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DATOS INFORMATIVOS
INTEGRANTES: Camila Reinoso
NIVEL: Quinto semestre
DESCRIPCIÓN: Informe de laboratorio #3
PRÁCTICA 3: CUANTIFICACIÓN DE CAFEÍNA EN COMPRIMIDOS FARMACEÚTICOS
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Miércoles, 17 de Octubre de 2018
OBJETIVO GENERAL
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
RESUMEN
La presente práctica de laboratorio se realizó con el objetivo de cuantificar la cafeína presente en comprimidos de
Aspirina Advanced mediante el uso de la espectrofotometría ultravioleta-visible. Para esto fue necesario preparar
la muestra por triplicado, en donde se trituraron tres comprimidos de Aspirina Advanced por separado y a cada
uno de ellos se los disolvió en metanol. Adicionalmente, se prepararon las soluciones estándar a partir de la
dilución con metanol de la solución stock de 1000 ppm. A continuación, para la cuantificación de la cafeína se
realizó una curva de calibración con las soluciones estándar y después se procedieron a colocar en las muestras
en sus respectivos compartimentos para obtener la concentración de cafeína en cada una de ellas. Al analizar los
resultados se pudo determinar que la concentración media de cafeína en un gramo de comprimido es 0,67 mg/ 1
gramo comprimido. Finalmente, en base a estos resultados se pudo concluir que la ley de Lambert-Beer se
cumple en la región ultravioleta.
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INTRODUCCIÓN
La cafeína es una sustancia estimulante que forma parte del grupo químico de las xantinas, está presente en una
serie de alimentos y bebidas, dentro del campo farmacéutico la cafeína es utilizada como un componente de los
medicamentos que alivian el dolor, esto dado que actúa como un agente coadyuvante por lo que se agrega a un
medicamento para mejorar su eficiencia. El consumo de cafeína tiene efectos estimulantes sobre el sistema
nervioso autónomo lo que estimula el estado de vigilia y la resistencia al cansancio, sin embargo, el consumo de
esta por encima de 400 mg a 600 mg causa un efecto nocivo sobre el organismo, causando insomnio, crisis de
ansiedad, entre otros (Guarnizo & Martínez, 2009). Por esto, es de suma importancia la determinación de cafeína
en los comprimidos farmacéuticos que la contienen, ya que de esta manera se puede determinar si el
medicamento cumple con los estándares y evitar una serie de efectos adversos en los consumidores.
En la actualidad, las técnicas analíticas más empleadas para la determinación de cafeína se dividen en dos
grupos: técnicas de separación y técnicas espectrofotométricas (Calle, 2011). En las técnicas espectrofotométricas
el análisis cuantitativo se basa en la utilización de energía luminosa de cierta longitud de onda para identificar y
cuantificar analitos de una determinada muestra (Harris, 2001). Por otra parte, dentro de las técnicas de
separación el método más utilizado es la cromatografía liquida de alta resolución (HPLC), en donde el análisis
cuantitativo está basado en la medida de alturas o áreas de picos cromatográficos que se relacionan con la
concentración (Skoog & West, 2001).
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METODOLOGÍA
Materiales y equipos
Los materiales empleados para la presente práctica fueron: papel absorbente, recipientes de vidrio ámbar para
desechar los residuos orgánicos, un recipiente de vidrio para los residuos del lavado de las celdas, 1 pipeta
volumétrica marca Pyrex de 10 mL clase A, 1 pera de succión, varios goteros plásticos, nueve tubos de ensayo de
18 mm marca Pyrex, 5 balones de aforo de 25 mL clase A marca Glassco, una micropipeta de 100-1000 µl marca
TopScien con sus respectivas puntas plásticas, vasos de precipitados de vidrio de 100 mL y 250 mL, un embudo de
vidrio de 120 mm marca Pyrex, papel filtro , un soporte universal, un aro de metal pequeño, un triángulo de
porcelana grande, un mortero y un pistilo de cerámica, un agitador de vidrio de 20 cm y 6 celdas de cuarzo de 10
mm.
Por otra parte, el instrumento utilizado fue un espectrofotómetro uv-visible modelo Cary-60.
Reactivos
Los reactivos utilizados fueron los comprimidos de Aspirina Advanced y el metanol el cual fue usado para disolver
la muestra y para aforar las soluciones estándar; además se empleó una solución de stock de 1000 ppm a partir
de la cual se prepararon las soluciones estándar de 10-50 mg/L empleadas para la obtención de la curva de
calibración.
