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CUANTITATIVO
Ing. Pilar A. Avilés Mera
ING.METALÚRGICA
FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA, METALÚRGICA Y GEOGRÁFICA
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
OBJETIVO
Determinar la cantidad de agua presente en un mineral o concentrado usando para ello
una gravimetría de volatilización.
MATERIALES
- Balanza analítica
- Pesa sustancia o frasco con tapa
- Concentrado de mineral húmedo
- Estufa
PROCEDIMIENTO
1. Pesar la pesa sustancia previamente secado. (P1)
2. Destapar y con la ayuda de una espátula o cuchara llenar entre 15 a 20 g de muestra
húmeda, tapar y pesar (P2)
3. Destapar y colocar en la estufa a 105°C durante 90 minutos. Comprobar si la
muestra está seca, retirar de la estufa, tapar, enfriar y pesar (P3)
CÁLCULOS
𝑃2 − 𝑃3
%𝐻2 𝑂 = ∗ 100
𝑃2 − 𝑃1
MATERIALES
- Balanza analítica
- Pesas patrón
PROCEDIMIENTO
1. Verificar que la balanza esté perfectamente nivelada, ajustando la burbuja en el centro de
la ventana si es necesario.
2. Presionar la tecla Re-zero. Aparecerá en la pantalla el número 0.0000
3. Utilizar el guante o pinzas para tomar las pesas.
4. Colocar primero la pesa de inferior valor y registrar los pesos en su cuaderno. Repetir la
operación 10 veces.
CÁLCULOS
A. Peso medio
xm = x1 + x2 + x3 + …….. + x10
10
B. Desviación estándar
C. Exactitud
P valor nominal
D. Coeficiente de Variación
CV = s . 100
Pm
INSUMOS Y MATERIALES
- Balanza Analítica
- Termómetro
- Matraces aforados
- Buretas
- Pipetas
- Frascos de vidrio con tapa
- Pera de succión
- Agua desionizada y atemperada a temperatura del Laboratorio
PROCEDIMIENTO
a) Verificación del volumen de pipetas
CÁLCULOS
E. Peso medio
𝑋1 + 𝑋2 + 𝑋3 + 𝑋4 + 𝑋5
𝑋𝑚 =
5
F. Volumen medio
𝑉𝑚 = 𝑋𝑚 ∗ 𝑍
Dónde:
𝑍 = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑖𝑑𝑒𝑟𝑎 𝑙𝑜𝑠 𝑠𝑖𝑔𝑢𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑝𝑎𝑟á𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜𝑠
H. Exactitud
𝑉𝑚 – 𝑉 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙.
%𝐸 = . 100
𝑉 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙.
I. Coeficiente de Variación
𝑆 ∗ 100
%𝐶𝑉 =
𝑉𝑚
𝑋2
𝑋3
𝑋4
𝑋5
𝑋𝑚
TABLA 1
TABLA 2
OBJETIVO
Determinar la cantidad de acidez libre en soluciones durante el proceso de lixiviación de
minerales como una aplicación del método volumétrico ácido-base.
REACTIVOS
- Carbonato de Sodio p.a.
- Solución de Carbonato de Sodio 0.2 N. Pesar 10.81g de Carbonato de Sodio,
solubilizar en agua destilada y enrasar en matraz de aforo de 1000 ml.
- Indicador “Anaranjado de Metilo”
PROCEDIMIENTO
1. Tomar una alícuota de 10 ml de solución previamente homogeneizada con
pipeta y transferirla a matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregar aprox. 40 ml
de agua destilada.
2. Añadir 2 a 3 gotas de indicador y titular con solución (2.2) hasta viraje del
indicador de rojo a amarillo.
3. Cálculos de acidez libre
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS
OBJETIVOS
Determinar la cantidad de carbonato presente en un mineral de alta ley. (caliza impura)
REACTIVOS
- Ácido Clorhídrico aprox. 0.3 N.
- Hidróxido de sodio aprox 0.3 N.
- Carbonato de sodio anhidro
- Anaranjado de metilo: Indicador solución al 2%
PROCEDIMIENTO
Dónde:
OBJETIVOS
Determinar la cantidad de cianuro libre en una solución cianurada usando para ello una
volumetría de formación de complejos.
REACTIVOS
- Cianuro de Potasio o sodio
- Hidróxido de amonio
- Ioduro de potasio
- Solución de nitrato de plata 0.025 N.
