NTC 184 V2001

NORMA TÉCNICA NTC
COLOMBIANA 184
2001-09-26
CEMENTOS.
MÉTODOS DE ANÁLISIS QUÍMICO DE LOS
CEMENTOS HIDRÁULICOS
E: CEMENT. METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF

HYDRAULIC CEMENT
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES: cemento; análisis químico; ensayo.
I.C.S.: 91.100.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproducción Tercera actualización

Editada 2001-10-16
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.
La NTC 184 (Tercera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2001-09-26.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 369201 Cementos, coordinado por la
Secretaría Técnica de Normalización del ICPC.
CEMENTOS ARGOS CEMENTOS RÍO CLARO

CEMENTOS BOYACÁ COLCLINKER
CEMENTOS DEL CARIBE GRUPO SIAMANTE SAMPER
CEMENTOS DEL VALLE ICPC
CEMENTOS PAZ DEL RÍO LABORATORIO CONTECON-URBAR
SIKA ANDINA
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:
ASOCRETO ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERÍA

CEMENTOS DEL VALLE INSTITUTO TECNOLÓGICO
CEMENTOS EL CAIRO METROPOLITANO
CEMENTOS
CONCRETOSNARE
PREMEZCLADOS TOLCEMENTO
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
DICEMENTOS
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 184 (Tercera actualización)
CEMENTOS.
MÉTODOS DE ANÁLISIS QUÍMICO
DE LOS CEMENTOS HIDRÁULICOS
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de análisis químico de los cementos hidráulicos. Se
puede emplear cualquier método de comprobada precisión y sesgo aceptables para el análisis
de los cementos hidráulicos, incluyendo los análisis para propósitos de verificación y
certificación, de acuerdo con el capítulo 3. Se proporcionan métodos químicos específicos de
ensayo de referencia para facilidad de quienes deseen usarlos, los cuales están agrupados
como métodos de ensayo de referencia y métodos de ensayo alternativos los métodos de
ensayo de referencia son métodos químicos clásicos por vía húmeda que proporcionan un
esquema bien integrado de análisis de los cementos hidráulicos. Los métodos de ensayo
alternativos ygeneralmente
específicos, suministran
pueden ser usados solos odeterminaciones
como alternos y individuales de componentes
las determinaciones dentro del
esquema básico quedan a opción del analista como se indica en el método individual. Se
requiere que el analista demuestre un desempeño aceptable en cuanto a precisión y sesgo, tal
como se explica en el capítulo 3, cuando se usan éstos métodos de ensayo.
1.2 CONTENIDO
Sección Tema
2 Normas que deben consultarse
3 Número de determinaciones y variaciones permisibles
3.1 Análisis de verificación para aceptación o rechazo
3.2 Análisis opcionales
3.3 Requisitos de desempeño para ensayos rápidos
3.4 Precisión y sesgo

4 Generalidades
4.1 Interferencias y limitaciones
4.2 Aparatos y materiales
4.3 Reactivos
4.4 Preparación de muestras
4.5 Procedimiento general
1
Sección Tema
4.6 Orden recomendado para el informe de análisis
Métodos de ensayo de referencia
5 Residuo insoluble
6 Dióxido de silicio
6.2 Cementos con residuo insoluble menor al 1 %
6.3 Cementos con residuo insoluble mayor al 1 %
7 Grupo del hidróxido de amonio
8 Oxido férrico
9 Pentóxido de fósforo
10 Dióxido de titanio
11 Oxido de zinc
12 Oxido de aluminio
13 Oxido de calcio
14 Oxido de magnesio
15 Azufre
15.1 Sulfatos
15.2 Sulfitos
16 Pérdidas por calcinación
16.1 Cemento Pórtland
16.2 Cemento Pórtland de escoria de alto horno y cemento de escoria
17 Óxidos de sodio y potasio
17.1 Álcalis total
17.2 Álcalis solubles en agua
18 Óxido mangánico
19 Cloruro
20 Sustancias orgánicas solubles en cloroformo
Métodos de ensayo alternativos
21 Óxido de calcio
22 Óxido de magnesio
23 Pérdidas por calcinación

23.1 Cemento Pórtland de escoria de alto horno y cemento de escoria
24 Dióxido de titanio
25 Pentóxido de fósforo
26 Óxido mangánico
27 Óxido de calcio libre
2
1.3 Los valores se deben regir de acuerdo con el Sistema Internacional de Unidades, véase
la NTC 1000 (ISO 1000).
1.4 Esta norma puede involucrar materiales, maniobras y equipos peligrosos, sin embargo,
no implica referirse a los problemas de seguridad asociados con su empleo. Es responsabilidad
del usuario constatar antes de su uso las condiciones tanto de seguridad como de sanidad, así
como determinar su aplicabilidad.
2. NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE
Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia de éste texto,
constituyen disposiciones de ésta norma. En el momento de la publicación eran válidas las
ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes,
mediante acuerdos basados en ésta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última
versión de las normas mencionadas a continuación.
NTC 321: 1982, Ingeniería civil y arquitectura. Cemento Pórtland. Especificaciones químicas
(ASTM C 150).
NTC 1000: 1993, Metrología. Sistema Internacional de Unidades (ISO 1000).
ASTM C 595: 2000, Standard Specification for Blended Hydraulic Cements.
ASTM E 29: 1999, Standard Practice for Using Significant Digits in Test Data to Determine
Conformance with Specifications.
ASTM Eand
Visible, 275: 1993, Standard
Near-Infrared Practice for Describing and Measuring Performance of Ultraviolet,
Spectrophotometers.
ASTM E 617: 1997, Standard Specification for Laboratory Weights and Precision Mass
Standards.
ASTM E 832: 1997, Standard Specification for Laboratory Filter Papers.
3. NÚMERO DE DETERMINACIONES Y VARIACIONES PERMISIBLES
3.1 ANÁLISIS DE VERIFICACIÓN PARA ACEPTACIÓN O RECHAZO
Los métodos de referencia establecidos en los capítulos 5 al 20, u otros métodos calificados de
acuerdo con el numeral 3.3, son los requeridos para los análisis de verificación en aquellos
casos en los cuales se está cuestionando la conformidad del cemento con los requisitos
químicos. En estos casos no se debe rechazar el cemento si no cumple con los requisitos
químicos, a menos que todas las determinaciones de los componentes involucrados y todas las
separaciones necesarias anteriores a la determinación de cualquier componente, sean
realizadas totalmente por los métodos de referencia establecidos en el capítulo
correspondiente de esta norma o por otros métodos calificados, excepto cuando se establecen
métodos específicos en la norma correspondiente del cemento en cuestión. Los métodos de
ensayo realmente usados para el análisis, deben ser citados.
3
3.1.1 Cuando existan dudas relacionadas con la aceptación del cemento, los análisis de
verificación, deben realizarse por duplicado en diferentes días. Si los dos resultados no están
dentro de las variaciones permisibles dadas en la Tabla 1, la determinación debe repetirse
hasta que dos o tres resultados estén dentro de la variación permisible. Cuando dos o tres
resultados están de acuerdo con la variación permisible, su promedio debe informarse como el
valor correcto. Cuando se pueda calcular el promedio ya sea de dos o tres resultados, el
cálculo se debe basar en tres resultados. Con el fin de comparar los análisis y los cálculos de
los promedios de resultados aceptables, los porcentajes deben calcularse con aproximación de
0,01 (ó de 0,001 en el caso de sustancias orgánicas solubles en cloroformo), aunque algunos
valores promedio se informen con aproximación de 0,1 tal como se indica en algunos métodos.
Cuando seoestablezca
individual con cada una determinación
grupo de un
de dos o más blanco, analizadas
muestras ésta debe realizarse con cada
en el mismo análisis
día para un
componente dado.
Tabla 1. Máximas variaciones permisibles en resultados (A)
(1) (2) (3)

COMPONENTE Máxima diferencia Máxima diferencia del
D
entre duplicado promedio de los duplicados
% con respecto de los valores
certificados SRM B, C, D
%
(dióxido
SiOde
2 silicio) 0,16 ± 0,2
(óxido
Al2O
de3 aluminio) 0,20 ± 0,2
(óxido
Fe2de
O3 hierro) 0,10 ± 0,10
CaO (óxido de calcio) 0,20 ± 0,3
MgO (óxido de magnesio) 0,16 ± 0,2
(trióxido
SOde
3 azufre) 0,10 ± 0,1
P.C (pérdidas por calcinación) 0,10 ± 0,10
Na2O (óxido de sodio) 0,03 ± 0,05
K2O (óxido de potasio) 0,03 ± 0,05
(dióxido
TiOde
2 titanio) 0,02 ± 0,03
(pentóxido
P2O5 de fósforo) 0,03 ± 0,03
ZnO (óxido de zinc) 0,03 ± 0,03
(óxidoMnmangánico)
2O3 0,03 ± 0,03
F
S (azufre como sulfuro) 0,01
F
Cl (cloruro) 0,02
F
R.I. (residuo insoluble) 0,10
F
Cx (cal libre) 0,20
F
Álcalis soluble (álcalis solubles en agua)(E) 0,75/w
F
S.S, Clo. (sustancias orgánicas solubles en cloroformo) 0,004
A)
Cuando se requieran resultados sobre siete cementos SRM para demostrar el comportamiento de los
métodos rápidos por lo menos seis de los siete deben cumplir con los límites preestablecidos y el séptimo
no debe diferir en más del doble de dicho valor. Cuando se usan más de siete cementos SRM para
demostrar el desempeño de ensayo rápido, por lo menos el 77 % debe estar dentro de los límites
prescritos, y el resto por no más de dos veces el valor. Cuando se requiere de un número más pequeño de
cementos SRM, todos los valores deben estar dentro de límites prescritos.
B) Pueden emplearse correcciones dentro de los elementos si se puede demostrar que se logra una mejor
exactitud cuando éstas se aplican a todos los siete cementos SRM.
C)
Cuando un valor certificado del SRM incluye un número subscrito, dicho número debe considerarse como
una cifra significativa válida.
D)
Cuando no aparezca valor en la columna 3, el valor certificado SRM no existe; en tales casos se debe
aplicar sólo el requisito de la diferencia entre duplicados.
E)
w: masa, en gramos, de la muestra usada para el ensayo.
F)
No aplicable. No hay valor certificado
4
3.1.2 Los análisis de verificación o los análisis destinados a establecer las bases de aceptación
o rechazo, o de certificación, deben realizarse solo después de demostrar que los métodos de
análisis en uso son precisos y exactos, de acuerdo con los requisitos del numeral 3.1.3, excepto
cuando se demuestre dicha precisión de acuerdo con el numeral 3.3.2.1. Dicha demostración
puede realizarse al mismo tiempo con el análisis del cemento que está siendo ensayado y debe
haberse realizado con máximo dos años de anterioridad. Se requiere la demostración solamente
para aquellos componentes empleados como base de aceptación, rechazo o certificación de un
cemento, pero puede efectuarse para cualquier componente del cemento para el cual exista una
norma.
sobre La cemento
3.1.3 un demostración
SRM debe realizarse
(Véase la Nota mediante el análisispor
1). Las muestras deduplicado
cada componente en cuestión
deben realizarse en
diferentes días. Se deben emplear los mismos métodos para el análisis del cemento en
cuestión y el análisis del cemento SRM. Si los resultados por duplicado no están conformes con
las variaciones permisibles dadas en la Tabla 1, se deben repetir las determinaciones, después
de la identificación y corrección de los problemas o errores, hasta que un conjunto de
resultados por duplicado esté dentro de la variación permisible.
Nota 1. El término SRM (Standard Reference Material) se refiere a los materiales químicos de referencia
normalizados para cemento Pórtland del National Institute of Standars and Technology (NIST) ó a otras instituciones
proveedoras de éstos materiales.
3.1.4 El promedio de resultados de determinaciones aceptables por duplicado para cada

componente puede diferir del valor certificado SRM en no más del mostrado en la columna 2 de
la Tabla 1, después de realizar las correcciones para compuestos menores cuando sea
necesario. Cuando no se tengan valores certificados de SRM, no existe un valor normalizado
para dicho componente. En dichos casos, solo pueden aplicarse las diferencias de los valores
por duplicado de acuerdo con el numeral 3.1.3.
3.1.5 Cuando existan dudas de la aceptación del cemento, se deben tener disponibles bajo
pedido de las partes involucradas, los informes que demuestren que se obtuvieron resultados
precisos y exactos con cementos SRM por el mismo analista que realizó la determinación.
3.2 ANÁLISIS OPCIONALES
Los ensayos alternativos suministran, en algunos casos, procedimientos más cortos o más
convenientes para la determinación de rutina de ciertos constituyentes que los métodos de
referencia (véase la Nota 2). En algunos casos se han conservado procedimientos más largos
o más complejos como métodos alternativos para permitir comparaciones de resultados de
diferentes procedimientos o para ser usados cuando se examinen materiales poco usuales o
cuando se sospeche de interferencias inusuales o cuando se requieran preparaciones para
análisis poco usuales. Los resultados de los ensayos alternos se pueden usar como base de
aceptación o rechazo cuando resulta claro que un cemento cumple o no con los requisitos de la
especificación.
Nota 2. No se intenta que el uso de los ensayos de referencia sea confinado a ensayos de verificación. Un ensayo
de referencia se puede usar de preferencia a un ensayo alterno cuando se desee. Un ensayo de referencia se usa
cuando no se estipule un método alterno.
5
3.2.1 Cuando se utilicen métodos de ensayo alternos, no se requiere de duplicados de los

análisis o de las determinaciones de un blanco. Sin embargo, si se quiere una determinación
de un blanco de un método alterno, se puede usar uno y no requiere haber sido obtenido
concurrentemente con el análisis. Cuando se corrijan los valores del blanco, el resultado final,
en cualquier caso, está así indicado.
3.3 REQUISITOS DE DESEMPEÑO PARA ENSAYOS RÁPIDOS
3.3.1 DEFINICIÓN Y OBJETO
Cuando
se puedeseemplear
requiera cualquier
que los resultados analíticos
método que cumplasean
conobtenidos de acuerdo
los requisitos con esta
del numeral norma,
3.3.2. Se
considera que el método de ensayo consiste de los procedimientos específicos, reactivos,
implementos, equipos, instrumentos, etc., seleccionados y usados consistentemente por un
laboratorio especifico. En la Nota 3 se encuentran ejemplos de estos procedimientos.
Nota 3. En la lista de referencias al final aparecen algunos ejemplos de métodos usados con éxito por los autores
para el análisis del cemento hidráulico. Se incluyen los métodos empleando absorción atómica, espectrometría de
Rayos - X, EDTA, complexometría, fotometría de llama y análisis por rayos gama.
3.3.1.1 Si se utiliza más de un instrumento, aunque sea sustancialmente idéntico, en un

laboratorio específico para los mismos análisis, el uso de cada instrumento debe considerarse
como un método individual y cada uno debe estar calificado por separado.
3.3.2 Calificación de un método
Cada método empleado para el análisis del cemento hidráulico (véase el numeral 3.3.1), debe
estar calificado individualmente para dicho análisis antes de utilizarlo. El informe de calificación,
o si es aplicable el de recalificación, debe estar disponible para la certificación del cemento,
según la NTC 321 (ASTM C 150) ó la norma ASTM C 595.
3.3.2.1 Al emplear el método escogido, se realizan las determinaciones para cada óxido bajo
consideración para cualquiera de las siete muestras SRM (véase la Nota 1). Se completan dos
rondas de ensayos en días no consecutivos, repitiendo todos los pasos involucrados para la
preparación de cada muestra. Se calculan las diferencias entre los resultados y los valores
promedio de las dos rondas de ensayos.
3.3.2.2 Cuando se empleen siete muestras SRM en el procedimiento de calificación, por lo

menos seis de las siete diferencias entre los duplicados obtenidos para cualquier componente,
no deben exceder los limites mostrados en la columna 2 de la Tabla 1, y la diferencia del
restante en no más del doble de dicho valor. Cuando se empleen más de siete muestras SRM,
los valores de por lo menos el 77 % de las muestras deben estar dentro de los limites
establecidos, mientras que los valores para las restantes no deben diferir en más del doble de
dicho valor.
3.3.2.3 Para cada componente y cada muestra SRM, el promedio obtenido debe compararse
con las concentraciones certificadas. Cuando un valor certificado incluye un número subíndice,
dicho número debe asumirse que es una cifra significativa. Cuando se empleen siete muestras
SRM en el procedimiento de calificación, por lo menos seis de los siete promedios para cada
componente (óxido) no deben diferir de las concentraciones certificadas en más del valor
mostrado en la columna 3 de la Tabla 1 y el promedio restante en más del doble de dicho valor.
Cuando se empleen más de siete muestras SRM, los valores de por lo menos el 77 % de los
6
promedios para cada componente (óxido) deben estar dentro de los límites establecidos,
mientras que los valores para las restantes no deben diferir en más del doble de dicho valor. Si
se requiere la estandarización empleada para la calificación y el procedimiento de análisis de
cada componente, debe determinarse por un procedimiento de ajuste por una curva (véase la
Nota 4). El ensayo de calificación debe realizarse sobre nuevos especímenes.
Nota 4. No se requiere el trazado real de una curva si dicha curva no se necesita para el método utilizado. Se
considera que el trazado punto por punto que se realiza para tratar de ajustar un conjunto de resultados, no es un
procedimiento válido para el ajuste de curvas.
3.3.3 Resultados parciales
Los métodos que proporcionan resultados aceptables para algunos componentes pero no en
otros, pueden usarse solamente para aquellos componentes en los que se obtengan resultados
aceptables.
3.3.4 Informe de resultados
Los resultados de los análisis químicos obtenidos por métodos rápidos calificados que se informan
para propósitos de certificación según la NTC 321 (ASTM C 150) ó la norma ASTM C 595, deben
indicarse que se obtuvieron por métodos rápidos y también se debe indicar el tipo de método
empleado.
3.3.5 Rechazo del material
Véanse los numerales 3.1 y 3.2.
3.3.6 Recalificación de un método
3.3.6.1 Se debe requerir la recalificación de un método, tal como se definió en el numeral

3.3.2, por lo menos cada dos años.
3.3.6.2 También se debe requerir la recalificación de un método cuando se tenga evidencia

sustancial de que el método puede no estar proporcionando resultados de acuerdo con la
Tabla 1 para uno o más componentes. Dicha recalificación puede estar limitada a aquellos
componentes que puedan presentar error y debe llevarse a cabo antes de volver a usar el
método para el análisis de dichos componentes.
3.3.6.3 Se debe considerar que se presenta la evidencia sustancial de que un método puede
no estar indicando resultados de acuerdo con la Tabla 1, cuando se informa a un laboratorio
que los resultados del análisis del mismo material por métodos de referencia realizados de
acuerdo con el numeral 3.1.1, que el valor promedio final de una muestra de un programa de
ensayos interlaboratorios, un valor certificado de una muestra SRM, o un valor aceptado de
una
más muestra
del doblenormalizada secundaria,
del valor mostrado en ladifieren
columnadel2 valor obtenido
de la Tabla por uno
1 para el método
o más en cuestión en
componentes.
Cuando estén involucrados métodos indirectos y cuando un valor es obtenido por una
diferencia, deben realizarse las correcciones para los componentes minoritarios con el fin de
establecer los análisis sobre una base comparable antes de determinar las diferencias (véase
la Nota 5). Un método también debe recalificarse después de cualquier reparación o reemplazo
sustancial de una o más piezas críticas de un instrumento principal para la determinación de
cualquier componente que pueda resultar afectado.
7
Nota 5. Generalmente los análisis instrumentales detectan solamente el elemento que se está tratando de
determinar. Por lo tanto, para evitar controversias pueden indicarse los métodos reales usados en los análisis
elementales, cuando puedan existir diferencias reales con los métodos de referencias. Por ejemplo el P2O5 y el Ti O2
están incluidos con el Al2O3 en los métodos húmedos usuales y el azufre como sulfuro está incluido en la mayoría de
los procedimientos instrumentales con el SO 3.
3.3.6.4 Si un instrumento o pieza del equipo es reemplazado, inclusive por uno de la misma
marca o modelo, o resulta modificado significativamente, se debe considerar que el anterior
método calificado usando dicho instrumento o equipo nuevo o modificado, se convierte en un
nuevo método que debe calificarse de acuerdo con el numeral 3.3.2.
3.4 PRECISIÓN Y SESGO
Los diferentes métodos analíticos están sujetos a límites individuales de precisión y sesgo. Es
responsabilidad del usuario de esta norma demostrar que los métodos empleados cumplen por
lo menos con los límites de precisión y sesgo indicados en la Tabla 1.
4. GENERALIDADES
4.1 INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
4.1.1 Estos métodos fueron desarrollados inicialmente para el análisis de cemento Pórtland,
sin embargo, con excepción de las limitaciones específicas anotadas en el procedimiento en
algunos componentes, los métodos de referencia proporcionan análisis precisos de otros
cementos hidráulicos que se descomponen completamente por ácido clorhídrico, o que al
someterse a una fusión previa con carbonato de sodio se solubilizan completamente. Algunos
de los métodos
interferencias de alternos
elementosnoque
siempre
no sonpueden proporcionar
removidos durante el resultados precisos debido a las
procedimiento.
4.1.2 Cuando se esté usando un método que determina el azufre total, como la mayoría de
los métodos instrumentales, el azufre como sulfuro, se determina junto con el sulfato y se
incluye como tal. En la mayoría de los cementos hidráulicos éstas diferencias son
insignificantes, menos del 0,05 % en peso. En algunos casos, pueden presentarse niveles
significativos de sulfuro en algunos cementos siderúrgicos y en cementos que contienen
escorias. En tales casos, especialmente si existe duda de la conformidad o la no conformidad
con un límite especificado o cuando se deseen resultados más exactos, los métodos analíticos
deben escogerse de manera que el sulfato y el sulfuro puedan informarse por separado.
4.2 EQUIPOS Y MATERIALES
4.2.1 Balanza
La balanza analítica empleada en los ensayos químicos debe estar conforme con los siguientes
requisitos:
4.2.1.1 La balanza no debe tener una capacidad mayor de 200 g. Esta puede ser de diseño
convencional, con o sin dispositivos de “pesaje rápido”, o puede ser del tipo de carga constante
y lectura directa. Debe ser capaz de reproducir resultados hasta 0,000 2 g con una exactitud de
± 0,000 2 g. Las balanzas de lectura directa deben tener una sensibilidad no mayor de 0,000 1 g
(véase la Nota 6). Las balanzas convencionales de platillos deben tener una sensibilidad recíproca
máxima de 0,0003 g. Cualquier dispositivo de pesaje rápido como pesas corredizas, no debe
reducir la precisión básica en más de 0,0001 g para cualquier lectura y para cualquier carga
dentro de la capacidad establecida de la balanza.
8
Nota 6. La sensibilidad de una balanza de lectura directa es el peso requerido para cambiar la lectura en una
graduación. La sensibilidad recíproca (inverso de la sensibilidad) se define como el cambio de peso requerido en
cualquiera de los platillos para cambiar la posición de equilibrio, una división en la escala a su capacidad o a una
carga menor.
4.2.2 Pesas
Las pesas empleadas en el análisis deben cumplir con los tipos I o II. Grado S u O, Clases 1,2
ó 3 de acuerdo con la norma ASTM E 617. Estas se deben verificar por lo menos una vez al
año o cuando se presenten dudas, y ajustarse al menos a las tolerancias para los pesos de la
clase 3 (véase
disponible la uso
para su Notaun7). Para este
conjunto propósito,
de pesas cada laboratorio
estandarizadas debe entre
de referencia mantener
50 g yo 10
tener
mg
el cual debe cumplir por lo menos con los requisitos de la clase 3 y deben calibrarse en
intervalos no mayores de cinco años por un organismo acreditado por la Superintendencia de
Industria y Comercio para tal fin. Después de la calibración inicial se puede diferir la
recalibración si se muestra con datos documentados dentro del intervalo de tiempo que una
comparación de pesos entre la suma de pesos más pequeños y una mayor nominalmente
igual, establece que las tolerancias permisibles no sean excedidas. Todos los nuevos conjuntos
de pesas comprados deben tener pesas desde 1 g y mayores fabricados de acero inoxidable o
cualquier otra aleación resistente a la corrosión que no requiera un recubrimiento protector, y
deben cumplir con los requisitos de densidad para los grados S u O.
Nota 7. Las pesas clase S y S-1 del NIST y F1 de la OIML cumplen con los requisitos de ésta norma.
4.2.3 Vidriería y recipientes de laboratorio
Los matraces volumétricos estandarizados, las buretas y las pipetas deben ser de grado de
precisión o mejor. Se recomienda para los matraces volumétricos y los aparatos de destilación,
que los acoples sean estandarizados, intercambiables y de forma cónica. Se recomienda,
cuando sea aplicable, el uso de tipos especiales de recipientes de vidrio, tal como vidrio
coloreado para la protección de las soluciones de la luz, vidrio resistente a los álcalis y vidrio de
alto contenido de sílice que presente una excepcional resistencia al choque térmico. Se
recomiendan recipientes de polietileno para todas las soluciones acuosas de álcalis y para las
soluciones estandarizadas donde sea perjudicial la presencia de sílice o álcalis disueltos,
procedentes del vidrio. Dichos recipientes deben ser de polietileno de alta densidad, con un
espesor de pared mínimo de 1 mm.
4.2.4 Desecadores
Los desecadores deben estar provistos de material desecante adecuado como sílica gel,
perclorato de magnesio, alúmina activada o ácido sulfúrico. Se puede emplear también sulfato
de calcio anhidro previamente tratado con un indicador de cambio de color para mostrar la
pérdida deen
desecante efectividad. No debe usarse cloruro de calcio, el cual no resulta adecuado como
estos análisis.
4.2.5 Papel de filtro
El papel de filtro debe ser del tipo II cuantitativo, conforme a los requisitos de la norma
ASTM E 832. Debe usarse papel clase E cuando se requiera una textura áspera, de clase F para
textura media y de clase G cuando se requiera papel retentivo.
9
4.2.6 Crisoles
Los crisoles de platino para el análisis químico ordinario pueden ser preferiblemente de platino
puro sin aleaciones y tener entre 15 ml y 30 ml de capacidad. Cuando se emplee la aleación de
platino para mayor rigidez o para obviar la unión del crisol y su tapa, la aleación de platino no
puede disminuir en peso en más de 0,2 mg cuando se caliente a 1 200 °C durante 1 h.
4.2.7 Horno mufla
El horno mufla debe tener la capacidad de operación a las temperaturas requeridas, provisto de
un controlsipirométrico
corregida depor
es necesario temperatura
calibración.que permita
Puede registrarla
usarse más de un conhorno
precisión de ± previsto
si se tiene 25 °C,
que cada uno se emplea dentro de su intervalo apropiado de temperatura de operación
4.3 REACTIVOS
4.3.1 Pureza de los reactivos
Se deben usar reactivos grado analítico en todos los ensayos. Se pueden emplear otros grados
de reactivos si se tiene garantía de que el reactivo es de alta pureza y que puede ser usado sin
reducir la exactitud del ensayo.
4.3.2 A menos que se indique lo contrario, el agua que se emplee en los ensayos debe ser
destilada.
4.3.3 Concentración de los reactivos
4.3.3.1 Reactivos
preempacadas preempacados. Se
o concentraciones pueden
diluidas deusar las soluciones
un reactivo, siempreestandarizadas
y cuando sucomerciales
pureza y su
concentración correspondan a lo especificado. Se deben verificar la pureza y concentración del
reactivo mediante ensayos adecuados.
4.3.3.2 Ácidos concentrados e hidróxido de amonio. Cuando se especifican ácidos e hidróxido

de amonio por nombre o fórmula química solamente, se debe entender que son los reactivos
concentrados de las siguientes densidades o concentraciones, por peso:
Compuesto Concentración, % en peso Densidad, g/cm3

