UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO

ABAD DEL CUSCO

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINAS Y
METALÚRGICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA
METALÚRGICA

LABORATORIO: ANÁLISIS DE NÍQUEL POR LA

DIMETILGLIOXIMA
CURSO: Análisis Instrumental de Minerales y Metales

DOCENTE: Ing. Rolando Ramos Obregon

INTEGRANTES: Quispe Ormachea Percy 131029

CUSCO-PERU
2018
 ANÁLISIS DE NÍQUEL POR LA DIMETILGLIOXIMA

OBJETIVOS:
 Realizar la curva de calibrado con los datos de la absorvancia y
transmitancia.
 Observar la variación de la transmitancia con respecto a la concentración
de cada matriz con compuestos de níquel.

MARCO TEORICO:

COLORIMETRÍA: La colorimetría es la ciencia que estudia la medición del color

desarrollando los métodos para su cuantificación (Santos Espi, 2009), estos
métodos se basan específicamente en la geometría y distribuciones espectrales de
tres elementos: la fuente de luz, la reflectividad de la muestra y la sensibilidad visual
del observador (Otles, 2008). Esta ciencia transforma la percepción sensorial en
números, logrando medir, comparar y reproducir los diferentes colores (Santos Espi,
2009). Los elementos importantes de la colorimetría se definieron desde 1931 por
la Comisión Internacional de la Iluminación (CIE) y ha sido mejorado a través del
tiempo. Inicialmente dichas condiciones fueron: la simulación de la percepción
humana del color en un campo de 2° y colores primarios de ajuste (rojo, verde y
azul) (Otles, 2008).
Para lograr la representación de los colores, la CIE definió diferentes modelos de
color, los cuales son fórmulas matemáticas abstractas que logran describir esa
representación. Los modelos de color más conocidos son el RGB y el CMYK, sin
embargo, al ser modelos abstractos no sirven para describir un color específico sin
haber definido inicialmente la escala o referencia (International Commission on
Illumination, 2004). La CIE como entidad principal de la determinación del color,
definió varios sistemas de descripción de colores y ha desarrollado varios conceptos
que determinan los procedimientos utilizados actualmente (Otles, 2008).

Espectro colorímetro:
Un espectro colorímetro es un instrumento usado en el análisis químico que sirve
para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma
magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentración o
reacciones químicas que se miden en una muestra. También se utiliza en
laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos.

Hay varios tipos de espectrofotómetros, que son de absorción atómica, de absorción

molecular (que comúnmente se conoce como espectrofotómetro UV-VIS), y no debe
ser confundido con un espectrómetro de masa.

Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática a

través de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha
muestra. Esto le permite al operador realizar dos funciones:
  Dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra,
 Indicar indirectamente qué cantidad de la sustancia que nos interesa está
presente en la muestra.

Esta práctica se basa en la precipitación cuantitativa de Ni (II) empleando

dimetilglioxima (DMG) como reactivo precipitante. El contenido de Ni (II) se calcula
a partir del peso del precipitado obtenido de dimetilglioximato del níquel.
La formación y el crecimiento de precipitados coloidales y cristalinos son temas de
gran importancia tanto en química analítica como en otras áreas de la ciencia. Estos
precipitados se utilizan en el análisis gravimétrico, así como en la separación de
interferencias en otros procedimientos analíticos.

Los métodos gravimétricos de análisis se basan en los registros de masa realizados

con una balanza analítica. En la gravimetría por precipitación, el analito se separa
de la muestra en disolución, como un precipitado y se convierte en un compuesto
de composición conocida que se puede pesar.

RESUMEN DEL METODO

Un color rojo de níquel es la forma compleja de la sal con dimetilglioxima.
La medida fotométrica se realiza a 540nm.

RANGO DE CONCENTRACION
El rango de concentración recomendada es 0.02 a 0.50mg de Ni por 100ml de
solución, usando una cubeta de 1cm de profundidad.

ESTABILIDAD DE COLOR
La intensidad de color se incrementa gradualmente por 30 minutos
aproximadamente y luego comienza a decolorarse lentamente.

Curva de calibración
La curva de calibración se prepara a partir de la dilución de una solución madre de
1000 mg L-1 de Ni, preparada a partir de Ni puro o de sulfato de amonio y níquel.
La curva de calibración se prepara en el intervalo de 0,5 a 4 mg L-1 de Ni. El
tratamiento de los patrones sigue el mismo procedimiento de la muestra. Luego del
desarrollo del color en las soluciones patrones, se realiza un barrido en el
espectrofotómetro para establecer la longitud de onda de trabajo, entre 510 y 540
nm. La absorbancia a la longitud de onda seleccionada permite determinar el
intervalo de concentraciones de los patrones de acuerdo al equipo a emplear y la
absortividad molar.
MATERIALES:

 Matraz aforado. (1000ml, 50ml).

 Vasos precipitados.
 Balanza analítica.
 Espectrocolorímetro spekol 10.
 Reactivos minerales y patrón.
 Tubos de colorimetría.
 Agua destilada.
 Pipeta.
PROCEDIMIENTO.

PREPARACION DE LOS REACTIVOS

1. Preparamos la solución estándar de

níquel: 0.1138gr de NiSO4 en 500ml de
agua destilada.