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0,5000 +/− 0.0100 𝑔𝑟. de cianuro de potasio en una pesa filtro o vaso
pequeño.
2. Trasvasar a vaso de 250 ml lavar con agua y diluir a aprox. 60 ml
3. Adicionar 5 ml de hidróxido de amonio, trasvasar a medida aforada de 250 ml,
enrasar y homogenizar.
4. Tomar alícuota de 50 ml en matraz de 250 o 300 ml. Verificar que el PH sea mayor
a 11.
5. Adicionar una pizca de ioduro de potasio titular con solución de nitrato de plata
hasta la aparición de la primera turbidez permanente.
6. Registrar el volumen gastado y calcular el % de cianuro libre y el % de pureza de
la sal de cianuro de potasio.
V * N * pesoequiv.CN
% CN . x 100
Peso de muestra( g )
Dónde:
CUESTIONARIO
DETERMINACIÓN DE PLATA
OBJETIVOS
Determinar la cantidad de plata presente en bullones, precipitados y concentrados de
minerales de alta ley usando para ello una volumetría de precipitación.
REACTIVOS
- Ácido nítrico concentrado
- Ácido nítrico diluido (1:1)
- Indicador solución de sulfato férrico amoniacal: 30gde sulfato ferroso amoniacal
disueltos en 30 ml de ácido nítrico más 20 ml de agua hervir durante unos
minutos, enfriar y diluir a 100 ml.
- Solución de sulfocianuro de amonio, solución aprox. 0.05 N.
PROCEDIMIENTO
1. Lavar todo el material con ácido nítrico diluido y luego enjuagar varias veces
con agua des ionizada.
2. Pesar 1,0000 a 2.0000 +/− 0.0100 𝑔𝑟. de muestra en matraz de 251 ml. (Si
se trata de una aleación pesar entre 0.1 y 0.2 g).
3. Adicionar 20 ml de ácido nítrico concentrado, llevar a plancha moderada hasta
completa disolución de la muestra.
4. Diluir a aprox. 60 ml con agua des ionizada, hervir unos minutos, retirar y
enfriar.
5. Adicionar aprox. 1 ml del indicador y titular con la solución de sulfocianuro de
amonio hasta aparición de tonalidad rojo-ladrillo.
6. Registrar el volumen gastado y calcular el % de plata.
Factor de plata
Pesar en triplicado aprox 0.1 g de plata electrolítica en traces de 250 ml y adicionar 10 ml
de agua y 10 ml de ácido nítrico, llevar a plancha moderada hasta disolución completa.
Proseguir desde el paso 4.
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐴𝑔 𝑒𝑙𝑒𝑐𝑡𝑟𝑜𝑙𝑖𝑡𝑖𝑐𝑎∗𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑎 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑜𝑐𝑖𝑎𝑛𝑢𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑜
DETERMINACIÓN DE PLOMO
OBJETIVOS
Determinar la cantidad de plomo presente en un mineral o concentrado de plomo
usando para ello una volumetría de formación de complejos.
REACTIVOS
- Ácido Clorhídrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido Nítrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido Sulfúrico diluido (1::1).
- Ácido Nítrico diluido, (1:4).
- Solución tampón de Acetato de Amonio: Pesar 300 gr. de Acetato de Amonio y
adicionar 30ml de Ácido Acético glacial y diluir a 1 Lt.
- Solución de EDTA (9 gr/l).
- Plomo Metálico 99.99%
- Indicador: Naranja de Xilenol
- Solución de Cloruro de Amonio, al 2%.
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0,5000 +/− 0.0100 𝑔𝑟. dependiendo del contenido de Pb en la muestra
en vaso o matraz de 300.
2. Añadir 15 ml. de Ácido Clorhídrico más 5 ml de ácido nítrico digestar en frío
durante 10 minutos. Llevar a plancha hasta la eliminación de vapores nitrosos.
3. Adicionar 10 ml de ácido sulfúrico diluido, llevar a plancha hasta humos
blancos, adicionar 5-8 gotas de solución de exceso de ácido nítrico, sulfatar
durante 20 o 30 min.
4. Enfriar a temperatura ambiente y agregar una pizca de piedra pómez y diluir a
aproximadamente a 70 ml. Hervir hasta que el volumen disminuya a 50 ml.
aproximadamente. Enfriar a temperatura ambiente.
5. Filtrar usando papel porosidad media sobre matraz de 300 ml, trasvasar el
precipitado, lavar 2 veces con agua fría, 1 vez con solución de cloruro de amonio
y 3 veces con agua fría. Reservar el filtrado para la determinación de Zinc.