Ácido acético (HC2H3O2) 99,5
Ácido clorhídrico (HCl) 1,19
Ácido fluorhídrico (HF) 48
Ácido nítrico (HNO3) 1,42
Ácido fosfórico (H3PO4) 85
Ácido sulfúrico (H2SO4) 1,84
Hidróxido de amonio (NH4OH) 0,90
4.3.3.3 Las densidades o concentraciones deseadas de los demás ácidos concentrados,

deben establecerse cuando sean especificadas.
10
4.3.4 Ácidos diluidos e hidróxido de amonio
Las concentraciones de ácidos diluidos y el hidróxido de amonio, excepto los estandarizados,

deben especificarse como una relación, estableciendo el número de volúmenes de reactivo
concentrado a ser adicionados a un número de volúmenes de agua dados; por ejemplo: HCI
(1:99) significa un volumen de HCI concentrado (densidad 1,19) adicionado a 99 volúmenes de
agua.
4.3.5 Soluciones estandarizadas
Las oconcentraciones
(N) de lasensoluciones
como equivalentes gramos porestandarizadas deben expresarse
mililitro del componente a ser como normalidades
determinado; por
ejemplo: una solución 0,1 N de Na2S2O3 ó K2Cr2O7 (1 ml = 0,004 g de Fe2O3). Debe usarse el
promedio de por lo menos tres determinaciones para todas las soluciones estandarizadas.
Cuando se utiliza un material como estándar primario, se está haciendo referencia
generalmente al material estandarizado por el NBS (National Bureau of Standards). Sin
embargo, cuando se dispone de otra fuente de materiales estándar primarios, éstos pueden
usarse o la pureza de una sal puede determinarse mediante ensayos adecuados.
4.3.6 Soluciones no estandarizadas
Las concentraciones de las soluciones no estandarizadas que se preparan mediante la

disolución de un peso dado del reactivo sólido en un solvente, deben especificarse en gramos
de reactivo por litro de solución, y debe entenderse que el agua es el solvente a menos que se
especifique lo contrario; por ejemplo: una solución de NaOH (10 g/l) significa que 10 g de
NaOH disueltos en agua y diluidos con agua hasta completar 1l. Se pueden especificar otras
soluciones no estandarizadas por su nombre solamente, la concentración de dichas soluciones
debe estar controlada por las instrucciones para su preparación.
4.3.7 Soluciones Indicadoras
4.3.7.1 Rojo de metilo. Se prepara la solución disolviendo 2 g de rojo de metilo en 1 l de

alcohol etílico del 95 %.
4.3.7.2 Fenolftaleína. Se prepara la solución disolviendo 1g de fenolftaleína en 1 l de alcohol

etílico del 95 %.
4.4 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
4.4.1 Antes del ensayo, se deben tamizar porciones representativas de cada muestra por el
tamiz de 850 µm (Nº 20) , o cualquier otro tamiz que tenga aproximadamente 20 aberturas por
25,4 mm; con el fin de mezclar la muestra, se deben deshacer los grumos y remover los
materiales extraños. Se deben descartar los materiales extraños y los grumos endurecidos que
no se deshacen por tamizado o cepillado.
4.4.2 Por medio de un separador de muestras o por cuarteo, se debe reducir la muestra
respectiva a una muestra de laboratorio de mínimo 50 g. Cuando se requieran determinaciones
adicionales como álcalis solubles en agua, cloruros, ensayos por duplicado, etc., se debe
preparar una muestra mínimo de 100 g.
4.4.3 Se pasa la muestra de laboratorio por un tamiz de 150 µm (N° 100). Se debe moler el
residuo en el tamiz para que también pase por éste. Luego se debe homogenizar toda la
muestra al pasarla nuevamente por el mismo tamiz.
11
4.4.4 Se transfiere la muestra a un recipiente de vidrio con tapa hermética que esté limpio y
seco y se mezcla completamente.
4.4.5 Se debe acelerar el procedimiento anterior de tal manera que se exponga la muestra al
aire el mínimo tiempo posible.
4.5 PROCEDIMIENTO GENERAL
4.5.1 Pesaje
Los cálculos
peso involucrados Las
exacto especificado. en los procedimientos
muestras individuales
pesadas con precisión,asumen queson
las cuales se aproximadas
ha utilizado el
pero no exactamente iguales al peso especificado, pueden usarse si se realizan correcciones
adecuadas en los cálculos. A menos que se especifique lo contrario, los pesos de todas las
muestras y residuos deben tomarse con aproximación de 0,000 1 g.
4.5.2 Crisoles tarados o pesados
El peso de la tara de los crisoles debe determinarse por el precalentamiento de un crisol vacío
hasta peso constante a la misma temperatura y bajo las mismas condiciones como va a usarse
para la calcinación final de un residuo y por el enfriamiento en un desecador por el mismo
período de tiempo empleado para el crisol que contiene el residuo.
4.5.3 Peso constante de residuos calcinados
Para establecer definitivamente el peso constante de un residuo calcinado para propósitos de

verificación, el residuo debe calcinarse a la temperatura especificada y durante el tiempo
especificado,
determina su luego
masa. enfriarse a debe
El residuo temperatura ambiente
recalentarse por en un desecador
lo menos 30 min, yenfriarse
por último se
en un
desecador a temperatura ambiente y se determina su masa nuevamente. Si los dos pesajes no
difieren en más de 0,2 mg, se considera que se ha alcanzado peso constante. Si la diferencia
de los pesos es mayor de 0,2 mg, se requieren períodos adicionales de calcinación hasta que
dos pesos consecutivos cumplan con los límites especificados. Para las pérdidas por
calcinación cada período de recalentamiento debe ser de 5 min.
4.5.4 Volatilización del platino
Debe considerarse la posibilidad de volatilización del platino o las aleaciones que conforman
los crisoles. Si el crisol y el residuo pierden el mismo peso (dentro de 0,2 mg) en el
recalentamiento, así como el crisol que contiene el blanco, se puede asumir que se ha
alcanzado peso constante. Se deben usar los crisoles del mismo tamaño, composición e
historial para la muestra y el blanco.
4.5.5 Cálculos
Cuando sea posible, en todas las operaciones de un conjunto de valores observados como
multiplicación o división, se debe registrar el equivalente de dos cifras decimales adicionales a
los valores determinados individualmente. Por ejemplo, si los valores tomados son leídos o
determinados con aproximación de 0,1 mg se deben anotar los valores con aproximación de
0,001 mg en los cálculos.
12
4.5.6 Aproximación de resultados
La aproximación de resultados al número de cifras significativas requeridas para el informe

debe realizarse después de que todos los cálculos han finalizado, con el fin de mantener los
resultados finales sustancialmente libres de errores de cálculo. El procedimiento de
aproximación debe seguir el principio descrito en la norma ASTM E 29.
Nota 8. El procedimiento de aproximación al cual hace referencia el numeral 4.5.6, en efecto, descarta a todos los
dígitos a la derecha del número de cifras significativas a ser consideradas si el número adyacente es menor que 5.
Si este es mayor que 5, o igual a 5 y los dígitos subsiguientes contienen un dígito distinto de 0, entonces el último
dígito retenido debe incrementarse en 1. Cuando el dígito siguiente es igual a 5 y los demás dígitos subsiguientes
son 0, el último dígito a ser retenido no cambia si es par, y se incrementa en uno cuando es impar. Por ejemplo, 3,96
(50) permanece 3,96 pero 3,95 (50) convierte a 3,96.
4.6 ORDEN RECOMENDADO PARA EL INFORME DE LOS ANÁLISIS
El siguiente es el orden recomendado para el informe de los resultados de los análisis químicos
del cemento Pórtland:
Componentes mayoritarios:
SiO2 (Dióxido de Silicio)
Al2O3 (Oxido de aluminio)
Fe O (Oxido férrico)
2 3
CaO (Oxido de calcio)
MgO (Oxido de magnesio)
SO3 (Trióxido de azufre)
Pérdidas por calcinación
Componentes minoritarios:
Na2O (Oxido de sodio)
K2O (Oxido de potasio)
TiO2 (Dióxido de titanio)

P2O5 (Pentóxido de fósforo)
ZnO (Oxido de zinc)
Mn2O3 (Oxido mangánico)
Azufre como sulfuro
13
Determinaciones individuales
Residuo insoluble
Sustancias orgánicas solubles en cloroformo
Oxido de calcio libre
Álcalis solubles en agua
MÉTODOS DE ENSAYO DE REFERENCIA
5. RESIDUO INSOLUBLE
5.1 RESUMEN DEL MÉTODO
5.1.1 En este procedimiento, el residuo insoluble de un cemento se determina por la digestión

de la muestra en ácido clorhídrico seguida, después de filtración, de una digestión adicional en
hidróxido de sodio. El residuo resultante se calcina y se determina su masa (véase la Nota 9).
Nota 9. Este método o cualquier otro método diseñado para estimar una sustancia insoluble en ácido en cualquier
tipo de cemento, es empírico, porque la cantidad obtenida depende de los reactivos, la temperatura y el tiempo de
digestión. Si la cantidad es grande, puede existir muy poca variación en determinaciones por duplicado. Se
recomienda seguir el procedimiento cuidadosamente con el fin de reducir la variación al mínimo.
5.1.2 Cuando se utiliza el método en cementos adicionados, se considera que la

descomposición en ácido es total cuando el clinker de cemento Pórtland se descompone
totalmente. En el lavado final se utiliza una solución de nitrato de amonio para prevenir que el
material fino insoluble pase a través del papel de filtro.
5.2 REACTIVOS
5.2.1 Solución de nitrato de amonio (20 g de NH4 NO3 / l).
5.2.2 Solución de hidróxido de sodio (10 g de NaOH / l).
5.3 PROCEDIMIENTO
5.3.1 A una muestra de 1 g (véase la Nota 10), se agregan 25 ml de agua fría. Se dispersa el
cemento en el agua y mientras se agita la mezcla, se le agregan rápidamente 5 mI de HCI
concentrado.
deshacen losSigrumos
es necesario,
con else extremo
calienta laaplanado
solución moderadamente por vidrio,
de una varilla de pocos minutos y se la
hasta que
descomposición del cemento sea total (véase la Nota 11).
Notas:
10) Si se va a determinar el trióxido de azufre por turbidimetria, es permisible determinar el residuo insoluble
sobre una muestra de 0,5 g. En este caso, el porcentaje de residuo insoluble se calcula con aproximación
de 0,01, mediante la multiplicación del peso del residuo por 200. Sin embargo, el cemento no se rechaza si
no cumple con el requisito de residuo insoluble a menos que se use una muestra de 1 g.
14
11) Si la muestra de cemento Pórtland contiene cantidades apreciables de óxido mangánico, puede haber
compuestos de manganeso de color castaño que se disuelvan lentamente en HCI diluido frío, pero
rápidamente en HCI concentrado caliente. En todos los casos, la solución se diluye tan pronto como se
completa la descomposición.
Se diluye la solución a 50 mI con agua caliente (próxima a la ebullición), se calienta la mezcla

cubierta (hasta cerca del punto de ebullición) y se mantiene a esta temperatura durante 15 min
(véase la Nota 12).
Se filtra la solución empleando un papel de filtro de textura media y se recoge el filtrado en un

vaso deel400
reserva mI. Se
filtrado paralavan el vaso, el papel
la determinación y el residuo
del trióxido con(véase
de azufre agua caliente y, siSe
la Nota 13). sepasan
desea,el se
papel de filtro y su contenido al vaso srcinal, se agregan 100 mI de solución de NaOH (10 g/I)
caliente (próxima a la ebullición) y se mantiene durante 15 min a ebullición incipiente. Durante
la digestión se debe agitar la mezcla periódicamente y macerar el papel de filtro.
Se acidifica la solución con HCI concentrado, empleando rojo de metilo como indicador y se
agregan 4 ó 5 gotas en exceso de HCI concentrado. Se filtra a través del papel de filtro de textura
media y se lava el residuo por lo menos 14 veces con solución caliente de NH 4NO3 (20 g/l),
cerciorándose de lavar completamente el papel de filtro y su contenido durante cada lavada.
Se pasan el papel de filtro y su contenido a un crisol de platino previamente tarado; se seca

lentamente y se quema evitando la formación de llama, hasta carbonizarlo totalmente. Se
calcina el residuo entre 900 °C y 1 000 °C, se enfría en un desecador y se determina su masa.
Notas:
12) Con el fin de mantener las soluciones cercanas a la temperatura de ebullición, es recomendable utilizar una
placa de calentamiento en lugar de un baño de vapor.
13) Se continua con la determinación del trióxido de azufre (véanse los numerales 15.1.2.1 a 15.1.3) por
dilución hasta 250 mI o 200 mI como se requiera en el numeral apropiado.
5.3.2 Blanco
Siguiendo el mismo procedimiento, se hacen determinaciones en blanco, usando la misma

cantidad de reactivo y se corrigen los resultados obtenidos en el análisis.
5.4 CÁLCULOS
Se calcula el porcentaje de residuo insoluble, con una aproximación de 0,01, multiplicando la

masa en gramos del residuo (corregido por el blanco) por 100.
6. DIÓXIDO DE SILICIO (SiO2)
6.1 SELECCIÓN DEL MÉTODO DE ENSAYO
Para cementos diferentes del Pórtland, y para aquellos en los que se desconoce el residuo
insoluble, éste se determina de acuerdo con lo establecido en el numeral 5 de esta norma.
Para el cemento Pórtland y para aquellos que tienen un residuo insoluble de menos del 1 % se
sigue lo establecido en el numeral 6.2. Para cementos que tienen un residuo insoluble mayor
del 1 % se procede de acuerdo con el numeral 6.3.
15
6.2 DIÓXIDO DE SILICIO EN CEMENTOS PÓRTLAND Y CEMENTOS CON UN BAJO

RESIDUO INSOLUBLE
6.2.1 Resumen del método.
En este ensayo el dióxido de silicio (SiO2) se determina gravimétricamente. Se agrega cloruro

de amonio (NH4 CI) y la solución no se evapora hasta la sequedad. Este método se desarrolló
principalmente para cementos hidráulicos que se descomponen casi en su totalidad por ácido
clorhídrico, por lo que no se puede utilizar para cementos hidráulicos que contienen grandes
cantidades de material insoluble en ácido y que requieren una fusión preliminar de carbonato
2 CO3). Para estos cementos, o si se prescribe en la norma de especificación para el
sódico (Nase
cemento, debe utilizar el procedimiento más prolongado que se describe en el numeral 6.3.
6.2.2 Reactivo
Cloruro de amonio (NH4CI).
6.2.3 Procedimiento
6.2.3.1 Se mezclan 0,5 g de la muestra y aproximadamente 0,5 g de NH4CI en un vaso de

precipitados de 50 mI; se cubre el vaso con un vidrio de reloj y se añaden con cuidado 5 mI de
HCI permitiendo que el ácido escurra desde la boca del vaso. Luego de que la reacción
química ha disminuido, se levanta la tapa y se agregan de una a dos gotas de HNO 3, se agita la
mezcla con una varilla de vidrio, se coloca nuevamente la tapa y se coloca el vaso en un baño
de vapor durante 30 min (véase la Nota 14). Durante este tiempo de digestión, se agita
ocasionalmente el contenido y se disuelve cualquier grumo para facilitar la completa
descomposición del cemento. Se coloca un filtro de papel de textura media a un embudo y se
ytransfiere
se deja aque
éstelalasolución
masa gelatinosa de ácido silícico,Se
escurra completamente. lo más
raspacompletamente posible sincon
el vaso de precipitados dilución
una
varilla y se enjuagan ambos con HCI caliente (1: 99). Se lava el filtro dos o tres veces con HCI
caliente (1:99) y luego con diez o doce porciones pequeñas de agua caliente, permitiendo que
cada porción escurra completamente. Se reserva el filtrado y el enjuague para la determinación
del grupo de hidróxido amónico (véase la Nota 15).
Notas:
14) Se puede usar una placa caliente en lugar de un baño de vapor, si el calor se regula de manera aproximada
al del baño de vapor.
En condiciones en las que el agua hierve a una temperatura menor que al nivel del mar, es posible que
30 min no sean suficientes para recobrar todo el silicio. En estos casos, se debe aumentar el tiempo de
digestión lo suficiente para recobrar completamente el silicio, sin que este tiempo exceda de 60 min.
15) El grupo de hidróxido de amonio se determina de acuerdo con el procedimientodescrito en los numerales 7.1
al 7.3.
6.2.3.2 Se transfieren el filtro de papel y el residuo a un crisol de platino ya tarado, lavado y

seco; se quema, primero suavemente, hasta que el carbón de papel se consuma
completamente sin arder y, finalmente, de 1 100 °C a 1 200 °C durante 1 h. Se enfría en un
desecador y se determina la masa. Nuevamente se quema hasta lograr un peso constante. El
SiO2 así obtenido, que contiene pequeñas cantidades de impurezas, se trata en el crisol con
1 mI o 2 mI de agua, 2 gotas de H 2SO4 (1:1) y alrededor de 10 mI de ácido fluorhidrico (HF);
se evapora cuidadosamente hasta sequedad. Finalmente se calienta este residuo de 1 050 °C
a 1 100 °C durante 5 min, se enfría en el desecador y se determina la masa. La diferencia entre
esta masa y la obtenida previamente, representa la masa del SiO 2. La masa del residuo que
16
quedó después de la volatilización del SiO2, se considera como una combinación de aluminio y
óxidos férricos, y se agrega al resultado obtenido en la determinación del grupo de hidróxido
amónico.
6.2.3.3 Si el residuo de HF excede de 0,002 0 g se debe repetir la determinación del silicio

asegurando la descomposición completa de la muestra antes de intentar la separación del
silicio y de determinar el equilibrio del análisis (grupo hidróxido amónico, CaO y MgO) sobre el
nuevo filtrado de silicio ya que la determinación del nuevo silicio tiene un residuo de HF de
0,002 0 g o menos, excepto lo que se establece en los numerales 6.2.3.4 y 6.2.3.5.
6.2.3.4
en formaSiconstante
dos o tresresiduos
determinaciones repetidasdede0,002
de HF mayores una muestra dees
0 g, esto cemento Pórtland
evidencia presenta
de que se ha
presentado contaminación en la muestra o que el cemento no se ha quemado de la forma
apropiada durante su fabricación. En tal caso, no se debe fundir el residuo mayor de HF con
pirosulfato para su adición al filtrado resultante de la separación del silicio. En lugar de esto, se
debe informar el valor obtenido del residuo HF. No se debe someter a combustión el grupo de
hidróxido de amonio en el crisol que contiene un residuo de HF anormalmente grande.
6.2.3.5 En el análisis de cementos diferentes al Pórtland, es posible que no siempre se

obtengan residuos de HF inferiores a 0,0020 g. En tales casos, se agrega 0,5 g de pirosulfato
de sodio (Na2S2O7) o de pirosulfato de potasio (K 2S2O7) al crisol , y se calienta por debajo del
fuego rojo hasta que el residuo de impurezas se disuelva en la fusión (véase la Nota 16). Se
enfría y disuelve la masa fundida en agua, y se agrega al filtrado y a los enjuagues reservados
para la determinación del grupo de hidróxido de amonio.
Nota 16. Se puede preparar una cantidad de pirosulfato que no salpique, calentando un poco de pirosulfato en una
vasija de platino por debajo del fuego rojo, hasta que cesen la espuma y la salpicadura; se enfría y se tritura la masa
fundida.
6.2.3.6 Blanco. Se hace una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y

utilizando la misma cantidad de reactivos. Los resultados obtenidos en el análisis se deben
corregir en la debida forma.
6.2.4 Cálculos
Se calcula el porcentaje de SiO2 con aproximación a 0,1 %, multiplicando la masa en gramos

de SiO2 por 200 (100 dividido por el peso de la muestra utilizada (0,5 g)).
6.3 DIOXIDO DE SILICIO EN CEMENTOS CON RESIDUOS INSOLUBLES MAYORES

DEL 1 %
6.3.1 Resumen del método de ensayo
Este ensayo está

evaporación hastabasado en la fusión
la sequedad, de ladesolución
carbonato
del de sodio
ácido (Na 2CO3)del
clorhídrico seguida
productopordeunala doble
fusión,
para transformar el dióxido de silicio (SiO2) a la forma insoluble. La solución se filtra y el residuo
insoluble silíceo se somete a combustión y se determina la masa. El dióxido de silicio se
volatiliza por el ácido fluorhidrico y la pérdida de masa se informa como SiO 2 puro.
17
6.3.2 Procedimiento
6.3.2.1 Se pesa una cantidad de la muestra quemada, equivalente a 0,5 g de la muestra como
se recibió, calculada así:
[0,5 (100,00 − I )]
W =
100
Donde:
W = masa de la muestra calcinada en g
I = pérdida por ignición , %
Para la muestra se puede tomar el material calcinado procedente de la determinación de la

ignición. Se mezcla la muestra, con 4 g a 6 g de Na 2CO3, moliéndola en un mortero de ágata.
Se coloca una capa ligera de Na2CO3 en la base del crisol de platino con capacidad entre 20 mI
y 30 mI, se agrega la mezcla de cemento y de Na 2CO3, se cubre con una capa delgada de
NaCO3. Se coloca el crisol tapado a llama moderamente baja y se incrementa gradualmente
hasta el máximo (aproximadamente 1 100 °C) y se mantiene a esta temperatura hasta que la
masa quede en reposo (aproximadamente 45 min). Se retira el quemador, se destapa el crisol y
con unas pinzas se gira lentamente, de manera que el contenido fundido se extienda y se
solidifique en el interior a la manera de una cáscara delgada. Se retiran el crisol y la cubierta,
para que se enfríen. Se enjuaga el exterior del crisol y se coloca en un recipiente de 300 mI lleno
de agua hasta una tercera parte. Se calienta el recipiente y se revuelve hasta que la capa que
hay en el crisol se desintegre y se pueda sacar con facilidad. Por medio de un agitador de
vidrio, se saca(1:3);
concentrado el crisol
luegodelselíquido y seelenjuaga
adiciona conalagua.
enjuague Se lavan
recipiente. Seelagregan
crisol y la tapa con HCI
lentamente con
precaución 20 mI de HCI concentrado (densidad 1,19) al recipiente cubierto. Se retira la tapa y
se enjuaga. Si hay presencia de partículas arenosas, la fusión esta incompleta y el ensayo se
debe repetir con una nueva muestra.
Precaución: los pasos siguientes del ensayo se deben seguir con precisión, para lograr
resultados precisos.
6.3.2.2 La solución se evapora hasta la sequedad enun baño de vapor (la apariencia ya no es
gelatinosa). Sin calentar más el residuo, se le trata con HCI, de 5 mI a 10 mI, se esperan
mínimo 2 min y se agrega igual cantidad de agua. Se cubre el plato y se digiere durante 10 mín
en un baño de vapor o placa caliente. Se diluye la solución con un volumen igual de agua
caliente, se pasa inmediatamente por un filtro de papel de textura media y se lava el SiO 2
separado con HCI caliente (1:99) y luego con agua caliente. El residuo se guarda.
6.3.2.3 Se evapora nuevamente el filtrado hasta sequedad, y se mantiene en el horno durante