2. Preparamos 0.10gr de dimetilglioxima en

solución de alcochol, luego vertimos a un
matraz aforado de 100ml

3. Preparamos 12.50 mg de ácido bórico en

100ml de agua caliente y aforamos a
250ml.
 4. Preparamos 10 gr de ácido cítrico en 100ml de agua destilada

5. Preparar una solución saturada de Bromo.

PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACION

Después de haber preparado las soluciones, preparamos en 8 matraces

Erlenmeyer distintas muestras con distintos volúmenes y concentraciones, para
formar la curva de calibrado.

MUESTRA VOL. CONCENTRACIONES

1 1ml 5mg/L
2 3ml 15
3 5ml 25
4 10ml 50
5 15ml 75

NiSO4.6H2O => PM = 262.75gr/mol

 0.2238g mol 58.64Ni 100mg
= 499.89mg/L = 500ppm.
1L 262.75g mol 1g

Para N1: Para N2 : Para N3 : Para N4 :

1 x 500 = 100 x N1 3 x 500 = 100 x N1 5 x 500 = 100 x N3 10x500 = 100 x N4
N1 = 5ppm. N2 = 15ppm. N3 = 25ppm. N4 = 50ppm.

Para N5 : Para N6 : Para N7 : Para N8 :

15x500 = 100 x N5 20x500 = 100 x N6 25x500 = 100 x N7 30x500 = 100 x N8
N1 = 75ppm. N6 = 100ppm. N7 = 125ppm. N8 = 150ppm.

 Con los datos de los volúmenes, empezamos con el proceso de llenado de

los matraces; empezando para:

 Concentración de 5gr/L será 1ml de NiSO4. Y así sucesivamente.

 SOLUCION DE REFERENCIA: Se prepara con 10ml de ácido cítrico y diluir

hasta 50ml, dentro de un matraz aforado de 100ml. Y se sigue los pasos de
los 8 matraces.

PROCESO:

Para un matraz con 3ml de NiSO4.

 3ml  añadimos 10ml de ácido cítrico  aforar agua destilada a 50ml 

medimos PH (PH= 3.22)  medimos la temperatura con el pirómetro (T° =
17°C)  agregamos 5ml de agua de bromo  luego gota a gota agregamos
NH4OH (se tiene que decolorar a transparente)  hasta ahí, volvemos a
medir el PH (PH=10.773)  seguimos con la medida de la T° que es igual a
15.2°C.  añadimos 5ml de ácido bórico  enfriamos hasta 10°C. 
agregamos 3ml de solución de dimetilglioxima (tiene que cambiar el color) 
aforamos a 100ml con agua destilada (agitamos)  medidos la absorbancia
y transmitancia.
 Para medir la absorbancia usamos el equipo: SPEKOL-10.

 Transferimos una porción adecuada de la solución de referencia en una

cubeta de absorción y acomodamos en el portacubetas del fotómetro que
está en el lado derecho.
 Con esta solución de referencia ajustamos el equipo, a 0 de absorbancia y
100% de transmitancia y una caída de luz de 540nm.
 Luego empezamos con las lecturas de los 5 matraces preparados.
RESULTADOS

MUES VOL. CONCENTR MEDIDA LUEGO ABSORVANCIA TRANSMITANCIA

TRA ACIONES DE AÑADIR MEDIDA LUEGO
ACIDO CITRICO. DE AÑADIR
NH4OH.
PH PH T°

T°

1 1ml 5mg/L 0.17 73

2 3ml 15 3.22 17°C 10.73 15.2°C 0.33 47
3 5ml 25 3.35 16.8°C 10.82 15°C 0.38 42
4 10ml 50 0.47 34
5 15ml 75 - -
SOLUCION PROBLEMA 0.21 62

Construir la curva de calibrado:

CURVA DE CALIBRACION
X = CONCENTRACION g/ml Y = ABSORBANCIA
(SOL. PROBL.) 150 0.21
50 0.47
25 0.38
15 0.33
5 0.17
CONCENTRACION
ABSORVANCIA
5 ABSORVANCIA
0.17
0.5 15 0.33
0.45 25 0.38
0.4 50 0.47
0.35 150 0.21
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
 CURVA DE CALIBRACION
Y = TRANSMITANCIA X = CONCENTRACION
62 (SOL. PROBL.) 150
34 50
42 25
47 15
73 5

CONCENTRACION
TRANSMITANCIA
150 62
TRANSMITANCIA
80 50 34
70 25 42
15 47
60
5 73
50

40

30

20

CONCLUSIONES:

 El complejo es inestable y las mediciones deben realizarse dentro de los 40

minutos posteriores a la preparación. La intensidad del color aumenta
lentamente con el tiempo y luego decrece, por lo que debe establecerse un
tiempo similar para la medida de todas las soluciones.

 El agregado del agua de bromo oxida al níquel al estado tetravalente, por lo

que al agregar la dimetilglioxima se forma el complejo denominado
dimetilglioxima niquélica (IV) de una coloración rojo intenso, que explica la
sensibilidad del método.

BIBLIOGRAFIA:

 Calibración. Departament de Química Analítica, Universitat de Valencia.

 https://es.wikipedia.org/wiki/Transmitancia
 http://www.who.int/mediacentre/factsheets/fs379/es/.
 http://www.lanacion.com.py/2016/10/30/contaminacion-plomo-peligro-
poco-conocido/