Procedimiento
Para esta práctica fue necesario preparar la muestra por triplicado por lo que se pesó tres comprimidos de
Aspirina Advanced con la ayuda de la balanza analítica. Posteriormente, estos fueron triturados por separado con
la ayuda del mortero y del pistilo de cerámica. A continuación, se disolvió cada uno de los sólidos obtenidos
después de la trituración con 10 mL de metanol y se agito con la ayuda del agitador de vidrio para lograr que la
mayor cantidad de sólido se solubilice, a pesar de que la agitación fue constante el sólido no se disolvió por
completo, por lo que se armó un equipo de filtrado con la ayuda del soporte universal, el aro metálico y el
triángulo de porcelana y adicionalmente para colocar adecuadamente el papel filtro se lo humedeció con agua
destilada y se lo pegó a las paredes del embudo de cristal y se procedió a filtrar el residuo que no pudo ser
disuelto por el metanol.
Por otra parte, se prepararon las soluciones estándar de 10-50 mg/L, para lo cual se tomaron alícuotas de 0.25,
0.50, 0.75, 1.00 y 1.25 mL de la solución stock de cafeína de 100 ppm respectivamente y se las aforo a 25 mL con
metanol. A continuación, se obtuvo el espectro de la solución estándar de mayor concentración y se determinó la
longitud de onda máxima haciendo uso de la aplicación Scan del software, los datos obtenidos se guardaron en
formato ASCII según las indicaciones dictadas por la docente.
Por último, con la aplicación Cuantitate se obtuvo la curva de calibración para la cuantificación de cafeína en cada
una de las muestras preparadas anteriormente y los datos obtenidos fueron guardados en formato ASCII dentro
de un nuevo directorio.
Cálculo para la preparación de la solución 10 mg/L a partir de la solución stock de cafeína:
10 mg de cafeína 1000 mL
X 25 mL
En donde:
Para el comprimido #1
En donde:
M= peso de la muestra
1= 1 gramo de comprimido
∑
̅
∑ ̅
√ √
287 palabras
RESULTADOS
10,5
8,5
6,5
ABSORBANCIA
4,5
2,5
0,5
En la Figura 1 se observa que la longitud de onda en la cual se registra la máxima absorbancia por parte de la
solución estándar de cafeína de concentración 50 mg/L es a los 269 nm.
Máximo de absorción hallado por Máximo de absorción hallado a Máximo de absorción hallado
simulación computacional partir de las reglas de Woodward- experimental
Fieser
284 nm 269 nm 269 nm
En la Tabla 1 se observa los valores relacionados con los máximos de absorción hallados por simulación
computacional, mediante las reglas de Woodward-Fieser y el máximo de absorción hallado a partir del espectro
de absorción construido a partir de datos experimentales.
3,2
y = 0,0621x - 0,1893
2,7 R² = 0,9747
ABSORBANCIA
2,2
1,7
1,2
0,7
0,2
5 15 25 35 45 55
CONCENTRACIÓN (mg/L)
Tabla 2. Concentración de cada una de las muestras y valores de absorbancia obtenidos a 269 nm
En la Tabla 2 se evidencia que los valores correspondientes a la concentración de cafeína se encuentran fuera de
rango, sin embargo, estos valores oscilan entre los 63,6 mg/L hasta los 66,6 mg/L por cada comprimido. Además,
se observa que cuando la concentración de cafeína aumenta la absorbancia también lo hace.
Tabla 3. Peso del comprimido y concentración promedio de las tres muestras de Aspirina Advanced y
desviación estándar de los datos obtenidos experimentalmente
En la Tabla 3 se observa los valores de concentración de cafeína expresados en mg/L y en mg/ 1 gramo de
comprimido cuantificados en cada una de las muestras, en donde el promedio de la concentración de cafeína en
las tres muestras es de 0,76 mg/ 1 g comprimido.
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DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Se determinó que la Ley de Lambert-Beer se cumple parcialmente en la región ultravioleta esto dado que
la curva de calibración obtenida presenta una tendencia lineal lo que confirma que la relación entre la
absorbancia y la concentración es proporcional.
Los resultados obtenidos en la práctica no son confiables ya que se encuentran fuera de rango, lo cual
está estrechamente ligado a la concentración de las soluciones estándar y a la concentración de la cafeína
en cada una de las muestras.
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BIBLIOGRAFÍA
Calle, S. (2011). “Determinación analítica de la cafeína en diferentes productos comerciales” (Tesis de pregrado).
Universitat Politécnica de Catalunya, Barcelona
Guarnizo, A., & Martínez, P. (2009). Experimentos de Química Orgánica. Armenia: Elizcom.
Skoog, D., West, D., & Holler, F. (2001). Principios de Análisis Instrumental (5th ed). Madrid: McGraw-Hill.