Sei sulla pagina 1di 24

ANÁLISIS MINERAL

CUANTITATIVO
Ing. Pilar A. Avilés Mera

ING.METALÚRGICA
FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA, METALÚRGICA Y GEOGRÁFICA
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

OBJETIVO
Determinar la cantidad de agua presente en un mineral o concentrado usando para ello
una gravimetría de volatilización.

MATERIALES
- Balanza analítica
- Pesa sustancia o frasco con tapa
- Concentrado de mineral húmedo
- Estufa

PROCEDIMIENTO
1. Pesar la pesa sustancia previamente secado. (P1)
2. Destapar y con la ayuda de una espátula o cuchara llenar entre 15 a 20 g de muestra
húmeda, tapar y pesar (P2)
3. Destapar y colocar en la estufa a 105°C durante 90 minutos. Comprobar si la
muestra está seca, retirar de la estufa, tapar, enfriar y pesar (P3)

CÁLCULOS
𝑃2 − 𝑃3
%𝐻2 𝑂 = ∗ 100
𝑃2 − 𝑃1

VERIFICACION DEL BUEN FUNCIONAMIENTO DE LA


BALANZA ANALITICA
OBJETIVO
Establecer la operación y mantenimiento preventivo de la balanza analítica utilizada en los análisis
y asegurar que no exista interferencia por parte del equipo en los resultados de los análisis,
permitiendo que los equipos tengan una vida útil, larga y efectiva.

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 1


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

MATERIALES
- Balanza analítica
- Pesas patrón

PROCEDIMIENTO
1. Verificar que la balanza esté perfectamente nivelada, ajustando la burbuja en el centro de
la ventana si es necesario.
2. Presionar la tecla Re-zero. Aparecerá en la pantalla el número 0.0000
3. Utilizar el guante o pinzas para tomar las pesas.
4. Colocar primero la pesa de inferior valor y registrar los pesos en su cuaderno. Repetir la
operación 10 veces.

CÁLCULOS

A. Peso medio

xm = x1 + x2 + x3 + …….. + x10

10

B. Desviación estándar

s = √(𝑥1 – x𝑚 )2 + (𝑥2 – x𝑚 )2 + ⋯ . (𝑥5 – x𝑚 )2

C. Exactitud

%E = Pm – P valor nominal. . 100

P valor nominal

D. Coeficiente de Variación

CV = s . 100

Pm

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 2


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO


OBJETIVO
Verificar la exactitud del volumen del material volumétrico empleado en el laboratorio,
ya que de ello dependerá que los volúmenes medidos sean reales y por consiguiente los
resultados obtenidos en base a ellos sean veraces.

INSUMOS Y MATERIALES
- Balanza Analítica
- Termómetro
- Matraces aforados
- Buretas
- Pipetas
- Frascos de vidrio con tapa
- Pera de succión
- Agua desionizada y atemperada a temperatura del Laboratorio

PROCEDIMIENTO
a) Verificación del volumen de pipetas

1. Medir la temperatura del agua des-ionizada.


2. Pesar el matraz o frasco donde se recibirá el volumen medido (P1).
3. Verificar que la pipeta este limpia.
4. Llenar la pipeta con agua aspirando con la pera de succión hasta que el
menisco este sobre el aforo, limpiar la humedad de la pared externa de la
pipeta y luego dejar caer gotas de agua hasta que el menisco coincida con la
línea de aforo.
5. Dejar caer el contenido de la pipeta sosteniéndola en forma vertical y
verificando que la punta de la pipeta este dentro del recipiente hasta que todo
el volumen drene, esperar 20 segundos para que la película interna de líquido
drene, pegar la punta de la pipeta a la pared interna del recipiente. Tapar de
inmediato el frasco y proceder a pesar (P2).
6. Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia P2-P1. Calcular
el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla anexa y
comparar este volumen con el volumen nominal leído. Repetir este
procedimiento 5 veces.

b) Verificación de Buretas Medir la temperatura del agua des- ionizada

7. Pesar el matraz o frasco donde se recibirá el volumen medido (P1).

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 3


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

8. Verificar que la pipeta este limpia.


9. Llenar la bureta hasta el aforo y dejar caer el volumen requerido (5, 25, 50).
Tapar de inmediato el frasco y proceder a pesar (P2).
10. Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia P2-P1. Calcular
el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla anexa y
comparar este volumen con el volumen nominal leído. Repetir este
procedimiento 5 veces para cada volumen.

CÁLCULOS
E. Peso medio
𝑋1 + 𝑋2 + 𝑋3 + 𝑋4 + 𝑋5
𝑋𝑚 =
5

F. Volumen medio

𝑉𝑚 = 𝑋𝑚 ∗ 𝑍
Dónde:
𝑍 = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑖𝑑𝑒𝑟𝑎 𝑙𝑜𝑠 𝑠𝑖𝑔𝑢𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑝𝑎𝑟á𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜𝑠

G. Desviación estándar del volumen

𝑍 . √(𝑥1 – 𝑥𝑚 )2 + (𝑥2 – 𝑥𝑚 )2 + ⋯ . (𝑥5 – 𝑥𝑚 )2


𝑆=
4

H. Exactitud
𝑉𝑚 – 𝑉 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙.
%𝐸 = . 100
𝑉 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙.

