INFORME:

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“GRAVIMETRÍA I: DETERMINACIÓN DE HUMEDAD”

INTEGRANTE:
Fabian Eduardo Cabrera Guerra

PARALELO: 103

PROFESOR: Ing. Christian Macías

FECHA DE PRESENTACIÓN:
11/06/2018

GUAYAQUIL - ECUADOR
 “GRAVIMETRÍA I: DETERMINACIÓN DE HUMEDAD”

1. Objetivos:

1.1 Objetivo General:

Aplicar el metodo gravimetrico por triplicado para determinar el porcentaje de humedad

presentado en una muestra.

1.2 Objetivos Específicos:

• Determinar la masa de agua de que la muestra contiene mediante el secado y diferencia

de pesos.
• Obtener el porcentaje de humedad que contiene la muestra a través de una relación entre
la masa de agua obtenida y la masa inicial de la muestra.
• Identificar el porcentaje de humedad en promedio que contiene la muestra.

2. Marco teórico

El fundamento de esta práctica se basa en el análisis químico cuantitativo por medición

de masas. El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en separar
y pesar, en el estado mayor de pureza, después de un tratamiento adecuado, un elemento
o compuesto de composición conocida, que se encuentre en una relación estequiométrica
definida con la sustancia que se determina. (Vogel, 1960)

Existen varios métodos gravimétricos que se pueden clasificar en base a la forma en que
se efectúa la separación de la sustancia a determinar.
Los más importantes son:

• Método por precipitación.

• Método por volatilización o desprendimiento.
• Método Gravimétrico del electroanálisis.

El método gravimétrico por volatilización se efectúa en este ensayo para la determinación

de humedad la cual se realiza de forma indirecta, calentando una cantidad conocida de
muestra a una temperatura conveniente y pesando el residuo. (Skoog, 2015). Es importante
la realización de un análisis por duplicado ya que se considera como el método para
asegurar la exactitud de los resultados.

La determinación de humedad por el método del secado térmico es uno de los métodos más
antiguos, se emplea normalmente como comprobación de los demás sistemas. Consiste en
aplicar calor al material en estado sólido, granular, fibroso e incluso en forma líquida hasta
que no pueda liberarse más agua. (Creus, 2010)

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El agua se evapora mientras su presión de vapor dentro del material es mayor que la del
aire del horno que le rodea, de este modo pueden mejorarse las condiciones de secado
trabajando a temperaturas altas y manteniendo baja la humedad dentro del horno. La
muestra debe mantenerse un cierto tiempo a la temperatura de secado para llegar a un
equilibrio de humedad en su interior, pudiendo variar este tiempo de 2 a 15 horas. Por
diferencias de pesadas, antes y después de secar el material, se conoce la humedad del
mismo. El método de secado es fácil de realizar, pero tiene el inconveniente del excesivo
tiempo que requiere y no distingue entre la humedad y las materias volátiles que el cuerpo
puede contener o que puedan producirse por descomposición térmica. (Creus, 2010).

La humedad del suelo se denomina a la cantidad de agua por volumen de tierra que hay en
un terreno. Su medición exacta se realiza gravimétricamente, pesando una muestra de tierra
antes y después del secado.

El grado de desecación de una sustancia depende de su contenido y de la capacidad de

adsorción de humedad que poseen los agentes desecantes. Éstos se escogen dependiendo
de la sustancia que se desea secar, pudiendo ser estas sustancias tipo acido, básico o neutras.
Entre los agentes desecantes existentes, los más nombrados suelen ser los desecantes para
desecadores y los desecantes para disoluciones.

En el laboratorio, las sustancias, son a menudo, desecadas colocándolas dentro de un

desecador, que es una cámara donde se colocan los crisoles mientras se enfrían, para evitar
absorber humedad del ambiente, este desecador contiene un agente desecante en el fondo.
Como agentes desecantes se emplean los siguientes productos:

• Ácido sulfúrico concentrado

• Cloruro de calcio anhidro
• Aluminio y magnesio en virutas
• Gel de sílice, hidróxido de potasio o de sodio fundidos
• Óxido de aluminio (alúmina)
• Óxido de calcio o de magnesio
• Pentóxido de fósforo
• Sodio metálico
• Sulfato de calcio anhidro calcinado
• Sulfato de cobre anhidro
• Sulfato de magnesio anhidro
• Sulfato de sodio anhidro, etc.

Entre los agentes desecantes más utilizados podemos encontrar al gel de Sílice y al cloruro
de calcio.

El cloruro de calcio (CaCl2), es un agente desecante muy utilizado debido a su bajo costo,
este agente tiene un poder desecante muy alto, pero solo se puede utilizar en recipientes
herméticos; este reacciona con os alcoholes, fenoles, aminas y otros tipos de compuestos
con contenido de carbonilo su propiedad en si es eliminar los restos de alcoholes en los
disolventes. A diferencia del gel de sílice (SiO2 tratado de manera especial) que es un agente

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 desecante que actúa por adsorción, o sea, superficialmente. Los gránulos de gel de sílice
suelen contener una sal de cobalto (de color azul en forma anhidra y rosa cuando está
hidratada), cosa que permite observar su estado de hidratación. (Harris, 2003).

3. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales: Equipos:
• Desecador de vidrio con
agente desecante sı́lica gel con • Balanza analítica, con 4 decimales de
indicador de cloruro de precisión
cobalto Marca: ADAM
• Espá tula • Estufa de calentamineto Marca:
• Pinzas para crisol Quimis

Reactivos:

• Muestra de suelo

4. Procedimiento:

Antes de empezar el ensayo, se debe lavar bien los crisoles y secarlos al aire libre. Cabe
mencionar que cada uno de éstos debe ser identificado, escribiendo con letras o números
diferentes en la parte inferior externa del mismo. Una vez realizado esto, deben ser secados
en la estufa de calentamiento durante 30 minutos a una temperatura de 100°C. Se retiran
del equipo con pinzas para crisol y se los ubica en un desecador durante media hora para
se extraiga la humedad de ellos.

Pasado el tiempo establecido, los crisoles son sacados del desecador y son pesados en la
balanza analítica y se registran esos valores como Peso 1. Una vez pesados, se encera la
balanza y se agrega 1.5 g. de la muestra de suelo en cada uno y se registran los pesos
obtenidos más el peso del crisol como Peso 2.

Ya efectuado el proceso para cada crisol, se lleva las tres muestras en el crisol usando
pinzas para crisol a la estufa de calentamiento, en donde las dejaremos durante una hora a
una temperatura de 100°C. Luego, son retirados y colocados en el desecador por un lapso
de 30 minutos. Se extraen y, son vueltos a pesar en la balanza analítica y el valor obtenido
se lo registra como Peso 3. Con esto, se calcula el contenido de humedad en porcentaje de
cada uno de los crisoles, tomando en cuenta la diferencia de pesos antes y después del
secado.

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5. Reacciones involucradas:

No hay reacciones químicas, debido a que es un proceso en donde sólo interviene cambios
físicos.

6. Resultados:

6.1 Tabla de datos

Tabla n.-1. Datos de la muestra.

Parametro Crisol 1 Crisol 2 Crisol 3
Masa del crisol (Peso 1) (g) 21.4620 g 21.7368 g 28.5644 g
Masa del crisol con muestra (Peso 2) (g) 23.0031 g 23.2559 g 30.0774 g
Masa del crisol con muestra seca (Peso 3) (g) 22.7408 g 22.9962 g 29.8303 g
Masa de la muestra (g) 1.5411 g 1.5191 g 1.5130 g

6.2 Cálculos

MUESTRA CRISOL 1

Masa de agua en la muestra

𝑴𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂 = peso 2 – peso 3

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 23.0031 g – 22.7408 g

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 0.2623 𝑔

PORCENTAJE DE HUMEDAD

𝑝𝑒𝑠𝑜 2 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 3
% 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 100
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

23.0031 − 22.7408
% 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 100
1.5411

% 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = 17.02 %

MUESTRA CRISOL 2

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 Masa de agua en la muestra

𝑴𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂 = peso 2 – peso 3

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 23.2559 g – 22.9962 g

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 0.2597 𝑔

PORCENTAJE DE HUMEDAD

𝑝𝑒𝑠𝑜 2 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 3
% 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 100
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

23.2559 − 22.9962
% 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 100
1.5191

% 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = 17.09 %

MUESTRA CRISOL 3

Masa de agua en la muestra

𝑴𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂 = peso 2 – peso 3

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 30.0774 g – 29.8303 g

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 0.2471 𝑔

PORCENTAJE DE HUMEDAD

𝑝𝑒𝑠𝑜 2 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 3
% 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 100
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

30.0774 − 29.8303
% 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 100
1.5130

% 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = 16.33 %

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 CÁLCULOS ESTADÍSTICOS

Promedio de porcentaje de humedad

N=3

∑𝒏𝒊Z𝟏 𝑿𝒊
X=
𝑷𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 𝒅𝒆 𝒑𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = 𝑿
𝒏

17.02 % + 17.09 % + 16.33 %

X=
𝑿
3

𝑷𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 𝒅𝒆 𝒑𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = 16.81 %

Desviación estándar

X )𝟐
∑𝒏𝒊Z𝟏(𝑿𝒊 − 𝑿
𝝈𝟐 =
𝒏−𝟏

(17.02 − 16.81)a + (17.09 − 16.81)a + (16.33 − 16.81)a

𝝈𝟐 =
2

𝝈𝟐 = 0.1764

𝝈 = 0.4200

6.3 Resultados obtenidos

Tabla n.-2. Resultados obtenidos de la humedad del agua.
Parametro Crisol 1 Crisol 2 Crisol 3
Masa de agua en la muestra 0.2623 𝑔 0.2597 g 0.2471 g
Porcentaje de humedad 17.02 % 17.09 % 16.33 %
Promedio de porcentaje de humedad 16.81 %
Desviación estándar 0.4200

7. Observaciones

En el momento del ensayo, se notó que el peso de la muestra de suelo disminuyo una vez
sacada de la estufa, lo que indica que la muestra poseía un cierto porcentaje de agua antes
del calentamiento.

