PROTOCOLO DE OPERACIÓN GENERAL DEL ESPECTOFOTOMETRO DE

ABSORCION ATOMICA

1. DESCRIPCION DEL EQUIPO

La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la absorción

de radiación de una longitud de onda determinada. Esta radiación es absorbida
selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía
corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes. La cantidad de fotones
absorbidos, está determinada por la ley de Beer, que relaciona ésta pérdida de poder
radiante, con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o
recipiente que contiene los átomos absorbedores.
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente:
la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un
nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido.
Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de
eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben
cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación
absorbida está en función de su concentración. Una vez que la señal de la lámpara
pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar
todas las señales que acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación
electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por
último a un sistema de lectura.
COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN
ATÓMICA
A. Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la
necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado.
B. Sistema óptica
 Gas combustible (para el caso de atomización por llama), siendo los más
comunes:
• Acetileno
 Gas oxidante (para el caso de atomización por llama).
• Aire
• Óxido nitroso
C. Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas
para una atomización más eficiente.
D. Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión
y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir
de los componentes en solución.
E. Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas
las demás radiaciones que entran ha dicho sistema.
 Fuentes de energía radiante y modulada (generalmente ubicadas en un
portalámparas múltiple), siendo susceptible el control de su intensidad y
energía.
• Lámparas de cátodo hueco (monoelementales)
• Lámparas de descarga sin electrodos (multielementales).
F. Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional,
las señales de intensidad de radiación electromagnética, en señales eléctricas o de
intensidad de corriente.
G. Un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica la
señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con
circuitos y sistemas electrónicos comunes.
H. Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad
de corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo:
 transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de aguja,
una escala de dígitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a
su vez por una computadora, etc.

2. MANEJO DEL EQUIPO

2.1.ANTES DE ENCENDER
A. VERIFICACION DE LOS GASES EN LA CASETA
-Botella de aire
A la hora de poner en marcha el equipo, en primer lugar se debe abrir la llave de
paso del aire (llave 1) y regular su caudal (el manómetro de la derecha debe
marcar una presión superior a 2 bares: por ejemplo, entre 5 y 6). Solo se puede
ajustar si la llave del laboratorio está abierta, por otra parte si la presión sube
mucho el aire escapa por la purga y se oye un silbido que no es peligroso pero se
desperdicia aire.
-Botella de acetileno
En segundo lugar, se debe abrir la llave de paso del acetileno (llave 1) y regular
su caudal (el manómetro de la derecha debe marcar una presión superior a 0´75
bares; por ejemplo, 1´5).
B. COMPORTAMIENTO DE LAMPARES
En el cual se ubica dos dispositivos:
Un bloque que dispone 8 posiciones para instalar lámparas de cátodo hueco. Este
equipo cuenta con una lámpara multielemento de Ca, Zn, Pb, Cd, Mg, Cu, Al, etc.
Colocar la lámpara que se requiere para la lectura de las muestras.

C. CONEXIONES AUXILIARES
El equipo se debe conectar a los siguientes distintos:
-Ordenador (a través de un cable……)
-Automuestreador (a través de un cable…..)

C. PREPARACION DE STANDAR, BLANCO Y MUESTRA

STANDARES
En matraces de 250 mL pipetear 0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 mL de la solución
stock de estándar de plomo luego añadir 5 mL de ácido nítrico concentrada a cada
matraz y aforar con agua destilada. Estos estándares de trabajo contienen 0.0, 4.0,
8.0, 12.0, 16.0 y 20.0 ug Pb/mL, respectivamente. Preparar, cuando sea
necesario, estándares adicionales a otras concentraciones de una manera similar.

BLANCO

Preparar 200 ml 0.1 N HNO3 para el muestreo y limpieza y utilice como blanco.
Depositar en un recipiente de vidrio para muestras marcado “blanco de 0.1 N
HNO3”

MUESTRAS
-Solidos o líquidos: Procesar o digerir la muestra, según el método tradicional.
Nota: Si la lectura de la muestra es mayor del valor del estándar se realizará
diluciones.
2.2.ENCENDIDO
A. ON/OFF del equipo
El interruptor POWER (encendido/apagado del equipo)
B. ON /OFF del ordenador
El interruptor POWER (encendido/apagado del equipo)
C. Software
- Selección del programa
Esperar unos minutos para que cargue el programa.
- Selección de la lámpara
Hacer click en “instrument”, abrir la ventana “lamp setup” en el panel digital,
aparecerán las lámparas instaladas en el instrumento, escoja y seleccionar el
elemento químico que se requiere leer de la muestra. Dejar que caliente la lámpara
por unos 25 a 30 minutos.

- Selección del método

Ir a análisis, hacer click en “open” y elegir el método con el cual se trabajara para
el elemento químico.

Luego ir a “method” para comprobar los parámetros de mi método seleccionado

y la concentración de mi estándar; luego verificar si tengo preparado dicho
estándar a esa concentración que me señala mi método, o cambiar por otro método
si tengo dicho estándar a diferente concentración o preparar si no tengo mi
estándar a ninguna concentración posteriormente.
 Ver la concentración del
estándar

Luego click en “save”, después click en “save as” y luego seleccionar el método
con el cual estamos trabajando para que este se guarde.

- Selección de información de la muestra

Hacer click en “open” y selecciona el método que se está trabajando.

Posteriormente hacer click en “save”, “save as” y seleccionar el método que se
está trabajando para que se guarde.
- Hacer click en “analysis”

- Hacer click en “results”, luego en “calib” y después en “results” pero antes hacer
click en “clear” para limpiar la hoja de resultados.
- Encender la campana de gases
Presionar el botón verde para encender la campana, esto evitara que el analista se
contamine con los gases emitidos en dicho proceso.

- Prender la flama
Hacer click en “flame control” después que haya cargado la lámpara, sacar el
succionador fuera del agua que está en contacto, para luego hacer click en “flame
on/off”, después regresarlo al agua al escuchar un click que hace el equipo.
 2.3.MEDICION

A. Primero leer el blanco, el cual debe estar entre 0.0010 y -0.0010, si esta fuera de
este rango volver a leer el blanco.
B. Segundo leer el estándar.
C. Después colocar el capilar de muestra en el vaso con agua destilada.
D. Tercero leer de nuevo el blanco, el cual debe estar entre 0.0010 y -0.0010, si esta
fuera de este rango volver a leer el blanco.
E. Cuarto leer la muestra, el capilar de muestra debe estar en los dos tercios de la
muestra.

3. MANTENIMIENTO BASICO DEL EQUIPO

4. CALIBRACION EXTERNA

http://www.digesa.minsa.gob.pe/norma_consulta/protocolo_calidad_de_aire.pdf

https://www.zaragoza.unam.mx/portal/wp-
content/Portal2015/Licenciaturas/qfb/tesis/tesis_cortes_cervantes.pdf

http://www.ideam.gov.co/documents/51310/527666/M%C3%A9todo+12.pdf/6ce28151-d4ee-
44b7-a800-71a04d1e18dd

http://www.cenam.mx/memorias/descarga/simposio%202002/doctos/te021.pdf

https://es.scribd.com/document/345700062/Instrucciones-Para-El-Uso-Del-Espectrofotometro-
de-Absorcion-Atomica-Perkin-Elmer-Modelo-AAnalyst-100
http://www.cem.es/sites/default/files/qu-001_digital.pdf