
Parámetro Con base de
medición ABS PE
estaño
Concentración o intervalo
mg/kg 3 11 a 107 22 a 141
de la concentración
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Sustancia/elemento Cromo
Unidad Medio/material
Parámetro de Acero de baja
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Sustancia/elemento Bromo
Unidad de Medio/material
Parámetro
medición PS-HI, ABS PC/ABS PE
Concentración o intervalo
mg/kg 99 138 a 118 400 800 a 2 400 98 a 808
de la concentración
Estas sustancias en medios similares pero fuera de los intervalos que se especifícan de la concentración
pueden analizarse de acuerdo con este método de prueba; sin embargo, aún no se evalua su desempeño
en esta norma.
Para materiales recubiertos y estructuras de varias capas, no pueden obtenerse resultados exactos sin
el conocimiento previo de la estructura de las capas y del uso de un modelo de ajuste que considere la
estructura de la muestra. En el caso de un recubrimiento o una capa delgada debe tenerse cuidado de
asegurarse de que el espectrómetro de XRF tiene la sensibilidad suficiente para detectar la cantidad
pequeña de sustancia en la capa. Si se conoce que la sensibilidad del espectrómetro de XRF es
insuficiente para medir la sustancia regulada directamente en la capa, puede recurrirse a la remoción
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física de la capa de recubrimiento del substrato con el fin de acumular suficiente material para el
análisis.
En el último caso el usuario debe aplicar el procedimiento para la preparación de la muestra descrito en
el capítulo 5. Este método da una guia al usuario para seleccionar una presentación adecuada de la
muestra.
6.1.1 Principio
Para alcanzar su propósito, este método de prueba debe proporcionar la identificación rápida e
inequívoca de los elementos de interés. El método de prueba debe proporcionar por lo menos un nivel
de exactitud que a veces se describe como semi-cuantitativo, es decir, la incertidumbre relativa de un
resultado es típicamente 30 % o mejor a un nivel definido de confianza de 68 %. Algunos usuarios
pueden tolerar una incertidumbre relativa mayor, dependiendo de sus necesidades. Este nivel de
desempeño permite que el usuario clasifique a los materiales para una prueba adicional. La meta total es
obtener información para propósitos del manejo de riesgos.
Este método de prueba está diseñado para permitir que los espectrómetros de XRF de todos los
diseños, complejidades y capacidades contribuyan al análisis de la investigación. Sin embargo,
considerando que las capacidades de diferentes espectrómetros de XRF cubren un amplio intervalo,
algunos son relativamente inadecuados en su selectividad y sensibilidad mientras que otros son más
que adecuados. Algunos espectrómetros permiten la medición fácil de un amplio intervalo de las formas
y tamaños de la muestra, mientras que otros, especialmente unidades WDXRF del grado de
investigación, son inflexibles en términos de las porciones de prueba.
Este método de prueba se basa en el concepto de métodos con base en el desempeño. Los aparatos, la
preparación de la muestra y el ajuste se especifican en esta norma en términos relativamente generales.
Es responsabilidad del usuario documentar todos los procedimientos que se desarrollan en el laboratorio
para la realización del método de prueba. El usuario debe establecer un procedimiento escrito para todos
los casos que se denotan en este método con el término "instrucciones de trabajo".
Este método estipula cuidadosamente los parámetros de desempeño del método y del espectrómetro
que deben documentarse por el usuario.
6.1.2 Advertencias
ADVERTENCIA 1 Las personas que utilizan el método de prueba de XRF deben estar
capacitadas en el uso de espectrómetros de XRF y tener conocimiento de la técnica y los
requisitos de muestreo.
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ADVERTENCIA 2 Los rayos X son peligrosos para los seres humanos. Debe tenerse
cuidado de operar el equipo de acuerdo con las instrucciones de seguridad proporcionadas por
el fabricante, así como las regulaciones locales de salud y de seguridad ocupacional
aplicables.
Los materiales que se utilizan en la preparación de las muestras para las mediciones de XRF deben
demostrar que están libres de contaminación, específicamente de los analitos de este método de
prueba. Esto significa que todos los materiales de pulverización, solventes, flujos, entre otros, no
contengan cantidades perceptibles de Pb, Hg, Cd, Cr y/o Br.
Las herramientas que se utilizan en el manejo de muestras deben elegirse para mínimizar la
contaminación de los analitos de este método de prueba, así como de cualquier otro elemento. Ningún
procedimiento utilizado para limpiar las herramientas debe introducir contaminantes.
6.3 Reactivos
Los reactivos no deben contener cantidades perceptibles de Pb, Hg, Cd, Cr y/o Br.
6.4 Muestreo
Es responsabilidad del usuario de este método de prueba definir la muestra de prueba, utilizando
instrucciones de trabajo documentadas. El usuario puede elegir definir la muestra de prueba de
diferentes formas, ya sea por una aproximación no destructiva en cuyo caso la porción que debe
medirse se define por el área de visión del espectrómetro, o mediante una aproximación destructiva en
la cual la porción que debe medirse se retira del cuerpo mayor del material y se mide directamente o se
destruye y se prepara utilizando un procedimiento definido.
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b) Realizar un esfuerzo por establecer una geometría de medición repetible, con una
distancia repetible entre el espectrómetro y la porción de prueba;
c) Realizar todos los pasos prácticos para identificar una porción de prueba con
forma regular, tanto como sea posible, tomando en consideración la planicie a
través del área entera, la aspereza de la superficie y la estructura física conocida;
y
d) Documentar los pasos para desensamblar un objeto mayor y obtener una porción
de prueba.
a) El usuario debe crear y seguir una instrucción de trabajo documentada para los
medios de destrucción utilizados para obtener la porción de prueba pues esta
información es crítica para la interpretación correcta de los resultados de la
medición;
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6.5 Procedimiento
6.5.1 Generalidades
El método de prueba cubre la preparación del espectrómetro de rayos X, la preparación y montaje de las
porciones de prueba y el ajuste. Ciertas instrucciones se presentan en términos generales debido a la
amplia gama de equipos de XRF y de la variedad, incluso mayor, de laboratorios y muestras de prueba a
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las cuales se aplica este método. Sin embargo, debe seguirse una regla que aplica sin excepción a todos
los espectrómetros y métodos analíticos: el ajuste y las mediciones de la muestra deben realizarse bajo
las mismas condiciones y utilizando los mismos procedimientos de preparación de la muestra.
NOTA - Muchos instrumentos disponibles en el mercado se optimizan y ajustan para una aplicación en particular, y
por lo tanto este paso puede evitarse. De otra manera, se recomienda que el laboratorio establezca las condiciones
de funcionamiento óptimas para cada ajuste. Pueden hacerse opciones para optimizar la sensibilidad y reducir al
mínimo las interferencias espectrales. Las condiciones de excitación pueden variar por el material, el analito y la
energía de línea de rayos X. En la tabla 7 se proporciona una lista de las líneas analíticas recomendadas de rayos
X. Los ajustes del sistema de detección pueden optimizar el compromiso entre la sensibilidad y la resolución. En el
manual del instrumento y en literatura sobre el espectrómetro de rayos X pueden encontrarse algunas
recomendaciones.
2 K-L2,3 (K1.2) significa que existen dos transiciones al casquillo de K, es decir, uno del casquillo L2 que genera rayos X
de K2 y otro del casquillo L3 que genera rayos X de K1. Sin embargo, debido a que ambas energías están muy
cercanas, los espectrómetros dispersivos de energía no pueden distinguirlas y por lo tanto se analizan como una
energía combinada de K1.2
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En el caso de una preparación destructiva de la muestra, medir la masa y las dimensiones de la porción
de prueba de acuerdo con los requisitos del método de ajuste y de la instrucción de trabajo establecida
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a) Los usuarios deben proporcionar evidencia objetiva del desempeño del método
como se implementa en sus laboratorios. Esto es necesario para permitir a los
usuarios y a sus clientes entender las limitaciones del método y tomar decisiones
utilizando los resultados del análisis. Los aspectos críticos con respecto al
funcionamiento del método son:
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LOD = 3 (1)
En donde
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NOTA - El límite de detección es un parámetro crítico que indica al usuario si el espectrómetro está
funcionando bajo condiciones que permitan la detección de un analito, a niveles por debajo de los
límites que se permiten de la sustancia, sea útil para tomar decisiones. El límite de detección es una
función del proceso de medición del cual el material es una parte significativa. Si el proceso de
medición cambia cuando se cambia el material, los límites de detección también pueden cambiar. Para
el desempeño óptimo, el límite de detección puede ser igual o menor que 30 % de los límites de acción
del laboratorio que se establecen para proporcionar el riesgo máximo aceptable de incumplimiento.
6.5.5 Pruebas
Colocar la porción de prueba en la posición correcta para la medición con el espectrómetro de XRF. Si
es necesario, establecer la atmósfera que se requiere en la cámara del espectrómetro y permitir que se
estabilice.
NOTA - Las mediciones se realizan típicamente en una atmósfera del aire. Sin embargo, si se presenta la necesidad
de medir elementos ligeros tales como S, Al, entre otros, puede ser ventajoso medir en una atmósfera al vacío o en
una de helio (ver A. 3 b).
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Medir la porción de prueba cuando se recolecte un número suficiente de cuentas de rayos X para lograr
una incertidumbre estadística menor que la desviación estándar relativa establecida para la repetibilidad
de la medición (véase 6.5.4). Los ajustes del espectrómetro de XRF para el análisis de la porción de
prueba deben ser idénticos a los que se utilizan para las mediciones de ajuste.
6.5.6 Ajuste
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El método analítico debe calibrarse tomando en cuenta los efectos de la matriz y otros efectos que
influencian la determinación de la intensidad de la radiación de fluorescencia. En el Apéndice D se
proporciona una lista de estos efectos.
Seguir las directrices del manual del fabricante al seleccionar las opciones de ajuste disponibles en el
software del sistema operativo.
Dependiendo del instrumento, puede requerirse o no que el usuario realice el ajuste. Existen
instrumentos comercialmente disponibles que ya están optimizados, calibrados y prefijados para
aplicaciones específicas. Estos instrumentos no requieren ajuste del analista.
La opción de calibrantes depende en parte de la opción del modelo de ajuste. Para opciones empíricas,
los calibrantes deben ser similares en la composición de la matriz a los materiales que van a analizarse.
En el conjunto de calibrantes, las concentraciones del elemento deben cubrir el intervalo de la
concentración esperada en las muestras y deben variar independientemente de una a otra. Si el ajuste
cubre varios elementos en un intervalo amplio de concentraciones, puede ser necesaria una cantidad
mayor de muestras de ajuste. El número mínimo de calibrantes para un método empírico es 2 (n+2), en
donde n es el número de analitos.
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6.6 Cálculos
Deben realizarse los cálculos siguientes según sea necesario al utilizar este método de prueba:
d) Este método reconoce que puede ser impráctico o imposible realizar una
estimación adecuada de la incertidumbre. Por lo tanto, una alternativa consiste en
seleccionar un factor de seguridad mayor o igual que la incertidumbre expandida
esperada para cada analito al nivel de la concentración máxima permitida. Para el
propósito de este método de prueba, es conveniente asumir una incertidumbre
relativa de 30 % en un resultado obtenido para una muestra que contiene el valor
máximo permitido para el elemento del material en cuestión. En la práctica, puede
utilizarse esta hipótesis para definir un intervalo de confianza alrededor del valor
máximo permitido de la concentración, el cual puede utilizarse con el propósito de
tomar decisiones con respecto a la necesidad de pruebas adicionales.
NOTA 2 - El uso de un factor de seguridad es una sobre simplificación debida en parte al hecho de que,
en la mayoría de los casos, la incertidumbre relativa es una función de la concentración. Típicamente,
la incertidumbre relativa aumenta rápidamente mientras que la concentración del analito disminuye. Se
advierte al analista que no interprete el factor de seguridad de 30 % como incertidumbre relativa de
resultados de determinaciones. Se advierte al analista también que reevalúe el factor de seguridad si el
límite de detección es mayor que 20 % concerniente a la concentración máxima permitida, o si la
concentración máxima permitida se reduce por la autoridad de regulación.
El resumen detallado de resultados para cada sustancia y material que se prueba al utilizar XRF se lista
en las tablas D.3 a D.7 (véase Apéndice D). Estos resultados unicamente deben considerarse como una
base para cualquier conclusión sobre el desempeño del método.
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Con base en los resultados que se presentan en las tablas y el análisis de datos del IIS2, pueden
realizarse las conclusiones generales siguientes. En los incisos subsecuentes (6.7.1 a 6.7.5) se dan las
conclusiones para cada sustancia y material.
e) Los laboratorios participantes utilizan varios métodos de ajuste, tales como los
métodos empíricos, los métodos de normalización de Compton y los métodos con
base en parámetros fundamentales; y
Los resultados del molido grueso de PWBs señalan a la falta de homogeneidad del material como la
fuente de la gran imprecisión e inexactitud de los resultados.
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6.7.5 Bromo
De manera general, la inexactitud y la imprecisión del análisis para los cinco elementos son mejores que
un valor relativo de ± 20 % para concentraciones sobre 100 mg/kg en polímeros y aleaciones de
aluminio.
Deben tomarse las medidas siguientes para validar la exactitud del ajuste:
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c) Aplicar una prueba de error sistemático a los resultados y a los valores certificados
o de referencia asignados a los materiales de referencia. La prueba de error
sistemático debe tomar en cuenta la incertidumbre de un valor asignado 1);
a) Designar una cantidad de material estable como la muestra testigo para cada
ajuste. Preferentemente, ésta debe ser un sólido en forma de disco (pastilla);
1)
Para mayor información de las pruebas de errores sistemáticos puede consultarse la Publicación Especial 829 del
Instituto Nacional de Normas y Tecnología, o documentos similares.
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método; y
La uniformidad, desde el punto de vista del análisis de XRF, depende de la uniformidad física de la
composición del material de prueba dentro del volumen de material irradiado por el instrumento durante
la prueba. Para determinar la uniformidad de la muestra puede aplicarse una o más de las tres
categorías siguientes:
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Las muestras que son demasiado pequeñas o muy delgadas pueden no cumplir
con las condiciones mínimas, de espesor o masa de la muestra, requeridas para
que los resultados sean válidos. En tales casos, un número de objetos pequeños
de la misma clase (por ejemplo tornillos pequeños) debe colocarse en una taza de
muestra y posteriormente analizarlos. De la misma forma, deben apilarse
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Estas reglas pueden no aplicar si el software analítico del instrumento permite una
corrección eficaz de los resultados para diferentes espesores, forma y tamaño de
las muestras.
d) Los límites numéricos de la investigación que se listan (véase la tabla D.2) pueden
no ser los adecuados para determinar el cumplimiento de todas las muestras
posibles, particularmente si la muestra es un compuesto de materiales de
productos diferentes. De manera especial este puede ser el caso de muestras
mezcladas en un estado "homogéneo" o para cantidades pequeñas de material
homogéneo tales como recubrimientos delgados. Este método refiere a la
uniformidad en beneficio de lograr un análisis exacto de XRF y no tiene por objeto
hacer una determinación "legal" de los requisitos de muestreo.
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e) Resumen:
1 No está pintado o chapeado y parece a simple vista ser del mismo color
y consistencia en todas partes;
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7.1 Resumen
Este capítulo describe el método de prueba para la determinación de mercurio (Hg) en los materiales que
se utilizan en productos electrotécnicos. Estos materiales son polímeros, metales y electrónicos (por
ejemplo tablillas de circuito impreso, lámparas fluorescentes de cátodo frío, interruptores de Hg). Las
baterías que contienen Hg están fuera del alcance de esta norma 1). El estudio entre laboratorios ha
evaluado únicamente estos métodos de prueba en plásticos; aun no se cubren otras matrices.
El capítulo describe el uso de cuatro métodos, que se denominan CV-AAS (espectrometría de absorción
atómica del vapor frío), CV-AFS (espectrometría de la fluorescencia atómica del vapor frío) ICP-OES
(espectrometría de la emisión óptica del plasma acoplada inductivamente), e ICP-MS (espectrometría de
la masa del plasma acoplada inductivamente) y varios procedimientos para preparar la solución de la
muestra, de los cuales los expertos pueden seleccionar el método de análisis más apropiado. El CV-AAS
es el método preferente debido a su sensibilidad y facilidad de uso.
El análisis por CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES e ICP-MS permite la determinación del elemento buscado,
Hg, con alta precisión (incertidumbre en el intervalo bajo de por ciento) y/o alta sensibilidad (por debajo
del nivel de µg/kg). Los métodos de prueba que se describen en este capítulo se destinan para
proporcionar el nivel más alto de exactitud y precisión para las concentraciones de mercurio en el
intervalo desde 4 mg/kg hasta 1 000 mg/kg. Los procedimientos no están limitados para
concentraciones mayores.
1)
Para estas baterías se recomienda utilizar la publicación Standard analytical method for the determination of mercury, cadmium
and lead in alkaline manganese cells using AAS, ICP-OES and “cold vapor”, 1998 (EPBA, BAJ y NEMA)
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Una masa de la muestra criogénica molida y homogénea se digiere en una solución ácida concentrada
bajo condiciones fijas de temperatura o presión. Después de la digestión, debe almacenarse la solución
de la muestra a 4 °C para reducir al mínimo la evaporación. Para almacenamientos com períodos
mayores del Hg, se recomienda potenciar las soluciones con 1 o 2 gotas de solución de permanganato
de potasio.