I. Coeficiente de Variación
𝑆 ∗ 100
%𝐶𝑉 =
𝑉𝑚

RESULTADO.- Los valores calculados de los porcentajes de error y


coeficiente de variación deben ser menores o iguales a los de la
tabla 2 para considerar que los volúmenes son correctos y que la
bureta esté en óptimas condiciones.

Formato para el control gravimétrico


𝐼𝑇𝐸𝑀 𝑃1 (𝑔) 𝑃2 (𝑔) 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 (𝑔)
𝑋1

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 4


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

𝑋2
𝑋3
𝑋4
𝑋5
𝑋𝑚

Temperatura del agua:

TABLA 1

𝑻𝒆𝒎𝒑𝒆𝒓𝒂𝒕𝒖𝒓𝒂 𝑫𝒆𝒏𝒔𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒅𝒆𝒍 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒅𝒆 𝟏 𝒈 𝒅𝒆 𝑪𝒐𝒓𝒓𝒆𝒈𝒊𝒅𝒐


𝑻 (°𝑪) 𝒈 𝒂𝒈𝒖𝒂 (𝒄𝒎𝟑 )𝒂 𝒍𝒂 𝒂 𝟐𝟎 °𝑪
( 𝟑)
𝒄𝒎 𝒕𝒆𝒎𝒑𝒆𝒓𝒂𝒕𝒖𝒓𝒂
𝒊𝒏𝒅𝒊𝒄𝒂𝒅𝒂

10 0.99997026 1.0014 1.0015


11 0.99996084 1.0015 1.0016
12 0.9995004 1.0016 1.0017
13 0.9993801 1.0017 1.0018
14 0.9992474 1.0018 1.0019
15 0.9991026 1.0020 1.0020
16 0.9989460 1.0021 1.0021
17 0.9987779 1.0023 1.0023
18 0.9985986 1.0025 1.0025
19 0.9984082 1.0027 1.0027
20 0.9982071 1.0029 1.0029
21 0.9979955 1.0031 1.0031
22 0.9977735 1.0033 1.0033
23 0.9975415 1.0035 1.0035
24 0.9972995 1.0038 1.0038
25 0.9970479 1.0040 1.0040
26 0.99799678 1.0043 1.0042
27 0.9975162 1.0046 1.0045
28 0.9972365 1.0048 1.0047
29 0.9959478 1.0051 1.0050
30 0.9956502 1.0054 1.0053

TABLA 2

𝑳í𝒎𝒊𝒕𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 𝒑𝒂𝒓𝒂 𝑩𝒖𝒓𝒆𝒕𝒂𝒔


𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 %𝐸 (+/−) %𝐶𝑉(+/−)
5 0.60 0.20
25 0.12 0.04
50 0.06 0.02

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 5


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO LIBRE

OBJETIVO
Determinar la cantidad de acidez libre en soluciones durante el proceso de lixiviación de
minerales como una aplicación del método volumétrico ácido-base.

REACTIVOS
- Carbonato de Sodio p.a.
- Solución de Carbonato de Sodio 0.2 N. Pesar 10.81g de Carbonato de Sodio,
solubilizar en agua destilada y enrasar en matraz de aforo de 1000 ml.
- Indicador “Anaranjado de Metilo”

PROCEDIMIENTO
1. Tomar una alícuota de 10 ml de solución previamente homogeneizada con
pipeta y transferirla a matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregar aprox. 40 ml
de agua destilada.
2. Añadir 2 a 3 gotas de indicador y titular con solución (2.2) hasta viraje del
indicador de rojo a amarillo.
3. Cálculos de acidez libre

(𝑉𝑥𝑁) 𝑥 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝐻2 𝑆𝑂4


𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 /𝐿 =
𝑉𝑜𝑙. 𝐴𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
Dónde:

𝑉 = 𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒

𝑁 = 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒

𝐴𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 = 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎 𝑒𝑛 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 6


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE CARBONATOS
OBJETIVOS
Determinar la cantidad de carbonato presente en un mineral de alta ley. (caliza impura)

REACTIVOS
- Ácido Clorhídrico aprox. 0.3 N.
- Hidróxido de sodio aprox 0.3 N.
- Carbonato de sodio anhidro
- Anaranjado de metilo: Indicador solución al 2%

PROCEDIMIENTO

1. Pesar 0,5000 +/− 0.0100 𝑔𝑟. de muestra matraz de 300.


2. Añadir 50ml. de Ácido Clorhídrico aprox. 0.3 N. Llevar a plancha hasta ligero hervor.
3. Retirar de la plancha enfriar a temperatura ambiente.
4. Adicionar dos gotas de anaranjado de metilo y titular con disolución de hidróxido de
sodio aprox. 0.3 N.
5. Anotar el volumen y calcular el % 𝐶𝑂2

