UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS

Instituto de Ciência e Tecnologia - Campus Poços de Caldas

DIEGO DA SILVA MÉGDA

Estudos de Sinterização por Spark Plasma de Cerâmicas de SiC e

SiC+B4C Produzidas por Moagem de Alta Energia

Poços de Caldas/MG
2017
 DIEGO DA SILVA MÉGDA

Estudos de Sinterização por Spark Plasma de Cerâmicas de SiC e

SiC+B4C Produzidas por Moagem de Alta Energia

Trabalho de Conclusão de Curso

apresentado como parte dos requisitos
para obtenção do título de Bacharel em
Engenharia Química pelo Instituto de
Ciência e Tecnologia da Universidade
Federal de Alfenas (UNIFAL-MG).

Orientador: Prof. Dr. Alfeu Saraiva

Ramos

Poços de Caldas/MG
2017

2
 RESUMO

O presente trabalho visa entender as transformações de fases ocorridas durante a

preparação de cerâmicas de Si-C e Si-C-B produzidas por Moagem de Alta Energia e
subsequente sinterização por plasma, através da técnica Spark Plasma Sintering (SPS).
As composições Si-50C (% at.), Si-42,9C-19,1B (%-at) (relação molar de SiC:B4C de
8:1) e Si-33,3C-44,4B (% at.) (relação molar de SiC:B4C de 2:1) foram preparadas a
partir de pós elementares e moídas em moinho de bolas planetário. Os pós foram
manipulados no interior de uma cabina glove box, sob fluxo de argônio. A moagem foi
realizada em uma moinho de bolas planetário Fritsch P-5 utilizando velocidade de
rotação de 300 rpm e uma relação de massas esferas pós de 5:1. O processo de moagem
dos pós Si-C foi realizado utilizando esferas de aço endurecido de 10 mm de diâmetro e
vaso de Si3N4 (225 mL), por um período de 17 horas, enquanto que o processo de
moagem dos pós de Si-C-B foi realizado em vaso de aço inoxidável (225 ml) e bolas de
aço endurecido (19 mm de diâmetro), por um período de 30 horas. A etapa de
sinterização ocorreu via Spark Plasma Sintering aquecendo as amostras até 1300ºC (50º/
min), mantendo por 10 minutos e pressão de 20 MPa. Os resultados de difração de
raios-X dos pós Si-50C indicam que os picos de C desapareceram após 1 hora de
moagem enquanto que a intensidade do pico principal de Si sofreu oscilação até o
tempo de moagem de 17 horas. Verificou-se também variação no parâmetro de rede a
com o aumento do tempo de moagem. Tais efeitos associados à obtenção de estruturas
metaestáveis com formação exotérmica do composto SiC e possível obtenção de
nanoestruturas durante a moagem. Para a mistura de pós Si-C-B foi possível realizar a
indexação das fases SiC e B4C nos difratogramas dos pós. As imagens de MEV de
ambas as misturas de pós revelam a formação de aglomerados e contínua fragmentação
e arredondamento das partículas, ocasionado devido à moagem. As micrografias das
amostras sinterizadas apresentaram diferentes aspectos entre as regiões mais claras e
regiões mais escuras (MEV), com possível formação de estruturas intragranulares e
formação de compósitos como SiC+C e SiC+B4C.

Palavras Chave: Moagem de Alta Energia, Spark Plasma Sintering, Si-C e Si-C-B.

3
 ABSTRACT

The present work aims to understand the phase transformations that occurred during the
preparation of Si-C and Si-C-B ceramics produced by Mechanical Alloying and
subsequent sintering by plasma, through the Spark Plasma Sintering (SPS) technique.
The compositions Si-50C (% at), Si-42.9C-19.1B (% -at) (SiC: B4C molar ratio of 8: 1)
and Si-33.3C-44.4B (% at .) (2: 1 SiC: B4C molar ratio) were prepared from elementary
powders and milled in a planetary ball mill. The powders were handled inside a glove
box under argon flow. The grinding was performed on a Fritsch P-5 planetary ball mill
using a 300 rpm spin speed and ball-to-powder weight ratio 5:1. The milling process of
powders Si-C was performed using hardened steel beads of 10 mm diameter and Si3N4
jar (225 mL) for a period of 17 hours, while the Si-CB powder milling process was
performed in stainless steel jar (225 ml) and hardened steel balls (19 mm in diameter)
for a period of 30 hours. The sintering step occurred via Spark Plasma Sintering heating
the samples to 1300ºC (50º / min), maintaining for 10 minutes and a pressure of 20
MPa. The X-ray diffraction results of the Si-50C powders indicate that the C peaks
disappeared after 1 hour of milling while the intensity of the major Si peak was
oscillated to the milling time of 17 hours. There was also variation in the lattice
parameter a with increasing grinding time. These effects were associated to the
obtainment of metastable structures with exothermic formation of the SiC compound
and possible obtaining of nanostructures during the milling. For the mixture of Si-C-B
powders it was possible to perform the indexing of the SiC and B4C phases in the
powder diffractograms. SEM images of both powder mixtures reveal the formation of
agglomerates and continuous fragmentation and rounding of the particles, caused by
grinding. The micrographs of the sintered samples presented different aspects between
the lighter and darker regions show in SEM, with possible formation of intragranular
structures and formation of composites such as SiC + C and SiC + B4C.

Key Words: Mechanical Alloying; Spark Plasma Sintering, SiC and Si-C-B