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Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior De Ingeniería Química E Industrias Extractivas


Laboratorio De Procesos De Separación Por Etapas
Objetivos.

 Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el valor del reflujo


en el máximo.
 Conocer las variables que intervienen en la operación a reflujo total y como estas interfieren
en el proceso.

Consideraciones teóricas

Reflujo Total: El reflujo total es una condición limite en la rectificación donde todo el vapor que se
obtiene en el domo de la torre se condensa y se alimenta al primer plato de la columna y todo el
líquido obtenido en el fondo se alimenta nuevamente como vapor en el último plato de la columna,
es decir no se obtienen Destilado ni Residuo. Sin embargo, bajo estas condiciones se genera la
máxima concentración en el destilado, utilizando la menos cantidad de etapas teóricas o platos en
la columna.

Esta condición es utilizada en la industria durante el arranque de una columna, para la obtención de
un régimen permanente y condiciones de equilibrio. También es utilizada durante un paro en otra
sección de la línea de la producción para mantener en funcionamiento la columna, asi como para
calcular la eficiencia de una columna.

Las variables que influyen en una rectificación que se encuentra en reflujo total son:

 Concentración inicial de la solución


 Concentración final de la solución
 Concentración a la salida del condensador
 Presión total del sistema
 Presión de vapor de calentamiento en el hervidor
 Flujo masico del agua de enfriamiento en el condensador

Ramírez Villa Jonathan 3IV71


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Columnas de
Destilación

Columnas
Columnas Batch
Continuas

Naturaleza del flujo Numero de flujos Los dispositivos


de alimentación que posea Internos

Columnas Columna
Columnas binarias Columna de Platos Columna de relleno
multicomponente multiproducto

 El alambique. Este aparato inventado en la antigüedad árabe para producir perfumes,


medicinas y alcohol a partir de frutas fermentadas, emplea los principios de la destilación
mediante el calentado de sustancias en su pequeña caldera y el enfriamiento de los gases
producidos en un serpentín enfriado en un nuevo recipiente.
 Obtención de piridina. Líquido incoloro de olor muy repulsivo, la piridina es un compuesto
semejante al benceno, de amplia utilización en la industria de los solventes, fármacos,
colorantes y pesticidas. Se le obtiene a menudo a partir de la destilación del aceite obtenido,
a su vez, de la destilación destructiva de huesos.
 Obtención de azúcares. A partir de coco y otras sustancias naturales, puede obtenerse
ciertos azúcares mediante una destilación que extrae el agua por evaporación y permite a
los cristales de azúcar permanecer.
 Obtención de glicerina. El proceso para obtener glicerina casera incluye la destilación de
restos de jabón, pues esta sustancia proviene de la degradación de ciertos lípidos (como en
el ciclo de Krebs).
 Obtención de ácido acético. Este derivado del vinagre cuenta con numerosísimas
aplicaciones en la industria farmacéutica, fotográfica y agrícola, y en sus procesos de
obtención la destilación juega un rol importante, ya que se produce en conjunto con otras
sustancias menos volátiles como ácido fórmico y formaldehído.
 La refinación del petróleo. Para separar los diversos hidrocarburos y derivados del
petróleo, se lleva a cabo un método de destilación fraccionado que permite almacenar en
diversas capas o compartimientos cada uno de estos compuestos derivados, a partir de la
cocción del petróleo crudo. Los gases se elevan y las sustancias densas como el asfalto y la
parafina caen por separado.

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Tabla de Datos Experimentales

T °C 𝒈 𝒙𝒑𝒆𝒔𝒐
𝝆 ( 𝟑)
𝒄𝒎
Alimentación 25 0.978 0.11
Destilado 25 0.788 0.99
Pato n-1 76 0.795 0.977
Plato n 78 0.81 0.92
Plato n +1 80 --- 0.85
Residuo 25 0.984 0.08

Secuencia de Cálculos

1. Construcción de la graficas de equilibrio para la mezcla Metanol – Agua a la presión de


operación.
a) Se suponen composiciones en la fase liquida desde cero (0) hasta uno (1)
b) Calcular los coeficientes de actividad (𝛾𝐴 ) y (𝛾𝐵 ) a partir de las siguientes ecuaciones

2
𝐴12 𝑥𝐴 𝑨𝟏𝟐 = 𝟎. 𝟗𝟎𝟏𝟒
ln (𝛾𝐴 ) = 𝐴12 (1 + )
𝐴21 (1 − 𝑥𝐴 )
2 𝑨𝟐𝟏 = 𝟎. 𝟓𝟓𝟓𝟗
𝐴21 (1 − 𝑥𝐴 )
ln (𝛾𝐵 ) = 𝐴21 (1 + )
𝐴12 𝑥𝐴