Cálculo del % 𝐶𝑂2

((𝑉𝐴 ∗ 𝑁𝐴 − 𝑉𝐵 ∗ 𝑁𝐵)𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐶𝑂2 ∗ 100)


%𝐶𝑂2 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Dónde:
𝑁𝐴 – 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑙𝑜𝑟ℎí𝑑𝑟𝑖𝑐𝑜
𝑁𝐵 – 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 ℎ𝑖𝑑𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜
𝑉𝐴 – 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑑𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑙𝑜𝑟ℎí𝑑𝑟𝑖𝑐𝑜
𝑉𝐵 − 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 ℎ𝑖𝑑𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜

NORMALIZACIÓN DEL ACIDO CLORHIDRICO

1. Pesar en triplicado entre 0.40 a 0.60 de Carbonato de sodio anhidro en matraces de


300 ml. Y disolver en aprox. 80 ml de agua
2. Adicionar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y titular con la disolución de
ácido clorhídrico aprox. 0.3 N hasta viraje de amarillo a rojo.
3. Anotar el volumen y calcular la normalidad de la disolución.

Cálculo de la normalidad del Ácido clorhídrico


𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜 𝑥 𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝑁𝐴 =
𝑉𝐴 ∗ 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 7


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

Normalización del hidróxido de sodio


1. Tomar alícuotas tres alícuotas de 25 a 35 ml de ácido clorhídrico aprox. 0.3 N en
matraz de 300 ml.
2. Diluir a aprox. 50 ml con agua, adicionar dos gotas de anaranjado de metilo y titular
con la disolución de hidróxido de sodio hasta viraje de rojo a amarillo.
3. Anotar el volumen y calcular la normalidad del hidróxido de sodio.

Cálculo de la normalidad del hidróxido de sodio


𝑉𝐴(𝑠) ∗ 𝑁𝐴
𝑁𝐵 =
𝑉𝐵 (𝑆)

Dónde:

𝑉𝐵 − 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 ℎ𝑖𝑑𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜

𝑉𝐴 – 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑙𝑜𝑟ℎí𝑑𝑟𝑖𝑐𝑜

NA – Normalidad del acido clorhídrico

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 8


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE CIANURO LIBRE

OBJETIVOS
Determinar la cantidad de cianuro libre en una solución cianurada usando para ello una
volumetría de formación de complejos.

REACTIVOS
- Cianuro de Potasio o sodio
- Hidróxido de amonio
- Ioduro de potasio
- Solución de nitrato de plata 0.025 N.

PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0,5000 +/− 0.0100 𝑔𝑟. de cianuro de potasio en una pesa filtro o vaso
pequeño.
2. Trasvasar a vaso de 250 ml lavar con agua y diluir a aprox. 60 ml
3. Adicionar 5 ml de hidróxido de amonio, trasvasar a medida aforada de 250 ml,
enrasar y homogenizar.
4. Tomar alícuota de 50 ml en matraz de 250 o 300 ml. Verificar que el PH sea mayor
a 11.
5. Adicionar una pizca de ioduro de potasio titular con solución de nitrato de plata
hasta la aparición de la primera turbidez permanente.
6. Registrar el volumen gastado y calcular el % de cianuro libre y el % de pureza de
la sal de cianuro de potasio.

Cálculo del % CN- libre

V * N * pesoequiv.CN
% CN .  x 100
Peso de muestra( g )
Dónde:

𝑉 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑎


𝑁 = 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑎

CUESTIONARIO

1. ¿Qué cuidados se debe tener al manipular cianuros?


2. ¿Porque se debe mantener el Ph en el rango de 11 a 12?
3. ¿Qué función tiene la adición de ioduro de potasio?
4. Si el agua que se usa tuviera cloruros, ¿Se podría usar este método?

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 9


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE PLATA

OBJETIVOS
Determinar la cantidad de plata presente en bullones, precipitados y concentrados de
minerales de alta ley usando para ello una volumetría de precipitación.

REACTIVOS
- Ácido nítrico concentrado
- Ácido nítrico diluido (1:1)
- Indicador solución de sulfato férrico amoniacal: 30gde sulfato ferroso amoniacal
disueltos en 30 ml de ácido nítrico más 20 ml de agua hervir durante unos
minutos, enfriar y diluir a 100 ml.
- Solución de sulfocianuro de amonio, solución aprox. 0.05 N.

PROCEDIMIENTO
1. Lavar todo el material con ácido nítrico diluido y luego enjuagar varias veces
con agua des ionizada.
2. Pesar 1,0000 a 2.0000 +/− 0.0100 𝑔𝑟. de muestra en matraz de 251 ml. (Si
se trata de una aleación pesar entre 0.1 y 0.2 g).
3. Adicionar 20 ml de ácido nítrico concentrado, llevar a plancha moderada hasta
completa disolución de la muestra.
4. Diluir a aprox. 60 ml con agua des ionizada, hervir unos minutos, retirar y
enfriar.
5. Adicionar aprox. 1 ml del indicador y titular con la solución de sulfocianuro de
amonio hasta aparición de tonalidad rojo-ladrillo.
6. Registrar el volumen gastado y calcular el % de plata.