Finalmente, en la solución que se obtiene de la digestión, el Hg se determina por CV-ASS, CV-AFS, ICP-
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OES o ICP-MS. Para ICP-OES e ICP-MS, la solución de la digestión puede analizarse sin preparación
posterior. Al utilizar el CV-ASS y el CV-AFS, el Hg se reduce al estado elemental antes de que se
analice.
Las muestras para el análisis tienen que pre-prepararse mecánicamente antes de la digestión química.
Para satisfacer los requisitos mínimos de un análisis exacto, deben proporcionarse en el informe de
prueba el tamaño máximo de la partícula y las cantidades mínimas de muestra. Es altamente probable
que después de la digestión, se presenten residuos sólidos. Debe verificarse que ninguno de los
elementos buscados se encuentre en estos residuos. Esta norma recomienda ampliamente el uso de un
digestor de calentamiento, equipado no solamente con recipientes y enfriadores del reflujo, sino también
con recipientes de absorción o de un sistema de digestión de microondas. Este equipo sofisticado evita
pérdidas de Hg altamente volátil. Sin embargo, si el usuario puede asegurar la conveniencia de una
aproximación más simple, ésta puede aplicarse. Cualquier desviación de los procedimientos descritos
debe evaluarse y documentarse en el informe de prueba.
Se recomienda que este procedimiento sea utilizado por asistentes y/o técnicos del laboratorio que
trabajen bajo supervisión de químicos experimentados en los requisitos de la preparación de la muestra
para los análisis inorgánicos, y por químicos que trabajen de manera independiente.
b) Todas las operaciones antes del análisis del instrumento deben realizarse en la
campana de extracción de humo;
En general, la recolección y almacenamiento de los utensilios de vidrio son parte crítica del análisis de
Hg, sin importar el tipo de muestra que va a analizarse. Debido a la sensibilidad de las técnicas del
análisis de Hg descritas, cada etapa individual del muestreo debe realizarse con gran cuidado. Todo el
muestreo, almacenaje y manipulación del aparato debe estar libre de Hg. Empapar todos los utensilios
de vidrio en 50 % (m/m) de ácido nítrico (7.3 c) durante 24 h en la temperatura del cuarto, y entonces
enjuagar minuciosamente con agua (7.3 a).
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e) Filtro de microfibra de vidrio (vidrio borosilicato), tamaño del poro: 0,45 µm y una
taza con filtro adecuado.
g) Pipetas por ejemplo de 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, entre otros (equipo PTFE-PFA o
utensilios de vidrio).
h) Micropipetas por ejemplo de 200 µl, 500 µl, 1 000 µl, entre otros.
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7.3 Reactivos
Los reactivos utilizados para la determinación de elementos a un nivel de huella deben ser de pureza
adecuada. La contaminación puede ser una fuente mayor de error al trabajar en el intervalo de 1 ng con
los instrumentos. El manejo cauteloso del aparato y la técnica cuidadosa reducen al mínimo este
problema. Por lo tanto, únicamente debe utilizarse agua de grado 1 (7.3 a). Debe tenerse cuidado para
que todos los materiales en contacto con el agua estén libres de Hg.
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Los productos químicos que se utilizan para la preparación de la muestra pueden ser una fuente mayor
de contaminación. Únicamente deben utilizarse reactivos libres de Hg. Por lo tanto se recomienda que
los valores en blanco de los agentes de reducción y de los otros productos químicos se midan antes de
utilizarlos para la preparación de la muestra. Los vasos de precipitado y frascos volumétricos de las
pipetas, entre otros, son fuentes mayores de contaminación de metal. Para el manejo de la muestra es
esencial utilizar utensilios de plástico o de vidrio de cuarzo libres de Hg.
Con relación a las mediciones por ICP-OES e ICP-MS, el efecto de memoria se produce en los casos en
donde se introducen altas concentraciones de Hg. Se requiere la dilución de la solución de la muestra
para altos niveles de Hg. Si el efecto de memoria no disminuye por la dilución, se requiere el lavado
cuidadoso del equipo.
NOTA – Las características principales del agua grado 1 son: conductividad eléctrica máxima a
25 °C, 0,01 mS/m; absorbancia máxima a 254 nm y 1 cm de longitud del camino óptico,
0,001 unidades; y contenido máximo de sílice (SiO2), 0,01 mg/l.
b) Ácido nítrico (ácido nítrico concentrado): ρ(HNO3) = 1.4 g/ml, 65 % (m/m), grado
“huella de metal ".
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NOTA 1 - Se recomienda una solución de reducción que contenga tetraidridoborato de sodio en una
solución de hidróxido de sodio. Si el sistema de hidruro de Hg disponible no puede tratar con este
reductor, puede utilizarse cloruro de estaño (II). Se recomienda seguir las instrucciones que se
proporcionan en el manual del operador para el instrumento.
NOTA 2 - Se recomienda una solución de reducción que contenga tetraidridoborato de potasio en una
solución de hidróxido de sodio. Si el sistema de hidruro de Hg disponible no puede tratar con este
reductor, puede utilizarse cloruro de estaño (II). Se recomienda seguir las instrucciones que se
proporcionan en el manual del operador para el instrumento.
Los diferentes métodos de prueba, que pueden utilizarse como alternativas de acuerdo con esta norma,
necesitan diferentes cantidades de muestra para obtener la calidad requerida de los resultados.
En el caso de electrónicos, primero debe destruirse mecánicamente la muestra por los medios
apropiados (por ejemplo pulverizar, moler, corte de molino) antes de que pueda comenzar la disolución
química del polvo. Para asegurarque se toma una muestra representativa en esta etapa, se requiere
cierto tamaño de partícula en función de la cantidad inicial de la muestra (véase capítulo 5).
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Las lámparas fluorescentes de cátodo frío (CCFL) y las muestras que contienen Hg líquido deben
congelarse y después machacarse antes de que puedan manejarse como se describe en este capítulo1).
En las lámparas fluorescentes de doble terminal (más largas) es casi imposible congelar la lámpara
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completa3).
Las soluciones concentradas resultantes pueden medirse directamente por ICP-OES e ICP-MS, es decir
la solución de la digestión puede analizarse sin cualquier preparación posterior de la muestra. Utilizando
CV-ASS y CV-AFS, el Hg se reduce a su estado elemental antes de realizar su análisis.
1)
Se recomienda utilizar las instrucciones indicadas en la publicación Procedural SOP No. 914-S, Preparation of cold cathode
fluorescent lasmps for mercury testing, including WET and TCLP, Department of toxic substances control revision No. 2 2004 de
la California environmental protection agency.
2)
Se recomienda utilizar las instrucciones indicadas en la publicación Decision of 9 September 2002 establishing revised
ecological criteria for the award of the community eco-label to light bulbs and amending decision 1999/568/EC, 2002/747/EC de
la EU Commission.
3)
En este caso se recomienda utilizar el procedimiento JEL303:204, Practical quantitative analysis procedure for mercury
contained in fluorescent lamps.
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- Metales que contengan cantidades significantes de Si, Zr, Hf, Ti, Ta, Nb o W;
- Polímeros; y
- En casos en donde la cantidad disponible de la muestra es menor que 0.5 g.
NOTAS
NOTA 3 - Si el HBF4 no está disponible con la pureza suficiente, puede utilizarse HF como una
alternativa.
Todos los análisis requieren que se prepare una curva de ajuste para cubrir el intervalo apropiado de la
concentración. Los calibrantes se preparan diluyendo la solución normal de metal (7.3 j) con 1,5 %
(m/m) de ácido nítrico (7.3 f). Cuando se utilizan los métodos normales internos (ICP-OES e ICP-MS),
se agregan las cantidades necesarias de solución para las soluciones normales internas (7.3 o).
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Preparar un reactivo testigo de 1,5 % (m/m) de ácido nítrico (7.3 f) y por lo menos tres calibrantes en
cantidades graduadas en el intervalo apropiado de la parte lineal de la curva de ajuste.
Los normales deben almacenarse en recipientes plásticos libres de Hg. La solución normal (7.3 j)
generalmente es estable por lo menos un año, mientras que las soluciones normales deben prepararse
diariamente.
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La estabilidad de las soluciones normales de Hg puede afectarse severamente por la adsorción en las
paredes del recipiente de almacenaje. Por lo tanto, se recomienda que las soluciones normales de Hg se
estabilicen por la adición de algunas gotas de 5 % (m/m) de solución de KMnO4 (7.3 l).
NOTA - También puede utilizarse un 1 % (m/v) de solución de oro (Au) en vez del permanganato de potasio.
Los espectrómetros están preparados para la cuantificación con un reactivo testigo y un mínimo de tres
normales.
a) CV-AAS
b) CV-AFS
c) ICP-OES
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d) ICP-MS
Para el ajuste inicial debe utilizarse una curva de regresión de línea recta con una correlación (R2) no
menor que < 0,998. En el caso de que el resultado normal de verificación (por ejemplo, sustancia
normal, calibrante, entre otros) difiera del valor previsto por más de 20 %, el ajuste y todas las
muestras en la secuencia deben medirse de nuevo.
Después del desarrollo de la curva de ajuste, se miden el reactivo testigo del laboratorio y la solución
de muestra. Si la concentración de la muestra está sobre el intervalo de la curva de concentración, la
solución debe diluirse con 1 % (m/m) de ácido nítrico (7.3 e) al intervalo de la curva de ajuste y se
mide nuevamente.
La precisión de la medición se comprueba con una sustancia normal o una solución de ajuste, entre
otros, a intervalos regulares (tales como una vez cada 10 muestras). Si es necesario, se desarrolla de
nuevo una curva de ajuste.
NOTA - Si la muestra se diluye al intervalo de ajuste, se requiere asegurarse que la concentración normal interna
en la solución diluida de la muestra se ajusta a la solución normal.
7.5.4 Cálculo
(A 1 A 2 )
c x V (2)
m
En donde
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El grupo encargado del desarrollo de esta norma 1) conformó un grupo de laboratorios para desarrollar un
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estudio internacional entre laboratorios (IIS2) destinado a determinar la aptitud de los procedimientos
para rendir resultados reproducibles (y confiables). En resumen, se turnaron cuatro materiales
certificados de referencia a diferentes laboratorios para determinar los valores de Hg. La relación entre
los valores asignados (o certificados) y los valores determinados estaban entre 90 % y 97 %. En la
tabla 8 se listan los resultados detallados. En el capítulo 4 se proporcionan algunas observaciones de
los límites de detección y los límites de la cuantificación.
8.1 Resumen
Este capítulo especifica el procedimiento para la determinación del plomo elemental (Pb) y del cadmio
elemental (Cd) en polímeros de productos electrotécnicos. Se describen tres métodos (ICP-OES, ICP-
MS y AAS) así como varios procedimientos para la preparación de la muestra química, es decir la
solución de muestra de la cual el método de análisis más apropiado puede seleccionarse.
1)
WG 3 del TC 111 de IEC.
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Los métodos de prueba que se describen en este capítulo se destinan para proporcionar el nivel más
alto de exactitud y precisión para las concentraciones de las sustancias reguladas que se extienden, en
el caso del ICP-OES y del AAS, desde 10 mg/kg para el Pb y el Cd y, en el caso del ICP-MS, desde 0,1
mg/kg para el Pb y el Cd. Los procedimientos no están limitados para concentraciones mayores.
Las muestras se precortan y/o muelen a un tamaño apropiado para el método que se selecciona de
acuerdo con el procedimiento que se describe en el capítulo 5. Dependiendo del método particular para
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preparar la solución de prueba, las cantidades de la muestra pueden variar, como se describe
detalladamente en este capítulo. La solución de prueba puede prepararse por incineración seca o por la
digestión de la muestra con ácidos tales como ácido nítrico o ácido sulfúrico. La digestión ácida puede
realizarse en un sistema cerrado utilizando un recipiente para la digestión en microondas. Dependiendo
de la presencia de elementos particulares, los detalles de la aproximación a la digestión varían; los
procedimientos se proporcionan en este capítulo. La información sobre la presencia de estos elementos
puede obtenerse de experimentos previos (véase el capítulo 6). Finalmente, en la solución obtenida de
la digestión, el Pb y el Cd se determinaron por ICP-OES, ICP-MS o por AAS.
El análisis por ICP-OES, ICP-MS o AAS generalmente permite la determinación de los elementos
buscados con alta precisión (incertidumbre en el intervalo bajo del por ciento) y/o alta sensibilidad (por
debajo del nivel de µg/kg). Existen algunas limitaciones: el procedimiento no se aplica en materiales que
contienen polímeros polifluorados debido a su estabilidad. Si el ácido sulfúrico debe utilizarse en el
procedimiento analítico, existe un riesgo de perder Pb, ocasionando valores erróneamente bajos para el
analito. Se recomienda usar equipos apropiados por ejemplo un sistema de digestión en microondas.
Sin embargo, si los expertos pueden asegurar su conveniencia, se permite utilizar alternativas más
simples, por ejemplo, la adición de ácido bórico en lugar de utilizar un portamuestras resistente al HF.
Las interferencias espectrales que con frecuencia ocurren se proporcionan en la tabla F.1.
Las limitaciones y los riesgos se presentan debido a la etapa de solución de la muestra, es decir, puede
ocurrir la precipitación del elemento buscado o de otros elementos, en cuyo caso los residuos tienen
que comprobarse por separado o disolverse por otro método y después combinarse con la solución de
la muestra de prueba.
Trabajar de acuerdo con lo indicado en esta norma implica el uso de sustancias tóxicas y peligrosas. A
continuación se proporcionan algunas advertencias detalladas.
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h) Utensilios de vidrio: todos los utensilios de vidrio deben limpiarse con 10 % (m/m)
de ácido nítrico antes de utilizarlos:
3 Frascos volumétricos: por ejemplo de 50 ml, 100 ml, 200 ml, entre
otros;
Cuando sea apropiado, pueden utilizarse otros tipos de equipo
volumétrico con precisión y exactitud aceptables como alternativa a los
frascos volumétricos.
5 Embudo; y
6 Cristal de reloj.
1 Vasos de precipitado: por ejemplo de 100 ml, 200 ml, entre otros; y
2 Frascos volumétricos: por ejemplo de 100 ml, 200 ml, 500 ml, entre
otros.
l) Micropipetas: por ejemplo de 10 µl, 100 µl, 200 µl, entre otros;
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u) Filtro de papel.
8.3 Reactivos
El reactivo utilizado para la determinación de elementos a un nivel de huella debe ser de la pureza que
se requiere. La concentración del analito o de las sustancias que interfieren en los reactivos y el agua,
debe ser insignificante comparada con la concentración más baja que debe determinarse.
Todos los reactivos para el análisis ICP-MS, incluyendo los ácidos o los productos químicos que se
utilizan, deben ser de pureza alta: las huellas de los metales deben ser menores que 1 x 10-6 % (m/m)
en total.
NOTA – Las características principales del agua grado 1 son: conductividad eléctrica máxima a 25 °C,
0,01 mS/m; absorbancia máxima a 254 nm y 1 cm de longitud del camino óptico, 0,001 unidades; y
contenido máximo de sílice (SiO2), 0,01 mg/l.
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NOTAS
1 La toxicidad de cada reactivo listado de b) a j) en este método no se define exactamente; sin embargo,
se recomienda tratar cada compuesto químico como un peligro potencial para la salud. Desde este
punto de vista, se recomienda evitar la exposición a estos productos químicos o reducirla al mínimo
nivel posible por cualquier medio disponible.
2 Los métodos de preparación implican el uso de ácidos fuertes, que son corrosivos y causan
quemaduras.Se recomienda el uso de batas de laboratorio, guantes y lentes de seguridad al manejar
estos ácidos.
3 El ácido nítrico emite humos tóxicos. Se recomienda realizar siempre la digestión en una campana de
extracción, y también al agregar el ácido a las muestras debido a la posibilidad de que se liberen gases
tóxicos.
4 Se recomienda que los gases de escape del plasma se canalicen por un sistema eficiente de extracción
de humos.
5 Se recomienda tomar medidas preventivas especiales al utilizar el ácido fluorhídrico, por ejemplo
antídoto de gel contra el HF (2,5 % de gluconato de calcio en un gel soluble en agua) para el
tratamiento de los primeros auxilios de quemaduras en la piel por HF.
Los diferentes procedimientos analíticos que pueden utilizarse como alternativas, de acuerdo con esta
norma, necesitan cantidades diferentes de muestra para obtener la calidad requerida en los resultados.
Generalmente es recomendable comenzar con la mayor cantidad de muestra conveniente para el
procedimiento elegido. En 8.1 se proporcionan algunas consideraciones generales sobre limitaciones y
riesgos.
Para la digestión ácida, 400 mg de la muestra que se ha sometido al molido grueso, molido normal o
cortado se mide exactamente al nivel de 0,1 mg. Para el método de incineración seca, o para el
sistema cerrado para descomposición ácida, 200 mg de la muestra que se ha sometido al molido
grueso, molido normal o cortado se mide exactamente al nivel de 0,1 mg.
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b) Calentar el crisol (8.2 j) suavemente con el mechero (8.2 q) en una campana con
ventilación, teniendo cuidado que la muestra no se incendie;
f) Quitar el crisol (8.2 j) y su contenido del horno (8.1 p) y permitir que se enfríe a la
temperatura del cuarto; y
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Los residuos deben comprobarse por mediciones (por ejemplo, XRF) para
confirmar la ausencia de los elementos buscados.
Este método se utiliza únicamente para determinar el Cd. No es adecuado para determinar Pb, porque el
ácido sulfúrico puede conducir a una pérdida de Pb en la muestra debido a la formación de PbSO4.
