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Prof. Lisbeth Lorenzo

Laboratorio de Química

PRÁCTICA 11: DETERMINACIÓN DE CLORUROS SOLUBLES Y PROPIEDADES

FÍSICAS EN UNA MUESTRA DE AGUA.

Objetivo general: Determinación de propiedades físicas y químicas en una muestra

de agua de mar.

Objetivos específicos:

1. Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación mediante el

método de Mohr.

2. Determinar la concentración de cloruros en una muestra acuosa mediante el

método de Mohr.

3. Medir la densidad, temperatura, conductividad y pH de una muestra de agua de

mar.

Cloruros (Cl- ).

El ión cloruro (Cl - ), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y
residual.

Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la

naturaleza de los terrenos atravesados. Los cloruros son aniones que generalmente se
encuentran contenidos en las aguas naturales. La magnitud de su concentración es
muy variable, siendo mayor normalmente cuando aumenta el contenido mineral de las
aguas. Habitualmente, el contenido de ión cloruro en las aguas naturales es inferior a
50 mg/L.

No se conocen efectos tóxicos para el hombre por altas concentraciones de cloruros,

sin embargo, su valor en agua potable se recomienda que no exceda de 250 mg/L por
razones de sabor, ya que los cloruros en concentraciones superiores a este valor,
cuando el agua contiene sodio le imparten sabor salado al agua.

La determinación de la concentración de los cloruros en el agua resulta de utilidad

como indicador de contaminación por aguas residuales domésticas. Un incremento de
cloruros en una fuente de abastecimiento de agua potable, puede ser indicativo de
contaminación por aguas residuales, debido a que el hombre en la preparación de sus
alimentos utiliza cantidades considerables de cloruro de sodio (sal de cocina), el cual
es desechado en su totalidad a través de la orina y excrementos. El incremento de
cloruros en las aguas servidas es de aproximadamente 25mg/L con respecto al agua
del abastecimiento.
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El incremento de cloruros en el agua de los pozos localizados en las zonas
costeras, nos puede indicar la tendencia a la intrusión salina. La intrusión salina ocurre
al sobrebombear el pozo, produciéndose una diferencia en la carga hidrostática a favor
del agua salada causando un movimiento de esta hacia la zona de extracción del pozo.

Al tratamiento para eliminar el exceso de cloruros en el agua y en general de las

sales se le llama desmineralización o conversión del agua salina. El problema limitante
para obtener agua dulce a partir de agua salada o de agua de mar es de tipo
económico. Los métodos existentes para esta conversión resultan en la actualidad
relativamente caros, sin embargo, la escasez de fuentes de abastecimiento viene a ser
un factor limitante en el crecimiento de muchas zonas del mundo, por lo que el uso de
la desmineralización cada vez tiene mayor aplicación. Entre los tratamientos de
desmineralización más comunes se encuentran la evaporación-condensación,
intercambio iónico y ósmosis inversa.

Método de Mohr.

El método de Mohr consiste en la determinación de la concentración de iones cloruro

mediante la valoración con solución patrón de concentración exactamente conocida de
nitrato de plata de (AgNO3) y empleando cromato de potásio (K2CrO4) como indicador.
El K2CrO4 comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y en el
punto final los iones cromato (CrO42+) se combinan con el exceso de iones plata
(Ag+), originando un precipitado rojo ladrillo persistente de cromato de plata
(Ag2CrO4). El pH del medio ha de ser neutro o ligeramente alcalino (pH= 6.5 -10).

El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos,

magnesio y amonio.

Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

-
Cl + Ag+ → AgCl  (Precipitado blanco lechoso)

CrO4= + 2Ag+ → Ag2CrO4  (Precipitado rojo ladrillo)

Puesto que la relación entre el nitrato de plata (AgNO3) y el ión plata es 1:1, tenemos
que los moles del nitrato son los mismos que los del ión plata (Ag+).

La relación entre los iones plata y cloruro es 1:1.

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es

adecuado para la determinación.

En esta práctica se mide la concentración total de iones cloruros solubles de la

muestra de agua de mar. Estos cloruros pueden provenir del cloruro de sodio, cloruro
de calcio o cloruro de potasio.
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Desventajas de las soluciones de nitrato de plata.

1. La soluciones de Ag+ para ser utilizadas en volumetrías de precipitación se preparan

a partir del sólido nitrato de plata.

El nitrato de plata no puede considerarse patrón primario dado que reacciona con
partículas de materia orgánica transformándose en plata metálica, hecho que queda
de manifiesto por la aparición de un color rosa pálido o pardo en la superficie de los
cristales. Las soluciones de nitrato de plata deben guardarse en frascos de vidrio color
ámbar debido a una lenta pero progresiva foto reducción del nitrato de plata en plata.

+ hν
Ag Ag

El patrón primario usado para valorar las soluciones de nitrato de plata es el cloruro
de sodio puro para análisis. El sólido cloruro de sodio de alto grado de pureza, debe
secarse en estufa durante 2 horas a 105 ºC y luego conservarse en desecador hasta el
momento del uso.