6. Debajo del embudo colocar el recipiente original, abrir el filtro y devolver el
precipitado con ayuda de chorros de agua caliente. Lavar el filtro con 30 ml. De
solución tampón de acetato de amonio, luego lavar el filtro con agua caliente y
desechar el filtro.
7. Hervir hasta que el precipitado este completamente disuelto no más de 10
minutos enfriar y diluir a 250 ml con agua.
8. Adicionar 2 a 3 gotas de naranja de xilenol y valorar con solución patrón de
EDTA hasta viraje de rojo – violeta a amarillo – limón.
Cálculos
a. Cálculo de Factor de plomo
𝑊(𝑔)𝑥𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑃𝑏 =
𝑉𝑜𝑙𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑚𝑙)
b. Cálculo del % Pb. Titulado
𝑉𝑜𝑙𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑚𝑙) 𝑥 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑃𝑏
%𝑃𝑏. 𝑉𝑜𝑙. = 𝑥100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔)
CUESTIONARIO
DETERMINACIÓN DE ZINC
OBJETIVO
Determinar la cantidad de zinc en un mineral o concentrado de zinc como una
aplicación de las volumetrías de formación de complejos utilizando EDTA.
Reacción principal
𝑍𝑛 + 𝐸𝐷𝑇𝐴 → 𝑍𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐸𝐷𝑇𝐴: (𝐻𝑂𝑂𝐶 − 𝐶𝐻2 )2 𝑁 − 𝐶𝐻2 − 𝐶𝐻2 − 𝑁(𝐶𝐻2 𝐶𝑂𝑂𝐻)2
REACTIVOS
- Ácido clorhídrico cc. y diluído (1:1)
- Ácido Nítrico cc
- Ácido Sulfúrico diluido (1:1)
- Hidróxido de amonio
- Agua Oxigenada al 3%
- Cloruro de amonio
- Solución tampón. - 250 g de Acetato de amonio se disuelven en 300 ml de agua a
la que se le añade 30 g de bicloruro de amonio disuelto en 150 ml de agua y 100 g
de tiosulfato de sodio disuelto en 200 ml de agua y se completa el volumen a un
litro.
- Solución de 0,05 M de EDTA. Disolver 18 g de EDTA en un litro de agua
- Púrpura de Bromocresol. Indicador solución alcohólica al 0.2%
- Naranja de Xilenol: Indicador, solución al 0.2 %
- Solución lavadora: 20 g de cloruro de amonio disueltos en 1 litro de agua a la que se
añade 20 ml de amoniaco
PROCEDIMIENTO
1. Pesar aprox. 0.4 g de la muestra en matraz de 300 ml.
2. Adicionar 15 ml de Ac. Clorhídrico, llevar a plancha.
3. Adicionar 5 ml de Ac. Nítrico, llevar a plancha.
4. Adicionar 10 ml de Ac. Sulfúrico diluido llevar a plancha hasta humos blancos.
Fumar durante 15 minutos. Retirar de la plancha y enfriar.
5. Diluir con agua a aprox. 60 ml, hervir por unos minutos. Retirar y enfriar.
6. Observar si existe precipitado seguir con el paso 7, si no hay precipitado continuar
con el paso 8.
7. Filtrar sobre matraz de 300 ml usando filtro de porosidad media. Trasvasar el
precipitado al filtro y lavar el matraz y luego el filtro 6 veces con agua fría.
8. Adicionar aprox. 4 g de cloruro de amonio más 5 ml de agua oxigenada e hidróxido
de amonio hasta precipitación completa de hidróxido férrico, adicionar ligero
exceso. Digestar en plancha suave durante 25 minutos.
9. Retirar de la plancha, decantar unos minutos y filtrar sobre matraz de 500 ml usando
filtro de alta porosidad, trasvasar todo el precipitado al filtro y lavar 2 veces el
matraz y luego el filtro 6 veces con solución lavadora y finalmente 2 veces con agua
caliente.
10. Retirar el matraz de 500 ml y en su lugar colocar el matraz de 300 ml, disolver el
precipitado con la adición de 30 ml de ácido clorhídrico diluido, lavar 6 veces con
agua caliente, desechar el filtro y reservar la solución clorhídrica para analizar Fe.