Factor de plata
Pesar en triplicado aprox 0.1 g de plata electrolítica en traces de 250 ml y adicionar 10 ml
de agua y 10 ml de ácido nítrico, llevar a plancha moderada hasta disolución completa.
Proseguir desde el paso 4.
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐴𝑔 𝑒𝑙𝑒𝑐𝑡𝑟𝑜𝑙𝑖𝑡𝑖𝑐𝑎∗𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑎 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑜𝑐𝑖𝑎𝑛𝑢𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑜

Cálculo del % de plata


𝑉 ∗ 𝑁 ∗ 𝑃𝑒𝑠𝑜𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐴𝑔
%𝐴𝑔 = 𝑥100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑔)
Dónde:

𝑉 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑜𝑐𝑖𝑎𝑛𝑢𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑜


𝑁 = 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑜𝑐𝑖𝑎𝑛𝑢𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑜

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 10


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE PLOMO

OBJETIVOS
Determinar la cantidad de plomo presente en un mineral o concentrado de plomo
usando para ello una volumetría de formación de complejos.

REACTIVOS
- Ácido Clorhídrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido Nítrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido Sulfúrico diluido (1::1).
- Ácido Nítrico diluido, (1:4).
- Solución tampón de Acetato de Amonio: Pesar 300 gr. de Acetato de Amonio y
adicionar 30ml de Ácido Acético glacial y diluir a 1 Lt.
- Solución de EDTA (9 gr/l).
- Plomo Metálico 99.99%
- Indicador: Naranja de Xilenol
- Solución de Cloruro de Amonio, al 2%.

PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0,5000 +/− 0.0100 𝑔𝑟. dependiendo del contenido de Pb en la muestra
en vaso o matraz de 300.
2. Añadir 15 ml. de Ácido Clorhídrico más 5 ml de ácido nítrico digestar en frío
durante 10 minutos. Llevar a plancha hasta la eliminación de vapores nitrosos.
3. Adicionar 10 ml de ácido sulfúrico diluido, llevar a plancha hasta humos
blancos, adicionar 5-8 gotas de solución de exceso de ácido nítrico, sulfatar
durante 20 o 30 min.
4. Enfriar a temperatura ambiente y agregar una pizca de piedra pómez y diluir a
aproximadamente a 70 ml. Hervir hasta que el volumen disminuya a 50 ml.
aproximadamente. Enfriar a temperatura ambiente.
5. Filtrar usando papel porosidad media sobre matraz de 300 ml, trasvasar el
precipitado, lavar 2 veces con agua fría, 1 vez con solución de cloruro de amonio
y 3 veces con agua fría. Reservar el filtrado para la determinación de Zinc.
6. Debajo del embudo colocar el recipiente original, abrir el filtro y devolver el
precipitado con ayuda de chorros de agua caliente. Lavar el filtro con 30 ml. De
solución tampón de acetato de amonio, luego lavar el filtro con agua caliente y
desechar el filtro.
7. Hervir hasta que el precipitado este completamente disuelto no más de 10
minutos enfriar y diluir a 250 ml con agua.
8. Adicionar 2 a 3 gotas de naranja de xilenol y valorar con solución patrón de
EDTA hasta viraje de rojo – violeta a amarillo – limón.

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 11


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

9. Registrar el volumen gastado de EDTA y calcular el porcentaje de plomo en la


muestra.

Estandarización de EDTA 9 gr/L – Factor de Plomo


1. Pesar 3 réplicas entre 0.15 – 0.20 +/−0.0001𝑔𝑟. de plomo metálico en matraz
de 300 ml.
2. Adicionar 20 ml de ácido nítrico diluido y llevar a plancha hasta disolución
completa. Cristalizar en plancha tibia.
3. Adicionar 30 ml de solución tampón de acetato de amonio y diluir
Aproximadamente a 100 ml. Hervir durante 10 minutos. Enfriar y diluir
aproximadamente a 250 ml. con agua.
4. Adicionar 2 a 3 gotas de naranja de xilenol y valorar con solución de EDTA.
Registrar el volumen gastado de EDTA y calcular el factor de plomo.

Cálculos
a. Cálculo de Factor de plomo
𝑊(𝑔)𝑥𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑃𝑏 =
𝑉𝑜𝑙𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑚𝑙)
b. Cálculo del % Pb. Titulado
𝑉𝑜𝑙𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑚𝑙) 𝑥 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑃𝑏
%𝑃𝑏. 𝑉𝑜𝑙. = 𝑥100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔)

CUESTIONARIO

1. ¿Por qué los lavados son en frio?


2. ¿Qué función tiene el lavado con solución de cloruro de amonio?
3. ¿Qué función tiene la adición de acetato de amonio?
4. Si la muestra contiene bismuto, ¿Cómo influye en el resultado?

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 12


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE ZINC

OBJETIVO
Determinar la cantidad de zinc en un mineral o concentrado de zinc como una
aplicación de las volumetrías de formación de complejos utilizando EDTA.