1 h, de 105 °C a 110 °C. Se deja enfriar y se agregan de 10 mI a 15 mI de HCI (1:1)
digiriéndolos en un baño de vapor o plato caliente durante 10 min. Se diluyen con un volumen
igual de agua, se pasa inmediatamente por un filtro nuevo y se lava muy bien el residuo de
SiO2 , como se describe en el numeral 6.3.2.2. Se agita el filtrado y los enjuagues y se
reservan, para la determinación del grupo de hidróxido de amonio, según se establece desde el
numeral 7.1 al 7.3.
6.3.2.4 La determinación del dióxido de silicio se prosigue según se establece en el

numeral 6.2.3.2
18
7. DETERMINACIÓN DEL GRUPO DE HIDRÓXIDO DE AMONIO
El aluminio, el hierro, el titanio, y el fósforo se precipitan del filtrado, después de la separación

del dióxido de silicio (SiO2) por medio de hidróxido de amonio. Se debe tener cuidado que no
se precipite manganeso. El precipitado se calcina, se pesa y el resultado se expresa como
óxido.
7.2 PROCEDIMIENTO
7.2.1 Al filtrado reservado de acuerdo con el numeral 6.2.3.1 (véase la Nota 17) que puede
tener un volumen de aproximadamente 200 mI, se agrega, si es necesario, HCI para asegurar
un total entre 10 mI y 15 mI de ácido; se añaden unas cuantas gotas de indicador rojo de metilo
y se calienta hasta ebullición. Enseguida se trata con NH4OH (1:1) gota a gota (véase la Nota 18),
hasta que el color de la solución cambie a amarillo y se añade una gota en exceso (véase
la Nota 19). Se calienta la solución que contiene el precipit ado hasta ebullición y se hierve
entre 50 s y 60 s. En el caso que se presenten dificultades por la vaporización súbita de la
solución amoniacal durante la ebullición, el período de ebullición entre 50 s y 60 s se puede
sustituir por un período de digestión de 10 min en un baño de vapor o en una placa caliente
que tenga aproximadamente la temperatura del baño de vapor. Se deja que el precipitado se
asiente (no más de 5 min) y se filtra usando un papel de filtro de textura media (véase la Nota 20). Si
el precipitado es pequeño, se lava dos veces con solución caliente de NH 4NO3 (20 g/I) (véase
la Nota 21). Si el precipitado es grande, se lava cuatro veces con esta solución.
Notas:
17) El hierro puede haber sido reducido parcialmente si se ha usado un recipiente de evaporación de platino
para la deshidratación del SiO2. En esta etapa, se agregan al filtrado aproximadamente 3 mI de agua
saturada de bromo y se hierve el filtrado para eliminar el exceso de bromo antes de agregar el indicador
rojo de metilo.
Si se presentan dificultades por la vaporización súbita durante la ebullición, las siguientes técnicas
alternativas pueden ser de gran ayuda: (1) colocar una porción de papel de filtro, de aproximadamente 1
cm2 de área, donde se unen el fondo y la pared del vaso sosteniéndolo por el extremo final de una varilla
agitadora; y (2) usar vasos de 400 mI soportados dentro de una taza de aluminio fundido.
18) El NH 4OH empleado para precipitar los hidróxidos debe estar libre de contaminación con dióxido de
carbono (CO 2).
19) Generalmente 1 gota de NH4OH (1:1) cambia el color de la solución de rojo a naranja y una gota adicional
cambia el color de naranja a amarillo. Si se desea, la adición del indicador puede postergarse hasta que el
hidróxido férrico (Fe(OH)3) se precipite sin que se haya precipitado completamente el hidróxido de aluminio
(AI(OH)3). en tal caso pueden observarse mejor los cambios de color. Sin embargo, si el contenido de
Fe2O3 es inusualmente grande, puede ser necesario dejar en ciertos casos que el precipitado se asiente un
poco de manera que pueda observarse el color del líquido sobrenadante. La observación del color donde la
gota del indicador golpea la solución, puede ayudar en el control de la acidez. La ebullición no debe ser
prolongada ya que el color puede invertirse y puede ser difícil que el precipitado se retenga sobre el filtro.
La solución tiene un color amarillo distintivo antes de filtrarse. Si no lo está, se alcanza el color amarillo con
NH4OH (1:1) adicional o se repite la determinación.
20) Para evitar que el precipitado se seque debido a una filtración lenta, formación de canales o lavado pobre,
el papel de filtro se mantiene casi lleno durante la filtración y se lava sin demora.
21) Se añaden dos gotas de rojo de metilo a la solución NH4NO3 en el frasco de lavado y después, gota a gota,
la solución NH4OH (1:1) , hasta que el color cambie a amarillo. Si con el calentamiento el vapor vuelve a ser
rojo, se hace cambiar nuevamente a amarillo, añadiéndole una gota de NH4OH (1:1). Si el color se
desvanece durante la precipitación se añade más indicador.
19
7.2.2 Se separa el filtrado y se transfiere el precipitado y el papel de filtro al mismo vaso de

precipitados en el que se efectúo la primera precipitación. Se disuelve el precipitado con HCI
(1:2) caliente y se agita totalmente hasta macerar el papel; luego se diluye la solución
aproximadamente a 100 mI y se precipitan nuevamente los hidróxidos como se indica en el
numeral 7.2.1. Las dificultades que puedan presentarse por la evaporación súbita cuando
hierve la solución ácida que contiene el papel de filtro, se evitan diluyendo la solución caliente
(1:2) de la mezcla de óxidos con 100 mI de agua hirviendo y así se elimina necesidad de la
ebullición. Se filtra la solución y se lava el precipitado aproximadamente con cuatro porciones
de 10 mI de NH4NO3 caliente (20g/I) (véase la Nota 21). Se combinan el filtrado y las aguas de
lavado con el filtrado separado y se guardan para determinar el óxido de calcio (CaO) de
acuerdo con el numeral 13.3.1.
7.2.3 Se coloca el precipitado en un crisol de platino tarado previamente, se calienta
lentamente hasta que el papel se carbonice y finalmente se calcina hasta obtener un peso
constante a una temperatura entre 1 050 °C y 1 100 °C, teniendo cuidado para prevenir
reducciones y se pesa como el grupo de hidróxido de amonio.
7.2.4 Blanco
Se hace un ensayo en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas

cantidades de reactivos. Con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el análisis.
7.2.5 Cálculos
Se calcula el contenido del grupo de hidróxido de amonio en porcentaje, con una aproximación
de 0,01, multiplicando el peso en gramos de hidróxido de amonio por 200 (100 dividido entre la
masa de la muestra usada (0,5 g)).
8. DETERMINACIÓN DEL OXIDO FÉRRICO (Fe2O3)
El contenido de óxido férrico del cemento se determina en una porción separada de cemento,
reduciendo el hierro al estado ferroso con cloruro estañoso (SnCI2) y titulando con una solución
estandarizada de dicromato de potasio (K2 Cr2 O7). Esta determinación no se afecta por
cualquier cantidad de titanio o vanadio que pueda estar presente en el cemento.
8.2 REACTIVOS
8.2.1 Indicador difenilamina sulfonato de bario
Se disuelve 0,3 g de difenilamina sulfonato de bario en 100 mI de agua.
8.2.2 Dicromato de potasio, solución normalizada (1 mI = 0,004 g de Fe O )

2 3
Se prepara pulverizando ysecando K2 Cr 2 O 7, (el lote común) grado analítico o en lote urgente
del NBS 136, a una temperatura entre 180 °C y 200 °C, hasta que en pesajes sucesivos se
obtenga peso constante. Se pesan exactamente 2,457 g de reactivo seco por cada litro de
solución que se desee preparar. Se disuelve en agua y se diluye hasta obtener exactamente el
volumen requerido en un matraz aforado del tamaño adecuado. Por ser una solución estándar
primaria, no requiere valoración posterior.
20
Nota 22. Cuando se requieran grandes cantidades de la solución estándar, para algunos laboratorios puede ser
deseable, para la mayoría de las determinaciones, usar soluciones estándares de dicromato de potasio, producidas
comercialmente. Este material se puede usar si se verifica la primera solución hecha en el recipiente, de la siguiente
manera: empleando una solución estándar (véase la Nota 1), preparada como se describe en el numeral 8.2.2, se
analizan, por duplicado, muestras de un cemento del NBS SRM por el procedimiento dado en los numerales 8.3.1.3
y 8.3.1.4. Se repite empleando una solución a partir del dicromato estándar comercial. Los porcentajes promedio de
Fe2O3 encontrados por cada método no deben variar en más de 0,06 %.
8.2.3 Solución de cloruro estañoso
Se disuelven 5 g de cloruro estañoso (SnCI22H2O) en 10 mI de HCI y se diluye hasta 100 mI.

Se añaden fragmentos de estaño granulado libre de hierro y se hierve hasta que la solución
esté clara. Se mantiene la solución en un frasco gotero cerrado que contenga estaño metálico.
8.3 PROCEDIMIENTO
Se debe determinar el residuo insoluble de acuerdo con el numeral 5 de esta norma para
aquellos cementos diferentes del Pórtland y, aquellos cuyo residuo insoluble sea desconocido.
Cuando se conozca el residuo insoluble, se debe proceder de acuerdo con el numeral 8.3.1 ó
8.3.2 de acuerdo con el cemento que se esté analizando.
8.3.1 Para cementos Pórtland y para cementos que tengan un residuo insoluble menor o igual
al 1 %, se coloca 1 g de muestra en un vaso de precipitados o cualquier recipiente adecuado
de 500 mI de capacidad. Se adicionan 40 mI de agua fría y, mientras se está agitando el vaso
se agregan 10 mI de HCI. Si es necesario, se calienta la solución y se pulveriza el cemento con
el extremo plano de una varilla de vidrio hasta que sea evidente que el cemento se ha
descompuesto totalmente. Se continúa con el análisis de acuerdo con el numeral 8.3.3.
8.3.2 Para cementos que tengan residuo insoluble mayor del 1 %, se pesan 0,500 g de
muestra, se mezclan con 1 g de LiBO2 empleando un mortero y su mango, y se transfiere a un
crisol de grafito previamente quemado de 8 ml que tenga 0,1 g de LiBO 2 en el fondo (véase la
Nota 23). Se cubre con 0,1 g de LiBO2 que fue empleado para lavar químicamente el mortero y
su mango (véase la Nota 24). Se coloca el crisol sin taparlo en un horno a una temperatura de
1 100 °C durante 15 min. Se retira el crisol del horno y se verifica que se haya producido una
fusión total (véase la Nota 25). Si la fusión es incompleta, se coloca el crisol en el horno
durante 30 min adicionales. Nuevamente, se verifica si se ha producido una fusión total. Si la
fusión continua siendo incompleta, se rechaza la muestra y se repite la fusión empleando una
muestra de 0,250 g o menos con la misma cantidad de LiBO 2. Cuando la fusión es completa,
se agita el fundido suavemente formando círculos y se vierte dentro de un vaso de 150 ml que
contiene 10 ml de HCI concentrado y 50 mI de agua. Se agita continuamente hasta que el
fundido se disuelva, normalmente durante 10 min o menos (véase la Nota 26). Si se emplea
una varilla para agitar el fundido, ésta se retira y se lava después de la disolución. Se continúa
con el análisis de acuerdo con el numeral 8.3.3.
Notas:
23) El quemado afloja el grafito sobre la superficie, reduciendo la posibilidad de que el fundido se adhiera al
crisol.
24) Un lavado químico es un enjuage en seco del dispositivo en el cual se realizó la mezcla, de manera que
cualquier muestra que se adhiera a este es desprendida y transferida al crisol.
21
25) Cuando la fusión es incompleta, es posible que la muestra no se haya fundido totalmente o se presenten
partículas en la capa superior del fundido. Generalmente, si la capa forma una bola pequeña y suave
cuando se retira del horno antes de agitarla suavemente, se considera que la muestra está completamente
fundida.
26) Generalmente se presentan algunas partículas de grafito que están en suspensión e insolubles en la
solución, pero ellas no interfieren con la finalización del análisis.
8.3.3 Se calienta la solución hasta que hierva y se trata con solución de SnCI 2 agregada gota
a gota mientras se agita y ebulle, hasta que la solución se decolora. Se agrega una gota de
exceso y se enfría la solución a temperatura ambiente colocando el vaso en un recipiente con
agua fría. Después de enfriar y sin demora, se lava el interior del vaso con agua, y se agregan
en una sola operación 10 ml de una solución fría y saturada de cloruro mercúrico (HgCI2). Se
agita la solución vigorosamente durante 1 min moviendo el vaso en circulo y se agregan 10 ml
de H3PO4 (1:1) y 2 gotas del indicador difenilamina sulfonato de bario. Se adiciona agua
suficiente de manera que el volumen después de la titulación esté entre 75 ml y 100 ml. Se
titula la solución con la solución estandarizada de K2Cr2O7. El punto final debe tomarse como el
punto en el cual una sola gota produce una coloración púrpura intensa que no cambia con una
adición posterior de la solución estandarizada de K2Cr2O7.
8.3.4 Blanco
Se hace un ensayo en blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas

cantidades de reactivos. Se registra el volumen de la solución de dicromato de potasio
requerido para alcanzar el punto final (véase el numeral 8.3.3).
Como algo de hierro esta presente para obtener el punto final, si no se desarrolla un color
púrpura intenso después de la adición de cuatro gotas de la solución estandarizada de
dicromato de potasio, se registra el blanco como cero.
8.4 CÁLCULOS
8.4.1 Se calcula el porcentaje de óxido férrico, con una aproximación de 0,01 (el cual se
informa con una aproximación de 0,1) como sigue:
E x (V − B) x 100
Fe2O3 (% ) =
W
Donde:
E= Fe2O3 equivalente de la solución de K2Cr2O7 en gramos por mililitro.
V= mililitros requeridos de la solución de K2Cr2O7 para la determinación de la

muestra.
B= mililitros requeridos de la solución K2Cr2O7 para la determinación del blanco.
W= masa de la muestra con una precisión de 0,1 mg.
22
9. DETERMINACIÓN DEL PENTOXIDO DE FÓSFORO (P2O5)
Este método de ensayo colorimétrico es aplicable para la determinación del P2O5 en el cemento
Pórtland. Bajo las condiciones del ensayo, ningún compuesto presente normalmente en el
cemento Pórtland interfiere en el ensayo.
9.2 APARATOS
9.2.1 Espectrofotómetro (véase la Nota 27).

9.2.1.1 El instrumento debe estar equipado para medir la absorbancia de las soluciones a una
longitud de onda espectral de 725 nm.
9.2.1.2 La medida de longitud de onda debe ser repetible dentro de± 1 nm o menos.
9.2.1.3 En el intervalo de absorbancia de 0,1 hasta 1,0 las mediciones de absorbancia deben
tener una repetibilidad de± 1 % o menos.
Nota 27. La medición del desempeño del espectrofotómetro, se realiza de acuerdo con la norma ASTM E 275.
9.2.1.4 Para establecer si el espectrofotómetro permite un grado satisfactorio de exactitud, se

calibra éste de acuerdo con el numeral 3.3.2, empleando el procedimiento establecido en los
numerales 9.4.1 a 9.4.9.
9.3 REACTIVOS
9.3.1 Solución de molibdato de amonio
Dentro de un frasco volumétrico de 1 l se introducen 500,0 ml de H 2SO4 10,6 N (véase el

numeral 9.3.7). Se disuelven 25,0 g de molibdato de amonio (NH 4)6Mo7O24 4H2O) en
aproximadamente 250 ml de agua tibia y se transfieren al frasco que contiene el H 2SO4
mientras se agita. Se enfría y se diluye hasta 1l con agua y se almacena en una botella
plástica.
9.3.2 Ácido ascórbico en polvo
Para facilitar su disolución, se puede tamizar empleando el tamiz más fino disponible.
9.3.3 Solución estándar de ácido clorhídrico (6,5 N ± 0,1 N)
aSeuna
diluyen 540 ml
solución de ácido
estándar de clorhídrico
NaOH (véaseconcentrado hasta
el numeral 1 l con
9.3.6), agua. Sefenolftaleína
empleando valora con respecto
como
indicador. Se determina su normalidad exacta y se ajusta hasta 6,5 N ± 0,1 N por dilución con
agua. Se valora de nuevo para asegurar que se ha alcanzado la normalidad adecuada.
9.3.4 Solución A estándar de fosfato
Se disuelven en un matraz volumétrico 0,191 7 g de fosfato dihidrógeno de potasio (KH2PO4)

secados previamente en horno y se diluyen hasta 1 l con agua.
23
9.3.5 Solución B estándar de fosfato
Se diluyen con agua 50,0 ml de la solución A de fosfato hasta completar 500 ml.
9.3.6 Solución estándar de hidróxido de sodio (1N)
Se disuelven 40,0 g de hidróxido de sodio (NaOH) en agua, se adicionan 10 ml de solución

saturada recién filtrada de hidróxido de bario (Ba(OH) 2 ), y se diluye hasta 1 l con agua que ha
sido recientemente hervida y enfriada. Se agita la solución de vez en cuando en un período de
varias horas y se filtra dentro de una botella plástica. Se mantiene la botella tapada
herméticamente 2 en el aire. Se valora con respecto al ftalato
ácido de potasiopara proteger
o al ácido labenzoico
solución grado
del COanalítico empleando los métodos de ensayo
especificados en los certificados que acompañan las muestras estándar. Se determina la
normalidad exacta de la solución.
9.3.7 Solución estándar de ácido sulfúrico (10,6 N ± 0,1 N )
Se agregan 600 ml de agua en un frasco volumétrico de 1 l enfriado con agua y, luego,

lentamente con precaución, se agregan 300 ml de H 2SO4 concentrado (densidad 1,84 g/cm3).
Después de enfriar a temperatura ambiente, se diluye hasta 1 l con agua. Se valora con
respecto a una solución estándar de NaOH (véase el numeral 9.3.6) empleando fenolftaleína
como indicador. Se determina la normalidad y se ajusta a 10,6 ± 0,1 N por dilución con agua.
Se valora nuevamente para asegurar que se ha alcanzado la normalidad adecuada.
9.4 PROCEDIMIENTO
9.4.1 Se prepara una serie de soluciones de fosfato para cubrir el intervalo de valores de P 2O5
entre el B
solución 0 estándar
% y el 0,5 %; caday 25,0
de fósforo solución
ml deseácido
elabora agregando
clorhídrico 6,5 Nun volumen
a un adecuado de
frasco volumétrico de la
250 ml (véase la Nota 28). Se diluye con agua hasta la marca de 250 ml.
Nota 28. Un mililitro de la solución estándar B de fosfato en 250 ml de solución es equivalente a 0,004 % de P 2O5
para una muestra de cemento de 0,25 g. Alicuotas de 0 ml ; 12,5 ml ; 25 ml ; 50 ml; 75 ml ; 100 ml y 125 ml son
equivalentes al contenido de P2O5 en la muestra de 0 % ; 0,05 %; 0,10 %; 0,20 %; 0,30 %; 0,40 % y 0,50 %.
9.4.2 Se prepara un blanco adicionando 25,0 ml de HCI estandarizado en un frasco

volumétrico y diluyendo con agua hasta alcanzar 250 ml.
9.4.3 Se desarrollan los colores en las series de soluciones de fosfato y en el blanco, de

acuerdo con los numerales 9.4.6 al 9.4.8.
9.4.4 Se efectúan gráficas de los valores de la absorbancia neta (absorbancia de la solución

estandarizado menos la del blanco) obtenidos en la ordenada y las correspondientes
concentraciones de P2O5 en la abscisa. Se traza una curva suave que una los puntos.
Nota 29. Un papel de 254 mm por 381 mm cuadriculado con 20 divisiones cada 25,4 mm resulta adecuado para
graficar la curva de calibración. El porcentaje de P 2O5 se puede entonces graficar sobre la mayor dimensión del
papel usando cinco divisiones iguales a 0,01 % de P 2O5. Una escala de una división igual a 0,005 unidades de
absorbancia es adecuada como la ordenada (menor dimensión del papel). Se pueden emplear escalas distintas de
ésta, pero por ninguna circunstancia se usan divisiones menores de 1,3 mm para 0,005 unidades de absorbancia o
para 0,005 % de P2O5 se grafica una curva de calibración para cada espectofotómetro empleado y la curva de
calibración se verifica contra la solución estándar de fosfato cuando se emplee un nuevo lote del reactivo molibdato
de amonio.
24
9.4.5 Se transfieren 0,250 g de la muestra a un frasco de 250 ml y se humedecen con 10 ml

de agua fría para prevenir la formación de grumos. Se adicionan 25,0 ml de HCI estandarizado
y se disuelve con la ayuda de calor moderado y agitación hasta que la disolución sea completa.
Se filtra en un frasco volumétrico de 250 ml y se lavan el papel y la sílice separada
completamente con agua caliente. Se deja que la solución se enfríe y luego se diluye con agua
hasta completar 250 ml.
9.4.6 Se transfiere una alicuota de 50,0 ml (véase la Nota 30) de la solución de la muestra a
un vaso de 250 ml y se adicionan 5,0 ml de la solución de molibdato de amonio y 0,1 g de
ácido ascórbico en polvo. Se mezcla el contenido del vaso por agitación hasta que se haya
disuelto el ácido
vigorosamente ascórbico
y luego por completo.
se hierve Se calienta
sin tapa durante 1,5 min la ±solución
0,5 min.hasta que hierva
Se enfría hasta
temperatura ambiente y se transfiere a un frasco volumétrico de 50 ml. Se lava el vaso con una
pequeña cantidad de agua y se agrega el agua de lavado al vaso. Se diluye con agua hasta
completar 50 ml.
Nota 30. El rango del ensayo puede extenderse tomando una alicuota más pequeña que la solución de la muestra.
En dichos casos, la disminución del volumen de la alicuota se realiza por la solución en blanco (véase el numeral
9.4.5) para mantener la adecuada acidez de la solución final. Esto quiere decir que se toma una alícuota de 25 ml de
la solución de la muestra (en lugar de los 50 ml usuales), se agregan 25 ml de alícuota de la solución en blanco
antes de proceder con el ensayo y con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el ensayo.
9.4.7 Se mide la absorbancia de la solución tomando como referencia la del agua a 725,0 nm.
9.4.8 Se trabaja sobre una alicuota de 50,0 ml de la solución blanca preparada de acuerdo
con el numeral 9.4.2 , de la misma manera como fue usada en el numeral 9.4.6 para la solución
de
de la muestra. Se
absorbancia demide la obtenido
aquel absorbancia
de ladesolución
acuerdode
conla el numeral
muestra en9.4.7 y se sustrae
el numeral 9.4.6,esta
con valor
el fin
de obtener la absorbancia neta para la solución de la muestra.
9.4.9 Empleando el valor de la absorbancia neta encontrado en el numeral 9.4.8 se registra el

porcentaje de P2O5 en la muestra de cemento, indicado por la curva de calibración. Se registra
el porcentaje de P2O5 con aproximación de 0,01 %.
10. DETERMINACIÓN DEL DIÓXIDO DE TITANIO (TiO2)
10.1 RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO
En este método de ensayo el dióxido de titanio (TiO2) en el cemento Pórtland se determina

colorimétricamente usando el reactivo de Tiron. Bajo condiciones del ensayo, el hierro es el
único compuesto del cemento Pórtland que causa una mínima interferencia equivalente al 0,01 %
por cada 1 % de Fe2O3 presente en la muestra.
10.2 APARATOS
10.2.1 Espectrofotómetro (véase la Nota 31).
10.2.1.1 El instrumento debe estar equipado para medir la absorbancia de las soluciones a
una longitud de onda espectral de 410 nm.
10.2.1.2 Las mediciones de longitud de onda deben tener una repetibilidad de ± 1 nm o

menos.
25
10.2.1.3 En el intervalo de absorbancia entre 0,1 y 1,0 las mediciones de absorbancia deben
tener una repetibilidad de± 1 % o menos.
10.2.1.4 Para establecer si el espectrofotómetro permite alcanzar un grado satisfactorio de

exactitud, se calibra éste de acuerdo con el numeral 3.3.2, empleando el procedimiento
establecido en los numerales 10.4.1 a 10.4.6 de este método de ensayo.
Nota 31. La medición del desempeño del espectrofotómetro, se realiza de acuerdo con la norma ASTM E 275.
10.3 REACTIVOS
10.3.1 Solución reguladora (pH 4.7)
Se prepara con 68 g de NaC2H3O2 . 3H2O más 380 ml de agua y 100 ml de CH3COOH 5,0 N.
10.3.2 Sal disódica del ácido etílendiamino tetraacético (EDTA 0,2 M)
Se disuelven 37,5 g de EDTA en 350 ml de agua tibia y se filtra. Se adicionan 0,25 g de

