1.

DETERMINACION DE FOSFORO ( METODO DE OLSEN )

FUNDAMENTO
Las actividades humanas provocan cambios en el contenido químico de los suelos.
Ante una misma actividad, la tasa de cambio depende tanto de las características del
suelo como de las condiciones medioambientales. Sin embargo se puede decir que
el contenido químico del suelo refleja las actividades humanas, su función,
intensidad y duración; que puede indicar la presencia humana especialmente cuando
hay material arqueológico y la única evidencia de una ocupación humana es los
restos orgánicos. Siendo los principales elementos químicos relacionados con
actividades humanas el nitrógeno, el potasio, el fosforo, el calcio y el magnesio.

MATERIALES

 Un agitador Magnetico
 Un fotómetro o espectrofotómetro de llama
 Matraces aforado de 100 mal , 1 litro
 Un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
 Pipetas de 1 ml , 2 ml , 5 ml , 10 ml , 20 mL
 Probetas de 100 ml , 200 ml. , 1 litro.
 Vasos de 100 ml , vaso de 2.5 litros, de vidrio calentable

REACTIVOS

 NaHCO3 0,5 M , ajustado a pH 8,5 con NaOH . Agréguese aceite mineral para
evitar exposición al aire.
 Carbón activado ó Negro de carbón Darco G-60
 Solución standard de fosfato de 5 ppm de fósforo
 Solución de molibdato de amonio : se disuelve 15 g de molibdato de amonio con
300 mL de agua destilada tibia. Filtrese en caso de ser necesario y añadase , a la
solución después del enfriamiento, 342 mL HCl concentrado, mezclando
 gradualmente. Aforar a 1 litro con agua destilada . Esta solución contendrá 50 mL
extra de HCl cc para neutralizar el NaHCO3 de la solución extractante del material
del suelo.
 Solución normal de SnCl2 : Disolver 10 g SnCl2.2H2O en 25 mL de HCl cc . Esta
 solución dura aproximadamente 2 meses . Conservese en una atmósfera de H2
 (se puede producir hidrógeno haciendo reaccionar Zn + HCl cc )
 Solución diluída de SnCl2 : 0,5 mL de solución normal de SnCl2 más 66 mL de
agua destilada. Prepareses esta solución para cada conjunto de determinaciones.

PROCEDIMIENTO

 Pesar 5 g de material de suelo seco más una cucharada de carbón activado con 100
mL de NaHCO3 0,5 M en un matraz de 250 mL
 Agitar durante 30 minutos
 Fitrar usando papel Whatman N° 40
 Poner una alicuota del filtrado en una fiola de 25 mL
 Agregar 5 mL de solución de molibdato de amonio.
 Lavar el cuello de la fiola para evitar contacto directo de la solución de molibdato
con la solución de cloruro stannoso.
 Diluir la fiola hasta aproximadamente a 22 mL
 Agregar 1 mL de solución diluída de SnCl2
 Mezclar
 Aforar con agua destilada
 Agitar bien
 Después de 10 minutos de agregado la solución diluída de SnCl2 leer la
absorbancia en el espectrofotómetro a longitud de onda 660 nm
 Preparese la curva standard con 5 mL de NaHCO3 0,5 M, incluída con la solución
standard de fósforo
CURVA Y GRAFICA

DETERMINACION DE FOSFORO A 660nm

0.7

0.6 ppm P = 2.3371 (Abs) + 0.0019

R2 = 0.98
0.5

0.4
ppm P

0.3

0.2

0.1

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
ABSORBANCIA

CALCULOS
ppm P = 2.3371 (Abs) + 0.0019
2
R = 0.98
2. DETERMINACION DEL CONTENIDO EN HIERRO
FUNDAMENTO
El hierro se encuentra en la naturaleza formando parte de numerosos minerales,
entre ellos muchos óxidos, y raramente se encuentra libre. Para obtener hierro en
estado elemental, los óxidos se reducen con carbono y luego es sometido a un
proceso de refinado para eliminar las impurezas presentes.
El hierro tiene su gran aplicación para formar los productossiderúrgicos, utilizando
éste como elemento matriz para alojar otros elementos aleantes tanto metálicos
como no metálicos

MATERIALES

 Un matraz aforado de 1 litro.