Reacción principal

𝑍𝑛 + 𝐸𝐷𝑇𝐴 → 𝑍𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐸𝐷𝑇𝐴: (𝐻𝑂𝑂𝐶 − 𝐶𝐻2 )2 𝑁 − 𝐶𝐻2 − 𝐶𝐻2 − 𝑁(𝐶𝐻2 𝐶𝑂𝑂𝐻)2

REACTIVOS
- Ácido clorhídrico cc. y diluído (1:1)
- Ácido Nítrico cc
- Ácido Sulfúrico diluido (1:1)
- Hidróxido de amonio
- Agua Oxigenada al 3%
- Cloruro de amonio
- Solución tampón. - 250 g de Acetato de amonio se disuelven en 300 ml de agua a
la que se le añade 30 g de bicloruro de amonio disuelto en 150 ml de agua y 100 g
de tiosulfato de sodio disuelto en 200 ml de agua y se completa el volumen a un
litro.
- Solución de 0,05 M de EDTA. Disolver 18 g de EDTA en un litro de agua
- Púrpura de Bromocresol. Indicador solución alcohólica al 0.2%
- Naranja de Xilenol: Indicador, solución al 0.2 %
- Solución lavadora: 20 g de cloruro de amonio disueltos en 1 litro de agua a la que se
añade 20 ml de amoniaco

PROCEDIMIENTO
1. Pesar aprox. 0.4 g de la muestra en matraz de 300 ml.
2. Adicionar 15 ml de Ac. Clorhídrico, llevar a plancha.
3. Adicionar 5 ml de Ac. Nítrico, llevar a plancha.
4. Adicionar 10 ml de Ac. Sulfúrico diluido llevar a plancha hasta humos blancos.
Fumar durante 15 minutos. Retirar de la plancha y enfriar.

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 13


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

5. Diluir con agua a aprox. 60 ml, hervir por unos minutos. Retirar y enfriar.
6. Observar si existe precipitado seguir con el paso 7, si no hay precipitado continuar
con el paso 8.
7. Filtrar sobre matraz de 300 ml usando filtro de porosidad media. Trasvasar el
precipitado al filtro y lavar el matraz y luego el filtro 6 veces con agua fría.
8. Adicionar aprox. 4 g de cloruro de amonio más 5 ml de agua oxigenada e hidróxido
de amonio hasta precipitación completa de hidróxido férrico, adicionar ligero
exceso. Digestar en plancha suave durante 25 minutos.
9. Retirar de la plancha, decantar unos minutos y filtrar sobre matraz de 500 ml usando
filtro de alta porosidad, trasvasar todo el precipitado al filtro y lavar 2 veces el
matraz y luego el filtro 6 veces con solución lavadora y finalmente 2 veces con agua
caliente.
10. Retirar el matraz de 500 ml y en su lugar colocar el matraz de 300 ml, disolver el
precipitado con la adición de 30 ml de ácido clorhídrico diluido, lavar 6 veces con
agua caliente, desechar el filtro y reservar la solución clorhídrica para analizar Fe.
11. A la solución obtenida en el matraz de 500ml. adicionar 2 a 3 gotas de púrpura de
bromocresol y luego ácido clorhídrico diluido hasta viraje de azul a amarillo tenue
más 3 gotas de exceso.
12. Adicionar 30 ml de solución tampón y 2 a 3 gotas de naranja de xilenol y titular con
disolución de EDTA hasta viraje de rojo-morado a amarillo limón.
13. Anotar el volumen gastado y calcular el % de Zinc en la muestra.

CÁLCULO DE % Zn

Factor de Zn
Pesar en triplicado entre 0.10 a 0.12 g de Zn electrolítico en matraces de 500 ml, añadir
20 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta disolución completa, retirar de la
plancha y diluir a aprox. 200 ml con agua, adicionar una cuchara de cloruro de amonio y
aprox. 10 ml de amoniaco. Continuar desde el paso 11.
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑍𝑛 𝑒𝑙𝑒𝑐𝑡𝑟𝑜𝑙í𝑡𝑖𝑐𝑜𝑥 % 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑍𝑛 =
𝑉𝑜𝑙. 𝐷𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑉𝑜𝑙. 𝐸𝐷𝑇𝐴𝑥 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑍𝑛 𝑥100
%𝑍𝑛 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 14


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE FIERRO

OBJETIVO
Determinar la cantidad de hierro en un mineral o concentrado como una aplicación de
las volumetrías redox empleando bicromato de potasio.