3 .6H
FeCI
2O
y se diluye hasta 500 ml.
10.3.3 Ácido clorhídrico (1:6)
10.3.4 Solución estándar de ácido clorhídrico (6,5 N)
Se diluyen 540 ml de HCI concentrado con agua, hasta completar 1l.
10.3.5 Hidróxido de amonio (NH4OH), (1:1)

10.3.6 Pírosulfato de potasio (K2S2O7)
10.3.7 Dióxido de titanio, solución de reserva A
Se funden lentamente en un crisol de platino sobre una llama muy pequeña , 0,0314 g de la
muestra del NBS SRM 1546 (TiO2 = 99,74 %) o sus sustitutos con aproximadamente 2 g ó 3 g
de K2S2O7. Se deja que se enfríe y se coloca el crisol en un vaso que contiene 125 ml de
H2SO4 (1:1). Se calienta y se agita hasta que el fundido esté completamente disuelto. Se enfría,
se transfiere a un frasco volumétrico de 250 ml y se diluye la solución hasta la marca del
volumen.
10.3.7.1 Solución estándar diluida (B), dióxido de titanio, (1 ml = 0,0125 mg de TiO2). Se

extraen 50 ml de la solución de reserva de TiO2 mediante una pipeta, se llevan a un frasco
volumétrico de 500 ml y se diluye hasta la marca del volumen del frasco. Un mililitro de esta
solución es igual a 0,0125 mg de TiO 2 el cual es equivalente a 0,05 % de TiO2 cuando se
emplee de acuerdo con los numerales 10.4.4 a 10.4.6.
10.3.8 Ácido sulfúrico (1:1)
10.3.9 Reactivo de Tiron
Sal disodica del 3,5 disulfonato - 1,2 - didróxi benceno.
26
10.4 PROCEDIMIENTO
10.4.1 Se prepara una serie de soluciones de TiO2 para cubrir el intervalo de valores de TiO2
entre 0 % y el 1,0 %; cada solución se prepara en un frasco volumétrico de 50 ml.
Nota 32. Un mililitro de la solución estándar diluída B de TiO2 en 50 ml (véase el numeral 10.3.7.1) es equivalente a
0,05 % de TiO2 para una muestra de cemento de 0,2500 g. Alicuotas de 0 ml, 0,5 ml ,10 ml, 15 ml y 20 ml de la
solución estándar diluida de TiO2 son equivalentes a los contenidos en la muestra de 0 %, 0,25 %, 0,50 %, 0,75 % y
1,0 %. Se diluye con agua cada una hasta completar 25 ml.
10.4.2 Se desarrolla el color de acuerdo con el numeral 10.4.4, a partir de la segunda frase. Se
mide la absorbancia de acuerdo con el numeral 10.4.5.
10.4.3 Se presentan en una gráfica los valores obtenidos, colocando en la ordenada la

absorbancia y las correspondientes concentraciones de TiO
2 en la abscisa. Se traza una curva
suave uniendo los puntos.
Nota 33. La gráfica de la curva de calibración se puede dibujar en un papel cuadriculado con 10 x 10 divisiones cada
una de 1 cm. Una división en la escala equivalente a 0,002 de absorbancia y 0,002 % de TiO 2. Para cada
espectrofotómetro empleado, se grafica una curva de calibración por separado.
10.4.4 Se transfieren 25,0 ml de una alicuota de la solución de la muestra preparada en el

numeral 9.4.5 dentro de un frasco volumétrico de 50 ml (véase la Nota 34). Se adicionan 5 ml
de reactivo de Tiron y 5 ml de EDTA, se mezclan y luego se adiciona NH 4OH (1:1) gota a gota,
mezclando completamente después de cada gota, hasta que el color cambie de amarillo a
verde, azul o rojo rubí. Luego se torna nuevamente el color amarillo agregando HCI (1:6) gota a
gota y se mezcla después de cada gota. Se adicionan 5 ml de la solución reguladora, se diluye
hasta completar la marca del volumen y se mezcla.
10.4.5 Se mide la absorbancia de la solución tomando como referencia el agua a 410 nm.
Nota 34. El intervalo del ensayo puede extenderse seleccionando una alicuota menor y los resultados del ensayo se
calculan con este valor.
10.4.6 Empleando el valor de absorbancia determinado en el numeral 10.4.5, se registra el

porcentaje de TiO2 en la muestra de cemento, como lo indica la curva de calibración, con una
aproximación de 0,01 %. Se corrige por el hierro presente en la muestra, para obtener el valor
verdadero de TiO2 como sigue, y se informa el porcentaje de TiO 2 con una aproximación de
0,01 %.
TiO2 verdadero = % TiO 2 medido - (0,01 X % Fe2O3)
11. DETERMINACIÓN DEL ÓXIDO DE ZINC (ZnO)
11.1 Se puede utilizar cualquier método de ensayo que cumpla con los requisitos indicados
en el numeral 3.3 y la Tabla 1.
27
12. DETERMINACIÓN DEL ÓXIDO DE ALUMINIO (AI2O3)
Nota 35. En esté método de referencia el Al 2O3 se calcula a partir del grupo de hidróxido de amonio mediante la
diferencia con la suma de los componentes (Fe 2O5, TiO2 y P2O5) determinados por separado, que generalmente
están presentes en cantidades considerables en el precipitado de hidróxido de amonio. La mayoría de los métodos
instrumentales para el análisis del Al 2O3 lo informan individualmente si están estandarizados y calibrados
adecuadamente.
12.1 CÁLCULOS
12.1.1 El porcentaje de óxido de aluminio (Al2O3) se calcula restando la suma de los

porcentajes de Fe2O3, TiO2 y P2O5 del porcentaje del grupo de hidróxido de amonio. Todas las
determinaciones se deben realizar por medio de métodos de verificación (véase el numeral 3.1)
establecidos en esta norma. Todos los porcentajes se deben calcular con una aproximación de
0,01 %. El porcentaje de óxido de aluminio se informa con una aproximación de 0,1 %. Cuando
se realicen análisis que no son de verificación, los porcentajes de Fe2O3, TiO2 y P2O5 se
pueden determinar por cualquier procedimiento calificado.
13. DETERMINACIÓN DEL ÓXIDO DE CALCIO (CaO)
13.1.1 En este método, el manganeso se separa del filtrado después de determinar el dióxido
de silicio (SiO2) y el grupo de hidróxido de amonio. El calcio se precipita como oxalato. Después
del filtrado, el oxalato es disuelto nuevamente y se titula con permanganato de potasio
(KMnO4).
Nota 36. Para ensayos de aceptación o rechazo o cuando se requieran determinaciones precisas, se realiza la
separación del manganeso de acuerdo con el numeral 13.3.2. Para determinaciones menos precisas, y cuando se
estima que cantidades insignificantes de óxidos de manganeso están presentes, puede omitirse la separación del
manganeso.
13.1.2 El estroncio, usualmente presente en el cemento Pórtland como un componente

minoritario, se precipita con calcio como oxalato y es subsecuentemente titulado y calculado
como CaO. Si el contenido de SrO es conocido y se desea la corrección de CaO por el SrO,
por ejemplo para propósitos investigativos o para comparación de resultados con valores
certificados de SRM, el valor de CaO obtenido por este método puede corregirse por SrO. En la
determinación de la conformidad de un cemento con un requisito establecido, no se puede
hacer la corrección del CaO por SrO.
13.2 REACTIVOS
13.2.1 Solución de oxalato de amonio (50 g/l)
13.2.2 Solución estándar de permanganato de potasio (KMnO4), (0,18 N)
Se prepara una solución de KMnO4 , que contiene 5,69 g/l. Se deja reposar esta solución a
temperatura ambiente por lo menos durante una semana, o hervir y enfriar a temperatura
ambiente. Se retira la solución clara sin producir disturbios en el sedimento del fondo de la
botella; luego se filtra la solución retirada a través de una capa de lana de vidrio en un embudo
o a través de un filtro adecuado con incrustaciones de vidrio. No se debe filtrar a través de
28
materiales que contengan materia orgánica. Se guarda en una botella oscura, preferiblemente
una que haya sido pintada de negro en su exterior. Se compara la solución contra 0,7000 g a
0,8000 g de una solución estándar primaria de oxalato de sodio, de acuerdo con las
instrucciones suministradas con el oxalato de sodio y se registra la temperatura a la cual se
realizo la valoración (véase la Nota 37).
13.2.2.1 Se calcula el CaO equivalente de la solución como sigue:
1 ml de una solución 1 N de KMnO4 es equivalente a 0,06701 g de oxalato de sodio puro.
(Peso del oxalatode sodio x fracción de su pureza )

Normalidad de KMnO4 =
ml de la solución de KMnO4 x 0,06701
1 ml de una solución 1 N de KMnO4 es equivalente a 0,02804 g de CaO.
normalidad de la solución KMnO4 x 0,02804 x 100

F =
0,5
Donde:
F= CaO equivalente de la solución de KMnO4 en % del CaO/ml basados en una

muestra de 0,5 g de cemento.
Nota 37. Debido a la inestabilidad de la solución de KMnO 4 es recomendable que ésta sea valorada al menos
bimensualmente.
13.3 PROCEDIMIENTO
13.3.1 Se acidifican los filtrados combinados obtenidos en las precipitaciones del grupo
hidróxido de amonio (véase el numeral 7.2.2). Se neutraliza con HCI en presencia del indicador
rojo de metilo y se añaden 6 gotas en exceso de ácido.
13.3.2 Separación del manganeso
Se evapora la solución anterior hasta un volumen de aproximadamente 100 ml. A la solución

caliente se añaden 40 ml de agua de bromo saturada e inmediatamente se añade NH4OH
hasta que la solución sea completamente alcalina. La adición de 10 ml de NH 4OH
generalmente es suficiente. Para evitar la ebullición brusca y la precipitación de los óxidos de
manganeso hidratados, se puede colocar en el fondo del vaso de precipitados un pedazo de
papel de filtro de aproximadamente 1 cm 2 de área, sosteniéndolo con el extremo plano de una
varilla
alcalinadeenvidrio. Se hierve Se
todo momento. la solución durante el5 precipitado,
deja sedimentar min o más, seasegurándose
filtra usando que la de
papel solución
filtro desea
textura media y se lava con agua caliente. Si el precipitado no aparece inmediatamente, se
deja en reposo durante 1 h antes de la filtración. Se descarta el dióxido de manganeso que
haya podido precipitarse. Se acidifica el filtrado con HCI usando papel tornasol como indicador
y se hierve hasta liberar todo el bromo (véase la Nota 38).
29
13.3.3 Se añaden 5 ml de HCI, se diluye hasta completar 200 ml y se agregan unas gotas del
indicador rojo de metilo y 30 ml de la solución de oxalato de amonio caliente (50 g/l) (véase la
Nota 39). Se calienta la solución a una temperatura entre 70 °C y 80 °C, se añade NH 4OH
(1:1) gota a gota, con agitación constante hasta que el color cambie de rojo a amarillo (véase
la Nota 40).
Se deja reposar la solución sin calentamiento adicional durante 60 min± 5 min agitando
ocasionalmente durante los primeros 30 min.
13.3.4 Se filtra usando un papel de tipo retentivo y se lava entre 8 y 10 veces con agua
caliente, este
Durante la cantidad
lavado, eltotal
aguadedelagua usada
frasco en eldebe
de lavado lavado del vaso
dirigirse no puede
alrededor exceder
del interior 75 ml.
del papel
de filtro para lavar el precipitado hacia abajo, luego se dirige un chorro suave de agua hacia el
centro del papel con el fin de agitar y lavar completamente el precipitado. Se acidifica el filtrado
con HCI y se reserva para la determinación del MgO.
13.3.5 Se coloca el vaso en el cual se realizó la precipitación debajo del embudo, se perfora la
punta del papel de filtro con la varilla de vidrio, se coloca la varilla dentro del vaso, y se lava el
precipitado dentro del vaso usando un chorro de agua caliente. Se añaden 10 gotas de H2SO4
(1:1) alrededor del borde superior del papel de filtro. Se lava el papel de filtro cinco veces más
con agua caliente. Se diluye hasta 200 ml, y se agregan 10 ml de H 2SO4 (1:1). Se calienta la
solución a una temperatura cercana a la ebullición, y se valora inmediatamente con una
solución 0,18 N de KMnO4 (véase la Nota 41). Se continúa la valoración lentamente hasta que
persista el color rosado por lo menos durante 10 s. Se adiciona el papel de filtro que contuvo el
precipitado srcinal y se macera. Si el color rosado desaparece, se continúa la valoración hasta
que otra vez persista por lo menos durante 10 s.
Notas:
38) El papel almidonado de yoduro de potasio puede usarse para indicar la volatilización total del bromo de
exceso. Se expone una tira del papel húmedo al vapor de la solución hirviendo. El papel permanece
incoloro. Si se vuelve azul, el bromo todavía está presente.
39) Si la solución de oxalato de amonio no está perfectamente clara, se filtra antes de usarla.
40) Esta neutralización se hace lentamente, de lo contrario el oxalato de calcio precipitado puede tener la
tendencia de pasar a través del papel de filtro. Cuando se estén realizando simultáneamente un número de
estas determinaciones, la siguiente técnica ayuda a asegurar una neutralización lenta. Se agregan dos o
tres gotas de NH4OH al primer vaso mientras se agita, luego 2 ó 3 gotas al segundo, y así sucesivamente,
volviendo al primer vaso para agregarle 2 ó 3 gotas más etc. hasta que el color del indicador haya cambiado
en cada vaso.
41) La temperatura de la solución 0,18 N de KMnO4 en el momento de ser usada no puede variar de su
temperatura de valoración en más de 5,5 °C. Desviaciones mayores pueden causar errores serios en la
determinación del CaO.
13.3.6 Blanco
cantidades de reactivos (véase la Nota 42) y se registran los mililitros de solución de KMnO
4
requeridos para obtener el punto final.
Nota 42. Cuando la cantidad de oxalato de calcio es muy pequeña, su oxidación por KMnO 4 es lenta en comenzar,
Antes de la titulación, se adiciona una pequeña cantidad de MnSO4 a la solución para catalizar la reacción.
30
13.4 CÁLCULOS
13.4.1 Se calcula el porcentaje de CaO, con aproximación de 0,1 como sigue:

CaO, ( %) = E x (V - B)
Donde:
E= CaO equivalente de la solución de KMnO4 en % de CaO/ml, basado en una

muestra de 0,5 g.
V= mililitros requeridos de la solución de KMnO4 por la muestra.
B= mililitros requeridos de la solución de KMnO4 por el blanco.
13.4.2 Si se desea, se puede calcular el porcentaje de CaO corregido por SrO, como sigue:
CaOC, ( %) = CaOi ( %) - 0,54 x SrO ( %)
Donde:
CaOc = CaO corregido por el SrO
CaOi = CaO inicial determinado según el numeral 13.4.1

56,08 CaO
0,54 = = relación de pesos moleculares
103,62 SrO
14. DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE MAGNESIO (MgO)
En esté método, el magnesio se precipita como fosfato amónico de magnesio del filtrado
después de separar el calcio. El precipitado se calcina y se pesa como pirofosfato de magnesio
(Mg2P2O7). Luego se calcula el óxido de magnesio equivalente.
14.2 REACTIVOS
Fosfato dibásico de amonio (100 g/l) (NH 4)2 HPO4
14.3 PROCEDIMIENTO
14.3.1 Se acidifica el filtrado guardado en la determinación del óxido de calcio (véase el

numeral 13.3.4) con HCI y se evapora por ebullición aproximadamente hasta 250 ml. Se enfría
la solución a temperatura ambiente y se añaden aproximadamente 10 ml de fosfato dibásico de
amonio (100 g/l) y 30 ml de NH 4OH. Se agita vigorosamente mientras se añade el hidróxido de
amonio y luego durante 10 min a 15 min adicionales. Se deja reposar la solución por lo menos
durante 8 h en una atmósfera fría y se filtra. Se lava el residuo cinco a seis veces con NH 4OH
(1:20) y se coloca en un crisol de porcelana o de platino tarado previamente; se carboniza
lentamente el papel sin permitir formación de llama y se calcina el precipitado (véase la Nota
43) a 1 100 °C entre 30 min y 45 min. Se determina la masa del residuo como pirofosfato de
magnesio (Mg2P2O7).
31
Nota 43. Se tiene mucho cuidado durante esta calcinación. Puede ocurrir reducción del precipitado de fosfato si el
carbón está en contacto con esté a altas temperaturas. También existe peligro de inclusión del carbón en el
precipitado si la calcinación es muy rápida.
14.3.2 Blanco

cantidades de reactivos, y con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el análisis.
14.4 CÁLCULOS
14.4.1 Se calcula el porcentaje de óxido de magnesio (MgO), con una aproximación de 0,1 %
como sigue:
MgO , ( %) = W x 72,4
Donde:
W = Masa de pirofosfato de magnesio (Mg2P2O7) en gramos.
72,4 = Relación del peso molecular de 2MgO y el pirofosfato de magnesio (Mg 2P2O7)
(0,362) dividida entre la masa de la muestra usada (0,5 g) y multiplicada por 100.
15. DETERMINACIÓN DEL AZUFRE (véase la Nota 44)
15.1 TRIÓXIDO DE AZUFRE (SO3)

15.1.1 Resumen del método
El sulfato se precipita de una solución ácida del cemento con cloruro de bario (BaCl 2 ). El
precipitado se calcina, se pesa como sulfato de bario (BaSO 4), y se calcula el SO3 equivalente.
15.1.2 Procedimiento
15.1.2.1 A un gramo de muestra se añaden 25 ml de agua fría y, mientras se agita

vigorosamente la mezcla, se añaden 5 ml de HCl (véase la Nota 45). Si es necesario, se
calienta la solución y se disgrega el material con el extremo aplanado de una varilla de vidrio
hasta que la descomposición del cemento sea total (véase la Nota 46). Se diluye la solución
hasta completar 50 ml y se digiere durante 15 min a una temperatura ligeramente inferior a la
de ebullición. Se filtra a través de un papel de textura media y se lava el residuo
completamente con agua caliente. Se diluye el filtrado hasta alcanzar 250 ml y se calienta
hasta la ebullición. Se añaden lentamente, gota a gota, 10 ml de BaCl 2 caliente (100 g/l) y
se continua
entre 12 h y la
24ebullición hasta que elligeramente
h a una temperatura precipitado inferior
este bien
a laformado. Se digiere
de ebullición (véaselalasolución
Nota 47).
Debe tenerse cuidado de mantener el volumen de la solución entre 225 ml y 260 ml añadiendo
agua si es necesario. Se filtra a través de un papel retentivo, se lava completamente el
precipitado con agua caliente, se coloca el papel y el contenido en un crisol de platino
previamente tarado y se carboniza lentamente consumiendo el papel evitando la formación de
llama. Se calcina a una temperatura entre 800 °C y 900 °C se enfría en un desecador y se
determina la masa.
32
Notas:
44) Cuando se emplee un método instrumental para la determinación del azufre, con el fin de comparar los
resultados de los resultados de los métodos de ensayo húmedos clásicos y los instrumentales, se consulta
el numeral 4.1.2.
45) Para la determinación del SO3, se puede usar el filtrado ácido obtenido en la determinación del residuo
insoluble (véase el numeral 5.3.1), en lugar de usar una muestra separada.
46) Puede ignorarse un residuo de color castaño debido a los compuestos de manganeso (véase la Nota 11).
47) Si se desea una determinación rápida, el tiempo de la digestión puede reducirse a 3 h sin embargo, el
cemento puede ser rechazado por no cumplir con los requisitos especificados solamente sobre la base de
resultados obtenidos cuando se usen tiempos de digestión entre 12 h y 24 h.
15.1.2.2 Blanco. Se hace un ensayo en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando

las mismas cantidades de reactivos; con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el
análisis.
15.1.3 Cálculos
Se calcula el porcentaje de trióxido de azufre, con una aproximación de 0,01 % como sigue:
SO3 ,( %) = W x 34,3
Donde:
W= Masa del precipitado de sulfato de bario (BaSO4) en gramos corregido con el

blanco.
34,3 = Relación del peso molecular del trióxido de azufre (SO3) y el sulfato de bario
(BaSO4) (0,343) multiplicada por 100.
15.2 SULFURO
En esté método de ensayo, el sulfuro se determina a partir de su evolución como sulfuro de

hidrógeno (H2S) de una solución ácida del cemento en una solución de sulfato de zinc
amoniacal (ZnSO4) o cloruro de cadmio (CdCl2). El sulfuro es luego valorado contra una
solución estándar de yodato de potasio (KlO 3). Se asume que están ausentes sulfitos,
tiosulfatos y otros compuestos intermedios entre sulfuros y sulfatos. Si dichos compuestos
están presentes, pueden causar un error en la determinación.
15.2.2 Aparatos
15.2.2.1 Frasco generador de gas. Se conecta un frasco seco generador de gas de 500 ml,
con un embudo de separación de vástago largo y un pequeño bulbo conector, por medio de un
tapón de caucho, se inclina el vástago del embudo de tal manera que no interfiera con el bulbo
conector, y se ajusta de tal forma que el extremo inferior quede cerca del fondo del frasco y el
extremo abierto del embudo se conecta auna fuente de aire comprimido. Elbulbo se conecta con
un tubo largo de vidrio en forma de L y un tubo recto de vidrio de aproximadamente 200 mm de
longitud. Se inserta el tubo recto de vidrio en un vaso de precipitados de forma alargada, de
400 ml. Un balón de destilación de tres cuellos con un tubo de vidrio largo en la abertura del
medio, colocado entre la fuente de aire comprimido y el embudo, es una ayuda conveniente en
33
la regulación del flujo de aire. El caucho empleado en los aparatos debe ser del grado de goma
pura, bajo en azufre y se debe limpiar con HCI tibio.
15.2.3 Reactivos
15.2.3.1 Solución amoniacal de cloruro de cadmio. Se disuelven 15 g de cloruro de cadmio

(CdCl22H2O) en 150 ml de agua y 350 ml de NH4OH. Se filtra la solución después de dejarla en
reposo mínimo durante 24 h.
15.2.3.2 Solución amoniacal de sulfato de Zinc. Se disuelven 50 g de sulfato de zinc (ZnSO4

7H2reposo
en O) en 150 ml de
mínimo h. y 350 ml de NH4OH. Se filtra la solución después de haberla dejado
24 agua
15.2.3.3 Solución estándar de yodato de potasio (0,03 N). Se prepara una solución de iodato
de potasio (KlO3) y ioduro de potasio de la siguiente manera: se seca el iodato de potasio; se
pesa 1,0701 g de KIO3 a 180 °C hasta peso constante y 12 g de KI; se disuelven y diluyen
hasta 1 l en un frasco volumétrico. Dado que esta es una solución estándar primaria, no
requiere valoración posterior (véase la Nota 48). Un mililitro de esta solución es equivalente a
0,0004809 g de azufre.
Nota 48. La solución es muy estable, pero puede que no mantenga su concentración indefinidamente. Cuando una
de estas soluciones tiene más de un año de preparada, se descarta o se verifica su concentración por valoración.
15.2.3.4 Solución de cloruro estañoso (SnCl2 2H2O). Se agregan 7 ml de HCl (1:1) en un vaso
pequeño con 10 g de cloruro estañoso (SnCl 2 2H2O); se calienta lenta y suavemente la mezcla
hasta que se disuelva la sal. Se enfría la solución y se agregan 95 ml de agua. Esta solución
puede prepararse cuando se necesite, debido a que la sal tiende a hidrolizarse.
15.2.3.5 Solución de almidón. A una suspensión fría de 1 g de almidón soluble en 5 ml de
agua se agregan 100 ml de agua hirviendo y se enfría. Luego se agrega una solución fría de
1 g, de hidróxido de sodio (NaOH) en 10 ml de agua, y 3 g de ioduro de potasio (Kl) y se
mezclan completamente.
15.2.4.1 Se colocan 15 ml de solución amoniacal de ZnSO 4 ó CdCl 2 (véase la Nota 49) y

