UNIVERSIDAD TÉCNICA DEL NORTE

F I C A Y A
INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

NOMBRE: Cesar Acero

CURSO: 3ero Agroindustrias “B”

TEMA: Calibración de pipetas y errores en los análisis químicos

INTRODUCCIÓN

En términos generales la exactitud supone una comparación con un valor verdadero o

aceptado como tal, la precisión indica la concordancia entre las medidas que han sido
realizadas de una misma forma.

Todos los equipos de pesada como los volumétricos tienen diferente calidad por lo que
estos pueden degradarse por du uso y su mala manipulación. Por lo que se requiere que
tanto los distintos materiales como pipetas, buretas, matraces aforados entre otros deban
ser revisados constantemente.

Los análisis cuantitativos se llevan partiendo de dos mediciones fundamentales la masa y

el volumen. Entonces los materiales utilizados deben ser altamente confiables

(Dosal, 2007)Menciona que la calibración es el proceso de determinar la cantidad real

que corresponde a la cantidad indicada en la escala del instrumento.

En el caso de los instrumentos volumétricos de vidrio, este material se expande o se

contrae ya sea las condiciones de la temperatura. Si sometemos el material de vidrio a
temperaturas muy elevadas las moléculas del vidrio se expanden, mientras que si lo
sometemos a muy bajas temperaturas las moléculas del vidrio se contraen, des calibrando
de esta manera el material de vidrio.

OBJETIVOS:

 Aprender destrezas relacionadas con la calibración de material utilizado en el

laboratorio
 Comprender los conceptos de calibración y el porqué de su importancia
  Tipos de errores en un análisis químico y el porcentaje de error

ERRORES EN LOS ANALISIS QUIMICOS

Es imposible efectuar análisis químicos totalmente libres de errores o incertidumbres.

La fiabilidad de un resultado se analiza de diferentes maneras

Se analizan patrones de composición conocida

Se aplican pruebas estadísticas a los datos

En ciencias e ingeniería, el concepto de error tiene un significado diferente del uso

habitual de este término. Coloquialmente, es usual el empleo del término error como
análogo o equivalente a equivocación. En ciencia e ingeniería, el error, está más bien
asociado al concepto de incerteza, incertidumbre, en la determinación del resultado de
una medición.

ERROR: es la medida del sesgo en el resultado de una medición.

INCERTIDUMBRE: es el intervalo o rango de los valores posibles de una medida.

Incluye tanto los errores sistemáticos como aleatorios.

La incertidumbre de un resultado es bien diferente de la precisión, ésta da una medida del

error aleatorio.

TIPOS DE ERRORES

Groseros o accidentales

Son errores que son tan importantes que no existe alternativa real que abandonar el
experimento y empezar de nuevo por completo.

Aleatorio

Estos provocan que los resultados individuales difieran uno del otro de manera que caigan
a ambos lados del valor medio.

Estos errores afectan la precisión de un experimento.

Este tipo de errores son los que comete el operador del instrumento utilizado.

Sistemáticos

Provocan que todos los resultados sean erróneos en el mismo sentido, son demasiado
grandes, y se denomina también sesgo de la medida. Este tipo de error es responsabilidad
del material empleado y de su origen y presión de fabricación.

METODOS PARA MEDIR LA EXACTITUD

Error absoluto: Es la diferencia entre el valor experimental y el valor real.

Error relativo: Es el error absoluto dividido por la cantidad medida.

Ejemplo:

Una muestra tiene 20.34% de Fe y un analista encuentra que es 20.44%.

Error Absoluto = 20.44-20.34 = 0.10%

Error relativo = 0.1/20.34 = 0.0049 = 4.9 partes por mil

MATERIAL VOLUMÉTRICO

Según (Daniel C, 1992)El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de
volúmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad
de agua pura (contenida en los matraces volumétricos) o transferida (por pipetas y
buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa
pesada.

Es importante que, antes de utilizar cualquier material volumétrico, se examine si las

paredes del recipiente de medida están engrasadas. Para verificar esto se debe enjuagar el
material con agua; cuando la superficie de vidrio está limpia y libre de grasa, el agua se
extiende y deja una película invisible cuando se deja correr sobre ella. Si el agua no las
humedece uniformemente, se debe limpiar.