11. A la solución obtenida en el matraz de 500ml. adicionar 2 a 3 gotas de púrpura de
bromocresol y luego ácido clorhídrico diluido hasta viraje de azul a amarillo tenue
más 3 gotas de exceso.
12. Adicionar 30 ml de solución tampón y 2 a 3 gotas de naranja de xilenol y titular con
disolución de EDTA hasta viraje de rojo-morado a amarillo limón.
13. Anotar el volumen gastado y calcular el % de Zinc en la muestra.
CÁLCULO DE % Zn
Factor de Zn
Pesar en triplicado entre 0.10 a 0.12 g de Zn electrolítico en matraces de 500 ml, añadir
20 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta disolución completa, retirar de la
plancha y diluir a aprox. 200 ml con agua, adicionar una cuchara de cloruro de amonio y
aprox. 10 ml de amoniaco. Continuar desde el paso 11.
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑍𝑛 𝑒𝑙𝑒𝑐𝑡𝑟𝑜𝑙í𝑡𝑖𝑐𝑜𝑥 % 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑍𝑛 =
𝑉𝑜𝑙. 𝐷𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑉𝑜𝑙. 𝐸𝐷𝑇𝐴𝑥 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑍𝑛 𝑥100
%𝑍𝑛 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
DETERMINACIÓN DE FIERRO
OBJETIVO
Determinar la cantidad de hierro en un mineral o concentrado como una aplicación de
las volumetrías redox empleando bicromato de potasio.
REACCION PRINCIPAL
6𝐹𝑒 +2 + 𝐶𝑟2 𝑂7 −1 + 14𝐻+1 → 6𝐹𝑒 +3 + 2𝐶𝑟 +3 + 7𝐻2 𝑂
REACTIVOS
- Ácido clorhídrico cc. y diluído (1:1)
- Ácido Nítrico cc,
- Ácido Sulfúrico diluido (1:1)
- Hidróxido de amonio
- Agua Oxigenada al 3%
- Cloruro de amonio
- Solución 0.025 N de bicromato de potasio..
- Solución extractiva: 150 ml de ácido sulfúrico se diluyen en 300 ml de agua
adicionar 150 ml de ácido fosfórico y luego completar a un litro con agua.
- Indicador de Fe: disolver 1 g de sulfonato ácido sal de bário en 100 ml de ácido
sulfúrico.
- Solución lavadora: 20 g de cloruro de amonio disueltos en 1 litro de agua a la
que se añade 20 ml de amoniaco
PROCEDIMIENTO
1. Pesar aprox. 0.5 g de la muestra en matraz de 300 ml.
2. Adicionar 15 ml de Ac. clorhídrico, llevar a plancha.
3. Adicionar 5 ml de Ac. nítrico, llevar a plancha hasta sequedad.
4. Adicionar 10 ml de Ac. clorhídrico llevar a plancha hasta disgregación de
sales. Retirar de la plancha y enfriar.
5. Diluir con agua a aprox. 60 ml, hervir por unos minutos. Retirar y enfriar.
6. Adicionar aprox. 4 g de cloruro de amonio más 5 ml de agua oxigenada e
hidróxido de amonio hasta precipitación completa de hidróxido férrico,
adicionar ligero exceso. Digestar en plancha suave durante 25 minutos.
7. Retirar de la plancha, decantar unos minutos y filtrar sobre matraz de 500 ml
usando filtro de alta porosidad, trasvasar todo el precipitado al filtro y lavar 2
veces el matraz y luego el filtro 4 veces con solución lavadora y finalmente 2
veces con agua caliente.
DETERMINACIÓN DE INSOLUBLE
OBJETIVO
Que el estudiante pueda determinar cuánto de la muestra queda sin disolver en un ataque
con ácidos inorgánicos en un mineral o concentrado como una aplicación de los métodos
gravimétricos.
REACTIVOS
- Ácido clorhídrico, p.a.
- Ácido clorhídrico diluido 1:10
- Ácido nítrico p.a.
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.5000 𝑎 1.000 +/− 0.0100 𝑔𝑟. de muestra en un vaso de 250 ml
2. Adicionar 15 ml de ácido clorhídrico digestar en frío durante 10 minutos,
adicionar 5 ml de ácido nítrico y llevar a plancha hasta sequedad a temperatura
suave.
3. Retira de la plancha, enfriar y adicionar 10 ml ácido clorhídrico y llevar a
plancha hasta sequedad, calcinar 15 minutos.
4. Retirar enfriar y añadir 15 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta
disgregación de sales.