285 ml de agua en un vaso. Se colocan 5 g de la muestra (véase la Nota 50) y 10 ml de agua
en un frasco volumétrico y se agita el frasco con cuidado para mojar y dispersar el cemento
completamente. Este paso y la adición de SnCl2 se debe realizar rápidamente para prevenir el
fraguado del cemento. Se conecta el frasco con el embudo y el bulbo. Se agregan 25 ml de la
solución de SnCl2 a través del embudo se agita el frasco. Se agregan 100 ml de ácido
clohídrico (1:3) a través del embudo y se agita el frasco. Durante la agitación se mantiene el
embudo cerrado y el tubo de conducción en la solución amoniacal de ZnSO 4 o CdCl2. Se
conecta el embudo con la fuente de aire comprimido; se abre el embudo, se inicia un pequeño
flujo de aire, se calientan el frasco y su contenido lentamente hasta ebullición. Se continúa con
la ebullición con cuidado durante 5 min o 6 min. Se suspende el calentamiento y se continúa
con el paso del aire durante 3 min o 4 mín. Se desconecta el tubo de conducción y se deja en
la solución para que sirva para mezclar. Se enfría la solución hasta una temperatura entre
20 °C y 30 °C (véase la Nota 51). Se agregan 2 ml de la solución de almidón y 40 ml de HCI
(1:1) y se valora inmediatamente con la solución de KIO3 0,03 N hasta que se obtenga un color
azul constante (véase la Nota 52).
34
Notas:
49) En general, se prefiere la solución de ZnSO4 a la CdCI2, debido a que el ZnSO4 es más soluble en NH2OH
que el CdCI2. La solución de CdCI2 puede usarse cuando exista la duda de que se tengan trazas de sulfuro,
debido a que el sulfuro de cadmio amarillo (CdS) facilita la detección de la traza.
50) Si el contenido de sulfuro es mayor del 0,20 % ó 0,25 %, se usa una muestra más pequeña de manera que
la valoración con la solución de KIO3 no sea mayor de 25 ml.
51) El enfriamiento es importante debido a que el punto final es difícil de apreciar en una solución tibia.
52) Si el contenido de sulfuro es apreciable pero no se conoce con aproximación anteriormente, el resultado
puede ser bajo debido a la pérdida de H 2S durante una valoración lenta. En dicho caso, la determinación se
repite realizando la valoración más rápido.
15.2.4.2 Se realiza una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y

empleando las mismas cantidades de reactivos. Se registra el volumen de la solución de KIO 3
necesario para establecer el punto final, como se describe en el numeral 15.2.4.1.
15.2.5 Cálculos
Se calcula el porcentaje de azufre como sulfuro (véase el numeral 15.2.1) como sigue:
Sulfuro % = E x (V - B) x 20
Donde:
E= Sulfuro equivalente de la solución de KIO 3 g/ml
V= mililitros de la solución de KIO3 requeridos por la muestra.
B= mililitros de solución de KIO 3 requeridos por el blanco.
20 = 100 dividido por la masa empleada (5 g).
16. DETERMINACIÓN DE LAS PERDIDAS POR IGNICIÓN
16.1 CEMENTO PÓRTLAND
16.1.1 Resumen del método
En esté método, el cemento se calcina en un horno mufla a una temperatura controlada. Se

asume que la pérdida representa la humedad total y el dióxido de carbono en el cemento. Este
procedimiento no es confiable para la determinación de la pérdida por ignición de cemento
adicionado
cementos secon escoriaendelosalto
describe horno ni 16.2.1
numerales cemento siderúrgico. El método confiable para dichos
a 16.2.3.
Se pesa 1 g de muestra en un crisol de platino previamente tarado. Se tapa y se calcina el crisol y

su contenido hasta peso constante en un horno mufla a una temperatura de 950±°C50 °C se deja
un mínimo de 15 min para el primer período de calentamiento y por lo menos 5 min para los
siguientes períodos.
35
16.1.3 Cálculos
Se calcula el porcentaje de pérdidas por calcinación, con aproximación de 0,1 %, multiplicando

las pérdidas en peso en gramos por 100.
16.2 CEMENTO ADICIONADO CON ADICIÓN DE ESCORIA DE ALTO HORNO Y

CEMENTO SIDERÚRGICO
Como seproporciona
método desea que la
unapérdida por calcinación
corrección informeen
por la ganancia la humedad y dióxido
peso debido de carbono,
a la oxidación deeste
los
sulfuros usualmente presentes en cemento de escoria mediante la determinación del
incremento del contenido de SO3 durante la calcinación. Se presenta un método opcional para
realizar una corrección basada en la disminución del azufre como sulfuro durante la calcinación
en los numerales 23.1.1 a 23.1.3.1.
16.2.2.1 Se pesa 1 g de muestra en un crisol de platino previamente tarado y se calcina en un

horno mufla a una temperatura de 950 °C ± 50 °C durante 15 min. Se enfría a temperatura
ambiente en un desecador y se pesa. Sin realizar la verificación para peso constante, se
transfiere cuidadosamente el material calcinado a un vaso de precipitado de 400 ml. Se
deshacen los grumos, si existen, en el cemento calcinado con el extremo plano de una varilla
de vidrio.
16.2.2.2 Se determina el contenido de SO3 por el método establecido en los numerales

15.1.1.1
de SO3 dehasta
una15.1.3.1
porcióndedel
esta normacemento
mismo (véase la
queNota
no 53). Se determina
ha sido calcinadotambién el contenido
empleando el mismo
procedimiento.
Nota 53. Se calienta primero una pequeña cantidad de ácido usado para la disolución de la muestra en el crisol de
platino para disolver cualquier material adherido.
16.2.3 Cálculos
Se calcula el porcentaje de pérdidas de masa que ocurrió durante la ignición y se adiciona 0,8
veces la diferencia entre los porcentajes de SO 3 en la muestra calcinada y el cemento srcinal
(véase la Nota 54). Se informa el porcentaje corregido como las pérdidas por calcinación.
Nota 54. Si se logra una ganancia en peso durante la calcinación, se resta la ganancia en porcentaje de la
corrección por SO3.
17. DETERMINACIÓN DE LOS ÓXIDOS DE SODIO (Na2O) Y DE POTASIO (K2O)
17.1 ÁLCALIS TOTALES
Esté método establece la determinación de los óxidos de sodio (Na

2O) y potasio (K2O) por
fotometría de llama o absorción atómica.
36
Nota 55. Este método es adecuado para cementos hidráulicos que se descomponen completamente por ácido
clorhídrico. No se emplea para la determinación de álcalis totales en cementos hidráulicos que contienen grandes
cantidades de material insoluble en ácido por ejemplo, cementos puzolánicos. Este método se puede usar para la
determinación de los álcalis solubles en ácido para dichos cementos. Se encuentra en preparación un método
alternativo para dichos cementos.
17.1.2 Aparatos
17.1.2.1 Instrumentos. Puede usarse cualquier fotómetro de llama o unidad de absorción

atómica si puede demostrarse que el grado requerido de exactitud y precisión está conforme
con lo establecido en el numeral 17.1.3.
Notas:
56) Después que dicha precisión sea establecida para un instrumento específico, no se requieren ensayos
posteriores para demostrar precisión de instrumentos, excepto cuando se demuestre que el instrumento
produce resultados dentro del grado de precisión prescrito mediante una serie de ensayos empleando las
muestras estándar establecidas.
57) En los ensayos normales de laboratorio, se recomienda que la precisión del instrumento sea verificada
rutinariamente por el uso ya sea de un cemento del NIST o un cemento de contenido de álcalis conocido.
17.1.2.2 El instrumento debe consistir por lo menos de un atomizador y un quemador de

dispositivos adecuados, reguladores de presión y manómetros para combustible y gas
oxidante; de un sistema óptico capaz de prevenir la interferencia excesiva de longitudes de
ondas de luz distintas a las que se están midiendo y un dispositivo indicador fotosensitivo.
17.1.3 Calificación inicial de los instrumentos
Se califica el instrumento de acuerdo con el numeral 3.3.2.2, para establecer que este
proporciona el grado deseado de precisión y exactitud.
17.1.4 Reactivos y materiales
17.1.4.1 Recipientes de laboratorio. Todos los recipientes de vidrio deben estar fabricados de
vidrio borosilicato y los recipientes de polietileno deben estar de acuerdo con los requisitos
indicados en el numeral 4.2.3.
17.1.4.2 Carbonato de calcio. El carbonato de calcio (CaCO3) empleado en la preparación de

la solución de cloruro de calcio de reserva (véase el numeral 17.1.5.1) debe contener máximo
0,020 % de álcalis totales como sulfatos.
Nota 58. Los materiales vendidos como estándar primarios o del grado ACS “bajo álcali” normalmente cumplen con
este requisito. Sin embargo, el comprador se asegura por sí mismo que el material actualmente empleado está
conforme con este requisito.
17.1.4.3 Cloruro de potasio (KCI)
17.1.4.4 Cloruro de sodio (NaCI)
17.1.4.5 Se pueden emplear soluciones comercialmente disponibles, en lugar de las

establecidas en el numeral 17.1.5.
37
17.1.5 Preparación de las soluciones
17.1.5.1 Solución de cloruro de calcio de reserva. Se agregan 300 ml de agua, 112,5 g de

CaCO3 en un vaso precipitado de 1500 ml. Mientras se agita, lentamente se agregan 500 ml de
HCI. Se enfría la solución a la temperatura ambiente, se filtra dentro de un frasco volumétrico
de 1 l, se diluye hasta alcanzar 1 l, y se mezcla completamente. Esta solución contiene el
equivalente a 63 000 mg/l (6,30 %) de CaO.
17.1.5.2 Solución de cloruro de sodio-potasio de reserva. Se disuelven en agua 1,8858 g de

cloruro de sodio (NaCI) y 1,583 g de cloruro de potasio (KCI) (ambos secados entre 105 °C y
110mezcla
se °C durante varias horas
completamente. antes
Esta de pesarlos).
solución contiene Se diluye hastaa 1l
el equivalente en un
1000 mg/lmatraz volumétrico
(0,10 %) de cada y
uno de los óxidos Na2O y de K2O. Se pueden usar las soluciones separadas de Na2O y K2O, si
se están empleando las mismas concentraciones en las soluciones para la calibración del
instrumento, de acuerdo con el numeral 17.1.3.
17.1.5.3 Soluciones estándar. Se preparan las soluciones estándar establecidas para el

instrumento y el método usado. Se mide el volumen requerido de las soluciones de reserva
NaCI-KCI con pipetas o buretas calibradas. Las soluciones de reserva de cloruro de calcio, si
son necesarias, pueden medirse en probetas adecuadas. Si el instrumento que se está
empleando requiere de una solución estándar interna, se mide esta solución empleando una
pipeta o una bureta. Se coloca cada solución en un frasco volumétrico, se diluye hasta el
volumen indicado y se mezcla completamente.
17.1.5.4 Si se requieren más soluciones diluidas por el método utilizado, se extrae la alicuota
requerida empleando una pipeta y se coloca en un frasco volumétrico de tamaño adecuado. Se
adiciona, si fuera necesario, la cantidad de solución estándar interna, se diluye hasta la marca
indicada y se mezcla completamente.
17.1.6 Calibración de los aparatos
Nota 59. En esté método no se tiene la intención de describir en detalle el procedimiento para poner en operación el
instrumento, debido a que esto varia considerablemente con instrumentos diferentes. Las instrucciones del
fabricante se consultan cuando se tengan técnicas especiales o precauciones durante la operación, mantenimiento o
limpieza de los aparatos.
17.1.6.1 Se pone en marcha el instrumento permitiendo que este se caliente de acuerdo con
las instrucciones del fabricante (se requiere un mínimo de 30 min en la mayoría de los
instrumentos). Se ajustan las presiones del combustible y del gas oxidante de la manera que lo
requiera el instrumento empleado. Se enciende y se ajusta el quemador para lograr su
operación óptima. Se realiza cualquier otro ajuste que pueda ser necesario para establecer las
condiciones correctas de operación del instrumento.
17.1.7.1 Solución del cemento. Se prepara la solución del cemento de acuerdo con el
procedimiento especificado por el fabricante del instrumento. Si no esta especificado ningún
procedimiento, o si se desea, se procede de acuerdo con el numeral 17.1.7.1.1 ó 17.1.7.1.2
(véase la Nota 60).
38
Nota 60. La presencia del SiO2 en la solución afecta la precisión de algunos fotómetros de llama. En los casos, cuando
un instrumento falle al proporcionar resultados dentro del grado prescrito de precisión establecidos en los numerales
3.3.2.1 a 3.3.3. se realizan ensayos en soluciones de las cuales se ha removido el SiO 2. Para esta remoción, se
procede de acuerdo con el numeral 17.1.7.1.2.
17.1.7.1.1 Se colocan 1,000g ± 0,001 g de cemento en un frasco volumétrico de 150 ml y se

dispersan con 20 ml de agua mediante un movimiento oscilatorio. Mientras esté oscilado, se
adicionan 5 ml de HCI en una sola operación. Se diluye con agua inmediatamente hasta
completar 50 ml. Se deshace cualquier grumo de cemento que no se haya dispersado con el
extremo plano de una varilla de vidrio. Se digiere en un baño de vapor o sobre una placa de
calentamiento durante 15 min, luego se filtra a través de un papel de filtro de textura media
dentro de un frasco volumétrico de 100 ml. Se lavan el frasco de 150 ml y el papel de filtro
completamente con agua caliente. Se deja enfriar el contenido del frasco de 100 ml a la
temperatura ambiente, se diluye hasta 100 ml y se mezcla la solución completamente. Se
continúa el ensayo de acuerdo con el numeral 17.1.7.2.
17.1.7.1.2 Se colocan 1,000 g ± 0,001 g de cemento en un crisol de platino y se dispersan con

10 ml de agua mediante un movimiento oscilatorio. Mientras este todavía oscilando, se agregan
5,0 ml de HCI en una sola operación. Se deshace cualquier grumo de cemento con el extremo
plano de una varilla de vidrio y se evapora hasta sequedad en un baño de vapor. Se debe
asegurar que la apariencia gelatinosa no resulta notoria. Se adiciona al residuo 2,5 ml de HCI y
aproximadamente 20 ml de agua. Se digiere en un baño de vapor o una placa de calentamiento
entre 5 min y 10 min luego se filtra a través de un papel de textura media de 9 cm de diámetro
dentro de un frasco volumétrico de 100 ml. Se lava completamente con pequeñas cantidades
de agua caliente hasta que el volumen de la solución esté entre 80 ml y 95 ml. Se enfría a la
temperatura ambiente, se diluye hasta la marca indicada y se mezcla completamente.
Cuando se ha demostrado que es necesaria la remoción de SiO 2 para obtener la exactitud

requerida descrita en los numerales 3.2.2.1 a 3.3.3 para un fotómetro de llama específico, el
SiO2, se debe remover siempre que se hagan los análisis que son empleados como base para
el rechazo de un cemento por el incumplimiento de los requisitos especificados. Cuando no se
está evaluando la conformidad con los requisitos especificados, los análisis se pueden realizar
por dichos instrumentos sin la remoción de SiO 2 si se ha probado que las diferencias con
valores certificados, obtenidos por los ensayos establecidos en los numerales 3.3.2.1 a 3.3.3,
no son mayores que el doble de los límites indicados.
17.1.7.2 Si el método que se esta usando requiere más soluciones diluidas, una solución
estándar interna o ambas, se preparan las mismas diluciones que sean necesarias de acuerdo
con el numeral 17.1.5.4. Para efectos de calibración del instrumento, las soluciones estándar y
las de la muestra que van a ser analizadas, deben prepararse de la misma forma y dilución que
las soluciones de los cementos estándar analizados para la calificación del instrumento.
17.1.7.3 Procedimiento para determinar el Na2O (véase la Nota 61). Se calienta y se ajusta el
instrumento para la determinación del Na 2O de la manera establecida en el numeral 17.1.6.1.
Inmediatamente después
solución de cemento y sedel ajuste lay sin
observa cambiar
escala ninguna
de lectura fijación
(véase la instrumental,
Nota 61). Se se atomiza lalas
seleccionan
soluciones estandarizadas, las cuales incluyen en su intervalo el contenido de Na 2O en la
solución de cementos y se observan sus lecturas. Sus valores deben coincidir con los valores
establecidos previamente durante la calibración de los aparatos. Si no es así, se recalibran los
aparatos para dicho compuesto. Finalmente, se alterna el uso de la solución desconocida y las
soluciones estandarizadas con las concentraciones que están en los extremos del intervalo
hasta que las lecturas de la desconocida coincidan dentro de una división en la escala de
medida o dentro del 0,01 % por peso para instrumentos con lectura digital y las lecturas para
39
las estandarizadas coincidan con los valores de calibración. Se registran los promedios de las
dos últimas lecturas obtenidas para la solución desconocida.
Nota 61. El orden de determinación de Na2O o K2O es opcional. En todos los casos, sin embargo, la determinación
se hace inmediatamente después del ajuste de los instrumentos para dicho compuesto particular.
17.1.7.4 Si la lectura excede el máximo de la escala, se transfiere una alicuota de 50 ml de la

solución preparada en el numeral 17.1.7.1 a un frasco volumétrico de 100 ml o, si se desea, se
prepara una nueva solución usando 0,500 g de cemento y 2,5 ml de HCI (en lugar de 5,0 ml)
en la adición inicial de ácido. En el caso de que tenga que removerse la sílice de la muestra de
0,5 g de cemento, se adiciona el material anhidro con 1,25 ml de HCI y aproximadamente 20 ml
de agua, luego se digiere, se filtra y se lava. En cualquier caso, se adicionan 5,0 ml de la
solución de cloruro de calcio de reserva (véase el numeral 17.1.5.1) antes de diluir con agua
hasta la marca. Luego se diluye hasta la marca. Se procede de acuerdo con el numeral
17.1.5.4 si se requieren más soluciones diluidas por el método utilizado. Se determina el
contenido de álcalis de esta solución, tal como se describe en el numeral 17.1.7.3 y se
multiplica por un factor de 2 el porcentaje de óxidos de álcalis.
17.1.7.5 Procedimiento para determinar el K2O. Se repite el procedimiento descrito en el

numeral 17.1.7.3, excepto que el instrumento debe ajustarse para la determinación de K 2O.
Cuando se tengan instrumentos que registren los valores de Na 2O y K2O simultáneamente, se
determina el K2O al mismo tiempo que el Na2O.
17.1.8 Cálculos e informe
Con los promedios registrados para Na2O y K2O en la muestra desconocida, se informa cada
óxido con aproximación del 0,01 %.
17.2 ÁLCALIS SOLUBLES EN AGUA
Nota 62. La determinación de los álcalis solubles en agua no se considera como un sustituto para la determinación
de los álcalis totales de acuerdo con los numerales 17.1.2.1 a 17.1.8. Más aun, no se debe asumir que en este
método todos los álcalis solubles en agua en el cemento son disueltos. Es esencial una estricta conformidad con el
procedimiento descrito cuando existe un límite especificado del contenido de álcalis solubles en agua o cuando
varios lotes de cemento son comparados sobre la base de álcalis solubles en agua.
17.2.1.1 Se pesan 25,0 g de la muestra dentro de un Erlenmeyer de 500 ml y se adicionan

250 ml de agua. Se tapa el Erlenmeyer con un tapón de caucho y se agita continuamente
durante 10 min a temperatura ambiente. Se filtra por un embudo Büchner que contiene un
papel de filtro seco retentivo, dentro de un vaso de filtrado de 500 ml empleando un vacío leve.
No se debe lavar.
17.2.1.2 Se transfiere una alicuota de 50 ml (véase la Nota 63) de filtrado en un frasco
volumétrico de 100 ml y se acidifica con 0,5 ml de HCI concentrado. Se adicionan 9,0 ml de
una solución de CaCI2 (63 000 mg/l de CaO) de reserva, descrita en el numeral 17.1.5.1 al
frasco de 100 ml y se diluye la solución hasta 100 ml. Si el método de ensayo en uso requiere
más soluciones diluidas, una solución estándar interna, o ambas, se preparan las mismas
soluciones descritas en el numeral 17.1.5.4 cuando se requieran. Se determinan los contenidos
40
de Na2O y K2O de esta solución de acuerdo con los numerales 17.1.7.3 y 17.1.7.5 y se
registran los mg/l (partes por millón) de cada álcali en la solución del frasco de 100 ml.
Nota 63. La alicuota del filtrado seleccionado para el análisis esta basada en el contenido esperado de álcalis
solubles en agua. Si el nivel esperado ya sea de K 2O ó Na2O es mayor del 0,08 % por masa del cemento, o si se
desconoce el contenido de álcalis solubles en agua, se usa una alicuota de 50 ml de acuerdo con el numeral
17.2.1.2 para preparar la solución inicial del ensayo. Si cualquiera de los óxidos Na 2O ó K2O es mayor del 0,16 % se
colocan 50 ml de la alícuota de la solución del numeral 17.2.1.2 en un frasco volumétrico de 100 ml, se agregan 5 ml
de la solución de CaCI2 de reserva y se diluye hasta 100 ml. Cuando el nivel de cualquiera de los óxidos Na 2O ó K2O
es menor de 0,08 % se selecciona una alicuota de 100 ml a partir del filtrado srcinal (obtenido en el numeral
17.2.1.1) se adiciona 1 ml de HCI y se evapora en una placa de calentamiento en un vaso de 250 ml hasta 70 ml
aproximadamente. Se agregan 8 ml de la solución de CaCI2 de reserva y se transfiere la muestra a un vaso
volumétrico de 100 ml, lavando el vaso de 250 ml con una pequeña cantidad de agua destilada. Se enfría la solución
a temperatura ambiente y se diluye hasta completar 100 ml.
17.2.2 Cálculos
Se calcula el porcentaje de álcalis solubles en agua, expresados como Na2O con aproximación
de 0,01 % de la siguiente manera:
Álcalis totales solubles en agua, como Na2O = A + E
B
A =
V x 10
D
C =
V x 10
E = C x 0,658
Donde:
A = porcentaje de óxido de sodio soluble en agua (Na2O)
V = mililitros de filtrado srcinal en el frasco de 100 ml
B = partes por millón (mg/l) de Na2O en la solución del frasco de 100 ml
C = porcentaje de óxido de potasio soluble en agua (K2O)
D = ppm (mg/l) de K2O en el frasco de 100 ml
E = porcentaje de Na2O equivalente al K2O determinado

0,658 = relación molecular del Na2O a K2O
41
18. DETERMINACIÓN DEL ÓXIDO MANGANICO (Mn2O3)
En este procedimiento, el óxido mangánico se determina volumétricamente por titulación con

una solución de arsenito de sodio después de la oxidación del manganeso en el cemento con
metabismutato de sodio (NaBiO3).
18.2 REACTIVOS
18.2.1 Solución estándar de arsenito de sodio, (1ml = 0,0003 g Mn2O3)

Se disuelven 3 g de carbonato de sodio (Na2CO3), en 100 ml de agua y luego 0,90 g de trióxido
de arsénico (As2O3) calentando la mezcla hasta que la disolución sea completa. Si la solución
no es clara o contiene un residuo, se filtra. Se enfría a temperatura ambiente, se transfiere a un
frasco volumétrico y se diluye hasta completar 1l.
18.2.1.1 Se disuelven 0,58 g de permanganato de potasio (KMnO4) en 1 l de agua y se valora

con 0,03 g de oxalato de sodio estándar (Na 2C2O4), de acuerdo con las instrucciones
entregadas con el oxalato de sodio. Se colocan 30,0 ml de la solución de KMnO 4 en un
Erlenmeyer de 250 ml. Se adicionan 60 ml de HNO3 (1:4) y 10 ml de solución de nitrito de sodio
(NaNO2 50 g/l) en el frasco. Se hierve la solución hasta que se expulse completamente el
HNO2. Se enfría la solución, se agrega NaBiO 3 y finalmente se valora con la solución
estandarizada de arsenito de sodio, de acuerdo con el numeral 18.3.2. Se calcula el óxido
mangánico (Mn2O3) equivalente en g/ml de la solución de NaAsO2 como sigue:
( A x 7,08)
E = (B x C )
Donde:
E = Mn2O3 equivalente de la solución de NaAsO2, g/ml
A = gramos de Na2C2O4 empleados
B = mililitros de la solución de KMnO4 requeridos por el Na2C2O4
C = mililitros de la solución de NaAsO2 requeridos por la solución de 30,0 ml

de KMnO4
7,08 = relación molecular de Mn2O3 a 5 Na2C2O4 (0,236) multiplicada por 30,0

(mililitros de la solución de KMnO4).
18.2.2 Metabismutato de sodio (NaBiO3)
18.2.3 Solución de nitrito de sodio (50 g NaNO2/ l)
18.3 PROCEDIMIENTO
18.3.1 Se pesan entre 1,0 g y 3,0 g de la muestra (véase la Nota 64) dentro de un vaso de
250 ml y se mezclan con 5 ml a 10 ml de agua y luego con 60 ml a 75 ml de HNO 3 (1:4). Se
hierve la mezcla hasta que la disolución sea lo más completa posible. Se adicionan 10 ml de la
42
solución de NaNO2 (50g/l) a la solución y se hierve hasta que se expulse completamente el