LIMPIEZA DEL MATERIAL

(Rubinzon, 2000)Dice que para la limpieza, muchas veces es suficiente una disolución
de un detergente común. En caso de que no fuera suficiente, se puede utilizar mezcla
crómica o una disolución de hidróxido de potasio en alcohol ( esta última no debe dejarse
mucho tiempo en contacto con el vidrio porque lo ataca lentamente) . Siempre que se
utilice una disolución de limpieza, el recipiente se lavará cuidadosamente, primero con
agua corriente y después con agua destilada para verificar que las paredes queden
uniformemente humedecidas. El material aforado no debe ser secado en estufa ya que
puede provocar distorsión del vidrio y causar un cambio en el volumen

Calibración (PIPETA 5 mL)

Procedimiento

 Llenar la pipeta de 5 mL con agua destilada a temperatura ambiente, aspirando el

agua (con la propipeta o pera de succión) hasta que el menisco se encuentre por
encima de la marca de calibrado de fábrica.
 Colocar el dedo índice sobre el extremo superior de la pipeta para mantener el
agua en su lugar; eliminar cuidadosamente las gotas de agua que estén adheridas
al exterior de la pipeta secándolas con un papel suave. Sostener verticalmente la
pipeta sobre un recipiente y enrasar el nivel del menisco moviendo el dedo índice
hasta que coincida con la marca de calibrado.
 Transferir el agua a un matraz aforado de 20 mL, limpio y previamente pesado,
procurando que la punta de la pipeta esté dentro del matraz para evitar pérdidas
por salpicaduras; para ello aflojar el dedo índice y dejar que el agua de la pipeta
escurra libremente por 10 segundos. No debe soplarse para que salga la pequeña
porción de agua que queda en la punta de la pipeta ya que ésta ha sido tomada en
cuenta en el calibrado original de la misma.
 Tapar el matraz rápidamente para evitar pérdidas por evaporación y pesar su
contenido. Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este
valor y el del matraz vació.
 Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de una tabla
previamente elaborada y comparar este volumen con el volumen nominal leído.
Repetir este procedimiento tres veces.
 Calcular la diferencia entre el volumen medido y el corregido y la desviación
estándar de los valores obtenidos en la repeticiones efectuadas.
Ejemplo:

A continuación se muestra, a título de ejemplo, los resultados obtenidos para una pipeta
clase B de 10 mL calibrada a 20o C. La tolerancia marcada por el fabricante es de 0.10
mL

El valor de la desviación estándar se toma como la incertidumbre absoluta 2 En este caso

la incertidumbre de la pipeta de 10 mL es de 0.0812mL. Las fórmulas para calcular la
incertidumbre relativa (Urel) y expresarla en % son:

Por lo que la incertidumbre relativa en la medida del volumen con esa pipeta es de 0.812
%.

Cabe mencionar que en esta corrección ya está considerado tanto el empuje del aire como
el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatación térmica del vidrio 2
En este caso se toma la desviación estándar sólo como una primera aproximación de la
incertidumbre absoluta, ya que hay otros factores relacionados con la incertidumbre que
están fuera de los objetivos de este curso.

CONCLUSIONES

 Se concluye que gracias al aprendizaje de limpieza de los materiales de

laboratorio, nos ha ayudado a mejorar nuestras destrezas, y con ello mejorar y
realizarlo más profesionalmente
  Gracias a los conceptos de calibración de pipetas se concluye que es necesario
ponerlo en la práctica debido a los grandes errores que se pueden hacer en el
laboratorio.

RECOMENDACIONES

• Se recomienda para la calibración comparar los volúmenes tanto de trasferencia

con el volumen inicial para realizar los cálculos respectivos.

• Se recomienda tener cuidado en el momento de limpiar las pipetas debido a que

pueden romperse o distorsionarse con las sustancias.

Bibliografía
Daniel C, H. (1992). Analisis Quimico Cuantitativo. Mexico D.F.: Grupo Editorial Iberoamericana
.

Dosal, M. A. (2007). Calibración de material volumétrico . Mexico D.F.

Rubinzon. (2000). Quimica Analitica Analitica Contemporanea . Mexico.