Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de estudios superiores plantel Zaragoza

Profesora: Irma Alejandre Razo
Laboratorio AFMP II
Grupo: 1552
Ciudad de México a 19 de octubre del 2016

Título: Determinación de Dextrosa inyectable por polarimetría

Reporte numero:

Sobre el informe
Elaboro Reviso Aprobó

Nombre del alumno Evaluación Experimental Informe Bitácora

Alba Hernández José G.
Ambriz Mata jersey
González Flores Iván
Gallegos Santos Aldo

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Antecedentes

Polarimetría

La polarimetría es la medición de la rotación angular de las sustancias

ópticamente activas en un plano de luz polarizada. En la práctica la polarimetría es
un método para la determinación de la concentración de soluciones, muy
empleado en las industrias química y alimenticia, y especialmente en la industria
azucarera. El ente internacional que dicta las normativas para la industria química
y alimenticia es ICUMSA, (del inglés International Comitee of Uniform Methods for
Sugar Analises, Comité Internacional para la Unificación de Métodos para Análisis
de Azúcar), la OIML refiere a ICUMSA para las normas y parámetros.

Un polarímetro es el instrumento de medición utilizado para realizar la medición de

la suma algebraica de las rotaciones angulares de las sustancias ópticamente
activas.

También se utiliza en interpretación de la polarización de ondas transversales,

más notablemente ondas electromagnéticas, tales como ondas de radio o de luz.
Típicamente la polarimetría se realiza sobre ondas electromagnéticas que han
viajado a través o han sido reflejadas, refractadas, o difractadas por algún material
para caracterizarlo.

Polarímetros más sensibles están basados en interferómetros o empleando

lámparas espectrales, mientras que los polarímetros más convencionales están
basados en arreglos de filtros polarizadores, Filtro interferencia o Filtro de color y
Filtro analizador; también los hay empleando otros dispositivos.

La polarimetría también puede ser utilizada para medir varias propiedades ópticas
de un material, incluyendo la birrefringencia lineal, la birrefringencia circular
(conocida también como rotación óptica o dispersión óptica rotatoria), dicroísmo
lineal, dicroísmo circular y dispersión.

La polarimetría puede también ser incluida en el análisis computacional de ondas.

Por ejemplo, los radares a veces consideran la polarización de onda en post-
procesado para mejorar la caracterización de los objetivos. En este caso, la
polarimetría puede ser usada para estimar la textura fina de un material, ayudar a
resolver la orientación de pequeñas estructuras en el objetivo y, cuando son

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utilizadas antenas polarizadas de manera circular, resolver el número de rebotes
de la señal recibida (la quiralidad de las ondas polarizadas de manera circular se
alterna con cada reflexión).

Medición de la actividad óptica

Las muestras ópticamente activas, tales como disoluciones de moléculas quirales,

exhiben ocasionalmente birrefringencia circular. La birrefringencia circular causa la
rotación del plano de polarización de la luz polarizada al pasar a través de la
muestra.

En una luz convencional, las vibraciones ocurren en todos los planos

perpendicularmente a la dirección de propagación. Cuando se le permite pasar a
través de un prisma de Nicolo prisma de Glan Thompson entonces sus vibraciones
en todas las direcciones excepto la dirección del eje del prisma son bloqueadas.
La luz que emerge del prisma se dice que está "polarizada en el plano" debido a
que vibra en una única dirección. Si dos prismas polarizadores son colocados con
sus planos de polarización paralelos entre sí, entonces los rayos de luz que
emergen desde el primer prisma entrarán al segundo. Como resultado se observa
una luz brillante. Si se rota el segundo prisma en un ángulo de 90°, la luz que
emerge del primer prisma es detenida por el segundo debido a lo cual se observa
una oscuridad. el primer prisma es usualmente llamado polarizador y el segundo
prisma es llamado analizador.

La fuente de luz utilizada para las mediciones primarias de polarimetría es la de

546 nm, (luz de mercurio), también se emplea la luz de Sodio, 589 nm, aunque
esta última 589,44 nm es el pico máximo de las longitudes de luz que emite el
sodio; modernamente y en consecuencia que la firma Schmidt & Haensch,
Alemania, patentara el uso de cuña de cuarzo para medir la rotación angular,
(aprox. en 1.864), también se emplea en la industria azucarera la longitud de 587
nm. Modernamente para evitar el uso del plomo como agente clarificante se utiliza
la longitud de 882,6 nm y se llamó polarimetría NIR, (Near Infra Red - Cercano al
Infra Rojo), todas estas longitudes de onda esta aprobadas por ICUMSA.

Un polarímetro simple para medir esta rotación consiste en una lámpara de luz
monocromática, dos prismas del tipo Glan-Thompson, (uno se llama polarizador y

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el otro analizador), el cuarto de muestras, en donde se coloca el tubo con la
muestra, (el tubo de muestras un tubo largo con topes planos de vidrio, en los
cuales es colocada la muestra)), un sistema de medición de la rotación del
analizador y un detector de la "media sombra". Éste sistema de medición de la
rotación puede ser lineal usando la cuña de cuarzo o circular empleando un
decodificador de angulo, (de alli derivan los nombres de ambas familias de
polarímetros).