(0.9014)(0) 2
ln (𝛾𝐴1 ) = 0.9014 (1 + ) 𝛾𝐴1 = 2.463
0.5559(1 − 0)
(0.5559)(1 − 0) 2
ln (𝛾𝐵1 ) = 0.5559 (1 + ) 𝛾𝐵1 = 1
(0.9014)(0)
c) Calculo de la temperatura de saturación de la mezcla en cada fracción mol supuesta a partir
de la siguiente ecuación
Metanol Agua
𝐵𝐴 𝐵𝐵
𝛾𝐴 𝑒𝑥𝑝 [𝐴𝐴 − 𝑇 + 𝐶 ] 𝑥𝐴 𝛾𝐵 𝑒𝑥𝑝 [𝐴𝐵 − 𝑇 + 𝐶 ] (1 − 𝑥𝐴 ) A 8.0724 7.96681
𝐴 𝐵
+ =1 B 1574.99 1669.21
𝑃𝑇 𝑃𝑇
C 238.8 228.0

1574.99 1669.21
(2.463)𝑒𝑥𝑝 [8.0724 − 𝑇 + 238.8] (0) (1)𝑒𝑥𝑝 [7.96681 − 𝑇 + 228.0] (1 − 0)
+ =1
952.78 952.78

𝑇 = 106.6574 °𝐶

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d) Calculo de las presiones de saturación a partir de la ecuación de Antoine y las temperaturas
de saturación calculadas en el paso anterior

𝐵
log 𝑃𝐴 0 = 𝐴 −
𝑇+𝐶
1574.99
log 𝑃𝐴 0 = 8.0724 − 𝑃𝐴 0 = 3260.29𝑚𝑚 𝐻𝑔
106.6574 + 238.8
1669.21
log 𝑃𝐵 0 = 7.96681 − 𝑃𝐵 0 = 952.78𝑚𝑚 𝐻𝑔
106.6574 + 228.0

e) Calculo de la fracción mol en la fase liquida


𝑃𝑇 − 𝛾𝐵 𝑃𝐵
𝑥𝐴 =
𝛾𝐴 𝑃𝐴 − 𝛾𝐵 𝑃𝐵

952.78 − (1)(952.78)
𝑥𝐴1 = =0
(2.463)(3260.29) − (1)(952.78)

f) Calculo de la fracción mol en la fase gaseosa

𝛾𝐴 𝑃𝐴 𝑥𝐴
𝑦𝐴 =
𝑃𝑇
(2.463)(3260.29)(0)
𝑦𝐴1 = =0
952.78

TABLA DE RESULTADOS
x γA γB T (°C) PA 0 PB 0 xA yA
0 2.463 1 106.657 3260.29 952.78 0 0
0.1 1.910 1.013 93.467 2149.16 594.75 0.1 0.43
0.2 1.578 1.047 87.489 1759.65 474.186 0.2 0.583
0.3 1.368 1.097 83.829 1551.21 411.012 0.3 0.668
0.4 1.231 1.161 81.146 1411.67 369.314 0.4 0.729
0.5 1.140 1.236 78.941 1304.87 337.755 0.5 0.78
0.6 1.079 1.322 76.998 1216.38 311.859 0.6 0.827
0.7 1.040 1.416 75.215 1139.6 289.585 0.7 0.871
0.8 1.016 1.517 73.541 1071.19 269.904 0.8 0.914
0.9 1.003 1.627 71.948 1009.29 252.238 0.9 0.957
1.0 1 1.743 70.421 952.777 236.233 1.0 1

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Metanol – Agua a 952.78 mm Hg

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

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Metanol – Agua a 952.78 mm Hg

110

105

100

95

90

85

80

75

70
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

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2. Calculo de la eficiencia total de la columna
a) Obtener las fracciones mol de alimentación, destilado, residuo y platos de la columna

0.11
𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑘𝑔
𝑃𝑀𝐴 32
𝑥𝑚𝑜𝑙 =𝑥 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 = 0.11 (1 − 0.11)
= 0.065 𝐴𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛
𝑃𝑀𝐴 + 𝑃𝑀𝐵 +
𝑘𝑔 𝑘𝑔
32 18
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
0.99
𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑘𝑔
𝑃𝑀𝐴 32
𝑥𝑚𝑜𝑙 =𝑥 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 = 0.99 (1 − 0.99)
= 0.9823 𝐷𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜
𝑃𝑀𝐴 + 𝑃𝑀𝐵 +
𝑘𝑔 𝑘𝑔
32 18
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
0.08
𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑘𝑔
𝑃𝑀𝐴 32
𝑥𝑚𝑜𝑙 =𝑥 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 = 0.08 (1 − 0.08)
= 0.0466 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜
𝑃𝑀𝐴 + 𝑃𝑀𝐵 +
𝑘𝑔 𝑘𝑔
32 18
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙

b) Obtención del número de etapas teóricas, platos teóricos y eficiencia de columna