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NOTA 1 - El peróxido de hidrógeno puede agregarse solamente cuando se conocen los componentes
reactivos de la muestra. El peróxido de hidrógeno puede reaccionar rápida y violentamente con
materiales fácilmente oxidables y se recomienda no agregarse si la muestra contiene grandes
cantidades de componentes orgánicos fácilmente oxidables.
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NOTA 2 - El peróxido de hidrógeno puede agregarse solamente cuando se conocen los componentes
reactivos de la muestra. El peróxido de hidrógeno puede reaccionar rápida y violentamente con
materiales fácilmente oxidizables y se recomienda no agregarse cuando la muestra contiene grandes
cantidades de componentes orgánicos fácilmente oxidizables.
Debe asumirse que la muestra es de composición desconocida, en cuyo caso se recomienda el método
normal interno (método de comparación de la intensidad). Si es necesario, puede utilizarse un método
normal de adición. Si no existen elementos de la matriz que interfieran o si se conoce la composición
de la muestra, puede aplicarse el método de la curva de ajuste.
NOTA - En todos los casos, se recomienda también ajustar el ácido a la concentración de la muestra.
Después de diluir gradualmente cada solución normal del elemento, las soluciones normales diluidas
que contienen de 0 µg a 100 µg de cada elemento, se transfieren a un frasco volumétrico de 100 ml
(8.2 h 3). Después, agregar cada reactivo, y en el caso del método normal interno, las cantidades
necesarias de solución para las soluciones normales internas (8.3 k), para alcanzar las concentraciones
del reactivo idénticas a las presentes en la solución de muestra. La solución resultante es la solución
calibrante mezclada.
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Los espectrómetros están preparados para la cuantificación. Parte de la solución obtenida como se
describe en 8.5.1 se nebuliza en el plasma de argón o la flama de acetileno/aire. Cuando la solución de
muestra contiene HF debe utilizarse un sistema de introducción de la muestra resistente al HF.
a) ICP-OES:
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b) ICP-MS:
2 La relación de m/z puede definirse con base en los datos que se indican
en la tabla F.2.
c) AAS:
Una curva de regresión en línea recta con una correlación (R2) no menor que < 0,998 se requiere para
el ajuste inicial. Si el resultado normal de la comprobación (por ejemplo, sustancia normal, solución de
ajuste, entre otros) difiere del valor previsto por más de 20 %, el ajuste y todas las muestras en la
secuencia deben medirse nuevamente.
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Una vez que se desarrolla la curva de ajuste, se miden el reactivo testigo del laboratorio y la solución
de muestra. Si la concentración de la muestra está por encima del intervalo de la curva de
concentración, la solución debe diluirse al intervalo de la curva de ajuste, asegurando la acidificación de
los calibrantes y midiendo una vez más.
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La precisión de medición se comprueba con una sustancia normal, una solución de ajuste, entre otros,
a intervalos regulares (tales como una vez cada 10 muestras). Si es necesario, debe desarrollarse una
curva de ajuste otra vez.
En caso que el resultado calibrante difiera del valor previsto por más de 20 %, el ajuste y todas las
muestras en la secuencia deben medirse nuevamente.
NOTA - Si la muestra se diluye al intervalo de ajuste, se recomienda asegurarse que la concentración normal
interna en la solución diluida de la muestra se ajusta a la solución normal.
8.5.4 Cálculo
(A 1 A 2 )
c x V (3)
m
En donde
Como se describe detalladamente en 4.5, los límites de detección del instrumento generalmente son
relativamente bajos (a veces muy bajos), pero no representan los LODs verdaderos de una metodología
aplicada al análisis de muestras reales. Para superar esta aproximación en parte teórica (véase 8.1), el
grupo encargado del desarrollo de esta norma 1) realizó varios estudios entre laboratorios internacionales
(IIS).
1)
WG 3 del TC 111 de IEC.
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En estos estudios, CRMs, las muestras donadas de composición conocida y las muestras reales se
analizaron de acuerdo con los procedimientos analíticos que se describen en este capítulo. Los
resultados dieron una descripción de los LODs prácticamente alcanzables y, áun más importante, de la
precisión y exactitud de los procedimientos analíticos en el trabajo analítico de rutina.
Para los métodos que se describen en este capítulo, el IIS revela que la precisión y la exactitud siempre
están dentro del ± 20 % para cantidades de Pb y de Cd por encima de 10 mg/kg, sin importar el
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9 DETERMINACIÓN DEL PLOMO Y DEL CADMIO EN METALES POR ICP-OES, ICP-MS Y AAS
9.1 Resumen
Este capítulo especifica el procedimiento para la determinación del plomo (Pb) y del cadmio (Cd) en
metales de productos electrotécnicos. Se describen tres métodos llamados ICP-OES, ICP-MS y AAS.
Las muestras se digieren con ácidos tales como ácido clorhídrico o ácido nítrico. El Pb y el Cd en las
soluciones que se obtienen se determinan por ICP-OES, ICP-MS o AAS. Los procedimientos detallados
dependen de la matriz así como de la presencia de elementos particulares; éstos también se describen.
Los procedimientos se proporcionan para muestras desconocidas y para las muestras en donde
métodos de investigación previos han indicado ya la composición cualitativa.
Los procedimientos de prueba que se describen en este capítulo están destinados para proporcionar el
nivel más alto de exactitud y precisión para las concentraciones de las sustancias reguladas, que se
extienden desde 10 mg/kg para Pb y Cd para el ICP-OES y el AAS, y a partir de 0,1 mg/kg para Pb y
Cd para el ICP-MS. Los procedimientos no están limitados para concentraciones mayores.
Existen limitaciones y riesgos debidos a la etapa de solución de la muestra. En primer lugar, puede
presentarse la precipitación del elemento buscado u otros elementos (riesgo de co-precipitación), en
cuyo caso los residuos tienen que verificarse por separado o disolverse por otro método y entonces
combinarse con la solución de la muestra de prueba. En segundo lugar, puede presentarse la
evaporación de la solución de la muestra debido a las reacciones químicas, especialmente cuando se
utilizan cristales de reloj para cubrir el volumen de la reacción. Se recomienda usar equipos
apropiados por ejemplo un sistema de digestión en microondas. Sin embargo, si los expertos
pueden asegurar su conveniencia, se permite utilizar alternativas más simples. Información
detallada se proporciona en este capítulo.
Los resultados de la evaluación de la precisión, exactitud y LOD de los métodos, se resumen en 9.7.
Trabajar de acuerdo con lo indicado en esta norma implica el uso de sustancias tóxicas y peligrosas.
Una advertencia detallada se proporciona en este capítulo.
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e) Utensilios de vidrio: todos los utensilios de vidrio deben limpiarse con 10 % (m/m)
de ácido nítrico antes de utilizarlos:
1 Vasos de precipitado: por ejemplo de 100 ml, 200 ml, 500 ml entre
otros;
2 Frascos volumétricos: por ejemplo de 100 ml, 200 ml, 500 ml, entre
otros;
4 Cristal de reloj.
f) Micropipetas: por ejemplo de 200 µl, 500 µl, 1 000 µl, entre otros;
1 Vasos de precipitado: por ejemplo de 100 ml, 200 ml, 500 ml, entre
otros;
3 Frascos volumétricos: por ejemplo de 100 ml, 200 ml, 500 ml, entre
otros.
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n) Filtro de papel.
9.3 Reactivos
El reactivo utilizado para la determinación de elementos a un nivel de huella debe ser de la pureza que
se requiere. La concentración del analito o de las sustancias que interfieren en los reactivos y el agua,
debe ser insignificante comparada con la concentración más baja que debe determinarse.
Todos los reactivos para el análisis ICP-MS, incluyendo los ácidos o los productos químicos que se
utilizan, deben ser de pureza alta: las huellas de los metales deben ser menores que 1 x 10-6 % (m/m).
NOTA – Las características principales del agua grado 1 son: conductividad eléctrica máxima a 25 °C,
0,01 mS/m; absorbancia máxima a 254 nm y 1 cm de longitud del camino óptico, 0,001 unidades; y
contenido máximo de sílice (SiO2), 0,01 mg/l.
c) Ácido nítrico: dilución (1:2): diluir 1 volumen de ácido nítrico concentrado (9.3.b)
con 2 volúmenes de agua (9.3.a);
g) Ácido fosfórico: ρ(H 3 PO4) = 1,69 g/ml, más del 85 % (m/m), grado “huella de
metal”;
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n) Ácido mezclado 1 (dos partes de ácido clorhídrico (9.3.k), una parte de ácido
nítrico (9.3.b) y dos partes de agua (9.3.a);
o) Ácido mezclado 2 (una parte de ácido nítrico (9.3.b) y tres partes de ácido
fluorhídrico (9.3.j);
p) Ácido mezclado 3 (tres partes de ácido clorhídrico (9.3.k) y una parte de ácido
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nítrico (9.3.b);
Deben utilizarse elementos normales internos que no interfieran con el elemento buscado. Por otra
parte, la presencia de estos elementos normales internos en la solución de la muestra debe estar en
niveles insignificantes. Pueden utilizarse Sc, In, Tb, Lu, Re, Y, Rh y BI como elementos normales
internos.
NOTAS
1 La toxicidad de cada reactivo utilizado en este método no se define exactamente; sin embargo, se
recomienda tratar cada compuesto químico como un peligro potencial para la salud. Desde este punto
de vista, se recomienda evitar la exposición a estos productos químicos o reducirla al mínimo nivel
posible por cualquier medio disponible.
2 Los métodos de preparación implican el uso de ácidos fuertes, que son corrosivos y causan
quemaduras.Se recomienda el uso de batas de laboratorio, guantes y lentes de seguridad al manejar
estos ácidos.
3 El ácido nítrico emite humos tóxicos. Se recomienda realizar siempre la digestión en una campana de
extracción, y también al agregar el ácido a las muestras debido a la posibilidad de que se liberen gases
tóxicos.
4 Se recomienda que los gases de escape del plasma se canalicen por un sistema eficiente de extracción
de humos.
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La preparación de una solución de la muestra de prueba de acuerdo con lo que se describe en esta
norma no cubre necesariamente todos los metales y sus compuestos. Generalmente, se recomienda la
preparación de una solución con ácido clorhídrico, ácido nítrico o una mezcla de éstos. Para las
muestras que son difíciles de disolver con estos ácidos, debe agregarse ácido perclórico, ácido
sulfúrico, entre otros, según sea necesario. Debe considerarse que el uso de ácido sulfúrico es crítico
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en la determinación del Pb debido al riesgo de perder parte del elemento buscado. Las muestras deben
disolverse completamente hasta eliminar cualquier residuo, bajo calentamiento en altas temperaturas.
También puede disolverse una muestra utilizando ácido fosfórico.
Al disolver los metales o las mezclas especializadas de éstos con ácidos fuertes, siempre existe un
riesgo de precipitación (por ejemplo, Pb y Ba con ácido sulfúrico y Ag con ácido clorhídrico, el Al puede
formar óxidos/óxido-hidratos y similares). Incluso si estos elementos no están cubiertos por alguna
legislación, existe el riesgo de pérdida del elemento buscado debido a la co-precipitación. Para
propósitos de este capítulo, debe asegurarse que no se pierden los elementos buscados en la solución
de la muestra de prueba. Debe revisarse cualquier residuo ya sea por un método diferente para
determinar si contiene los elementos buscados, o después de la disolución ácida los residuos deben
disolverse completamente por otro método de disolución (tales como fusión de álcali o el uso de un
recipiente presurizado hermético). Los residuos tratados de esta manera se combinan entonces con la
solución disuelta en ácido y se procede a realizar la medición.
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c) Si la muestra contiene Sn
NOTA - Si existe una gran cantidad de estaño en presencia de plata, es decir soldadura sin plomo, se
recomienda usar como disolvente al ácido clorhídrico seguido por la adición de 10 ml de peróxido de
hidrógeno hasta que se complete la digestión.
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NOTAS
1 Se recomienda que el método de acoplamiento de la matriz se utilice para las muestras con alta
concentración de la matriz. En todos los casos, el ácido también se ajusta a la concentración de la
muestra.
2 Si el efecto de la matriz no puede corregirse, se recomienda eliminar los elementos de la matriz por
medio de un método de separación tal como extracción por solventes, intercambio de ion, entre otros.
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a) ICP-OES:
b) ICP-MS:
c) AAS:
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Para el ajuste inicial debe utilizarse una curva de regresión en línea recta con una correlación (R 2) no
menor que 0,998. En caso de que el resultado normal de la comprobación (por ejemplo, sustancia
normal, calibrante, entre otros) difiera del valor previsto por más de 20 %, el ajuste y todas las
muestras en la secuencia deben volver a medirse.
La precisión de la medición se comprueba con las sustancias normales, las soluciones de ajuste, entre
otros, a intervalos regulares (tales como una vez cada 10 muestras). Si es necesario, debe desarrollarse
una curva de ajuste otra vez.
NOTA - Si la muestra se diluye al intervalo de ajuste, se recomienda asegurarse que la concentración normal
interna en la solución diluida de la muestra se ajusta a la solución normal.
9.6.4 Cálculo
Las lecturas del espectrómetro de cada muestra obtenidas de acuerdo con 9.6.3 y la curva de ajuste
desarrollada como se describe en 9.6.2 se utilizan para determinar la intensidad espectral neta de cada
elemento buscado. El índice del contenido de cada elemento en la muestra se calcula por la ecuación
siguiente:
(A 1 A 2 )
c x V (4)
m
En donde
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Como se describe detalladamente en 4.5, los límites de detección del instrumento generalmente son
relativamente bajos (a veces muy bajos), pero no representan los LODs verdaderos de una metodología
aplicada al análisis de muestras reales. Para superar esta aproximación en parte teórica (véase 9.1), el
grupo encargado del desarrollo de esta norma 1) realizó varios estudios entre laboratorios internacionales
(IIS).
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En estos estudios, CRMs, las muestras donadas de composición conocida y las muestras reales se
analizaron de acuerdo con los procedimientos analíticos que se describen en este capítulo. Los
resultados dieron una descripción de los LODs prácticamente alcanzables y, áun más importante, de la
precisión y exactitud de los procedimientos analíticos en el trabajo analítico de rutina.
Para los métodos que se describen en este capítulo, el IIS revela que la precisión y la exactitud siempre
están dentro del ± 20 % para cantidades de Pb y de Cd por encima de 10 mg/kg, sin importar el
método o el equipo particular seleccionado.
10.1 Resumen
Este capítulo especifica el procedimiento para la determinación del plomo (Pb) y del cadmio (Cd) en
electrónicos (tablillas de circuito impreso o componentes sencillos de equipos electrotécnicos). Se
describen tres métodos (ICP-OES, ICP-MS y AAS) y varios procedimientos para preparar la solución de
la muestra, de los cuales puede seleccionarse el método de análisis más apropiado.
Las muestras para el análisis deben estar disponibles en forma de molido grueso con base en el material
de los productos electrotécnicos que se describen en el capítulo 5. El polvo se digiere con agua regia2)
o en microondas mejorado con HNO3, HBF4, H2O2 y HCl. Los elementos Pb y Cd se determinan
simultáneamente en la solución de la digestión por ICP-OES o por ICP-MS o un elemento después de
que el otro se determine por AAS.
Los procedimientos de prueba que se describen en este capítulo están destinados para proporcionar el
nivel más alto de exactitud y precisión para las concentraciones de las sustancias reguladas, que se
extienden desde 10 mg/kg para Pb y Cd para el ICP-OES y el AAS, y a partir de 0,1 mg/kg para Pb y
Cd para el ICP-MS. Los procedimientos no están limitados para concentraciones mayores.
1)
WG 3 del TC 111 de IEC.
2)
Para mayor información del procedimiento de digestión con agua regia puede consultarse la norma ISO 5961.
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Los análisis de ICP-OES, ICP-MS o AAS generalmente permiten la determinación de los elementos
buscados con alta precisión (incertidumbre en el intervalo bajo del por ciento) y/o alta sensibilidad. Las
ventajas de estos métodos pueden limitarse cuando las muestras que van a analizarse tienen una
composición altamente compleja. Las muestras deben destruirse por medios mecánicos antes de la
digestión química. Se considera escencial el tamaño correcto de las partículas, el cual está en función
de la cantidad del material inicial. Para satisfacer los requisitos mínimos para un análisis correcto, el
tamaño máximo de la partícula y las cantidades mínimas de las muestras se indican en este capítulo. Es
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probable que después de realizar los métodos de digestión se encuentren presentes residuos sólidos.
Debe asegurarse (por ejemplo, utilizando XRF) que no existen cantidades considerables de los
elementos buscados en los residuos. Si existen, deben disolverse por diferentes métodos químicos y
combinarse con la solución de la muestra de prueba. Se recomienda usar equipos apropiados por
ejemplo un sistema de digestión en microondas para los métodos de digestión. Sin embargo, si los
expertos pueden asegurar su conveniencia, se permite utilizar alternativas más simples. Cualquier
desviación de los procedimientos que se describen en esta norma debe evaluarse y documentarse en el
informe de prueba.
Los resultados de la evaluación de la precisión, exactitud y LOD de los métodos, se resumen en 10.6.
Trabajar de acuerdo con lo indicado en esta norma implica el uso de sustancias tóxicas y peligrosas.