Se apreció un cambio significativo en la apariencia física de la muestra con respecto a la

que tenía antes de ser sometida a calentamiento. Primero, poseía una consistencia pegajosa

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 o adherente, debido a que la misma se adhería a la superficie de la espátula, pero después
del calentamiento adquirió una consistencia más firme, ya que había perdido agua.

8. Análisis de Resultados

Se analizó una muestra en tres ensayos debido a que ésta no es homogéneas y, por lo tanto,
no existe el mismo contenido de agua en cada ensayo. La cantidad de agua en el primero
fue de 0.2623 g , en el segundo fue de 0.2597 g y en el tercero 0.2471 g . Esto indica que
ciertas partes se encontraban mas o menos humedas qu elas otras.

Uno de los errores en la medición de la masa de la muestra pudo haber sido el inadecuado
pesaje, ya que pudo haber caído una pequeña cantidad de muestra sobre el plato de la
balanza o, la incorrecta calibración del equipo. Con respecto a los errores de medición de
masa después del calentamiento y secado pudo haber sido la falta de tiempo en la que la
muestra tuvo que haber permanecido en el desecador, ya que como se sabe debe estar como
mínimo 30 minutos, al ser extraída antes, el desecador no ha absorbido la cantidad de
humedad necesaria para secar la muestra. Otro factor, pudo haber sido el tiempo de
exposición de la muestra una vez extraída del desecador, lo que provoca que la misma
absorba la humedad del ambiente en la que se encuentra.

Los porcentajes obtenidos de humedad en cada ensayo fue de 17.02% , 17.09%, y 16.33%
adquiriendo así un promedio de 16.88% y una desviación estándar de 0.4200, lo que
demuestra que el grado de dispersión entre ambos valores es mínimo, indicando que la
muestra es homogénea y que los valores obtenidos poseen un alto grado de confiabilidad.

Ya que el promedio obtenido de humedad fue de 16.88% y, utilizando la tabla propuesta

en Anexos, la muestra podria corresponder a un suelo franco arenoso limoso o con materia
organica, el cual posee un alto potencial agrícola, es decir, es óptimo para cultivar.

9. Recomendaciones

Cuando se tenga el caso de muestras muy húmedas, es más conveniente utilizar dos
espátulas para ayudarse una con la otra y poder verter la cantidad necesaria en cada crisol
al momento de realizar el pesaje. También, al ubicar la muestra con la espátula en el crisol,
que está dentro de la balanza analítica, evitar en lo posible regar material fuera del mismo,
si tal es el caso, limpiar y volver a pesar para no interferir la lectura. Y, para sacar los
crisoles de la estufa, se recomienda utilizar pinzas para crisol ya que, si se toma con las
manos, la humedad de las mismas puede alterar la muestra.

Al momento de utilizar el desecador, se recomienda mantenerlo un poco destapado, apenas

se pongan los crisoles, para así evitar que haya un choque de presiones y se produzca un
vacío que hace que no se selle correctamente el desecador. Tampoco es conveniente dejar
abierto el desecador ya que éste es altamente higroscópico y absorberá la humedad del
ambiente.
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10. Conclusiones

Mediante el método gravimétrico se puedo determinar que la muestra contenía agua, y por
consiguiente se obtuvo el porcentaje de humedad que ésta tenia.

El porcentaje promedio de humedad que contuvo la muestra fue alrededor de 17% ,evidenciando
así que esta contenía agua.

En las tres muestras analizadas, la cantidad de humedad que contenían giraba en torno a un 17%,
siendo los resultados poco dispersos.

11. Bibliografía

• Vogel, A. I. (1960). Química Analítica Cuantitativa. 2da edición. Buenos Aires,

Argentina: Editorial Capelas, pp. 136 – 175
• Skoog, Douglas A. (2015). Fundamentos de Química Analítica. 9na edición. México:
Editorial Cengage Learning, pp. 280
• Creus, Antonio (2010). Instrumentación Industrial. 8va edición. Barcelona, España:
Editorial Marcombo, pp. 57
• Harris, Daniel (2003). Análisis Químico Cuantitativo. 3ra edición. Barcelona, España:
Editorial Reverté, pp. 28 – 29

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12. Anexos

Figura n.-1

Porcentaje de humedad en los diferentes tipos de suelo, obtenidad de:

http://www.traxco.es/blog/tecnologia-del-riego humedad-en-suelos-de-diferente-textura