2. El método de Mohr, como otros que utilicen Ag + como reactivo valorante para la
determinación de cloruros, presenta el inconveniente de que pueden existir otras
sustancias que precipiten con Ag+ y por lo tanto interfieran en la exacta determinación
de cloruros. Es el caso de la existencia de bromuro, yoduro, sulfuro, sulfito y tiosulfato
que forman precipitados insolubles con plata, entonces debe realizarse su remoción
para eliminar la interferencia.

Volumetrías de precipitación.

En las volumetrías de precipitación de compuestos tienen lugar la formación de

precipitados de forma estequiométrica. La dificultad suele presentarse en disponer de
un indicador adecuado que señale el punto de equivalencia.

En las volumetrías de precipitación se mide el volumen de solución necesario para

precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza. El método
de Mohr es un ejemplo de volumetría de precipitación.

Son utilizadas cuando se quiere titular un ión específico en solución acuosa. Para dicho
fin, se añade algún otro ión soluble, en concentraciones definidas, de manera que se
forme un precipitado en forma de sal.

Entre las volumetrías de precipitación se pueden encontrar las argentometrías, que es

el nombre específico que se les da a las precipitaciones con iones plata, entre la que
se encuentran la llevada a cabo en la práctica del método de Mohr.

Por su parte la volumetría es un método de análisis cuantitativo clásico basado en la

medida de volúmenes. La medida del volumen gastado de solución de concentración
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exactamente conocida, es la base del cálculo de la concentración que se suele
determinar en los problemas de volumetría.
Atendiendo a los tipos de reacción principal que tiene lugar, los métodos de análisis
volumétrico se dividen en:

 volumetrías de neutralización ácido-base

 volumetrías de óxido-reducción
 volumetrías de volumen de precipitación
 volumetrías de formación de complejos

El llamado punto de equivalencia es aquél en el que se han mezclado cantidades

equivalentes de disolución reactiva (valorante) y de la sustancia a determinar.

Para poder apreciarlo hay que introducir a veces en el sistema un reactivo auxiliar,
llamado indicador que pone de relieve el punto final, bien por: a) un cambio notable
del color de la disolución (viraje del indicador); b) por la aparición o desaparición de
un precipitado.

El punto final es el punto en el cual el indicador sufre el cambio perceptible por

nuestros sentidos. El caso ideal es en el que coincidan el punto final y el punto de
equivalencia.

Tomaremos como punto final de la valoración el primer cambio neto de color

detectable que permanezca durante veinte o treinta segundos.

Cuestionario

1. ¿Cuál es el indicador utilizado en la valoración de los cloruros? ¿Cómo actúa éste?

2. ¿Qué reacciones tienen lugar en la determinación de cloruros por en método de

Mhor?

3. ¿Por qué precipita primero el cloruro de plata que el cromato de plata?

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Cálculos:

#eq Cl- = #eq Ag+

VCl_ NCl_  VAg  NAg 

MATERIALES Y REACTIVOS:

Matraz Erlenmeyer de 250 mL

Pipeta volumétrica de 50 mL

Bureta

Embudo tamaño mediano

Soporte Universal y Porta embudo

Papel filtro

Piseta y Agua destilada

Indicador cromato de potasio

50 mL de nitrato de plata

Muestra de agua de mar

Procedimiento Experimental:

Paso 1. Recolectar y acondicionar una muestra de un litro de agua de mar.

Paso 2. Pesar 50 mL de la solución obtenida en el paso 1 y calcular la densidad. Medir

la temperatura.

Paso 3. Añadir 1 mL del indicador K2CrO4 al 5% a la solución.

Paso 4. Enrasar una bureta hasta 50 mL con solución valorante de nitrato de plata de
concentración conocida.
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Paso 5. Se valora la solución del paso 3 con la solución del paso 4. Durante este
proceso observaremos como la disolución cambia de color hacia un rojo ladrillo.
Anotar el volumen gastado.

Paso 6. Se Calcula la concentración de cloruros presentes en la muestra de agua de

mar.

Paso 7. Medir la conductividad eléctrica y el pH a 50 mL de la solución obtenida en el

paso 1.

Nota: Acondicionar una muestra se refiere a dejarla en reposo el tiempo necesario

para que sedimente y tomar el sobrenadante y filtrar con el objeto de obtener una
muestra cristalina.

DATOS EXPERIMENTALES

INFORMACIÓN REQUERIDA ENSAYO

Masa de los 50 mL de solución (g)
Densidad (g/mL)
Temperatura (ºC)
Volumen de solución a valorar
Volumen de solución valorante de AgNO3 gastado (mL)
Concentración AgNO3 [ AgNO3 ] (eq/L) 0.05
Concentración de Cl - , [Cl _ ] (eq/L)
Masa de Cl- presentes en la muestra de agua (g)
Conductividad eléctrica, EC
Potencial de Hidrógeno, pH
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PELIGROSIDAD

 AgNO
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Diamante de materiales peligrosos

 El K2CrO4 es extremadamente tóxico, cancerígeno, puede producir defectos

reproductivos en caso de ingestión o inhalación. En el primer caso puede llegar a ser
fatal. Además, es un oxidante muy fuerte, por lo que reacciona veloz y violéntamente con
muchas sustancias. En contacto con compuestos orgánicos puede reaccionar
explosivamente.