Una advertencia detallada se proporciona en este capítulo.
g) Digestión con agua regia: aparato de digestión equipado con una unidad
microcontroladora del tiempo y de la temperatura, un termóstato de bloqueo del
calentamiento, un juego de recipientes, cada uno equipado con enfriadores de
reflujo y recipientes de absorción;
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j) Utensilios de vidrio: todos los utensilios de vidrio deben limpiarse con 10 % (m/m)
de ácido nítrico (10.3 h) antes de utilizarlos:
1 Vasos de precipitado: por ejemplo de 100 ml, 200 ml, 500 ml, entre
otros;
2 Frascos volumétricos: por ejemplo de 100 ml, 200 ml, 500 ml, entre
otros;
5 Cristal de reloj.
k) Micropipetas: por ejemplo de 200 µl, 500 µl, 1 000 µl, entre otros;
1 Vasos de precipitado: por ejemplo de 100 ml, 200 ml, 500 ml, entre
otros; y
2 Frascos volumétricos: por ejemplo de 100 ml, 200 ml, entre otros.
o) Recipiente para la digestión en microondas: por ejemplo de 40 ml, 100 ml, entre
otros; y
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p) Filtro de microfibra de vidrio (vidrio borosilicato), tamaño del poro 0,45 µm y una
taza con filtro adecuado.
10.3 Reactivos
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Para la determinación de elementos a un nivel de huella, el reactivo debe ser de pureza adecuada. La
concentración del analito o de las sustancias que interfieren en los reactivos y el agua debe ser
insignificante comparada con la concentración más baja a determinar.
Todos los reactivos para el análisis ICP-MS, incluyendo los ácidos o los productos químicos que se
utilizan deben ser de pureza alta: las huella de los metales deben ser menores que 1 x 10-6 % (m/m)
en total.
NOTA – Las características principales del agua grado 1 son: conductividad eléctrica máxima a 25 °C,
0,01 mS/m; absorbancia máxima a 254 nm y 1 cm de longitud del camino óptico, 0,001 unidades; y
contenido máximo de sílice (SiO2), 0,01 mg/l.
c) Αcido clorhídrico: dilución (1:2): una parte de ácido clorhídrico (10.3 b) diluido con
dos partes de agua (10.3 a), grado “huella de metal”;
i) Ácido mezclado (tres partes de ácido clorhídrico (10.3 b) y una parte deácido
nítrico (véase 10.3 f);
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NOTAS
1 La toxicidad de cada reactivo utilizado en este método no se define exactamente; sin embargo, se
recomienda tratar cada compuesto químico como un peligro potencial para la salud. Desde este punto
de vista, se recomienda evitar la exposición a estos productos químicos o reducirla al mínimo nivel
posible por cualquier medio disponible.
2 Los métodos de preparación implican el uso de ácidos fuertes, que son corrosivos y causan
quemaduras.Se recomienda el uso de batas de laboratorio, guantes y lentes de seguridad al manejar
estos ácidos.
3 El ácido nítrico emite humos tóxicos. Se recomienda realizar siempre la digestión en una campana de
extracción, y también al agregar el ácido a las muestras debido a la posibilidad de que se liberen gases
tóxicos.
4 Se recomienda que los gases de escape del plasma se canalicen por un sistema eficiente de extracción
de humos.
La preparación de una solución de la muestra de prueba de acuerdo con lo que se describe en esta
norma no cubre necesariamente todos los electrónicos y sus compuestos. Generalmente, se
recomienda la preparación de una solución con HCl, HNO3 o una mezcla de éstos. Para las muestras
que son difíciles de disolver con HCl y HNO 3, debe agregarse HClO4, H2SO4, entre otros, según sea
necesario. Debe considerarse que el uso de H2SO4 es crítico en la determinación de Pb debido al riesgo
de perder parte del elemento buscado. Las muestras deben disolverse completamente hasta eliminar
cualquier residuo, bajo calentamiento en altas temperaturas.
Al disolver los metales o las mezclas especializadas de éstos con ácidos fuertes, siempre existe un
riesgo de precipitación (por ejemplo, Pb y Ba con H 2SO4, Ag con HCl, y el Al puede formar
óxidos/óxido-hidratos y similares). Incluso si estos elementos no están cubiertos por alguna legislación,
existe el riesgo de pérdida del elemento buscado debido a la co-precipitación. Para propósitos de este
capítulo, debe asegurarse que no se pierden los elementos buscados en la solución de la muestra de
prueba. Debe revisarse cualquier residuo ya sea por un método diferente para determinar si contiene los
elementos buscados, o después de la disolución ácida los residuos deben disolverse completamente por
otro método de disolución (tales como fusión de álcali o el uso de un recipiente presurizado hermético).
Los residuos tratados de esta manera se combinan entonces con la solución disuelta en ácido y se
procede a realizar la medición.
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Los diferentes procedimientos analíticos, que pueden utilizarse como alternativas de acuerdo con este
capítulo, necesitan diferentes cantidades de muestra para obtener la calidad requerida de los
resultados. En el caso de electrónicos, primero debe destruirse la muestra mecánicamente por los
medios apropiados (por ejemplo, pulverizar, moler, corte de molino) antes iniciar la digestión química
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del polvo. Para asegurar tomar una muestra representativa en esta etapa, se requiere cierto tamaño de
partícula en función de la cantidad inicial de la muestra (se recomienda consultar un método
normalizado para la preparación de la muestra). Las soluciones concentradas resultantes pueden
utilizarse directamente en el ICP-OES o el AAS o pueden diluirse para utilizarse en ICP-MS.
Medir aproximadamente 2 g de la muestra con molido grueso (tamaño máximo de la partícula: 250 µm)
en el recipiente de la reacción y agregar 22,5 ml de HCl (10.3 b) y 7,5 ml de HNO3 (10.3 f). El
recipiente se equipa con un enfriador de reflujo y un recipiente de absorción que contiene 10 ml 0,5
mol/l de HNO3 (10.3 g). Entonces se inicia un programa de temperatura para digerir las muestras
durante 12 h a la temperatura del cuarto y durante 2 h a 120 °C. Después de enfriarse a la
temperatura del cuarto, el contenido del tubo de absorción se coloca en el recipiente de la reacción, la
muestra se filtra sobre un filtro de microfibra de vidrio de 0,45 µm (10.2 p) y el residuo sólido se lava
cuatro veces con 15 ml 5 % (m/m) de HCl (10.3 d). La solución que se obtiene se transfiere a un
frasco volumétrico de 250 ml (10.2 j 2) y se llena con 5 % (m/m) de HCl (10.3 d) hasta la marca.
Si existen residuos de la muestra en el filtro, éstos deben comprobarse por mediciones (por ejemplo,
XRF) para confirmar la ausencia de los elementos buscados.
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Medir 200 mg de la muestra con molido grueso (tamaño máximo de la partícula: 250 µm) en un
recipiente de PTFE/TFM, uno de PTFE/PFA o un recipiente hecho de otro material de fluorocarbono
(10.2 l). Agregar 4 ml de HNO3 (10.3 f), 2 ml de HBF4 (10.3 j), 1 ml de H2O2 (10.2 k) y 1 ml de agua
(10.3 a). Los recipientes se agitan cuidadosamente durante aproximadamente 10 s antes de sellarse
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para permitir el escape de gases que se formen inmediatamente. Digerir la muestra en un horno de
microondas (10.2 h) siguiendo un programa de digestión especificado por adelantado. Durante el primer
paso de la digestión (paso A), se disuelven los componentes orgánicos tales como policloruro de vinilo
y también algunos de los elementos de metal.
NOTAS
El recipiente se abre después de enfriarse a la temperatura del cuarto (tiempo aproximado requerido: 1
h), y se agregan 4 ml de HCl (10.3 b). Después de sellar de nuevo el recipiente, otros elementos se
disuelven con HCl (10.3 b) durante un segundo paso de la digestión mejorada en microondas (paso B).
En la tabla H.1 se proporciona un ejemplo de un programa adecuado en microondas (pasos A y B).
Después de enfriar el recipiente a la temperatura del cuarto (tiempo aproximado requerido: 1 h), se abre
y la solución se filtra sobre un filtro de microfibra de vidrio (10.2 p) en un frasco de 25 ml (10.2 j 2), se
lava y llena hasta la marca con 5 % (m/m) de HCl (10.3 d). Si existen residuos de la muestra en el
filtro, éstos deben comprobarse por mediciones (por ejemplo, XRF) para confirmar la ausencia de los
elementos buscados.
El procedimiento descrito anteriormente proporciona los requisitos mínimos para el sistema de digestión
en microondas. Se recomienda que el análisis para cada muestra se duplique o triplique en una corrida.
2 Se recomienda que no más de 200 mg de la muestra con molido grueso se midan en el recipiente de la
digestión. Los productos electrónicos pulverizados con mezclas de HNO3, HBF4, H2O2 y HCl pueden
reaccionar rápida y violentamente, y formar gases (CO2, NOX, entre otros). Esto causa un aumento en
la presión del recipiente cerrado. Con el incremento repentino de la presión, el sistema de seguridad del
horno de microondas puede reaccionar y abrirse el recipiente. Pueden perderse los elementos buscados
y en el peor de los casos puede ocurrir una explosión.
3 Medir la masa en las mismas cantidades que las cantidades y tipos de la muestra al duplicar o triplicar
el análisis en una corrida.
En casos en donde se requieren más de 200 mg de la muestra para obtener una porción representativa
del material a probar, utilizar el procedimiento siguiente. Dividir la muestra en porciones de masa
aproximadamente iguales. Medir cada porción en un recipiente de digestión separado, seguir el
procedimiento de digestión con cada recipiente, y combinar las soluciones obtenidas de la digestión.
EJEMPLO - Para la digestión de una tablilla de circuito impreso, es necesaria una cantidad mínima de
1,2 g de la muestra. Por lo tanto deben medirse 6 x 200 mg de la muestra con molido grueso en seis
recipientes. Después de enfriarse al final del paso B de microondas, se abren los recipientes, se
combinan las soluciones filtrándose sobre un filtro de microfibra de vidrio de 0,45 µm (10.2 p) en un
frasco volumétrico de 100 ml (10.2 j 2), se lava y el frasco se llena hasta la marca con 5 % (m/m) de
HCl (10.3 d).
Si existen residuos de la muestra en el filtro, éstos deben comprobarse por mediciones (por ejemplo,
XRF) para confirmar la ausencia de los elementos buscados.
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El método de la curva de ajuste se utiliza para la medición de la muestra. Los electrónicos (PWBs,
componentes sencillos) son muestras con una matriz compleja para los métodos analíticos de este
capítulo, incluso después de la preparación de la muestra. Después de la digestión (agua regia o
microondas), las soluciones tienen, por ejemplo, altas concentraciones de cobre, hierro, entre otros. Si
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NOTAS
1 Para aumentar la confiabilidad del método de prueba, puede utilizarse el método de adición normal.
2 Si el efecto de la matriz no puede corregirse, se recomienda eliminar los elementos de la matriz por
medio de un método de separación tal como extracción por solventes, intercambio de ion, entre otros.
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a) ICP-OES y AAS:
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b) ICP-MS:
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10.5.3 Ajuste
a) ICP-OES y AAS:
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b) ICP-MS:
a) ICP-OES:
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b) ICP-MS:
c) AAS:
La precisión de la medición se comprueba contra la sustancia normal, la solución de ajuste, entre otros,
en intervalos regulares (tales como una vez cada 10 muestras). Si es necesario, debe desarrollarse una
curva de ajuste otra vez.
Para el ajuste inicial debe utilizarse una curva de regresión en línea recta con una correlación (R2) no
menor que 0,998. En el caso de que el resultado del calibrante difiera del valor previsto por más de 20
%, el ajuste y todas las muestras en la secuencia deben medirse nuevamente.
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10.5.6 Cálculo
Las lecturas del espectrómetro de cada muestra obtenidas de acuerdo con 10.5.3 y la curva de ajuste
desarrollada como se describe en 10.5.4 se utilizan para determinar la intensidad espectral neta de
cada elemento buscado. El índice del contenido de cada elemento en la muestra se calcula por la
ecuación siguiente:
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(A 1 A 2 )
c x V (5)
m
En donde
NOTA - Debido a la variación potencial en los métodos analíticos de este capítulo, se permiten diluciones
individuales de la solución inicial de la muestra de prueba; la ecuación (5) únicamente proporciona una
aproximación general. Se requiere asegurarse individualmente que todas las diluciones se toman en cuenta en el
cálculo del resultado.
Como se describe detalladamente en 4.5, los límites de detección del instrumento generalmente son
relativamente bajos (a veces muy bajos), pero no representan los LODs verdaderos de una metodología
aplicada al análisis de muestras reales. Para superar esta aproximación en parte teórica (véase 10.1), el
grupo encargado del desarrollo de esta norma 1) realizó varios estudios entre laboratorios internacionales
(IIS).
En estos estudios, CRMs, las muestras donadas de composición conocida y las muestras reales se
analizaron de acuerdo con los procedimientos analíticos que se describen en este capítulo. Los
resultados dieron una descripción de los LODs prácticamente alcanzables y, áun más importante, de la
precisión y exactitud de los procedimientos analíticos en el trabajo analítico de rutina.
Para el desarrollo de los métodos descritos en este capítulo, se contó con muy pocas muestras. No se
pudo realizar una evaluación estadística precisa de la exactitud, la precisión y LOD. El IIS reveló que, de
manera similar a los capítulos 8 y 9, el ± 20 % para la precisión y exactitud es una buena estimación
para las cantidades de Pb y de Cd por encima de 10 mg/kg, sin importar el método o el equipo
particular seleccionado.
1)
WG 3 del TC 111 de IEC.
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11 BIBLIOGRAFÍA
ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods. Primera edición, 1987.
ISO 5961, Water quality - Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry. Segunda
edición, 1994.
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La presente Norma Mexicana toma como base la Norma Internacional IEC 62321 – “Electrotechnical
products – Determination of levels of six regulated substances (lead, mercury, cadmium, hexavalent
chromium, polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers)”, edición 1.0 (2008-12) y ha
sido adecuada a las necesidades del país para lograr el objetivo deseado de establecer los métodos de
prueba para la determinación de los niveles de plomo (Pb), mercurio (Hg), cadmio (Cd), cromo
hexavalente (Cr(VI)) contenido en compuestos inorgánicos y orgánicos, y de dos tipos de retardantes
de flama bromados, los polibromobifenilos (PBB) y los difenil-éteres-polibromados (PBDE) contenidos en
productos electrotécnicos, incorporando las notas nacionales que se indican en las hojas
correspondientes al inicio de esta norma.
Con base en lo anterior esta Norma Mexicana es equivalente1) (IDT)2) con la Norma Internacional IEC
62321 – “Electrotechnical products – Determination of levels of six regulated substances (lead,
mercury, cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers)”,
edición 1.0 (2008-12).
1)
Concordancia con base en el artículo 28 fracción IV del Reglamento de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización.
2)
Concordancia con base en la guía ISO/IEC 21-1 primera edición (2005), en donde IDT significa idéntica.
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APÉNDICE A
(Informativo)
Este método de prueba se ha evaluado para PS-HI (poliestireno de alto impacto), PC+ABS (una mezcla
de policarbonato y estireno de butadieno acrilonitrilo) y ABS (estireno de butadieno acrilonitrilo). El uso
de este método para otros tipos o intervalos de concentraciones, fuera de los especificados
anteriormente, aún no se evalua.
Los compuestos de PBB y de PBDE se determinan utilizando la extracción Soxhlet de los polímeros con
la separación por espectrometria de la cromatografía de la masa del gas (GC-MS) cualitativa y
cuantitativamente utilizando una (o seleccionada) supervisión del ion (SIM).
A.2.1 Aparatos
c) Extractores Soxhlet:
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g) Cubiertas de calentamiento;
h) Embudo;
i) Papel de aluminio;
l) Pipeta Pasteur;
A.2.2 Equipo
Se utiliza un cromatógrafo de gas con una columna capilar acoplada a un detector espectrométrico de
la masa (ionización del electrón, EI) para el análisis. El detector espectrométrico de la masa debe ser
capaz de realizar la supervisión del ion selectivo y tener una intervalo de la masa superior de por lo
menos 1 000 m/z. Se requiere un intervalo alto de la masa para identificar sin ambigüedad el decaBDE
y el nonaBDE. Se recomienda el uso de un auto-muestreador para asegurar la repetibilidad.
A.3 Reactivos
Todos los productos químicos deben probarse para detectar cualquier contaminación y determinar los
valores en blanco previos a la aplicación.
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NOTAS
1 Los normales son aceptables al utilizar un espectrómetro de masa tipo cuatro polos. Un espectrómetro
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de masa de resolución alta requiere el uso de otras sustancias normales adecuadas, que tengan una
masa y un tiempo de elución similar a la del analito. Se recomienda nonaBDE etiquetado 13C y
decaBDE etiquetado 13Cpara los PBDE de masa grande.
2 Los normales sugeridos son adecuados para medir las concentraciones de mono a octaBDE. Debido a
su masa baja y alta volatilidad, estos normales pueden ser inadecuados para medir las concentraciones
decaBDE y nonaBDE. Para los analitos especificados el mejor normal sería el decaBDE etiquetado 13C o
uno de los nonaBDE etiquetados 13C. Es posible que algunos laboratorios, funcionando bajo el principio
de alto volumen/bajo precio, pueden encontrar estos materiales etiquetados demasiado costosos para
su plan de negocio. Un sustituto potencial de bajo costo es el decaBB (BB 209). El BB 209 tiene una
masa alta (943,1 g/mol contra 959,1 g/mol para el decaBDE o 864,2 g/mol para el nonaBDE), y su
elución se produce justo antes de tres nonaBDEs en una columna típica DB-5. La presencia de
cantidades significativas de decaBB en la muestra misma puede determinarse fácilmente supervisando
la zona del punto definido en esta norma, y comparándola a la que se espera de la cantidad agregada
de decaBB. El uso de los normales etiquetados sugeridos o del decaBB puede limitarse a los análisis en
donde los únicos analitos de interés son decaBDE y/o los nonaBDEs. Con experimentación adicional
puede ser posible identificar los normales alternos que tengan la masa alta y baja volatilidad,
necesarias para la cuantificación de los nonaBDEs y del decaBDE.