𝑵𝑬𝑻 = 𝟔

𝑵𝑷𝑻 = 𝑵𝑬𝑻 − 𝟏 = 𝟔 − 𝟏 = 𝟓 𝒑𝒍𝒂𝒕𝒐𝒔 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐𝒔

𝑵𝑷𝑻 𝟓
𝜼𝒄𝒐𝒍𝒖𝒎𝒏𝒂 = 𝒙𝟏𝟎𝟎 = 𝒙𝟏𝟎𝟎 = 𝟑𝟖. 𝟒𝟔%
𝑵𝑷𝑹 𝟏𝟑

3. Calculo de la eficiencia de los platos


a) Obtener las fracciones mol de alimentación, destilado, residuo y platos de la columna

0.977
𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑘𝑔
𝑃𝑀𝐴 32
𝑥𝑚𝑜𝑙 =𝑥 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 = 0.977 (1 − 0.977)
= 0.96 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑛 − 1
𝑃𝑀𝐴 + 𝑃𝑀𝐵 +
𝑘𝑔 𝑘𝑔
32 18
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
0.92
𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑘𝑔
𝑃𝑀𝐴 32
𝑥𝑚𝑜𝑙 =𝑥 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 = 0.92 (1 − 0.92)
= 0.86 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑛
𝑃𝑀𝐴 + 𝑃𝑀𝐵 +
𝑘𝑔 𝑘𝑔
32 18
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙

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0.85
𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑘𝑔
𝑃𝑀𝐴 32
𝑥𝑚𝑜𝑙 =𝑥 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 = 0.85 (1 − 0.85)
= 0.76
𝑃𝑀𝐴 + 𝑃𝑀𝐵 +
𝑘𝑔 𝑘𝑔
32 18
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙

b) Leer en graficas x* , y* y Y
c) Aplicar las siguientes ecuaciones=

𝒚𝒏 − 𝒚𝒏+𝟏 𝟎. 𝟗𝟒 − 𝟎. 𝟖𝟗
𝜼𝑴𝑽 = ∗
= = 𝟓𝟓. 𝟓𝟓 %
𝒚𝒏 − 𝒚𝒏+𝟏 𝟎. 𝟖 − 𝟎. 𝟖𝟗

𝒙𝒏−𝟏 − 𝒙𝒏 𝟎. 𝟗𝟔 − 𝟎. 𝟖𝟔
𝜼𝑴𝑳 = ∗
= = 𝟐𝟒. 𝟎𝟗 %
𝒙𝒏−𝟏 − 𝒙𝒏 𝟎. 𝟗𝟔 − 𝟎. 𝟓𝟒𝟓

Tabla de resultados
T °C 𝒈 𝒙𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒙𝑚𝑜𝑙 𝒙∗ 𝒚∗ 𝒙 𝒚
𝝆 ( 𝟑)
𝒄𝒎
Alimentación 25 0.978 0.11 0.065 --- --- --- ---
Destilado 25 0.788 0.99 0.982 --- --- --- ---
Pato n-1 76 0.795 0.977 0.96 0.655 0.85 0.96 0.98
Plato n 78 0.81 0.92 0.86 0.545 0.8 0.86 0.94
Plato n +1 80 --- 0.85 0.76 0.45 0.755 0.76 0.89
Residuo 25 0.984 0.08 0.046 --- --- --- ---

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Conclusiones

La operación de una columna de rectificación a reflujo total es una condición importante desde el
punto de vista teórico, bajo esta condición limite se puede obtener la máxima concentración del
destilado utilizando el numero de platos mínimos. Sin embargo, es importante entender que desde
el punto de vista económico es importante tener un balance entre la relación de reflujo con la que
se opera y el numero de platos, con el fin de encontrar las condiciones optimas en las cuales el costo
de la columna y la cantidad de producto se ajusten a las necesidades de la empresa.

La rectificación es un proceso ampliamente utilizado en la industria química y la operación bajo


reflujo total es importante en paros en la línea de producción para mantener funcionando la
columna y no tener que arrancar nuevamente, asi como para calcular las eficiencias de las columnas
que se utilizan en los diferentes procesos.

La eficiencia de la columna obtenida es baja, lo cual pudo ser por la operación de la columna con
baja presión de agua en el condensador, por lo que la columna elevo su presión por arriba de la
atmosférica.

Bibliografia:

 Operaciones de transferencia de masa, Robert E. Treybal, Mc Graw Hill


 Distillation, Principles and Practice, Johan G. Stichlmair, Wiley – VCH
 Ingenieria de procesos de separación, Phillip C. Wankat, Prentice Hall

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