ácido nitroso (véase la Nota 65), teniendo cuidado de no permitir que el volumen de la solución
sea tan pequeño que cause la precipitación de SiO2 gelatinoso. Puede existir algo de SiO 2
separado, el cual puede ignorarse, pero si se tiene todavía un residuo rojo o café, se emplea
más solución de Na NO2 (50g/l) para lograr una descomposición completa y se hierve
nuevamente para expulsar el ácido nitroso. Se filtra la solución por un papel de textura media
dentro de un Erlenmeyer de 250 ml y se lava el papel de filtro con agua.
Notas:
64) La cantidad de cemento seleccionada para el análisis depende del contenido de manganeso variando
desde 1 g para aproximadamente 1 % de Mn2O3 hasta 3g para 0,25 % o menos de Mn2O3.
65) Cuando se adicionan NaNO2, la expulsión por ebullición del HNO 2 es completa. Si cualquier cantidad de
HNO2 permanece en la solución, este puede reaccionar con el NaBiO 3 agregado y reducir su valor de
oxidación. Si existe cualquier cantidad de manganeso en el cemento, la primera cantidad pequeña de
NaBiO3, se torna de color morado.
18.3.2 La solución debe tener un volumen comprendido entre 100 ml y 125 ml. Se enfría a
temperatura ambiente. Se adiciona un total de 0,5 g de NaBiO3 en pequeñas cantidades
mientras se agita intermitentemente. Después de finalizada la adición, se agita la solución
ocasionalmente durante 5 min y luego se adicionan 50 ml de HNO 3 frío (1:33) el cual ha sido
calentado hasta ebullición para expulsarle el ácido nitroso. Se filtra por almohadilla de asbesto
quemado en un crisol Gooch o por un filtro de carbón o mediante una placa porosa de vidrio
con ayuda de succión. Se lava el residuo cuatro veces con el HNO 3 frío (1:33). Se titula el
filtrado inmediatamente con la solución estándar de NaAsO2. El punto final se alcanza cuando
se obtiene el color amarillo libre de pequeñas trazas de café o morado y no cambia con
adiciones posteriores de una solución de NaAsO2.
18.3.3 Blanco
Se realiza una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y empleando las

mismas cantidades de reactivos y con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el
análisis.
18.4 CÁLCULOS
Se calcula el porcentaje de Mn2O3 con aproximación de 0,01 % como sigue:
(E x V)
Mn2 O3 (% ) = x 100
S
Donde:
E = Mn2O3 equivalente de la solución de NaAsO2, g/ml
V = mililitros de la solución de NaAsO2 requeridos por la muestra corregidas por el

blanco
S = gramos de la muestra empleados
43
19. DETERMINACIÓN DE CLORUROS
En este método de ensayo se determina el contenido total de cloruros en el cemento Pórtland

mediante la titulación potenciométrica de cloruro con nitrato de plata. El procedimiento se
puede emplear también sobre concreto endurecido, clinker y mezcla de crudo para cemento
Pórtland. Bajo estas condiciones, ningún compuesto normalmente presente en estos materiales
interfiere en el ensayo.
Nota 66. Las especies que forman sales de plata insolubles o complejos de plata estables en soluciones ácidas
interfieren con las mediciones potenciométricas. Por lo tanto, los ioduros y bromuros si interfieren mientras que los
fluoruros no lo hacen. Las sales sulfurosas en concentraciones normales no interfieren debido a que estas se
descomponen por tratamientos con ácidos.
19.2 APARATOS
19.2.1 Electrodo de ión selectivo de cloruro, plata / sulfuros
Se requiere este electrodo o un electrodo de lingote de plata recubierto con cloruro de plata
(véase la Nota 67) con un electrodo de referencia apropiado.
19.2.2 Potenciómetro
Se requiere un potenciómetro con una escala en milivoltios legible hasta 1 mV o menos. Es

preferible que sea de lectura digital, pero no es lo requerido.
19.2.3 Bureta
Una bureta clase A de 10 ml de capacidad con divisiones cada 0,05 ml. Resulta conveniente
una bureta del tipo potenciométrica que tenga la boquilla de salida desplazada, pero no es lo
requerido.
Nota 67. Se pueden conseguir electrodos adecuados suministrados por diferentes fabricantes. Se agregan
soluciones para el llenado de los electrodos siguiendo cuidadosamente las instrucciones de los fabricantes. Los
electrodos de lingote de plata están recubiertos electrolíticamente con una capa delgada y uniforme de cloruro de
plata. Para recubrir el electrodo, se sumerge el lingote de plata en una solución saturada de cloruro de potasio
(aproximadamente 40g/l) en agua y se pasa una corriente eléctrica a través del electrodo desde una celda seca de
1,5 V a 6 V con el electrodo de lingote de plata conectado al terminal positivo de la batería. Se conecta una varilla de
carbón de una celda totalmente seca o cualquier electrodo adecuado al terminal negativo y se sumerge en la
solución para completar el circuito eléctrico. Cuando se remueva el recubrimiento de cloruro de plata, es necesario
reparar el electrodo repitiendo el procedimiento anterior. Antes de esto, se remueve todo el cloruro de plata del
lingote raspándolo con un papel de lija suave y lavándolo con agua.
19.3 REACTIVOS
19.3.1 Cloruro de sodio (NaCI), tipo estándar primario
19.3.2 Nitrato de plata (AgNO3) grado analítico
19.3.3 Cloruro de potasio (KCI) grado analítico (se requiere solamente para el electrodo de
lingote de plata).
44
19.3.4 A menos que se indique lo contrario, el agua que se emplee en los ensayos debe ser
destilada.
19.4 PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES
19.4.1 Solución estándar de cloruro de sodio (NaCI) 0,05 N
Se seca el cloruro de sodio (NaCI) a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta peso
constante. Se pesan 2,9222 g del reactivo seco. Se disuelven en agua y se diluyen
exactamente hasta 1 l en un frasco volumétrico y se mezclan completamente. Esta solución
estándar no requiere valoración posterior.
19.4.2 Solución estándar de (AgNO3) nitrato de plata, 0,05 N
Se disuelven 8,4938 g de nitrato de plata (AgNO 3) en agua. Se diluyen hasta completar 1 l en

un balón volumétrico y se mezclan completamente. Se valoran contra 5,00 ml de la solución
estándar 0,05 N de cloruro de sodio diluida con agua hasta alcanzar 150 ml, siguiendo el
método de titulación indicado en el numeral 19.5.4 a partir de la segunda frase. La normalidad
exacta debe ser calculada del promedio de tres determinaciones, así:
0 ,25
N =
N
Donde:
N = normalidad de la solución de AgNO 3
0,25 = miliequivalentes de NaCI (5,0 ml x 0,05 N)

V = volumen de la solución de AgNO 3 expresado en ml
Se pueden emplear soluciones estándar comerciales, si se ha verificado su normalidad de

acuerdo con el procedimiento de valorización.
19.4.3 Indicador metil naranja
Se prepara una solución que contiene 2 g de metil naranja por litro de alcohol etílico al 95 %.
19.5 PROCEDIMIENTO
19.5.1 Se pesa una muestra de 5,0 g de cemento o una muestra de 10,0 g de concreto dentro
de un vaso de precipitados de 250 ml (véase la Nota 68). Se dispersa la muestra con 75 ml de
agua. Sin demora, se agregan lentamente 25 ml de ácido nítrico diluido (1:1) deshaciendo
cualquier grumo con una varilla de vidrio. Si el olor del sulfuro de hidrógeno es lo
suficientemente fuerte en este momento, se agregan 3 ml de peróxido de hidrógeno (solución
al 30 %) (véase la Nota 69). Se agregan 3 gotas del indicador metil naranja y se agita. Se cubre
el vaso con un vidrio de reloj y se deja en reposo entre 1 min y 2 min. Si aparece un color
amarillo o amarillo-naranja en la superficie de los sólidos asentados, la solución no es lo
suficientemente ácida. Se agrega ácido nítrico diluido (1:1) gota a gota mientras, que se agita
hasta que persista un color rosado suave o un color rojo. Luego se agregan 10 gotas en
exceso. Se calienta rápidamente el vaso cubierto hasta que hierva su contenido sin permitir
que lo haga por más de unos pocos segundos y se retira de la placa de calentamiento (véase
la Nota 70).
45
Notas:
68) Se emplea una muestra de 5 g de cemento y muestras de 10 g de concreto y otros materiales que tengan
un contenido esperado de cloruros menores del 0,15 % de CI. Se emplean muestras proporcionalmente
menores de materiales con mayores concentraciones de cloruros. El cemento y otros materiales en polvo
se deben emplear tal como se encuentran disponibles sin molerlos adicionalmente. Las muestras más
gruesas requieren una molienda adicional para que pasen a través de un tamiz Nº 20. Si una muestra es
demasiado fina, se puede formar una cantidad excesiva de gel de sílice durante la digestión con ácido
nítrico, por lo cual, se demora la filtración subsecuente.
69) Las escorias y los cementos de escorias contienen sulfuros en concentraciones que pueden interferir con la
determinación.
70) Es importante mantener el vaso cubierto durante el calentamiento y la digestión para prevenir la pérdida de
cloruros por volatilización. No se usan cantidades excesivas de ácido debido a que esto resulta en una
remoción prematura del recubrimiento de cloruro de plata del electrodo de lingote de plata. Una lechada que
sea ligeramente ácida resulta suficiente.
19.5.2 Se lava cuatro veces un papel de filtro de textura gruesa de 9 cm con 25 ml de agua
cada vez, adicionando el agua utilizando un embudo Buchner de 250 ml a 500 ml y un
Erlenmeyer de filtración. Se descarta el lavado y se enjuaga el Erlenmeyer una vez con una
pequeña cantidad de agua. Se lavan el vaso y el papel de filtro dos veces con pequeñas
cantidades de agua. Se transfiere el filtrado del frasco a un frasco de 250 ml y se enjuaga el
frasco una vez con agua. Se puede usar el vaso srcinal (véase la Nota 71). Se enfría el filtrado
hasta temperatura ambiente. El volumen no es mayor de 175 ml .
Nota 71. No es necesario lavar todo el residuo de la lechada de los lados del vaso ni es necesario que la filtración
remueva todo el material fino. La titulación puede llevarse a cabo en una solución que contiene una pequeña
cantidad de materia sólida.
19.5.3 Es necesario establecer un “punto de equivalencia” aproximada para los instrumentos

equipados con dial de lectura, sumergiendo los electrodos en un vaso con agua y ajustando el
instrumento para que lea aproximadamente 20 mV menos que la mitad de la escala. Se
registra la lectura aproximada del milivoltímetro. Se remueve el vaso y se limpian los electrodos
con papel secante.
19.5.4 A la muestra enfriada (véase la Nota 72) en el vaso del numeral 19.5.2 cuidadosamente
se agregan 2,00 ml de la solución estandarizada de NaCI 0,05 N empleando una pipeta. Se
coloca el vaso sobre un agitador magnético y se agrega una barra agitadora magnética
recubierta de politetrafluoretileno. Se sumergen los electrodos en la solución, teniendo cuidado
que la barra agitadora no golpee los electrodos y se inicia la agitación suavemente. Se coloca
la boquilla de salida de la bureta de 10 ml, llenado hasta la marca con la solución estándar de
nitrato de plata 0,05 N, preferiblemente dentro o por encima de la solución (véase la Nota 73).
Notas:
72) Es recomendable mantener una temperatura constante durante las mediciones, debido a que la relación de
solubilidad del cloruro de plata varía notablemente con la temperatura en bajas concentraciones.
73) Si la boquilla de salida de la bureta está por fuera de la solución, cualquier gota que permanezca adherida
se lava sobre el vaso con unos pocos mililitros de agua después de cada incremento de la titulación.
46
19.5.5 Se titula gradualmente y se registra la cantidad de solución estándar de nitrato de plata

0,05 N requerida para llevar la lectura del milivoltímetro a 60,0 mV del punto de equivalencia
determinado en el agua.
19.5.6 Se continua la titulación con incrementos de 0,20 ml. Se registra la lectura de la bureta y
la correspondiente lectura del milivoltímetro en las columnas 1 y 2 de la Tabla A.1, mostrada en
el Anexo A. Se espera un tiempo suficiente entre cada adición para que los electrodos
alcancen el equilibrio con la solución de muestra. La experiencia muestra que las lecturas
aceptables se obtienen cuando la lectura mínima de la escala no cambia dentro de un período
de 5 s (usualmente dentro de 2 min).
19.5.7 A medida de que se acerca el punto de equivalencia, las adiciones iguales de la

solución de AgNO3 provocan cambios cada vez mayores en las lecturas del milivoltímetro.
Pasado el punto de equivalencia el cambio en cada incremento se reduce otra vez. Se continua
la titulación hasta que se hayan registrado tres lecturas, después de pasado el punto de
equivalencia aproximado.
19.5.8 Se calcula la diferencia en las lecturas en milivoltios entre adiciones sucesivas del
titulador y se anotan los valores en la columna 3 de la Tabla A.1. Se calcula la diferencia entre
valores de la columna 3 y se anotan los resultados en la columna 4. El punto de equivalencia
de la titulación está dentro del intervalo máximo registrado ∆ mV en la columna 3. El punto de
equivalencia preciso puede interpolarse de los datos anotados en la columna 4, como se
muestra en la Tabla A.1.
19.5.9 Blanco
Se realiza una determinación en blanco empleando 75 ml de agua en lugar de la muestra,

siguiendo
los el mismo
resultados procedimiento
obtenidos comenzando
en el análisis con la(véase
en conformidad quinta la
frase
Notadel
74)numeral 19.5.1.elSe
sustrayendo corrigen
blanco.
Nota 74. Para análisis que no sean de verificación, el blanco puede omitirse.
19.6 CÁLCULOS
Se calcula el porcentaje de cloruros con aproximación de 0,001 % como sigue:

3,5453 [(V 1 − V 2 )N − 0,10]
Cl (% ) =
W
Donde:
V1 = mililitros de la solución de AgNO3 0,05 N usados en la titulación de la

muestra (punto de equivalencia ).
V2 = mililitros de la solución de AgNO3 0,05 N usados en la titulación del blanco

(punto de equivalencia).
N = normalidad exacta de la solución de AgNO3 0,05 N
0,10 = miliequivalentes del NaCl adicionado (2,0 ml X 0,05N)
W = masa de la muestra en gramos.
47
20. SUSTANCIAS ORGÁNICAS SOLUBLES EN CLOROFORMO
Este método de ensayo fue diseñado especialmente para la determinación de resina vinsol y
cebo en el cemento Pórtland, aunque deben ser incluidos en la determinación el aceite mineral,
colofonia común, estearato de calcio y otros compuestos ácidos grasos y probablemente
algunas otras sustancias, si están presentes. Es necesario un cuidado extremo en todo el
procedimiento. El método de ensayo puede aplicarse en otros tipos de cemento distintos del
cemento Pórtland, aunque es posible que las emulsiones se separen lentamente, y sea
necesariocontiene
cemento una agitación menos vigorosa,
una cantidad apreciablemayor cantidad
de materia de cloroformo
insoluble en ácido.y un mayor lavado, si el
20.2 REACTIVOS
20.2.1 Cloroformo (CHCI3) si la determinación en blanco descrita en el numeral 20.3.5 es

mayor de 0,0015 g, el cloroformo debe destilarse antes de su uso. El cloroformo recuperado en
el procedimiento puede resultar ligeramente ácido pero puede reusarse en las porciones que
van agitarse con la solución ácida de la muestra en el embudo separador de 1 l. El cloroformo
empleado para lavar el filtro y para transferir el extracto debe estar fresco o destilado de un
cloroformo fresco.
20.2.2 Cloruro estañoso (SnCI2)
20.3 PROCEDIMIENTO
20.3.1 Se colocan 40 g de cemento en un embudo separador de 1 l (véase la Nota 75) y se

mezclan con 520
vigorosamente ml de agua, agregada
inmediatamente después deen la
dos porciones
adición de laaproximadamente iguales,
primera porción para seuna
lograr agita
dispersión completa. Luego se adiciona la segunda porción y se agita nuevamente. En una sola
operación se adicionan rápidamente 185 ml de HCI en los cuales se han disuelto 10 g de SnCI 2
(véase la Nota 76), se inserta rápidamente el tapón en el embudo, se invierte y se agita con un
movimiento oscilatorio durante unos pocos segundos para debilitar y dispersar todo el cemento,
teniendo cuidado de evitar el desarrollo de una presión interna grande debida a una agitación
violenta innecesaria. Se libera la presión interna inmediatamente, abriendo y cerrando la llave
de paso. Se repite la agitación y se libera la presión hasta que la descomposición del cemento
sea completa, si fuere necesario, se deshacen los grumos persistentes con una varilla larga de
vidrio. Se enfría a temperatura ambiente rápidamente, permitiendo que caiga agua sobre el
vaso.
Notas:
75) El uso de grasa para lubricar las llaves de paso y los tapones de vidrio de los embudos separadores se
evitan. El mojar las llaves de paso con agua antes de usarlos ayuda a hacer más fácil su operación.
76) El propósito del SnCI2 es prevenir la oxidación de sulfuro de azufre a azufre elemental, el cual es soluble en
cloroformo.
20.3.2 Se agregan 75 ml de cloroformo a la solución, se tapa el embudo, se agita

vigorosamente durante 5 min y se deja que el agua y el cloroformo permanezcan en reposo
durante 15 min para que se separen. Se extrae la capa inferior de cloroformo a un embudo
separador de 125 ml incluyendo la espuma (véase la Nota 77) y unos pocos mililitros de la
capa acuosa, cerciorándose de que toda la espuma sea transferida. Se mantiene la cantidad
48
de la capa acuosa transferida a un mínimo absoluto, debido a que el agua excesiva en el

embudo de 125 ml puede resultar en una extracción incompleta de la espuma y puede producir
una emulsión que no se separa fácilmente. Se agita el embudo vigorosamente para asegurar la
extracción completa de la espuma. Se deja que el cloroformo se separe y se extrae a un
embudo separador de 250 ml que contiene 50 ml de agua y unas pocas gotas de HCI, teniendo
cuidado de mantener la espuma debajo en el embudo de 125 ml. Se agita el embudo de 250 ml
y se extrae el cloroformo a otro embudo de 250 ml que contiene 50 ml de agua y unas pocas
gotas de HCI. Se agita este embudo de manera similar al caso del primer embudo de 250 ml.
Cuando se separa el cloroformo, se extrae a un balón de fondo plano (véase la Nota 78),
teniendo cuidado de no permitir que agua penetre en el vaso.
Notas:
77) Generalmente se presenta una espuma de color oscuro en la interfase liquida. Esta puede contener
sustancias orgánicas solubles en cloroformo después de la agitación en el embudo, donde la proporción de
agua a cloroformo es grande. Esta puede concentrarse y confinarse a un volumen pequeño haciendo girar
el embudo después de que se ha extraído la espuma a la parte más estrecha de éste.
78) Se destila el líquido más tarde. No se emplean tapones de corcho o caucho. Puede ser satisfactorio un vaso
para el análisis de suelos de 250 ml a 300 ml, acoplado con un tubo condensador por medio de una unión
firme. El tubo, puede doblarse cerca del cuello y la parte restante se puede ajustar con una envoltura
enfriadora. El cloroformo así recuperado puede reusarse como se describe en el numeral 20.2.1.
20.3.3 Se adicionan 25 ml de cloroformo a la solución en el embudo separador srcinal de 1l y

se realizan las operaciones descritas en el numeral 20.3.2, reteniendo el agua de lavado
srcinal en embudos de 250 ml. Se repite esto empleando otra porción de 25 ml de cloroformo.
20.3.4
su Se destilan
volumen los extractos
se reduzca deentre
a un valor cloroformo
10 ml ycombinados en el
15 ml. Se filtra el balón
líquidode ebulliciónen
remanente hasta que
un vaso
tarado de vidrio de 100 ml o un recipiente de platino (véase la Nota 79) a través de un papel de
filtro de textura media pequeño que ha sido lavado con cloroformo fresco. Se lavan el vaso y el
papel con varias porciones pequeñas de cloroformo fresco. Se evaporan los extractos a una
temperatura baja (no mayor de 63 °C) hasta sequedad (véase la Nota 80) y se calientan en un
horno entre 57 °C a 63 °C durante 3 min. Se pasa aire seco dentro del recipiente durante 15 s,
se enfría y se determina la masa. Se repite el calentamiento y el pesaje hasta que dos pesajes
sucesivos no difieran en más de 0,0010 g. El mayor de los últimos dos pesajes debe tomarse
como la masa verdadera.
Notas:
79) Se prefiere un recipiente de platino debido a que rápidamente adquiere la temperatura de la balanza. Si se
emplea un vaso de vidrio, se permite que este permanezca en reposo por lo menos durante 20 min antes
del pesaje.
80) Se tiene cuidado en secar el extracto, debido a que muchas de las sustancias orgánicas solubles en
cloroformo son algo volátiles cuando se calientan durante un largo tiempo incluso a moderadas
temperaturas. Protegiéndola de la acumulación de polvo, la solución puede evaporarse a temperatura
ambiente de un día para otro.
Cuando se desee una rápida evaporación, la solución puede colocarse sobre una placa de calentamiento
con baja transmisión de calor bajo un chorro de aire seco a través de un tubo de vidrio (aproximadamente
10 mm de diámetro interno) hasta que tenga aproximadamente 3 mm de profundidad. Luego se remueve el
recipiente de la placa de calentamiento y continua un chorro lento de aire seco durante 5 min a temperatura
ambiente antes de colocar el recipiente en el horno a una temperatura entre 57ºC y 63ºC. Después de cada
período de calentamiento de 3 min en el horno se pasa aire seco dentro del recipiente durante 15 s
aproximadamente antes del pesaje. El aire puede secarse pesándolo a través de un desecado económico,
49
como cloruro de calcio o ácido sulfúrico, seguido por un desecado de alta eficiencia, tal como perclorato de
magnesio o sulfato de calcio anhidro, teniendo cuidado de evitar el acarreo de polvo del desecado por el
aire. En lugar de emplear aire comprimido, el cual es a veces contaminado con aceite, polvo y humedad, se
puede colocar la solución de cloroformo debajo de una campana de vidrio e introducir un chorro de aire a
través de los desecadores por medio de una aspiradora o una bomba de vacío.
Cuando se conoce que la resina vinsol es la única sustancia presente, el residuo es más estable y puede
calentarse entre 100 °C y 105 °C en lugar de 57 °C y 63 °C , con el fin de expulsar todas las posibles trazas
de cloroformo.
20.3.5 Blanco
Se realiza una determinación en blanco. Se calcina una muestra de 40 g de cemento entre

950 °C y 1 000 °C durante 1 h (véase la Nota 81) y se muele nuevamente. Se maneja esta
muestra calcinada por el mismo procedimiento y empleando los mismos reactivos que en el
análisis y con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el ensayo.
Nota 81. Se tiene cuidado de quemar completamente las sustancias orgánicas. Se recomienda para este propósito,
un recipiente de platino de 100 ml, en el cual se pueda esparcir bien la muestra y un horno mufla. Si no se dispone
de dicho horno, se puede emplear un mechero largo de alta temperatura del tipo Meker. Se revuelve la mezcla cada
5 min cuando se emplee el mechero.
20.4 CÁLCULOS
Se calcula el porcentaje de sustancias orgánicas solubles en cloroformo con aproximación de

0,001 %, multiplicando el peso en gramos del residuo (véase la Nota 82) por 2,5 (100 dividido
por la masa empleada de la muestra (40 g)).
Nota 82. Si la sustancia orgánica en el cemento es cebo, el residuo son los ácidos grasos resultantes de la hidrólisis
del cebo en la solución ácida caliente y su peso debe multiplicarse por 1,05 para que resulte el peso de los glicéridos
srcinales en el cebo. Si la sustancia srcinal es estearato de calcio, el residuo es ácido esteárico y su peso se
multiplica por 1,07 para obtener el peso del estearato de calcio.
MÉTODOS ALTERNOS
21. ÓXIDO DE CALCIO
21.1 RESUMEN DEL ENSAYO
Este método, cubre la determinación gravimétrica del CaO luego de remover el SiO 2, los
grupos de hidróxido de amonio y la doble precipitación del calcio como oxalato. La precipitación
es convertida a CaO por calcinación y luego pesada.
21.1.2 El estroncio, usualmente presente en el cemento Pórtland como constituyente menor, se

precipita con calcio en forma de oxalato y, subsecuentemente, se calcula como CaO. Si el
contenido de SrO se conoce y se desea la corrección de CaO por SrO como, por ejemplo,
propósitos investigativos o comparación de resultados con valores certificados de SRM, el CaO
obtenido por éste método puede ser corregido por la sustracción del porcentaje de SrO. Para la
determinación de la conformidad del cemento con las especificaciones, la corrección de CaO
por SrO, no se debe efectuar.
50
21.2 PROCEDIMIENTO (Véase la Nota 83)
21.2.1 Se acidifica el líquido filtrado combinado obtenido en la determinación del grupo de

hidróxido de amonio (numerales 7.1 a 7.3) y, si es necesario se evapora hasta alcanzar un
volumen de aproximadamente 200 ml. Se adicionan 5 ml de HC, unas pocas gotas de solución
indicadora de rojo de metilo y 30 ml de solución tibia de oxalato de amonio (50 g/l) (véase la
Nota 39). Se calienta la solución entre 70 °C y 80 °C y se añade con gotero NH 4OH (1:1)
mientras se agita hasta que cambia de color de rojo a amarillo (véase la Nota 40). Se deja en
reposo la solución por cerca de 1 h (no más) sin calentar y agitándola de vez en cuando los
primeros 30 min. Se filtra usando un papel retentivo y se lava moderadamente con solución fría
de oxalato de amonio (1 g/l). Se reserva el filtrado y los lavados.
Nota 83. Cuando el análisis se está haciendo para determinar la conformidad con la especificación y exista la
posibilidad de que haya presente una suficiente cantidad de manganeso que srcine que el porcentaje de magnesio
determinado por el método alterno exceda el límite de la especificación, se puede remover el manganeso tal como
se especifica en el numeral 13.3.2, antes de que se determine el CaO por éste método alterno.
21.2.2 Se transfiere el precipitado y el filtro al vaso en el cual fue hecha la precipitación. Se

disuelve el oxalato en 50 ml de HCl caliente (1:4) y se macera el papel de filtro. Se diluyen con
agua hasta alcanzar 200 ml, se añaden unas pocas gotas de indicador de rojo de metilo y 20 ml
de solución de oxalato de amonio, se calienta la solución hasta cerca del punto de ebullición y
se precipita el oxalato de calcio otra vez por la neutralización de la solución ácida con NH 4OH,
tal como se describe en el numeral 13.3.1. Se deja en reposo la solución entre 1 h y 2 h
(hasta 2 h sin daño), se filtra y se lava como antes. Se combina el filtro con lo obtenido y se
guarda para la determinación de MgO (véase el numeral 14.3.1).
21.2.3 Se elseca
carboniza papelel sin
precipitado en un crisol
llama quemando de platino
el carbón cubierto y previamente
a una temperatura tan baja comotarado. Se
sea posible
y, finalmente, se calienta con el crisol cubierto en un horno eléctrico o sobre un quemador a
una temperatura entre 1 100 °C y 1 200 °C. Se enfría en un desecador y se pesa como CaO.
Se repite la calcinación hasta obtener un peso constante.
21.2.4 Blanco
Se realiza una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento y la misma cantidad

de reactivos, y se corrigen los resultados obtenidos en el análisis.
21.3 CÁLCULOS
21.3.1 Se calcula el porcentaje de CaO con una aproximación de 0,1, multiplicando el peso en
gramos de CaO por 200 (100 dividido por el peso de la muestra usada (0,5 g)).
21.3.2 Se corrige el porcentaje de CaO por SrO, si se desea, por la resta del porcentaje de
SrO.
22. OXIDO DE MAGNESIO
Este método alterno es un procedimiento volumétrico adecuado para ser usado cuando se
omiten las determinaciones del SiO2, Al2O3, Fe2O3 y CaO.
51
22.2 Método volumétrico rápido (determinación del oxiquino lato de magnesio).
22.3 REACTIVOS
22.3.1 Solución de nitrato de amonio (20 g/l NH4NO3/l).
22.3.2 Solución de oxalato de amonio (50 g/l).
22.3.3 Solución de hidroxiquinolina
Se disuelven
completa, 25 g en
se diluye de agua
8 hidroxiquinolina en 60 2ml
fría hasta completar de mililitro
l. Un ácido acético. Cuando es
de ésta solución la equivalente
solución está
a 0,0016 g de MgO.
22.3.4 Solución estándar de bromato de potasio - bromuro de potasio (0,2 N)
Se disuelven 20 g de bromuro de potasio (KBr) y 5,57 g de bromato de potasio (KBrO 3) en

200 ml de agua y se diluyen hasta completar 1 l. Se obtiene la relación de fortaleza de ésta
solución a la de una solución 0,1 N de Na2S2O3 (véase numeral 22.3.6), así: a 200 ml de agua
se adicionan 25,0 ml de solución 0,2N KBrO3 - KBr en un frasco Erlenmeyer de 500 ml,
medidos en una pipeta o bureta. Se añaden 20 ml de HCl, se agita y se adiciona
inmediatamente 10 ml de ioduro de potasio (KI) (250 g/l). Se mezcla bien y se titula
inmediatamente con la solución Na2S2O3 mientras está casi incoloro. Se adicionan 2 ml de
solución de almidón y se titula hasta que desaparezca el color azul. Se calcula la relación de
fortaleza de la solución KBrO3 - KBr a la solución de Na2S2O3, dividiendo el volumen de la
solución Na2S2O3 por el volumen de la solución KBrO3 - KBr usada en la titulación.
22.3.5 Solución de ioduro de potasio (250 g KI/l).