Las muestras deben molerse para pasar a través de un tamiz de 500 µm antes de la extracción. Se
recomienda el molido criogénico con enfriamiento de LN2.
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b) Normal interno (para corregir por error de la inyección): 10 µg/ml en tolueno (A.3
a) (por ejemplo, CB 209);
La adición de 1 ml de una solución para potenciar la matriz que contiene cada uno de los cuatro
congéneres en una concentración de 10 µg/ml, es adecuada para la entrega de los 10 µg requeridos
(véase A.8.1 b) en la muestra para potenciar la matriz.
Para limpiar los extractores Soxhlet (A.2.1 c), se realiza una preextracción de 2 h con 70 ml del
solvente apropiado (véase A.5.3). Se desecha el solvente utilizado para lavar.
c) Agregar 200 µl del normal sustituto (A.5.1 a) (50 µg/ml) (de acuerdo con A.5.1);
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d) Para evitar que la muestra flote, el dedal (A.2.1 d) se cierra con lana de vidrio
(A.2.1 e). Colocar aproximadamente 60 ml de solvente en el frasco con base
redonda de 100 ml (A.2.1 c), cubrir el equipo con el papel de aluminio (A.2.1 i)
para excluir la luz y extraer la muestra durante por lo menos 2 h con cada ciclo
que es aproximadamente de 2 min a 3 min. Tiempos más cortos de extracción
pueden dar lugar a recuperaciones más bajas de los analitos, particularmente los
PBDEs con mayor masa molecular;
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NOTA - Si la solución se muestra turbia debido a la matriz, ésta puede reducirse agregando 1 ml de metanol. La
diferencia entre la densidad del metanol y del tolueno (A.3 a) puede desecharse en este cálculo.
Para una muestra de polímero soluble, puede aplicarse el procedimiento alternativo de extracción como
se describe en A.11.
Preparar una alícuota de 1 ml de cada muestra y del normal que va a analizarse y colocarla en un frasco
de auto recolección. Agregar 20 µl de la solución normal interna (A.5.1 b) al frasco y taparlo. Invertir el
frasco dos veces para que se mezcle.
A.6 Ajuste
Debe desarrollarse una curva de ajuste para el análisis cuantitativo. Por lo menos deben prepararse
cinco soluciones de ajuste en pasos equidistantes de la concentración. La cuantificación se realiza con
base en la medición de las áreas pico. Se requiere el ajuste de la regresión lineal de cada curva de
ajuste para tener una desviación estándar relativa (RSD) menor o igual que 15 % de la función lineal de
ajuste.
NOTA - Si se excede el valor límite del RSD de 15 %, desde el punto de vista del aseguramiento de la calidad, un
ajuste de la curva de segundo orden no garantiza un ajuste significativamente mejor. Únicamente las pruebas
estadísticas tales como la prueba F satisfacen estos requisitos por comparación lineal de segundo orden. Esto
significa que aunque se excede el valor de RSD, el ajuste es lineal.
A.6.1 Soluciones de reserva de PBB (1 µg/ml para cada congénere), de PBDE (1 µg/ml para cada
congénere) y del normal sustituto (1 µg/ml)
100 µl de cada solución de reserva (50 µg/ml) de PBB (A.5.1 c) y de cada solución de reserva de PBDE
(A.5.1 d) y 100 µl de la solución de reserva sustituta (A.5.1 a) (50 µg/ml) se colocan en un frasco
volumétrico de 5 ml (A.2.1 b) de acuerdo con A.5.1 y se llena con solvente hasta la marca.
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A.6.2 Ajuste
Las soluciones de ajuste siguientes se producen de la solución de reserva del PBB (1 µg/ml para cada
congénere), de PBDE (1 µg/ml para cada congénere) y del normal sustituto (0,2 µg/ml) (véase A.6.1).
Los volúmenes que se indican en la tabla A.2 se colocan en un frasco volumétrico de 1 ml (A.2.1 b)
con una pipeta y se llenan con solvente hasta la marca y entonces se agregan 20 µl de la solución
normal interna de 10 µg/ml (A.5.1 b).
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NOTA - Para decaBDE, puede ser necesario modificar el intervalo de ajuste que se sugiere en la tabla A.2. Al
establecer una curva de ajuste para decaBDE, se recomienda fijar el intervalo más bajo de acuerdo con la
sensibilidad del instrumento. Puede utilizarse una concentración más alta para el intervalo superior con el fin de
considerar los niveles generalmente altos (10 % a 12 % (m/m)) del decaBDE que normalmente se encuentra en
muestras.
El normal interno se utiliza para la corrección del error de la inyección. Por lo tanto la evaluación del
factor o de la relación de respuesta se realiza por A/AIS.
Para producir las líneas rectas de ajuste la respuesta A/AIS se traza contra la relación de concentración
c/cIS.
A c
ax b (A.1)
AIS cIS
En donde
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NOTAS
1 Es práctica común fijar la concentración normal interna a 1,00 ng/ml para los métodos normales
internos cuando la cantidad y la concentración del normal interno agregada a la muestra y a los
calibrantes antes de la inyección son iguales.
2 Puede utilizarse una regresión polinómica (por ejemplo, de segundo orden) en caso de que los
requisitos de la curva de la desviación estándar relativa no puedan alcanzarse utilizando la
regresión lineal. Los requisitos del control de calidad son válidos al utilizar la regresión polinómica.
Cuantificar las muestras utilizando la curva de ajuste. Usualmente el software del instrumento realiza la
cuantificación. Normalmente, el nivel de ajuste del normal interno para los cinco niveles de ajuste se fija
a 1 en el método del instrumento, pero también puede realizarse manualmente utilizando la ecuación de
ajuste.
y ax b (A.2)
En donde
2
y ax bx c (A.3)
En donde
ayb son las constantes que corresponden a la curva que mejor ajusta al cálculo;
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La ecuación (A.1), que está en la forma de una ecuación lineal, puede reescribirse en la forma de la
ecuación (A.4):
A c
c b IS (A.4)
A
IS a
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En donde
NOTAS
1 Es práctica común fijar la concentración normal interna a 1,00 ng/ml para los métodos normales
internos cuando la cantidad y la concentración del normal interno agregada a la muestra y a los
calibrantes antes de la inyección son iguales.
2 Puede utilizarse una regresión polinómica (por ejemplo, de segundo orden) en caso de que los
requisitos de la curva de la desviación estándar relativa no puedan alcanzarse utilizando la
regresión lineal. Los requisitos del control de calidad son válidos al utilizar la regresión polinómica.
Si la concentración de cada congénere en una muestra no cae dentro del intervalo de sus respectivos
calibrantes, preparar una dilución serial de la muestra que traiga la concentración del congénere al
punto medio de ajuste. Analizar la dilución y utilizar el factor de dilución para cuantificar la
concentración de los congéneres que no están dentro del intervalo de ajuste del análisis original. El
factor de la dilución (D) puede calcularse dividiendo el volumen final de la dilución por el volumen de la
alícuota:
Vf
D (A.5)
Va
En donde
D es el factor de la dilución;
Vf es el volumen final, en ml; y
Va es el volumen de la alícuota, en ml.
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La ecuación (A.4) no proporciona la concentración final como el volumen del solvente orgánico, la
masa de la muestra y el volumen del extracto. Todos los factores de dilución deben considerarse.
También se necesita un factor de conversión (f) para las unidades de ng a µg. La concentración final de
PBB, PBDE o del sustituto por congénere en la muestra puede calcularse utilizando la ecuación (A.6):
A c V
cfinal b x IS x xF (A.6)
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A
IS a m
En donde
Los resultados representan la suma de la concentración de cada PBB (total de PBBs) y la suma de
concentraciones de cada PBDE (total de PBDEs).
El total de PBDEs o el total de PBBs puede calcularse sumando las concentraciones medidas de todas
las señales que cumplen los requisitos para la identificación como un PBDE o un PBB. Los PBBs y los
PBDEs que se incluyen en el total deben incluir todas las señales que cumplen los requisitos de
identificación (masa apropiada, tiempo de retención apropiado, relaciones correctas de ion) para un PBB
o un PBDE. Los PBBs y los PBDEs que se incluyen en los totales no deben limitarse únicamente a los
que se utilizan en las soluciones de ajuste, puesto que la mayoría de las entidades se interesan en la
concentración total de PBBs y PBDEs, sin especificar los isómeros.
Pueden utilizarse soluciones de ajuste para establecer un factor de respuesta promedio para cada grado
de brominación dentro de los PBDEs y PBBs. Los factores de respuesta promedio pueden entonces
utilizarse en el cálculo de la concentración medida de los congéneres detectados en la muestra que no
se incluyen en el ajuste (por ejemplo, los compuestos identificados tentativamente o "TICS", véase
también la parte final de A.7). La integración automática de las señales que cumplen los criterios para
un PBB o un PBDE es una función común del software utilizado en el análisis del trazo de CG-MS, así
que el informe de todos los PBBs y PBDEs en los totales no es una carga onerosa.
Los PBDEs aislados de la extracción de la muestra en A.5.3 se cuantifican agregando el normal interno
(CB 209) (A.5.1 b) a una alícuota del extracto, inyectando la solución en el GC-MS, midiendo el área
del pico o picos del analito y el área del pico de CB 209, y calculando la concentración del analito de
acuerdo con la fórmula que se proporciona en A.6.3. Los datos sobre el normal sustituto (DBOFB)
(A.5.1 a) no se utilizan en la fórmula y no se utilizan de ninguna forma para calcular la(s)
concentración(es) del analito.
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Solamente los valores cuantificables deben sumarse. Es inútil incluir límites de detección para las
concentraciones de analitos no detectadas o no cuantificables, puesto que estos valores son muy
bajos. En caso que no haya PBDEs o PBBs detectados en la muestra, el total de PBDE (o PBB) debe
informarse en función del o los congéneres, con los límites de detección más altos del método como se
determina en A.8.2. Por ejemplo, si el límite de detección del método es 20 mg/kg para el decaBB y 10
mg/kg para los otros PBBs, y ningún PBBs se encontró en la muestra, el total de PBB debe informarse
como < 20 mg/kg.
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Es importante recordar que la concentración medida de decaBDE debe informarse por separado del total
de PBDEs puesto que no es una sustancia regulada y la determinación de su concentración se realiza
únicamente para propósitos informativos.
A.7 GC-MS
Diferentes condiciones pueden ser necesarias para optimizar un sistema específico del GC-MS para
alcanzar la separación eficaz de todos los congéneres de ajuste y cumplir con los requisitos de QC y de
MDL. Los parámetros siguientes son adecuados y se proporcionan como ejemplo:
NOTAS
1 El operador puede ajustar la temperatura inicial, dependiendo del punto de ebullición del
solvente que se utiliza.
2 También puede sugerirse el uso de un inyector en columna como otro medio de introducir la
muestra. Esto puede ser particularmente beneficioso para la sensibilidad de congéneres más
pesados como octaBDE y nonaBDE. Sin embargo, se aconseja precaución debido a la
sensibilidad a los efectos de la matriz.
2 Programa de división/sin división: 280 °C, 1,0 µl sin división, tiempo sin
división 0,5 min. Flujo total = 54,2 ml/min en 0,5 min.
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de líneas en metanol de 10 min a 15 min, y otra vez drenar/sumergir tres veces. Secarlo
dentro y fuera con metanol de una botella exprimible, seguida por el diclorometano de una
botella exprimible. Transferir el inyector de líneas a un horno de vacío purgado con nitrógeno
y secarlo a 110 °C por lo menos 15 min. Una vez que se seca está listo para utilizarse.
4 Para alcanzar la calidad requerida de los datos para un pico de la GC de PBB o de PBDE, se
recomienda adquirir de tres a cuatro exploraciones de la cuantificación de los iones
seleccionados por segundo. Esto puede proporcionar el tiempo de retención apropiado para
cada ion (m/z) a supervisar. La relación de la exploración puede resultar en un tiempo de
retención en el intervalo de 80 ms por ion. Puede notarse que por predeterminación algunos
softwares fijan el tiempo de retención en función de la relación de la exploración. El análisis
de PBs y de PBDEs se realiza en modo SIM (supervisión de uno solo) con los trazadores de
la masa (los trazadores de la masa en negrilla se utilizaron para la cuantificación) que se
proporcionan en las tablas A.3 y A.4. Estos valores son adecuados y se proporcionan como
ejemplos.
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También se recomienda correr una exploración completa utilizando un método de MS actual de iones
totales ("exploración completa") para cada muestra para comprobar si existen picos/congéneres no
presentes en el ajuste (los compuestos tentativamente identificados o "TICS") o que no se ven en la
ventana de SIM. Si están presentes, identificar el pico y determinar la clase del compuesto (por
ejemplo, octabromobifenilo, éter pentabromodifenil, entre otros) por la evaluación del espectro de iones
totales.
Por lo menos anualmente (o cuando se cambien los parámetros de los instrumentos), una solución de 5
µg/ml de decaBDE técnico (BDE-209, por ejemplo número de catálogo TBDE-83R fabricado por
laboratorios Wellington o equivalente con BDE-209 ~ 96,9 % y BDE-206 ~ 1,5 %) con normal interno
debe analizarse para confirmar que el sistema CG-MS y sus parámetros son adecuados para la
determinación exacta de nonaBDEs en la presencia de BDE-209 y demostrar que no está ocurriendo la
degradación del congénere. Después de que se mide la concentración (en µg/ml) de BDE 206 y 209 en
la solución de la inyección, la relación en por ciento de 206/(206 + 209) ("PR-206") se calcula como
se indica a continuación.
cA
PR x 100 (A.7)
cA cB
En donde
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TOTAL 5,307
Un PR-206 calculado en la inyección < 4,0 es aceptable y las muestras pueden probarse. Un PR-206
calculado > 4,0 es inaceptable y las muestras no deben probarse hasta que se corriga esta condición.
Las correcciones eficaces incluyen el reemplazo del inyector de líneas, la reducción de la temperatura
de inyección, la reducción de la temperatura o los tiempos del horno, entre otros. Si se cambian los
parámetros de los instrumentos es necesario desarrollar nuevos estudios de MDL.
b) Una muestra por secuencia o una cada diez muestras, dependiendo de la carga de
la muestra, debe potenciarse con 10 µg de cada congénere en la solución para
potenciar la matriz (véase A.5.1 e). Para el cálculo debe utilizarse la fórmula
siguiente:
cm c
R x 100 (A.8)
CS
En donde
El por ciento de recuperación para cada congénere debe estar entre 50 % y 150
%. El por ciento de recuperación para cada matriz potenciada debe registrarse y
trazarse en una hoja de cálculo para determinar efectos posibles de la matriz en el
análisis.
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d) La recuperación del sustituto debe supervisarse para cada muestra. El por ciento
(%) de recuperación del sustituto puede calcularse por la fórmula siguiente:
ms
SR x 100 (A.9)
10 g
En donde
e) De los resultados de los cinco calibrantes (de acuerdo con A.6.2, tabla A.2),
calcular la respuesta promedio (área pico) para el normal interno. La respuesta del
normal interno (IS) para cada muestra (de acuerdo con A.5.4) debe supervisarse a
través del análisis y compararse con el promedio. Si en cualquier punto del
análisis la respuesta IS fluctúa por debajo del 50 % o sobre el 150 % del
promedio, se considera que la muestra está fuera de control y debe volver a
analizarse. Si la respuesta IS todavía está fuera de intervalo, verificar los
resultados del extracto duplicado. Si ambos resultados están fuera del intervalo y
se predisponen en el mismo sentido, informar los datos como sospechosos debido
a los efectos de la matriz;
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g) Se recomienda realizar una corrida del solvente en blanco entre cada inyección
para comprobar que no hay transferencia del analito de muestra en muestra. Esto
es particularmente importante cuando se analizan muestras contienen niveles
altos de decaBDE y/o retardantes de flama bromados que es posible causen cierta
interferencia. La falla al determinar que el instrumento está libre de contaminar los
analitos puede dar lugar a resultados falsos elevados. Se recomienda que el
solvente contenga una cantidad pequeña de agente sililante (BSA, BSTFA) para
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Debe completarse un estudio del límite de detección del método (MDL) antes de realizar estas pruebas y
cada vez que se presente un cambio en el método o el tipo del instrumento. Los MDLs se definen como
la concentración mínima de una sustancia que pueda medirse e informarse con un 99 % de confianza,
de la cual se permite una detección cualitativa de una muestra en una matriz dada referente al analito.
El MDL se obtiene calculando la desviación estándar para un mínimo de siete análisis de réplica.
Entonces, la desviación estándar se multiplica por el valor t (de Student) para el número total de réplicas
(n), para n - 1 grados de libertad.
NOTA – Se recomienda que todos los análisis que se utilizan para calcular un MDL sean consecutivos.
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g) Cada congénere debe tener un MDL calculado menor que o igual que 100 mg/kg.
Si el MDL calculado para cualesquiera de los congéneres está sobre estos límites,
el procedimiento, la extracción y el análisis deben repetirse para ese o esos
congéneres; y
h) El límite de información para cada congénere debe ser, como mínimo, tres veces
el respectivo MDL. A diferencia del MDL, que se relaciona con la detección
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NOTA - Si el MDL requerido no puede lograrse, puede agregarse un paso de la concentración al procedimiento
de la extracción. Considerando que el paso de la concentración también aumenta la concentración de la resina
en el extracto, también se recomienda un paso de limpieza para cada muestra. Esto amplia la vida de la
columna y reduce la frecuencia del mantenimiento en el instrumento. Si los pasos de la concentración y de
limpieza se utilizan en el análisis, también se recomienda utilizarlos para las muestras de MDL.