REACCION PRINCIPAL
6𝐹𝑒 +2 + 𝐶𝑟2 𝑂7 −1 + 14𝐻+1 → 6𝐹𝑒 +3 + 2𝐶𝑟 +3 + 7𝐻2 𝑂

REACTIVOS
- Ácido clorhídrico cc. y diluído (1:1)
- Ácido Nítrico cc,
- Ácido Sulfúrico diluido (1:1)
- Hidróxido de amonio
- Agua Oxigenada al 3%
- Cloruro de amonio
- Solución 0.025 N de bicromato de potasio..
- Solución extractiva: 150 ml de ácido sulfúrico se diluyen en 300 ml de agua
adicionar 150 ml de ácido fosfórico y luego completar a un litro con agua.
- Indicador de Fe: disolver 1 g de sulfonato ácido sal de bário en 100 ml de ácido
sulfúrico.
- Solución lavadora: 20 g de cloruro de amonio disueltos en 1 litro de agua a la
que se añade 20 ml de amoniaco

PROCEDIMIENTO
1. Pesar aprox. 0.5 g de la muestra en matraz de 300 ml.
2. Adicionar 15 ml de Ac. clorhídrico, llevar a plancha.
3. Adicionar 5 ml de Ac. nítrico, llevar a plancha hasta sequedad.
4. Adicionar 10 ml de Ac. clorhídrico llevar a plancha hasta disgregación de
sales. Retirar de la plancha y enfriar.
5. Diluir con agua a aprox. 60 ml, hervir por unos minutos. Retirar y enfriar.
6. Adicionar aprox. 4 g de cloruro de amonio más 5 ml de agua oxigenada e
hidróxido de amonio hasta precipitación completa de hidróxido férrico,
adicionar ligero exceso. Digestar en plancha suave durante 25 minutos.
7. Retirar de la plancha, decantar unos minutos y filtrar sobre matraz de 500 ml
usando filtro de alta porosidad, trasvasar todo el precipitado al filtro y lavar 2
veces el matraz y luego el filtro 4 veces con solución lavadora y finalmente 2
veces con agua caliente.

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 15


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

8. Retirar el matraz de 500 ml (desechar solución o reservar para analizar Zn)


en su lugar colocar el matraz de 300 ml, disolver el precipitado con la
adición de 30 ml de ácido clorhídrico diluido, lavar 6 veces con agua
caliente, desechar el filtro.
9. A la solución obtenida adicionar aprox. 10 g de plomo granulado y llevar a
plancha hasta reducción completa del fierro (la disolución amarilla se torna
incolora).
10. Retirar de la plancha y diluir de inmediato hasta 200 o 250 ml con agua fría
y enfriar a temperatura ambiente.
11. Trasvasar la disolución a vaso de 600 ml, lavar las granallas 3 veces con
porciones de aprox. 30 ml de agua y trasvasar sobre el vaso. Guardar las
granallas de Pb.
12. Adicionar 20 ml de solución extractiva y 5 a 6 gotas de indicador de Fe y
titular con solución de bicromato de potasio.
13. Anotar el volumen gastado y calcular el % de Fe en la muestra.
CÁLCULO DEL % Fe
𝑉𝑜𝑙. 𝐵𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜𝑥 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝐹𝑒 𝑥100
%𝐹𝑒 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Factor de Fe:
Pesar en triplicado entre 0.08 a 0.10 g de Fe electrolítico en matraces de 300 ml.
Añadir 30 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha suave hasta disolución
completa, diluir a aprox. 150 ml, continuar desde el paso 9.
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐹𝑒 𝑒𝑙𝑒𝑐𝑡𝑟𝑜𝑙í𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑥 % 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝐹 =
𝑉𝑜𝑙 𝐵𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 16


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE INSOLUBLE

OBJETIVO
Que el estudiante pueda determinar cuánto de la muestra queda sin disolver en un ataque
con ácidos inorgánicos en un mineral o concentrado como una aplicación de los métodos
gravimétricos.

REACTIVOS
- Ácido clorhídrico, p.a.
- Ácido clorhídrico diluido 1:10
- Ácido nítrico p.a.

PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.5000 𝑎 1.000 +/− 0.0100 𝑔𝑟. de muestra en un vaso de 250 ml
2. Adicionar 15 ml de ácido clorhídrico digestar en frío durante 10 minutos,
adicionar 5 ml de ácido nítrico y llevar a plancha hasta sequedad a temperatura
suave.
3. Retira de la plancha, enfriar y adicionar 10 ml ácido clorhídrico y llevar a
plancha hasta sequedad, calcinar 15 minutos.
4. Retirar enfriar y añadir 15 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta
disgregación de sales.
5. Retirar y diluir con agua hasta aprox. 60 ml. Llevar a plancha y hervir unos
minutos Retirar decantar por unos 5 minutos y filtrar usando filtro de porosidad
media
6. Lavar tres veces con solución de ácido clorhídrico diluido y luego 4 veces con
agua caliente.
7. Doblar el filtro y colocar en crisol de porcelana previamente seco y pesado (P1),
secar en plancha, carbonizar el papel y llevar a mufla hasta cenizar el papel.
8. Retirar de la mufla, enfriar a temperatura ambiente y pesar (P2).

CÁLCULOS
(𝑃2 − 𝑃1 )𝑥𝑥100
%𝐼𝑛𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑙𝑒𝑠 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 17


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE CALCIO

OBJETIVO
Que el estudiante pueda realizar una determinación de calcio en minerales de calcio de
alta ley como una aplicación de las volumetrías redox indirectas.