22.3.6 Solución de tiosulfato de sodio (0,1 N)
Se disuelven 25 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en 200 ml de agua. Se adiciona 0,1 g

de carbonato de sodio (Na2CO3) y se diluyen hasta alcanzar 1 l. Se deja en reposo por lo
menos una semana. Se estandariza esta solución directamente contra un estándar primario al
dicromato de potasio (K2Cr2O7). Un mililitro de solución 0,10 N Na2S2O3 es equivalente a
0,000504 g de MgO.
22.3.7 Solución de almidón
A 500 ml de agua en ebullición se agrega una suspensión fría de 5 g de almidón soluble en

25 ml de agua, se enfría hasta temperatura ambiente, se agrega una solución fría de 5 g de
hidróxido de sodio (NaOH) en 50 ml de agua, se añaden 15 g de KI y se mezcla
completamente.
22.4 PROCEDIMIENTO
22.4.1 Se dispersan 0,5 g (véase la Nota 84) de la muestra de cemento en un beaker de

400 ml con 10 ml de agua con un movimiento circular. Mientras se agita, se adicionan de una
sola vez 10 ml de HCl. Se diluye inmediatamente hasta completar 100 ml. Se calienta
ligeramente y se disuelve cualquier grumo con el extremo plano de una varilla de vidrio
mientras se completa la descomposición; se añaden 2 o 3 gotas de HNO3 y se calienta hasta la
ebullición (véase la Nota 85).
52
Notas:
84) Si el SiO2, el grupo de hidróxido de amonio y el CaO se separan y se determina de acuerdo con las
secciones apropiadas por cualquiera de los métodos de ensayo de referencia o alternativos, el filtrado
remanente puede ser usado para las determinaciones del MgO como se describe en 22.4.1, comenzando
con la tercera de la última frase del numeral 22.4.2, “Agregue 5 ml de HCl..”
85) En el caso de cementos que contienen escoria de alto horno o una cantidad significativa de sulfuro, se
añaden 12 gotas de HNO3 y se hierve por 20 min hasta oxidar el hierro y remover el sulfuro.
22.4.2 Se agregan 3 gotas de rojo de metil a la solución y luego se añade NH

4OH hasta que la
solución se ponga intensamente amarilla. Se calienta ésta solución hasta el punto de ebullición
y se deja hervir durante 50 s ó 60 s. En el evento que se presenten dificultades por el burbujeo
mientras hierve la solución amoniacal, se puede sustituir el periodo de ebullición durante los 50 s
y 60 s, por un periodo de digestión de 10 min en un baño de vapor o en una placa caliente que
tenga aproximadamente la misma temperatura del baño de vapor. Se remueve del quemador,
la placa caliente o el baño de vapor y se deja en reposo mientras se completa la precipitación.
Se filtra la solución sin demora usando papel de textura media, se lava el precipitado dos veces
con NH4NO3 (20 g/l) caliente y se guarda el filtrado. Se transfiere el precipitado con el papel
filtro a un beaker para análisis y se disuelve en 10 ml de HCL (1:1). Se macera el papel filtro.
Se diluye hasta aproximadamente 100 ml y se calienta hasta la ebullición. Se reprecipita, se
filtra y se lava el hidróxido como se explicó anteriormente. Se combina este filtrado y se lava
con los de la primera precipitación, teniendo cuidado de que el volumen no exceda los 300 ml
(véase la Nota 86). Se agregan 5 ml de HCl, unas pocas gotas de rojo de metil y 30 ml de
solución de oxalato de amonio caliente (50 g/l). Se calienta la solución entre 70 °C y 80 °C y se
añaden gotas de NH4OH (1:1) mientras se agita, hasta que el color cambie de rojo a amarillo
(véase la Nota 40). Se deja en reposo la solución durante 15 min sin calentarla, en un baño de
vapor.
Nota 86. En los casos de los cementos con escoria de alto horno, o en los cuales se cree que tienen una significativa
cantidad de manganeso, se acidifica con HCl, se evapora hasta cerca de 100 ml y se remueve el manganeso
usando el procedimiento descrito en el numeral 13.3.1.
22.4.3 Se añaden entre 10 ml y 25 ml de reactivo 8 hidroxiqinolina (véase la Nota 87) y luego 4

ml de solución NH4OH por cada100 ml de solución. Se agita solución durante 15 min y se deja
aparte hasta que la precipitación haya tomado lugar (véase la Nota 88). Se filtra la solución
usando papel de textura media y se lava el precipitado con NH 4OH (1:40) caliente. Se disuelve
el precipitado entre 50 ml y 75 ml de HCl caliente (1:9) en un Erlenmeyer de 500 ml. Se diluye
la solución resultante hasta alcanzar 200 ml y se agregan 15 ml de HCL. Se enfría la solución
hasta los 25 °C y se añaden entre 10 ml y 35 ml de solución 0,2 NKBrO 2 - KBrO2 (véase la Nota
89) de una pipeta o bureta. Se agita la solución y se deja en reposo por cerca de 30 s para
asegurar completa bromación. Se añaden 10 ml de KI (250 g/l). Se agita bien la solución
resultante y luego se titula con la solución 0,1 N Na 2S2O3 hasta que el color del iodo llegue
hasta ligeramente amarillo. En este momento, se añaden 2 ml de solución de almidón y se
titula hasta que desaparezca el color azul.
Nota 87. Es necesario un exceso del reactivo 8 hidroxiquinolina para evitar un resultado bajo de MgO; pero un
exceso demasiado grande puede arrojar resultados muy altos. Para la determinación de la cantidad de reactivo a
utilizar, se puede emplear la siguiente guía:
53
Contenido aproximado de MgO, % Cantidad aproximada de reactivo requerida, ml

Entre 0 y 1,5 10
Entre 1,5 y 3,0 15
Entre 3,0 y 4,5 20
Entre 4,5 y 6,0 25
Notas:
88) El precipitado se filtra dentro de una hora. Un reposo muy prolongado puede causar altos resultados.
89) La cantidad de solución estándar KBrO3 - KBr, puede ser la siguiente:
Contenido aproximado de MgO, % Cantidad de solución estándar KBrO3 - KBr, ml

Entre 0 y 1 10
Entre 1 y 2 15
Entre 2 y 3 20
Entre 3 y 4 25
Entre 4 y 5 30
Entre 5 y 6 35
22.4.4 Blanco
El blanco se determina siguiendo el mismo procedimiento, usando las mismas cantidades de

reactivo y corrigiendo los resultados obtenidos en los análisis correspondientes.
22.5 CÁLCULOS
Se calcula el porcentaje de MgO con una aproximación del 0,1 de la siguiente manera (véase
la Nota 90):
MgO, % = E(V 1R - V2) x 200
Donde:
E = MgO equivalente de la solución Na2S2O3, g/ml
V1 = mililitros de solución de KBrO 3 - KBr usada

V2 = mililitros de solución de Na 2S2O3 usada
R = relación en fortaleza de la solución de KBrO3 - KBr a la solución Na2S2O3
200 = 100 dividido por el peso de la muestra usada (0,5 g).
54
Nota 90. V1R representa el volumen de la solución Na 2S2O3 equivalente al volumen de la solución usada KBrO3 -
KBr. V2 representa la cantidad de Na2S2O3 requerida por el exceso de KBrO3 - KBr, el cual no es reducido por el
oxiquinolato de magnesio.
23 PÉRDIDAS POR CALCINACIÓN
23.1 CEMENTO PÓRTLAND DE ESCORIA DE ALTO HORNO (método de ensayo

alternativo)
Este método de ensayo cubre una corrección por la ganancia en peso debida a la oxidación de
los sulfuros usualmente presentes en tales cementos mediante la determinación de la
reducción del contenido de azufre sulfuro durante la calcinación. Esencialmente da el mismo
resultado del método de ensayo de referencia (numerales 16.2.1 a 16.2.3), los cuales se dan
para aplicar correcciones basadas en el incremento en el contenido de SO3.
23.1.2.1 Se pesa 1 g de cemento en un crisol de platino tarado cubierto y se calcina en una

mufla a temperatura de 950 °C ± 50 °C durante 15 min. Se enfría hasta temperatura ambiente
en un desecador y se pesa. El material pesado se transfiere con cuidado a un frasco de 500 ml.
Se rompen los grumos del cemento calcinado con el extremo plano de una varilla de vidrio.
23.1.2.2 Se determina el contenido del azufre como sulfuro de la muestra calcinada usando el
procedimiento descrito en el numeral 15.2.1 a 15.2.5. Usando el mismo procedimiento, se
determina el contenido de azufre como sulfito de una porción de cemento que no ha sido
calcinado.
23.1.3 Cálculos
Se calcula la pérdida de peso que ocurre durante la calcinación (véase el numeral 23.1.2.1) y
se añaden dos veces la diferencia entre el porcentaje de azufre como sulfuro en la muestra
srcinal y la muestra calcinada, tal como se determina en el numeral 23.1.2.2. Se informa este
valor como pérdida por calcinación.
Nota 91. Si se obtiene una ganancia de peso durante la calcinación, se resta el porcentaje de ganancia de la
corrección por oxidación por sulfuro.
24. DIÓXIDO DE TITANIO (método de ensayo alternativo)
En éste método de ensayo, el dióxido titánico (TiO 2) se determina colorimétricamente

comparando la intensidad del color de la solución peroxidizada del titanio en la muestra con la
intensidad del color de una solución estándar de color peroxidizada de sulfato de titanio.
24.2 INTERFERENCIAS
Elementos como el vanadio, molibdeno, y cromo, interfieren en el método de peróxido para

TiO 2. Para los dos últimos, en pequeñas cantidades, la diferencia es despreciable; sin
embargo, el vanadio en pequeñas cantidades causa interferencia ya que, algunos cementos
55
tienen éste elemento, es necesaria la fusión con carbonato y extracción con agua del Na 2CO3
(véase el numeral 24.5.4).
24.3 APARATOS
24.3.1 Colorímetro
El aparato debe consistir en un colorímetro o espectrofotómetro, diseñado para trabajar

transmitancia de luz y adecuado para trabajar en longitudes de ondas entre 400 nm y 450 nm.
24.4 REACTIVOS
24.4.1 Cloruro de amonio (NH4Cl)
24.4.2 Nitrato de amonio (20 g NH4NO3/l)
24.4.3 Solución de sulfato ferroso (1 ml = 0,005 g de Fe2O3)
Se disuelvan 17,4 g de sulfato ferroso (FeSO 4.7H2O) en agua que contenga 50 ml de H2SO4 y
se diluyen hasta alcanzar 1 l. Un mililitro es equivalente a 1 % de Fe
2O3 en 0,5 g de muestra.
24.4.4 Peróxido de hidrógeno (30 %)
Peróxido de hidrógeno concentrado (H2O2)
24.4.5 Carbonato de sodio (20 g Na2CO3/l)
24.4.6 Sodio o pirosulfato de sodio o de potasio (Na2S2O7 ó K2S2O7)

24.4.7 Sulfato titánico, solución estándar (1 ml = 0,0002 g TiO2)
Se usa una similar a la muestra estándar 154 suministrada por la National Bureau of Standars
de los Estados Unidos. Se seca durante 2 h entre 105 °C y 110 °C. Se transfiere a un beaker
de 125 ml una cantidad pesada, entre 0,20 g y 0,21 g de TiO 2. Se agregan 5 g de sulfato de
amonio (NH4)2SO4) y 10 ml de H2SO4 a un frasco de análisis y se inserta un embudo de vidrio
de tallo corto. Se calienta la mezcla continuamente hasta una ebullición incipiente mientras se
rota el beaker sobre un mechero libre. Se continua el calentamiento hasta que se haya
efectuado la solución completa y no permanezca material pegado en las paredes del beaker
(véase la Nota 92). Se enfría y se coloca la solución dentro de un beaker con 200 ml de agua
fría mientras se agita vigorosamente. Se enjuaga el frasco y el embudo con H 2SO4 (1:19), se
agita la solución y el lavado y se deja en reposo por lo menos durante 24 h. Se filtra dentro de
un frasco volumétrico de 1 l, se lava el filtro completamente con H 2SO4 (1:19), se diluye hasta
alcanzar la marca con H2SO4 (1:19), y se mezcla.
Nota 92. Puede haber un pequeño residuo, pero este no debe contener más de una traza de TiO2 si la operación ha
sido correctamente desarrollada.
24.4.8 Se calcula el TiO2 equivalente de la solución de sulfato titánico, g/ml, de la siguiente

manera:
56
AB
E =
1 000
Donde:
E = Equivalente de TiO 2 de la solución Ti(SO4)2, g/ml
A = Gramos de TiO 2 estándar (corregido por pérdida por pesado)
B = Porcentaje de TiO 2 en TiO2 estándar, dividido por 100

1 000 = Número de ml en el frasco.
24.5 PROCEDIMIENTO
24.5.1 Se mezclan 0,5 g de la muestra de cemento y cerca de 0,5 g de NH4Cl en un beaker de

análisis de 50 ml, se cubre el beaker con un vidrio de reloj y se adicionan con cuidado 5 ml de
HCl, permitiendo que el ácido escurra por el borde del beaker cubierto. Luego de que la acción
química se ha apaciguado, se levanta la tapa, se agita la mezcla con una varilla de vidrio, se
coloca la tapa y se coloca el beaker en un baño de vapor durante 30 min (véase la Nota 93).
Durante éste tiempo de digestión, se agita ocasionalmente el contenido y se dispersa cualquier
grumo remanente para facilitar la completa descomposición del cemento. Se coloca un filtro de
papel de textura media a un embudo y se transfiere el precipitado al filtro. Se limpian las
paredes del beaker con una varilla de vidrio con un extremo de caucho; se enjuga el beaker y
la varilla. Se lava el filtro dos o tres veces con HCl caliente (1:99) y luego con 10 o 12 porciones
pequeñas de agua caliente, permitiendole a cada porción drenar completamente.
Nota 93. Se puede usar una placa caliente en lugar de un baño de vapor si el calor se regula a uno
aproximadamente igual al del baño de vapor.
24.5.2 Se transfiere el filtro y su residuo a un crisól de platino (véase la Nota 94), se seca y se
calienta lentamente hasta que el carbón del papel sea consumido totalmente sin llama. Se trata
el SiO2 así obtenido con 0,5 ml a 1 ml de agua, cerca de 10 ml de HF y una gota de 2HSO4 y se
evapora cautelosamente hasta la sequedad (véase la Nota 95).
Notas:
94) Cuando se desea abreviar el procedimiento con fines diferentes a los análisis de referencia, usualmente con
un pequeño sacrificio de precisión, el procedimiento dado en el numeral 24.5.2 se puede omitir.
95) Cuando se desea una determinación de SiO2, adicional a la de TiO2, el SiO2 se puede obtener y tratar con
HF como se indica en los numerales 6.2.3.1 a 6.2.4.
24.5.3 Se calienta el filtro hasta la ebullición y se agrega NH 4OH hasta que la solución llega a
ser claramente alcalina, indicada por un olor amoniacal. Se agrega una pequeña cantidad de
pulpa de papel filtro a la solución y se deja hervir entre 50 s y 60 s. Luego de que la
precipitación se ha asentado, se filtra a través de un papel filtro de textura media y se lava dos
veces con solución caliente de NH4NO3 (20 g/l). El precipitado se coloca en el crisol de platino
en el que el SiO2 ha sido tratado con HF y se calcina lentamente hasta que el carbón del papel
se ha consumido.
57
Nota 96. Cuando se desea una determinación del grupo de hidróxido de amonio adicional al de TiO 2, la precipitación
y la ignición se pueden hacer como se describe en los numerales 7.2.1 a 7.2.4. Sin embargo, el crisol contiene el
residuo del tratamiento del SiO2 con HF a menos que las circunstancias permitan su omisión como se indica en la
Nota 95.
24.5.4 Se agregan 5 g de Na 2CO 3 al crisol y se funden entre 10 min y 15 min (véase el

numeral 24.2.1). Se enfría, se separa el fundido del crisol y se transfiere a un beaker pequeño.
Se lava el crisol con agua caliente usando una varilla de vidrio. Se digiere el fundido y se lava
hasta que quede completamente desintegrado; se filtra a través de un filtro de papel de textura
media de 9 cm y se lava pocas veces con Na2CO3 (20 g/l). El filtrado se descarta. Se coloca el
precipitado
consumido. al crisol de platino y se calcina lentamente hasta que el carbón del papel se ha
24.5.5 Se agregan 3 g de Na2S2O7 ó K2S2O7 a un crisol y se calientan a un calor moderado

mientras el residuo se disuelve en el fundido (véase la Nota 97). Se enfría y se disuelve la masa
fundida en agua que contenga 2,5 ml de H2SO4. Si es necesario, se reduce el volumen de la
solución (véase la Nota 98), se filtra en un frasco volumétrico de 100 ml a través de un papel filtro
de textura media de 7 cm y se lava con agua caliente. Se agregan 5 ml de 3HPO4 y se enfría la
solución hasta temperatura ambiente. Se añade H2O2 (1,0 ml del 30 % de concentración o su
equivalente) (véase la Nota 99), se diluye hasta lamarca con agua y se mezcla.
Notas:
97) El calentamiento se comienza con precaución por que los pirosulfatos (también conocidos como bisulfatos
fundidos) a menudo se tornan espumosos y producen salpicaduras al comienzo, debido a un exceso de
H2SO4. Es conveniente evitar las innecesarias altas temperaturas y los prolongados calentamientos debido
a que los pirosulfatos fundidos pueden atacar el platino. Para que el pirosulfato no salpique, se puede
preparar calentando alguna cantidad de pirosulfatos en un vaso de platino para eliminar el exceso de H 2SO4
y triturando la masa fundida fría.
98) Si la solución se evapora a un volumen muy pequeño y se deja enfriar, puede que haya un precipitado de
sulfatos difícil de redisolver. En caso de una sobreevaporación, no permita que el contenido se enfríe, se
agrega agua caliente y se digiere en un baño de vapor o en un plato caliente hasta que el precipitado se
redisuelva, con la posible excepción de una pequeña cantidad de SiO2.
99) El peróxido de hidrógeno se deteriora en reposo. Su concentración puede ser calculada por la adición de un
volumen medido de solución a 200 ml de H 2SO4 (1:1) y titulado con solución estándar de permanganato de
potasio (KMnO4), preparado de acuerdo con el numeral 13.2.2. Si la solución estándar contiene 0,0056357 g
de KMnO4/ml, 49,5 ml de éste se requieren por 0,50 ml de 2HO2 (30 %).
24.5.6 Se prepara de la solución estándar Ti(SO 4)2 una solución estándar de referencia
apropiada o una serie de soluciones en un frasco volumétrico de 100 ml, dependiendo del tipo
de colorímetro utilizado. Para cada solución se agregan 3 g de Na2S2O7 ó K2 S 2O7 disuelto en
agua, una cantidad de solución de FeSO 4 equivalente al Fe2O3 contenido en 0,5 g del cemento
en ensayo, 2,5 ml de H 2SO4, y 5 ml de H3PO4 (véase la Nota 100). Cuando la solución está a
temperatura ambiente, se agrega H2O2 (1,0 ml del 30 % de concentración o su equivalente),se
diluyen con agua hasta que alcance la marca y se mezcla (véase la Nota 101).
Notas:
100) El color impartido por la solución Fe2(SO4)2 es parcialmente neutralizado por el efecto blanqueador del
H2SO4, del H 3PO4 y las sales de álcali de los iones férricos y de perititanio. Las instrucciones se siguen al
pie de la letra para lograr los más altos grados de precisión. Sin embargo, cuando se desea acortar éste
procedimiento para propósitos diferentes a los análisis de referencia, se puede omitir la adición de
pirosulfato, la solución de FeSO 4 y H3PO4 para la comparación de color, si el Fe 2O3 proporcionado por la
muestra de cemento es menor del 5 %. Esto generalmente conduce a pequeños sacrificios de precisión.
58
101) El color se desarrolla rápidamente y es estable por un periodo suficiente de tiempo, pero si la solución
peroxidizada se deja en reposo durante un tiempo largo, pueden aparecer burbujas de oxigeno y puede
interferir en la comparación de color. Cuando el contenido de un tubo es mezclado por primera vez, puede
haber finas burbujas que se pueden limpiar mientras se hace la comparación de color. La comparación
entre la solución estándar y la desconocida se hace en un periodo no mayor a los 30 min luego de la
adición de H2O2.
24.5.7 Se compara el color, la transmitancia de luz o la absorbancia de una solución