La precisión y exactitud de los métodos, el límite de detección del método, la manera de cómo asegurar
la calidad de los datos y del proceso de determinación, se actualizaran una vez que se tengan los datos
1
de los laboratorios voluntarios elegidos por el grupo encargado del desarrollo de esta norma ).
Deben incluirse en el ajuste todas las especies de bromados, desde mono bifenilo hasta PBB y PBDE,
respectivamente. La disponibilidad de los normales congéneres para un PBB o un PBDE particular (por
ejemplo, pentaBDE) puede variar de región en región. A continuación se indica una lista de ejemplos de
los congéneres típicamente disponibles de ajuste, que son adecuados para este análisis.
1)
WG 3 del TC 111 de IEC.
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TABLA A.6.- Lista de ejemplos de los congéneres de ajuste comercialmente disponibles y que se
consideran adecuados para este análisis
Para una muestra de polímero soluble, especialmente PS-HI, puede aplicarse el procedimiento de
extracción alternativo siguiente:
NOTAS
2 El volumen del solvente puede ajustarse de acuerdo con las muestras con
concentraciones potencialmente muy bajas o muy altas de PBB o PBDE.
c) Agregar 200 µl del normal sustituto de DBOFB (A.5.1 a) (50 µg/ml) al frasco y
registrar la nueva masa. Registrar la masa total de la muestra, del solvente, del
frasco y de la tapa;
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f) Elegir una sustancia que no funcione como solvente del polímero pero que sea un
buen solvente para PBB/PBDE. Transferir 9,0 ml de la sustancia al frasco y
registrar la masa del frasco y del contenido al 0,1mg más cercano;
3 Por ejemplo, disolver una muestra de PS-HI en tolueno (A.3 a), después diluir una alícuota de 1,0 ml
de la solución con 9,0 ml de isooctano.
h) Si el paso de la precipitación del polímero fue seguido, preparar una solución del
solvente a 10 % en la sustancia no solvente y utilizar un frasco volumétrico
calibrado para determinar la densidad de la mezcla. Utilizar esta densidad en
cálculos posteriores;
La tabla A.7 muestra los congéneres de PBB y PBDE en la mezcla utilizada para los ejemplos de las
cromatografías mostradas en las figuras de A.1 a A.3.
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Las cromatografías siguientes se obtuvieron utilizando los parámetros de GC que se describen en A.7.
BDE-7
BDE-209
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1 500 000
BDE-28
1 400 000
1 300 000
1 200 000
BDE-47
BDE-100
1 100 000
BDE-99
BDE-1
1 000 000
BDE-154
BDE-153
BDE-183
900 000
Abundancia
BDE-203
800 000
BDE-206
700 000
600 000
500 000
400 000
300 000
200 000
100 000
4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 12,00 13,00 14,00 15,00
Tiempo
FIGURA A.1.- Cromatografía total del ion de la mezcla de PBDE, BDE-1 a BDE-206 (5 µg/ml),
BDE-209 (50 µg/ml)
B-30
1 800 000
1 600 000
B-80, B103
B-10
1 400 000
1 200 000
B-2
Abundancia
1 000 000
800 000
B-169
600 000
B-209
B-206
B-194
400 000
200 000
4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 12,00 13,00 14,00 15,00
Tiempo
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FIGURA A.2.- Cromatografía total del ion de la mezcla de PBB (3,5 µg/ml)
2 200 000
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2 000 000
BDE-209
1 600 000
BDE-183, B-169
BDE-17
B-30
BDE-28
1 400 000
Abundancia
1 200 000
B-10
BDE-1, B-2
BDE-100
BDE-99
1 000 000
BDE-154
BDE-153
BDE-203
800 000
BDE-206
600 000
B-209
B-206
400 000
B-194
200 000
4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 12,00 13,00 14,00 15,00
Tiempo
FIGURA A.3.- Cromatografía total del ion de las mezclas de PBB y PBDE (BDE-1 a BDE-206
5 µg/ml, BDE-209 5,0 µg/ml, PBBs 3,5 µg/ml)
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APÉNDICE B
(Informativo)
B.1 Resumen
Este método proporciona los procedimientos para la determinación cualitativa de la presencia de cromo
hexavalente (Cr(VI)) en recubrimientos (sin color y con color) de protección contra corrosión en
muestras metálicas. El Cr(VI) es tóxico para los seres humanos. Todas las muestras y reactivos
utilizados en este método son susceptibles de contener Cr(VI) por lo que deben manejarse con las
precauciones adecuadas.
Debido a su naturaleza altamente reactiva, una concentración de Cr(VI) en una capa de recubrimiento
de protección contra corrosión puede cambiar drásticamente con las condiciones de almacenaje y el
tiempo. Por lo tanto este método constituye una aproximación práctica y eficaz para la detección
cualitativa de la presencia de Cr(VI) en la capa de un recubrimiento. Las muestras a probar deben
almacenarse en condiciones ambientales y el método analítico descrito aquí debe realizarse dentro de
un período de 30 d de la fecha en que se realiza el proceso de recubrimiento. Las condiciones
ambientales se definen como una humedad relativa en el intervalo de 45 % a 75 % y una temperatura
entre 15 °C y 35 °C. Si una muestra no puede cumplir el requisito de almacenarse en las condiciones
ambientales y analizarse en el plazo de 30 d del proceso de recubrimiento, o si se desconocen las
condiciones del almacenamiento y fecha de fabricación de la muestra, el resultado analítico de la
muestra no puede verificar si el Cr(VI) estaba originalmente presente en la capa de recubrimiento. Los
resultados pueden dar únicamente una indicación de la presencia/ausencia de Cr(VI) dentro de los
límites de este método a la hora de realizar la prueba. Esta información debe estar claramente indicada
en el informe analítico.
Este método contiene dos procedimientos principales: el procedimiento de prueba del punto y el
procedimiento de extracción de agua hirviendo. Por su simplicidad y facilidad de uso el procedimiento
de prueba del punto puede realizarse primero. Cuando la prueba del punto muestra un resultado
negativo después de realizar todos los procedimientos indicados en B.5.1, o un analista no está seguro
del resultado de la prueba del punto, o se presenta interferencia del color del fondo, debe realizarse el
procedimiento de extracción del agua hirviendo para verificación. La interferencia del color a menudo
puede presentarse en recubrimientos de protección contra corrosión con color y causar que el resultado
de la prueba se incorrecto. Cuando se detecta la presencia de Cr(VI) en una muestra utilizando el
procedimiento de prueba del punto o el método de extracción de agua hirviendo, se considera que la
muestra tiene Cr(VI) en la capa de recubrimiento.
NOTA - Las soluciones normales de comparación de Cr(VI) utilizadas en este método se eligen con
base en los dos estudios entre laboratorios internacionales (IIS) organizados por el grupo encargado del
desarrollo de esta norma1). La presencia de Cr(VI) se expresa en términos de resultados de prueba positivos
y negativos. Para mayores detalles ver B.6.
Las soluciones o el material de desecho que contiene Cr(VI) debe desecharse correctamente. Por
ejemplo, puede utilizarse ácido ascórbico u otro agente de reducción para reducir el Cr(VI) a Cr(III).
1)
WG 3 del TC 111 de IEC.
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b) Termómetro u otro dispositivo para medir temperatura, capaz de medir hasta 100
°C;
B.3 Reactivos
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NOTA – Las características principales del agua grado 1 son: conductividad eléctrica máxima a 25 °C,
0,01 mS/m; absorbancia máxima a 254 nm y 1 cm de longitud del camino óptico, 0,001 unidades; y
contenido máximo de sílice (SiO2), 0,01 mg/l.
Antes de la prueba, la superficie de la muestra debe estar libre de contaminantes, huellas digitales y
manchas. Si la superficie está recubierta con aceite fino, debe quitarse antes de la prueba utilizando un
trapo de laboratorio limpio y suave mojado con un solvente adecuado, o enjuagando la superficie con
un solvente adecuado a la temperatura del cuarto (que no exceda 35 °C). Las muestras no deben
someterse a un secado forzado a una temperatura que exceda 35 °C. No debe realizarse tratamiento
con soluciones alcalinas pues las capas de protección contra corrosión se fracturan.
Si existe un recubrimiento polimérico en una superficie de la muestra, puede realizarse un lijado suave
con un papel de lija fino, tal como un papel de lija SiC con tamaño de arena 800, para quitar el
recubrimiento polimérico, pero sin quitar el recubrimiento de protección contra corrosión de la muestra.
Pueden aplicarse otros métodos para quitar el recubrimiento si demuestran ser de eficacia igual o
mayor.
Para el procedimiento de prueba del punto deben realizarse los pasos siguientes:
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En el caso de una muestra que se utiliza como pieza de sujeción, por ejemplo, un
tornillo pequeño, colocar la muestra en un recipiente pequeño, tal como un tubo
de prueba, y agregar de 1 a 5 gotas de la solución de prueba (preparada en B.5.1
a) al recipiente. Si existe Cr(VI), debe aparecer un color rojo a violeta dentro de
unos pocos minutos. Es más fácil observar el color de la solución de prueba
quitando la muestra del recipiente y colocando el recipiente contra un fondo
blanco.
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NOTAS
1 Para una muestra con forma compleja, su área puede estimarse de acuerdo con sus especificaciones
de fabricación, si están disponibles, o utilizando sus dimensiones y forma. Por ejemplo: un tornillo
autorroscante de cabeza plana puede considerarse como un cilindro de metal (el cuerpo del tornillo)
adyacente a un cono de metal (la cabeza de tornillo).
En donde
En donde
St = Sh + Sb - 2 π (Rb)2 (B. 3)
En donde
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2 Puede ser difícil obtener un área total de 50 cm2 ± 5 cm2 para algunas partes electrónicas pequeñas.
En estos casos, puede utilizarse una superficie total reducida de la muestra, y el factor de dilución se
ajusta por consiguiente. El ajuste se registra en el informe del análisis.
(B.2 d) con un cristal de reloj (B.3 d). Filtrar durante 10 min ± 0,5 min mientras
que el agua continúa hirviendo. Sacar la(s) muestra(s) y enfriar el vaso de
precipitados (B.2 d) y su contenido a la temperatura del cuarto. Si se evapora un
poco de agua, llenar con agua (B.3 g) de nuevo a 50 ml. Si la solución es lechosa
o tiene un precipitado, filtrarlo a través de un filtro de membrana (B.2 i) en un
vaso de precipitados seco (B.2 d). Agregar 1 ml de la solución de ácido
ortofosfórico (8.3 f) y mezclar bien. Verter la mitad (aproximadamente 25 ml) de
la solución en otro vaso de precipitados seco (B.2 d). Agregar 1 ml de la solución
de prueba (B.5.1 a o B.5.2 a) a uno de los dos vasos de precipitado (B.2 d),
mezclar y observar el color contra la solución en el otro vaso de precipitados (B.2
d), que sirve como testigo. Un color rojo indica la presencia de Cr(VI).
El principio de este método fue evaluado y respaldado por dos estudios entre laboratorios
internacionales (IIS) organizado por el grupo encargado del desarrollo de esta norma 1). Los estudios se
centraron en la detección de la presencia de Cr(VI) en recubrimientos de protección contra corrosión en
muestras metálicas. Catorce laboratorios internacionales participaron en el primer estudio y doce en el
segundo estudio.
1)
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Las soluciones normales de comparación de Cr(VI) en este método, 0,5 mg/kg para los procedimientos
de prueba del punto y 0,02 mg/kg para los procedimientos de extracción de agua hirviendo, se
decidieron con base en los resultados de los dos IIS.
NOTA - Diferentes soluciones normales de comparación también pueden encontrarse en otros métodos
normalizados del Cr(VI), por ejemplo, la norma EN 15205:2006 en donde se utiliza un umbral de 0,1 µg/cm2
como comparación cualitativa, por encima del cual se considera que la muestra contiene Cr(VI). Este umbral no se
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ha evaluado bajo el alcance de este método. También debe considerarse que se utilizan diferentes unidades en los
diferentes métodos.
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APÉNDICE C
(Informativo)
C.1 Resumen
Este método describe los procedimientos para medir el cromo hexavalente, Cr(VI), cuantitativamente en
muestras de polímeros y de componentes electrónicos. Este método utiliza procedimientos de digestión
alcalina para extraer el Cr (VI) de las muestras. Diversos estudios han demostrado que la solución
alcalina es más eficaz que la solución ácida para extraer Cr(VI) de muestras solubles e insolubles en
agua. La solución de extracción alcalina produce la reducción mínima del Cr(VI) nativo a Cr(III) o la
oxidación del Cr(III) nativo a Cr(VI).
La solución de la extracción alcalina es una mezcla de 0,28 mol/l de Na2CO3 y 0,5 mol/l de NaOH. Una
muestra objetivo se digiere en la solución con una temperatura de 90 °C a 95 °C durante 3 h. La
concentración de Cr(VI) en el extracto se determina por su reacción bajo condiciones ácidas con 1,5
dedifenilcarbazide. El Cr(VI) se reduce a Cr(III) en la reacción con el difenilcarbazide que se oxida a
difenilcarbazone. La forma posterior del Cr(III) y del difenilcarbazone es un complejo de color rojo a
violeta en la reacción. La solución compleja se mide cuantitativamente con un colorímetro o un
espectrofotómetro a 540 nm.
Para retardar la actividad química de Cr(VI), las muestras y los extractos deben almacenarse hasta que
se desarrolla el análisis en condiciones ambientales, con una humedad de 45 % a 75 % y una
temperatura de 15 °C a 35 °C. Puesto que la estabilidad de Cr(VI) en extractos no se conoce del todo,
los análisis deben realizarse tan pronto como sea posible después de la extracción.
De acuerdo con un estudio entre laboratorios internacionales organizado durante el desarrollo de este
método, la extracción de Cr(VI) se ve directamente afectada por la matriz de muestra. Por lo tanto la
conveniencia de este método es variable y depende de la composición específica de la matriz de la
muestra bajo prueba. Cada muestra debe evaluarse por el procedimiento de potenciar la matriz indicado
en C.4.5.2 para determinar si el método es aplicable a la muestra objetivo y si el resultado del análisis
debe ajustarse en función del tipo de recuperación de la matriz potenciada. Los resultados del estudio
entre laboratorios sugieren que este método es adecuado para ciertos tipos de muestra del polímero,
incluyendo el policloruro de vinilo (PVC) y el estireno butadieno acrilonitrilo (ABS), pero no es adecuado
para un copolímero de etileno vinilo acetato/polietileno (EVAC/PE).
Una aproximación práctica de medir cuantitativamente el total de Cr, incluyendo Cr(VI), en muestras de
polímeros y de componentes electrónicos, consiste en utilizar los métodos usando el plasma acoplado
inductivamente (ICP), similares a los descritos en los capítulos 8 a 10. Sin embargo, el ICP no puede
detectar selectivamente Cr(VI); el método determina la cantidad total de Cr en todas las formas
químicas de las muestras.
Pueden ocasionarse interferencias por la reducción de Cr(VI), la oxidación de Cr(III) o también por una
interferencia de color en la medición colorimétrica. Los parámetros de interferencia pueden incluir, pero
no se limitan a, pH, Fe2+, S2-, Mo(VI) y sales de Hg.
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Todas las muestras y reactivos utilizados que potencialmente contengan Cr(VI), deben manejarse con
las precauciones apropiadas. Las soluciones o el material de desecho que contienen Cr(VI) deben
desecharse correctamente. Por ejemplo, puede utilizarse ácido ascórbico u otro agente de reducción
para reducir Cr(VI) a Cr(III).
C.2 Aparatos, equipos y materiales
C.2.1 Aparatos
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C.2.2 Equipos
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C.3 Reactivos
a) Ácido nítrico: ρ(HNO3) = 1,40 g/ml, 65 % (m/m), reactivo grado analítico o grado
espectroscópico. Almacenar a una temperatura de 20 °C a 25 °C en un lugar
oscuro. No utilizar HNO3 concentrado si presenta un color amarillento, lo cual es
indicativo de foto-reducción de NO3 a NO2, un agente reductor del Cr(VI);
d) Cloruro de magnesio: MgCl2 (anhidro), reactivo grado analítico. Una masa de 400
mg de MgCl2 es aproximadamente equivalente a 100 mg de Mg2+. Almacenar a
una temperatura de 20 °C a 25 °C en un recipiente cerrado herméticamente;
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NOTA – Las características principales del agua grado 1 son: conductividad eléctrica máxima a
25 °C, 0,01 mS/m; absorbancia máxima a 254 nm y 1 cm de longitud del camino óptico,
0,001 unidades; y contenido máximo de sílice (SiO2), 0,01 mg/l.
Las muestras deben recogerse y almacenarse utilizando dispositivos y recipientes que no contengan
acero inoxidable.
Antes de la digestión, las muestras de polímero y los componentes electrónicos deben molerse en un
polvo fino (C.2.1 g) con 100 % del material pasando a través de un tamiz de 250 µm, por ejemplo, un
tamiz normalizado # 60.
C.5.1 Extracción
NOTAS
1 Se permite utilizar cantidades alternativas en muestras con concentraciones potencialmente muy bajas
o muy altas de Cr(VI).