REACTIVOS
- Ácido clorhídrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido clorhídrico diluido 1:1
- Ácido nítrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido sulfúrico diluido al 25 % v/v
- Hidróxido de Amonio (1:1).
- Agua oxigenada al 3 %
- Solución de oxalato de amonio al 4 % p/v.
- Solución lavadora- 20 g de cloruro de amonio más 20 ml de hidróxido de
amonio diluidos a 1 lt.
- Solución de Permanganato de potasio aprox. 0.1 N

PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.1500 +/− 0.0100 𝑔𝑟. de muestra y transferir a matraz de 300 ml
2. Humedecer con unos ml de agua, adicionar 5 gotas de solución de cloruro férrico.
Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta disolver por completo
la muestra, si se notara parte de la muestra sin disolver retirar de la plancha y
adicionar 5 ml de ácido nítrico, llevar a plancha hasta sequedad.
3. Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico más 5 gotas de cloruro férrico, llevar a plancha
hasta disgregación de sales y diluir a aprox. 60 ml con agua, hervir por unos
minutos.
4. Adicionar de 2 a 3 g de cloruro de amonio, 5 ml de agua oxigenada e hidróxido de
amonio hasta precipitación completa. Digestar en plancha tibia durante 20 minutos.
Retirar enfriar ligeramente.
5. Filtrar usando papel de filtración “rápida” y recibir el filtrado en un vaso de 600 ml.
Lavar el matraz y el papel con solución de lavado caliente (6 veces). Luego lavar
con agua caliente (2 veces). Desechar el filtro.
6. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico
diluido hasta el viraje del indicador, adicionar 5 ml de exceso.
7. Llevar a plancha hasta ebullición, retirar de la plancha y adicionar 40 ml de solución
de oxalato de amonio y enseguida añadir solución diluida de hidróxido de amonio
en forma lenta hasta nuevo viraje del indicador, añadir 5 ml de exceso.

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 18


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

8. Llevar a plancha, hervir unos minutos y digestar en caliente durante 15 minutos,


retirar de la plancha y enfriar en baño de agua fría.
9. Filtrar la solución usando filtro de porosidad media, medir el volumen de licor
madre y descarta el filtrado. Trasvasar el precipitado y lavar con agua caliente
anotar el volumen de agua de lavado, desechar el filtrado
10. Debajo del embudo colocar el vaso de precipitación, abrir el filtro y regresar el
precipitado al vaso con la ayuda de chorros de agua caliente, lavar el filtro con 20
ml de solución diluida de ácido sulfúrico y luego con agua caliente. Desechar el
filtro.
11. Llevar a plancha a ebullición hasta completa dilución del precipitado. Retirar de la
plancha y titular en caliente con solución de permanganato de potasio hasta el viraje
de incoloro a rosado tenue.
12. Anotar el volumen y calcular el % de calcio.

NORMALIZACION DE LA SOLUCION DE PERMANGANATO DE POTASIO

Pesar 3 réplicas entre 0.19 y 0,21 g de oxalato de sodio en matraz de 300 ml. Disolver
con aprox. 80 ml de agua, adicionar 20 ml de solución diluida de ácido sulfúrico calentar
en plancha hasta punto de ebullición y titular en caliente hasta viraje de incoloro a rosado
tenue, anotar el volumen gastado en cada titulación.

CÁLCULOS
a. Cálculo de la Normalidad
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑂𝑥𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜 𝑥 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
𝑉𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝑂𝑥𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜
b. Cálculo del % de Ca
𝑉𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣. 𝐶𝑎 𝑥 100
%𝐶𝑎 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 19


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE COBRE

OBJETIVO
Que el estudiante pueda realizar una determinación de cobre en minerales de cobre y
concentrado de minerales como una aplicación de las volumetrías redox.

REACTIVOS
- Ácido clorhídrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido nítrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido Nítrico diluido (1:1).
- Ácido sulfúrico
- Hidróxido de Amonio (1:1)
- Agua de bromo - solución saturada (42 g/l, 20 °C).
- Clorato de Potasio
- Solución de bifluoruro de amonio al 10%.
- Solución de sulfocianuro de amonio al 20%.
- Yoduro de potasio (KI).
- Solución de almidón aproximadamente al 0,5%.
- Solución de thiosulfato de sodio 15 g/l.
- Cobre Metálico 99.99%.

PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.4000 +/− 0.0100 𝑔𝑟 .de muestra y transferir a matraz de 300 ml
previamente codificados.
2. Adicionar una pizca de clorato de potasio más 10 ml de ácido nítrico digestar en
frío durante 10 minutos y llevar a plancha suave hasta la eliminación de vapores
nitrosos.
3. Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta reducir el volumen
a 10ml aproximadamente.
4. Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico, llevar a plancha hasta sulfatación (presencia
de humos blancos) y si fuese necesario añadir 5-8 gotas de solución de exceso
de ácido nítrico, si fuera necesario agregar más gotas de ácido nítrico (37%) en
frío, y continuar la sulfatación por 20-30 minutos. Retirar de la plancha y
enfriar a temperatura ambiente.
5. Agregar una pizca de piedra pómez, luego diluir a 40 ml con agua y adicionar
10 ml de agua de bromo. Llevar a la plancha y hervir hasta eliminar el exceso
de agua de bromo (coloración verdosa). Retirar y lavar las paredes del matraz
con agua.
6. Retirar de la plancha y adicionar hidróxido de amonio diluido (1:1) hasta
precipitación completa del fierro.

