UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA

LABORATORIO DE ELECTIVA DISCIPLINAR I

Métodos de síntesis y preparación materiales inorgánicos
Andrés Felipe Cruz Pacheco

Practica Nº 2: Síntesis y caracterización de los sistemas NaCoO2 y LiCoO2 por el

método de reacción de estado solido
1. INTRODUCCIÓN

La forma más simple y más común de preparar sólidos es el método de cerámico, el cual
consiste en hacer reaccionar los sólidos precursores no volátiles mediante tratamiento
térmico para formar el producto requerido. Este método es usado ampliamente
industrialmente como en el laboratorio, y puede usarse para sintetizar una amplia gama de
materiales, como óxidos mixtos, sulfuros, nitruros, aluminosilicatos y muchos otros.

El procedimiento consiste en tomar cantidades estequiométricas de los óxidos binarios,

molerlos en un mortero de agatar o cerámico para obtener un tamaño de partícula pequeño y
uniforme, y luego calentar en un horno durante varias horas en crisoles de diversos
materiales.
Generalmente se requieren altas temperaturas, típicamente entre 500 y 2000 °C. Esto se debe
a que los números de coordinación en estos compuestos binarios iónicos son altos, variando
de 4 a 12 dependiendo del tamaño y la carga del ion, y es necesario suministrarle considerable
energía para superar la energía reticular, de modo, que un catión puede dejar su posición en
la red y difundir a un sitio diferente. Además, la fase o compuesto deseado puede ser inestable
o descomponerse a altas temperaturas.
Este método de síntesis puede ser lento; Pero al aumentar la temperatura acelera la reacción
aumentando la velocidad de difusión de los iones. En general, los sólidos no alcanzan las
temperaturas de fusión, por lo que la reacción se produce en estado sólido.
Las reacciones de estado sólido solo pueden tener lugar en la interfaz de los dos sólidos y
una vez que la capa superficial ha reaccionado, la reacción continúa a medida que los
reactivos se difunden desde el interior hasta la interfaz.
Elevar la temperatura permite que la reacción en la interfaz y la difusión a través del sólido
sean más rápidas que a temperatura ambiente; una regla empírica sugiere que una temperatura
de aproximadamente dos tercios de la temperatura de fusión de los sólidos proporciona un
tiempo de reacción razonable.
Aun así, la difusión es a menudo el paso limitante. Debido a esto, es importante que los
materiales de partida se maceren para dar un tamaño de partícula pequeño, y se mezclan muy
bien para maximizar el área de contacto superficial y minimizar la distancia que los reactivos
deben difundir. Para lograr una mezcla homogénea de partículas pequeñas, es necesario ser
muy cuidadoso en la molienda de los reactivos. Este proceso también se puede mejorar
pastillando los polvos mezclados en una prensa hidráulica.
2. OBJETIVO

Conocer e identificar cada una de las etapas de producción de óxidos cerámicos por el
método de síntesis de reacción de estado sólido.

3. PRE-LABORATORIO

¿Cuál es el mecanismo general por el cual procede una reacción química en estado
sólido?
¿Por qué la molienda de los reactivos favorece la rapidez de una reacción química en
estado sólido?
¿Por qué el aumento de la temperatura es indispensable en la realización de una
reacción química en estado sólido?
Investigar los puntos de fusión de cada uno de los reactivos que se usaran en el
desarrollo de la practica
Indique las principales aplicaciones del material que se va a sintetizar.

4. PROCEDIMIENTO

4.1. Síntesis del sistema por el método de reacción de estado sólido.

Lavar y secar todo el material de vidrio y cerámica que se vaya a utilizar, para eliminar los
posibles contamientes que se encuentran en esos recipientes.

Pesar cantidades estequiométricas de Oxido de Cobalto (III), Carbonato de Litio y Carbonato

de Sodio los cuales se van a utilizar para obtener 2 gramos de NaCoO2 (grupos 1 y 2), LiCoO2
(grupos 3, 4 y 5) respectivamente.

Mezclar cada uno de los reactivos precursores en un mortero de cerámica previamente lavado
y secado. Macerar por una hora los reactivos, hasta obtener una mezcla homogénea y con un
tamaño de partícula reducido.

Los grupos 2 y 4, llevar la mezcla resultante a un molde de metal para compactar el polvo
cerámico resultante en una prensa hidráulica y aplicarle 2 toneladas de presión.

Las mezclas en polvo y las pastillas del material de sodio, litio y cobalto se colocan en crisoles
de porcelana y se colocan en un horno mufla a 850 °C durante 12 horas para realizar el
respectivo proceso de calcinación.

Pasadas las 12 horas y luego que el horno se encuentre a temperatura ambiente, retirar las
muestras y almacenarlas en bolsas ziploc para el respectivo análisis por difracción de rayos
X.