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2 Para muestras de polímero que parecen "flotar" en la superficie de la solución de digestión, en este
momento pueden agregarse 1 o 2 gotas de un agente humectante (por ejemplo, "Tritón X") para
aumentar la humedad de la muestra durante la digestión. Cubrir todos los recipientes de la digestión
con los cristales de reloj o cubiertas de plástico.
g) Enjuagar el interior del matraz de filtración y del cojín filtrante (C.2.2 e) con agua
(C.3 n) y transferir el líquido filtrado y las soluciones del enjuague a un recipiente
limpio de 250 ml (C.2.2 a). Conservar los materiales sólidos que quedan en el
filtro (C.2.2 e) para su eventual utilización en la determinación de recuperaciones
bajas de la matriz potenciada de Cr(VI). Almacenar los materiales sólidos filtrados
a 4 °C ± 2 °C; y
h) Con agitación constante mientras se supervisa el pH, agregar gota a gota una
solución de HNO3 (C.3 a) al recipiente de 250 ml (C.2.2 a). Ajustar el pH de la
solución a 7,5 ± 0,5. Quitar el dispositivo de agitación (C.2.1 b) y enjuagar,
recoger la solución del enjuague en el vaso de precipitados (C.2.2 a). Transferir el
contenido del recipiente cuantitativamente a un frasco volumétrico de 100 ml
(C.2.2 a) y llenar hasta la marca de agua (C.3 n). Mezclar bien. El digerido está
listo para el análisis.
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volúmenes de muestra a 100 ml con agua (C.3 n). Invertir varias veces para
mezclar y dejar reposar de 5 min a 10 min para el desarrollo completo del color.
Continuar con C.5.2 d;
a) Medir con una pipeta la solución normal de Cr(VI) (C.3 i) en volúmenes medidos
en los frascos volumétricos de 10 ml (C.2.2 a) para crear concentraciones de 0,1
mg/l a 5,0 mg/l de Cr(VI) cuando se diluye al volumen. Preparar un testigo y un
mínimo de tres soluciones normales;
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A xD xF
C (C.1)
PARA USO EXCLUSIVO DE SALOMÓN MARTÍNEZ DÁVILA
En donde
SD
R x 100 (C.2)
0,5 x S D
En donde
NOTAS
1 Puede utilizarse un cálculo de los que se indican en (C.4.4 a) para obtener las
concentraciones de Cr(VI) en las pruebas inicial y duplicada.
SS US
SR x 100 (C.3)
SA
En donde
2 También puede utilizarse un cálculo de los que se indican en (C.5.4 a) para obtener las
concentraciones de Cr (VI) en la muestra potenciada y la muestra sin potenciar.
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Las muestras deben analizarse en lotes de no más de 20 muestras contando todas las muestras,
cualquier testigo, cualquier duplicado y cualquier prueba de recuperación del potencionamiento. Debe
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prepararse un mínimo de un testigo por lote y analizarse para probar los efectos de la contaminación y
de la memoria. En cada lote, por lo menos debe prepararse una muestra en duplicado. Los resultados
para las muestras duplicadas deben tener una diferencia relativa 20 % o debe analizarse nuevamente
el lote. Debe analizarse una muestra de control del laboratorio en una frecuencia de una por lote. La
muestra de control debe ser cualquiera de las siguientes:
Debido a que este método de prueba se sujeta a efectos relativamente fuertes de la matriz, es necesario
demostrar que la recuperación de la matriz potenciada, para cada muestra, tenga un origen único. El
origen único incluye cualquiera de las circunstancias siguientes: diferente cliente (aun si es el mismo
polímero de la muestra anterior); diferente lote de producción (incluso si es el mismo polímero de la
muestra anterior); diferente polímero; diferentes aditivos (incluso si es el mismo polímero de la muestra
anterior); y otros casos de cambios en la muestra original. La prueba de recuperación de la matriz
potenciada inicia enriqueciendo la muestra antes de la digestión, llevando el enriquecimiento a través de
la digestión y del desarrollo de color.
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EJEMPLO - Si se asume un LOD estimado de 2 µg/g de Cr(VI) de la muestra y una taza de recuperación
de la matriz potenciada de 50 % para una muestra, el LOD corregido para esa muestra de prueba = 2
µg/g x (100 %/50 %) = 4 µg/g. Si el resultado de la prueba es 100 µg/g, el resultado de la prueba
corregido = 100 µg/g x (100 %/50 %) = 200 µg/g. En este caso, el resultado que se informa es 200 µg/g.
C.6 Determinación del límite de detección del método y del límite de cuantificación
El capítulo 4 proporciona una descripción general de los límites de detección del método y de los límites
de cuantificación. El procedimiento experimental siguiente se realiza para determinar el límite de
detección del método y el límite de cuantificación para Cr(VI) en polímeros y electrónicos.
CxM
SR x 100 (C.4)
SA
En donde
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NOTA – Todos los análisis que se utilizan para calcular un MDL son consecutivos.
Los límites de detección del método y los límites de la cuantificación deben variar de laboratorio a
laboratorio. En general, un límite de detección del método de 2 µg/g (límite de la cuantificación de 10
µg/g) se considera alcanzable con este método.
El estudio entre laboratorios internacionales (IIS) organizado por el grupo encargado del desarrollo de
esta norma1) durante la realización de este método, demuestra que la extracción de Cr(VI) se ve
fuertemente afectada por la matriz de la muestra. La conveniencia de este método es por lo tanto
variable y dependiente de la composición de la matriz específica de la muestra bajo prueba. Los
resultados del estudio demostraron un amplio intervalo de resultados para tres tipos de polímero que
contenían niveles de Cr(VI) entre 250 µg/g y 1 100 µg/g. Los resultados para un material de PVC
exhibieron reproducibilidad hasta 3,9 % de la desviación estandar relativa y recuperación de Cr(VI) de
aproximadamente 70 % entre seis laboratorios. Para un material de ABS disponible como un material
de referencia certificado, la reproducibilidad fue de aproximadamente 13 % de la desviación estándar
relativa y la recuperación de Cr(VI) fue de aproximadamente 27 %. Los resultados para un material de
EVAC/PE no exhibieron alguna recuperación mensurable.
1)
WG 3 del TC 111 de IEC.
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APÉNDICE D
(Informativo)
Este Apéndice proporciona información general para ayudar en la aplicación práctica del método
descrito anteriormente. Algunos fabricantes pueden proporcionar un procedimiento de funcionamiento
normal (SOP) con el instrumento. Seguir las recomendaciones contenidas en dicho documento
garantiza al operador la mejor calidad posible de los resultados del análisis.
Como guía general, se aconseja al usuario que las limitaciones en las correcciones para la interferencia
espectral y variaciones de la matriz de material a material pueden afectar significativamente la
sensibilidad, el límite de detección o la exactitud de cada analito. La lista siguiente cubre los problemas
más comunes:
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3 Hg: Interferencias posibles del Br, Pb, BI, Au y del Ca y del Fe si las
muestras contienen Ca y Fe en altas concentraciones;
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Plomo B 2B 3B
NOTAS
2 La información en la tabla D.1 se proporciona únicamente como guía; los LODs reales para los analitos
buscados son específicos para cada instrumento y condiciones/parámetros analíticos que se emplean.
Para cada analito el analista debe preparar un presupuesto de la incertidumbre con una estimación de la
incertidumbre expandida, U, expresado a un nivel elegido de confianza. Utilizando el valor para U y el
nivel máximo permitido L, de la sustancia, el analista debe categorizar cada muestra como:
a) "DEBAJO DEL LÍMITE" - si los resultados, Rí, del análisis cuantitativo para todos
los analitos son más bajos que los valores, Pi, calculados por la ecuación (D.1), el
resultado para la muestra está "DEBAJO DEL LÍMITE":
Pi = Li - Ui (D.1)
b) "SOBRE EL LÍMITE " - si los resultados, Rí, del análisis cuantitativo para algún
analito individual son mayores que los valores, Fi, calculados de la ecuación (D.2),
el resultado para la muestra es "SOBRE EL LÍMITE":
Fi = Li + Ui (D.2)
NOTAS
1 En caso de que una legislación vigente restrinja el PBB/PBDE y el Cr (VI) en lugar del Br y
Cr, las excepciones son las determinaciones de XRF del Br y del Cr. Si los resultados
cuantitativos para los elementos Br y/o Cr son mayores que el límite (para el Br calculado
con base en la estequiometría del Br en los congéneres más comunes de PBB/PBDE), la
muestra es "no concluyente", incluso si los resultados cuantitativos para los otros analitos
están "debajo del límite".
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2 El usuario puede elegir un valor para sustituir U con base en un margen deseado de
seguridad. Sin embargo, se recomienda que los esfuerzos se realicen para estimar U para
asegurarse de que es menor o igual que el margen de seguridad elegido.
Tabla D.2 - Límites de la investigación en mg/kg para los elementos regulados en varias matrices
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3 El límite de detección del instrumento puede estar por debajo del "nivel de acción" y puede
aplicarse de acuerdo con la nota en 6.5.4 d.
El grupo encargado del desarrollo de esta norma 1) conformó un grupo de laboratorios para desarrollar un
estudio internacional entre laboratorios (IIS2) para determinar el desempeño de este método de prueba.
Los CRMs (materiales de referencia certificados) que fueron donados eran muestras de investigación de
composición conocida, y se analizaron muestras verdaderas de acuerdo con los procedimientos que se
describen en este apéndice. Los equipos utilizados en estas pruebas eran espectrometros de laboratorio
ED-XRF o WD-XRF, hasta analizadores XRF, fijos, portátiles y portables. Las muestras se analizaron sin
ningún preacondicionamiento. Se asumió que todas las muestras eran homogéneas, aunque esta
hipótesis se ha validado únicamente para las muestras de CRM. Lo más cuestionable fue la
homogeneidad de muestras en molidos finos de tablillas de circuito impreso (F20 y F 21).
Las tablas D.3 a D.7 presentan un resumen detallado de los resultados para cada sustancia y material
probado, obtenidas para propósitos de evaluar este método de XRF. Estos resultados apoyan las
conclusiones sobre el desempeño del método (XRF) indicado en 6.7.
1)
WG 3 del TC 111 de IEC.
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Número Número
Valor Resultado Desviación Taza de Intervalo de
Número Descripción total de de los
certificado promedio estandar recuperacióna) la taza de
de la de la conjuntos conjuntos
de Pb de Pb recuperación
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Número Número
Valor Resultado Desviación Taza de Intervalo de
Número Descripción total de de los
certificado promedio estandar recuperacióna) la taza de
de de la conjuntos conjuntos
de Hg de Hg recuperación
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Número Número
Valor Resultado Desviación Taza de Intervalo de
Número Descripción total de de los
certificado promedio estandar recuperacióna) la taza de
de de la conjuntos conjuntos
de Cd de Cd recuperación
muestra muestra de datos de datos
mg/kg mg/kg mg/kg % % b)
utilizados
IIS2- EC 680
140,8 133 19 94 78 a 116 10 9
C10 (polietileno)
IIS2- EC 681
21,7 20 5 91 65 a 124 10 9
C11 (polietileno)
NMIJ CRM
8112-a
IIS2-
(acrilonitrilo 10,77 16 13 155 90 a 500 13 10
C12
butadieno
estireno)
NMIJ CRM
8113-a
IIS2-
(acrilonitrilo 106,9 92 13 86 72 a 111 13 9
C13
butadieno
estireno)
CRM
“MBH”
IIS2-
(aleación 3,3 NDc) 8 0
D18
con base de
estaño)
a La taza de recuperación se define como la razón de la concentración realmente medida del analito al esperado y multiplicado
por 100 %. Es decir ilustra la inexactitud de los resultados.
b Cada conjunto de datos representa típicamente tres análisis de réplica de la muestra.
c ND significa "no detectado".
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Número Número
Valor Resultado Desviación Taza de Intervalo de
Número Descripción total de de los
certificado promedio estandar recuperacióna) la taza de
de de la conjuntos conjuntos
de Cr de Cr recuperación
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Número Número
Valor Resultado Desviación Taza de Intervalo de
Número total de de los
Descripción certificado promedio estandar recuperacióna) la taza de
de conjuntos conjuntos
de la muestra de Br de Br recuperación
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APÉNDICE E
(Informativo)
E.1 Equipo
Recipiente de
absorción
Enfriador del
reflujo
Recipiente de
reacción
Bloque de
calentamiento
FIGURA E.1 - Digestor de calentamiento equipado con recipiente de reacción, enfriador de reflujo y
recipiente de absorción
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3 12 800 3,5
4 20 800 4,0
5 3 500 4,0
Paso de ventilación 20 0 -
Los parámetros del instrumento indicados a continuación constituyen algunos ejemplos rprácticos y
pueden diferir, debido a que otros instrumentos pueden requerir parámetros alternos. Se recomienda el
uso de las longitudes de onda y de las relaciones masa-mencionadas indicadas; la selección de otros
parámetros en este contexto puede ocasionar resultados falsos.
a) CV-AAS:
b) CV-AFS:
4 Gas portador del flujo de Ar: 0,6 l/min, gas de la pantalla: 1,0 l/min; y
c) ICP-OES:
5 Gas portador del flujo de Ar: Gas frío: 14 l/min, gas auxiliar: 0,5 l/min; y
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d) ICP-MS:
5 Gas portador del flujo de Ar: Gas de enfriamiento: 16 l/min, gas auxiliar:
1,0 l/min.
NOTA - Posición de la antorcha: profundidad del muestreo, horizontal, vertical; lentes: pueden optimizarse todas
las condiciones antes de la medición.
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APÉNDICE F
(Informativo)
F.1 ICP-OES
TABLA F.1.- Interferencias espectrales para las longitudes de onda del cadmio y del plomo
Cd Cd Cd Cd Pb Pb Pb Pb
nm 214,439 226,502 228,802 361,051 217,000 220,353 261,417 283,305
Ag + + + + + + + +
As ++ + +++ + + + + +
Au + + ++ + + + + +++
B + + + +++ + + ++ +
Ca + + + + + + + +
Co + ++ +++ +++ ++ +++ +++ ++
Cr + + + + + + ++ +
Cu + + + + + + + ++
Eu + + + +++ ++ + +++ +++
Ga + + + + + + + +
Ge + + + + + + + +
In + + + + + + + +
Ir ++ ++ ++ ++ +++ +++ +++ +++
Mg + + + + + + + ++
Mn + + + +++ + ++ +++ +
Mo ++ + + +++ ++ + ++ +++
Ni + + ++ +++ +++ ++ + +
Pd + + + + + +++ + +
Pt +++ + ++ + + + + +
Re ++ ++ + +++ ++ +++ ++ +++
Ru ++ + ++ + ++ + +++ +
Sb ++ + + + ++ + + +
Sc + + +++ ++ ++ ++ +++ ++
Sn + + + + ++ + + ++
V + + ++ +++ ++ ++ ++ +
W ++ ++ ++ ++ +++ + +++ ++
Zn + + + + +++ + + +
Al + + + + +++ +++ + ++
Ti + + + ++ + +++ + ++
Fe +++ +++ + ++ +++ ++ +++ +++
Nb + + + - - + - +++
Hf - - - - - + - +++
Ta - - - - - + - ++
Pb + + + + - - - -
Cd - - - - + + + +
NOTA - La tabla muestra el esfuerzo de interferencia para las longitudes de onda del Cd y del Pb cuando se introducen
1 000 mg/kg de los elementos correspondientes de la matriz.
+ Sin interferencia o interferencia baja (típicamente menor que 0,05 mg/kg).
++ Interferencia media (típicamente entre 0,05 mg/kg y 0,2 mg/kg).
+++ Interferencia alta (típicamente mayor que 0,2 mg/kg).
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F.2 ICP-MS
Si se encuentra un isótopo estable, el número masa/carga (m/z) de varios isótopos puede medirse para
estimar el nivel de interferencia espectral. Si la muestra contiene estaño o molibdeno, debe ponerse
atención a la interferencia positiva en la medición de la masa del cadmio.
PARA USO EXCLUSIVO DE SALOMÓN MARTÍNEZ DÁVILA
111
Cd Cd MoO, MoOH, ZrOH
112
Cd Sn MoO, MoOH
113
Cd In MoO, MoOH, ZrOH, RuO
114
Cd Sn MoO, MoOH, RuO
204
Pb Pb
206
Pb PtO
207
Pb IrO
208
Pb PtO
F.3 AAS
Fuente de luz: Lámpara de descarga sin electrodos o lámpara de cátodo hueco, tipo de gas:
acetileno/aire.
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APÉNDICE G
(Informativo)
G.1 ICP-OES
Tabla G.1 - Interferencias espectrales para las longitudes de onda del cadmio y del plomo
Cd Cd Cd Cd Pb Pb Pb Pb
nm 214,439 226,502 228,802 361,051 217,000 220,353 261,417 283,305
Ag + + + + + + + +
As ++ + +++ + + + + +
Au + + ++ + + + + +++
B + + + +++ + + ++ +
Ca + + + + + + + +
Co + ++ +++ +++ ++ +++ +++ ++
Cr + + + + + + ++ +
Cu + + + + + + + ++
Eu + + + +++ ++ + +++ +++
Ga + + + + + + + +
Ge + + + + + + + +
In + + + + + + + +
Ir ++ ++ ++ ++ +++ +++ +++ +++
Mg + + + + + + + ++
Mn + + + +++ + ++ +++ +
Mo ++ + + +++ ++ + ++ +++
Ni + + ++ +++ +++ ++ + +
Pd + + + + + +++ + +
Pt +++ + ++ + + + + +
Re ++ ++ + +++ ++ +++ ++ +++
Ru ++ + ++ + ++ + +++ +
Sb ++ + + + ++ + + +
Sc + + +++ ++ ++ ++ +++ ++
Sn + + + + ++ + + ++
V + + ++ +++ ++ ++ ++ +
W ++ ++ ++ ++ +++ + +++ ++
Zn + + + + +++ + + +
Al + + + + +++ +++ + ++
Ti + + + ++ + +++ + ++
Fe +++ +++ + ++ +++ ++ +++ +++
Nb + + + - - + - +++
Hf - - - - - + - +++
Ta - - - - - + - ++
Pb + + + + - - - -
Cd - - - - + + + +
NOTA - La tabla muestra el esfuerzo de interferencia para las longitudes de onda del Cd y del Pb cuando se introducen
1 000 mg/kg de los elementos correspondientes de la matriz.