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 20


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

7. Adicionar 10 ml de solución de bifloruro de amonio, la solución se debe tornar


celeste si no fuera el caso adicionar más solución de bifloruro de amonio hasta
lograrlo. Añadir 5 ml de exceso.
8. Antes de la titulación añadir aproximadamente aprox. 3 g. de yoduro de potasio
y proceder a titular con solución de thiosulfato de sodio hasta que la solución
decolore a amarillo claro, en este punto adicionar de unos ml de solución de
almidón (Indicador), la solución se toma azul, continuar titulando hasta casi
decoloración.
9. En este punto añadir de unos ml de solución de sulfocianuro de amonio.
Continuar valorando hasta decoloración completa.
10. Anotar el volumen gastado de thiosulfato y calcular el % de Cu.

FACTOR DE COBRE

1. Pesar 3 réplicas entre 0.1 y 0,13 g de cobre electrolítico en matraz de 300 ml.
2. Adicionar 15 ml de ácido nítrico diluido y llevar a plancha tibia hasta completa
dilución. Continuar desde el paso 4 (Determinación de Calcio) de la marcha.
CÁLCULOS
a) Cálculo del Factor de Cu
𝑊(𝑔)𝐶𝑢 𝑥 %𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝐶𝑢 = 𝑥100
𝑉𝑜𝑙𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑇ℎ𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
b) Cálculo del % de Cu
𝑉𝑜𝑙𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑇ℎ𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜(𝑚𝑙)𝑥 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝐶𝑢
%𝐶𝑢. 𝑉𝑜𝑙 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔𝑟)

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 21


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN DE AZUFRE

OBJETIVO
Que el estudiante pueda determinar cuánto de azufre está presente en un mineral o
concentrado como una aplicación de los métodos gravimétricos por precipitación.

REACTIVOS
- Ácido clorhídrico, Grado reactivo p.a.
- Ácido clorhídrico diluido
- Peróxido de sodio
- Carbonato de sodio
- Solución al 5 % de cloruro de bario p/v
- Indicador anaranjado de metilo

PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.5000 a 1.000 +/- 0.0100 gr. de muestra en un crisol de circonio 3.2 Adicionar aprox
5 g de peróxido de sodio más 1 g de carbonato de sodio, mezclar bien y cubrir la mezcla con
aprox. 2 g más de peróxido de sodio.
2. Secar sobre plancha, luego llevar a fusión sobre mechero Fisher, primero a fuego lento hasta
que la masa empiece a ser líquida. Continuar la fusión agitando el crisol durante unos 4 a 5
minutos, la masa fundida es de color rojo cereza.
3. Retirar el crisol y colocarlo sobre material refractario hasta que se enfrié moderadamente y
luego lixiviar en un vaso conteniendo aprox. 70 ml de agua.
4. Retirar el crisol, lavar con bagueta policía, trasvasar la mezcla a medida aforada de 500 ml,
aforar y homogenizar.
5. Filtrar sobre medida aforada de 100 ml, descartar los primeros 10 a15 ml (Cebar la medida),
filtrar hasta el aforo y trasvasar a vaso de 600 ml, lavar la medida 2 o 3 veces con porciones
de 15 a 20 ml y colectarla en el vaso de 600 ml.
6. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico diluido hasta
viraje más 10 ml de exceso.
7. Llevar a plancha hasta ebullición, retirar de la plancha y adicionar 30 ml de solución de
cloruro de bario en forma lenta y con agitación constante.
8. Llevar a plancha, hervir unos minutos y digestar en caliente durante 20 minutos. Retira
enfriar a temperatura ambiente.
9. Filtrar usando filtro de porosidad media, trasvasar el precipitado y lavar con bagueta policía,
lavar con agua caliente.
10. Colocar el filtro conteniendo el precipitado en un crisol de porcelana previamente tarado.
(P1)
11. Secar sobre plancha, carbonizar y llevar a mufla hasta cenizar el papel de filtro.
12. Retirar de la mufla sobre un refractario, enfriar a temperatura ambiente y pesar(P2)

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 22


FIGMMG – Ingeniería Metalúrgica
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

CÁLCULOS
(𝑃2 − 𝑃1 ) 𝑥 𝑃𝑀 𝑑𝑒 𝑎𝑧𝑢𝑓𝑟𝑒 𝑥 100
%𝑆 =
𝑃𝑀 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑜 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Ing. Pilar A. Avilés Mera pág. 23

Potrebbero piacerti anche