 Un matraz aforado de 100 ml.
 Ocho matraces aforados de 50 ml.
 Una pipeta de 1 ml.
 Una pipeta de 2 ml.
 Una pipeta de 5 ml
 Una pipeta graduada de 1 ml.
 Una probeta de 10 ml.
 Una pipeta de 25 ml.
 Un vaso de 100 ml. de vidrio calentable.

REACTIVOS

 Acido clorhídrico.
 Acido nítrico.
 Acido tioglicólico.
 Amoniaco concentrado.

PROCEDIMIENTO
  Se toman 25 ml del extracto de suelo, y se vierten en un fiolas de 50 mal
 Se toman 0.5, 1, 2, 4 y 5 ml. de la solución patrón que contiene 20 ppm. de hierro y
se vierten en fiolas.
 Se añaden a cada fiola (muestra y patrones) 2 ml. de la solución de ácido
tioglicólico al 8 por 100 y 2 ml. de NH4OH 1:1; se agitan, se llevan al volumen con
agua Destilada y se dejan reposar treinta minutos.
 Se agitan varias veces los matraces aforados y se lee la absorción óptica de cada
solución a 520 nm.
 Se traza una curva patrón que represente la relación entre la absorción óptica a 520
nm. y la concentración de hierro.
 Se deduce, con ayuda de la curva patrón, la concentración de hierro en la solución
de la muestra y se calcula el contenido en hierro asimilable del suelo analizado,
teniendo en cuenta que 1 g de muestra se extrae con 100 ml. de solución extractora
y que se ha tomado la cuarta parte de este extracto para la determinación del hierro.

DETERMINACION DEL HIERRO. METODO DEL 1,10-CLORURO

DE FENANTROLINA A 510 nm
1.80

1.60
ppm Fe = 0.2679 (ABS) - 0.0507
1.40
R2 = 0.9896
1.20

1.00
ppm Fe

0.80

0.60

0.40

0.20

0.00

-0.20 0 1 2 3 4 5 6 7
ABSORBANCIA

CALCULOS
ppm Fe = 0.2679 (ABS) - 0.0507

3. DETERMINACIÓN DE SULFATOS

FUNDAMENTO TEÓRICO.
 El ion sulfato es precipitado en un medio ácido (HCl), con cloruro de bario
(BaCl2), en forma de cristales de BaSO4. La absorbancia de la suspensión de
BaSO4 se mide mediante un espectrofotómetro y la concentración del ion
sulfato se determina con la lectura en una curva patrón.

OBJETIVOS

 Determinar cantidades bajas de ion sulfato en muestras de agua.

 Determinar el porcentaje de sulfato (como BaSO4) en una muestra por
método gravimétrico.

MATERIALES Y EQUIPO:

 Pipeta de 25 ml.
 Matraz erlenmeyer de 250 ml.
 Espectrofotómetro.

REACTIVOS:

 Agua destilada.
 Ácido clorhídrico 1N.
 Cloruro de bario en cristales.

PROCEDIMIENTO:

 Medir 50 ml de la muestra y transferir a un matraz Erlenmeyer.

 Adicionar 1 ml de HCl 1N. Calentar ligeramente para expulsar el
CO2.
 Agregar unos cristales de cloruro de bario y seguir agitando
 Agitar por un minuto más a velocidad constante.
 Tomar la lectura dada en el espectrofotómetro a 420 nm.
  La concentración de sulfato de la muestra se estima comparando la
lectura de turbiedad con la curva patrón de sulfato.
GRAFICA Y CALCULOS

CURVA DE SULFATOS POR EL METODO

ESPECTROFOTOMETRICO A 420 nm
45

40 SO4 = 133.54 (ABS) + 0.9014

R2 = 09891
35

30

25
ppmSO4

20

15

10

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35
ABSORBANCIA