+ Sin interferencia o interferencia baja (típicamente menor que 0,05 mg/kg).
++ Interferencia media (típicamente entre 0,05 mg/kg y 0,2 mg/kg).
+++ Interferencia alta (típicamente mayor que 0,2 mg/kg).
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En caso de que un cambio del fondo en la matriz principal de la solución afecte las intensidades de
emisión (lx), estas intensidades deben obtenerse deduciendo las intensidades del fondo (lx'). La figura
G.1 muestra un ejemplo del efecto de la corrección del fondo. La figura G.1 a muestra un ejemplo del
fondo uniforme contra la longitud de onda. En este caso, el fondo puede corregirse por las posiciones A
y B. La figura G.1 b muestra un ejemplo de cambio del fondo contra la longitud de onda. En este caso,
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las intensidades del fondo deben corregirse obteniendo las intensidades del fondo (lx'), que se calculan
por la posición A y la posición B de las intensidades de emisión.
Al utilizar un método normal de adición, el fondo debe sustraerse por el método de corrección del fondo
anteriormente descrito, antes de que pueda realizarse un ajuste normal de adición.
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G.3 ICP-MS
Si se encuentra un isótopo estable, puede medirse el número masa/carga (m/z) de varios isótopos para
estimar el nivel de interferencia espectral. Si la muestra contiene estaño o molibdeno, debe ponerse
atención a la interferencia positiva en la medición de la masa del cadmio.
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G.4 AAS
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APÉNDICE H
(Informativo)
H.2 ICP-OES
TABLA H.2.- Interferencias espectrales para las longitudes de onda del cadmio y del plomo (continúa)
Cd Cd Cd Cd Pb Pb Pb Pb
nm 214,439 226,502 228,802 361,051 217,000 220,353 261,417 283,305
Ag + + + + + + + +
As ++ + +++ + + + + +
Au + + ++ + + + + +++
B + + + +++ + + ++ +
Ca + + + + + + + +
Co + ++ +++ +++ ++ +++ +++ ++
Cr + + + + + + ++ +
Cu + + + + + + + ++
Eu + + + +++ ++ + +++ +++
Ga + + + + + + + +
Ge + + + + + + + +
In + + + + + + + +
Ir ++ ++ ++ ++ +++ +++ +++ +++
Mg + + + + + + + ++
Mn + + + +++ + ++ +++ +
Mo ++ + + +++ ++ + ++ +++
Ni + + ++ +++ +++ ++ + +
Pd + + + + + +++ + +
Pt +++ + ++ + + + + +
Re ++ ++ + +++ ++ +++ ++ +++
Ru ++ + ++ + ++ + +++ +
Sb ++ + + + ++ + + +
Sc + + +++ ++ ++ ++ +++ ++
Sn + + + + ++ + + ++
V + + ++ +++ ++ ++ ++ +
W ++ ++ ++ ++ +++ + +++ ++
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TABLA H.2.- Interferencias espectrales para las longitudes de onda del cadmio y del plomo (concluye)
Cd Cd Cd Cd Pb Pb Pb Pb
nm 214,439 226,502 228,802 361,051 217,000 220,353 261,417 283,305
Zn + + + + +++ + + +
Al + + + + +++ +++ + ++
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Ti + + + ++ + +++ + ++
Fe +++ +++ + ++ +++ ++ +++ +++
Nb + + + - - + - +++
Hf - - - - - + - +++
Ta - - - - - + - ++
Pb + + + + - - - -
Cd - - - - + + + +
NOTA - La tabla muestra el esfuerzo de interferencia para las longitudes de onda del Cd y del Pb cuando se introducen
1 000 mg/kg de los elementos correspondientes de la matriz.
+ Sin interferencia o interferencia baja (típicamente menor que 0,05 mg/kg).
++ Interferencia media (típicamente entre 0,05 mg/kg y 0,2 mg/kg).
+++ Interferencia alta (típicamente mayor que 0,2 mg/kg).
En caso de que un cambio del fondo en la matriz principal de la solución afecte las intensidades de
emisión (lx), estas intensidades deben obtenerse deduciendo las intensidades del fondo (lx'). La figura
H.1 muestra un ejemplo del efecto de la corrección del fondo. La figura H.1 a muestra un ejemplo del
fondo uniforme contra la longitud de onda. En este caso, el fondo puede corregirse por las posiciones A
y B. La figura H.1 b muestra un ejemplo de cambio del fondo contra la longitud de onda. En este caso,
las intensidades del fondo deben corregirse obteniendo las intensidades del fondo (lx'), que se calculan
por la posición A y la posición B de las intensidades de emisión.
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Intensidades de la emisión
IX
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Ia IX’ Ib
Fondo
A X B
Longitud de onda
IX
Ib
IX’
Ia
Fondo
A X B
Longitud de onda
Al utilizar un método normal de adición, el fondo debe sustraerse por el método de corrección del fondo
anteriormente descrito, antes de que pueda realizarse un ajuste normal de adición.
H.4 ICP-MS
Si se encuentra un isótopo estable, puede medirse el número masa/carga (m/z) de varios isótopos para
estimar el nivel de interferencia espectral. Si la muestra contiene estaño o molibdeno, debe ponerse
atención a la interferencia positiva en la medición de la masa del cadmio.
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114
Cd Sn MoO, MoOH, RuO
204
Pb Pb
206
Pb PtO
207
Pb IrO
208
Pb PtO
H.5 AAS
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APÉNDICE I
(Informativo)
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
ISO/IEC Guide 98:1995, ISO Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM).
ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods.
ISO 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.
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11 BIBLIOGRAFÍA
General
[1] Guidance for assessing conformity of product with respect to substance use restrictions in
electric and electronic equipment 1)
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[2] ISO Guide 30, Terms and definitions used in connection with reference materials
[3] IEC 60730-1:1999, Automatic electrical controls for household and similar use - Part 1:
General requirements
[5] IEC Guide 114:2005, Environmentally conscious design - Integrating environmental aspects
into design and development of electrotechnical products
[6] BECKER, D., Use of NIST Standard Reference Materials for Decisions on Performance of
Analytical Chemical Methods and Laboratories, National Institute of Standards and
Technology (NIST) Special Publication 829, 1992
ISO 5725, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results
[8] International Union of Pure and Applied Chemistry, Harmonized Guidelines for Single
Laboratory Validation of Methods of Analysis (IUPAC Technical Report), Pure Appl. Chem.,
2002, vol. 74, no. 5, p. 835-855
Investigación
[10] ASTM C 982-03, Guide for Selecting Components for Energy-Dispersive X-ray
Fluorescence Systems
[11] ASTM C 1118-89, Guide for Selecting Components for Wavelength-Dispersive X-ray
Fluorescence Systems
[12] ASTM E 1172-87, Standard Practice for Describing and Specifying a Wavelength-
Dispersive X-ray Spectrometer
[13] ASTM E 1361-02, Guide for Correction of Interelement Effects in X-ray Spectrometric
Analysis
[14] ASTM E 1621-94, Standard Guide for X-ray Emission Spectrometric Analysis
[15] ASTM E 1622- 94, Standard Practice for Correction of Spectral Line Overlap in
Wavelength- Dispersive X -ray Spectrometry
1)
Bajo consideración
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132/134
[16] BERTIN, EP. Principles and Practices of X-ray Spectrometric Analysis, 2nd Edition Plenum
Press N.Y.
[17] BUHRKE, VE., JENKINS, R., SMITH, DK., A Practical Guide for the Preparation of
Specimens for X-ray Fluorescence and X-ray Diffraction Analysis , Wiley-VCHR
PARA USO EXCLUSIVO DE SALOMÓN MARTÍNEZ DÁVILA
[18] VAN GRIEKEN, R. and MARKOWICZ, A. Handbook of X ray Spectrometry, 2nd Edition,
Marcel Dekker Inc.
Mercurio
[2] EU Commission, Decision of 9 September 2002 establishing revised ecological criteria for
the award of the community eco-label to light bulbs and amending decision 1999/568/EC;
2002/747/EC
[21] California Environmental Protection Agency, Procedural SOP No. 914-S, Preparation of
Cold Cathode Fluorescent Lamps for Mercury Testing, including WET and TCLP, Department of
Toxic Substances Control Revision No. 2, 2004
[22] Battery Industry (EPBA, BAJ and NEMA), Standard Analytical Method for the
Determination of Mercury, Cadmium and Lead in Alkaline Manganese Cells using AAS, ICP-
OES and “Cold Vapor”, 1998
Plomo/Cadmio
[23] ERNST, T. R., POPP, M., WOLF, R., VAN ELDIK, R., Analysis of eco-relevant elements and
noble metals in printed wiring boards using AAS, ICP-OES and EDXRF, Anal. Bioanal.
Chem., 2003, 375:p.805- 814
[24] ISO 11885, Water quality - Determination of selected elements by inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry (ICPOES)
[27] ASTM D 4004-93, Standard test methods for rubber determination of metal content by
flame atomic absorption (AAS) analysis
[28] ISO 3856-4, Paints and varnishes - Determination of "soluble" metal content - Part 4:
Determination of cadmium content - Flame atomic absorption spectrometric method and
polarographic method
[29] ISO 6101-2. Rubber - Determination of metal content by atomic absorption spectrometry -
Part 2: Determination of lead content
[30] ISO 17294- 1, Water quality - Application of inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS) - Part 1: General guidelines
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[34] JIS K 0133, General rules for high-frequency plasma mass spectrometry
PARA USO EXCLUSIVO DE SALOMÓN MARTÍNEZ DÁVILA
[35] EDGELL, K., US EPA Method Study 37 - SW-846 Method 3050 Acid Digestion of
Sediments, Sludges , and Soils. EPA Contract No. 68- 03- 3254, November 1988
[36] United States Environmental Protection Agency (EPA), EPA SW-846 Method 3052,
Microwave-assisted acid digestion of siliceous and organically based matrices
[37] United States Environmental Protection Agency (EPA), EPA SW-846 Method 6010B,
Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
[38] United States Environmental Protection Agency (EPA), EPA SW-846 Method 7000, Series
measurement methods for lead, cadmium, chromium and mercury
PBB/PBDE
[40] KIMBROUGH, David E. and WAKAKUWA, JANICE R., Acid Digestion for Sediments,
Sludges, Soils, and Solid Wastes. A Proposed Alternative to EPA SW-846 Method 3050,
Environmental Science and Technology, July 1989, Vol. 23, p.898
[41] KRÜGER, C., Polybromierte Biphenyle und polybromierte Biphenylether - Nachweis und
Bestimmung in ausgewählten Lebensmitteln. (Polibromados bifenilos and polibromados
difenilethers - detection and determination in selected food samples). Thesis.
Wilhelms-Universität zu Münster, 1988
[42] Amts- und Mitteilungsblatt der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, 35, 3
(2005), S. 245-251, KEMMLEIN, S, BERGMANN, M. and JANN, O. Standard measurement
method for the determination of polibromados flame retardants (pentabromodifenilether,
octabromodifenilether) in products. Research Report 202 67 300, German Federal
Environmental Agency, 2005, UBA-Texte 31/05, ISSN 0722-186X
[43] RIESS, M. and VAN ELDIK, R., Identification of bromates flame-retardants in polymeric
materials by reversed phase liquid chromatography with ultraviolet detection, Journal of
Chromatography A 827, 1998, p.65- 71
[44] United States Environmental Protection Agency (EPA), EPA 1613: 1994: Tetra- through
octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS
[45] United States Environmental Protection Agency (EPA), EPA 8270c:1996: Semivolatile
organic compounds by gas chromatography and mass spectrometry
[46] European Union Risk Assessment final report – Volume 17 – EUR 20402 - is
(pentabromophenyl) ether - EINECS No 214-604-9 or CAS
No 1163-19-5; http://rcb.jec.it/esis/
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Cr(VI)
[47] ISO 3613, Chromate conversion coatings on zinc, cadmium, aluminium-zinc alloys and
zinc-aluminium alloys - Test methods
[51] U.S. Department of Health and Human Services - Agency for Toxic Substances and
Disease Registry, Toxicological Profile for Chromium. April, 1993
[52] United States Environmental Protection Agency (EPA), EPA method 3060A,”Alkaline
Digestion for Hexavalent Chromium”, December 1996
[53] United States Environmental Protection Agency (EPA), EPA method 7196A, “Chromium,
Hexavalent (colorimetric)”, July 19 9 2
[54] ZVO- 0102-QUA- 02, Qualitative Analysis of Cr-VI in Passivation Layers on Parts by Spot
Analysis
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ACUERDO PARA USO DE NORMAS MEXICANAS ANCE
EN FORMA ELECTRÓNICA USO PERSONAL
Por medio del presente se hace constar información importante así como los derechos y obligaciones a
las que queda sujeto el acreedor de las normas NMX-ANCE en formato “Electrónico Personal”
Requerimientos Generales.
Será necesario proporcionar datos del usuario (Nombre Completo, Empresa, Domicilio de la empresa,
Teléfono, Dirección de Correo Electrónico, Ciudad) cotejado con una copia de identificación oficial. Esto
debido a que la información brindada servirá para personalizar la norma adquirida, quedando asentada la
información del comprado al calce y al costado izquierdo de cada una de las hojas que componen el
cuerpo de la norma.
Si se requiere una norma en PDF, los formatos pueden ser en CD recogerlo directamente en las
instalaciones de ANCE o por envío (con cargo extra por concepto de mensajería) así mismo, la norma
puede ser enviada al correo electrónico del usuario la cual deberá tener una capacidad mínima de 10mb.
Respecto al recibo por la adquisición de la norma se haría en forma electrónica, de necesitarlo en forma
física, se enviaría por mensajería generando los respectivos gastos pro el servicio esto en caso de que
no se recoja directamente en las instalaciones de ANCE.
Derecho de Reproducción.
1. ANCE NO autoriza al ACREEDOR de las NMX-ANCE, para obtener las impresiones de la(s) Norma(s)
Mexicana(s) ANCE, que hayan sido adquiridas bajo la modalidad de documento electrónico.
2. El ACREEDOR no podrá comercializar, donar, distribuir, difundir, rentar, prestar o realizar cualquier
acto que ponga en riesgo la seguridad de las Normas Mexicanas ANCE, por lo que en caso de llevar a
cabo cualquiera de las restricciones manifestadas en el presente acuerdo, quedará sin ningún efecto el
mismo.
3. El presente acuerdo otorga la autorización para que todas aquellas normas que hayan sido adquiridas
bajo la modalidad de acuerdo personalizado impreso o electrónico, sean utilizadas por el ACREEDOR,
durante el tiempo de vigencia de la(s) Norma(s) Mexicana(s) ANCE.
2. El presente acuerdo prohíbe al ACREEDOR a que las normas sean accesibles a terceros en forma
alguna, incluido su acceso por medios informáticos, correo electrónico, e Internet.
Integridad de la Obra.
1. El ACREEDOR se obliga a no modificar, alterar, suprimir o aumentar el contenido y la información de
la(s) Norma(s) Mexicana(s) ANCE, ni a realizar actos de transformación de la(s) misma(s).
2. De igual forma, El ACREEDOR deberá de abstenerse de realizar modificación alguna o de usar sin
autorización la marca ANCE, ya que la misma está debidamente registrada ante el Instituto Mexicano de
la Propiedad Industrial (IMPI), y ésta solo puede usarse en aquellos productos o servicios otorgados por
esta Asociación y/o con la autorización correspondiente.
FORNOR-P17.02.01
ACUERDO PARA USO DE NORMAS MEXICANAS ANCE
EN FORMA ELECTRÓNICA USO PERSONAL
Alcance.
1. Por medio del presente acuerdo ANCE no se obliga a mantener exclusividad con ninguna entidad sea
física o moral, con respecto a la venta de NMX-ANCE en esta modalidad.
2. La vigencia del presente acuerdo será hasta en tanto dure(n) vigente(s) la(s) Norma(s) Mexicana(s)
ANCE adquiridas.
Cuota de Recuperación.
1. Al cubrir el ACREEDOR la cuota de recuperación, por la adquisición de cada una de la(s) Norma(s)
Mexicana(s) ANCE solicitadas, se tendrá por satisfecha la contraprestación del presente acuerdo.
Información Confidencial.
Para efectos del presente acuerdo, Información Confidencial significa cualquier información comunicada
por cualquiera de las partes a la otra en cualquier forma o medio incluyendo, de manera enunciativa más
no limitativa, de forma verbal, electrónica, visual, por escrito o en cualquier otra forma tangible,
identificada como confidencial y/o propiedad de la parte que la revele.
Sanciones.
1. En caso de incumplimiento a lo establecido en el presente acuerdo, se entenderá por rescindido el
mismo.
2. En relación a lo manifestado en el párrafo que antecede, se entenderá que en caso de rescisión ANCE
se reserva el derecho para proporcionar al ACREEDOR por vía electrónica la(s) Norma(s) Mexicana(s)
ANCE.
ATENTAMENTE
Asociación de Normalización y Certificación, A.C.
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