desconocida con la solución estándar. La técnica de comparación de soluciones coloreadas o
mediciones de transmitancia o absorbancia, dependen del tipo de aparato (véase el numeral
24.5.8) y deben
instrucciones delestar de acuerdo
fabricante con la norma
del equipo. adecuada
Si la solución para el tipo
peroxidada departicular
cementousado o con las
es comparada
con la solución peroxidada estándar, se tiene en cuenta que una solución peroxidada simple no
puede ser usada para el rango completo en el contenido de TiO 2 que pueda ser encontrado. La
diferencia en volumen o profundidad para los dos líquidos no debe exceder el 50 % del valor
más pequeño. Todas las soluciones deben tener las concentraciones prescritas de H 2SO4,
H3PO4, Fe2(SO4)3 y persulfato, excepto bajo las circunstancias indicadas en la Nota 101.
24.5.8 Colorímetro diseñado para medir tramitancia de luz
La medida debe ser hecha entre 400 nm y 450 nm y puede ser realizada visual o
fotoeléctricamente. En la mayoría de colorímertos de éste tipo, el instrumento es calibrado con
soluciones estándar y una curva de calibración que muestre la relación de transmitancia de luz
o de absorbancia con el contenido de TiO2, se prepara antes del análisis de la muestra para
TiO2.
24.5.9 Blanco
Se efectúa la determinación del blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivo; los resultados obtenidos se corrigen de acuerdo con el análisis.
24.6 CÁLCULOS
Se calcula el porcentaje de TiO2 con una aproximación al 0,01. Cuando se utiliza un colorímetro
diseñado para medir transmitancia de luz, se lee el porcentaje de TiO 2 de una curva de
calibración que muestra la relación de intensidad de luz con el contenido de TiO
2.
25. PENTÓXIDO DE FÓSFORO (Método de ensayo alternativo)
25.1 RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO.
En éste método, el fósforo se determina volumétricamente por precipitación del fósforo como
fosfomolibdato de amonio y titulado con NaOH y H 2SO4.
25.2 REACTIVOS
25.2.1 Solución de molibdato de amonio
Se prepara de acuerdo con el numeral 9.3.1.
25.2.2 Nitrato de amonio (NH4NO3).
59
25.2.3 Solución de nitrato de potasio (10 g/l)
Se disuelven 10 g de nitrato de potasio (KNO3) en agua hervida hasta que expida CO2 y se
enfríe, y se diluye en 1 l.
25.2.4 Hidróxido de sodio, solución estándar (0,3 N)
Se disuelven 12 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 1 l de agua que ha sido hervida hasta que
expida CO2 y se haya enfriado. Se añaden 10 ml de solución saturada de hidróxido de bario
filtrada (Ba(OH)2). Se agita la solución frecuentemente por muchas horas y se filtra. Se protege
de la contaminación
potasio o ácido benzoico CO2 en elSe
de estándar. aire. Se estandariza
calcula el pentóxidoladesolución
fósforo contra
(P2O5) el ftalato ácido
equivalente de
(véase
la Nota 102) de la solución, g/ml, de la siguiente manera:
E = N x 0,003086
Donde:
E = P2O3 equivalente de solución NaOH, en g/ml
N = Normalidad de la solución NaOH
0,003086 = P2O5 equivalente de solución 1 N NaOH, g/ml
Nota 102. El valor de la solución está basado en el supuesto de que el fósforo en el cemento es precipitado como
fosfomolibdato de amonio (2(NH4)3PO4.12MoO3) y que el precipitado reacciona con la solución NaOH, así:
2(NH4)3PO4.12MoO3 + 46NaOH = 2(NH4)2HPO4 + (NH4)2MoO4 + 23Na2MoO4 + 22H2O
El número de 0,003086 es obtenido de la división del peso molecular del P 2O3 (141,96) por 46 (para 46 NaOH en la
ecuación) y por mil (número de ml en 1 l).
Como la real composición del precipitado es influenciada por las condiciones bajo las cuales se ha obtenido el
precipitado, es esencial que todos los detalles del procedimiento sean seguidos al pie de la letra como está prescrito.
25.2.5 Nitrato de sodio (50 g NaNO2/l)
25.2.6 Ácido sulfúrico, solución estándar (0,15 N)
Se diluyen 4 ml de H2SO4 hasta 1 l con agua que ha sido hervida y enfriada. Se estandariza
contra la solución estándar NaOH. Se determina la relación en concentración de la solución
H2SO4 a la solución estándar NaOH dividiendo el volumen de la solución 2HSO4 por el volumen
de la solución H2SO4 usada en la titulación.
25.3 PROCEDIMIENTO
25.3.1 Se pesan entre 1 g y 3 g de muestra (véase la Nota 103) y 10 g de NH 4NO3 dentro de

un beaker de análisis de 150 ml. Se mezcla el contenido, se adicionan 10 ml de HNO 3 y se
agita rápidamente usando el extremo plano de una varilla de vidrio hasta que el cemento esté
completamente descompuesto y el gel de sílica (SiO2) se rompa. Se cubre el beaker de análisis
con un vidrio de reloj, se coloca en un baño de agua o en una placa caliente aproximadamente
a 100 °C entre 15 min y 20 min, agitándose el contenido ocasionalmente
60
durante el calentamiento. Se adicionan 20 ml de agua caliente al beaker de análisis y se agita

el contenido. Si el cemento tiene una considerable cantidad de manganeso, como se muestra
por la presencia de un residuo rojo o marrón, se adicionan unos pocos ml de NaNO 2 (50 g/l)
hasta disolver éste residuo. Se hierve el contenido del beaker hasta que todos los humos
nitrosos son completamente expelidos. Este procedimiento no debe tardar más de 5 min y se
debe agregar agua para reemplazar las pérdidas por evaporación. Se filtra bajo succión usando
un papel filtro de textura media, sobre un beaker de 400 ml y con un cono de platino para
soportar el papel filtro. Se lava el residuo de SiO 2 con agua caliente hasta que el volumen de
filtrado y lavado este cerca de 150 ml.
Nota 103. La cantidad de muestra y de reactivo usado depende del contenido de fósforo en el cemento. Los
requisitos mínimos son suficientes si el cemento contiene 0,5 % de P 2O5 o más. La máxima cantidad es requerida si
el contenido de P2O3 es 0,1 % o menos.
25.3.2 Se calienta la solución hasta alcanzar entre 69 °C y 71 °C, se quita de la fuente de calor
e inmediatamente se le agregan entre 50 ml y 100 ml de solución de molibdato de amonio. Se
agita la solución vigorosamente durante 5 min, se lavan los lados del beaker con solución de
KNO3 fría (10 g/l), se cubre el beaker de análisis con un vidrio de reloj y se deja en reposo
durante 2 h. Usando succión, se filtra el precipitado (véase la Nota 104), se decanta la solución
con la menor cantidad de perturbación al precipitado como sea posible. Se agita el precipitado
en el beaker con la corriente fría de la solución de KNO 3, se decanta el líquido y luego se lava
el precipitado dentro del filtro. Se limpia la varilla y el beaker y se lava el contenido dentro del
filtro. Se lava el precipitado hasta que este libre de ácido (véase la Nota 105), permitiendo que
cada porción de solución de lavado sea succionada completamente antes de la adición de la
siguiente.
Notas:
104) El filtro puede ser mediano, de papel, de textura media, soportado por un cono de platino; o también se
puede usar un pequeño embudo Hirsch con un filtro de papel cortado para que ajuste y un pequeño
redondel de pulpa de papel o pulpa de asbesto lavada con ácido. La filtración se hace con cuidado para
evitar cualquier pérdida de precipitado. El filtro se ajusta bien y la succión se comienza antes que la
filtración y se mantiene hasta el final del lavado.
105) Usualmente se requieren cerca de 10 lavadas. Si al realizar el ensayo en la 10ª lavada con una gota de
indicador de fenoftaleina neutra y una y media gotas de solución estándar de NaOH, hay un color rosa
definido y permanece por lo menos durante 5 min, se considera que el precipitado está libre de ácido; por el
contrario, se continua el lavado.
25.3.3 Se tranfiere el filtro y el precipitado al beaker en el cual la precipitación toma lugar y se

recogen limpiándo el embudo y las porciones del precipitado que permanecen en él, usando
pequeñas piezas de papel húmedo. Se adicionan al beaker 20 ml de agua fría libre de CO 2 y se
rompe el filtro rápidamente agitando con la varilla que fue utilizada para limpiar el beaker. Se
agrega
amarilloun exceso
han de solución
desaparecido, se0,3
lavaN la
NaOH,
varillasedeagita el ycontenido
vidrio los ladoshasta que todas
del beaker con las
50 trazas de
ml de agua
fría libre de CO2 y se añaden 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleina neutra. Se trata la
solución con una cantidad medida de la solución 0,15 N H 2OSO4 suficiente para destruir
completamente el color rosa; se completa la titulación con solución NaOH hasta que se
obtenga un color rosa que permanece durante por lo menos 5 min.
61
25.3.4 Blanco
La determinación del blanco se hace siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos y se corrigen los resultados obtenidos en el análisis.
25.4 CÁLCULOS
Se calcula el porcentaje de P2O2 con una aproximación al 0,01, de la siguiente manera:
[ P2O5 (%) =  E (V1 − V2 R )  x 100 ]

S
 
Donde,
E = P2O5 equivalente de la solución NaOH, g/ml
V1 = ml de la solución NaOH usada
V2 = ml de la solución H 2SO4 usada
R = Relación en concentración de la solución H2SO4 a la solución de NaOH
S = gramos de la muestra usada
26. ÁCIDO MANGÁNICO (Método de ensayo alterno)

En éste método de ensayo, el óxido mangánico se determina volumétricamente por la titulación
de la solución de permanganato de potasio.
26.2 REACTIVOS
26.2.1 Permanganato de potasio, solución estándar (0,18 N)
Se prepara una solución de permanganato de potasio (KMnO 4) y se estandariza, tal como se

describe en el numeral 13.2.2, excepto que el óxido mangánico (Mn 2O3) equivalente de la
solución se calcula en lugar del óxido de calcio equivalente (CaO). Se calcula el Mn 2O3
equivalente de la solución, de la siguiente manera:
(B x 0,3534 )
E =
A
Donde,
E = Mn2O3 equivalente de la solución KMnO4, en g/ml
B = gramos de Na2C2O4 usada
A = mililitros de la solución KMnO4 requerida por el Na2C2O4
0,3534 = relación en mol de 3 Mn2O3 a 10 Na2C2O4
62
26.2.2 Óxido de zinc, en polvo (ZnO)
26.3 PROCEDIMIENTO
26.3.1 Se colocan 2 g de la muestra en un beaker de 250 ml y se agregan cerca de 50 ml de

agua al cemento. Se agita la mezcla hasta que esté en suspensión y luego se agregan cerca
de 15 ml de HCl. Se calienta la mezcla suavemente mientras la solución sea tan completa
como sea posible. Se añaden 5 ml de HNO3 y 50 ml de agua a la solución y se hierve hasta
que se expele la mayor cantidad de cloro. Si es necesario, se añade agua caliente para
mantener la solución a un volumen cercano a los 100 ml. Se para la ebullición y se añade polvo
de polvo
en ZnO aalalasolución
solución hasta que se neutralice
y se mantiene el ácido.
en ebullición Seunos
durante añade un exceso
pocos de 3 g a 5 g de ZnO
minutos.
26.3.2 Sin filtrar y mientras se conserva caliente la solución (entre 90 °C y 100 °C) por calor
continuo o intermitente, se titula la solución con la solución 0,18 N KMnO 4 hasta que una gota
de éste de un color rosa permanente (véase la Nota 106). Cuando se acerca el punto final, se
añade con un gotero la solución estándar; luego de cada gota se agita la solución, se le permite
que la precipitación se asiente un poco y se mira el color del estrato de la solución observando
a través de un lado del beaker.
Nota 106. En el caso de que un cemento en el cual el contenido aproximado de Mn 2O3 se desconoce, se puede
hacer una determinación preliminar con una titulación rápida, añadiendo al mismo tiempo entre 0,5 ml y 1 ml de
solución estándar y sin intentar llevar la solución a la ebullición.
26.3.3 Blanco
Se hace la determinación de un blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando los

mismos reactivos; se corrigen los resultados obtenidos.
26.4 CÁLCULOS
Se calcula el porcentaje de Mn2O3 con una aproximación del 0,01, de la siguiente manera:
Mn2O3 (%) = EV x 50
Donde,
E = Mn2O3 equivalente de la solución KMnO4, en g/ml
V = mililitros de la solución de KMnO4 usada
50 = 100 dividido por el peso de la muestra usada (2 g)
27. ÓXIDO DE CALCIO LIBRE (Método de ensayo alterno)
Este es un método de ensayo rápido para la determinación del óxido de calcio libre en el
clínker fresco. Cuando se aplica a un cemento o un clinker reposado, la posibilidad de la
presencia de hidróxido de calcio se debe tener en cuenta dado que estos métodos no
distinguen entre el CaO libre y el Ca(OH)2 libre. Se dan dos métodos de ensayo. El método de
ensayo alterno A es un procedimiento Franke modificado en el cual la cal no combinada se
63
titula con ácido perclórico diluido en una solución de etilacetoacetato - isobutilalcohol. El

método de ensayo alterno B es una titulación en acetato de amonio de la solución de alcohol -
glicerina de la cal no combinada con Sr(NO3)2 como acelerante.
27.2 MÉTODO DE ENSAYO FRANKE MODIFICADO (Método de ensayo alterno A)
27.2.1 Equipo
27.2.1.1 Ensamble del reflujo. Consiste de un frasco Erlenmeyer con el fondo plano, cuello
corto y 250 ml de capacidad. El condensador de reflujo - enfriador de agua debe tener una
longituddemínima
juntas vidrio de 300 mm. estándar.
esmerilado El frasco yElelcondensador
condensador de
de reflujo deben estar ajustado
debe estar conectados
concon
un
tubo de absorción que contenga un desecante, tal como un indicador de gel de sílica, y un
material para remover el CO2, tal como Ascarita. El tubo de absorción debe ser insertado con
un tapón de caucho en el extremo superior de la columna del reflujo.
27.2.1.2 La bureta, con una capacidad de 10 ml y graduad

a en unidades de no más de 0,05 ml.
27.2.1.3 Ensamble de filtración al vacío. Consiste de un crisól Gooch de tamaño Nº 3, de 25 ml

de capacidad en el cual se coloca el papel filtro de 21 mm de tamaño, un asidero de crisól
Walter, un frasco de 500 ml y una fuente de vacío. El crisól se llena hasta la mitad con pulpa de
filtro comprimida.
27.2.1.4 Perlas de vidrio.
27.2.2 Soluciones requeridas.
27.2.2.1 Etil yacetoacetato.

etilacetoacetato Solvente
20 partes de isobutil de alcohol
alcohol solvente.isobutil. Tres partes en volumen de
27.2.2.2 Indicador timol azul. Se disuelven 0,1 g de indicador de timol azul en 100 ml de
isobutil alcohol.
27.2.2.3 Ácido perclórico, solución estándar (0,2 N). Se diluyen 22 ml de ácido perclórico entre
70 % y 72 % hasta alcanzar 1 l con isobutil alcohol. Esta solución se estandariza de la siguiente
manera: se calcinan 0,1000 g de carbonato de calcio estándar primario en un crisól de platino
entre 900 °C y 1 000 °C. Se enfría el crisol y su contenido en un desecador y se pesa con una
aproximación a 0,0001 g hasta que se tenga peso constante. El pesaje debe ser rápido para
evitar absorción de agua y CO2. Inmediatamente se transfiere el CaO sin moler a un frasco
Erlenmeyer limpio y seco y se repesa el crisól vacío con una aproximación de 0,0001 g hasta
determinar la cantidad de CaO añadida. Luego se continúa el procedimiento comenzando con
añadir 70 ml de la solución "acetoacetat etil - alcohol isobutil...” en el numeral 27. 2.3.1. Se
calcula el CaO equivalente de la solución de ácido perclórico estándar en g/ml, dividiendo el
peso de CaO usado por el volumen del ácido perclorico requerido para la titulación
27.2.3.1 Se pesan 1,0000 g de muestra molida (véase la Nota 107) y se colocan en un frasco
Erlenmeyer de 250 ml, limpio y seco. Se adicionan entre 4 y 5 glóbulos de perlas de vidrio. Se
añaden 70 ml de acetoacetato etil - alcohol isobutil. Se agita el frasco hasta que se disperse la
muestra.
64
Nota 107. El moler enteramente la muestra es esencial para una exposición adecuada a los granos de cal libre que a
menudo son ocluidos en cristales de silicato tricálcico en el cemento. Sin embargo, la exposición de la muestra al
aire se evita al máximo para que no se produzca carbonatación de la cal libre. En particular, se evita respirar
directamente sobre la muestra. La muestra es lo suficientemente fina de manera que pase el tamiz de 75 µm (Nº
200), pero el tamizado actual no es recomendado. Si la muestra no se ensaya inmediatamente, se guarda en un
recipiente hermético para evitar contacto innecesario con el aire.
27.2.3.2 Se conecta el frasco a un condensador de reflujo y se lleva el material hasta

ebullición. Se deja el reflujo durante 15 min.
27.2.3.3 temperatura
alcance Se remueveambiente.
el frasco del condensador, el tapón y se enfría rápidamente hasta que
27.2.3.4 Se filtra la muestra y la solución usando la filtración al vacío. Se lava el frasco y el

residuo con pequeños incrementos de alcohol isobutil que ha sido usado como solución de
lavado (entre 10 ml y 15 ml) hasta un total de 50 ml.
27.2.3.5 Se adicionan 12 gotas de indicador de timol azul al filtrado e inmediatamente se titula

con 0,2 N ácido perclórico hasta que se observe el primer cambio de color.
27.2.4 Cálculos
Se calcula el porcentaje de óxido de calcio libre con una precisión del 0,1 %, de la siguiente
manera:
EV x 100
CaO libre (%) =
W
Donde:
E = CaO equivalente del ácido perclórico, en g/ml
V = ml de solución de ácido perclórico requerida para la muestra
W = peso de la muestra en g
27.3 MÉTODO RÁPIDO SR(NO3)2 (MÉTODO DE ENSAYO ALTERNO B)
27.3.1 Reactivos
27.3.1.1 Acetato de amonio, solución estándar (1 ml = 0,005 g de CaO). Se prepara una

solución estándar de acetato de amonio (NH4C2H3O2) por la disolución de 16 g de acetato de
amonio seco en 1 l de etanol en una botella limpia, seca y taponada. Se estandariza ésta
solución con el mismo procedimiento descrito en el numeral 27.3.2.1, excepto que en lugar de
la muestra se coloca lo siguiente: se calcina hasta peso constante, aproximadamente 0,1 g de
carbonato de calcio (CaCO3) en un crisól de platino entre 900 °C y 1 000 °C, se enfría el
contenido en un desecador y se pesa con una aproximación de 0,000 1 g. La operación de
pesaje debe ser rápida para prevenir la absorción de agua y CO2. Inmediatamente se
transfiere el CaO sin moler a un frasco (que contenga solvente etanol - glicerina y Sr(NO3)2) de
250 ml hasta que hierva, y se pesa el crisol vacío para determinar el peso del CaO con una
aproximación de 0,000 1 g. Se continua tal como se describe en los numerales 27.3.2.1
y 27.3.2.2. Se calcula el CaO equivalente del acetato de amonio en g/ml, dividiendo el peso del
CaO usado por el volumen de solución requerida.
65
27.3.1.2 Indicador de fenolftaleina. Se disuelve 1,0 g de fenolftaleina en 100 ml de etanol

(fórmula 2B) (véase la Nota 108).
27.3.1.3 Solvente etanol - glicerina (1:2). Se mezcla 1 volumen de glicerina con 2 volúmenes
de etanol (fórmula 2B). Para cada litro de ésta solución, se añaden 2,0 ml de solución
indicadora de fenolftaleina.
Nota 108. Se prefiere etanol alterado de acuerdo co la fórmula 2B (99,5 % de etanol y 0,5 % de benzol), pero se
puede reemplazar por alcohol isopropilico, grado analítico.
27.3.1.4 Nitrato de estroncio(Sr(NO3)2), grado reactivo.
27.3.2.1 Se transfieren 60 ml de solvente glicerina - etanol a un balón de fondo plano de

250 ml, seco y limpio. Se añaden 2 g de nitrato de estroncio anhidro (Sr(NO 3)2) y se ajusta el
solvente hasta que sea ligeramente alcalino con la adición con gotero de una solución diluida
preparada recientemente de NaOH en etanol hasta que se torne color rosa. Se pesan 1,000 g
de muestra molida (véase la Nota 108) dentro de un frasco, se coloca un agitador magnético e
inmediatamente se conecta a un condensador de agua fría (con una unión de vidrio estándar
24/40). Se hierve la solución dentro del frasco sobre una placa caliente con agitador magnético
por 20 min con agitación media.
27.3.2.2 Se remueve el condensador y se filtra el contenido del frasco en un pequeño embudo

Büchner de polipropileno bajo vacío, usando un frasco de 250 ml con tubo lateral. Se lleva el
filtrado hasta la ebullición e inmediatamente se titula con solución de acetato de amonio
estándar hasta el punto final de decoloración.
27.3.3 Cálculos
Se calcula el porcentaje de CaO libre con una aproximación del 0,1 %, de la siguiente manera:
CaO libre ( %) = EV x 100
Donde:
E = CaO equivalente de solución de acetato de amonio, en g/ml
V = ml de solución de acetato de amonio requerida para la muestra
28 PALABRAS CLAVES
28.1 Análisis químico; análisis composicional; cemento hidráulico.
66
Anexo A (Informativo)
A.1 EJEMPLO DE DETERMINACIÓN DE PUNTO DE EQUIVALENCIA PARA LA

DETERMINACIÓN DEL CLORURO
(Columna 1) (Columna 2) (Columna 3) (Columna 4)

2
AgNO3, ml Potencial, mV ∆ mV (A) ∆ mV (B)
1,60 125,3
5,8
1,80 119,5 1,4
7,2
2,00 112,3 1,3
8,5
2,20 103,8 1,3
9,8
2,40 94,0 0,6
9,2
2,60 84,8 2,3
6,9
2,80 77,9 0,8
6,1
3,00 71,8 1,3
4,8
3,20 67,0
El punto de equivalencia está en el máximo intervalo∆ mV (columna 3) y luego entre 2,20 ml y

2,40 ml. El punto exacto de equivalencia en este incremento de 0,20 es calculado de los datos
∆2 mV (columna 4), de la siguiente manera:
2,20 + 1,3
E= x 0,20 = 2,337 ml, redondeado a 2,34
1,3 + 0,6
(A)
Diferencias entre lecturas sucesivas en la columna 2
(B)
Diferencias entre las lecturas sucesivas ∆ en la columna 3 “segunda diferencial”
67
DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Methods for Chemical
Analysis of Hydraulic Cement. Philadelphia, 1997, 28 p. (ASTM C 114).
68

NTC 184 V2001

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NORMA TÉCNICA NTC

E: CEMENT. METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF

DESCRIPTORES: cemento; análisis químico; ensayo.

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Prohibida su reproducción Tercera actualización

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

CEMENTOS ARGOS CEMENTOS RÍO CLARO

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

ASOCRETO ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERÍA

3.4 Precisión y sesgo

23 Pérdidas por calcinación

2. NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

NTC 1000: 1993, Metrología. Sistema Internacional de Unidades (ISO 1000).

ASTM C 595: 2000, Standard Specification for Blended Hydraulic Cements.

ASTM E 832: 1997, Standard Specification for Laboratory Filter Papers.

3. NÚMERO DE DETERMINACIONES Y VARIACIONES PERMISIBLES

3.1 ANÁLISIS DE VERIFICACIÓN PARA ACEPTACIÓN O RECHAZO

(1) (2) (3)

3.1.4 El promedio de resultados de determinaciones aceptables por duplicado para cada

3.2 ANÁLISIS OPCIONALES

3.2.1 Cuando se utilicen métodos de ensayo alternos, no se requiere de duplicados de los

3.3 REQUISITOS DE DESEMPEÑO PARA ENSAYOS RÁPIDOS

3.3.1 DEFINICIÓN Y OBJETO

3.3.1.1 Si se utiliza más de un instrumento, aunque sea sustancialmente idéntico, en un

3.3.2 Calificación de un método

3.3.2.2 Cuando se empleen siete muestras SRM en el procedimiento de calificación, por lo

3.3.3 Resultados parciales

3.3.4 Informe de resultados

3.3.5 Rechazo del material

Véanse los numerales 3.1 y 3.2.

3.3.6 Recalificación de un método

3.3.6.1 Se debe requerir la recalificación de un método, tal como se definió en el numeral

3.3.6.2 También se debe requerir la recalificación de un método cuando se tenga evidencia

3.4 PRECISIÓN Y SESGO

4.1 INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES

4.2 EQUIPOS Y MATERIALES

4.2.3 Vidriería y recipientes de laboratorio

4.2.5 Papel de filtro

4.2.7 Horno mufla

4.3.1 Pureza de los reactivos

4.3.3 Concentración de los reactivos

4.3.3.2 Ácidos concentrados e hidróxido de amonio. Cuando se especifican ácidos e hidróxido

Compuesto Concentración, % en peso Densidad, g/cm3

4.3.3.3 Las densidades o concentraciones deseadas de los demás ácidos concentrados,

4.3.4 Ácidos diluidos e hidróxido de amonio

Las concentraciones de ácidos diluidos y el hidróxido de amonio, excepto los estandarizados,

4.3.5 Soluciones estandarizadas

4.3.6 Soluciones no estandarizadas

Las concentraciones de las soluciones no estandarizadas que se preparan mediante la

4.3.7.1 Rojo de metilo. Se prepara la solución disolviendo 2 g de rojo de metilo en 1 l de

4.3.7.2 Fenolftaleína. Se prepara la solución disolviendo 1g de fenolftaleína en 1 l de alcohol

4.4 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

4.5 PROCEDIMIENTO GENERAL

4.5.2 Crisoles tarados o pesados

4.5.3 Peso constante de residuos calcinados

Para establecer definitivamente el peso constante de un residuo calcinado para propósitos de

4.5.4 Volatilización del platino

4.5.6 Aproximación de resultados

La aproximación de resultados al número de cifras significativas requeridas para el informe

4.6 ORDEN RECOMENDADO PARA EL INFORME DE LOS ANÁLISIS

SiO2 (Dióxido de Silicio)