5. Retirar y diluir con agua hasta aprox. 60 ml. Llevar a plancha y hervir unos
minutos Retirar decantar por unos 5 minutos y filtrar usando filtro de porosidad
media
6. Lavar tres veces con solución de ácido clorhídrico diluido y luego 4 veces con
agua caliente.
7. Doblar el filtro y colocar en crisol de porcelana previamente seco y pesado (P1),
secar en plancha, carbonizar el papel y llevar a mufla hasta cenizar el papel.
8. Retirar de la mufla, enfriar a temperatura ambiente y pesar (P2).
CÁLCULOS
(𝑃2 − 𝑃1 )𝑥𝑥100
%𝐼𝑛𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑙𝑒𝑠 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
DETERMINACIÓN DE CALCIO
OBJETIVO
Que el estudiante pueda realizar una determinación de calcio en minerales de calcio de
alta ley como una aplicación de las volumetrías redox indirectas.
REACTIVOS
- Ácido clorhídrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido clorhídrico diluido 1:1
- Ácido nítrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido sulfúrico diluido al 25 % v/v
- Hidróxido de Amonio (1:1).
- Agua oxigenada al 3 %
- Solución de oxalato de amonio al 4 % p/v.
- Solución lavadora- 20 g de cloruro de amonio más 20 ml de hidróxido de
amonio diluidos a 1 lt.
- Solución de Permanganato de potasio aprox. 0.1 N
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.1500 +/− 0.0100 𝑔𝑟. de muestra y transferir a matraz de 300 ml
2. Humedecer con unos ml de agua, adicionar 5 gotas de solución de cloruro férrico.
Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta disolver por completo
la muestra, si se notara parte de la muestra sin disolver retirar de la plancha y
adicionar 5 ml de ácido nítrico, llevar a plancha hasta sequedad.
3. Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico más 5 gotas de cloruro férrico, llevar a plancha
hasta disgregación de sales y diluir a aprox. 60 ml con agua, hervir por unos
minutos.
4. Adicionar de 2 a 3 g de cloruro de amonio, 5 ml de agua oxigenada e hidróxido de
amonio hasta precipitación completa. Digestar en plancha tibia durante 20 minutos.
Retirar enfriar ligeramente.
5. Filtrar usando papel de filtración “rápida” y recibir el filtrado en un vaso de 600 ml.
Lavar el matraz y el papel con solución de lavado caliente (6 veces). Luego lavar
con agua caliente (2 veces). Desechar el filtro.
6. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico
diluido hasta el viraje del indicador, adicionar 5 ml de exceso.
7. Llevar a plancha hasta ebullición, retirar de la plancha y adicionar 40 ml de solución
de oxalato de amonio y enseguida añadir solución diluida de hidróxido de amonio
en forma lenta hasta nuevo viraje del indicador, añadir 5 ml de exceso.
Pesar 3 réplicas entre 0.19 y 0,21 g de oxalato de sodio en matraz de 300 ml. Disolver
con aprox. 80 ml de agua, adicionar 20 ml de solución diluida de ácido sulfúrico calentar
en plancha hasta punto de ebullición y titular en caliente hasta viraje de incoloro a rosado
tenue, anotar el volumen gastado en cada titulación.
CÁLCULOS
a. Cálculo de la Normalidad
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑂𝑥𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜 𝑥 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
𝑉𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑂𝑥𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜
b. Cálculo del % de Ca
𝑉𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐶𝑎 𝑥 100
%𝐶𝑎 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
DETERMINACIÓN DE COBRE
OBJETIVO
Que el estudiante pueda realizar una determinación de cobre en minerales de cobre y
concentrado de minerales como una aplicación de las volumetrías redox.
REACTIVOS
- Ácido clorhídrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido nítrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido Nítrico diluido (1:1).
- Ácido sulfúrico
- Hidróxido de Amonio (1:1)
- Agua de bromo - solución saturada (42 g/l, 20 °C).
- Clorato de Potasio
- Solución de bifluoruro de amonio al 10%.
- Solución de sulfocianuro de amonio al 20%.
- Yoduro de potasio (KI).
- Solución de almidón aproximadamente al 0,5%.
- Solución de thiosulfato de sodio 15 g/l.
- Cobre Metálico 99.99%.
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.4000 +/− 0.0100 𝑔𝑟 .de muestra y transferir a matraz de 300 ml
previamente codificados.