Se hace incidir luz visible hacia el tubo, con el prisma en el otro extremo acoplado
a un ocular; se rota para medir la región de completa brillantez, o la región semi-
brillante o la región de completa oscuridad. El ángulo de rotación es leído
entonces en una escala. El mismo fenómeno se observa al llegar al ángulo de
180°. La rotación específica de la muestra puede entonces ser calculada. La
temperatura puede afectar la rotación de la luz, y debería ser tomada en cuenta en
los cálculos.

Objetivo: determinar el % de contenido de una muestra comercial de

Dextrosa inyectable, mediante la técnica de polarimetría, comparación con
un estándar.

Hipótesis: Solución estéril de dextrosa en agua para inyección contiene no

menos de 95% y no mas el 105% de la cantidad de dextrosa, la solución de
dextrosa no contiene agentes microbianos según la USP 30, página: 2076

Procedimiento:

1. Se pesó en balanza analítica 1.2574g de dextrosa muestra estándar.

2. Se llevó a 25mL y se agregó 0.2mL de hidróxido de amonio, se dejó reposar
30minutos y se leyó la muestra estándar
3. Para las muestras problema: por triplicado se tomó 1mL de solución inyectable
de dextrosa.
4. Se llevó a 25mL y se agregó 0.2mL de hidróxido de amonio y se dejó reposar
30minutos.
5. Se leyeron las muestras problemas bajo la línea D del sodio.
6. Se determinó el % de contenido de la solución problema.

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 Material Equipo reactivos
 Espátula  Polarímetro.  Solución inyectable
 Papel glassine  Balanza analítica. de dextrosa.
 Brocha  Hidróxido de
 Bitácora amonio. R.A
 Gotero  Estándar de
 Matraz aforado de dextrosa R.A
100mL  Agua desionizada.

Resultados
Concentración del estándar = (1.2574/25 mL )x4 =5.0296g/100mL

CE=0.050296 g/mL unidades de polarímetro=425 a 25°C

Problema 1 (22°C)= 470

Problema 2 (22.5°C)= 430

Problema 3 (23.5°C)= 450

Problema 1

Estándar 425-----------0.050296 g/mL

Muestra 470----------- X

X=0.0556214

X(100)=5.5621g

5
5.0296-----100 %

5.5621-----111.24%

Problema 2

Estándar 425-----------0.050296 g/mL

Muestra 470----------- X

X=0.05088g

X(100)=5.088g

5.0296g-----100 %

5.088g-----101.7%

Problema 3

Estándar 425-----------0.050296 g/mL

Muestra 470----------- X

X=0.053254g

X(100)=5.3254g

5.0296g-----100 %

5.3254g-----106.5%

Parámetros de dispersión:
 %𝐂𝐨𝐧𝐭𝐞𝐧𝐢𝐝𝐨 = 106%

 𝐒𝐱 =4.77
 %𝐂𝐯 = 4.4797 muy alto!! (Descartado)

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 Parámetros de dispersión después de descarte de datos

 %𝐂𝐨𝐧𝐭𝐞𝐧𝐢𝐝𝐨 = 108.87

 𝐒𝐱 = 3.3516
 %𝐂𝐯 =3.0786

Critica a la técnica empleada

 Es sencilla y fácil de hacer, es muy práctica como análisis instrumental.

 Los errores en la práctica fueron de instrumento de sistema, y de operador.
 Se pueden analizar una amplia cantidad de sustancias en especial en la
industria azucarera.
 Las condiciones durante la práctica son importantes ya que el equilibrio de
enantiomeros D+ y L- hace que la luz tenga otro comportamiento, es así
que el hidróxido de amonio mantiene el equilibrio estable.

Análisis de resultados

 Los datos obtenidos no son confiables ya que aun descartando uno

de los datos el Cv es mayor al 3% de error.
 Las variaciones en las mediciones son diferentes entre sí ya que el ojo
humano es en este caso el detector.
 Se recomendaría realizar otras mediciones para aumentar el número
de datos a obtener.

Grupo funcional cuantificado

El grupo funcional cuantificado fue toda la molécula ya que al ser una

molécula ópticamente activa esta posee características de enantiomero es
así como el carbón quiral que posee le da estas características de desviar el
plano de la luz polarizada.

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Conclusión

Se determinó que el % de contenido de contenido de la muestra comercial de

Dextrosa en agua para inyección no cumple con el establecido con la USP 30,
página: 2076

Bibliografía

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 Christy, A. A., Ozaki, Y., Gregoriou, V. G. “Modern Fourier Transform Infrared Spectroscopy”.
Comprehensive Analytical Chemistry Ser., Vol. 35. Elsevier Science. New York, USA. 2001.
 Dennis G. Peters, John M. Hayes and Gary M. Hieftje. "Chemical separations and measurements"
Theory and practice of Analytical Chemistry Saunders Golden Series, 1974.
 Christian, Gary D. “Analytical Chemistry”, 6th Edition. John Wiley and Sons. Hoboken, USA. 2003.
 Robards, K., Jackson, P., Patsalides, E., Haddad, P. “Principles and Practice of Modern
Chromatography”. Academic Press, Inc. San Diego, USA. 1994.
 Usp, 28, paginas: 911

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