2. Adicionar una pizca de clorato de potasio más 10 ml de ácido nítrico digestar en
frío durante 10 minutos y llevar a plancha suave hasta la eliminación de vapores
nitrosos.
3. Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta reducir el volumen
a 10ml aproximadamente.
4. Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico, llevar a plancha hasta sulfatación (presencia
de humos blancos) y si fuese necesario añadir 5-8 gotas de solución de exceso
de ácido nítrico, si fuera necesario agregar más gotas de ácido nítrico (37%) en
frío, y continuar la sulfatación por 20-30 minutos. Retirar de la plancha y
enfriar a temperatura ambiente.
5. Agregar una pizca de piedra pómez, luego diluir a 40 ml con agua y adicionar
10 ml de agua de bromo. Llevar a la plancha y hervir hasta eliminar el exceso
de agua de bromo (coloración verdosa). Retirar y lavar las paredes del matraz
con agua.
6. Retirar de la plancha y adicionar hidróxido de amonio diluido (1:1) hasta
precipitación completa del fierro.
FACTOR DE COBRE
1. Pesar 3 réplicas entre 0.1 y 0,13 g de cobre electrolítico en matraz de 300 ml.
2. Adicionar 15 ml de ácido nítrico diluido y llevar a plancha tibia hasta completa
dilución. Continuar desde el paso 4 (Determinación de Calcio) de la marcha.
CÁLCULOS
a) Cálculo del Factor de Cu
𝑊(𝑔)𝐶𝑢 𝑥 %𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝐶𝑢 = 𝑥100
𝑉𝑜𝑙𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑇ℎ𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
b) Cálculo del % de Cu
𝑉𝑜𝑙𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑇ℎ𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜(𝑚𝑙)𝑥 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝐶𝑢
%𝐶𝑢. 𝑉𝑜𝑙 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔𝑟)
DETERMINACIÓN DE AZUFRE
OBJETIVO
Que el estudiante pueda determinar cuánto de azufre está presente en un mineral o
concentrado como una aplicación de los métodos gravimétricos por precipitación.
REACTIVOS
- Ácido clorhídrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido clorhídrico diluido
- Peróxido de sodio
- Carbonato de sodio
- Solución al 5 % de cloruro de bario p/v
- Indicador anaranjado de metilo
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.5000 a 1.000 +/- 0.0100 gr. de muestra en un crisol de circonio 3.2 Adicionar aprox
5 g de peróxido de sodio más 1 g de carbonato de sodio, mezclar bien y cubrir la mezcla con
aprox. 2 g más de peróxido de sodio.
2. Secar sobre plancha, luego llevar a fusión sobre mechero Fisher, primero a fuego lento hasta
que la masa empiece a ser líquida. Continuar la fusión agitando el crisol durante unos 4 a 5
minutos, la masa fundida es de color rojo cereza.
3. Retirar el crisol y colocarlo sobre material refractario hasta que se enfrié moderadamente y
luego lixiviar en un vaso conteniendo aprox. 70 ml de agua.
4. Retirar el crisol, lavar con bagueta policía, trasvasar la mezcla a medida aforada de 500 ml,
aforar y homogenizar.
5. Filtrar sobre medida aforada de 100 ml, descartar los primeros 10 a15 ml (Cebar la medida),
filtrar hasta el aforo y trasvasar a vaso de 600 ml, lavar la medida 2 o 3 veces con porciones
de 15 a 20 ml y colectarla en el vaso de 600 ml.
6. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico diluido hasta
viraje más 10 ml de exceso.
7. Llevar a plancha hasta ebullición, retirar de la plancha y adicionar 30 ml de solución de
cloruro de bario en forma lenta y con agitación constante.
8. Llevar a plancha, hervir unos minutos y digestar en caliente durante 20 minutos. Retira
enfriar a temperatura ambiente.
9. Filtrar usando filtro de porosidad media, trasvasar el precipitado y lavar con bagueta policía,
lavar con agua caliente.
10. Colocar el filtro conteniendo el precipitado en un crisol de porcelana previamente tarado.
(P1)
11. Secar sobre plancha, carbonizar y llevar a mufla hasta cenizar el papel de filtro.
12. Retirar de la mufla sobre un refractario, enfriar a temperatura ambiente y pesar(P2)
CÁLCULOS
(𝑃2 − 𝑃1 ) 𝑥 𝑃𝑀 𝑑𝑒 𝑎𝑧𝑢𝑓𝑟𝑒 𝑥 100
%𝑆 =
𝑃𝑀 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑜 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